JP4982931B2 - 半導体処理装置及びこの構成部品の洗浄方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体ウエハに対して成膜等の処理を行う半導体処理装置及びこの構成部品の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体集積回路を製造するためには、半導体ウエハに対して、成膜、エッチング、酸化拡散、アニール等の各種の熱処理が繰り返し施され、この種の処理を行うプラズマ処理装置としては例えば特開平８−３３９８９５号公報や特開平８−１８１１０７号公報等に開示されている。例えばプラズマを用いて１枚毎のウエハに対して膜を堆積させるプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置においては、真空引き可能になされた処理容器内に、加熱ヒータを内蔵したサセプタ等の載置台を設置し、この載置台上に半導体ウエハを載置し、これを所定の温度に加熱しながら成膜用の処理ガスをシャワーヘッド部から供給し、そして、高周波電圧を上部電極（シャワーヘッド部）と載置台を兼ねる下部電極との間に印加してプラズマを発生させて、ウエハ表面に膜を堆積させるようになっている。
【０００３】
図１２は従来の一般的なプラズマＣＶＤ処理装置を示す概略構成図であり、このプラズマＣＶＤ処理装置は真空引き可能になされた略円筒体状の処理容器２を有している。この処理容器２内には、上面の半導体ウエハＷを載置するための載置台を兼ねる下部電極４が設置されると共に、これに対向する天井部には、処理容器２内に成膜ガス等の処理ガスを供給するためのシャワーヘッド部を兼ねる上部電極６が絶縁材８を介して設けられている。そして、この上部電極６にはマッチング回路１０を介して例えば４５０ＫＨｚの高周波電源１２が接続されている。
【０００４】
上記下部電極４の全体は例えばＡｌＮ（窒化アルミニウム）等のセラミックスよりなり、この内部に、例えばモリブデン線等の抵抗体よりなる加熱ヒータ１４が所定のパターン形状に配列して埋め込まれていると共に、例えばモリブデン線をメッシュ状に配設した電極本体１６が埋め込まれている。
そして、シャワーヘッド部（上部電極）６のガス噴射孔６Ａから処理容器２内に処理ガスを供給しつつ所定の圧力に真空引きし、上述のように形成された下部電極４上にウエハＷを直置きし、加熱ヒータ１４からの熱によりウエハＷを加熱しつつ、上記上部電極６と下部電極４との間に、高周波電圧を印加してプラズマを立てて成膜処理を行なう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、この種の成膜処理を行う場合には、反応副生成物等が処理容器２の内面、シャワーヘッド部６の下面、ガス噴射孔６Ａの内面、シャワーヘッド部６の側面等、処理空間に晒されている多くの構成部品の表面に付着することは避けられず、この不要な付着物がその付着面より時々剥がれ落ちて歩留り低下の原因となるパーティクルが発生する。このため、定期的、或いは不定期的に処理容器２内にクリーニングガスを流してクリーニング処理を行っている。
この場合、パーティクルの発生を抑制するためには、各構成部品の表面とこの表面に付着する不要な膜との間の付着力が大きい程よいが、各構成部品にあっては、これらの加工製造時に、各構成部品の表面に付着している、切削加工時やドリル穿孔加工時に用いる切削油等の脱脂及び汚れを除去する簡単な洗浄は行っているが、それ以上の処理は行っていない。
【０００６】
このため、上記不要な膜の付着力はそれ程大きくなく、各構成部品の表面に付着した不要な膜が剥がれ落ちてパーティクルになる頻度がかなり大きくなっている、という問題があった。図１３は図１２に示す装置例の加工組立直後におけるウエハの処理枚数とパーティクル数の変化を示すグラフであり、このグラフから明らかなように、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルが、７５個〜１００個程度頻度多く発生している。ここでは薄膜として、ＴｉＣｌ４ ガスとＨ２ ガスを用いてＴｉ膜を成膜しており、また、ウエハを２５枚処理した時に、処理容器２内にＣｌＦ３ ガスを流してクリーニング処理を行っている。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、半導体処理装置の特定材料よりなる構成部品の表面を、加工後にエッチング液で洗浄して表面状態を改善することにより、パーティクルの発生を抑制することが可能な構成部品の洗浄方法及び半導体処理装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、ニッケルやニッケル合金よりなるシャワーヘッド部の表面や処理容器の内壁面を観察したところ、これらの構成部品の加工時に発生したダメージ層が形成されており、これが原因となってこの表面に付着する不要な膜との付着力が低下してしまい、特に、シャワーヘッド部のガス噴射孔の内面がパーティクルに大きく影響している、という知見を得ることにより、本発明に至ったものである。
請求項１に規定する発明は、被処理体に対して処理を施す半導体処理装置の構成部品の洗浄方法において、ニッケル或いはニッケル合金よりなる前記構成部品の加工時に発生した、ニッケル、酸素及びシリコンを含む化合物よりなるダメージ層を、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸、フッ酸、過酸化水素水よりなる群から選択された少なくとも１以上の材料よりなる酸化剤を含むエッチング液で表面処理することにより前記構成部品の表面のダメージ層を洗浄して除去するようにしたことを特徴とする半導体処理装置の構成部品の洗浄方法である。
これにより、各構成部品の表面に形成されているダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることが可能となる。
【０００８】
本発明の関連技術は、被処理体に対して処理を施す半導体処理装置の構成部品の洗浄方法において、前記構成部品を電解液中で電解処理することにより前記構成部品の表面を洗浄するようにしたことを特徴とする半導体処理装置の構成部品の洗浄方法である。
これにより、各構成部品の表面に形成されているダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることが可能となる。
【０００９】
本発明では、例えば請求項２に規定するように、前記構成部品の表面に、化学機械的研磨処理を施すようにする。
また、例えば請求項３に規定するように、前記構成部品の表面に、ブラスト処理を施す。
【００１０】
また、例えば請求項４に規定するように、前記構成部品は、ガス噴射孔を有するシャワーヘッド部、処理容器、上部電極、排気管の内、少なくとも１つを含む。
本発明の関連技術は、被処理体に対して所定の処理を施す半導体処理装置の構成部品であって、流路を有する構成部品の洗浄方法において、ニッケル或いはニッケル合金よりなる前記流路に、所定の圧力で液状の研磨スラリーを流すことにより前記流路の内面に形成された加工時のダメージ層を洗浄して除去するようにしたことを特徴とする半導体処理装置の構成部品の洗浄方法である。
これにより、各構成部品の流路の内面に形成されているダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることが可能となる。
この場合、例えば前記流路は、シャワーヘッドのガス噴射孔である。
