JP5004795B2 - 膜電極ユニット及び延長された実用寿命を持つ燃料電池 - Google Patents
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Description
− 燃料電池は、100℃を超える温度での操作過程で長い実用寿命を発現すべきである。
− 個々のセルは、長期間にわたって100℃を超える温度で安定した又は改良された性能を発現すべきである。
− これに関して、燃料電池は長い操作時間の後でも高い開放電圧ばかりでなく、低いガスクロスオーバーを有するべきである。
− とりわけ、100℃を超える動作温度で、追加の燃料ガス加湿をすることなく、燃料電池を使用することが可能であるべきである。膜電極ユニットは、とりわけ、負極と正極との間の長期間の、又は交番の圧力差に耐えることが可能であるべきである。
−更に、従って、容易な方法で且つ安価に製造できる膜電極ユニットを入手できることが本発明の1つの目的であった。
− とりわけ、燃料電池は長期間の後でも高電圧を持つべきであり、少量の化学量論で燃料電池を操作することが可能であるべきである。
− とりわけ、MEUは、一般に、信頼性を高めるために種々の操作条件下(T、p、形状、等)に強く耐えるべきである。
本発明の目的に対して、好適な高分子電解質膜それ自体は公知である。一般に、酸を含む膜がこの目的に使用されるが、その酸はポリマーに共有結合されていてもよい。更に、好適な膜を製造するためにシート状材料は酸でドーピングされるさことが可能である。
主鎖にC−S結合を有するポリマー、例えばポリスルフィドエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、主鎖にC−N結合を有するポリマー、例えばポリイミン、ポリイソシアニド、ポリエーテルイミン、ポリエーテルイミド、ポリアニリン、ポリアラミド、ポリアミド、ポリヒドラジド、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアゾール、ポリアゾールエーテルケトン、ポリアジン;液晶高分子、とりわけベクトラ(Vectra)ばかりでなく、例えば、ポリシラン、ポリカルボシラン、ポリシロキサン、ポリケイ酸、ポリシリケート、シリコン、ポリホスファゼン及びポリチアジルのような無機ポリマーも挙げられる。
Arは、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である四価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar1は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である二価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar2は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である二価の若しくは三価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar3は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である三価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar4は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である三価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar5は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である四価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar6は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である二価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar7は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である二価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar8は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である三価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar9は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である二価の若しくは三価の若しくは四価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar10は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である二価の若しくは三価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Ar11は、同じか又は異なり、単環でも多環でも可能である二価の芳香族基又はヘテロ芳香族基を表し、
Xは、同じか又は異なり、酸素、硫黄又はアミン基を表し、この基は更なる基として水素原子、1−20個の炭素原子を有する基、好ましくは分岐又は非分岐アルキル若しくはアルコキシ基又はアリール基を持ち、
Rは、同じか又は異なり、水素、アルキル基及び芳香族基を表し、並びに
n、mは各々10以上の、好ましくは100以上の整数である。
I) リン酸の中でポリマー、特にポリアゾールを溶解する段階
II) 段階Iによって得られる混合物を、不活性ガスの中で400℃までの温度に加熱する段階
III) 段階II)によるポリアゾールフィルムの溶液を使って、支持体の上で膜を形成する段階及び
IV) 段階III)で形成された膜が自立型になるまで、前記膜を処理する段階。
