JP4910465B2

JP4910465B2 - 真空装置部材、その製造方法および真空装置

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Publication number: JP4910465B2
Application number: JP2006114743A
Authority: JP
Inventors: 美智雄岡本; 小弥太高橋; 修松永
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 2006-04-18
Filing date: 2006-04-18
Publication date: 2012-04-04
Anticipated expiration: 2026-04-18
Also published as: JP2007284758A

Description

本発明は、半導体やフラットパネルディスプレイ等の製造における成膜用真空装置に係わり、装置内に装着されて、製造工程で付着する膜状物質をより多く保持し、剥離による発塵が少ない真空装置部材を提供するものである。

半導体やフラットパネルディスプレイ等の製造工程で用いられる成膜用真空装置では、その装置内部に用いられる部材上に膜状物質が付着する。このような状態で成膜処理を連続で行うと、付着した膜状物質が厚くなり、それらがやがて剥離して装置内の発塵となり、装置内及び基板を汚染することが知られている。この現象は製品基板の品質低下や歩留まり低下の原因となる大きな問題であった。

従来、膜状付着物の剥離による発塵を低減する方法としては、真空装置部材にアーク溶射法を用いて比較的凹凸の大きい面を形成することにより、膜状物質の付着性を高める事が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、プラズマ溶射法を用いて、表面の凹凸を精密に制御することで膜状付着物の付着性を大きくする方法も知られている（例えば、特許文献２参照）。これらの溶射膜は、シールド（防着板）やバッキングプレート等のターゲット周辺部材に施されることも知られている（例えば、特許文献３参照）。

特開平０９−２７２９６５号公報特開２００１−２４９５７号公報ＷＯ２００２／０４０７３３号公報

上述した従来のアーク溶射法やプラズマ溶射法を用いて、真空装置部材表面に溶射膜を形成することにより、膜状物質の保持性が高まり、真空装置部材を比較的長期に使用することが可能である。しかしながら、これらの溶射膜が形成された真空装置部材をターゲットを用いた成膜装置に使用した場合、当該部材は、成膜操作中にターゲット上に付着した膜が剥がれてその周辺に再付着した、「付着性が非常に弱い膜状物質」に対して十分な効果がないため、この膜状物質は再飛散しパーティクルや異常放電の原因となっていた。

本発明は、半導体やフラットパネルディスプレイ等の基板への成膜に用いる真空装置の部材において、従来よりもさらに、膜状物質の保持性を高め、付着性が非常に弱い膜状物質に対しても長時間の連続使用が可能な部材を提供するものである。

本発明者は、上述のような現状に鑑み、鋭意検討を行った結果、基材面に対し比較的小さな角度で溶射することで、スプラットが傾斜して積み重なった塊状突起と、溶射中に塊上突起の影となりスプラットが積み重なっていない谷の部分が交互に存在するひだ状溶射膜を形成することが可能で、該ひだ状溶射膜を真空装置部材に施すことで、付着性が非常に弱い膜状物質に対しても優れた保持性を有することを見い出し、本発明を完成させるに至ったものである。

以下に本発明を詳細に説明する。

本発明の真空装置部材は図１に示すように、基材１０上にスプラット１１が傾斜して積み重なった塊状突起１２とスプラットが積み重なっていない谷１３の部分が交互に存在するひだ状溶射膜１４を施したものである。ここでスプラットとは、図２に示すように、溶射される粉末２３が溶射ガン２０より発生する溶射のフレーム２１へ投入されて溶融し、フレームの流れにより加速２４されて、基材２２に衝突し、扁平して付着した粒子２５のことである。連続的に粉末を供給することでスプラット２５が積み重なり、溶射膜が得られる。

本発明のひだ状溶射膜は、塊状突起の幅が５０〜５００μｍであり、ひだ状溶射膜の谷部分の幅が１００〜５００μｍであり、ひだ状溶射膜の谷の深さが１００〜１０００μｍであり、塊状突起の積み重なる方向が基材に対し、３０〜８０度であることをが好ましい。

本発明でいう塊状突起の幅、ひだ状溶射膜の谷の幅、谷の深さ及び塊状突起の堆積する角度とは、図３のように、塊状突起の２倍以上の幅で、基材３０の凸の頂点３点と凹の頂点３点の中心高さの線を、基材の表面線３１とし、表面線に対し塊状突起の最頂上までの高さを３２として、表面線と塊状突起最頂部の中心線３３を引き、中心線と交わる塊状突起部分を幅３４とし、塊状突起で定めた中心線３３と交わる谷の部分を谷の幅３５とした。また、塊状突起の最頂部までの高さ３２を谷の深さとし、塊状突起の積み重なる方向の中心線３６を引き、基材との角度を３７とした。

