JP4987822B2 - ナノカーボン生成炉 - Google Patents
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Description
本発明は、本発明は、カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを効率的に製造するナノカーボン生成炉に関する。
カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等のナノカーボンの生成法としては、例えばアーク放電法、レーザー蒸着法、化学気相成長法(CVD法)が挙げられる。
アーク放電法は、正負のグラファイト電極間にアーク放電を起こすことでグラファイトが蒸発し、陰極先端に凝縮したカーボンの堆積物の中にカーボンナノチューブが生成される方法である(例えば、特許文献1参照)。レーザー蒸着法は、高温に過熱した不活性ガス中に金属触媒を混合したグラファイト試料を入れ、レーザー照射することによりカーボンナノチューブを生成する方法である(例えば、特許文献2参照)。
一般に、アーク放電法やレーザー蒸発法では結晶性の良いカーボンナノチューブが生成できるが、生成するカーボンナノチューブの量が少なく大量生成に難しいとされる。
アーク放電法は、正負のグラファイト電極間にアーク放電を起こすことでグラファイトが蒸発し、陰極先端に凝縮したカーボンの堆積物の中にカーボンナノチューブが生成される方法である(例えば、特許文献1参照)。レーザー蒸着法は、高温に過熱した不活性ガス中に金属触媒を混合したグラファイト試料を入れ、レーザー照射することによりカーボンナノチューブを生成する方法である(例えば、特許文献2参照)。
一般に、アーク放電法やレーザー蒸発法では結晶性の良いカーボンナノチューブが生成できるが、生成するカーボンナノチューブの量が少なく大量生成に難しいとされる。
CVD法には、反応炉の中に入れた基板にカーボンナノチューブ,カーボンファイバー等のナノカーボンを生成させる基板法(例えば、特許文献1参照)と、触媒金属と炭素源を一緒に高温の炉に流動させカーボンナノチューブ,カーボンファイバー等のナノカーボンを生成する流動気相法(例えば、特許文献4参照)の二つの方法がある。
気相成長法について、図12を参照して説明する。図中の符番1は、内部に触媒2を担持する触媒担持基板3が配置された反応管を示す。反応管1の外周外側部には電気ヒータ4が配置されている。こうした構成の反応管1内に、該反応管1の一方側から原料(炭化水素)5を流し、反応管1の他方側から排気するようにすると、反応管1内部で炭化水素ガス6が発生し、カーボンナノチューブ7が形成される。
次に、流動気相法について、図13を参照して説明する。但し、図12と同部材は同符番を付して説明を省略する。図13では、反応管1の一方側から原料である炭化水素5と共にキャリアガス8を流すことを特徴とする。これにより、電気ヒータ4が配置された部位に相当する反応管1内で炭化水素ガス6が発生し、カーボンナノチューブ7が形成される。
しかし、上記気相成長法は、バッジ処理であるので大量生産が難しい。また、流動気相法は、温度の均一性が低く結晶性の良いカーボンナノチューブを生成するのが難しいとされている。さらに、流動気相法の発展型として、高温の炉の中に、触媒兼用流動材で流動層を形成し、炭素原料を供給して繊維状のナノカーボンを生成する方法も提案されている。しかし、炉内の温度の均一性が低く結晶性の良いカーボンナノチューブを生成するのが難しいと考えられる。
しかして、純度及び安定性の高いカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを低コストで効率よく量産することができるようになれば、カーボンナノチューブの特性を生かしたナノテクノロジー製品を低コストで大量に供給することが可能になる。
特開2000−95509号公報
特開平10−273308号公報
特開2000−86217号公報
特開2003−342840号公報
上述したいずれのカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等のナノカーボンを製造する装置においても、生成したナノカーボンには触媒用金属粉が付着、混入しており、このためナノカーボンの純度が落ち、その特性が十分発揮できないという問題がある。
本発明はこうした事情を考慮してなされたもので、特に触媒用金属粉が混入することなく、純度及び安定性の高い高品質のカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを低コストで効率よく量産することができるナノカーボン生成炉を提供することを目的とする。
本発明に係るナノカーボン生成炉は、還元雰囲気の加熱炉容器と、この加熱炉容器内に該容器と同心円状に傾斜角度をつけて配置された円錐状板と、この円錐状板の外周部に配置された加熱源と、前記加熱炉容器の上流側に配置され,加熱炉容器内に炭化水素と微量の金属触媒粉とを連続的に又は間欠的に混合噴霧する炭化水素・触媒混合噴霧ノズルと、前記加熱炉容器の下流側に配置されたナノカーボン排出ノズルとを具備し、
炭化水素・触媒混合噴霧ノズルより金属触媒粉の混合した金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に噴霧することにより円錐状板上で反応させてナノカーボンを成長させ、成長した生成ナノカーボンを円錐状板から剥離させ、生成ナノカーボンをナノカーボン排出ノズルにより排出することを特徴とする。
炭化水素・触媒混合噴霧ノズルより金属触媒粉の混合した金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に噴霧することにより円錐状板上で反応させてナノカーボンを成長させ、成長した生成ナノカーボンを円錐状板から剥離させ、生成ナノカーボンをナノカーボン排出ノズルにより排出することを特徴とする。
本発明によれば、純度及び安定性の高い高品質のカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを低コストで効率よく量産することができる。
以下、本発明のナノカーボン生成炉について更に詳しく説明する。
(1).本発明のナノカーボン生成炉は、上述したように、還元雰囲気の加熱炉容器と、該容器と同心円状に傾斜角度をつけて配置された円錐状板と、加熱源と、加熱炉容器内に炭化水素と微量の金属触媒粉とを連続的に又は間欠的に混合噴霧する炭化水素・触媒混合噴霧ノズルと、ナノカーボン排出ノズルとを具備し、炭化水素・触媒混合噴霧ノズルより金属触媒粉の混合した金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に噴霧することにより円錐状板上で反応させてナノカーボンを成長させ、成長した生成ナノカーボンを円錐状板から剥離させ、生成ナノカーボンをナノカーボン排出ノズルにより排出することを特徴とする。
(1).本発明のナノカーボン生成炉は、上述したように、還元雰囲気の加熱炉容器と、該容器と同心円状に傾斜角度をつけて配置された円錐状板と、加熱源と、加熱炉容器内に炭化水素と微量の金属触媒粉とを連続的に又は間欠的に混合噴霧する炭化水素・触媒混合噴霧ノズルと、ナノカーボン排出ノズルとを具備し、炭化水素・触媒混合噴霧ノズルより金属触媒粉の混合した金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に噴霧することにより円錐状板上で反応させてナノカーボンを成長させ、成長した生成ナノカーボンを円錐状板から剥離させ、生成ナノカーボンをナノカーボン排出ノズルにより排出することを特徴とする。
(2).上記(1)において、前記円錐状板表面に生成されたナノカーボンに不活性ガスを間欠的に噴きかける不活性ガス供給手段を備え、前記円錐状板上部から不活性ガスを間欠的に噴きかけることにより、前記円錐状板表面の生成ナノカーボンを噴き落とし、ナノカーボン排出ノズルにより排出することが好ましい。こうした構成により、円錐状板上に成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる揚合よりもナノカーボン生成効率を高めることが可能となる。
(3).上記(1)において、前記不活性ガス供給手段は、前記円錐状板上部から不活性ガスを間欠的に噴きかける位置を1回ずつ変える機構を備えていることが好ましい。こうした構成により、ナノカーボン生成炉の下流から排出させてナノカーボンを連続的に製造でき、円錐状板の表面に成長したナノカーボンが一気に流下してナノカーボン排出部が閉塞するのを避け、効率的に流下させることができる。
(4).上記(1)乃至(3)において、前記円錐状板表面に生成されたナノカーボンを掻き取る掻取り機構は前記加熱炉容器に配置され、この掻取り機構により円錐状板の表面に成長したナノカーボンを掻き落とすことが好ましい。こうした構成により、円錐状板の表面に成長したナノカーボンを強制的に掻き落として生成ナノカーボンを落下させ、加熱炉容器の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造することができる。
(5).上記(1)乃至(4)において、前記円錐状板の材質は鉄であり、この円錐状板の表面温度は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に設定されていることが好ましい。こうした構成により、円錐状板12を安価な鉄でナノカーボンを生成できる。
(6).上記(1)乃至(5)において、前記円錐状板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は加熱炉容器内で加熱してガス状態とし、円錐状板表面の温度を下げずに均一に噴霧されることが好ましい。こうした構成により、円錐状板表面の温度が下がることなく、円錐状板表面でのナノカーボン生成反応が促進され、ナノカーボンの生成速度が速まり、生成効率が高まる。また、加熱源の設定温度を低めに設定しても円錐状板を最適な範囲に保持することができ、ナノカーボン生成効率を高めた状態でナノカーボンを連続的に安定的に生成、回収することができる。
(7).上記(1)乃至(6)において、前記円錐状板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、ガス状態で噴霧するだけでなく、液体状態で噴霧して加熱炉容器内で気化させることにより円錐状板表面で反応させることが好ましい。こうした構成により、表面温度を均一に加熱された円錐状板上に連続的に或いは間欠的に均一に噴霧する。これにより、円錐状板上で金属触媒粉混合炭化水素と金属とを円錐状板上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板上部の空間にある程度の高さまで成長させるようにし、一方円錐状板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は加熱炉容器内で加熱し気化してガス状態とし、円錐状板表面の温度を下げずに均一に噴霧できる。
(8).上記(1)乃至(7)において、前記円錐状金属基板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素を液体状態で加熱炉容器内に噴霧するようにし、その液体の金属触媒粉混合炭化水素には酸成分を含み、円錐状金属基板表面から金属の微粒子が腐食して剥離しやすくすることで、円錐状金属基板表面での反応を促進させることが好ましい。こうした構成により、円錐状金属基板表面の温度が下がることなく、円錐状金属基板表面でのナノカーボン生成反応が促進され、ナノカーボンの生成効率が高まる。また、加熱源の設定温度を低めに設定しても円錐状金属基板表面を500〜700℃の範囲に保持することができ、加熱炉容器の加熱温度を下げることができ、ナノカーボン生成効率を高めた状態でナノカーボンを連続的に安定的に生成、回収することができる。