請求項５に規定する発明は、上述したような洗浄方法で処理された構成部品を備えたことを特徴とする半導体処理装置である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る半導体処理装置及びこの構成部品の洗浄方法の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る半導体処理装置を示す断面構成図、図２はシャワーヘッド部を示す部分拡大断面図、図３はウエハの処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフ、図４は構成部品の表面から深さ方向の元素成分を示すグラフである。ここでは処理装置としてプラズマＣＶＤ成膜装置を用いてＴｉ（チタン）膜を成膜する場合を例にとって説明する。
【００１２】
図示するように、この半導体処理装置としてのプラズマＣＶＤ成膜装置２０は、例えばニッケル、或いはニッケル合金により円筒体状に成形された装置の構成部品である処理容器２２を有している。この処理容器２２の天井部には、下面に多数のガス噴出孔（流路）２４Ａ、２４Ｂを有するシャワーヘッド部２６が設けられており、これにより処理ガスとして例えば成膜ガス等を処理容器２２内の処理空間Ｓへ導入できるようになっている。ここで、装置の構成部品であるこのシャワーヘッド部２６は、例えば３つの部材２６Ａ、２６Ｂ、２６Ｃの３層構造になっており、例えばニッケルブロックの削り出しによる切削加工やドリル加工によって加工した後に、図示例のように組み立てる。このシャワーヘッド部２６内は、例えば２つのガス空間２７Ａ、２７Ｂに分離区画されると共に各ガス空間２７Ａ、２７Ｂに上記各ガス噴射孔２４Ａ、２４Ｂがそれぞれ連通されており、処理空間Ｓで２つのガスを初めて混合し得るようになっている。尚、このガス供給形態をポストミックスと称する。
【００１３】
このシャワーヘッド部２６の全体は、例えばニッケルやニッケル合金等の導電体により形成されており、上部電極を兼ねている。この上部電極であるシャワーヘッド部２６の外周側や上方側は、例えば石英やアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）等よりなる絶縁体２８により全体が覆われており、上記シャワーヘッド部２６はこの絶縁体２８を介して処理容器２２側に絶縁状態で取り付け固定されている。この場合、上記シャワーヘッド部２６と絶縁体２８と処理容器２２の各接合部間には、例えばＯリング等よりなるシール部材３０がそれぞれ介在されており、処理容器２２内の気密性を維持するようになっている。
そして、このシャワーヘッド部２６には、例えば４５０ＫＨｚの高周波電圧を発生する高周波電源３４がマッチング回路３２を介して接続されており、上記上部電極であるシャワーヘッド部２６に必要に応じて高周波電圧を印加するようになっている。尚、この高周波電圧の周波数は４５０ＫＨｚに限定されず、他の周波数、例えば１３．５６ＭＨｚ等を用いてもよい。
そして、この処理容器２２の側壁には、ウエハを搬出入するための搬出入口３６が形成されており、これにはゲートバルブ３８が設けられて開閉可能になされている。このゲートバルブ３８には、図示しないロードロック室やトランスファチャンバ等が接続される。
【００１４】
また、この処理容器２２の底部には排気口４０が設けられており、この排気口４０には、途中に図示しない真空ポンプ等が介設された流路を形成する排気管４１が接続されて、処理容器２２内を必要に応じて真空引き可能としている。そして、この処理容器２２内には、被処理体としての半導体ウエハＷを載置するためにその底部より支柱４２を介して起立された載置台４４が設けられている。この載置台４４は下部電極を兼ねており、この下部電極である載置台４４と上記上部電極であるシャワーヘッド部２６との間の処理空間Ｓに高周波電圧によりプラズマを立て得るようになっている。具体的には、この載置台４４は、全体が第１の誘電体、例えば全体がＡｌＮ等のセラミックスよりなり、この内部に例えばモリブデン線等の抵抗体よりなる加熱ヒータ４６が所定のパターン形状に配列して埋め込まれている。この加熱ヒータ４６には、ヒータ電源４８が配線４７を介して接続されており、必要に応じて上記加熱ヒータ４６に電力を供給するようになっている。更に、この載置台４４の内部には、例えばモリブデン線等をメッシュ状（網状）に網み込んでなる電極本体５０が面内方向に略全域に亘って埋め込まれている。そして、この電極本体５０は配線５２を介して接地されている。尚、この電極本体５０にバイアス電圧として高周波電圧を印加するようにしてもよい。
【００１５】
そして、上記載置台４４には、この上下方向に貫通して複数のピン孔５４が形成されており、各ピン孔５４には、下端が連結リング５６に共通に連結された例えば石英製の押し上げピン５８が遊嵌状態で収容されている。そして、上記連結リング５６は、容器底部に貫通して上下移動可能に設けた出没ロッド６０の上端に連結されており、この出没ロッド６０の下端はエアシリンダ６２に接続されている。これにより、上記各押し上げピン５８をウエハＷの受け渡し時に各ピン孔５４の上端から上方へ出没させるようになっている。また、上記出没ロッド６０の容器底部に対する貫通部には、伸縮可能になされたベローズ６４が介設されており、上記出没ロッド６０が処理容器２２内の気密性を維持しつつ昇降できるようになっている。
そして、下部電極であるこの載置台４４の周縁部に、プラズマを処理空間Ｓに集中させるためのフォーカスリング６６が設けられている。また、上記シャワーヘッド部２６の天井部には、上記各ガス空間２７Ａ、２７Ｂに連通するように、流路となるガス配管６８Ａ、６８Ｂがそれぞれ接続されている。各ガス配管６８Ａ、６８Ｂからは、それぞれ例えばＡｒガスのキャリアガスと共に、原料ガスとしてＨ2 ガス及びＴｉＣｌ4 ガスをそれぞれ供給するようになっている。
【００１６】
このように構成された半導体成膜装置２０において、原料ガスとしてＴｉＣｌ４ ガスとＨ２ ガスとを供給しつつ高周波電力によりプラズマを立てることにより、ウエハ表面にＴｉ膜が形成される。
さて、上述したようなプラズマＣＶＤ成膜装置２０を組み立てるに先立って、これらの構成部品の内、ニッケルやニッケル合金よりなる構成部品、ここではシャワーヘッド部２６、処理容器２２、排気管４１やガス配管６８Ａ、６８Ｂに対して洗浄処理を施す。
以下に、その洗浄方法について説明する。
【００１７】
上記した各構成部品は、例えばニッケルやニッケル合金のブロックから切削加工やドリル加工によって削り出して製造する場合が多く、この時、例えばシリコン含有の切削油等を用いているので、これがために、構成部品の表面に上記切削油の成分と化学反応したダメージ層が発生する場合が多い。
図２はこの時の状態を模式的に示しており、シャワーヘッド部２６の最下層を構成する部材２６Ａの表面には、薄く、例えば０．５μｍ程度の厚さでダメージ層７０が発生しており、特に、ドリル穿孔加工を行ったガス噴射孔２４Ａ、２４Ｂの内面にはより厚いダメージ層７０が形成されている。尚、このダメージ層７０の主成分は、後述するようにＮｉ・Ｏ・Ｓｉ化合物である。
【００１８】
さて、上記各構成部品の清浄方法であるが、ここでは７種類の化学的研磨処理、１種類の電解研磨処理、２種類の表面処理及び１種類の流体研磨処理について説明する。
＜化学的研磨処理▲１▼〜▲７▼＞
この化学的研磨処理では、上記のニッケル或いはニッケル合金の構成部品、すなわち加工後であって組み立て前のシャワーヘッド部２６を形成する各部材２６Ａ〜２６Ｃ、処理容器２２、ガス配管６８Ａ、６８Ｂ、排気管４１等を、所定のエッチング液に所定の時間、例えば使用するエッチング液の種類にもよるが３〜３０分程度の間、完全に浸漬し、これらの各構成部品の表面を洗浄し、これにより、上記エッチング液の作用により構成部品の表面のダメージ層７０（図２参照）等を化学的に反応させて除去する。この時、加工時に発生するバリ、特に、ドリル穿孔加工時に発生するバリ等も除去され、表面が平坦化される。
