JP2663025B2

JP2663025B2 - 薄膜形成装置

Info

Publication number: JP2663025B2
Application number: JP1303320A
Authority: JP
Inventors: 進沢田; 裕典和田; 純一阿南
Original assignee: Japan Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1989-11-24
Filing date: 1989-11-24
Publication date: 1997-10-15
Anticipated expiration: 2012-10-15
Also published as: JPH03166361A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、装置内の機器の汚染及びパーティクル発生
の防止のための特殊処理を施した電解Ni箔を内部に配設
した気相成長による薄膜形成装置に関するものである。

（発明の背景）今日、集積回路の電極や拡散バリヤ等用の薄膜、磁気
記録媒体用磁性薄膜、液晶表示装置のITO透明導電膜な
どの多くの薄膜形成に気相成長による被覆技術が使用さ
れている。

現在、このような薄膜形成技術は大量生産技術として
確立されているが、形成された膜上に一般にパーティク
ルと言われている粗大粒子が堆積するという欠点があ
り、最近この問題がクローズアップされている。

このパーティクルとは、被覆材料である気相成長材料
が、クラスター化した微粒子が基板上に堆積したものを
言うのであるが、このクラスター化した微粒子は直径が
数μｍ程度にまで大きくなるものが多く、これが基板上
に堆積すると、例えばLSIの場合は配線の短絡あるいは
逆に断線を引き起こすなどの問題を生じ不良率増大の原
因となる。そしてこれらのパーティクルは、薄膜形成手
段自体に起因するものや、装置の汚染に起因するもの等
の種々の要因があって、その原因究明と低減のための各
種工夫がなされているのが現状である。

（従来技術とその問題点）例えばスパッタリング装置に起因するパーティクルと
しては、基板周辺やターゲット周辺の内部機器あるいは
チャンバーの内壁（炉壁）等に付着したスパッタリング
薄膜が剥離し、それが飛散して基板に堆積して汚染源と
なることも１つの大きな要因である。このような付着物
質の再剥離に起因するパーティクルを防止するため、ス
パッタリング装置内の機器や内壁を常に清浄にしておく
必要がある。

このような内部機器等を常に清浄に保ち再剥離を防ぐ
のは、実際には非常に難しい。従来行われてきた対策と
しては、使い捨て箔による汚染防止剤の使用、装置内機
器表面の物理的粗化等が挙げられる。前者は平坦なAl箔
やFe箔をあらかじめ内部機器等にはりつけておき、気相
成長による薄膜形成終了後これを除去するものであり、
これにより一応内部機器等をクリーンな状態に保つこと
が可能と考えられた。しかし、これらの使い捨て箔に堆
積した薄膜形成飛散物質膜は剥離し易く、基板上のパー
ティクルは依然として発生した。この使い捨て箔を用い
た場合の剥離現象は飛散物質の膜厚が厚いほど発生が顕
著となり、また生成物がシリサイドやITO（インジウム
−錫酸化物）のようなセラミック系の場合ほど生じ易い
ことが分かった。この剥離を防止するためには頻繁に箔
を交換しなければならず、薄膜形成の操業性が著しく悪
化した。

後者は例えばスパッタリング装置の場合、基板周辺の
内部機器やターゲット周辺の内部機器及びシャッター等
にサンドブラスト、Al溶射、Mo溶射等の方法で表面粗化
を行いそれらの内部機器上に堆積した薄膜形成飛散物質
膜の剥離を防ぐという方法がある。

この方法も付着生成物の膜厚が増すと効果がなくな
り、頻繁に部品を交換しなければならず、又内部機器の
再生方法も複雑であった。

このようなことから、画期的な薄膜形成装置用汚染防
止材の出現が熱望されていた。

（問題点を解決するための手段）上記の問題点を解決するため気相成長による薄膜形成
装置内の汚染を防止し、飛散生成物の再剥離に起因する
パーティクルの発生を抑える材料として種々検討した結
果、特殊処理を施した電解Ni箔が汚染防止材として最適
である、との知見を得た。

すなわち本発明は、（１）気相成長による薄膜形成装置において、蛇腹状電
解Ni箔あるいはエンボス加工により複数の凹凸を形成し
た電解Ni箔からなる汚染防止材を前記装置内の薄膜形成
不要部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び薄膜中
のパーティクル発生を防止することを特徴とする前記薄
膜形成装置。

（２）電解Ni箔のマット面にNiめっきによるNi微細粒子
薄層を形成した前記（１）記載の薄膜形成装置。

（３）気相成長による薄膜形成装置において、電解Ni箔
のマット面にNiめっきによるNi微細粒子薄膜を形成した
電解Ni箔からなる汚染防止材を前記装置内の薄膜形成不
要部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び薄膜中の
パーティクル発生を防止することを特徴とする前記薄膜
形成装置。