(9).上記(4)において、前記掻取り機構は、加熱炉容器内の円錐状板の表面の中心軸を中心に掻取り部材を回転させ、かつ円錐状板の表面と掻取り部材との隙間距離を調整できるような構成であることが好ましい。こうした構成により、円錐状板の表面の金属微粒子を掻き取ることなく、円錐状板上から或る一定厚さ以上に成長してその自重で円錐状板から剥離しきれない生成ナノカーボンを定期的に強制的に加熱炉容器の下部に流下させ、加熱炉容器の下流から安定的に排出することができ、ナノカーボンを連続的に製造することができる。
(10).上記(1)乃至(9)において、前記円錐状板の表面温度は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定できるように、前記加熱源として電気ヒータを用いることが好ましい。こうした構成により、ナノカーボンの生成効率、生成純度を高めることができ、良質で純度の高いナノカーボンを連続的に製造することができる。
(11).上記(1)乃至(10)において、前記円錐状板の表面温度は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定できるように、円錐状板の表面を計測する温度計測手段が設置されていることが好ましい。こうした構成により、加熱炉容器内の外側のヒータ温度を厳密に制御することで、ナノカーボンの生成効率、生成純度を高めることができ、良質で純度の高いナノカーボンを連続的に製造することができる。
(12).上記(1)乃至(11)において、前記加熱炉容器の外側から加熱する加熱手段を備え、加熱炉容器内の温度を均一に保持できる構成であることが好ましい。こうした構成により、加熱炉容器内の温度を均一に保持することができ、ナノカーボンの生成効率、生成純度を高めることができ、良質で純度の高いナノカーボンを連続的に製造することができる。
(13).上記(1)乃至(12)において、前記加熱炉容器のナノカーボン排出部にはナノカーボン排出用の上下2段のダブルダンパーが設置され、加熱炉容器内の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボンを加熱炉容器外に払い落とすことができる構成であることが好ましい。こうした構成より、加熱炉容器のナノカーボン払出しを安定的に確実に行うことができるコンパクトなナノカーボン生成炉が得られる。
(14).上記(1)乃至(13)において、円錐状板は、鉄の純度の高い鉄板もしくは鉄を含んだ炭素鋼であることが好ましい。こうした構成により、低コストで手軽に高品質のナノカーボンを生成することができる。また、鉄の純度の高い鉄板もしくは鉄を含んだ炭素鋼の製品規格は画一であるので、常に安定した純度および安定性の高い高品質のナノカーボンを低コストで手軽に効率よく量産することができる。
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明するが、本発明はここに説明する実施の形態に限定されるものではない。
(第1の実施形態)
図1は、本発明の第1の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉10の概略図である。
図中の符番11は、還元雰囲気の縦型方式の加熱炉容器を示す。この加熱炉容器11内には、該容器11と同心円状である角度(30°〜60°)をつけて円錐状板12が配置されている。円錐状板12の外周部には加熱源としての円錐状板加熱電気ヒータ13が円錐状板12に密着して配置され、この円錐状板加熱電気ヒータ13により円錐状板12が加熱されるようになっている。前記加熱炉容器11の上部側(上流側)には、該加熱炉容器11の内部に金属触媒粉混合炭化水素(原料+触媒)を連続的又は間欠的に注入するための金属触媒粉混合炭化水素噴霧ノズル14が配置されている。この金属触媒粉混合炭化水素噴霧ノズル14には、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15が接続されている。この金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に矢印Aのように噴霧されるようになっている。
(第1の実施形態)
図1は、本発明の第1の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉10の概略図である。
図中の符番11は、還元雰囲気の縦型方式の加熱炉容器を示す。この加熱炉容器11内には、該容器11と同心円状である角度(30°〜60°)をつけて円錐状板12が配置されている。円錐状板12の外周部には加熱源としての円錐状板加熱電気ヒータ13が円錐状板12に密着して配置され、この円錐状板加熱電気ヒータ13により円錐状板12が加熱されるようになっている。前記加熱炉容器11の上部側(上流側)には、該加熱炉容器11の内部に金属触媒粉混合炭化水素(原料+触媒)を連続的又は間欠的に注入するための金属触媒粉混合炭化水素噴霧ノズル14が配置されている。この金属触媒粉混合炭化水素噴霧ノズル14には、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15が接続されている。この金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に矢印Aのように噴霧されるようになっている。
なお、この円錐状板12の内面には、円錐状の金属基板を密着して配置してもよい。これにより円錐状板12に触媒の機能を持たせることも可能である。例えば、円錐状金属基板とすることでこの円錐状板12に触媒機能を持たせることができる。但し、本発明においては、加熱炉容器11の上流側に加熱炉容器11内に炭化水素と微量の金属触媒粉とを混合噴霧する炭化水素・触媒混合噴霧ノズル14が配置され,ここから金属触媒粉の混合した金属触媒粉混合炭化水素を注入、噴霧され、噴霧する金属触媒粉混合炭化水素中には微量の金属触媒粉を混合しているため、円錐状板12は常時金属触媒の機能を保持する必要はない。この金属触媒粉の混合した金属触媒粉混合炭化水素中に混合する金属触媒粉はナノカーボン生成の核としての機能を持たせるために微量混合すればよく、炭化水素に比べて十分に微量なレベルであり、炭化水素との混合に際しては炭化水素が液体である場合、例えば炭化水素液中に微量の金属触媒粉を注入し、攪拌、混合させることで、炭化水素液中に注入した金属触媒粉が十分に均一に拡散されて混合させる。
炭化水素中に混合する金属触媒粉の量としては、炭化水素に対する金属触媒粉の比率が、1/10万〜1000万程度の微小レベルで十分である。特に炭化水素が液体の場合、炭化水素の容器に微小レベルの金属触媒粉を添加し均一攪拌する程度で十分である。尚、金属触媒粉の添加量が多いと、ナノカーボンの生成量は高まるが、生成ナノカーボン中に金属触媒粉が含まれ、局所的に純度が低くなるという問題がある。この為、金属触媒粉の添加比率は極力下げて、金属触媒粉が殆ど含まれていない純度の高いナノカーボンが生成するよう、炭化水素原料の種類と添加する金属触媒粉の種類の組合せにより、その組合せ条件での最適な金属触媒粉添加比率を見極めることが重要とある。
これにより、前記円錐状板12の材料は、円錐状板12自体が触媒としての機能を有しなくても、耐熱性を有し且つある程度表面が滑らかで熱変形しない材質でありさえすれば問題なく、金属触媒粉混合炭化水素を供給するのみで、安定的にナノカーボンを生成することができる。
円錐状板12の下部側(下流側)には、円錐状板12上で生成し、剥離したナノカーボン16´を排出するナノカーボン排出ノズル(以下、単に排出ノズルと呼ぶ)17が設けられている。この排出ノズル17の下部には、剥離したナノカーボン16´を収容するナノカーボン収容容器18が配置されている。なお、図中の符番19は回収した生成ナノカーボンを示す。
次に、上記構成のナノカーボン生成炉10の動作について作用する。
まず、ナノカーボン生成炉10内の上流側から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素噴霧ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して連続的又は間欠的に均一に噴霧する。これにより、加熱炉容器11内の円錐状板12上で反応させてナノカーボン16を成長させる。加熱炉容器11内の上部で噴霧された金属触媒粉混合炭化水素は、加熱炉容器11内に配置した円錐状板12上で反応させてナノカーボン16が成長する。
まず、ナノカーボン生成炉10内の上流側から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素噴霧ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して連続的又は間欠的に均一に噴霧する。これにより、加熱炉容器11内の円錐状板12上で反応させてナノカーボン16を成長させる。加熱炉容器11内の上部で噴霧された金属触媒粉混合炭化水素は、加熱炉容器11内に配置した円錐状板12上で反応させてナノカーボン16が成長する。
前記加熱炉容器11内の円錐状板12上、或いは、前記加熱炉容器11内面上部で成長した生成ナノカーボン16は、その自重で前記円錐状板12内面から下流側に飛散し、剥離、飛散したナノカーボン16´は自然落下する。微視的なナノカーボンの生成形態としては、最適温度において前記円錐状板12の表面、或いは、前記加熱炉容器11内面上部で噴霧された金属微粒子と炭化水素とが反応してナノカーボン16が生成し、成長する。これとともに、ナノカーボンの成長につれて反応する金属微粒子が空間に剥離し、僅かに剥離した金属微粒子が分離する。そして、分離した金属微粒子から新たにナノカーボンが生成、成長することを繰り返すことで加速度的にナノカーボンが生成、成長し、純度の高いナノカーボンが大量に合成できる。
ナノカーボンが短時間で大量合成するため、前記円錐状板12上、或いは、前記加熱炉容器11内面上部で或る一定厚さ以上に成長したナノカーボンの束がその自重で前記円錐状板12の表面、或いは、前記加熱炉容器11内面上部から剥離、成長し、自然落下する。その際、前記円錐状板12の表面から剥離する金属微粒子、また、ナノカーボンに含まれる金属微粒子はほんの僅かである。噴霧された金属触媒粉混合炭化水素中の金属触媒粉を核として、前記加熱炉容器11内で噴霧され分離した金属微粒子と炭化水素とが反応してナノカーボンが生成、成長を連続的に繰り返す。これにより、ナノカーボン生成炉10の上部の金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル15から金属触媒粉混合炭化水素分散メッシュ16を経由して連続的に噴霧し続ける。これによって、ナノカーボン生成炉内、及び、内筒内面に配置した前記円錐状板12上で反応を繰り返しナノカーボンが連続的に生成、成長を連続的に繰り返す。
即ち、ナノカーボン生成炉10内、及び、前記加熱炉容器11内面の前記円錐状板12の表面では噴霧された金属触媒粉を構成する触媒粒子が核となり噴霧された炭化水素と高温状態で反応し、気相成長法によりナノカーボンが生成、成長する。ナノカーボン生成炉10内面は均一に加熱されるとともに、金属触媒粉混合炭化水素も均一に噴霧されることで、ナノカーボン生成炉10内で斑なく均一にナノカーボンが生成、成長できる。これにより、特殊な金属基板等を保持せずとも、金属触媒粉混合炭化水素を供給するのみで、安定的にナノカーボンを連続的に長時間に亘り製造することができることになる。
