JP4948891B2 - 紙質向上剤 - Google Patents
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フリーネス430mlの0.5重量%LBKP(広葉樹晒パルプ)スラリーに工業用硫酸バンドをパルプ100重量部(乾燥重量基準)に対して1重量部添加した後、パルプ100重量部(乾燥重量基準)に対して紙質向上剤を1重量部添加(但しP0については無添加)し、坪量を80g/m2となるように25cm×25cmの角形タッピ抄紙機を用いて手漉き紙を調製する。23℃、湿度50%RHの条件で1日間調湿する。調製された手漉き紙の中央から10cm×10cmの紙片を切り出し、予め重量を測定する。紙片を60℃に保持した水の中に2秒間浸漬した後、線圧9.8Nのゴムローラーで絞り、再度重量を測定する。浸漬前からの単位面積辺りの紙片重量増加Pを吸水量とする。紙質向上剤をパルプ100重量部に対して1重量部添加したシートの60℃温水吸水量(g/m2)をPa、紙質向上剤無添加シートの60℃温水吸水量(g/m2)をP0として、以下の式により標準吸水度を求める。
標準吸水度=Pa/P0
P0:紙質向上剤無添加シートの60℃温水吸水量(g/m2)
Pa:紙質向上剤をパルプ100重量部に対して1重量部添加したシートの60℃温水吸水量(g/m2)
(1)紙質向上剤の製造
表1に示すアミン化合物、カルボン酸、尿素を、表1のモル比で反応させて、反応混合物を含有する紙質向上剤を得た。反応は次のように行った。
2L4つ口フラスコにパルミチン酸(ルナックP−95;花王(株)製)598g(2.33モル)を入れ、窒素雰囲気下で70℃に加熱し、次にジエチレントリアミン(試薬)を370g(3.59モル)加えて150℃まで昇温して、4時間脱水反応を行った。続いて130℃に冷却して尿素(試薬)32.5g(0.54モル)を滴下して加え、155℃に昇温し、10時間脱アンモニア反応を行い、アミン価52.1KOHmg/gの反応混合物を880g得た。得られた反応混合物880gを120℃に保持し、酢酸(試薬)44g(紙質向上剤1−1に対して5重量%相当)を滴下混合して紙質向上剤1−1を得た。本発明の実施例では、得られた紙質向上剤1−1を70℃の温水に紙質向上剤として固形分で2重量%になるように攪拌混合して調製した水分散液を抄紙の際に使用した。固形分とは、105℃で乾固させた時に残留するものの重量から求められる。残留するものは液体であってもよい。
紙質向上剤1−1の製造に従い、表1の組成で製造した。紙質向上剤1−1と同様に2重量%(固形分)の水分散液を調製して使用した。
紙質向上剤1−7は花王(株)製アルコール系嵩高剤KB−08Wを使用した。抄紙の際は、2重量%(固形分)になるように常温の水に分散させて使用した。
紙質向上剤1−1の製造において尿素反応工程を除いた以外は同様の方法を用いて表1の組成で製造した。紙質向上剤1−1と同様に2重量%(固形分)の水分散液を調製して使用した。
パルミチン酸モノグリセライドを固形分が2重量%となるように40℃に加熱したエタノールに溶解したものを使用した。
紙質向上剤1−10は花王(株)製AKDサイズ剤サイリーンS−90を使用した。抄紙の際は、2重量%(固形分)になるように常温の水に分散させて使用した。
(抄紙方法)
LBKPを室温下、叩解機にて離解、叩解してパルプ濃度2.2重量%のLBKPスラリーとしたものを用いた。カナディアンスタンダードフリーネスは430mlであった。このLBKPスラリーを抄紙後のシートの坪量が絶乾で80g/m2になるようにはかりとってから、カチオン化澱粉(CATO308、日本NSC製)0.5%(重量基準、対パルプ、以下同じ)、工業用硫酸バンド1.0%、炭酸カルシウム(ホワイトンPC、白石工業(株)製)6%、バイオレット染料(VIOLET BL、日本化学工業所製)0.05%、表1の紙質向上剤(添加量は表2又は表3の通り)を攪拌しながら添加した。その後パルプ濃度が0.5重量%になるように水で希釈し、カチオン性ポリアクリルアミド系歩留向上剤(パーコール47、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)0.015%を攪拌しながら添加した後、角型タッピ抄紙機にて150メッシュワイヤーで抄紙し、コーチングを行って湿紙を得た。抄紙後の湿紙は、3.5kg/cm2で5分間プレス機にてプレスし、ドラムドライヤーを用い、105℃で2分間乾燥し、パルプシートを得た。得られたパルプシートを23℃、湿度50%RHの条件で1日間調湿してから、下記方法で緊度及び白色度(a*値、b*値)を測定した。結果を表2に示す。また、一部の紙質向上剤については、更に、前記の標準吸水度を測定するとともに、得られたパルプシートの乾燥速度も測定した。結果を表3に示す。