突起の幅３４に関して、幅が５０μｍより小さい場合には、溶射膜上に膜状物質が付着する際に、膜状物質の持つ応力により塊状突起が破損しやすくなる。一方、５００μｍを超える場合には、塊状突起の間の谷が狭くなり、付着性が非常に弱い膜状物質の保持性が低下する。そのため、塊状突起の幅は、８０〜３００μｍの範囲がさらに好ましい。

ひだ状溶射膜の谷の幅３５が１００μｍ未満では、溶射膜上において、付着性が非常に弱い膜状物質を保持するための隙間が小さくなって、保持性が低下する。一方、谷の幅が５００μｍを超えると隣り合う塊状突起の隙間が大きくなりすぎ、単位面積あたりの塊状突起の密度が少なくなり、膜状物質の保持性が低下する。上述した理由より、ひだ状溶射膜の谷の幅は、１００〜３００μｍの範囲がさらに好ましい。

なお、谷の部分においてはスプラットがないことが好ましいが、現実的には溶射条件によって谷の部分にスプラットが積み重なることがある。しかしながら、この部分の厚みが塊状突起の高さに対して１００μｍ以上の差があれば、実質的には問題がない。

ひだ状溶射膜の谷の深さ３２は１００〜１０００μｍが好ましい。谷の深さが１００μｍ未満では谷が浅くなり、付着性が非常に弱い膜状物質の保持性が低下する。一方、谷の深さが１０００μｍを超えるとひだ状溶射膜の膜厚みが１０００μｍを超え、製造することが困難となる。上述した理由より、ひだ状溶射膜の谷の深さは、１００〜５００μｍの範囲がさらに好ましい。

塊状突起の積み重なる角度３７は基材に対し、３０度より小さいとひだ状溶射膜の谷の幅が狭くなり、付着性が非常に弱い膜状物質の保持性が低下する。一方、角度が８０度を超えると塊状突起間の急峻な谷の存在が無くなり、付着性が非常に弱い膜状物質の保持性が低下してパーティクルが発生し易くなる。上述した理由より、塊状突起の積み重なる角度は、基材に対し、３５〜７０度の範囲がより好ましく、さらに好ましくは４０〜６０度の範囲である。

次に、本発明においては、スプラットを堆積させる基材４０上に均等にスプラットが付着し堆積した溶射膜４１を下地層として用い、その上にひだ状溶射膜４２を形成しても良い。ひだ状溶射膜の塊状突起の基材への密着力をより高めることができ、好ましい。

下地層の材質としては、塊状突起と基材との密着性を低下させないものであれば、特に制限なく用いることができるが、塊状突起を形成する材質と同じものが好ましい。なお、下地層を形成した場合の表面線は、先に述べた基材表面線３１のかわりに、塊状突起の２倍以上の幅における下地層の凸の頂点３点と凹の頂点３点の中心高さの線とする。

本発明のひだ状溶射膜を施した真空装置部材は、基板へ成膜したり、基板をエッチングしてチャンバーに膜が付着するような真空装置に用いることが出来る。特にスパッタ装置ではターゲットから剥離してくる、付着性が非常に弱い膜状物質が付着するバッキングプレートやその周辺部材への溶射が効果的である。

本発明のひだ状溶射膜は、付着性が非常に弱い膜状物質に対して、谷の部分に保持し再飛散を防止する効果が大きい。例えば、図５に示すようにターゲット５０に対し、シールド５１にひだ状溶射膜５２を施す場合においては、ひだ状溶射膜の谷の部分への付着を効果的に行うために、ひだ状溶射膜の谷の開口方向５３が重力５４の反対方向に向けることがさらに好ましい。タ−ゲット及び基板５５の位置関係は図５に囚われず、逆でもよい。

基材の材質としては、特に限定されないが、例えば、石英ガラス、アルミナ、ジルコニア、ムライト等のセラミック基材や、銅、アルミ、ステンレス、チタン等のメタル基材を使用してもよい。

本発明のひだ状溶射膜を構成する材料としては、金属においてはＡｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｗ等、合金においては、ＮｉとＡｌ、ＭｏとＣ、ＡｌとＳｉ等、セラミックにおいてはアルミナ、ジルコニア、チタニア、スピネル、ジルコン等、溶射可能な材料であればよい。

次に、本発明のひだ状溶射膜を形成した真空装置部材の製造方法を説明する。

本発明の真空装置部材に形成するひだ状溶射膜の溶射の方式としては特に限定されず、フレーム溶射、アーク溶射、プラズマ溶射などを用いることができる。

本発明の真空装置部材に形成するひだ状溶射膜の溶射条件としては、溶射ガス流量が３０〜１００リットル毎分、溶射電力が２０〜４０ｋＷ等、溶射膜が形成できる条件であれば良い。