上記したように、第1の実施形態によれば、加熱炉容器11と、この加熱炉容器11の外周部に配置された円錐状板加熱電気ヒータ13と、加熱炉容器11の上部側に配置され,加熱炉容器11内に金属触媒粉混合炭化水素を噴霧する金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル15と、加熱炉容器11の下流側に配置された生成ナノカーボン排出ノズル18とを具備し、加熱炉容器11内に、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル15より金属触媒粉混合炭化水素を連続的に噴霧することにより、前記円錐状板12上、或いは、前記加熱炉容器11内面で反応させてナノカーボンを成長させ、成長した生成ナノカーボンを前記排出ノズル18により排出する構成となっている。従って、純度及び安定性の高い高品質のナノカーボンを低コストで効率よく量産することができる。
本発明によれば、純度及び安定性の高い高品質のカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを低コストで効率よく量産することができる。しかも一定条件で運転することで、殆ど半永久的にナノカーボンを生成しつづけることができ、ナノカーボンを大量に供給することが可能なナノカーボン生成炉を提供することができる。
微視的なナノカーボンの生成形態としては、最適温度において円錐状板12の表面の金属微粒子と炭化水素とが反応してナノカーボン16が生成、成長するとともに、ナノカーボン16の成長につれて反応する金属微粒子が空間に剥離する。そして、僅かに剥離した金属微粒子が分離し、分離した金属微粒子から新たにナノカーボン16が生成、成長することを繰り返すことで加速度的にナノカーボン16が生成、成長し、純度の高いナノカーボン16が大量に合成できる。
また、ナノカーボン16が短時間で大量合成するため、円錐状板上から或る一定厚さ以上に成長したナノカーボン16の束は、その自重で円錐状板12から剥離、自然落下する。その際、円錐状板表面から剥離する金属微粒子はほんの僅かであり、ナノカーボン16の剥離後も円錐状板表面の金属微粒子と炭化水素とが反応してナノカーボン16が生成、成長を連続的に繰り返す。これにより、ナノカーボン生成炉10の上部に金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14から連続的に或いは間欠的に噴霧し続けることで、ナノカーボン生成炉10内に配置した円錐状板12上で反応を繰り返しナノカーボン16が連続的に生成、成長を連続的に繰り返す。
ところで、円錐状板12の傾斜角度が小さいと、円錐状板12上の金属粒子を核としてナノカーボンが生成し、円錐状板12上側にナノカーボンが成長し、成長して円錐状板12から浮遊したナノカーボンの金属粒子を核として円錐状板12上の空間に更に成長を繰り返していくものの、成長したナノカーボンが流下しないため、成長したナノカーボンがナノカーボン生成炉10内に溢れてしまう。
一方、円錐状板12の傾斜角度が大きいと、円錐状板12上に生成したナノカーボンが、円錐状板12上側の空間にある程度成長するものの、成長したナノカーボンが円錐状板12上に保持できず、すぐに流下しやすくなり、円錐状板12から剥離した金属粒子を核とした更なる成長の繰り返しが阻害され、ナノカーボンの生成効率が落ちてしまう。これを避けるために、円錐状板12の傾斜角度はナノカーボンが円錐状板12上に成長し、更に金属触媒粉から剥離した金属粒子を核として更なるナノカーボンの成長の繰り返しが促進され、ある程度の高さまでナノカーボンが成長後に自然落下するように、ある程度大きな角度、例えば、30°〜60°程度とすることが望ましい。
また、加熱炉容器11の上流側の金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14から連続的に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、連続的に噴霧する必要はなく、間欠的に散布する方がナノカーボン生成効率の点で優れる。これは、上から金属触媒粉混合炭化水素を噴霧しないタイミングの方が円錐状金属基板12からの金属粒子の剥離が促進されるためである。従って、円錐状板12上のナノカーボンとの成長状況、加熱炉容器11内から流下するナノカーボンの分量、状況等により、金属触媒粉混合炭化水素を噴霧する時間の問隔、噴霧しないタイミング、金属触媒粉混合炭化水素の噴霧量、金属触媒粉と炭化水素の混合比率等を適宜調整する。
更に、同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板12は表面温度を均一に加熱できる電気ヒータ13上に密着して設置してあるので、円錐状板12の表面温度に斑がなく、均一に加熱できるようにしている。円錐状板12の表面温度に斑があると、表面温度の高めの箇所ではナノカーボン中の煤の混入比率が高まり、表面温度の低めの箇所ではナノカーボンの成長率が落ちる。
上記したように、第1の実施形態によれば、加熱炉容器11と、この加熱炉容器11内配置された円錐状板12と、この円錐状板12の外周側に密着して配置された電気ヒータ13と、加熱炉容器11の上部側に配置され,加熱炉容器11内に金属触媒粉混合炭化水素を噴霧する金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14と、加熱炉容器11の下流側に配置された排出ノズル17とを具備し、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14より金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に均一に円錐状板12に噴霧することにより、円錐状板上で反応させてナノカーボン16を成長させ、成長した生成ナノカーボン16を円錐状板12から剥離させ、生成ナノカーボンを排出ノズル17により排出する構成となっている。従って、純度及び安定性の高い高品質のナノカーボンを低コストで効率よく量産することができる。
(第2の実施形態)
図2は、本発明の第2の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番21は、不活性ガス注入ノズルを示す。この不活性ガス注入ノズル21には不活性ガス供給ヘッダー22が接続され、該ヘッダー22から不活性ガスを矢印Bに示すように円錐状板12に間欠的に噴きかけることができるようになっている。なお、便宜上図示していないが、図2においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図2は、本発明の第2の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番21は、不活性ガス注入ノズルを示す。この不活性ガス注入ノズル21には不活性ガス供給ヘッダー22が接続され、該ヘッダー22から不活性ガスを矢印Bに示すように円錐状板12に間欠的に噴きかけることができるようになっている。なお、便宜上図示していないが、図2においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
第2の実施形態のナノカーボン生成炉10では、円錐状板12表面温度は均一に加熱できるようにし、この還元雰囲気のナノカーボン生成炉10内の上流から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して表面温度を均一に加熱された円錐状板12上に金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧することにより、円錐状板12上で炭化水素と金属とを円錐状板12上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させる。また、成長した生成ナノカーボンを円錐状板12上部から不活性ガスノズル21から不活性ガス供給ヘッダー22を経て不活性ガスを間欠的に噴きかけることにより、円錐状金属基板12の表面に成長した生成ナノカーボン16群を噴き落としてナノカーボンを落下させ、ナノカーボン生成炉10の下流から排出してナノカーボンを連続的に製造するようになっている。
微視的なナノカーボンの生成形態等は、図1の説明と同様であり省略する。円錐状板12の傾斜角度が小さいと、円錐状板12上の金属粒子を核としてナノカーボンが生成し、円錐状板12上側にナノカーボンが成長し、成長して円錐状板12から浮遊したナノカーボンの金属粒子を核として円錐状板11上の空聞に更に成長を繰り返していくものの、成長したナノカーボンが流下しない。そのため、急激に成長したナノカーボンがナノカーボン生成炉10内に溢れてしまう。しかし、図2においては、円錐状板12上部には不活性ガスノズル21から不活性ガスを間欠的に噴きかけられるようになっている。従って、円錐状板12の表面に成長した生成ナノカーボン16群を確実に噴き落とすことにより、生成ナノカーボンを落下させ、ナノカーボン生成炉10の下流から排出してナノカーボンを連続的に製造することができる。
ところで、不活性ガス注入ノズル21の位置は、円錐状板12の表面から離して、ある高さまで成長したナノカーボン群の上部側のみに不活性ガスを吹きかけるように設計する。これにより、金属触媒粉から剥離したばかりでこれからナノカーボンが成長していく余地のある浮遊金属粒子をそのまま排出してしまい、金属触媒粉から剥離した金属粒子を核とした更なる成長の繰り返しが阻害され、ナノカーボン生成効率が下がるのを避けることができる。
円錐状板12の傾斜角度は、ナノカーボンが円錐状板12上に成長し、更に金属触媒粉から剥離した金属粒子を核として更なるナノカーボンの成長の繰り返しが促進され、ある程度の高さまでナノカーボンが成長後に不活性ガスが吹きかけられ、ナノカーボンが落下するように設計すればよい。これにより、金属触媒粉から剥離した金属粒子を核として成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる角度よりも小さく設定することができる。その結果、金属触媒粉から剥離した金属粒子を核として成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる揚合よりもナノカーボン生成効率を高めることが可能となる。
また、ナノカーボン連続生成炉10内の上流の金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14から連続的に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、連続的に噴霧する必要はない。むしろ、間欠的に散布する方が連続的に噴霧するよりもナノカーボン生成効率が高まる。これは、上から金属触媒粉混合炭化水素を噴霧しないタイミングの方が円錐状板12での金属触媒粉からの金属粒子の剥離が促進されるためである。従って、円錐状板12上のナノカーボンの成長状況、ナノカーボン生成炉10内から流下するナノカーボンの分量、状況等により、炭化水素を噴霧する時間の間隔、噴霧しないタイミング、炭化水素の噴霧量、金属触媒粉と炭化水素の混合比率等を適宜調整する。
同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板12は表面温度を均一に加熱できる円錐状板加熱電気ヒータ13上に密着して設置してあり、円錐状板12の表面温度に斑がなく、均一に加熱できるようにしている。円錐状板12の表面温度に斑があると、表面温度の高めの箇所ではナノカーボン中の煤の混入比率が高まり、表面温度の低めの箇所ではナノカーボンの成長率が落ちる。
第2の実施形態によれば、加熱炉容器11の上部側に金属触媒粉混合炭化水素ノズル14及び金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15のみならず、不活性ガス注入ノズル21及び不活性ガス供給ヘッダー22を配置することにより、円錐状板12上に成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる角度よりも小さく設定することができ、円錐状板12上に成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる揚合よりもナノカーボン生成効率を高めることが可能となる。
