JP4965068B2 - 電気化学的リチウム蓄電池の正極用電気化学的活物質 - Google Patents
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Description
LiyNi1−(x1+x2)Cox1Mx2O2、を有し、上式で、x1+x2=x、0.9≦y≦1.3、0<x≦0.5、0<x1<0.5であり、x2はMによって決まり、MはAl、Fe、Mn、およびBから選択された少なくとも1種の元素である。
LiaCobMnc(M)dNi1−(b+c+d)O2
を有し、上式で、0<a<1.2、0.01≦b≦0.5、0.05≦c≦0.4、0.01≦d≦0.4および0.15≦(b+c)≦0.5であり、Mは、B、Al、Si、Fe、V、Cr、Cu、Zn、Ga、およびWから選択された少なくとも1種の元素である。
Li[LixCoy(Ni1−zMnz)1−x−y]O2
上式で、0<x≦0.16、0.1≦y≦0.3、および0.40≦z≦0.65である。
Li1−z[Mn0.5−x−yNi0.5−x’−y’Mx+x’Liy+y’]O2
を有し、上式で、0.001<x≦0.10、0.001<x’≦0.10、0≦y≦0.10、0<y’≦0.10、x+x’+y+y’≦0.40、0≦z≦1、および、M=B、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Co、Cu、Znである。
Li(M1 (1−a−b−c)LiaM2 bM3 c)O2
(ただし、
0.02<a≦0.25、
0≦b<0.30、
0≦c<0.30、
(a+b+c)<0.50、
M3はAl、B、およびGaから選択された少なくとも1種の元素、
M2はMgおよびZnから選択された少なくとも1種の元素、
M1=Ni(1−x−y−z)CoxMnyM4 z、
上式で、M4は、Fe、Cu、Ti、Zr、V、Ga、およびSiから選択された少なくとも1種の元素であって、
0≦x<0.70、
0.10≦y<0.55、
0≦z<0.30、
0.20<(1−x−y−z)、
b+c+z>0)
を満たす、単相酸化物である。
0.40<R<0.90
(ただし、
R=(1−a−b−c)*[3−[((n Li /nMA)+dox)/(4−2b−3c)]*(2−b−2c)]であって、
n Li はモルで表したリチウム含有量、
nMAはモルで表した、Ni、Mn、Co、およびM4 の含有量の和、
doxはM1 の全酸化度)
を同時に満たす。
[3−(3x+4y+4z)*(1−a−b−c)−(a+2b+3c)]/[(1−x−y−z)*(1−a−b−c)]>2
を満たす。
これらの物質を、たとえば、炭酸水素塩などの炭酸塩促進剤を添加した、化学量論の割合の金属塩混合物から、合成した。反応の後で、得られた沈殿を濾過し、乾燥した。その後、炭酸リチウムをリチウム化剤として用い、そのリチウム化剤を、化学量論の割合で炭酸塩促進剤と機械的に、強力に混合した。次いで、オーブン中で酸素を流しながら900℃、24時間の熱処理をした。
実施例1〜12で用いたLiMO2型の活物質中のMの項、すなわち、表式(M1 (1−a−b−c)LiaM2 bM3 c)中のMの組成に含まれる元素を、原子分率で表して、下記の表1に示す。
実施例1〜17で用いたLiMO2型の活物質中のM、すなわち、表式(M1 (1−a−b−c)LiaM2 bM3 c)中のMの組成に含まれる元素を、原子分率で表して、下記の表4に示す。
リチウム蓄電池の正極を以下のようにして作製した。電気化学的活物質を重量で86%、フッ化ポリビニリデン(PVDF)を重量で6%、および好ましくは、4%の煤と4%の黒鉛とからなる混合物である、炭素を含有する導電性物質を重量で8%を、N−メチルピロリジン(NMP)中で混合することにより、ペーストを調製した。電極の導電性支持体として役立つアルミニウム箔の上に、得られたペーストを置いた。次いで、電極を140℃で1時間乾燥し、カレンダ(calendared)にかけた。
実施例1〜12の活物質を含有する前もって調製した電池、および比較例1〜17の活物質を含有する電池を、電気化学的に評価した。1回目の充電を、4.3Vの電圧になるまで、Ic/20で(Icは、電池の公称容量Cnを1時間で放電するのに必要とされる理論電流)実施し、次いで、Ic/20で、3Vになるまで放電した。2回目の充電は、二段階で行った。その第1段階では、Ic/20で4.3Vになるまで充電した。第2段階では、Ic/5で5時間充電した。
