JP5001610B2 - 単結晶ならびにその製造装置および製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、これらの育成方法においては、育成方向となる酸化物単結晶の長手方向の組成は均一にならない事である。これら育成法では、一回の育成に使用される原料はその組成に調整後、全量が坩堝中に投入される。LNやMnZnフェライトなどの酸化物単結晶育成に際しては、原料融液中の組成と、育成される単結晶中の各構成元素又は構成酸化物の組成は一般に異なる。これは、融液中の各構成元素又は構成酸化物に対して、育成された単結晶中の各構成元素又は構成酸化物の偏析係数が異なるためである。単結晶を構成するすべての構成元素又は構成酸化物の偏析係数が1に等しくない限り、単結晶中の構成元素又は構成酸化物の組成比は、原料融液中のそれらの組成比と異なる事は物理的必然であるが、一般的に偏析係数はすべての構成元素又は構成酸化物に対して1にならない事は周知の事実である。
K(Nb1/2Ta1/2)O3を、この平衡状態での擬二元系相図に基づいて育成する場合、融液組成はKNbO3 80モル%近傍のNbリッチな組成である必要がある。K(Nb1/2Ta1/2)O3の凝固温度は約1135℃であるから、固液界面の融液温度もこれに等しくなければならない。一方、純KNbO3の融点は図2の状態図から約1040℃である。融液の主要成分であるKNbO3に関しては、融点より約100℃高い温度で保持されることから、融液の粘度は小さく、1000ポアズ以下となっている。また、特許文献1及び2では、原料融解槽から融液保持槽へ細線を伝わらせて原料融液を移送するとされているが、原料融解槽の温度は、融液保持槽の温度より高く、更に融液粘度が小さくなっている事から、融液の脈動的な供給が避けられず、坩堝下部と種結晶の間に表面張力で保持されることになる融液の量の変動が避けられない。このため、融液の温度変動が発生し、単結晶と融液界面の位置変動の原因となると共に、凝固組成の変動を発生する。更に、脈動的な融液の供給が、坩堝下部と単結晶の間で保持されるための表面張力の限界を超えた場合、単結晶側面への融液ダレを発生し、クラック発生の原因となる。
(1)育成炉内に、原料を融解して融液とする原料融解槽と、該原料融解槽の下方に位置し、この原料融解槽から移送された融液を保持しつつその一部を下方に流下させる融液保持槽と、該融液保持槽の下方に位置し、融液保持槽から流下した融液が供給される種結晶を下方に移動できるように保持する種結晶保持部と、該種結晶保持部を回転させながら下方に移動させる駆動部とを具える単結晶の製造装置において、前記融液保持槽が、上下方向に延びる少なくとも1個の第1貫通孔をもち、前記融液を受け止める上板部材と、該上板部材の下方に設置され、前記上板部材の第1貫通孔を通して流下する融液を保持する空間構造をもつ中間部材と、該中間部材の空間構造に保持された融液を、下方に設置された種結晶に連続供給するため、上下方向に延びる少なくとも1個の第2貫通孔をもつ下板部材とを有することを特徴とする単結晶の製造装置。
図4は、この発明に従う単結晶の製造装置1の要部を概略的に示したものであり、図中の符号10は(育成炉)炉本体、11は原料融解槽、12は融液保持槽、13は種結晶保持部、14は駆動部、および15は種結晶である。
(試験例1)
複合酸化物タンタルニオブ酸カリウム〔 K(NbXTa1-X)O3;X=0.5 〕単結晶を、本発明に示した3部材16〜18で構成される融液保持槽12を有する単結晶引き下げ育成装置にて育成したものである(実施例1〜3)。比較のため、特許文献1
に示された構造の融液保持槽を有する単結晶引き下げ育成法にて、同組成の複合酸化物タンタルニオブ酸カリウム〔 K(NbXTa1-X)O3;X=0.5 〕単結晶を育成した(比較例1〜3)。育成例の原料構成、(Nb比率X)、種結晶方位、原料融解槽温度、融液保持槽(坩堝)温度および育成速度をそれぞれ表1に示す。なお、実施例1〜3は、本発明に示した3部材16〜18で構成される融液保持槽12を有する単結晶引き下げ育成装置を用い、単結晶育成速度を0.75mm/hと一定化し、原料融解槽温度および融液保持槽(坩堝)温度を変更して育成したものであり、また、比較例1〜3は、特許文献1記載の構造をもつ融液保持槽を有する単結晶引き下げ育成装置を用いること以外は、それぞれ実施例1〜3と同じ条件で単結晶を育成したものである。
一方、比較例1〜3はいずれも、組成変動が見られ、比較例1では、多結晶化し、また、比較例2および3ではいずれもクラックが発生し、加えて、比較例2では、融液ダレが起こり、比較例1〜3のいずれも良好な単結晶を育成する事が出来なかった。