(第3の実施形態)
図3は、本発明の第3の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,2と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番23は、不活性ガス供給ノズル21に接続された不活性ガス噴射ヘッダーを示す。この不活性ガス噴射ヘッダー23から不活性ガスを矢印C(C1,C2,C3)に示すように円錐状金属基板12に噴きかける位置を一回ずつ変えることができる構成になっている。具体的には、例えば図3に示すように、1回目は数字の丸1(矢印C1)、2回目は数字の丸2(矢印C2)、3回目は数字の丸3(矢印C3)のように噴きかける位置を変える。なお、便宜上図示していないが、図3においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図3は、本発明の第3の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,2と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番23は、不活性ガス供給ノズル21に接続された不活性ガス噴射ヘッダーを示す。この不活性ガス噴射ヘッダー23から不活性ガスを矢印C(C1,C2,C3)に示すように円錐状金属基板12に噴きかける位置を一回ずつ変えることができる構成になっている。具体的には、例えば図3に示すように、1回目は数字の丸1(矢印C1)、2回目は数字の丸2(矢印C2)、3回目は数字の丸3(矢印C3)のように噴きかける位置を変える。なお、便宜上図示していないが、図3においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
第3の実施形態のナノカーボン生成炉10では、円錐状板12表面温度は均一に加熱できるようにし、還元雰囲気のナノカーボン生成炉10内の上流から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して表面温度を均一に加熱された円錐状板12上に炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧することにより、円錐状板12上で金属触媒粉混合炭化水素と金属とを円錐状板12上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させている。また、成長した生成ナノカーボンを円錐状板12上部から不活性ガスノズル21から不活性ガスを間欠的に噴きかけることにより、円錐状板12の表面に成長した生成ナノカーボン16群を噴き落とすことによりナノカーボンを落下させ、ナノカーボン生成炉10の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造するナノカーボン連続生成炉の方式としている。この場合、成長した生成ナノカーボンを円錐状板上部から不活性ガスを間欠的に噴きかける不活性ガス噴射ヘッダー22を取り付け、該ヘッダー22から不活性ガスを円錐状板12に噴きかける位置を一回ずつ変えることにより、円錐状板12の表面に成長したナノカーボンを位置を変えて噴き落とすことによりナノカーボンを落下させ、ナノカーボン生成炉の下流から排出させてナノカーボンを連続的に製造するようにしている。
これにより、円錐状板12の表面に成長したナノカーボンが一気に流下してナノカーボン排出部17が閉塞するのを避け、ナノカーボンを閉塞させることなく、効率的に流下させることができる。
これにより、円錐状板12の表面に成長したナノカーボンが一気に流下してナノカーボン排出部17が閉塞するのを避け、ナノカーボンを閉塞させることなく、効率的に流下させることができる。
微視的なナノカーボンの生成形態等は、図1の説明と同様であり省略する。円錐状板12の傾斜角度が小さいと、円錐状板12上で金属触媒粉から剥離した金属粒子を核としてナノカーボンが生成し、円錐状板12上側にナノカーボンが成長し、成長して円錐状板12から浮遊したナノカーボンの金属粒子を核として円錐状板12上の空間に更に成長を繰り返していく。しかし、成長したナノカーボンが流下しないため、急激に成長したナノカーボンがナノカーボン生成炉10内に溢れてしまう。
一方、図2においては、円錐状板12上部には不活性ガスノズル21から不活性ガスを間欠的に噴きかけられるようになっている。従って、円錐状板12の表面に成長した生成ナノカーボン16群を確実に噴き落とすことにより、生成ナノカーボンを落下させ、ナノカーボン生成炉10の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造することができる。
一方、図2においては、円錐状板12上部には不活性ガスノズル21から不活性ガスを間欠的に噴きかけられるようになっている。従って、円錐状板12の表面に成長した生成ナノカーボン16群を確実に噴き落とすことにより、生成ナノカーボンを落下させ、ナノカーボン生成炉10の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造することができる。
不活性ガスノズル21の位置は、円錐状板12の表面から離して、ある高さまで成長したナノカーボン群の上部側のみに不活性ガスを吹きかけるように設計する。これにより、円錐状板12上で金属触媒粉から剥離したばかりでこれからナノカーボンが成長していく余地のある浮遊金属粒子をそのまま排出してしまい、円錐状板12から剥離した金属粒子を核とした更なる成長の繰り返しが阻害され、ナノカーボン生成効率が下がるのを避けることができる。
円錐状板12の傾斜角度は、ナノカーボンが円錐状板12上に成長し、更に円錐状金属基板12から剥離した金属粒子を核として更なるナノカーボンの成長の繰り返しが促進され、ある程度の高さまでナノカーボンが成長後に不活性ガスが吹きかけられ、ナノカーボンが落下するように設計すればよい。そして、円錐状板12上に成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる角度よりも小さく設定することができ、円錐状板12上に成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる場合よりもナノカーボン生成効率を高めることが可能となる。
また、ナノカーボン生成炉10内の上流の金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14から連続的に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、連続的に噴霧する必要はない。むしろ、間欠的に散布する方が連続的に噴霧する場合に比べてナノカーボン生成効率が高まる。これは、上から金属触媒粉混合炭化水素を噴霧しないタイミングの方が円錐状板12上に成長し、更に円錐状金属基板12から剥離した金属粒子を核として更なるナノカーボンの成長が促進されるためである。従って、円錐状板12からナノカーボンの成長状況、ナノカーボン生成炉10内から流下するナノカーボンの分量、状況等により、金属触媒粉混合炭化水素を噴霧する時間の間隔、噴霧しないタイミング、金属触媒粉混合炭化水素の噴霧量等を適宜調整する。
同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板12は、表面温度を均一に加熱できる電気ヒータ13上に密着して設置してあり、円錐状板12の表面温度に斑がなく、均一に加熱できるようにしている。円錐状板12の表面温度に斑があると、表面温度の高めの箇所ではナノカーボン中の煤の混入比率が高まり、表面温度の低めの箇所ではナノカーボンの成長率が落ちる。
第3の実施形態によれば、加熱炉容器11の上部側に金属触媒粉混合炭化水素ノズル14及び金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15のみならず、不活性ガス注入ノズル21及び不活性ガス噴射ヘッダー23を配置することにより、不活性ガス噴射ヘッダー23から不活性ガスを円錐状板12に噴きかける位置を一回ずつ変えることにより、円錐状板12の表面に成長したナノカーボンを位置を変えて噴き落とすことによりナノカーボンを落下させ、ナノカーボン生成炉の下流から排出させてナノカーボンを連続的に製造できる。従って、円錐状板12の表面に成長したナノカーボンが一気に流下してナノカーボン排出部17が閉塞するのを避け、ナノカーボンを閉塞させることなく、効率的に流下させることができる。
(第4の実施形態)
図4は、本発明の第4の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,2,3と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番20はナノカーボン掻き落とし機構を示し、駆動軸回転モータ24と、該モータ24より回転する回転駆動軸25と、この回転駆動軸25に支持された生成ナノカーボン掻き落とし棒(以下、掻き落とし棒と呼ぶ)26から構成されている。掻き落とし棒26は、円錐状板12の表面から若干離間して配置され、その表面に沿って回転するようになっている。なお、便宜上図示していないが、図4においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図4は、本発明の第4の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,2,3と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番20はナノカーボン掻き落とし機構を示し、駆動軸回転モータ24と、該モータ24より回転する回転駆動軸25と、この回転駆動軸25に支持された生成ナノカーボン掻き落とし棒(以下、掻き落とし棒と呼ぶ)26から構成されている。掻き落とし棒26は、円錐状板12の表面から若干離間して配置され、その表面に沿って回転するようになっている。なお、便宜上図示していないが、図4においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
第4の実施形態のナノカーボン生成炉では、円錐状板12表面温度は均一に加熱できるようにし、この還元雰囲気のナノカーボン連続生成炉12内の上流から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から炭化水素供給ヘッダー15を経由して表面温度を均一に加熱された円錐状板12上に金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧することにより、円錐状板12上で金属触媒粉混合炭化水素と金属とを円錐状板12上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させる。そして、成長した生成ナノカーボンをナノカーボン掻き落とし機構20により円錐状板の表面に成長したナノカーボンを掻き落とすことにより、生成ナノカーボン16を落下させ、加熱炉容器11の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造する方式としている。
微視的なナノカーボンの生成形態等は、図1〜3の説明と同様であり省略する。
円錐状板12の傾斜角度が小さいと、円錐状板12上の金属粒子を核としてナノカーボンが生成し、円錐状板12上側にナノカーボンが成長し、成長して円錐状板12から浮遊したナノカーボンの金属粒子を核として円錐状板12上の空間に更に成長を繰り返していく。しかし、成長したナノカーボンが流下しないため、急激に成長したナノカーボンが加熱炉容器11内に溢れてしまう。
