JP4983015B2 - 共役ジエン重合体の製造方法 - Google Patents
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但し、R1,R2,R3は水素、または炭素数1〜12の置換基を表し、Oは酸素原子を表し、Lnは原子番号57〜71の金属を表す。
に好ましくは0.1〜1時間である。
ここからの記入お願いします。
内容量2Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、トルエン260ml及びブタジエン140mlからなる溶液を仕込み、溶液の温度を30℃とした後、トリエチルアルミニウム(TEA)のトルエン溶液(2mol/L)1.5mlを添加し、毎分550回転で3分間攪拌した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチルヘプタン−3,5−ジオナト)ネオジムのトルエン溶液(40mmol/L)2.5mlを添加して40℃まで加温した。4分間攪拌したのち、トリフェニルカルベニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートのトルエン溶液(0.43mol/L)0.5mlを添加して重合を開始した。40℃で30分重合後、老化防止剤を含むエタノール/ヘプタン(1/1)溶液5mlを添加し、重合を停止した。オートクレーブの内部を放圧した後、重合液をエタノールに投入し、ポリブタジエンを回収した。次いで回収したポリブタジエンを70℃で6時間真空乾燥した。重合結果を表1に示した。
トリエチルアルミニウム(TEA)の添加量をトルエン溶液(2mol/L)3mlとしたほかは、実施例1と同様に重合を行った。重合結果を表1に示した。
トリエチルアルミニウム(TEA)の添加量をトルエン溶液(2mol/L)5mlとしたほかは、実施例1と同様に重合を行った。重合結果を表1に示した。
トリス(2,2,6,6−テトラメチルヘプタン−3,5−ジオナト)ネオジムの添加量をトルエン溶液(40mmol/L)5ml、トリエチルアルミニウム(TEA)の添加量をトルエン溶液(2mol/L)5mlとしたほかは、実施例1と同様に重合を行った。重合結果を表1に示した。
内容量2Lのオートクレーブの内部を窒素置換し、トルエン260ml及びブタジエン140mlからなる溶液を仕込み、溶液の温度を30℃とした後、ジエチルアルミニウムハイドライド(DEAH)のトルエン溶液(1mol/L)1mlを添加し、毎分550回転で3分間攪拌した。次に、トリス(2,2,6,6−テトラメチルヘプタン−3,5−ジオナト)ネオジムのトルエン溶液(40mmol/L)5mlを添加して40℃まで加温した。4分間攪拌したのち、トリフェニルカルベニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートのトルエン溶液(0.43mol/L)1mlを添加して重合を開始した。40℃で30分重合後、老化防止剤を含むエタノール/ヘプタン(1/1)溶液5mlを添加し、重合を停止した。オートクレーブの内部を放圧した後、重合液をエタノールに投入し、ポリブタジエンを回収した。次いで回収したポリブタジエンを70℃で6時間真空乾燥した。重合結果を表2に示した。
ジエチルアルミニウムハイドライド(DEAH)の添加量をトルエン溶液(1mol/L)2mlとしたほかは、実施例5と同様に重合を行った。重合結果を表2に示した。
ジエチルアルミニウムハイドライド(DEAH)の添加量をトルエン溶液(1mol/L)4mlとしたほかは、実施例5と同様に重合を行った。重合結果を表2に示した。
Claims (4)
- (1)水素、(2)水素化金属化合物、(3)水素化有機金属化合物、から選ばれる化合物で分子量を調節することを特徴とする請求項1に記載の共役ジエン重合体の製造方法。
- 請求項1における(C)成分の有機金属化合物、請求項2における水素化有機金属化合物のうち少なくとも一方が、ジアルキルアルミニウムハイドライドであることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の共役ジエン重合体の製造方法。
- 該共役ジエン重合体が、シス−1,4構造を96%より多く有するシス−1,4−ポリブタジエンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の共役ジエン重合体の製造方法。
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