JP2904634B2 - ニッケルとシリコンの合金のクリーニング方法 - Google Patents
ニッケルとシリコンの合金のクリーニング方法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末・ウイスカー製造
装置、薄膜形成装置、該装置の治具・部品に付着したニ
ッケルとシリコンの合金をＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガ
スと接触させて、水または酸性水溶液で洗浄することに
より装置、治具、部品を傷つけることなく除去するニッ
ケルとシリコンの合金のクリーニング方法に関する。
装置、薄膜形成装置、該装置の治具・部品に付着したニ
ッケルとシリコンの合金をＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガ
スと接触させて、水または酸性水溶液で洗浄することに
より装置、治具、部品を傷つけることなく除去するニッ
ケルとシリコンの合金のクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその解決しようとする課題】ニッケル基材
は、種々の酸、アルカリに対して高耐蝕性を持つ材料で
ある。しかしながら、ＳｉＨ4 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、Ｓｉ
Ｃｌ4 等を用いて、ＣＶＤ（熱ＣＶＤ、プラズマＣＶ
Ｄ）によりシリコン化合物薄膜、粉末・ウイスカー等を
製造する際、反応装置、器壁、該装置の治具・部品にニ
ッケル基材を使用した場合は、ニッケルとシリコンの合
金を膜中に形成する。すなわち、シリコン系化合物合成
用ＣＶＤ装置にニッケル基材を用いると、高温に加熱さ
れる箇所はニッケルとシリコンの合金層（またはそれら
の化合物）を生成する。
は、種々の酸、アルカリに対して高耐蝕性を持つ材料で
ある。しかしながら、ＳｉＨ4 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、Ｓｉ
Ｃｌ4 等を用いて、ＣＶＤ（熱ＣＶＤ、プラズマＣＶ
Ｄ）によりシリコン化合物薄膜、粉末・ウイスカー等を
製造する際、反応装置、器壁、該装置の治具・部品にニ
ッケル基材を使用した場合は、ニッケルとシリコンの合
金を膜中に形成する。すなわち、シリコン系化合物合成
用ＣＶＤ装置にニッケル基材を用いると、高温に加熱さ
れる箇所はニッケルとシリコンの合金層（またはそれら
の化合物）を生成する。
【０００３】そのため、これら合金の付着物、堆積物の
除去は、酸、アルカリを用いた湿式洗浄では簡便には除
去できず、ニッケルを反応装置用材料として用いること
は困難であった。従来これらの合金層を除去する手段
は、サンドブラスト等の物理的手段に頼るしかなかっ
た。
除去は、酸、アルカリを用いた湿式洗浄では簡便には除
去できず、ニッケルを反応装置用材料として用いること
は困難であった。従来これらの合金層を除去する手段
は、サンドブラスト等の物理的手段に頼るしかなかっ
た。
【０００４】しかし、物理的手法によるとニッケル部材
自体の損傷が激しく繰り返し使用することが困難であっ
た。そこで、ニッケル部材に損傷を与えることなくニッ
ケルとシリコンの合金層およびその上部に付着したシリ
コン化合物を同時に反応除去することが望まれている。
自体の損傷が激しく繰り返し使用することが困難であっ
た。そこで、ニッケル部材に損傷を与えることなくニッ
ケルとシリコンの合金層およびその上部に付着したシリ
コン化合物を同時に反応除去することが望まれている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
点に鑑み、鋭意検討した結果、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ
2 ガスを使用して、当該合金層と接触させ、水または酸
性水溶液で洗浄することにより容易に除去できることを
見出した。
点に鑑み、鋭意検討した結果、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ
2 ガスを使用して、当該合金層と接触させ、水または酸
性水溶液で洗浄することにより容易に除去できることを
見出した。
【０００６】すなわち本発明は、高温に加熱されたニッ
ケル基材表面とシリコン含有ガスとの反応により形成さ
れたニッケル基材表面のニッケルシリサイドからなるニ
ッケルとシリコンの合金層にＣｌＦ3ガスあるいはＦ2ガ
スを接触反応させてニッケルシリサイドをニッケル基材
に付着したフッ化ニッケル粉末に化学変化させ、該フッ
化ニッケル粉末を水または酸性水溶液に溶解してニッケ
ル基材表面から除去することを特徴とするニッケル基材
表面のガスおよび液体による清浄化処理方法を提供する
ものである。また、粉末・ウイスカー製造装置、薄膜形
成装置において、ニッケル素材を用いた粉末・ウイスカ
ー製造装置、薄膜形成装置、該装置の治具・部品に付着