一方、図4においては、成長した生成ナノカーボンを掻き落とすナノカーボン掻き落とし機構20を設置しており、ナノカーボン掻き落とし機構20を稼動させることで、円錐状板の表面に成長したナノカーボンを掻き落とすことにより生成ナノカーボン16を落下させ、加熱炉容器11の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造することができる。
円錐状板12の傾斜角度が小さいと、円錐状板12上の金属粒子を核としてナノカーボンが生成し、円錐状板12上側にナノカーボンが成長し、成長して円錐状板12から浮遊したナノカーボンの金属粒子を核として円錐状板12上の空間に更に成長を繰り返していく。しかし、成長したナノカーボンが流下しないため、急激に成長したナノカーボンが加熱炉容器11内に溢れてしまう。
一方、図4においては、成長した生成ナノカーボンを掻き落とすナノカーボン掻き落とし機構20を設置しており、ナノカーボン掻き落とし機構20を稼動させることで、円錐状板の表面に成長したナノカーボンを掻き落とすことにより生成ナノカーボン16を落下させ、加熱炉容器11の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造することができる。
前記ナノカーボン掻き落とし機構20の掻き落とし棒26の位置は、円錐状板12の表面から離して、ある高さまで成長したナノカーボン群の上部側のみにナノカーボン掻き落としが当たるように設計する。これにより、円錐状板12上から剥離したばかりでこれからナノカーボンが成長していく余地のある浮遊金属粒子をそのまま排出してしまい、円錐状板12から剥離した金属粒子を核とした更なる成長の繰り返しが阻害され、ナノカーボン生成効率が下がるのを避けることができる。
円錐状板12の傾斜角度は、ナノカーボンが円錐状板12上に成長し、更に円錐状板12から剥離した金属粒子を核として更なるナノカーボンの成長の繰り返しが促進され、ある程度の高さまでナノカーボンが成長後に掻き落とし棒26が当たり、ナノカーボンが落下するように設計すればよい。これにより、円錐状板12上に成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる角度よりも小さく設定することができ、円錐状板12上に成長したナノカーボン群が自由落下により流下させる場合よりもナノカーボン生成効率を高めることが可能となる。
また、加熱炉容器11内の上流の炭化水素注入ノズル14から連続的に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、連続的に噴霧する必要はない。むしろ、間欠的に散布する方が、連続的に噴霧する場合に比べてナノカーボン生成効率が高まる。これは、上から炭化水素を噴霧しないタイミングの方が円錐状板12からの金属粒子の剥離が促進されるためである。従って、円錐状板12上のナノカーボンの成長状況、加熱炉容器11内から流下するナノカーボンの分量、状況等.により、金属触媒粉混合炭化水素を噴霧する時間の間隔、噴霧しないタイミング、金属触媒粉混合炭化水素の噴霧量等を適宜調整する。
同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板12は、表面温度を均一に加熱できる電気ヒータ13上に密着して設置してあり、円錐状板12の表面温度に斑がなく、均一に加熱できるようにしている。円錐状板12の表面温度に斑があると、表面温度の高めの箇所ではナノカーボン中の煤の混入比率が高まり、表面温度の低めの箇所ではナノカーボンの成長率が落ちる。
第4の実施形態によれば、駆動軸回転モータ24と、該モータ24より回転する回転駆動軸25と、この回転駆動軸25に支持された生成ナノカーボン掻き落とし棒26から構成されたナノカーボン掻き落とし機構20を備えた構成になっているので、円錐状板12の表面に成長したナノカーボンを掻き落とすことにより生成ナノカーボン16を落下させ、加熱炉容器11の下流から排出することによりナノカーボンを連続的に製造することができる。
なお、第1〜第4の実施形態では、加熱源として電気ヒータを用いた場合について述べたが、これに限らず、装置、プラント等の排熱を利用する熱風等を加熱源として利用し、ナノカーボン生成炉全体の効率、システム全体の効率化を図るようにしてもよい。
また、上記第1〜第4の実施形態において、設計上、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズルから噴霧する流量がカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等のナノカーボンの生成に最適となるように、金属触媒粉混合炭化水素の噴霧流量を制御する為に金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダーへの金属触媒粉混合炭化水素供給配管に流量計、流量調整バルブを設置したり、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダーの代わりに金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板上へ斑なく散布できるように金属触媒粉混合炭化水素スプレーノズルを設置すること等は適宜実施する。
また、上記第1〜第4の実施形態において、設計上、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズルから噴霧する流量がカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等のナノカーボンの生成に最適となるように、金属触媒粉混合炭化水素の噴霧流量を制御する為に金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダーへの金属触媒粉混合炭化水素供給配管に流量計、流量調整バルブを設置したり、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダーの代わりに金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板上へ斑なく散布できるように金属触媒粉混合炭化水素スプレーノズルを設置すること等は適宜実施する。
更に、上記第1〜第4の実施形態において、設計上、不活性ガス注入ノズルから噴霧する流量が成長したナノカーボン群のみを流下させるに最適な条件になるようにその設置位置、ノズルの形状、ノズル先端のスプレーの配置、形状、不活性ガス散布流量、噴霧するタイミング等を適宜最適になるように適宜設計する。
更には、上記第1〜第4の実施形態においては、ナノカーボン生成炉は縦型方式とし、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル、不活性ガス注入ノズルを上部に、生成ナノカーボン排出ノズルを下部に設置しているが、横型方式、或いは、斜め設置方式とし、外部加熱源から加熱する還元雰囲気のナノカーボン生成炉内に同心円状の内筒内面に円錐状板を密着して配置するようにし、生成ナノカーボンの排出方式等を工夫することで、効率的にナノカーボンを連続的に製造するようにしてもよい。
更には、上記第1〜第4の実施形態においては、ナノカーボン生成炉は縦型方式とし、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル、不活性ガス注入ノズルを上部に、生成ナノカーボン排出ノズルを下部に設置しているが、横型方式、或いは、斜め設置方式とし、外部加熱源から加熱する還元雰囲気のナノカーボン生成炉内に同心円状の内筒内面に円錐状板を密着して配置するようにし、生成ナノカーボンの排出方式等を工夫することで、効率的にナノカーボンを連続的に製造するようにしてもよい。
(第5の実施形態)
本発明の第5の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉は、図1のナノカーボン生成炉と比較して基本的な構成は同じであるので、図1を利用して説明する。
第5の実施形態に係るナノカーボン生成炉は、円錐状板12の材質を鉄とし、該金属基板12の表面温度を金属触媒粉混合炭化水素を連続的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に設定したことを特徴とする。
本発明の第5の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉は、図1のナノカーボン生成炉と比較して基本的な構成は同じであるので、図1を利用して説明する。
第5の実施形態に係るナノカーボン生成炉は、円錐状板12の材質を鉄とし、該金属基板12の表面温度を金属触媒粉混合炭化水素を連続的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に設定したことを特徴とする。
第5の実施形態のナノカーボン生成炉では、円錐状板12の表面温度は均一に加熱できるようにし、この還元雰囲気の加熱炉容器11内の上流から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して表面温度を均一に加熱された円錐状板12上に金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧することにより、円錐状板12上で金属触媒粉混合炭化水素と金属とを円錐状板12上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させるようにしている。さらに、円錐状板12の材質を鉄とし、該板12の表面温度は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に設定するような構成としている。
該板12表面温度をなるべく低くし、カーボン生成炉全体の効率を高めることができるのが良い。しかし、我々のこれまでの試験研究より、円錐状板12を鉄とし、その円錐状板表面温度を800℃以上に高めなくても、550〜700℃の範囲に設定することで、最も効率的にナノカーボンを生成できることを検証している。
該板12表面温度をなるべく低くし、カーボン生成炉全体の効率を高めることができるのが良い。しかし、我々のこれまでの試験研究より、円錐状板12を鉄とし、その円錐状板表面温度を800℃以上に高めなくても、550〜700℃の範囲に設定することで、最も効率的にナノカーボンを生成できることを検証している。
第5の実施形態によれば、円錐状板12の材質を鉄とし、該板12の表面温度550〜700℃の範囲に設定するような構成にすることにより、円錐状板12を安価な鉄でナノカーボンを生成できる。また、円錐状鉄基板12上から或る一定厚さ以上に成長しその自重で円錐状鉄基板12から自然落下により剥離、或いは、不活性ガスの吹きかけ、ナノカーボン掻き落とし機構等により強制的に掻き落とすことにより、落下したナノカーボンは加熱炉容器11の下部に流下し、加熱炉容器11の下流から排出することにより、ナノカーボンを連続的に製造することができる。
(第6の実施形態)
本発明の第6の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉は、図1の生成炉と比較して基本的な構成は同じであるので、図1を利用して説明する。
第6の実施形態に係るナノカーボン生成炉では、円錐状板12の表面温度は均一に加熱できるようにし、この還元雰囲気の加熱炉容器11内の上流から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して噴射する前に加熱することでガス状態で噴霧し、表面温度を均一に加熱された円錐状板12上に金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一にガス状態で噴霧することにより、円錐状板12上で噴霧する炭化水素と金属とを円錐状板12上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させるようにしている。また、加熱炉容器11内に同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板12の表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、加熱炉容器11内で加熱しガス状態とし、円錐状板12の表面の温度を下げずに均一に噴霧するようにしている。