環境温度で2回の充電/放電サイクルの後、プログラムされた温度に曝された試料中の熱流の変動を求める技法であるDSCにより、前もって調製した活物質の熱安定性を評価した。物質は過熱または冷却されている間に、構造が変化し、熱交換を伴う状態変化が起こる。この状況下では、正物質(positive material)から放出された酸素と電解質との間で、発熱反応が観測された。DSC分析は、状態変化温度(吸熱または発熱ピーク)および状態変化に必要な熱エネルギー(ピーク面積)についての情報をもたらす。
Claims (14)
- 次式、
Li(M1 (1−a−b−c) Lia M2 b M3 c )O2
(ただし、
0.02<a≦0.25、
0≦b<0.30、
0≦c<0.30、
(a+b+c)<0.50、
M3 はAl、B、およびGaから選択された少なくとも1種の元素、
M2 はMgおよびZnから選択された少なくとも1種の元素、
M1 =Ni(1−x−y−z) Cox Mny M4 z 、
上式で、M4 は、Fe、Cu、Ti、Zr、V、Ga、およびSiから選択された少なくとも1種の元素であって、
0≦x<0.70、
0.10≦y<0.55、
0≦z<0.30、
0.20<(1−x−y−z)、
b+c+z>0)
を満たす単相酸化物であり、
その上、いかなる充電状態であっても、次の相関値:R
0.48≦R≦0.61
(ただし、
R=(1−a−b−c)*[3−[((nLi/nMA)+dox)/(4−2b−3c)]*(2−b−2c)]であって、
nLiはモルで表したリチウム含有量、
nMAはモルで表した、Ni、Mn、Co、およびM4 の含有量の和、
doxはM1 の全酸化度)
を同時に満たし、LiNiO2 型の、ニッケルおよびリチウムの単相複合酸化物におけるニッケルの一部を置換して得られることを特徴とする電気化学的活物質。 - a、b、c、x、y、およびzが、以下の条件、
[3−(3x+4y+4z)*(1−a−b−c)−(a+2b+3c)]/[(1−x−y−z)*(1−a−b−c)]>2
を満たすことを特徴とする請求項1に記載の電気化学的活物質。 - 0<cであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の電気化学的活物質。
- M4 がTiであり、かつ0<z<0.20であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電気化学的活物質。
- M4 がSiであり、かつ0<z<0.20であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電気化学的活物質。
- M2 がMgであり、かつ0<b<0.20であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の電気化学的活物質。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の前記電気化学的活物質を含有する活性層に埋め込まれた導電性支持体を備えたことを特徴とする電気化学的リチウム蓄電池用の正極。
- 前記活性層が、さらに結合剤を含むことを特徴とする請求項7に記載の電気化学的リチウム蓄電池用の正極。
- 前記活性層が、さらに導電性物質を含むことを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の電気化学的リチウム蓄電池用の正極。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の前記電気化学的活物質を含有する、少なくとも1つの電極を含むことを特徴とする電気化学的リチウム蓄電池。
- 請求項7〜9のいずれか1項に記載の正極を含むことを特徴とする電気化学的リチウム蓄電池。
- 金属リチウムおよびその構造内にリチウムを挿入するのに適した物質から選択された活物質の負極をさらに含むことを特徴とする請求項10又は請求項11に記載の電気化学的リチウム蓄電池。
- 前記構造内にリチウムを挿入することができる炭素含有物質を活物質とする、負極を含むことを特徴とする請求項12に記載の電気化学的電池。
- 前記炭素含有物質が、黒鉛、コークス、カーボンブラックおよびガラス状炭素から選択されることを特徴とする請求項13に記載の電気化学的電池。
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