基材面に対し比較的小さな角度で溶射することで、塊状突起（傾斜して積み重なるスプラット）の影と形成させ、同時に塊状突起による影を利用し、スプラットが付着しない部分、所謂、ひだ状溶射膜の谷を形成させる。上述する塊状突起とひだ状溶射膜の谷を交互に存在するひだ状溶射膜の形成方法において、基材と溶射ガンとの角度とは、図６に示すように、基材６０の表面の水平線６１に対し、溶射ガン６２が投射する方向６３に対し、基材と溶射ガンの角度６４とするが、ひだ状溶射膜を形成するためには、角度を５〜４０度の範囲で溶射することが好ましい。角度が５度より小さいと、基材と溶射ガンが接触し溶射膜を形成させることが困難であり、角度が４０度より大きいと、突起同士の境界が無くなり、塊状突起と谷が形成されにくくなる。そのため表面が平坦となり、付着性が非常に弱い膜状物質の保持性が低下してパーティクルが発生し易くなる。角度は、１０〜３５度の範囲がより好ましく、さらに好ましくは１５〜３０度の範囲である。

下地層は、基材に対して４５〜９０度の角度で溶射することが好ましい。４５度より小さいと均等に堆積した溶射膜を得ることが難しくなる場合がある。

本発明の真空装置部材は、従来部品に比べて成膜装置やターゲット周辺部材においては、付着性が非常に弱い膜状物質の保持性を向上させ、飛散に起因する発塵による製品汚染がなく、なおかつ長時間の連続使用が可能である。

本発明を実施例に基づき更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。

実施例１
ターゲットを使用して成膜する真空装置において使用される部材である、ステンレス製シールドの表面を、ホワイトアルミナのグリットＷＡ＃６０を用いて、圧力０．５ＭＰａでブラスト後、シールド表面に、プラズマガスとしてＡｒと水素の混合ガスを用い、プラズマ電力を３２ｋＷに設定し、原料粉末としてアルミナ純度９９．９９％、平均粒径４５μｍの粉末を用い、プラズマガンとシールド表面の角度を７０度として溶射を行ない、均等に堆積した溶射膜（下地層）１００μｍを形成した。その上に、プラズマガンとシールド表面の角度を１５度として、上記原料粉末を溶射し、ひだ状溶射膜を２００μｍ形成した。溶射後、超純水で超音波洗浄し、クリーンオーブンで乾燥してシールド部材を完成させた。

ステンレス製シールドと同一の条件にて、５インチ角のステンレス基材に該ひだ状溶射膜を製造した。基材からサンプルを切り出して、ＳＥＭ観察を実施し、２００倍にて撮影した４０枚の断面写真より１００個の突起状粒子を抽出して計測したところ、塊状突起の幅は１００〜２００μｍであり、ひだ状溶射膜の谷の幅は１００〜２００μｍであり、ひだ状溶射膜の谷の深さは１８０〜２３０μｍであり、塊状突起の角度は、４５〜６０度であった。

上述した方法により製造したステンレス製シールドを、ＩＴＯ（酸化インジウムと酸化スズの混合セラミック）のターゲットを用いた成膜装置内に、ひだ状溶射膜の谷の開口方向を重力の反対方法になるように取り付けて使用した。ターゲットの交換寿命においても、装置内部に付着性が非常に弱い膜状物質の散乱は認められなかった。

比較例１
ステンレス製シールドの基材に対しプラズマガンの投射角度を１５度のかわりに６５度に維持すること以外は、実施例１と同様の方法として、ステンレス製シールドを完成した。

ステンレス製シールドと同一の条件にて、５インチ角のステンレス板基材にアルミナ溶射膜を作製した。基材からサンプルを切り出して、実施例１と同様の方法にてＳＥＭ観察を実施したところ、溶射膜は均等に堆積する溶射膜となっており、ひだ状溶射膜は見られなかった。

上述した方法により製造したステンレス製シールドをスパッタリング装置に取り付けて使用した。ターゲット交換寿命に近づくにつれて、異常放電が多くなり、ターゲット交換寿命のために、装置をあけると付着性が非常に弱い膜状物質がシールドからチャンバー内部に多数落ちており、パーティクル発生が明瞭であった。

実施例２
銅製のバッキングプレート表面をホワイトアルミナのグリットＷＡ＃６０を用いて、圧力０．５ＭＰａでブラスト後、その後、バッキングプレート表面に、プラズマガスとしてＡｒガスを使用し、プラズマ電力を３０ｋＷに設定し、原料粉末としてアルミニウム純度９９．７％、平均粒径６０μｍの粉末を用い、プラズマガンとバッキングプレート表面の角度を３０度として、プラズマ溶射によりひだ状溶射膜を５００μｍ形成した。溶射後、超純水で超音波洗浄し、クリーンオーブンで乾燥し、バッキングプレートを製造した。