【００１９】
このような洗浄操作によって、各構成部品の表面は勿論のこと、例えばシャワーヘッド部２６のガス噴射孔２４の内面、管類の内面等も洗浄されることになる。
この時に用いられるエッチング液には、酸化剤が含まれており、この酸化剤としては、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸、フッ酸、過酸化水素水よりなる群から選択された少なくとも１以上が用いられる。
【００２０】
ここで具体的に使用した酸化剤の７種類の組み合わせについて説明する。
▲１▼硝酸＋フッ酸
ここでは、エッチング液として硝酸とフッ酸の混合液を用いる。具体的には、例えば６０％濃度の硝酸と、４６％濃度のフッ酸とを、それぞれ容量比８０：３程度で混合してエッチング液とする。
上記エッチング液で洗浄後に、各構成部品を清水で洗い、成膜装置に組み立てる。
ここでは、シャワーヘッド部２６の部材２６Ａ〜２６Ｃのみをエッチング洗浄した時のパーティクルの発生状況を図３に示す。
【００２１】
図３では、５００枚のウエハに対してＴｉ膜の成膜処理を行っている間に発生したパーティクル数をグラフで示している。また、ウエハを２５枚処理した後にＣｌＦ3 によるクリーニング処理を行っている。
この図３に示すグラフによれば、０．２μｍ以上のパーティクルも、０．２μｍ以下のパーティクルも、また、０．１８μｍ以上のパーティクルも、すべてにおいて発生数が小さく、略５０個以下となっており、図１３に示す従来方法が、パーティクル数が７５〜１００に達している点と比較すると、本発明の洗浄方法の場合には、発生するパーティクル数を大幅に抑制できたことが判明する。これは、前述のように、構成部品の表面のダメージ層７０を洗浄により取り除くことにより、ここに付着する不要な膜に対する付着力が増加して、これにより膜が剥がれ難くなってパーティクルの発生が抑制されるからである。
【００２２】
このように、発生するパーティクル数が抑制できる結果、不定期的、或いは定期的に行われるクリーニングのインターバルを長くでき、その分、装置の稼働率を向上させることもできる。
ここで、本発明の洗浄方法を行ったシャワーヘッド部と従来方法のシャワーヘッド部の表面から深さ方向に向かって元素成分の分析を行ったので、その分析結果を図４に基づいて説明する。図４（Ａ）は、従来方法のシャワーヘッド部の表面近傍の元素成分を示し、Ｎｉ元素は深くなるに従って徐々に多くなっており、また、Ｏ元素及びＳｉ元素も共に表面側にはかなり多く存在し、深くなるにつれて少しずつ減少している。これは、切削油等に含まれているＳｉ成分や酸素が、表面側のＮｉ金属と反応した結果であると考えられる。
これに対して、図４（Ｂ）に示す本発明方法の場合には、深さが深くなるとＮｉ元素は急激に上昇し、また、Ｏ成分やＳｉ成分は、深くなると急激に減少して深さ１０ｎｍでは、共に略ゼロになっている。このように、本発明方法の場合には、表面のダメージ層７０が略なくなっているのが判明する。
【００２３】
▲２▼塩酸＋過酸化水素水
次に、エッチング液として、塩酸と過酸化水素水の混合液を用いた場合について説明する。具体的には、例えば３５％濃度の塩酸と、３１％濃度の過酸化水素水とを、それぞれ容量比１：５０程度で混合してエッチング液とする。この時のパーティクル発生状況を図５に基づいて説明する。
図５は２番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図５に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル及び０．２μｍ以下のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００２４】
▲３▼塩酸＋過酸化水素水＋フッ酸
次に、エッチング液として、塩酸と過酸化水素水とフッ酸との混合液を用いた場合について説明する。具体的には、例えば３５％濃度の塩酸と、３１％濃度の過酸化水素水と、５０％濃度のフッ酸とを、それぞれ容量比１：５０：３程度で混合してエッチング液とする。この時のパーティクル発生状況を図６に基づいて説明する。
図６は３番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図６に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル及び０．２μｍ以下のパーティクル共に、略２５個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００２５】
▲４▼硝酸＋塩酸＋過酸化水素水
次に、エッチング液として、硝酸と塩酸と過酸化水素水の混合液を用いた場合について説明する。具体的には、例えば６０％濃度の硝酸と、３６％濃度の塩酸と、３１％濃度の過酸化水素水とを、それぞれ容量比５：２０：１０程度で混合してエッチング液とする。この時のパーティクル発生状況を図７に基づいて説明する。
図７は４番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図７に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
その他の酸化剤の組み合わせによるエッチング液の種類としては、以下のものを用いることができる。
【００２６】
▲５▼アンモニア水＋過酸化水素水
▲６▼硝酸（単独）
▲７▼硝酸＋硫酸＋燐酸＋酢酸
ここで上記▲５▼の場合には、アンモニア水は、アルカリ性であるが、ここではｐＨ調整のために用いている。また、別のエッチング液としては、上述した各酸化剤を、それぞれ単独で用いてもよく、また、上述した組み合わせは単に一例を示すに過ぎない。
上記▲５▼〜▲７▼までの３種類のエッチング液によるパーティクル数のデータは存在しないが、試験片を用いて上記▲５▼〜▲７▼のエッチング液を用いた洗浄処理を行って、表面写真観察による光学的な検査を行ったところ、明らかに表面層が変化していた。また、各試験片の精密重量測定を行ったところ、１〜３０μｍ厚さ相当の表面削れが確認できた。前述したように、上記ダメージ層の厚さは、０．５μｍ程度なので、従って、このダメージ層を略完全に洗浄して除去できることが確認できた。
以上は、エッチング液を用いて化学的研磨処理を行った場合を例にとって説明したが、これに代えて電解液を用いた電解研磨処理による洗浄方法を行ってもよい。
【００２７】
＜電解研磨処理＞
この電解研磨処理の場合には、上記各構成部品を電解液中に完全に浸漬させて、通常の電解処理を必要な時間だけ行って、部品表面のダメージ層７０（図２参照）を分解除去するようにして洗浄を行う。この場合、電解液としては、例えば無水酢酸、燐酸などを用い、これに酸化力のある酸、例えば過塩素酸、クロム酸等を加える。
この電解研磨処理を用いてシャワーヘッド部の部材を洗浄した時のパーティクル発生状況を図８に基づいて説明する。
図８は電解研磨処理を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図８に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、ウエハ処理枚数が２００枚以上で一部、５０個より少し多いが全体的には略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００２８】
＜表面処理＞
次に、上記構成部品の表面を洗浄するために、以下の２種類、すなわちＭＣＰ（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）研磨処理及びブラスト処理を選択的に行ってもよい。このＭＣＰ研磨処理やブラスト処理は、例えばシャワーヘッド部のガス噴射孔の内面や細い管類の内面などのように狭隘部分の表面処理はできないので、そのような構成部品を洗浄処理する場合には、上記した化学的研磨処理▲１▼〜▲７▼や電解研磨処理と併用する。
