JP4943319B2 - 二軸光学ポリノルボルネン系フィルム及びその製造方法、それを具備した一体型光学補償偏光板及びその製造方法、及びそのフィルム及び/または偏光板を備える液晶表示装置 - Google Patents
二軸光学ポリノルボルネン系フィルム及びその製造方法、それを具備した一体型光学補償偏光板及びその製造方法、及びそのフィルム及び/または偏光板を備える液晶表示装置 Download PDFInfo
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Description
(数1)
Rin=(nx−ny)×d
(数2)
Rth=(nz−ny)×d
数式1及び2で、nxは、フィルム面内の低速軸であるx方向での屈折率、nyは、フィルム面内で前記x方向に垂直なy方向での屈折率、nzは、フィルム厚方向(z方向)での屈折率、及びdは、フィルム厚をそれぞれ表す。
(数1)
Rin=(nx−ny)×d
(数2)
Rth=(nz−ny)×d
数式1及び2で、nxは、フィルム面内の低速軸のx方向での屈折率、nyは、フィルム面内でx方向に垂直なy方向での屈折率、nzは、フィルム厚方向(z方向)での屈折率、及びdは、フィルム厚をそれぞれ表す。
(数3)
Nz=(nx−nz)/(nx−ny)=1−(Rth/Rin)
数式3でnxは、延伸方向(x方向)での屈折率、nyは、フィルム面内で延伸方向に垂直な方向(y方向)での屈折率、及びnzは、フィルム厚方向(z方向)での屈折率をそれぞれ表す。
ブチルノルボルネン/カルボン酸ブチルエステルノルボルネン=5/5モル比の共重合体(PBu5−Be5 NB)を、塩化メチレン(沸点39.8−40℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを98:2重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解し、18重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート(mirror polished steel sheet)上にキャスティングし、30℃で1時間部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で1.5分ほど部分乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約105μmであり、固形分量は約95.8%であった。
ブチルノルボルネン/カルボン酸ブチルエステルノルボルネン=5/5モル比の共重合体(PBu5−Be5 NB)を、トルエン(沸点110.6℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを97:3重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解し、20重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、常温で1時間半ほど部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で4分間部分乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約108μmであり、固形分量は約95.5%であった。
酢酸アリルノルボルネン/カルボン酸メチルエステルノルボルネン=7/3モル比の共重合体(PAa7−Me3 NB)を、トルエン(沸点110.6℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを97:3重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解し、20重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、常温で1時間半部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で8分間部分乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約110μmであり、固形分量は約96.0%であった。
酢酸アリルノルボルネン/ブチルノルボルネン/カルボン酸メチルエステルノルボルネン=7/1.5/1.5モル比の共重合体(PAa7−Bu1.5−Me1.5 NB)を、トルエン(沸点110.6℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを97:3重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解し、20重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、常温で1時間半部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で10分間部分乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約106μmであり、固形分量は約96.2%であった。
酢酸アリルノルボルネン/ブチルノルボルネン/カルボン酸メチルエステルノルボルネン=7/1.5/1.5モル比の共重合体(PAa7−Bu1.5−Me1.5 NB)を、トルエン(沸点110.6℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを98:2重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解し、20重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、30℃で1時間半部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で5分間部分乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約101μmであり、固形分量は約96.8%であった。