A) 1個以上の芳香族テトラアミノ化合物を、カルボン酸モノマー当り少なくとも2個の酸基を含有する1個以上の芳香族カルボン酸又はそれのエステルと混合する段階、或いは1個以上の芳香族及び/又はヘテロ芳香族ジアミノカルボン酸を、溶液及び/又は分散液の形成物とポリリン酸の中で混合する段階、
B)
C) 段階A)による混合物を使って、層を支持体に又は電極に適用する段階、
D) 段階B)によって得られるシート状構造体/層を、ポリアゾールフィルムの形成物と不活性ガスのもとで350℃までの、好ましくは280℃までの温度に加熱する段階、
E) 段階C)で形成された膜を処理する段階(この膜が自立型になるまで)。
1) 1個以上の芳香族テトラアミノ化合物を、カルボン酸モノマー当り少なくとも2個の酸基を含有する1個以上の芳香族カルボン酸若しくはそれらのエステルと、又は1個以上の芳香族及び/又はヘテロ芳香族ジアミノカルボン酸と、350℃までの、好ましくは300℃までの温度で溶融状態で反応させる段階、
2) 段階1)により得られた固体プレポリマーをリン酸に溶解する段階、
3) 段階2)により得られた溶液を、溶解ポリアゾールの形成物と共に不活性ガスのもとで300℃までの、好ましくは280℃までの温度に加熱する段階、
4) 段階3)によるポリアゾールポリマーの溶液を使って膜を支持体上に形成する段階、並びに
5) 段階4)で形成された膜が自立型になるまで、前記膜を処理する段階。
A) ホスホン酸基を含有するモノマーと少なくとも1個のポリマーを含む混合物を製造する段階、
B) 段階A)による混合物を使って層を支持体に適用する段階、
C) 段階B)によって得られるシート状構造体の中に存在しているホスホン酸基を含むモノマーを重合する段階。
I) ホスホン酸基を含むモノマーを含有する液体でポリマーフィルムを膨潤する段階、及び
II) 段階I)のポリマーフィルムの中に導入されたホスホン酸基を含むモノマーの少なくとも一部分を重合する段階。
Q=(m2−m0)/m0×100
Rは、1個の結合、二価のC1−C15アルキレン基、二価のC1−C15アルキレンオキシ基、例えばエチレンオキシ基、又は二価のC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Zは、互いに独立で、水素、C1−C15アルキル基、C1−C15アルコシキ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、−CNで置換され得る、及びxは整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わす、yは整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わす、
及び/又は式:
Rは、1個の結合、二価のC1−C15アルキレン基、二価のC1−C15アルキレンオキシ基、例えばエチレンオキシ基、又は二価のC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Zは、互いに独立で、水素、C1−C15アルキレン基、C1−C15アルコシキ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、−CNで置換され得る、及び
Xは、整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わす、
及び/又は式:
Aは、式COOR2、CN、CONR2 2、OR2及び/若しくはR2の基を表し、この式中のR2は水素、C1−C15アルキル基、C1−C15アルコキシ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体はハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Rは、1個の結合、二価のC1−C15アルキレン基、二価のC1−C15アルキレンオキシ基、例えばエチレンオキシ基、又は二価のC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Zは、互いに独立で、水素、C1−C15アルキレン基、C1−C15アルコシキ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、−CNで置換され得る、及び
Xは、整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わす。
Rは、1個の結合、二価のC1−C15アルキレン基、二価のC1−C15アルキレンオキシ基、例えばエチレンオキシ基、又は二価のC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Zは、互いに独立で、水素、C1−C15アルキレン基、C1−C15アルコシキ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、−CNで置換され得る、
Xは、整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わし、
Yは、整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わす、
及び/又は式:
Rは、1個の結合、二価のC1−C15アルキレン基、二価のC1−C15アルキレンオキシ基、例えばエチレンオキシ基、又は二価のC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Zは、互いに独立で、水素、C1−C15アルキレン基、C1−C15アルコシキ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、−CNで置換され得る、
Xは、整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わす、
及び/又は式:
Aは、式COOR2、CN、CONR2 2、OR2及び/若しくはR2の基を表し、この式中のR2は水素、C1−C15アルキル基、C1−C15アルコキシ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体はハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Rは、1個の結合、二価のC1−C15アルキレン基、二価のC1−C15アルキレンオキシ基、例えばエチレンオキシ基、又は二価のC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、COOZ、−CN、NZ2で置換され得る、