【００２９】
［ＭＣＰ研磨処理］
このＭＣＰ研磨処理では、例えばアルコール等のような化学的薬剤を研磨スラリーに混入して用いて部品表面を機械的に接触研磨する。これにより、部材表面が化学反応しつつ機械的に除去されることになる。この研磨スラリーには、酸化剤として例えば過酸化水素水、硝酸第２鉄、ヨウ素酸カリウム等を用い、砥粒には、アルミナ、酸化ジルコニウム等を用いることができる。砥粒の番手は、適宜選択して用いればよい。
ここで、シャワーヘッド部材の構成部品に対して、先に前述の電解研磨処理を施し（ガス噴射孔の洗浄のため）、次に、ＭＣＰ研磨処理を行って洗浄した時のパーティクル発生状況を図９に基づいて説明する。
図９は電解研磨処理とＭＣＰ研磨処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図９に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００３０】
［ブラスト処理］
このブラスト処理では、例えば微細な石英粒等を高圧で装置の構成部品の表面に吹き付けて、これにより表面のダメージ層を削り取ることによって洗浄する。
この場合、石英粒でなくて、各種アルミナの微細な粒体等も用いることが可能である。
ここで、シャワーヘッド部材の構成部品に対して、先に前述の電解研磨処理を施し（ガス噴射孔の洗浄のため）、次に、ブラスト処理を行って洗浄した時のパーティクル発生状況を図１０に基づいて説明する。
図１０は電解研磨処理とブラスト処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図１０に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、略８０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００３１】
＜流体研磨処理＞
次に、流体研磨処理について説明する。この流体研磨処理では、比較的軟らかく、且つ粘性の大きな液状の研磨スラリーを、圧力を高くした状態で配管類の流路内やシャワーヘッド部のガス噴射孔などの狭隘な部分に流し込んで、その内壁面を研磨する洗浄方法である。
この場合には、前述した化学的研磨処理▲１▼〜▲７▼や、電解研磨処理を組み合わせてもよいが、この流体研磨処理を単独で用いてもよい。特に、例えばガス噴射孔の内面を洗浄するような場合には、以下に説明するように優れた効果を発揮できる。
ここで、シャワーヘッド部材の構成部品のガス噴射孔に対して、上記流体研磨処理を行って洗浄した時（化学的研磨処理、電解研磨処理及び表面処理は無し）のパーティクル発生状況を図１１に基づいて説明する。
図１１はシャワーヘッド部のガス噴射孔に対して流体研磨処理のみを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、この図１１では先の各グラフと縦軸のスケールが大きく異なっている点に注意されたい。
尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
【００３２】
図１１に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．２μｍ以上のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
ここでは、成膜処理としてＴｉ膜を堆積させる場合を例にとって説明したが、これに限定されず、タングステン膜、タンタル膜等の他の金属膜やその化合物膜、或いはシリコン膜等の他のあらゆる半導体成膜装置にも適用することができる。更には、この種の半導体成膜装置に限定されず、反応副生成物の付着が生ずる処理、例えばエッチング処理装置、スパッタ処理装置、プラズマアッシング装置等にも本発明を適用することができる。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の半導体処理装置及びこの構成部品の清浄方法によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
本発明によれば、各構成部品の表面に形成されている、ニッケル、酸素及びシリコンを含む化合物よりなるダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることができる。
また請求項５に係る発明によれば、各構成部品の流路の内面に形成されている、ニッケル、酸素及びシリコンを含む化合物よりなるダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る半導体処理装置を示す断面構成図である。
【図２】 シャワーヘッド部を示す部分拡大断面図である。
【図３】 ウエハの処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図４】 構成部品の表面から深さ方向の元素成分を示すグラフである。
【図５】 ２番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図６】 ３番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図７】 ４番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図８】 電解研磨処理を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図９】 電解研磨処理とＭＣＰ研磨処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図１０】 電解研磨処理とブラスト処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図１１】 シャワーヘッド部のガス噴射孔に対して流体研磨処理のみを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図１２】 従来の一般的なプラズマＣＶＤ処理装置を示す概略構成図である。
【図１３】 図１２に示す装置例の加工組立直後におけるウエハの処理枚数とパーティクル数の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
２０ プラズマＣＶＤ成膜装置（半導体処理装置）
２２ 処理容器（構成部品）
２６ シャワーヘッド部（上部電極：構成部品）
２６Ａ〜２６Ｃ 部材
３４ 高周波電源
４１ 排気管（構成部品）
４４ 載置台（下部電極）
４６ 加熱ヒータ
６８Ａ，６８Ｂ ガス配管（構成部品）
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体ウエハに対して成膜等の処理を行う半導体処理装置及びこの構成部品の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体集積回路を製造するためには、半導体ウエハに対して、成膜、エッチング、酸化拡散、アニール等の各種の熱処理が繰り返し施され、この種の処理を行うプラズマ処理装置としては例えば特開平８−３３９８９５号公報や特開平８−１８１１０７号公報等に開示されている。例えばプラズマを用いて１枚毎のウエハに対して膜を堆積させるプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置においては、真空引き可能になされた処理容器内に、加熱ヒータを内蔵したサセプタ等の載置台を設置し、この載置台上に半導体ウエハを載置し、これを所定の温度に加熱しながら成膜用の処理ガスをシャワーヘッド部から供給し、そして、高周波電圧を上部電極（シャワーヘッド部）と載置台を兼ねる下部電極との間に印加してプラズマを発生させて、ウエハ表面に膜を堆積させるようになっている。
