JP2020204095A - 膜の形成方法および電子部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】スパッタリングによる膜形成工程でのパーティクルを低減する。【解決手段】スパッタリングターゲット１の表面およびバッキングプレート２の表面の少なくとも一つの表面は、５０μｍ以上３００μｍ以下の平均直径と５μｍ以上３０μｍ以下の平均深さとを有する複数の凹みを含む領域３を備える。複数の凹みの少なくとも一つの凹みは、部分球状またはカップ形状を有する。少なくとも一つの凹みの平面形状は、円状である。複数の凹みを含む領域の表面の算術平均粗さＲａは１０μｍ以上２０μｍ以下であるスパッタリングターゲット構造体を用いて膜を形成する。【選択図】図１

Description

本発明の一態様は、膜の形成方法および電子部品の製造方法に関する。

微細構造を有する半導体装置または液晶表示装置等を含む電子部品では、歩留まりの向上のため、従来から製造工程により発生するパーティクル等のダストの低減が進められている。パーティクルは、歩留まりの悪化の要因の一つである。

高集積化に伴い、内部構造の微細化が進むにつれて、例えばＡｌ、Ｃｕなどの金属配線幅が狭くなる。例えば、メモリ配線幅は１９ｎｍから１５ｎｍ、さらには１０ｎｍに狭小化されている。配線幅が狭い場合、従来では注目されていない直径が０．２μｍ以下である微細なパーティクルが配線不良や素子不良などを引き起こす場合がある。これに伴い、従来よりもさらに微細なパーティクル（大きさ０．２μｍ以下）の発生を低減しなければならない。

スパッタリング装置に使用されるスパッタリングターゲット構造体では、スパッタリングされたスパッタリングターゲットの構成成分がスパッタリングターゲット自体に再付着して被膜が形成される。上記被膜が剥離し、パーティクルとして半導体基板等に脱落する。このように、上記パーティクルは、電子部品の不良の要因の一つである。

再付着膜の脱落防止対策としては、例えばスパッタリングターゲットおよびバッキングプレートにおいて、構成成分が再付着する領域の表面をブラスト処理により荒らして再付着膜の付着密着性を高める方法、または溶射やＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＰＶＤ）、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によりターゲット成分が再付着する領域に被膜を形成して再付着膜の付着密着性を高める方法等が挙げられる。

従来のブラスト処理では、鋭角部を有する先鋭な砥粒を被処理材の表面に衝突させる、または球状のメディアを表面で破砕させる。このため、砥粒が被処理材に食込みやすく、被処理材の表面に破砕層等の傷が生じやすい。よって、表面が粗いが複数の傷が残存する。このため、微細なパーティクルの発生をなくすことは困難である。

特開平９−２８７０７２号公報 特許第３８９５２７７号公報 特許第３７９１８２９号公報 特許第４８２０５０８号公報

本発明の一態様により解決する課題の一つは、パーティクルを低減することである。

本実施形態の膜の形成方法は、スパッタリングターゲット構造体を用いたスパッタリングにより、半導体基板の上に膜を形成する工程を具備する。スパッタリングターゲット構造体は、スパッタリングターゲットと、スパッタリングターゲットを保持するバッキングプレートと、を備える。スパッタリングターゲットの表面およびバッキングプレートの表面の少なくとも一つの表面は、５０μｍ以上３００μｍ以下の平均直径と５μｍ以上３０μｍ以下の平均深さとを有する複数の凹みを含む領域を備える。複数の凹みの少なくとも一つの凹みは、部分球状またはカップ形状を有する。少なくとも一つの凹みの平面形状は、円状である。複数の凹みを含む領域の表面の算術平均粗さＲａは１０μｍ以上２０μｍ以下である。

スパッタリングターゲット構造体の一部の構成例を示す断面模式図である。 スパッタリングターゲット構造体の他の一部の構成例を示す断面模式図である。 ボールショット処理の例を説明するための断面模式図である。 ボールショット処理の他の例を説明するための断面模式図である。

図１は、スパッタリングターゲット構造体の一部の構造例を示す断面模式図である。図１に示すスパッタリングターゲット構造体は、スパッタリングターゲット１と、スパッタリングターゲット１を保持するバッキングプレート２と、を具備する。

