JP4948915B2 - 1液型の歯科用接着性組成物 - Google Patents
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メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル(メタ)アクリレート、2,3−ジブロモプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、プロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、エリトリトールモノ(メタ)アクリレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N、N−(ジヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミドなど
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジル(メタ)アクリレート、2,2−ビス〔4−(メタ)アクリロイルオキシエトキシフェニル〕プロパン、2,2−ビス〔4−(メタ)アクリロイルオキシポリエトキシフェニル〕プロパン、2,2−ビス[4−〔3−(メタ)アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ〕フェニル]プロパン、1,2−ビス〔3−(メタ)アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ〕エタン、ペンタエリトリトールジ(メタ)アクリレート、1,2−ビス(3−メタクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)エタン、[2,2,4−トリメチルヘキサメチレンビス(2−カルバモイルオキシエチル)]ジメタクリレートなど
トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、N,N'−(2,2,4−トリメチルヘキサメチレン)ビス〔2−(アミノカルボキシ)プロパン−1,3−ジオール〕テトラメタクリレート、1,7−ジアクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラアクリロイルオキシメチル−4−オキシヘプタンなど
・3−MPS(3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン)を用いた。
・MDP(10−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート)を蒸留により脱水したものを用いた。未蒸留のMDPの含水率は2.13重量%、蒸留後のMDPの含水率は0.95重量%であった。
市販のエタノールをそのまま、または、蒸留脱水して用いた。未蒸留のエタノールの含水率は1.56重量%、蒸留後のエタノールの含水率は0.025重量%であった。
・蒸留水
・イソプロピルアルコール:市販のイソプロピルアルコールを蒸留により脱水したものを用いた。蒸留後のイソプロピルアルコールの含水率は0.059重量%であった。
微量水分測定器(三菱化学社製、商品コード「MITSUBISHI MOISTURE METER CA−06」)を用いてカールフィッシャー法により測定する。
歯科用陶材ブロック(VITA社製、商品名「ビタ セレイ」)を#1000シリコン・カーバイド紙(日本研紙社製)で平滑に研磨し、超音波洗浄した後、表面の水を歯科用エアーシリンジを用いて吹き飛ばし、被着面とする。被着面に接着性組成物を小筆ブラシを用いて塗布し、歯科用エアーシリンジを用いて薄く延ばす。このときエタノールを含む接着性組成物についてはエタノールを十分に揮発させる。次いで、被着面に、直径5mmの丸穴を有する厚さ150μmの粘着テープを貼着し、その丸穴に歯科用コンポジットレジン(クラレメディカル社製、商品名「AP−X」)を充填し、離型フィルム(クラレ社製、商品名「エバール」)を被せた後、その離型フィルムの上にスライドグラスを載置して押し付け、歯科用光照射器(モリタ社製、商品名「JETLITE3000」)を用いて20秒間光照射して硬化させる。次いで、この硬化面に対して、歯科用レジンセメント(クラレメディカル社製、商品名「パナビア21」)を用いて直径7mm、長さ1.5cmのステンレス製の円柱棒の一方の端面を接着して試験片とする。次いで、この試験片を70°Cの水中に10日間静置し、取り出して室温に戻した後、接着強さ(引張強度)を測定する。接着強さは、オートグラフ(島津社製、型番「AG−1」)により、クロスヘッドスピードを2mm/分に設定して測定する。
牛歯を歯科用レジンで包埋し、模擬根管(直径1.2mm、深さ5mm)を形成した後、ライナーボンドΣプライマー(クラレメディカル社製)にて処理し、次いでライナーボンドΣボンド(クラレメディカル社製)にて処理する。一方、ファイバーコアポスト(ペントロン社製、直径1.0mm、長さ18mm)に接着性組成物を小筆ブラシを用いて塗布し、歯科用エアーシリンジを用いて薄く延ばす。このときエタノールを含む接着性組成物についてはエタノールを十分に揮発させる。次いで、クリアフィルDCコア(クラレメディカル社製)のペーストを根管内に注入し、上記の表面処理を行ったファイバーコアポストを根管内に挿入し、余剰のペーストを除去した後、光照射により硬化させて試験片とする。次いで、試験片を37°Cの水中に24時間静置した後、オートグラフ(島津社製、型番「AG−1」)により引き抜き応力(N)を測定する。
表1に示す成分を混合し、表1に示すように混合直後または50°Cで2週間もしくは4週間保存した後に接着試験を行い、接着強さを調べた。
表2に示す成分を混合し、表2に示すように混合直後または50°Cで2週間保存した後に接着試験を行い、接着強さを調べた。
表3に示す成分を混合し、表3に示すように混合直後または50°Cで2週間保存した後にポスト引き抜き試験を行い、ポスト引き抜き応力(N)を調べた。実施例4の組成物は実施例2の組成物と、比較例5の組成物は比較例3の組成物と、それぞれ組成物としては同じものである。なお、実施例4の組成物および比較例5の組成物の円錐−平板型回転粘度計での粘度は、3cP以下であった。
Claims (3)
- 請求項1または2記載の1液型の歯科用接着性組成物からなる、歯科用ポストの前処理剤。
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