（４）電解Ni箔の微細粒子薄層形成面を気相成長におけ
る飛散粒子捕獲面とした前記（２）乃至（３）記載の薄
膜形成装置。

（５）汚染防止材となる電解Ni箔の厚さが10〜300μｍ
である前記（１）乃至（４）記載の薄膜形成装置。

（６）汚染防止材となる電解Ni箔の表面粗さRzが３〜10
μｍである前記（１）乃至（５）記載の薄膜形成装置。

を提供するものである。

（発明の具体的説明）本願発明の特殊処理を施した電解Ni箔を使用すること
により、気相成長による薄膜形成装置内部の汚染がなく
なり、かつシャッター、基板シールド、磁気シールド、
内壁等の機器からの付着生成物の剥離に起因するパーテ
ィクル発生が著しく減少し良好な薄膜の形成を実施する
ことが可能となった。

又、本願発明の気相成長による薄膜形成手段は、スパ
ッタリング法を始めとして、熱分解法、水素還元法、不
均等反応法、転送反応系、プラズマCVD、減圧CVD等の化
学気相成長法（CVD）、気相エピタキシー（VPE）、真空
蒸着法、イオンビーム法等の物理蒸着法（PVD）、放電
重合法等の気相成長法による薄膜形成手段を意味し、本
願発明はこれら包含するものである。上記電解Ni箔はパ
ーティクルの発生源となる粒子を捕獲し、飛散を防止す
るという意味でパーティクルゲッターと称することもで
きる。

電解Ni箔の表面に特殊処理を施すことにより表面積を
著しく増加せしめ、単位面積当りの付着量を減少せしめ
て、付着量増加に伴う内部応力の上昇を抑制でき、それ
によって付着生成物のき裂や汚染防止材の反りさらには
これらの伴う付着生成物の剥離を著しく低減させること
ができた。

電解Ni箔の表面に形成する特殊処理の例として、蛇
腹状、エンボス加工により複数の凹凸を形成するもの
及び電解Ni箔のマット面に微細粒子薄層を形成するも
の等が挙げられる。

電解Ni箔に及びのような処理を施すことにより、
上記の利点の他に電解Ni箔に柔軟性をもたせると共に前
記の場合には波状方向への伸縮を可能とし、又前記
の場合には等方位的な伸縮（等法性）を可能とし、かつ
形状矯正的な効果（ある程度の剛性を向上せしめる）を
保有させることにより、内部応力による汚染防止材その
ものの反りなどによる異常変形や付着生成物の剥離を防
止することが出来る。

電解Ni箔を蛇腹状（波状）にするにはロールフォーミ
ング等の成形加工によって行う。波高は0.1mm〜5mm、屈
曲角θは10゜〜150゜にするのが望ましい（より好まし
くは30゜〜100゜）が、波の形状は特に制限する必要は
ない。

一方、電解Ni箔をエンボス加工により複数の凹凸を形
成するにはプレス加工、ロールフォーミング等の成形加
工によって行う。ランダムな凹凸、規則性のある凹凸な
ど種々の形状が考えられるが、凹凸の形状は機器の形状
に応じて選択すれば良く、特に制限する必要はない。

又電解Ni箔のマット面に形成する微細粒子薄層は、一
般的な電気めっき浴において、低めっき浴濃度、高電流
密度の条件のもとで形成することが出来るが、これを形
成する電気めっきの条件の一例を下記に示す。

Niめっき浴塩化ニッケル:240g/ 塩酸（比重＝1.18）:125ml/ 純水:Bal. めっき条件電流密度:5〜20A/dm² 浴温：室温時間:10〜60秒このような処理（グールド社製の電解Ni箔において
は、Bond Treatmentと呼ばれている）を行うことによ
り、電解Ni箔のマット面の微細粒子がランダムに形成さ
れ、表面積が大幅に増加し、パーティクルの発生源とな
る粒子を捕獲し、飛散を防止する効果も増大する。

この後、必要に応じ運搬又は保管中の酸化等を防止す
るための防錆処理を施すことも出来る。

又、このような処理を行なった後、蛇腹状又はエンボ
ス加工を行ない複数の凹凸を形成することにより、パー
ティクルの発生源となる粒子を捕獲し、飛散を防止する
効果も更に増大する。

汚染防止材となる電解Ni箔の厚さは10μｍから300μ
ｍが使用できるが、好ましくは30μｍから250μｍであ
り、特に70μｍ〜100μｍが最適である。

上記電解Ni箔が薄すぎるとそれ自体の強度が問題で剛
性が不足し、また、蛇腹状に屈曲する加工及びエンボス
加工等も難しくなる。

また、前記電解Ni箔が厚すぎると加工硬化を伴って剛
性が大きくなりすぎ、付着生成物の内部応力を吸収する
ための柔軟性を失い、該電解Ni箔の汚染防止材と付着生
成物との間で剥離を生じ易くなり、パーティクルの発生
が起きるようになる。

また、汚染防止材となる電解Ni箔の表面粗さはRz3〜1
0μｍの範囲とするのが望ましい。この粗さによる突起
が存在するため、アンカー効果によって飛散物質が析出
して形成された生成物との密着性が改善され、剥離現象
が生じなくなる。