スパッタリングターゲット１の表面およびバッキングプレート２の表面の少なくとも一つの表面は複数の凹みを含む領域３を有する。領域３は、スパッタリング時においてスパッタリングターゲット１の構成成分が再付着する領域である。図１に示すスパッタリングターゲット構造体では、スパッタリングターゲット１が側面に領域３ａを有し、バッキングプレート２が上面に領域３ｂを有する。領域３ａおよび領域３ｂは、連続するように設けられていてもよい。

複数の凹みの少なくとも一つの平面形状は、例えば円状を有していてもよい。複数の凹みの少なくとも一つは、例えば部分球形状またはカップ形状を有していてもよい。このとき、凹みの底面が下に凸の曲面である。複数の凹みは、領域３ａおよび領域３ｂの少なくとも一つの領域に設けられていればよい。

領域３の算術平均粗さＲａは、２０μｍ以下である。算術平均粗さＲａが２０μｍ以下である場合、領域３に付着する付着物の密着性を高めることができる。よって、再付着膜の剥離が効果的に抑制され、パーティクルを減少することができる。算術平均粗さＲａが２０μｍを超える場合、表面のシャープな凸部に起因する再付着膜の膜突起が形成されやすくなる。膜突起周辺には、不安定に堆積された微粒子が露出する。上記微粒子がスパッタリング時のプラズマによる熱変化により脱落することにより、パーティクルが発生しやすくなる。領域３ａおよび領域３ｂの算術平均粗さＲａは、１０μｍ以上２０μｍ以下であることがより好ましい。

複数の凹みの平均直径は、５０μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。複数の凹みの平均深さは、５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。凹みの形状および個数を制御することにより、スパッタリングターゲット１の表面およびバッキングプレート２の表面に算術平均粗さＲａが２０μｍ以下である領域３ａおよび領域３ｂを形成することができる。

図２は、スパッタリングターゲット構造体の他の一部の構造例を示す断面模式図である。図２に示すスパッタリングターゲット構造体は、図１に示すスパッタリングターゲット構造体と比較してバッキングプレート２が溶射膜４を有する構成が異なる。図２に示すスパッタリングターゲット構造体では、溶射膜４が表面に領域３ｂを有する。溶射膜４は、スパッタリングターゲット１の本体部およびバッキングプレート２の本体部の少なくとも一つの表面に設けられていればよい。

溶射膜４の膜厚は５０μｍ以上であることが好ましい。溶射膜４の膜厚が５０μｍ未満である場合、領域３ｂと付着物との間の熱膨張差を緩和する機能が低下する。このため、付着物がバッキングプレート２から剥離し、脱落しやすくなり、パーティクル量が増加する場合がある。溶射膜４の膜厚は、１００μｍ以上５００μｍ以下、さらには１５０μｍ以上２５０μｍ以下であることがより好ましい。

溶射膜４は、例えば複数の粒子を含む組織を有する。複数の粒子の平均粒子径は、５μｍ以上１５０μｍ以下であることが好ましい。溶射膜４の相対密度は７５％以上９９％以下であることが好ましい。

相対密度が９９％を超える場合または平均粒子径が５μｍ未満である場合、溶射膜４にかかる応力により粒子間にクラックが発生しやすい。よって応力緩和能力が低下して被膜が剥離する場合がある。相対密度が７５％未満である場合または平均粒子径が１５０μｍを超える場合、溶射膜４の表面の凹凸が顕著になる。よって、溶射膜４の表面の状態に応じて堆積した付着物表面から突起に起因したダスト（パーティクル）が発生しやすい。溶射膜４の相対密度は、９７％以上９９％以下であることがより好ましい。

溶射膜４の相対密度は、次の方法により求められる。溶射膜４の膜厚方向に切断した断面組織を光学顕微鏡により倍率５００倍で観察する。縦２１０μｍ、横２７０μｍの視野で空孔の面積を測定する。下記（１）式から相対密度（％）として換算する。１０箇所の視野の相対密度の平均値が溶射膜４の相対密度である。

相対密度（％）＝｛（Ｓ１−Ｓ２）／Ｓ１｝×１００ （１）
（式中Ｓ１は縦２１０μｍ×横２７０μｍの視野の面積（μｍ^２）で、Ｓ２は縦２１０μｍ×横２７０μｍの視野内における空孔の合計面積（μｍ^２）である）

溶射膜４は、プラズマ溶射やアーク溶射を適宜選択することにより形成される。溶射材料としては、粉末やワイヤーが挙げられる。このとき、Ｒａを２０μｍ以下に制御するために調整された粉末粒径またはワイヤー径を有する材料を使用する。