【０００３】
図１２は従来の一般的なプラズマＣＶＤ処理装置を示す概略構成図であり、このプラズマＣＶＤ処理装置は真空引き可能になされた略円筒体状の処理容器２を有している。この処理容器２内には、上面の半導体ウエハＷを載置するための載置台を兼ねる下部電極４が設置されると共に、これに対向する天井部には、処理容器２内に成膜ガス等の処理ガスを供給するためのシャワーヘッド部を兼ねる上部電極６が絶縁材８を介して設けられている。そして、この上部電極６にはマッチング回路１０を介して例えば４５０ＫＨｚの高周波電源１２が接続されている。
【０００４】
上記下部電極４の全体は例えばＡｌＮ（窒化アルミニウム）等のセラミックスよりなり、この内部に、例えばモリブデン線等の抵抗体よりなる加熱ヒータ１４が所定のパターン形状に配列して埋め込まれていると共に、例えばモリブデン線をメッシュ状に配設した電極本体１６が埋め込まれている。
そして、シャワーヘッド部（上部電極）６のガス噴射孔６Ａから処理容器２内に処理ガスを供給しつつ所定の圧力に真空引きし、上述のように形成された下部電極４上にウエハＷを直置きし、加熱ヒータ１４からの熱によりウエハＷを加熱しつつ、上記上部電極６と下部電極４との間に、高周波電圧を印加してプラズマを立てて成膜処理を行なう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、この種の成膜処理を行う場合には、反応副生成物等が処理容器２の内面、シャワーヘッド部６の下面、ガス噴射孔６Ａの内面、シャワーヘッド部６の側面等、処理空間に晒されている多くの構成部品の表面に付着することは避けられず、この不要な付着物がその付着面より時々剥がれ落ちて歩留り低下の原因となるパーティクルが発生する。このため、定期的、或いは不定期的に処理容器２内にクリーニングガスを流してクリーニング処理を行っている。
この場合、パーティクルの発生を抑制するためには、各構成部品の表面とこの表面に付着する不要な膜との間の付着力が大きい程よいが、各構成部品にあっては、これらの加工製造時に、各構成部品の表面に付着している、切削加工時やドリル穿孔加工時に用いる切削油等の脱脂及び汚れを除去する簡単な洗浄は行っているが、それ以上の処理は行っていない。
【０００６】
このため、上記不要な膜の付着力はそれ程大きくなく、各構成部品の表面に付着した不要な膜が剥がれ落ちてパーティクルになる頻度がかなり大きくなっている、という問題があった。図１３は図１２に示す装置例の加工組立直後におけるウエハの処理枚数とパーティクル数の変化を示すグラフであり、このグラフから明らかなように、０．２μｍ以上の大きさのパーティクルが、７５個〜１００個程度頻度多く発生している。ここでは薄膜として、ＴｉＣｌ４ ガスとＨ２ ガスを用いてＴｉ膜を成膜しており、また、ウエハを２５枚処理した時に、処理容器２内にＣｌＦ３ ガスを流してクリーニング処理を行っている。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、半導体処理装置の特定材料よりなる構成部品の表面を、加工後にエッチング液で洗浄して表面状態を改善することにより、パーティクルの発生を抑制することが可能な構成部品の洗浄方法及び半導体処理装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、ニッケルやニッケル合金よりなるシャワーヘッド部の表面や処理容器の内壁面を観察したところ、これらの構成部品の加工時に発生したダメージ層が形成されており、これが原因となってこの表面に付着する不要な膜との付着力が低下してしまい、特に、シャワーヘッド部のガス噴射孔の内面がパーティクルに大きく影響している、という知見を得ることにより、本発明に至ったものである。
請求項１に規定する発明は、被処理体に対して処理を施す半導体処理装置の構成部品の洗浄方法において、ニッケル或いはニッケル合金よりなる前記構成部品の加工時に発生した、ニッケル、酸素及びシリコンを含む化合物よりなるダメージ層を、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸、フッ酸、過酸化水素水よりなる群から選択された少なくとも１以上の材料よりなる酸化剤を含むエッチング液で表面処理することにより前記構成部品の表面のダメージ層を洗浄して除去するようにしたことを特徴とする半導体処理装置の構成部品の洗浄方法である。
これにより、各構成部品の表面に形成されているダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることが可能となる。
【０００８】
本発明の関連技術は、被処理体に対して処理を施す半導体処理装置の構成部品の洗浄方法において、前記構成部品を電解液中で電解処理することにより前記構成部品の表面を洗浄するようにしたことを特徴とする半導体処理装置の構成部品の洗浄方法である。
これにより、各構成部品の表面に形成されているダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることが可能となる。
【０００９】
本発明では、例えば請求項２に規定するように、前記構成部品の表面に、化学機械的研磨処理を施すようにする。
また、例えば請求項３に規定するように、前記構成部品の表面に、ブラスト処理を施す。
【００１０】
また、例えば請求項４に規定するように、前記構成部品は、ガス噴射孔を有するシャワーヘッド部、処理容器、上部電極、排気管の内、少なくとも１つを含む。
本発明の関連技術は、被処理体に対して所定の処理を施す半導体処理装置の構成部品であって、流路を有する構成部品の洗浄方法において、ニッケル或いはニッケル合金よりなる前記流路に、所定の圧力で液状の研磨スラリーを流すことにより前記流路の内面に形成された加工時のダメージ層を洗浄して除去するようにしたことを特徴とする半導体処理装置の構成部品の洗浄方法である。
これにより、各構成部品の流路の内面に形成されているダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることが可能となる。
この場合、例えば前記流路は、シャワーヘッドのガス噴射孔である。
請求項５に規定する発明は、上述したような洗浄方法で処理された構成部品を備えたことを特徴とする半導体処理装置である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る半導体処理装置及びこの構成部品の洗浄方法の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る半導体処理装置を示す断面構成図、図２はシャワーヘッド部を示す部分拡大断面図、図３はウエハの処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフ、図４は構成部品の表面から深さ方向の元素成分を示すグラフである。ここでは処理装置としてプラズマＣＶＤ成膜装置を用いてＴｉ（チタン）膜を成膜する場合を例にとって説明する。
【００１２】