したニッケルとシリコンの合金をＣｌＦ3ガスあるいは
Ｆ2ガスと接触させ、水または酸性水溶液で除去するこ
とを特徴とするニッケルとシリコンの合金のクリーニン
グ方法を提供するものである。
ケル基材表面とシリコン含有ガスとの反応により形成さ
れたニッケル基材表面のニッケルシリサイドからなるニ
ッケルとシリコンの合金層にＣｌＦ3ガスあるいはＦ2ガ
スを接触反応させてニッケルシリサイドをニッケル基材
に付着したフッ化ニッケル粉末に化学変化させ、該フッ
化ニッケル粉末を水または酸性水溶液に溶解してニッケ
ル基材表面から除去することを特徴とするニッケル基材
表面のガスおよび液体による清浄化処理方法を提供する
ものである。また、粉末・ウイスカー製造装置、薄膜形
成装置において、ニッケル素材を用いた粉末・ウイスカ
ー製造装置、薄膜形成装置、該装置の治具・部品に付着
したニッケルとシリコンの合金をＣｌＦ3ガスあるいは
Ｆ2ガスと接触させ、水または酸性水溶液で除去するこ
とを特徴とするニッケルとシリコンの合金のクリーニン
グ方法を提供するものである。
【０００７】まず、本発明の対象とする粉末・ウイスカ
ー製造装置、薄膜形成装置、該装置の治具・部品等の付
着物は、基材としてニッケルを使用したものに付着した
ものでありニッケルとシリコンの合金（またはそれらの
化合物）の膜または粉体である。普通上記粉末・ウイス
カー製造装置、薄膜形成装置では、目的とする基板上に
ＣＶＤを行うことにより粉末・ウイスカー製造または薄
膜を成膜する方法が用いられている。上記方法により粉
末・ウイスカー製造または薄膜の形成を行った際、目的
とする以外の場所である装置、器壁、治具・部品等にニ
ッケルとシリコンの合金（またはそれらの化合物）が膜
状または粉末状で付着するが、本発明はかかる付着物を
除去しようとするものである。
ー製造装置、薄膜形成装置、該装置の治具・部品等の付
着物は、基材としてニッケルを使用したものに付着した
ものでありニッケルとシリコンの合金（またはそれらの
化合物）の膜または粉体である。普通上記粉末・ウイス
カー製造装置、薄膜形成装置では、目的とする基板上に
ＣＶＤを行うことにより粉末・ウイスカー製造または薄
膜を成膜する方法が用いられている。上記方法により粉
末・ウイスカー製造または薄膜の形成を行った際、目的
とする以外の場所である装置、器壁、治具・部品等にニ
ッケルとシリコンの合金（またはそれらの化合物）が膜
状または粉末状で付着するが、本発明はかかる付着物を
除去しようとするものである。
【０００８】本発明において除去しようとする付着物
は、ニッケル基材の上にニッケルとシリコンの合金が生
成し更にシリコンがその上部に生成するものである。次
にクリーニングの方法であるが、装置、器壁、治具、部
品の付着物を除去しようとする場合は、装置等の解体を
行わずに、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスを含むガスを
導入する方法で実施する。ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガ
スの導入により合金中のシリコンを含め全てのシリコン
は反応しガス化して系外に除去できる。また、合金中の
ニッケルはフッ化ニッケルの粉末として基材上に残る
が、この粉末は、単に付着堆積しているだけであり、水
または酸性水溶液で簡単に洗浄除去できる。
は、ニッケル基材の上にニッケルとシリコンの合金が生
成し更にシリコンがその上部に生成するものである。次
にクリーニングの方法であるが、装置、器壁、治具、部
品の付着物を除去しようとする場合は、装置等の解体を
行わずに、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスを含むガスを
導入する方法で実施する。ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガ
スの導入により合金中のシリコンを含め全てのシリコン
は反応しガス化して系外に除去できる。また、合金中の
ニッケルはフッ化ニッケルの粉末として基材上に残る
が、この粉末は、単に付着堆積しているだけであり、水
または酸性水溶液で簡単に洗浄除去できる。
【０００９】本発明において使用するＣｌＦ3 ガスある
いはＦ2 ガスは、金属不純物ができるだけ少ないものが
好ましく、ガスの濃度、圧力、温度は問わないが、Ｃｌ
Ｆ3ガスあるいはＦ2 ガスのみを装置内に導入してもよ
く、Ａｒ、Ｎ2 等の不活性ガスを混合してクリーニング
ガスとして使用してもよい。安全性、反応速度の問題か
ら好ましくは、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスの濃度はそれぞ
れ１０Vol%以上５０Vol%以下、圧力数Torr〜常圧が好ま
しい。
いはＦ2 ガスは、金属不純物ができるだけ少ないものが
好ましく、ガスの濃度、圧力、温度は問わないが、Ｃｌ
Ｆ3ガスあるいはＦ2 ガスのみを装置内に導入してもよ