溶射法では、プラズマ放電やアーク放電による熱源で供給粉末やワイヤーを溶融させて扁平粒子が堆積する膜構造を有する溶射膜４を得ることができる。供給粉末のプラズマ溶射条件を制御することにより、供給粉末が粒状あるいは楕円状の粒子として存在する多孔質な溶射膜４を得ることができる。これに限定されず、燃焼用ガスを熱源として供給粉末やワイヤーを溶融状態で吹き付けるフレーム溶射を使用して溶射膜が形成されてもよい。

以上のように、スパッタリングターゲット構造体は、スパッタリングターゲット１の表面およびバッキングプレート２の表面の少なくとも一つの表面に複数の凹みを有する領域を備える。上記領域の算術平均粗さＲａは２０μｍ以下である。

本願発明者は、微細パーティクルの成分を分析し、スパッタリングターゲットにおける微細パーティクルの発生位置の調査、検証を重ね、鋭意試作・検討した。その結果、微細パーティクルの発生の要因として、ターゲット面の状態（面粗さ、面形状）、ブラスト処理に使用されるメディアの種類、溶射膜における再付着膜の不安定箇所が関係していることを見出した。

上記スパッタリングターゲット構造体では、微小パーティクルの発生が減り、配線不良や素子不良等の発生が抑制される。よって、電子部品の製造歩留まりを大幅に改善することができる。また、成膜材料の膜の剥離が長期間に亘って効果的に抑制されるため、成膜装置のクリーニングや構成部品の交換頻度が減少し成膜装置の運転管理が極めて容易になる。さらに、膜製品の生産性を高めることができ、成膜コストを低減することができる。

次に、上記スパッタリングターゲット構造体を製造する工程を具備するスパッタリングターゲット構造体の製造方法例について説明する。上記製造する工程は、スパッタリングターゲット１の表面およびバッキングプレートの表面の少なくとも一つの表面に対して塑性加工を行い複数の凹みを形成する工程を具備する。

溶射膜４の表面粗さは、溶射処理のみによって所定の範囲に調整することができる。しかしながら、溶射膜４の表面に微細な凹凸や空洞部が形成されやすく、この凹凸や空洞部を起点として再付着膜の異常成長部が形成されやすい。この異常成長部は不安定であるため、溶射膜４の表面部から脱落しやすく、パーティクルが発生しやすい。そこで、溶射膜４の表面を塑性加工することにより、凹凸や空洞部などの欠陥部を解消することが好ましい。

塑性加工としては、例えばボールショット処理が挙げられる。ボールショット処理は、丸いボール状の金属製微細砥粒を高圧流体と共に被処理材（スパッタリングターゲット、バッキングプレート、または溶射膜等）の表面に衝突させる処理である。ボールショット処理では、被処理材の表面に砥粒を残存させず、且つ被処理材の表面に損傷（破砕層形成）を与えずに凹みを形成することができる。複数の凹みの形状（直径、深さ等）は、例えばボール状砥粒のボール径、ボール状砥粒の噴射距離、噴射圧力、噴射時間等の処理条件を制御することにより調整される。

図３は、ボールショット処理の例を説明するための断面模式図である。図３に示すように、例えば、スパッタリングターゲット１の表面およびバッキングプレート２の表面の少なくとも一つの表面に硬質ボール５を噴射ノズル６から射出する。図４は、ボールショット処理の他の例を説明するための断面模式図である。溶射膜４を有する場合、溶射膜４の表面に、硬質ボール５を噴射ノズル６から射出する。

硬質ボール５としては、例えば普通鋼、ステンレス鋼やセラミックス材料製の球状ボールが挙げられる。上記球状ボールは、噴射による強い衝撃力を受けた場合においても破損しにくい。よって、繰り返し使用することができる。

硬質ボール５の直径は例えば２ｍｍ以下、さらには０．４ｍｍ以上０．８ｍｍ以下であることが好ましい。硬質ボール５の直径が２ｍｍを超える場合、例えば溶射膜４の表面の凹部までボールを衝突させることが困難であり、溶射形態がそのまま残存する部分が発生し、面全体が均一にならない。