本発明の第6の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉は、図1の生成炉と比較して基本的な構成は同じであるので、図1を利用して説明する。
第6の実施形態に係るナノカーボン生成炉では、円錐状板12の表面温度は均一に加熱できるようにし、この還元雰囲気の加熱炉容器11内の上流から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して噴射する前に加熱することでガス状態で噴霧し、表面温度を均一に加熱された円錐状板12上に金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一にガス状態で噴霧することにより、円錐状板12上で噴霧する炭化水素と金属とを円錐状板12上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させるようにしている。また、加熱炉容器11内に同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板12の表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、加熱炉容器11内で加熱しガス状態とし、円錐状板12の表面の温度を下げずに均一に噴霧するようにしている。
この場合、ナノカーボン生成炉10は縦型とし、円錐状板12表面の温度をナノカーボン生成炉10の生成に最適な温度(550〜700℃)の範囲にとなるようにしているが、加熱炉容器11内の上部は上昇気流により高温雰囲気になっている。この高温雰囲気に液体或いは気体の状態の金属触媒粉混合炭化水素を噴霧することで加熱されガス状態となり、ガス状態の炭化水素が金属基板表面に均一に噴霧して反応することで、円錐状板12表面の温度を下げずに効率的にナノカーボンを生成することができる。
第6の実施形態によれば、円錐状板12表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素を予め加熱炉容器11内で加熱し、ガス状態として円錐状金属基板表面に連続的に噴霧する構成にすることにより、円錐状金属基板表面の温度が下がることなく、円錐状金属基板表面でのナノカーボン生成反応が促進され、ナノカーボンの生成速度が速まり、生成効率が高まる。また、電気ヒータ13の設定温度を低めに設定しても円錐状板12を最適な範囲に保持することができ、加熱炉温度11の加熱温度も下げることができ、ナノカーボン生成効率を高めた状態でナノカーボンを連続的に安定的に生成、回収することができる。
(第7の実施形態)
本発明の第7の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉は、図1の生成炉と比較して基本的な構成は同じであるので、図1を利用して説明する。
第7の実施形態のナノカーボン生成炉は、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14から液体状態で加熱炉容器11内に送った金属触媒粉混合炭化水素を予め加熱炉容器11内で加熱し、ガス状態として円錐状板表面に連続的に噴霧することを特徴とする。
本発明の第7の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉は、図1の生成炉と比較して基本的な構成は同じであるので、図1を利用して説明する。
第7の実施形態のナノカーボン生成炉は、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル14から液体状態で加熱炉容器11内に送った金属触媒粉混合炭化水素を予め加熱炉容器11内で加熱し、ガス状態として円錐状板表面に連続的に噴霧することを特徴とする。
即ち、第7の実施形態のナノカーボン生成炉では、円錐状板12の表面温度は均一に加熱できるようにし、還元雰囲気の加熱炉容器11内の上流から金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して金属触媒粉混合炭化水素を液体状態で噴霧して加熱炉容器11内で気化させることにより、表面温度を均一に加熱された円錐状板12上に連続的に或いは間欠的に均一に噴霧する。これにより、円錐状板12上で金属触媒粉混合炭化水素と金属とを円錐状板12上のどの位置でも均一に反応させ、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させるようにし、加熱炉容器内に同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、加熱炉容器11内で加熱し気化してガス状態とし、円錐状板表面の温度を下げずに均一に噴霧するようにしている。
この場合、ナノカーボン生成炉10は縦型とし、円錐状板12表面の温度をナノカーボン生成炉10の生成に最適な温度(550〜700℃)の範囲にとなるようにしているが、加熱炉容器11内の上部は上昇気流により高温雰囲気になっている。この高温雰囲気に液体或いは気体の状態の金属触媒粉混合炭化水素を噴霧することで加熱されガス状態となり、ガス状態の金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12表面に均一に噴霧して反応することで、円錐状板12表面の温度を下げずに効率的にナノカーボンを生成することができる。
第7の実施形態によれば、円錐状板12の表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素を予め加熱炉容器11内で加熱し、ガス状態として円錐状金属基板表面に連続的に噴霧する構成にすることにより、円錐状金属基板表面の温度が下がることなく、円錐状板表面でのナノカーボン生成反応が促進され、ナノカーボンの生成速度が速まり、生成効率が高まるだけでなく、電気ヒータ13の設定温度を低めに設定しても、円錐状板12を最適な範囲に保持することができ、加熱炉容器11の加熱温度も下げることができ、ナノカーボン生成効率を高めた状態でナノカーボンを連続的に安定的に生成、回収することができる。
(第8の実施形態)
図5は、本発明の第8の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番27は、酸成分を含む炭化水素を生成炉内に噴霧する為の金属触媒粉混合炭化水素注入ノズルを示す。また、符番28は、酸成分を含む金属触媒粉混合炭化水素を通す為の金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダーを示す。なお、便宜上図示していないが、図5においても、図1と同様な考えにより、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー28から酸成分含有液体(金属触媒粉混合炭化水素)が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図5は、本発明の第8の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図中の符番27は、酸成分を含む炭化水素を生成炉内に噴霧する為の金属触媒粉混合炭化水素注入ノズルを示す。また、符番28は、酸成分を含む金属触媒粉混合炭化水素を通す為の金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダーを示す。なお、便宜上図示していないが、図5においても、図1と同様な考えにより、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー28から酸成分含有液体(金属触媒粉混合炭化水素)が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図5のナノカーボン生成炉10は、還元雰囲気の加熱炉容器11内の円錐状板12の表面に噴霧する酸成分を含む金属触媒粉混合炭化水素を液体状態で加熱炉容器11内に噴霧するようにし、円錐状板12の表面から金属の微粒子が腐食して剥離しやすくすることで、円錐状板12の表面での反応を促進させるようにしたことを特徴とする。
即ち、第8の実施形態のナノカーボン生成炉では、円錐状板12表面温度は均一に加熱できるようにし、この還元雰囲気の加熱炉容器11内の上流から酸成分を含む金属触媒粉混合炭化水素を金属触媒粉混合炭化水素ノズル14から金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15を経由して、円錐状板12表面から金属の微粒子が腐食して剥離しやすくすることで、円錐状板12表面での反応を促進させるようにし、金属の微粒子を核としてナノカーボンを円錐状板12上部の空間にある程度の高さまで成長させる。そして、加熱炉容器11内に同心円状の或る傾斜角度をつけて設置した円錐状板12表面に噴霧する炭化水素は、加熱炉容器11内で加熱し気化してガス状態とし、円錐状板表面の温度を下げずに均一に噴霧するようにしている。
円錐状板12の表面に噴霧する酸成分を含む炭化水素としては、エタノール、メタノール、バイオエタノール、各種アルコール、灯油等の炭化水素油等に酢酸、塩酸等の酸を微量混ぜることで酸性にした炭化水素液、バイオマスオイル等の酸性の炭化水素液が挙げられる。これらの炭化水素液と微量の金属触媒粉を混合して液体状態で噴霧して加熱炉容器11内で気化させることにより、円錐状板12の表面に金属触媒粉混合炭化水素を連続的に均一に噴霧して反応させ、ナノカーボンを生成できるようにする。
第8の実施形態によれば、金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル27及び金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー28により、円錐状板表面に噴霧する酸成分を含む液体状態の金属触媒粉混合炭化水素を予め加熱炉容器11内で加熱し、ガス状態として円錐状板12表面に連続的に噴霧する構成になっている。従って、円錐状板12の表面上では円錐状板12を構成する触媒粒子が核となり、気化した金属触媒粉混合炭化水素が高温状態で反応することで、気相成長法により効率的にナノカーボンが生成、成長する。円錐状板12の表面にエタノール、メタノール、酢酸、バイオエタノール、バイオマスオイル等の液体状態の炭化水素を、予め加熱炉容器11内で加熱し、ガス状態として円錐状板12の表面に連続的に噴霧することにより、円錐状板12の表面の温度が下がることなく、円錐状板12表面でのナノカーボン生成反応が促進され、ナノカーボンの生成効率が高まる。また、電気ヒータ13の設定温度を低めに設定しても金属基板表面を500〜700℃の範囲に保持することができ、ナノカーボン連続生成炉の加熱温度を下げることができ、ナノカーボン生成効率を高めた状態でナノカーボンを連続的に安定的に生成、回収することができる。
(第9の実施形態)