図示するように、この半導体処理装置としてのプラズマＣＶＤ成膜装置２０は、例えばニッケル、或いはニッケル合金により円筒体状に成形された装置の構成部品である処理容器２２を有している。この処理容器２２の天井部には、下面に多数のガス噴出孔（流路）２４Ａ、２４Ｂを有するシャワーヘッド部２６が設けられており、これにより処理ガスとして例えば成膜ガス等を処理容器２２内の処理空間Ｓへ導入できるようになっている。ここで、装置の構成部品であるこのシャワーヘッド部２６は、例えば３つの部材２６Ａ、２６Ｂ、２６Ｃの３層構造になっており、例えばニッケルブロックの削り出しによる切削加工やドリル加工によって加工した後に、図示例のように組み立てる。このシャワーヘッド部２６内は、例えば２つのガス空間２７Ａ、２７Ｂに分離区画されると共に各ガス空間２７Ａ、２７Ｂに上記各ガス噴射孔２４Ａ、２４Ｂがそれぞれ連通されており、処理空間Ｓで２つのガスを初めて混合し得るようになっている。尚、このガス供給形態をポストミックスと称する。
【００１３】
このシャワーヘッド部２６の全体は、例えばニッケルやニッケル合金等の導電体により形成されており、上部電極を兼ねている。この上部電極であるシャワーヘッド部２６の外周側や上方側は、例えば石英やアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）等よりなる絶縁体２８により全体が覆われており、上記シャワーヘッド部２６はこの絶縁体２８を介して処理容器２２側に絶縁状態で取り付け固定されている。この場合、上記シャワーヘッド部２６と絶縁体２８と処理容器２２の各接合部間には、例えばＯリング等よりなるシール部材３０がそれぞれ介在されており、処理容器２２内の気密性を維持するようになっている。
そして、このシャワーヘッド部２６には、例えば４５０ＫＨｚの高周波電圧を発生する高周波電源３４がマッチング回路３２を介して接続されており、上記上部電極であるシャワーヘッド部２６に必要に応じて高周波電圧を印加するようになっている。尚、この高周波電圧の周波数は４５０ＫＨｚに限定されず、他の周波数、例えば１３．５６ＭＨｚ等を用いてもよい。
そして、この処理容器２２の側壁には、ウエハを搬出入するための搬出入口３６が形成されており、これにはゲートバルブ３８が設けられて開閉可能になされている。このゲートバルブ３８には、図示しないロードロック室やトランスファチャンバ等が接続される。
【００１４】
また、この処理容器２２の底部には排気口４０が設けられており、この排気口４０には、途中に図示しない真空ポンプ等が介設された流路を形成する排気管４１が接続されて、処理容器２２内を必要に応じて真空引き可能としている。そして、この処理容器２２内には、被処理体としての半導体ウエハＷを載置するためにその底部より支柱４２を介して起立された載置台４４が設けられている。この載置台４４は下部電極を兼ねており、この下部電極である載置台４４と上記上部電極であるシャワーヘッド部２６との間の処理空間Ｓに高周波電圧によりプラズマを立て得るようになっている。具体的には、この載置台４４は、全体が第１の誘電体、例えば全体がＡｌＮ等のセラミックスよりなり、この内部に例えばモリブデン線等の抵抗体よりなる加熱ヒータ４６が所定のパターン形状に配列して埋め込まれている。この加熱ヒータ４６には、ヒータ電源４８が配線４７を介して接続されており、必要に応じて上記加熱ヒータ４６に電力を供給するようになっている。更に、この載置台４４の内部には、例えばモリブデン線等をメッシュ状（網状）に網み込んでなる電極本体５０が面内方向に略全域に亘って埋め込まれている。そして、この電極本体５０は配線５２を介して接地されている。尚、この電極本体５０にバイアス電圧として高周波電圧を印加するようにしてもよい。
【００１５】
そして、上記載置台４４には、この上下方向に貫通して複数のピン孔５４が形成されており、各ピン孔５４には、下端が連結リング５６に共通に連結された例えば石英製の押し上げピン５８が遊嵌状態で収容されている。そして、上記連結リング５６は、容器底部に貫通して上下移動可能に設けた出没ロッド６０の上端に連結されており、この出没ロッド６０の下端はエアシリンダ６２に接続されている。これにより、上記各押し上げピン５８をウエハＷの受け渡し時に各ピン孔５４の上端から上方へ出没させるようになっている。また、上記出没ロッド６０の容器底部に対する貫通部には、伸縮可能になされたベローズ６４が介設されており、上記出没ロッド６０が処理容器２２内の気密性を維持しつつ昇降できるようになっている。
そして、下部電極であるこの載置台４４の周縁部に、プラズマを処理空間Ｓに集中させるためのフォーカスリング６６が設けられている。また、上記シャワーヘッド部２６の天井部には、上記各ガス空間２７Ａ、２７Ｂに連通するように、流路となるガス配管６８Ａ、６８Ｂがそれぞれ接続されている。各ガス配管６８Ａ、６８Ｂからは、それぞれ例えばＡｒガスのキャリアガスと共に、原料ガスとしてＨ2 ガス及びＴｉＣｌ4 ガスをそれぞれ供給するようになっている。
【００１６】
このように構成された半導体成膜装置２０において、原料ガスとしてＴｉＣｌ４ ガスとＨ２ ガスとを供給しつつ高周波電力によりプラズマを立てることにより、ウエハ表面にＴｉ膜が形成される。
さて、上述したようなプラズマＣＶＤ成膜装置２０を組み立てるに先立って、これらの構成部品の内、ニッケルやニッケル合金よりなる構成部品、ここではシャワーヘッド部２６、処理容器２２、排気管４１やガス配管６８Ａ、６８Ｂに対して洗浄処理を施す。
以下に、その洗浄方法について説明する。
【００１７】
上記した各構成部品は、例えばニッケルやニッケル合金のブロックから切削加工やドリル加工によって削り出して製造する場合が多く、この時、例えばシリコン含有の切削油等を用いているので、これがために、構成部品の表面に上記切削油の成分と化学反応したダメージ層が発生する場合が多い。
図２はこの時の状態を模式的に示しており、シャワーヘッド部２６の最下層を構成する部材２６Ａの表面には、薄く、例えば０．５μｍ程度の厚さでダメージ層７０が発生しており、特に、ドリル穿孔加工を行ったガス噴射孔２４Ａ、２４Ｂの内面にはより厚いダメージ層７０が形成されている。尚、このダメージ層７０の主成分は、後述するようにＮｉ・Ｏ・Ｓｉ化合物である。
【００１８】
さて、上記各構成部品の清浄方法であるが、ここでは７種類の化学的研磨処理、１種類の電解研磨処理、２種類の表面処理及び１種類の流体研磨処理について説明する。
＜化学的研磨処理▲１▼〜▲７▼＞
この化学的研磨処理では、上記のニッケル或いはニッケル合金の構成部品、すなわち加工後であって組み立て前のシャワーヘッド部２６を形成する各部材２６Ａ〜２６Ｃ、処理容器２２、ガス配管６８Ａ、６８Ｂ、排気管４１等を、所定のエッチング液に所定の時間、例えば使用するエッチング液の種類にもよるが３〜３０分程度の間、完全に浸漬し、これらの各構成部品の表面を洗浄し、これにより、上記エッチング液の作用により構成部品の表面のダメージ層７０（図２参照）等を化学的に反応させて除去する。この時、加工時に発生するバリ、特に、ドリル穿孔加工時に発生するバリ等も除去され、表面が平坦化される。
【００１９】
このような洗浄操作によって、各構成部品の表面は勿論のこと、例えばシャワーヘッド部２６のガス噴射孔２４の内面、管類の内面等も洗浄されることになる。
この時に用いられるエッチング液には、酸化剤が含まれており、この酸化剤としては、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸、フッ酸、過酸化水素水よりなる群から選択された少なくとも１以上が用いられる。
【００２０】
ここで具体的に使用した酸化剤の７種類の組み合わせについて説明する。
▲１▼硝酸＋フッ酸
ここでは、エッチング液として硝酸とフッ酸の混合液を用いる。具体的には、例えば６０％濃度の硝酸と、４６％濃度のフッ酸とを、それぞれ容量比８０：３程度で混合してエッチング液とする。
上記エッチング液で洗浄後に、各構成部品を清水で洗い、成膜装置に組み立てる。
ここでは、シャワーヘッド部２６の部材２６Ａ〜２６Ｃのみをエッチング洗浄した時のパーティクルの発生状況を図３に示す。
【００２１】