ブチルノルボルネン/カルボン酸ブチルエステルノルボルネン=5/5モル比の共重合体(PBu5−Be5 NB)を塩化メチレン(沸点39.75℃)を利用して溶解し、18重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、30℃で30分間部分乾燥した。該フィルムを鋼鉄シートから剥離して厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約115μmであり、固形分量は約95.8%であった。
ブチルノルボルネン/カルボン酸ブチルエステルノルボルネン=5/5モル比の共重合体(PBu5−Be5 NB)をトルエン(沸点110.6℃)を利用して溶解し、18重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、常温で1時間半部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で2分間部分乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約108μmであり、固形分量は約95.2%であった。
ブチルノルボルネン/カルボン酸ブチルエステルノルボルネン=5/5モル比の共重合体(PBu5−Be5 NB)を塩化メチレン(沸点39.75℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを98:2重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解し、18重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、30℃で1時間部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で1時間乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約115μmであり、固形分量は約99.2%であった。
ブチルノルボルネン/カルボン酸ブチルエステルノルボルネン=5/5モル比の共重合体(PBu5−Be5 NB)を、トルエン(沸点110.6℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを97:3重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解し、20重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、30℃で1時間部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で2分間乾燥した。該フィルムの厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約108μmであり、固形分量は約93.0%であった。
酢酸アリルノルボルネン/ブチルノルボルネン/カルボン酸メチルエステルノルボルネン=7/1.5/1.5モル比の共重合体(PAa7−Bu1.5−Me1.5 NB)を、トルエン(沸点110.6℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを97:3重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解して20重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、常温で1時間半部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で9分間部分乾燥した。該フィルムを鋼鉄シートから剥離して厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約115μmであり、固形分量は約95%であった。
酢酸アリルノルボルネン/ブチルノルボルネン/カルボン酸メチルエステルノルボルネン=7/1.5/1.5モル比の共重合体(PAa7−Bu1.5−Me1.5 NB)を、トルエン(沸点110.6℃)とシクロヘキサノン(沸点155.6℃)とを97:3重量比で混合した溶媒システムを利用して溶解して20重量%濃度の重合体溶液を得た。該溶液を鏡面処理された鋼鉄シート上にキャスティングし、常温で1時間半部分乾燥し、該フィルムを鋼鉄シートから剥離した後、さらに100℃で9分間部分乾燥した。該フィルムを鋼鉄シートから剥離して厚さ及び固形分量を測定した。フィルム厚は約115μmであり、固形分含有量は、約93.2%であった。
実施例1−実施例5及び比較例1−比較例6で製造された一軸延伸フィルムに対して肉眼で外観を評価した。肉眼で観察したとき、部分破壊、シワ及び発泡のうち、少なくともいずれか一つが観察されればX、これらがいずれも観察されなければOと評価した。このとき、発泡は、溶剤の沸騰によってフィルム表面で気泡が発生する場合を意味する。
実施例1−実施例5のフィルムに対して面内位相差Rin、厚さ方向位相差Rth、及びNz値を算出した。面内位相差Rin、厚さ方向位相差Rthは、自動屈折率計(王子計測機器(株)製、KOBRA−21ADH)を利用して測定した。下記の表2にその結果をまとめた。