図6は、本発明の第9の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,4と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第9の実施形態のナノカーボン生成炉は、円錐状板12の表面と掻き落とし機構2の一構成である掻き落とし棒26の隙間距離Δa、及び掻き落とし棒26と駆動軸25との角度θを調整できるようにしたことを特徴とする。なお、便宜上図示していないが、図6においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図6は、本発明の第9の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,4と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第9の実施形態のナノカーボン生成炉は、円錐状板12の表面と掻き落とし機構2の一構成である掻き落とし棒26の隙間距離Δa、及び掻き落とし棒26と駆動軸25との角度θを調整できるようにしたことを特徴とする。なお、便宜上図示していないが、図6においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
即ち、図6のナノカーボン生成炉10では、円錐状板12の表面温度は均一に加熱できるようにし、円錐状板12上に成長した生成ナノカーボンを掻き落とし機構20は、加熱炉容器11内に設置した同心円状の円錐状板12の表面の中心軸を中心に掻き落とし棒26を回転させる構造とし、円錐状板12の表面と掻き落とし棒26の隙間距離Δa、及び掻き落とし棒26と駆動軸25との角度θを調整できるようになっている。
前記掻き落とし棒26は、加熱炉容器11内の円錐状板12の内面表面に沿って均一に回転させるように構成されているので、円錐状板12の表面に直接接触せず、円錐状板12から成長した生成ナノカーボン16のみを掻き落とすことができるように設計されている。ここで、掻き落とし棒26は円錐状板12の表面には直接接触させず、円錐状板12から成長した生成ナノカーボン16のみを掻き落とすようにしないと、円錐状板12の金属微粒子も掻き落とすことになる。その結果、生成したナノカーボン中に金属不純物が混入しナノカーボンの純度が低下するだけでなく、円錐状板12の表面の金属がそぎ落とされ、ナノカーボンの連続生成速度の低下を招き、ナノカーボン生成効率が低下する。
第9の実施形態によれば、円錐状板12の表面の金属微粒子を掻き取ることなく、円錐状板上から或る一定厚さ以上に成長してその自重で円錐状板12から剥離しきれない生成ナノカーボン16を定期的に強制的に加熱炉容器11の下部に流下させ、加熱炉容器11の下流から安定的に排出することができ、ナノカーボンを連続的に製造することができる。
なお、円錐状板の表面と掻き落とし棒との隙間距離Δa、及び掻き落とし棒と駆動軸との角度θを調整する構造としては、図示しないが、掻き落とし棒のアーム部分にねじを取り付け、このねじを回転させることで隙間距離Δa及び角度θを微調整する等、ナノカーボン生成炉の設計に合わせて様々な構造、方式が考えられることは言うまでもない。
また、図6ではナノカーボン生成炉は縦型方式とし、加熱源としての電気ヒータを円錐状金属基板の外側に密着して配置した構造について説明した。但し、加熱源は電気ヒータに限らず、装置、プラント等の排熱を利用する熱風等を利用し、ナノカーボン生成炉全体の効率、システム全体の効率化を図るようにしてもよい。これにより、円錐状板表面の金属微粒子を掻き取ることなく、円錐状板上から或る一定厚さ以上に成長してその自重で円錐状板から剥離しきれないナノカーボンを定期的に強制的に加熱炉容器の下部に流下させ、加熱炉容器の下流から安定的に排出することができ、ナノカーボンを連続的に製造することができる。
(第10の実施形態)
図7は、本発明の第10の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉に使用される円錐状板12の概略的な斜視図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図7に示すように、円錐状板12の傾斜角θは、水平方向に対して30°に設定されている。ところで、第1の実施形態で述べたように、この傾斜角θは30°〜60°の範囲が好ましい。この理由は、既に述べたように、30°未満では、成長したナノカーボンが流下せずに、成長したナノカーボンが加熱炉容器内に溢れてしまうからである。また、60°を超えると、成長したナノカーボンが円錐状板12上に保持できず、すぐに流下しやすくなり、円錐状板12から剥離した金属粒子を核とした更なる成長の繰り返しが阻害され、ナノカーボンの生成効率が落ちてしまうからである。なお、図7中の符号t3は、円錐状板12厚み及び電気ヒータ13の厚みを合計した厚みである。
図7は、本発明の第10の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉に使用される円錐状板12の概略的な斜視図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図7に示すように、円錐状板12の傾斜角θは、水平方向に対して30°に設定されている。ところで、第1の実施形態で述べたように、この傾斜角θは30°〜60°の範囲が好ましい。この理由は、既に述べたように、30°未満では、成長したナノカーボンが流下せずに、成長したナノカーボンが加熱炉容器内に溢れてしまうからである。また、60°を超えると、成長したナノカーボンが円錐状板12上に保持できず、すぐに流下しやすくなり、円錐状板12から剥離した金属粒子を核とした更なる成長の繰り返しが阻害され、ナノカーボンの生成効率が落ちてしまうからである。なお、図7中の符号t3は、円錐状板12厚み及び電気ヒータ13の厚みを合計した厚みである。
(第11の実施形態)
図8は、本発明の第11の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第9の実施形態のナノカーボン生成炉は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定できるように、円錐状板12の表面温度を計測するための表面温度計31を備えていることを特徴とする。但し、符番32はこの表面温度計31に接続された熱電対を示す。なお、便宜上図示していないが、図8においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図8は、本発明の第11の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第9の実施形態のナノカーボン生成炉は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定できるように、円錐状板12の表面温度を計測するための表面温度計31を備えていることを特徴とする。但し、符番32はこの表面温度計31に接続された熱電対を示す。なお、便宜上図示していないが、図8においても、図1と同様、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー15から金属触媒粉混合炭化水素が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
即ち、第11の実施形態のナノカーボン生成炉では、加熱炉容器11内の円錐状板12の表面温度を熱電対32にて正確に測定できるようにしている。この理由は、加熱炉容器11内の同心円状の円錐状板12表面を均一に加熱し、カーボン・連続生成に最適な温度を常時キープすることが重要であるからである。それには、加熱炉容器11の外側のヒータ温度を計測するだけでは不十分で、加熱炉容器11内の円錐状板11の表面温度を正確に計測し、それにより加熱炉容器11内の外側のヒータ温度を厳密に制御することが重要となる。
加熱炉容器11内の円錐状板12の表面温度が、金属触媒粉混合炭化水素を連続的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲よりも低いとナノカーボンは生成しない。一方、その表面温度が550〜700℃の範囲よりも高いとカーボンの煤が生成しナノカーボンは生成しなくなる。この為、加熱炉容器11内の円錐状板12の表面温度が金属触媒粉混合炭化水素を連続的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定することが、ナノカーボンの生成効率、生成純度を高める決め手となる。従って、円錐状板12の表面温度を正確に計測し、それにより加熱炉容器11内の外側のヒータ温度を厳密に制御することで、ナノカーボンの生成効率、生成純度を高めることができる。これにより、良質で純度の高いナノカーボンを連続的に製造することができる。
第11の実施形態によれば、金属触媒粉混合炭化水素を連続的に或いは間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定できるように、円錐状板12の表面温度を計測するための表面温度計31を備えた構成になっている。従って、加熱炉容器11内の外側のヒータ温度を厳密に制御することで、ナノカーボンの生成効率、生成純度を高めることができ、良質で純度の高いナノカーボンを連続的に製造することができる。
(第12の実施形態)
図9は、本発明の第12の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,図5と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第12の実施形態のナノカーボン生成炉は、加熱炉容器11の外側に加熱炉容器加熱電気ヒータ34を設け、加熱炉容器11内の温度を均一に保持しようとしたことを特徴とする。なお、便宜上図示していないが、図9においても、図1と同様な考えにより、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー28から酸成分含有液体が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図9は、本発明の第12の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,図5と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第12の実施形態のナノカーボン生成炉は、加熱炉容器11の外側に加熱炉容器加熱電気ヒータ34を設け、加熱炉容器11内の温度を均一に保持しようとしたことを特徴とする。なお、便宜上図示していないが、図9においても、図1と同様な考えにより、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー28から酸成分含有液体が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
第12の実施形態によれば、加熱炉容器11の外側に加熱源としての生成炉本体電気ヒータ34を設けた構成にすることにより、加熱炉容器11内の温度を均一に保持することができ、ナノカーボンの生成効率、生成純度を高めることができ、良質で純度の高いナノカーボンを連続的に製造することができる。
(第13の実施形態)
図10は、本発明の第13の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,図5と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第12の実施形態のナノカーボン生成炉は、ナノカーボン排出ノズル17に上部ダンパー35,下部ダンパー36を夫々設け、加熱炉容器11内の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボシを加熱炉容器外に払い落とすことができる構造としたことを特徴とする。なお、便宜上図示していないが、図10においても、図1と同様な考えにより、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー27から酸成分含有液体が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
図10は、本発明の第13の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉の概略図である。なお、図1,図5と同部材は同符番を付して説明を省略する。
