JP4953586B2 - フッ素の回収方法 - Google Patents
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Description
(1)フッ素含有溶液と石こうを混合してフッ化カルシウムを生成させて、フッ素含有溶液中のフッ素を回収する際に、石こうとして付着水の含水量が3.0%以下である乾燥二水石こうを用いることを特徴とするフッ素の回収方法;
(2)フッ素含有溶液が金属タンタルもしくはニオブ粉末の製造プロセスにおいて生成されるフッ素含有排水である(1)記載のフッ素の回収方法;
(3)付着水の含水量が1.0%以下である(1)もしくは(2)記載のフッ素の回収方法;
(4)石こうの平均1次粒径が5〜100μmである(1)〜(3)のいずれか記載のフッ素の回収方法;
(5)フッ素に対する石こうにおけるカルシウムのモル比(MCa/2MF)(ここで、MCaはカルシウムのモル数;MFはフッ素のモル数)が0.8〜2.0である(1)〜(4)のいずれか記載のフッ素の回収方法;ならびに
(6)石こうを粒子としてフッ素含有溶液に混合する(1)〜(5)のいずれか記載のフッ素の回収方法、
である。
このような反応終了後に、反応生成物および希釈塩を含む溶融混合物を、冷却、洗浄、精製してタンタル粉末が得られる。この洗浄過程で発生しフッ素を含む溶液から本発明方法によりフッ素が効率よく回収されうる。
実施例1
付着水約10%を有する排脱二水石こうを加熱して、付着水の含水量を約1.5%とし、さらに粉砕により粒径を調整した(平均粒径約30μm)。フッ化ナトリウム含有合成排水(フッ素濃度約8,800ppm)入りの、攪拌器を備えた50Lのポリエチレン製反応容器に上記の乾燥二水石こうをMCa/2MF=0.6となるように添加した。ついで、1時間攪拌した後に、暫く固形物を沈降させ、ついで上澄み液を除き、吸引濾過器を用いて脱水して固形物を回収し、120℃に設定した温風乾燥機にて2時間乾燥後して、フッ化カルシウムを得た。処理水のフッ素濃度は約3,600ppmに低減していた。回収したフッ化カルシウムの粒度分布は使用した二水石こうの粒度分布と非常に近似していた。さらに、上記の得られた処理水に、上記二水石こうをMCa/2MF=1.3となるように添加して上記と同様に反応させた後に固形物を回収した。この固形物はフッ化カルシウムと二水石こうの混合物であった。この2回目の処理水のフッ素濃度は約13ppmに低減していた。
実施例2
実施例1で用いたものと同様の二水石こうおよびフッ化物合成排水を用いて、フッ素回収装置においてフッ素回収実機テスト(24時間)を行なったところ、実施例1と同様にフッ素濃度を効率的に低減でき、また配管等での閉塞は全く見られず、かつハンドリング性も良好であった。
比較例1
付着水の含水量が約7%である二水石こうを用いて、実施例2と同様にしてフッ素回収実機テストを行なったところ、実施例1と同様にフッ素濃度を低減できたが、配管の一部で閉塞が生じたため、テストを一時中止せざるを得なかった。
Claims (6)
- フッ素含有溶液と石こうを混合してフッ化カルシウムを生成させて、フッ素含有溶液中のフッ素を回収する際に、石こうとして付着水の含水量が3.0%以下である乾燥二水石こうを用いることを特徴とするフッ素の回収方法。
- フッ素含有溶液が金属タンタルもしくはニオブ粉末の製造プロセスにおいて生成されるフッ素含有排水である請求項1記載のフッ素の回収方法。
- 付着水の含水量が1.0%以下である請求項1もしくは2記載のフッ素の回収方法。
- 石こうの平均1次粒径が5〜100μmである請求項1〜3のいずれか記載のフッ素の回収方法。
- フッ素に対する石こうにおけるカルシウムのモル比(MCa/2MF)(ここで、MCaはカルシウムのモル数;MFはフッ素のモル数)が0.8〜2.0である請求項1〜4のいずれか記載のフッ素の回収方法。
- 石こうを粒子としてフッ素含有溶液に混合する請求項1〜5のいずれか記載のフッ素の回収方法。
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