く、Ａｒ、Ｎ2 等の不活性ガスを混合してクリーニング
ガスとして使用してもよい。安全性、反応速度の問題か
ら好ましくは、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスの濃度はそれぞ
れ１０Vol%以上５０Vol%以下、圧力数Torr〜常圧が好ま
しい。
【００１０】使用する水または酸性水溶液は、基材上に
付着堆積しているフッ化ニッケルを水洗除去するもの
で、洗浄後乾燥させるため高純度のものが好ましい。ま
た、酸は特に限定されない。除去方法は、水溶液中に浸
漬すれば十分であるが、振動や超音波で洗浄すればより
効果がある。
付着堆積しているフッ化ニッケルを水洗除去するもの
で、洗浄後乾燥させるため高純度のものが好ましい。ま
た、酸は特に限定されない。除去方法は、水溶液中に浸
漬すれば十分であるが、振動や超音波で洗浄すればより
効果がある。
【００１１】上述したような方法により、比較的簡単に
粉末・ウイスカー製造装置、薄膜形成装置、該装置の治
具・部品等の付着物をクリーニング処理できる。
粉末・ウイスカー製造装置、薄膜形成装置、該装置の治
具・部品等の付着物をクリーニング処理できる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
【００１３】実施例１ プラズマＣＶＤ装置の対向電極上にニッケルを設置し、
その上にＳｉＨ4 ガスを用いてＳｉを堆積させた。対向
電極上の膜の一部を剥離し、ニッケルと接触していた面
をＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザー）にて元素分析を
行ったところ、ニッケルのみが検出された。また、この
膜を破砕するとＳｉとニッケルが存在することを確認し
た。この膜を粉砕した粉末をＸＲＤ（粉末Ｘ線回折）に
て分析したところＳｉ3 Ｎｉとその他のニッケルシリサ
イド、シリコンが検出された。
その上にＳｉＨ4 ガスを用いてＳｉを堆積させた。対向
電極上の膜の一部を剥離し、ニッケルと接触していた面
をＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザー）にて元素分析を
行ったところ、ニッケルのみが検出された。また、この
膜を破砕するとＳｉとニッケルが存在することを確認し
た。この膜を粉砕した粉末をＸＲＤ（粉末Ｘ線回折）に
て分析したところＳｉ3 Ｎｉとその他のニッケルシリサ
イド、シリコンが検出された。
【００１４】このニッケル板をＣｌＦ3 ガス濃度１０
％、ガス温度常温、１０Torrにて２０分間接触させたと
ころ、表面に黄白色の粉体が生成した。この粉体の一部
をＸＭＡにて元素分析したところニッケルが検出され、
Ｓｉは検出できなかった。ＣｌＦ3 ガスと接触させたこ
とによりフッ化ニッケル（ＮｉＦ2 ）が生成したもので
ある。ＣｌＦ3 ガスと接触させた後のニッケル板を純水
中に浸漬したところ粉体は完全に除去できた。また、ニ
ッケル板の表面は成膜前と顕著な変化は認められなかっ
た。
％、ガス温度常温、１０Torrにて２０分間接触させたと
ころ、表面に黄白色の粉体が生成した。この粉体の一部
をＸＭＡにて元素分析したところニッケルが検出され、
Ｓｉは検出できなかった。ＣｌＦ3 ガスと接触させたこ
とによりフッ化ニッケル（ＮｉＦ2 ）が生成したもので
ある。ＣｌＦ3 ガスと接触させた後のニッケル板を純水
中に浸漬したところ粉体は完全に除去できた。また、ニ
ッケル板の表面は成膜前と顕著な変化は認められなかっ
た。
【００１５】実施例２ ＳｉＨ4 を用いて熱ＣＶＤにてニッケル板上にＳｉを堆
積させた。その際、実施例１と同様に膜下層（ニッケル
板と接触している面）にシリコンとニッケルの合金層が
生成した。
積させた。その際、実施例１と同様に膜下層（ニッケル
板と接触している面）にシリコンとニッケルの合金層が
生成した。
【００１６】この膜が堆積しているニッケル板とＣｌＦ
3 ガス濃度１０％、ガス温度常温、１０TorrにてＣｌＦ
3 ガスと接触させた後、純水中に浸漬したところ、ニッ
ケル板は完全にシリコン堆積前の状態に戻った。
3 ガス濃度１０％、ガス温度常温、１０TorrにてＣｌＦ
3 ガスと接触させた後、純水中に浸漬したところ、ニッ
ケル板は完全にシリコン堆積前の状態に戻った。
【００１７】実施例３ 実施例１と同様にニッケル板上にシリコンとニッケルシ
リサイドを堆積させ、Ｆ2 ガス濃度１０％、ガス温度常
温、１０TorrにてＦ2 ガスと接触させた後、純水にて洗
浄したところニッケル板をシリコン堆積前の状態に完全
に復帰できた。
リサイドを堆積させ、Ｆ2 ガス濃度１０％、ガス温度常
温、１０TorrにてＦ2 ガスと接触させた後、純水にて洗
浄したところニッケル板をシリコン堆積前の状態に完全
に復帰できた。
【００１８】実施例４〜１４ 実施例２と同様の操作でニッケル板上にシリコンとニッ
ケルシリサイドを形成させたものをＣｌＦ3 ガスと種々
の条件で接触させた場合の結果を表１に示す。