図３では、５００枚のウエハに対してＴｉ膜の成膜処理を行っている間に発生したパーティクル数をグラフで示している。また、ウエハを２５枚処理した後にＣｌＦ3 によるクリーニング処理を行っている。
この図３に示すグラフによれば、０．２μｍ以上のパーティクルも、０．２μｍ以下のパーティクルも、また、０．１８μｍ以上のパーティクルも、すべてにおいて発生数が小さく、略５０個以下となっており、図１３に示す従来方法が、パーティクル数が７５〜１００に達している点と比較すると、本発明の洗浄方法の場合には、発生するパーティクル数を大幅に抑制できたことが判明する。これは、前述のように、構成部品の表面のダメージ層７０を洗浄により取り除くことにより、ここに付着する不要な膜に対する付着力が増加して、これにより膜が剥がれ難くなってパーティクルの発生が抑制されるからである。
【００２２】
このように、発生するパーティクル数が抑制できる結果、不定期的、或いは定期的に行われるクリーニングのインターバルを長くでき、その分、装置の稼働率を向上させることもできる。
ここで、本発明の洗浄方法を行ったシャワーヘッド部と従来方法のシャワーヘッド部の表面から深さ方向に向かって元素成分の分析を行ったので、その分析結果を図４に基づいて説明する。図４（Ａ）は、従来方法のシャワーヘッド部の表面近傍の元素成分を示し、Ｎｉ元素は深くなるに従って徐々に多くなっており、また、Ｏ元素及びＳｉ元素も共に表面側にはかなり多く存在し、深くなるにつれて少しずつ減少している。これは、切削油等に含まれているＳｉ成分や酸素が、表面側のＮｉ金属と反応した結果であると考えられる。
これに対して、図４（Ｂ）に示す本発明方法の場合には、深さが深くなるとＮｉ元素は急激に上昇し、また、Ｏ成分やＳｉ成分は、深くなると急激に減少して深さ１０ｎｍでは、共に略ゼロになっている。このように、本発明方法の場合には、表面のダメージ層７０が略なくなっているのが判明する。
【００２３】
▲２▼塩酸＋過酸化水素水
次に、エッチング液として、塩酸と過酸化水素水の混合液を用いた場合について説明する。具体的には、例えば３５％濃度の塩酸と、３１％濃度の過酸化水素水とを、それぞれ容量比１：５０程度で混合してエッチング液とする。この時のパーティクル発生状況を図５に基づいて説明する。
図５は２番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図５に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル及び０．２μｍ以下のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００２４】
▲３▼塩酸＋過酸化水素水＋フッ酸
次に、エッチング液として、塩酸と過酸化水素水とフッ酸との混合液を用いた場合について説明する。具体的には、例えば３５％濃度の塩酸と、３１％濃度の過酸化水素水と、５０％濃度のフッ酸とを、それぞれ容量比１：５０：３程度で混合してエッチング液とする。この時のパーティクル発生状況を図６に基づいて説明する。
図６は３番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図６に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル及び０．２μｍ以下のパーティクル共に、略２５個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００２５】
▲４▼硝酸＋塩酸＋過酸化水素水
次に、エッチング液として、硝酸と塩酸と過酸化水素水の混合液を用いた場合について説明する。具体的には、例えば６０％濃度の硝酸と、３６％濃度の塩酸と、３１％濃度の過酸化水素水とを、それぞれ容量比５：２０：１０程度で混合してエッチング液とする。この時のパーティクル発生状況を図７に基づいて説明する。
図７は４番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図７に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
その他の酸化剤の組み合わせによるエッチング液の種類としては、以下のものを用いることができる。
【００２６】
▲５▼アンモニア水＋過酸化水素水
▲６▼硝酸（単独）
▲７▼硝酸＋硫酸＋燐酸＋酢酸
ここで上記▲５▼の場合には、アンモニア水は、アルカリ性であるが、ここではｐＨ調整のために用いている。また、別のエッチング液としては、上述した各酸化剤を、それぞれ単独で用いてもよく、また、上述した組み合わせは単に一例を示すに過ぎない。
上記▲５▼〜▲７▼までの３種類のエッチング液によるパーティクル数のデータは存在しないが、試験片を用いて上記▲５▼〜▲７▼のエッチング液を用いた洗浄処理を行って、表面写真観察による光学的な検査を行ったところ、明らかに表面層が変化していた。また、各試験片の精密重量測定を行ったところ、１〜３０μｍ厚さ相当の表面削れが確認できた。前述したように、上記ダメージ層の厚さは、０．５μｍ程度なので、従って、このダメージ層を略完全に洗浄して除去できることが確認できた。
以上は、エッチング液を用いて化学的研磨処理を行った場合を例にとって説明したが、これに代えて電解液を用いた電解研磨処理による洗浄方法を行ってもよい。
【００２７】
＜電解研磨処理＞
この電解研磨処理の場合には、上記各構成部品を電解液中に完全に浸漬させて、通常の電解処理を必要な時間だけ行って、部品表面のダメージ層７０（図２参照）を分解除去するようにして洗浄を行う。この場合、電解液としては、例えば無水酢酸、燐酸などを用い、これに酸化力のある酸、例えば過塩素酸、クロム酸等を加える。
この電解研磨処理を用いてシャワーヘッド部の部材を洗浄した時のパーティクル発生状況を図８に基づいて説明する。
図８は電解研磨処理を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図８に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、ウエハ処理枚数が２００枚以上で一部、５０個より少し多いが全体的には略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００２８】
＜表面処理＞
次に、上記構成部品の表面を洗浄するために、以下の２種類、すなわちＭＣＰ（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）研磨処理及びブラスト処理を選択的に行ってもよい。このＭＣＰ研磨処理やブラスト処理は、例えばシャワーヘッド部のガス噴射孔の内面や細い管類の内面などのように狭隘部分の表面処理はできないので、そのような構成部品を洗浄処理する場合には、上記した化学的研磨処理▲１▼〜▲７▼や電解研磨処理と併用する。
【００２９】
［ＭＣＰ研磨処理］
このＭＣＰ研磨処理では、例えばアルコール等のような化学的薬剤を研磨スラリーに混入して用いて部品表面を機械的に接触研磨する。これにより、部材表面が化学反応しつつ機械的に除去されることになる。この研磨スラリーには、酸化剤として例えば過酸化水素水、硝酸第２鉄、ヨウ素酸カリウム等を用い、砥粒には、アルミナ、酸化ジルコニウム等を用いることができる。砥粒の番手は、適宜選択して用いればよい。
ここで、シャワーヘッド部材の構成部品に対して、先に前述の電解研磨処理を施し（ガス噴射孔の洗浄のため）、次に、ＭＣＰ研磨処理を行って洗浄した時のパーティクル発生状況を図９に基づいて説明する。
図９は電解研磨処理とＭＣＰ研磨処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図９に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００３０】