上記ボールショット処理における吹付け圧力は、硬質ボール５が均一な運動量を有しながら吹付けられる圧力であればよい。吹き付け圧力は、５ｋｇ／ｃｍ^２以下であることが好ましい。吹付け圧力が５ｋｇ／ｃｍ^２を超える場合、例えば溶射膜４の表面が極端に塑性変形して、所望の表面粗さを得ることが困難となる。また、上記吹付け圧力が過度に低くなると硬質ボール５が安定的に噴出しないため、溶射膜４の表面が完全な平滑状態とならず、溶射膜４の表面に溶射形態が残存した不均一な形態となって膜の生産性が低下してしまう。

ボールショット処理により溶射膜４を塑性加工することにより、応力が緩和される。よって、部品の寿命を長くすることができると共にパーティクルを低減することができる。

ボールショット処理を実施することによって、溶射膜４の表面部が変形し、図４に示すようにボールの外表面形状に対応した曲面を有する凹み７が多数形成される。この凹み７の直径Ｄおよび深さｄは、上記ボール径、噴出し圧力などのショット条件を調整することにより制御できる。これは、図３で示す、溶射膜がない場合も同様である。

複数の凹みの平均直径および平均深さは、以下のように定義される。電子顕微鏡等による領域３の断面組織の観察により得られた断面組織写真において、単位領域内に隣接して存在する５つの凹み７を任意に選択し、それぞれの凹み７の直径Ｄおよび深さｄを測定する。測定した直径Ｄの平均値が平均直径であり、測定した深さｄの平均値が平均深さである。

ボールショット処理とドライアイスショット処理とを併用してもよい。ドライアイスショット処理は、ドライアイスペレットを吹付けて表面をクリーニングする処理である。ドライアイスショット処理では、ボールショット被処理材（ターゲット・バッキングプレート、溶射膜）の表面にボールショット処理した際に残存する異物をドライアイスの昇華エネルギーで短時間で除去することが可能であり、清浄なボールショット処理による凹みを維持することができる。

ボールショット処理とドライアイスショット処理とを併用することにより、例えばボールショット処理前に溶射膜４の表面に残存していた付着物および突起部（凹凸部）等を容易に除去することができる。よって、微小なパーティクルの発生原因となる欠陥部を解消してほぼ完全なクリーニングを行うことができる。従って、直径が０．１μｍ程度の微細なパーティクルをも低減することができ、ターゲットの長寿命（ライフ）化とパーティクル低減効果との両方を実現することができる。

ドライアイスショット処理は、溶射後に行なわれてもよい。溶射膜４の表面には飛散粒子などの剥がれやすい粒子が残存する場合がある。このため、そのままの状態でボールショット処理を行った場合、ボールショット処理面には飛散粒子が潰された非常に剥離しやすい被膜が存在する可能性がある。そのため、溶射膜４に対して最初にドライアイスショット処理を行うことにより、脱落しやすい飛散粒子が除去されて、ボールショット処理後でも剥離しやすい異常部の形成を削減することができる。

（実施例１〜６）
実施例１〜６のスパッタリングターゲット構造体を作製した。スパッタリングターゲットの材料および溶射膜の厚さは、表１に示すとおりである。また、実施例１〜６で使用するバッキングプレートの材料はアルミニウム合金である。

実施例１、２のスパッタリングターゲット構造体の作製では、溶射膜を形成せずにボールショット処理によりスパッタリングターゲットの表面およびバッキングプレートの表面に複数の凹みを含む領域を形成した。

実施例３、４のスパッタリングターゲット構造体の作製では、バッキングプレートの本体部の表面にアークＡｌ溶射膜を形成し、ボールショット処理によりスパッタリングターゲットの表面およびバッキングプレートの表面（溶射膜の表面）に複数の凹みを含む領域を形成した。

実施例５、６のスパッタリングターゲット構造体の作製では、バッキングプレートの本体部の表面にアークＡｌ溶射膜を形成し、ボールショット処理およびドライアイスショット処理によりスパッタリングターゲットの表面およびバッキングプレートの表面（溶射膜の表面）に複数の凹みを含む領域を形成した。

ボールショット処理では、直径が０．８ｍｍのステンレス製ボールを、噴出し圧力５ｋｇ／ｃｍ^２で噴射ノズルから射出してスパッタリングターゲットの表面およびバッキングプレートの表面に衝突させた。