Zは、互いに独立で、水素、C1−C15アルキレン基、C1−C15アルコシキ基、例えばエチレンオキシ基、又はC5−C20アリール若しくはヘテロアリール基を表し、前記基自体は、ハロゲン、−OH、−CNで置換され得る、及び
Xは、整数1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10を表わす。
Rは、C1−C15アルキル基、C5−C20アリール又はヘテロアリール基、NR’、−SO2、PR’、Si(R’)2を表し、前記基自体は置換され得る、
R’は、互いに独立で、水素、C1−C15アルキル基、C1−C15アルコシキ基、C5−C20アリール又はヘテロアリール基を表し、及び
nは、少なくとも2である。
本発明による膜電極ユニットは、高分子電解質膜によって隔離されている2個のガス拡散層を有する。この目的に対しては、平坦で、導電性の耐酸性構造体が使用されるのが普通である。これらには、例えば、黒鉛繊維ペーパー、カーボン繊維ペーパー、黒鉛織物及び/又は、カーボンブラックの添加によって伝導性にされたペーパーが挙げられる。これらの層を通るとガス及び/又は液体の流れの微細な分布が実現される。
触媒層(類)は、触媒的に活性な物質を含有する。これらには、就中、白金族、即ち、Pt、Pd、Ir、Rh、Os、Ruの貴金属、又はAu及びAgの貴金属も挙げられる。更に、前記金属の合金も使用可能である。加えて、少なくとも1種の触媒層は、白金族の元素と、例えばFe、Co、Ni、Cr、Mn、Zr、Ti、Ga、V等のような非貴金属との合金を含有できる。更に、前記貴金属及び/又は非貴金属の酸化物も使用できる。
本発明による膜電極ユニットは、触媒層と接触している高分子電解質膜の2個の表面の少なくとも1個の上に、ポリマーフレーム、高分子電解質膜の表面の少なくとも1個の上に取付けられている内側領域、及びガス拡散層の表面に取付けられていない外側領域を有する。これに関して、高分子電解質膜の表面に、又はフレームの内側領域の表面に垂直であるかどうかの点検が行なわれる場合、内側領域が高分子電解質膜と重なる領域を有する手段が設けられる。見方を変えれば、ガス拡散層の表面に、又はフレームの外側領域の表面に垂直であるかどうかの点検が行なわれる場合、外側領域はガス拡散層と重なる領域を有しない。これに関連して、“内側”及び“外側”領域の理解は、フレームの同じ表面と又は同じ側と関連があるので、フレームが、膜と又はガス拡散層と接触した後に始めて1つの配置が作られ得る。
膜に外側領域との重なりが見られる場合、外側領域の厚さは、ポリマーフレームの厚さ及びその重なりの領域の膜の厚さから生じる。
試験対象のガスケット材料を、55×55mm2の表面積に切断し、各々、80°、120℃及び160℃に予熱したプレス板の間に置く。
これに関しては、例えば酸素又は空気を酸化剤として使用できる。
触媒層付きで72mm*72mmのサイズを有する市販の2個のガス拡散電極を使用する。負極を、Kapton 120 FN 616製の厚さ30μmのフレームで被覆したのち、140℃の温度で規定の圧力と期間、重ね合わせ領域の中で電極表面に圧縮する。Kaptonフレームからの切り出し片は、67.2mm*67.2mmのサイズなので、フレームと電極との重ね合わせは各面で2.4mmである。この結果、活性電極表面は45.15cm2である。
T=180℃、p=1バールa、非加湿ガスH2(化学量論1.2)及び空気(化学量論2)、このMEUの性能を表1に示している。
触媒層が取付けられていて、72mm*72mmのサイズを有する市販の2個のガス拡散電極を、触媒側で、Kapton 120 FN 616製の厚さ30μmのフレームで被覆したのち、140℃の温度で規定の圧力と期間、重ね合わせ領域の中で電極表面に圧縮する。Kaptonフレームからの切り出し片は、67.2mm*67.2mmのサイズなので、フレームと電極との重ね合わせは各面で2.4mmである。この結果、活性電極表面は45.15cm2である。MEUを製造するために、プロトン伝導性膜を、2個のフレーム付きの平行に配置した電極表面の間に配置したのち、140℃の温度で規定の圧力と期間、互いに圧縮する。引き続いて、負極と正極の2個のKaptonフレームを、ガスケットの重ね合わせ領域の中の電極表面の外側に積層する。
T=180℃、p=1バールa、非加湿ガスH2(化学量論1.2)及び空気(化学量論2)、このMEUの性能を表1に示している。
3、6 ガス拡散層層
4 触媒層
5 高分子電解質膜
Claims (29)
- 高分子電解質膜によって隔離され、触媒層と各々と接触している2個のガス拡散層を有する膜電極ユニットであって、触媒層と接触している前記高分子電解質膜の2個の表面の少なくとも1個にポリマーフレームが取付けられ、前記ポリマーフレームは、前記高分子電解質膜の表面の少なくとも1個に取付けられている内側領域、及びガス拡散層の表面に取付けられていない外側領域を有する前記膜電極ユニットにおいて、
前記外側領域は、前記ポリマーフレームからなるか、前記ポリマーフレーム、及び該ポリマーフレームに積層されるポリマー層からなるか、前記高分子電解質膜、及び前記ポリマーフレームからなるか、又は前記高分子電解質膜、前記ポリマーフレーム、及び該ポリマーフレームに積層されるポリマー層からなり、前記内側領域は、該高分子電解質膜、及び前記触媒層と各々接触している前記2個のガス拡散層からなり、前記膜電極ユニットの形成前の、前記外側領域の厚さが、該形成前の前記内側領域の厚さを基準として、50〜100%であり、該外側領域を80℃で10N/mm2の圧力で5時間にわたり保持したときの該外側領域の厚さの減少量が2%以下であることを特徴とする膜電極ユニット。 - 触媒層と接触している前記高分子電解質膜の両面に、ポリマーフレームが取付けられていることを特徴とする請求項1に記載の膜電極ユニット。
- 前記2個のポリマーフレームが、前記外側領域の中で互いに接続されていることを特徴とする請求項2に記載の膜電極ユニット。