複合酸化物リチウムニオブ酸カリウム(KLN)、〔K3Li2-XNb5+XO15+2X;X=0.2,0.3 〕単結晶を、図9に示した3部材16〜18で構成される融液保持槽12を有する単結晶引き下げ育成装置にて育成した(実施例I〜III)。比較のため、特許文献2に示された構造の融液保持槽を有する単結晶引き下げ育成法にて、同組成の複合酸化物リチウムニオブ酸カリウム(KLN)〔K3Li2-XNb5+XO15+2X:X=0.2,0.3 〕単結晶を育成した(比較例I〜III)。育成例の原料構成、(KLNの化学式中のX値)、Nb2O5のモル%、種結晶方位、原料融解槽温度、融液保持槽(坩堝)温度および育成速度をそれぞれ表2に示す。なお、実施例I〜IIIは、図9に示した3部材16〜18で構成される融液保持槽12を有する単結晶引き下げ育成装置を用い、単結晶育成速度を0.50mm/hと一定化し、原料融解槽温度および融液保持槽(坩堝)温度を変更して育成したものであり、また、比較例I〜IIIは、特許文献2記載の構造をもつ融液保持槽を有する単結晶引き下げ育成装置を用いること以外は、それぞれ実施例I〜IIIとほぼ同じ条件で単結晶を育成したものである。
一方、比較例I〜IIIはいずれも、組成変動が見られ、比較例1および3では、いずれも多結晶化し、また、比較例2ではクラックが発生し、比較例1〜3のいずれも良好な単結晶を育成する事が出来なかった。
10 育成炉
11 原料融解槽
12 融液保持槽
13 種結晶保持部
14 駆動部
15 種結晶
16 上板部材
17 中間部材
18 下板部材
19 第1貫通孔
20 空間構造
21 凹部
22 第2貫通孔
23 空間構造(または金網構造)の外周部
24 案内板
25 突起
Claims (3)
- 育成炉内に、原料を融解して融液とする原料融解槽と、該原料融解槽の下方に位置し、
この原料融解槽から移送された融液を保持しつつその一部を下方に流下させる融液保持槽
と、該融液保持槽の下方に位置し、融液保持槽から流下した融液が供給される種結晶を下
方に移動できるように保持する種結晶保持部と、該種結晶保持部を回転させながら下方に
移動させる駆動部とを具える単結晶の製造装置において、
前記融液保持槽が、
上下方向に延びる少なくとも1個の第1貫通孔をもち、前記融液を受け止める上板部材
と、
該上板部材の下方に設置され、前記上板部材の第1貫通孔を通して流下する融液を保持
する空間構造をもつ中間部材と、
該中間部材の空間構造に保持された融液を、下方に設置された種結晶に連続供給するた
め、上下方向に延びる少なくとも1個の第2貫通孔をもつ下板部材と
を有することを特徴とする単結晶の製造装置。 - 前記中間部材の空間構造の外周部に、前記第1貫通孔を通して流下した融液が空間構造
外へ流出するのを防止する案内板を設ける請求項1に記載の単結晶の製造装置。 - 育成炉内で、原料融解槽で原料を融解して融液とし、この融液を融液保持部で保持しつ
つその一部を下方に流下させるとともに、駆動部を用いて回転させながら種結晶保持部を
下方に移動させることで、種結晶保持部に保持され、かつ融液保持部から流下した融液が
供給される種結晶が下方に移動し、これにより単結晶を育成する単結晶の製造方法におい
て、
前記融液保持槽が、
上下方向に延びる少なくとも1個の第1貫通孔をもち、前記融液を受け止める上板部材
と、
該上板部材の下方に設置され、前記上板部材の第1貫通孔を通して流下する融液を保持
する空間構造をもつ中間部材と、
該中間部材の空間構造に保持された融液を、下方に設置された種結晶に連続供給するた
め、上下方向に延びる少なくとも1個の第2貫通孔をもつ下板部材と
を有することを特徴とする単結晶の製造方法。
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---|---|---|---|
JP2006241927A JP5001610B2 (ja) | 2006-09-06 | 2006-09-06 | 単結晶ならびにその製造装置および製造方法 |
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JP2008063180A JP2008063180A (ja) | 2008-03-21 |
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- 2006-09-06 JP JP2006241927A patent/JP5001610B2/ja not_active Expired - Fee Related
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