（比較例１〜６）
実施例１〜６と同じ材料のスパッタリングターゲットおよびバッキングプレートを用いて比較例１〜６のスパッタリングターゲット構造体を作製した。比較例１、２のスパッタリングターゲット構造体の作製では、溶射膜を形成せず、比較例３〜６のスパッタリングターゲット構造体の作製では、バッキングプレートの本体部の表面にアークＡｌ溶射膜を形成した。スパッタリングターゲットの材料および溶射膜の厚さは、表１に示すとおりである。また、比較例１〜６のスパッタリングターゲット構造体の作製では、上記ボールショット処理およびドライアイスショット処理を実施しなかった。比較例２、５のスパッタ リングターゲット構造体の作製では、ＳｉＣ砥粒によるブラスト処理を行った。比較例３、６のスパッタリングターゲット構造体の作製では、カットワイヤーによるブラスト処理であるワイヤーショット処理を行なった。ブラスト処理およびワイヤーショット処理は、従来から行われている表面を荒らす処理である。

得られた各スパッタリングターゲットの凹みの算術平均粗さＲａ（凹みＲａ）、凹み平均直径、凹み平均深さを表２に示す。さらに、実施例１〜６、比較例１〜６のスパッタリングターゲット構造体において、１２インチウェーハ表面上に混入した直径０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタ（ＷＭ−３）で測定した。測定結果を表２に示す。

表２から明らかなように、複数の凹みを含み、算術平均粗さＲａが２０μｍ以下である領域を有する実施例のスパッタリングターゲット構造体では、比較例のスパッタリングターゲット構造体と比較してパーティクル発生量を大幅に低減することができる。また、各実施例で形成した溶射膜によりパーティクル発生を効果的かつ安定的に防止することできる。実施例１〜６、比較例１〜６で使用したバッキングプレートの材質はアルミニウム合金であるが、銅合金をバッキングプレートとして使用しても同様の効果が得られた。

ボールショット処理およびドライアイスショット処理の２種の後処理を併用することにより溶射膜形成直後またはボールショット施工直後に溶射膜表面に残存していた付着物を効果的に除去することができる。よって、異常成長した付着物の脱落が効果的に防止される。従って、ウエハ上に混入するパーティクルなどのダスト数をさらに低減できることが実証された。なお、実施例３〜６にかかるスパッタリングターゲット構造体の溶射膜の相対密度を測定したところ、いずれも９１％〜９９％の範囲内であった。

Claims (10)

1. スパッタリングターゲット構造体を用いたスパッタリングにより、半導体基板の上に膜を形成する工程を具備し、
   前記スパッタリングターゲット構造体は、スパッタリングターゲットと、前記スパッタリングターゲットを保持するバッキングプレートと、を備え、
   前記スパッタリングターゲットの表面および前記バッキングプレートの表面の少なくとも一つの表面は、５０μｍ以上３００μｍ以下の平均直径と５μｍ以上３０μｍ以下の平均深さとを有する複数の凹みを含む領域を備え、
   前記複数の凹みの少なくとも一つの凹みは、部分球状またはカップ形状を有し、
   前記少なくとも一つの凹みの平面形状は、円状であり、
   前記複数の凹みを含む領域の表面の算術平均粗さＲａが１０μｍ以上２０μｍ以下である、膜の形成方法。
2. 前記スパッタリングターゲットおよび前記バッキングプレートの少なくとも一つは、
   本体部と、
   前記本体部の表面に設けられ、前記複数の凹みを含む領域を備える溶射膜と、を有する、請求項１に記載の形成方法。
3. 前記溶射膜は、複数の粒子を含み、
   前記複数の粒子の平均粒子径が５μｍ以上１５０μｍ以下である、請求項２に記載の形成方法。
4. 前記溶射膜の相対密度が７５％以上９９％以下である、請求項２または請求項３に記載の方法。
5. 前記溶射膜の厚さが５０μｍ以上５００μｍ以下である、請求項２ないし請求項４のいずれか一項に記載の形成方法。
6. 前記溶射膜は、アルミニウムを含む、請求項２ないし請求項５のいずれか一項に記載の形成方法。
7. 前記スパッタリングターゲットは、チタンを含む、請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の形成方法。
8. 前記バッキングプレートは、アルミニウム合金および銅合金の少なくとも一つの材料を含む、請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の形成方法。
9. 前記算術平均粗さＲａが１０μｍを超える、請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の形成方法。
10. 電子部品の製造方法であって、
    前記電子部品は、半導体基板と、前記半導体基板の上に設けられた膜と、を備え、
    前記膜は、請求項１ないし請求項９のいずれか一項に記載の形成方法により前記半導体基板の上に形成される、製造方法。

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