バッキングプレートへの溶射条件と同一の条件にて、５インチ角の銅基材に該ひだ状溶射膜を製造した。基材からサンプルを切り出して、ＳＥＭ観察を実施し、２００倍にて撮影した４０枚の断面写真より１００個の突起状粒子を抽出して計測したところ、塊状突起の幅は１５０〜２５０μｍであり、ひだ状溶射膜の谷の幅は２００〜２５０μｍであり、ひだ状溶射膜の谷の深さは４５０〜５００μｍであり、塊状突起の角度は、６０〜７０度であった。

上述した方法により製造したバッキングプレートにＩＴＯ（酸化インジウムと酸化スズのセラミック）ターゲットを接合したものをスパッタリング装置に取り付けて成膜した。ターゲットの交換寿命においても、装置内部に付着性が非常に弱い膜状物質の散乱は認められなかった。

比較例２
銅製バッキングプレートの基材に対しプラズマガンの投射角度を３０度のかわりに９０度とすること以外は、実施例２と同様の方法として、バッキングプレートを製造した。

バッキングプレートへの溶射条件と同一の条件にて、５インチ角の銅板基材にアルミ溶射膜を製造した。基材からサンプルを切り出して、実施例２と同様の方法にてＳＥＭ観察を実施したところ、スプラットが均等に堆積した膜となっており、ひだ状溶射膜は見られなかった。

上述した方法により製造したバッキングプレートにＩＴＯターゲットを接合したものをスパッタリング装置に取り付けて成膜した。ターゲット交換寿命に近づくにつれて、異常放電が多くなり、ターゲット交換寿命のために、装置をあけると付着性が非常に弱い膜状物質がシールドからチャンバー内部に多数落ちており、パーティクル発生が明瞭であった。

本発明のひだ状溶射膜の塊状突起及び谷を示す図である。溶射におけるスプラットの形成を示す図である。本発明のひだ状溶射膜の塊状突起の幅、及びひだ状溶射膜の谷の幅並びに深さ、ひだ状溶射膜の塊状突起の角度を示す図である。下地に均等に付着する溶射膜上にひだ状溶射膜を形成した図である。請求項５の真空様装置部材の取り付け例を示した図である。本発明のひだ状溶射膜の製造方法を示す図である。

符号の説明

１０：基材
１１：スプラット
１２：塊状突起
１３：塊状突起の谷
１４：ひだ状溶射膜
２０：溶射ガン
２１：フレーム
２２：基材
２３：粉末（溶射材料）
２４：溶融加速された粒子
２５：扁平し付着した粒子（スプラット）
３０：基材
３１：基材表面線
３２：塊状突起の高さ
３３：塊状突起の高さの中心線
３４：塊状突起の幅
３５：ひだ状溶射膜の谷幅
３６：塊状突起の中心線
３７：塊状突起の中心線の角度
４０：基材
４１：均等な溶射膜
４２：ひだ状溶射膜
５０：ターゲット
５１：シールド
５２：ひだ状溶射膜（塊状突起）
５３：谷の開口方向
５４：重力
５５：基板（ウエハ等）
６０：基材
６１：基材表面の水平線
６２：溶射ガン
６３：溶射ガンの投射する方向
６４：角度

Claims

基材上にひだ状溶射膜を形成した真空装置部材であって、該ひだ状の溶射膜は、溶射膜を構成するスプラットが傾斜して積み重なった、幅が５０〜５００μｍ、積み重なる方向が基材に対し３０〜８０度である塊状突起と、スプラットが積み重なっていない、幅が１００〜５００μｍ、深さが１００〜１０００μｍである谷の部分とが交互に存在する事を特徴とする真空装置部材。
ひだ状溶射膜と基材との間に、溶射膜により形成した下地層を有していることを特徴とする請求項１に記載の真空装置部材。
真空装置部材が、ターゲットを用いた成膜装置に用いられる部材であることを特徴とする請求項１または２に記載の真空装置部材。
成膜に用いられる真空装置において、請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空装置部材が、塊状突起の谷の開口方向が、重力と反対方向になるように取り付けられていることを特徴とする真空装置。
基材と溶射ガンとの角度を５〜４０度の範囲に設定してスプラットを基材に積み重ねるに際し、スプラットを傾斜して積み重ねる部分とスプラットを積み重ねない部分とを交互に存在させて、ひだ状溶射膜を形成することを特徴とする真空装置部材の製造方法。