本願発明の表面に特殊処理を施した電解Ni箔よりなる
汚染防止材（パーティクルゲッター）は特に付着生成物
の多い基板付近、例えばスパッタ装置ではシャッター、
基板シールド材、磁気シールド等に配置することが望ま
しいが、装置内部の内壁や他の器具の表面に設置しても
良い。上記薄膜形成装置内部の機器（器具）への汚染防
止材の取付けにはスポット溶接を用いるのが望ましい。
取付け方法として例えばピン止め法であると固定強度が
小さく、また機器の形状によってはピン止め不能の箇所
がでてくる。またピン及びその周辺から付着生成物の剥
落が生ずることがある。

またボルトで固定する場合には接着部に穴あけ加工す
る必要があり、また汚染防止材にも穴あけを要し、そこ
からの破断のおそれがある。その他ピン止め法と同様の
欠点があるので好ましくない。

スポット溶接を用いた場合、被覆操作中でのはがれ
（接合不良）がなく、安定した装置が可能であり、ま
た、汚染防止材の交換に際しては、手作業で容易に機器
からの剥離が可能であるという利点を有している。

なお、電解Ni箔は有機添加剤を添加した電解浴中で製
造される場合もあるので、箔表面には有機添加剤が付着
していることがある。したがって有機添加剤による装置
内の汚染を防止するために、あらかじめアセトンやアル
コール等の有機溶媒または熱した超純水を用いて超音波
洗浄をしてから使用することが望ましい。なお、有機添
加剤の除去や洗浄後の乾燥を目的として真空加熱をして
も良い。真空加熱をする場合は、表面突起が成長現象に
よって変化しないよう最高1000℃まで抑える必要があ
る。

次に実施例にもとづいて本願発明を説明する。

（実施例１）導電膜形成用Al蒸着源を用いて第１表に示す各種の箔
を真空蒸着装置（チャンバー）内壁に取りつけ真空蒸着
を実施した。この蒸着終了後に箔を取り出した。前記の
箔にも飛散したAl膜が形成されていた。この膜をスコッ
チテープによるピールテストを行ったところ、本願発明
の微細粒子層を形成した電解Ni箔のみがピールテストの
結果、Al膜の剥離が起こらなかった。試験材料と結果を
第１表に示す。

（実施例２）Ｗ−10wt％Tiのタングステン合金ターゲット（３イン
チ径）を用いて第１表に示す各種の箔をスパッタリング
装置チャンバー内に取りつけスパッタリングを実施し
た。ターゲットからの距離40mm、出力100W・Hr、成膜速
度12μm/Hrの条件でのスパッタリング終了後に箔を取り
出した。結果を第２表に示す。

第２表から明らかなように蛇腹状に成形加工又はエン
ボス加工された電解Ni箔は、純Al箔及びAl溶射したSUS3
04箔にくらべ剥離が著しく減少していることが判る。

これによって耐用時間が平坦なAl箔等に比べ数倍に伸
び、スパッタリング装置内部汚染防止材として著しい効
果を有するものである。そしてスパッタリング時間を長
時間実施することが可能となり、技術的、経済的に優れ
た利点を有している。

（発明の効果）以上の実施例からも明らかなように本願発明の特殊処
理を施した電解Ni箔からなる汚染防止材を内部に配設し
た気相成長による薄膜形成装置は、従来の平坦な金属箔
などに比較してスパッタリング等の薄膜の汚染物質とな
るパーティクルの発生を著しく抑制することができ、か
つその効果は長時間持続するため、薄膜形成装置の操業
効率を格段に向上させることが出来る。又、電解Ni箔は
高温でも比較的安定であるため高温に曝される部分で特
に効力を発揮する。

以上のように本願発明の特殊処理を施した電解Ni箔
は、気相成長による薄膜形成装置内に配設する汚染防止
剤として最適である。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】気相成長による薄膜形成装置において、蛇
腹状電解Ni箔あるいはエンボス加工により複数の凹凸を
形成した電解Ni箔からなる汚染防止材を前記装置内の薄
膜形成不要部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び
薄膜中のパーティクル発生を防止することを特徴とする
前記薄膜形成装置。
【請求項２】電解Ni箔のマット面にNiめっきによるNi微
細粒子薄層を形成した特許請求の範囲第１項記載の薄膜
形成装置。
【請求項３】気相成長による薄膜形成装置において、電
解Ni箔のマット面にNiめっきによるNi微細粒子薄層を形
成した電解Ni箔からなる汚染防止材を前記装置内の薄膜
形成不要部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び薄
膜中のパーティクル発生を防止することを特徴とする前
記薄膜形成装置。
【請求項４】電解Ni箔の微細粒子薄層形成面を気相成長
における飛散粒子捕獲面とした特許請求の範囲第２項乃
至第３項記載の薄膜形成装置。
【請求項５】汚染防止材となる電解Ni箔の厚さが10〜30
0μｍである特許請求の範囲第１項乃至第４項記載の薄
膜形成装置。
【請求項６】汚染防止材となる電解Ni箔の表面粗さRzが
３〜10μｍである特許請求の範囲第１項乃至第５項記載
の薄膜形成装置。