第12の実施形態のナノカーボン生成炉は、ナノカーボン排出ノズル17に上部ダンパー35,下部ダンパー36を夫々設け、加熱炉容器11内の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボシを加熱炉容器外に払い落とすことができる構造としたことを特徴とする。なお、便宜上図示していないが、図10においても、図1と同様な考えにより、金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー27から酸成分含有液体が円錐状板12の表面に連続的又は間欠的に均一に噴霧される。
即ち、加熱炉容器11下部にロータリーバルブ等を設置することで、下部に落ちた生成ナノカーボンを安定的に払い出すことも可能である。その場合も、外部とのシール性能を高める為に、下部に上下2段のダブルダンパー(上部ダンパー35、下部ダンパー36)を設置し、その下部にナノカーボン回収容器18等を設置して回収するようにする。
上部ダンパー35及び下部ダンパー36の動作は、まず上部ダンパー35、下部ダンパー36を全閉とした後、上部ダンパー35を開にし、上部ダンパー35と下部ダンパー36の間に生成ナノカーボンを溜める。更に、上部ダンパー35を全閉、下部ダンパー36を開にすることにより、加熱炉容器11内部とナノカーボン回収容器18とを縁を切った状態で生成ナノカーボンを回収する。また、ナノカーボン回収容器18内の空気が加熱炉容器11内に混入しないよう、上部ダンパー35と下部ダンパー36の間に不活性ガスを間欠的に注入するようなことも、設計・運用上逐次行い、安定的なナノカーボン払出しが行えるようにする。
第13の実施形態のナノカーボン生成炉によれば、ナノカーボン排出ノズル17に上部ダンパー35、下部ダンパー36を夫々設けた構成にすることにより、加熱炉容器11のナノカーボン払出しを安定的に確実に行うことができるコンパクトなナノカーボン生成炉が得られる。
なお、図10ではロータリーバルブの設置を省略しているが、上下2段のダブルダンパー(上部ダンパー、下部ダンパー)の上側、或いは下側にロータリーバルブを設置することも可能である。
また、加熱炉容器の内部は運転中、還元雰囲気を確保しなくてはならず、外部との気密性を十分確保する為のシール構造等について考慮すべきことは言うまでもない。
また、加熱炉容器の内部は運転中、還元雰囲気を確保しなくてはならず、外部との気密性を十分確保する為のシール構造等について考慮すべきことは言うまでもない。
(第14の実施形態)
図11は、本発明の第14の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉に使用される円錐状金属基板12の概略的な斜視図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図11に示すように、鉄の純度が高い(99.5%以上)鉄板もしくは鉄を含んだ炭素鋼を用いる円錐状板12の傾斜角θは、水平方向に対して30°に設定されている。傾斜角θは、第1の実施形態で述べたように、30°〜60°の範囲が好ましい。傾斜角θをこの範囲に設定したのは、第11の実施形態で述べたとおりである。
図11は、本発明の第14の実施形態による縦型方式のナノカーボン生成炉に使用される円錐状金属基板12の概略的な斜視図である。なお、図1と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図11に示すように、鉄の純度が高い(99.5%以上)鉄板もしくは鉄を含んだ炭素鋼を用いる円錐状板12の傾斜角θは、水平方向に対して30°に設定されている。傾斜角θは、第1の実施形態で述べたように、30°〜60°の範囲が好ましい。傾斜角θをこの範囲に設定したのは、第11の実施形態で述べたとおりである。
第14の実施形態によれば、円錐状板12として鉄の純度の高い鉄板もしくは鉄を含んだ炭素鋼を用いることにより、ニッケル合金、プラチナ等の貴金属を使用することなく、低コストで手軽に高品質のナノカーボンを生成することができる。また、鉄の純度の高い鉄板もしくは鉄を含んだ炭素鋼の製品規格は画一であるので、常に安定した純度および安定性の高い高品質のナノカーボンを低コストで手軽に効率よく量産することができる。
なお、上述したような掻取り機構を取り付ければ、円錐状板上から或る一定厚さ以上に成長してその自重で鉄基板から剥離しきれないナノカーボンを定期的に強制的にナノカーボン生成炉の下部に流下させ、ナノカーボン生成炉の下流から安定的に排出することができ、ナノカーボンを連続的に製造することができる。
以上に説明したように、円錐状板上から或る一定厚さ以上に成長しその自重で円錐状板から剥離、自然落下したカーボンナノチューブ,カーボンファイバー,カーボンナノコイル等のナノカーボンは生成炉の下部に流下し、生成炉の下流から排出することにより、ナノカーボンを連続的に製造できる。また、円錐状板上から或る一定厚さ以上に成長してその自重で円錐状板から剥離しきれないナノカーボンを定期的に強制的に生成炉の下部に流下させ、ナノカーボン生成炉の下流から安定的に排出することができ、ナノカーボンを連続的に製造することができるので、純度および安定性の高い高品質のナノカーボンを低コストで手軽に効率よく量産することができる。
なお、本発明は、上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合せにより種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。具体的には、上記実施形態では、掻取り機構の掻取り棒は板状であるが、軽いナノカーボンを掻き取るので針金状の掻取り部材であってもよい。更に、異なる実施形態に亘る構成要素を適宜組み合せてもよい。
10…ナノカーボン生成炉、11…加熱炉容器、12…円錐状板、13…基板加熱電気ヒータ(加熱源)、14,27…金属触媒粉混合炭化水素注入ノズル、15,28…金属触媒粉混合炭化水素供給ヘッダー、A…金属触媒粉混合炭化水素散布スプレー、
16…生成ナノカーボン、17…ナノカーボン排出ノズル、18…ナノカーボン回収容器、20…ナノカーボン掻き落とし機構、21…不活性ガス注入ノズル、22…不活性ガス供給ヘッダー、C1、C2、C3…不活性ガス散布スプレー、26…生成ナノカーボン掻き落とし棒、31…表面温度計、32…熱電対、34…加熱炉容器加熱電気ヒータ、35…上部ダンパー、36…下部ダンパー。
16…生成ナノカーボン、17…ナノカーボン排出ノズル、18…ナノカーボン回収容器、20…ナノカーボン掻き落とし機構、21…不活性ガス注入ノズル、22…不活性ガス供給ヘッダー、C1、C2、C3…不活性ガス散布スプレー、26…生成ナノカーボン掻き落とし棒、31…表面温度計、32…熱電対、34…加熱炉容器加熱電気ヒータ、35…上部ダンパー、36…下部ダンパー。
Claims (14)
- 還元雰囲気の加熱炉容器と、この加熱炉容器内に該容器と同心円状に傾斜角度をつけて配置された円錐状板と、この円錐状板の外周部に配置された加熱源と、前記加熱炉容器の上流側に配置され,加熱炉容器内に炭化水素と微量の金属触媒粉とを連続的に又は間欠的に混合噴霧する炭化水素・触媒混合噴霧ノズルと、前記加熱炉容器の下流側に配置されたナノカーボン排出ノズルとを具備し、
炭化水素・触媒混合噴霧ノズルより金属触媒粉の混合した金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に噴霧することにより円錐状板上で反応させてナノカーボンを成長させ、成長した生成ナノカーボンを円錐状板から剥離させ、生成ナノカーボンをナノカーボン排出ノズルにより排出することを特徴とするナノカーボン生成炉。 - 前記円錐状板表面に生成されたナノカーボンに不活性ガスを間欠的に噴きかける不活性ガス供給手段を備え、前記円錐状板上部から不活性ガスを間欠的に噴きかけることにより、前記円錐状板表面の生成ナノカーボンを噴き落とし、ナノカーボン排出ノズルにより排出することを特徴とする請求項1記載のナノカーボン生成炉。
- 前記不活性ガス供給手段は、前記円錐状板上部から不活性ガスを間欠的に噴きかける位置を1回ずつ変える機構を備えていることを特徴とする請求項2記載のナノカーボン生成炉。
- 前記円錐状板表面に生成されたナノカーボンを掻き取る掻取り機構は前記加熱炉容器に配置され、この掻取り機構により円錐状板の表面に成長したナノカーボンを掻き落とすことを特徴とする請求項1乃至3いずれか一記載のナノカーボン生成炉。
- 前記円錐状板の材質は鉄であり、この円錐状板の表面温度は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に設定されていることを特徴とする請求項1乃至4いずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記円錐状板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は加熱炉容器内で加熱してガス状態とし、円錐状板表面の温度を下げずに均一に噴霧されることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記円錐状板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素は、ガス状態で噴霧するだけでなく、液体状態で噴霧して加熱炉容器内で気化させることにより円錐状板表面で反応させることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記円錐状板表面に噴霧する金属触媒粉混合炭化水素を液体状態で加熱炉容器内に噴霧するようにし、その液体の金属触媒粉混合炭化水素には酸成分を含み、円錐状板表面から金属の微粒子が腐食して剥離しやすくすることで、円錐状板表面での反応を促進させることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記掻取り機構は、加熱炉容器内の円錐状板の表面の中心軸を中心に掻取り部材を回転させ、かつ円錐状板の表面と掻取り部材との隙間距離を調整できるような構成であることを特徴とする請求項4に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記円錐状板の表面温度は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定できるように、前記加熱源として電気ヒータを用いたことを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記円錐状板の表面温度は、金属触媒粉混合炭化水素を連続的又は間欠的に均一に噴霧する状態で550〜700℃の範囲に正確に設定できるように、円錐状板の表面を計測する温度計測手段が設置されていることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記加熱炉容器の外側から加熱する加熱手段を備え、加熱炉容器内の温度を均一に保持できる構成であることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 前記加熱炉容器のナノカーボン排出部にはナノカーボン排出用の上下2段のダブルダンパーが設置され、加熱炉容器内の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボンを加熱炉容器外に払い落とすことができる構成であることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
- 円錐状板は、鉄の純度の高い鉄板もしくは鉄を含んだ炭素鋼であることを特徴とする請求項1乃至13のいずれか一に記載のナノカーボン生成炉。
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