- 前記外側領域の厚さが、前記内側領域の厚さを基準として、75〜85%であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 少なくとも1個のポリマーフレームが多層構造を有することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記フレームの少なくとも内側領域がポリイミド層を含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記ポリイミド層の厚さが5〜1000μmの範囲内であることを特徴とする請求項6に記載の膜電極ユニット。
- 前記フレームの少なくとも1個が、少なくとも1個の溶融性ポリマー層を含むことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記ポリマー層がフルオロポリマーを含むことを特徴とする請求項8に記載の膜電極ユニット。
- 前記ポリマー層が、ポリフェニレン、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリスルフィドエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリイミン、ポリエーテルイミン、ポリアゾール、ポリベンゾイミダゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾオキサジアゾール、ポリベンゾトリアゾール、ポリホスファゼン、ポリエーテルケトン、ポリケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリフェニレンアミド、ポリフェニレンオキシド、ポリイミド及びこれらのポリマーの2種以上の混合物を含むことを特徴とする請求項8の膜電極ユニット。
- 少なくとも1個のポリマーフレームが、10μm以上の厚さを有する少なくとも2個のポリマー層を含み、これらの層のポリマーの各々は、160℃で100%の伸びで測定して、少なくとも6N/mm2の圧力を有することを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記ポリマー層の1個が全ポリマーフレーム上に拡がり、一方、他のポリマー層の1個がポリマーフレームの外側領域の上に拡がることを特徴とする請求項10に記載の膜電極ユニット。
- 前記内側領域が5〜100μmの範囲内の厚さを有することを特徴とする請求項1から12のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記フレームの外側領域が50〜8 00μmの範囲内の厚さを有することを特徴とする請求項1から13のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記フレームの外側領域の厚さ対前記フレームの内側領域の厚さの比が、1.5:1〜200:1の範囲内であることを特徴とする請求項1から14のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記2個の触媒層が、面積は少なくとも2cm2である電気化学的に活性な表面を有することを特徴とする請求項1から15のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記高分子電解質膜がポリアゾールを含むことを特徴とする請求項1から16のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記高分子電解質膜が、酸でドーピングされていることを特徴とする請求項1から17のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記高分子電解質膜が、ホスホン酸でドーピングされていることを特徴とする請求項18に記載の膜電極ユニット。
- 前記ホスホン酸の濃度が少なくとも50重量%であることを特徴とする請求項19に記載の膜電極ユニット。
- 前記高分子電解質膜が、次の諸段階を含む方法により得られることを特徴とする請求項1から20のいずれか1項に記載の膜電極ユニット、
A) 1個以上の芳香族テトラアミノ化合物を、カルボン酸モノマー当り少なくとも2個の酸基を含有する1個以上の芳香族カルボン酸又はそれらのエステルと混合する段階、或いはポリリン酸の中で、1個以上の芳香族及び/又はヘテロ芳香族ジアミノカルボン酸を、溶液及び/又は分散液の形成物と混合する段階、
B) 段階A)による混合物を使い層を支持体に又は電極に適用する段階、
C) 段階B)によって得られるシート状構造体/層を、ポリアゾール層の形成物と一緒に不活性ガスのもとで、350℃までの、好ましくは280℃までの温度に加熱する段階、
D) 段階C)で形成された膜を処理する段階(この膜が自立型になるまで)。 - 前記ドーピング度が3〜50であることを特徴とする請求項19、20又は21に記載の膜電極ユニット。
- 前記高分子電解質膜が、ホスホン酸基を含むモノマー及び/又はスルホン酸基を含むモノマーの重合によって得られるポリマーを含むことを特徴とする請求項1から22のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 前記電極の少なくとも1個が、圧縮性材料で作られることを特徴とする請求項1から23のいずれか1項に記載の膜電極ユニット。
- 請求項1から24のいずれか1項に記載の少なくとも1個の膜電極ユニットを有する燃料電池。
- 前記フレームの少なくとも1個が、導電性セパレータプレートと接触していることを特徴とする請求項25に記載の燃料電池。
- 前記高分子電解質膜が、電極及び前記フレームの第1層に接続され、次いで、更なるポリマー層が前記フレームの外側領域上に適用されることを特徴とする請求項1から24のいずれか1項に記載の膜電極ユニットの製造方法。
- 前記外側領域のポリマー層が、積層することによって適用されることを特徴とする請求項27に記載の方法。
- 前記外側領域のポリマー層が、押出すことによって適用されることを特徴とする請求項27に記載の方法。
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