［ブラスト処理］
このブラスト処理では、例えば微細な石英粒等を高圧で装置の構成部品の表面に吹き付けて、これにより表面のダメージ層を削り取ることによって洗浄する。
この場合、石英粒でなくて、各種アルミナの微細な粒体等も用いることが可能である。
ここで、シャワーヘッド部材の構成部品に対して、先に前述の電解研磨処理を施し（ガス噴射孔の洗浄のため）、次に、ブラスト処理を行って洗浄した時のパーティクル発生状況を図１０に基づいて説明する。
図１０は電解研磨処理とブラスト処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
図１０に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以上のパーティクル、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．１８μｍ以上のパーティクル共に、略８０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
【００３１】
＜流体研磨処理＞
次に、流体研磨処理について説明する。この流体研磨処理では、比較的軟らかく、且つ粘性の大きな液状の研磨スラリーを、圧力を高くした状態で配管類の流路内やシャワーヘッド部のガス噴射孔などの狭隘な部分に流し込んで、その内壁面を研磨する洗浄方法である。
この場合には、前述した化学的研磨処理▲１▼〜▲７▼や、電解研磨処理を組み合わせてもよいが、この流体研磨処理を単独で用いてもよい。特に、例えばガス噴射孔の内面を洗浄するような場合には、以下に説明するように優れた効果を発揮できる。
ここで、シャワーヘッド部材の構成部品のガス噴射孔に対して、上記流体研磨処理を行って洗浄した時（化学的研磨処理、電解研磨処理及び表面処理は無し）のパーティクル発生状況を図１１に基づいて説明する。
図１１はシャワーヘッド部のガス噴射孔に対して流体研磨処理のみを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。尚、この図１１では先の各グラフと縦軸のスケールが大きく異なっている点に注意されたい。
尚、ここでもウエハ２５枚処理後にＣｌＦ3 ガスを用いたクリーニング処理を行っている。
【００３２】
図１１に示すグラフで明らかなように、発生するパーティクル数は、０．２μｍ以下のパーティクル及び０．２μｍ以上のパーティクル共に、略５０個以下となっており、先の従来方法を示す図１３と比較して良好な結果を示している。
ここでは、成膜処理としてＴｉ膜を堆積させる場合を例にとって説明したが、これに限定されず、タングステン膜、タンタル膜等の他の金属膜やその化合物膜、或いはシリコン膜等の他のあらゆる半導体成膜装置にも適用することができる。更には、この種の半導体成膜装置に限定されず、反応副生成物の付着が生ずる処理、例えばエッチング処理装置、スパッタ処理装置、プラズマアッシング装置等にも本発明を適用することができる。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の半導体処理装置及びこの構成部品の清浄方法によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
本発明によれば、各構成部品の表面に形成されている、ニッケル、酸素及びシリコンを含む化合物よりなるダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることができる。
また請求項５に係る発明によれば、各構成部品の流路の内面に形成されている、ニッケル、酸素及びシリコンを含む化合物よりなるダメージ層を洗浄除去し、この表面に付着する不要な膜に対する付着力を高めることが可能となり、パーティクルの発生を抑制できるのみならず、定期的、或いは不定期的に行われるクリーニング処理のインターバルを長くでき、装置稼働率も向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る半導体処理装置を示す断面構成図である。
【図２】 シャワーヘッド部を示す部分拡大断面図である。
【図３】 ウエハの処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図４】 構成部品の表面から深さ方向の元素成分を示すグラフである。
【図５】 ２番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図６】 ３番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図７】 ４番目のエッチング液を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図８】 電解研磨処理を用いた時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図９】 電解研磨処理とＭＣＰ研磨処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図１０】 電解研磨処理とブラスト処理とを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図１１】 シャワーヘッド部のガス噴射孔に対して流体研磨処理のみを行った時のウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図１２】 従来の一般的なプラズマＣＶＤ処理装置を示す概略構成図である。
【図１３】 図１２に示す装置例の加工組立直後におけるウエハの処理枚数とパーティクル数の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
２０ プラズマＣＶＤ成膜装置（半導体処理装置）
２２ 処理容器（構成部品）
２６ シャワーヘッド部（上部電極：構成部品）
２６Ａ〜２６Ｃ 部材
３４ 高周波電源
４１ 排気管（構成部品）
４４ 載置台（下部電極）
４６ 加熱ヒータ
６８Ａ，６８Ｂ ガス配管（構成部品）
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
Claims (5)
- 被処理体に対して処理を施す半導体処理装置の構成部品の洗浄方法において、
ニッケル或いはニッケル合金よりなる前記構成部品の加工時に発生した、ニッケル、酸素及びシリコンを含む化合物よりなるダメージ層を、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸、フッ酸、過酸化水素水よりなる群から選択された少なくとも１以上の材料よりなる酸化剤を含むエッチング液で表面処理することにより前記構成部品の表面のダメージ層を洗浄して除去するようにしたことを特徴とする半導体処理装置の構成部品の洗浄方法。 - 前記構成部品の表面に、化学機械的研磨処理を施すようにしたことを特徴とする請求項１記載の半導体処理装置の構成部品の洗浄方法。
- 前記構成部品の表面に、ブラスト処理を施すようにしたことを特徴とする請求項１又は２記載の半導体処理装置の構成部品の洗浄方法。
- 前記構成部品は、ガス噴射孔を有するシャワーヘッド部、処理容器、上部電極、排気管の内、少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の半導体処理装置の構成部品の洗浄方法。
- 請求項１乃至４のいずれか一項に規定する洗浄方法で処理された構成部品を備えたことを特徴とする半導体処理装置。
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