ケルシリサイドを形成させたものをＣｌＦ3 ガスと種々
の条件で接触させた場合の結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例１５〜２５ 実施例２と同様の操作でニッケル板上にシリコンとニッ
ケルシリサイドを形成させたものをＦ2 ガスと種々の条
件で接触させた場合の結果を表２に示す。
ケルシリサイドを形成させたものをＦ2 ガスと種々の条
件で接触させた場合の結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】比較例１ 実施例２と同様の操作でニッケル板上にシリコンとニッ
ケルシリサイドを形成させたものを４８％ＮａＯＨ中で
煮沸した（１０時間）。煮沸後、ニッケル板上には黒色
の粉体が残留していた。これを純水中に浸漬したが、除
去することはできなかった。また、５０％ＨＣｌ水溶液
中に浸漬したが除去できなかった。この粉体をＸＭＡで
元素分析したところ、ＮｉとＳｉが確認できた。
ケルシリサイドを形成させたものを４８％ＮａＯＨ中で
煮沸した（１０時間）。煮沸後、ニッケル板上には黒色
の粉体が残留していた。これを純水中に浸漬したが、除
去することはできなかった。また、５０％ＨＣｌ水溶液
中に浸漬したが除去できなかった。この粉体をＸＭＡで
元素分析したところ、ＮｉとＳｉが確認できた。
【００２３】
【発明の効果】ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスを用い、水また
は酸性水溶液で洗浄する本発明のクリーニング方法は、
粉末・ウイスカー製造装置、薄膜形成装置、治具、部品
等に耐腐食性のあるニッケル基材を使用できることを可
能にするものである。
は酸性水溶液で洗浄する本発明のクリーニング方法は、
粉末・ウイスカー製造装置、薄膜形成装置、治具、部品
等に耐腐食性のあるニッケル基材を使用できることを可
能にするものである。
フロントページの続き (72)発明者 中川 伸介 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セン トラル硝子株式会社宇部研究所内 (56)参考文献 特開 平３−146681（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−77484（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23G 5/00
Claims (1)
- 【請求項１】 高温に加熱されたニッケル基材表面とシ
リコン含有ガスとの反応により形成されたニッケル基材
表面のニッケルシリサイドからなるニッケルとシリコン
の合金層にＣｌＦ3ガスあるいはＦ2ガスを接触反応させ
てニッケルシリサイドをニッケル基材に付着したフッ化
ニッケル粉末に化学変化させ、該フッ化ニッケル粉末を
水または酸性水溶液に溶解してニッケル基材表面から除
去することを特徴とするニッケル基材表面のガスおよび
液体による清浄化処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4062503A JP2904634B2 (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | ニッケルとシリコンの合金のクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4062503A JP2904634B2 (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | ニッケルとシリコンの合金のクリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05263281A JPH05263281A (ja) | 1993-10-12 |
| JP2904634B2 true JP2904634B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=13202041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4062503A Expired - Fee Related JP2904634B2 (ja) | 1992-03-18 | 1992-03-18 | ニッケルとシリコンの合金のクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2904634B2 (ja) |
-
1992
- 1992-03-18 JP JP4062503A patent/JP2904634B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05263281A (ja) | 1993-10-12 |
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