実施例1−実施例5及び比較例2、比較例4、比較例5のフィルムに対し、次の通り面内位相差の均一性を評価した。
シミュレーションを介し、図9に図示された液晶セルの一面だけにPNB位相差フィルムの備わった非対称構造の液晶表示装置の視野角特性を調べた。
シミュレーションを介し、図11に図示された液晶セルの両面にPNB位相差フィルムの備わった対称構造の液晶表示装置の視野角特性を調べた。
Claims (2)
- 付加型ポリノルボルネン系重合体からなる二軸光学ポリノルボルネン系フィルムであって、
nxがフィルム面内の光の複屈折における遅相軸であるx方向での屈折率であり、
nyがフィルム面内でx方向に垂直なy方向での屈折率であり、
nzがフィルム厚さ方向(z方向)での屈折率であり、及び
Nz=(nx−nz)/(nx−ny)としたとき、nx>ny>nz及び1≦Nz≦10の2つの条件を満足し、
下記数式(1)で定義されるときに、R in 値が30nm〜500nmの範囲であり、
R in =(n x −n y )×d (1)
〔上記数式(1)中、
n x 及びn y は上記で定義したものであり、
dは、フィルム厚さを表す。〕
前記付加型ポリノルボルネン系重合体が、ノルボルネン骨格を有するモノマーのみから構成された付加重合体であり、
前記モノマーの少なくとも一種類が、下記化学式(1)で表されるモノマーであり、化学式(1)中、R 1 、R 2 、R 3 及びR 4 の置換基のいずれかの箇所に少なくとも1つの極性基が存在するものであることを特徴とする、二軸光学ポリノルボルネン系フィルム。
mは0〜4の整数であり、
R1、R2、R3及びR4は、互いに同じあってもよく異なってもよいが、水素;ハロゲン;炭素数1ないし20の線形または分枝形のアルキル、アルケニルまたはビニル;炭化水素で置換または非置換の炭素数5ないし12のシクロアルキル;炭化水素で置換または非置換の炭素数6ないし40のアリール;炭化水素で置換または非置換の炭素数7ないし15のアラルキル;炭素数3ないし20のアルキニル;炭素数1ないし20の線形または分枝形のハロアルキル、ハロアルケニル、またはハロビニル;炭化水素で置換または非置換の炭素数5ないし12のハロシクロアルキル;炭化水素で置換または非置換の炭素数6ないし40のハロアリール;炭化水素で置換または非置換の炭素数7ないし15のハロアラルキル;炭素数3ないし20のハロアルキニル;または、
−C(=O)OR6、−R5C(=O)OR6、−OR6、−R5OR6、−OC(O)OR6、−R5OC(=O)OR6、−C(=O)R6、−R5C(O)R6、−OC(=O)R6、−R5OC(=O)R6、−(R5O)p−OR6、−(OR5)p−OR6、−C(=O)−O−C(O)R6、−R5C(=O)−O−C(=O)R6、−SR6、−R5SR6、−SSR6、−R5SSR6、−S(=O)R6、−R5S(=O)R6、−R5C(=S)R6、−R5C(=S)SR6、−R5SO3R6、−SO3R6、−R5N=C=S、−NCO、R5−NCO、−CN、−R5CN、−NNC(=S)R6、−R5NNC(=S)R6、−NO2、−R5NO2、−C(=O)N(R6)(R7)、−R5C(=O)N(R6)(R7)、−N(R6)(R7)、−R5N(R6)(R7)、−OC(=O)N(R6)(R7)、−B(R6)(R7)、−B(OR6)(OR7)、−R5B(OR6)(OR7)、−P(OR6)(OR7)、−R5P(OR6)(OR7)、−P(=O)(OR6)(OR7)、−R5P(=O)(OR6)(OR7)、−OP(=O)(OR6)(OR7)、及び−OR5P(=O)(OR6)(OR7)からなる群より選ばれる極性基であり;或いは、前記R1とR2、またはR3とR4が、互いに連結され、炭素数1ないし10のアルキリデン基を形成でき、或いは、R1またはR2が、R3及びR4のいずれか一つと連結され、炭素数4ないし12の飽和または不飽和の環基、または炭素数6ないし24の芳香族環化合物を形成できるものであり;
R5は、炭素数1ないし20の線形または分枝形のアルキル、ハロアルキル、アルケニル、ハロアルケニル、ハロビニル;炭化水素で置換または非置換の炭素数4ないし12のシクロアルキルまたはハロシクロアルキル;炭化水素で置換または非置換の炭素数6ないし40のアリールまたはハロアリール;炭化水素で置換または非置換の炭素数7ないし15のアラルキルまたはハロアラルキル;または炭素数3ないし20のアルキニルまたはハロアルキニルであり、
R6、R7及びR8は、水素、ハロゲン、炭素数1ないし20の線形または分枝形のアルキル、ハロアルキル、アルケニル、ハロアルケニル、ハロビニル、アルコキシ、ハロアルコキシ、カルボニルオキシ、ハロカルボニルオキシ;炭化水素で置換または非置換の炭素数4ないし12のシクロアルキルまたはハロシクロアルキル;炭化水素で置換または非置換の炭素数6ないし40のアリールまたはハロアリール、アリールオキシ、ハロアリールオキシ;炭化水素で置換または非置換の炭素数7ないし15のアラルキルまたはハロアラルキル;または炭素数3ないし20のアルキニルまたはハロアルキニルであり、
pは、1ないし10の整数である。〕 - 二軸光学ポリノルボルネン系フィルムが、下記数式(2)で定義されるときに、
Rth値が−50nm〜−500nmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の二軸光学ポリノルボルネン系フィルム。
Rth=(nz−ny)×d (2)
〔上記数式(2)中、
n y 、n z 、及びdは、請求項1で定義したのと同様である。]
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