調湿されたパルプシートの坪量(g/m2)と厚み(mm)を測定し、下記計算式により緊度(g/cm3)を求めた。
計算式: (緊度)=(坪量)/(厚み)×0.001
緊度は絶対値が小さいほど嵩が高く、また緊度の0.02の差は有意差として十分に認識される。
日本電色工業(株)製SPECTRO COLOR METER PF-10によりa*値及びb*値を測定した。
(JIS Z 8729)
乾燥速度の測定には加熱水分計による乾燥減量法を用いた。メトラートレド製ハロゲン水分計を用いて120℃での湿紙の乾燥速度を測定した。湿紙は前記処方で調製したパルプシート0.2gを60℃の水に1秒間浸漬し、定性ろ紙(アドバンテック製No.26)で軽く挟み両面の表面の水分を吸い取ったものを使用した。重量変化がなくなった時間を10秒単位で計測した。
(1)紙質向上剤の製造
表4に示すアミン、カルボン酸、尿素、エピハロヒドリンを、表4の組成で反応させて、反応混合物を含有する紙質向上剤を得た。反応は次のように行った。
2L4つ口フラスコにステアリン酸(ルナックS−95;花王製)505.5gを入れ、窒素雰囲気下で70℃に加熱し、次にトリエチレンテトラミン(試薬)を433g加えて150℃まで昇温して、4時間脱水反応を行った。続いて130℃に冷却してエピクロロヒドリン(試薬)8.2gを滴下して加えて3時間攪拌した後、尿素(試薬)53.3gを滴下して加え、155℃に昇温し、10時間反応を行い、アミン価22.2KOHmg/gの反応混合物を790g得た。得られた反応混合物200gを120℃に保持し、酢酸(試薬)3.56g(紙質向上剤2−1に対して1.78重量%相当)を滴下混合して紙質向上剤2−1を得た。本発明の実施例では、得られた紙質向上剤2−1を70℃の温水に紙質向上剤として2重量%になるように攪拌混合して調製した水分散液を抄紙の際に使用した。
紙質向上剤1の製造に従い、表4の組成で製造した。紙質向上剤2−1と同様に2重量%の水分散液を調製して使用した。
紙質向上剤2−1の製造においてエピクロロヒドリン反応工程を除いた以外は同様の方法を用いて表4の組成で製造した。紙質向上剤2−1と同様に2重量%の水分散液を調製して使用した。
紙質向上剤2−1の製造において尿素反応工程を除いた以外は同様の方法を用いて表4の組成で製造した。紙質向上剤2−1と同様に2重量%の水分散液を調製して使用した。
実施例1の抄紙方法により紙を得、実施例1と同様の方法で緊度、白色度(a*値、b*値)、標準吸水度、及び乾燥速度を測定した。また、以下の方法でサイズ度を測定した。結果を表5に示す。
JIS P 8122−54の紙のステキヒトサイズ度試験方法で行った。すなわち、シャーレに入れた23±1℃の2%ロダンアンモニウム溶液上に抄紙された紙の試験片(2cm×2cm)を浮かべると同時に、同じ温度の1%塩化第二鉄溶液をピペットで1滴試験片上に滴下してから試験片上に3個の赤色の斑点が現れるまでの秒数を計り、それをもってサイズ度とする。
Claims (4)
- 下記一般式(1)で表されるアミン化合物(a)と、炭素数8〜40で融点が60℃以上のカルボン酸(b)と、尿素(c)と、前記アミン化合物(a)に対して0.01〜0.05モルのエピハロヒドリン(d)と、を反応させて得られた、アミン価が0〜80KOHmg/gの反応混合物及び/またはその中和塩を含有してなる紙質向上剤であって、
反応混合物が、前記アミン化合物(a)に対して、前記カルボン酸(b)0.2〜1モルと前記尿素(c)0.1〜0.5モルとを反応させて得られたものである、紙質向上剤。
〔式中、R’はR又は-[(CH2)nNH]x-R、Rはそれぞれ独立に水素原子又は炭素数1
〜24のアルキル基もしくは炭素数2〜24のアルケニル基、nは1〜10の数、x、y及びzはそれぞれ0〜5の数を示す。〕 - 前記アミン化合物(a)、前記カルボン酸(b)、前記尿素(c)、前記エピハロヒドリン(d)を反応させて得られる反応混合物を、炭素数1〜7の有機酸及び無機酸から選ばれる1つ以上の酸により中和する工程を有する、請求項2記載の紙質向上剤の製造方法。
- 請求項1記載の紙質向上剤を、水又は水性溶剤に溶解又は分散させた形態でパルプスラリーに添加し抄紙するパルプシートの製造方法。
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