JP4918269B2 - ポリカーボネート系樹脂製透明板 - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献3の従来技術では、分散剤を用いることによって、比較的厚みの厚い成形体(例えば4mm程度)に対して上記無機化合物微粒子を少ない添加量(率)で添加することにより熱線遮蔽性能を得ることはなされているものの、比較的厚みの薄い成形体(例えば1mm程度)で高い熱線遮蔽性能を得るためには、熱線遮蔽性無機化合物の添加量(率)の増大が不可欠であり、これに伴う曇り価の増大を防ぐためには改めて分散剤の成分や添加量等の最適化が必要であり、これについては検討されていない。
かくして本発明によれば、透明ポリカーボネート系樹脂と、錫ドープ酸化インジュウム粉末と、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸との重量割合が80:20〜0:100である脂肪酸と多価アルコールとのエステルからなる分散剤とを含む混合物を、板状に成形してなり、
前記ポリカーボネート系樹脂100重量部に対し、前記錫ドープ酸化インジュウム粉末の配合量が式(1)
0.06×A-1≦B≦0.5×A-0.3 (1)
(式中、Aは板厚(mm)であり、Bは錫ドープ酸化インジュウム粉末の配合量(重量部)である)の関係を満たし、かつ
錫ドープ酸化インジュウム粉末と前記分散剤の割合が式(2)
0.2≦C/B≦20 (2)
(式中、Cは分散剤配合量(重量部)である)の関係を満たし、
板厚が0.2〜8mmであり、
飽和脂肪酸が、炭素数8〜30の飽和脂肪酸のうちの1種または2種以上から選択され、
不飽和脂肪酸が、炭素数14〜24の不飽和脂肪酸のうちの1種または2種以上から選択されたポリカーボネート系樹脂製透明板が提供される。
さらに本発明によれば、板厚が0.2mm以上の厚みにおいて、1500nm以上の長波長の赤外光の透過率が50%以下、曇り価が5%以下であるポリカーボネート系樹脂製透明板を得ることができる。
0.06×A-1≦B≦0.5×A-0.3 (1)
0.2≦C/B≦20 (2)
以下、このポリカーボネート系樹脂製透明板の各構成成分および透明板の製造について説明する。
本発明において用いられるポリカーボネート系樹脂は特に限定されず、市販で入手可能な透明で高い光線透過率を有するポリカーボネート樹脂、または透明ポリカーボネート樹脂に、透明で高い光線透過率を損なわない限度においてポリカーボネート樹脂以外の樹脂を配合したものを用いることができる。
2価フェノールの代表的な例は、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン〔ビスフェノールA〕、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシー3,5−メチルフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)サルファイド、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホンなどが挙げられる。好ましい2価フェノールは、ビス(4−ヒドロキシフェニル)アルカン系であり、中でもビスフェノールAが特に好ましい。
また、カーボネート前駆体としては、カルボニルハライド、カルボニルエステルおよびハロホルメート等が挙げられ、具体的には、ホスゲン、ジフェニルカーボネート、2価フェノールのジハロホルメート及びこれらの混合物が挙げられ、中でもホスゲンおよびジフェニルカーボネートが好ましい。
また、ポリカーボネート系樹脂に配合可能な樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリアリレート樹脂、ポリカプロラクトン等のポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂等が挙げられる。
製造時に使用するポリカーボネート系樹脂の形態は特に限定されず、ペレット状、粒状、粉体状の何れでもよい。
本発明で用いられるITO粉末の平均一次粒子径は透明性を維持する上で200nm以下が好ましく、100nm以下がさらに好ましく、80〜20nmが特に好ましい。ITO粉末の平均一次粒子径が200nmを越える場合は、可視光線による散乱の影響が大きくなり、成形された板材の透明性が低下して好ましくない。一方、20nmより小さくなると、2次凝集が起こりやすくなり分散材の最適化を慎重に行わないと透明性が低下しやすい。
ITO粉末は、平均一次粒子径が上記条件に適合するものであればその製造方法は特に限定されず、公知の方法によって製造されたもの、または市販のITO粉末を用いることもできる。さらに、ITO粉末は、公知の表面処理(例えばシラン系カップリング剤等)が施されたものであってもよい。
本発明におけるITO粉末の分散剤は、上述したように飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸からなる脂肪酸と多価アルコールとのエステルによって構成されている。
(イ)飽和脂肪酸
本発明において、分散剤の原材料として用いられる飽和脂肪酸としては、炭素数8〜30の飽和脂肪酸が好ましく、例えば、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等が挙げられ、これらの脂肪酸の1種または2種以上を混合して用ことができる。これらの脂肪酸の内でも、ラウリン酸、ベヘニン酸、ステアリン酸等を用いることがさらに好ましい。
本発明において、分散剤の原材料として用いられる不飽和脂肪酸としては、炭素数14〜24のモノエン酸が好ましく、例えば、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、エルカ酸、ネルボン酸等が挙げられ、これらの脂肪酸の1種または2種以上を混合して用いることができる。これらの脂肪酸の内でも、オレイン酸、エルカ酸等を用いることがさらに好ましい。
本発明において、分散剤の原材料として用いられる多価アルコールとしては、3価〜10価からなる多価アルコールが好ましく、例えば、グリセリン、ジグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビタン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ソルビトール及びその異性体、マンニトール、ペンタグリセリン等が挙げられ、これらの多価アルコールの中でもジグリセリンを用いることがさらに好ましい。
本発明のポリカーボネート系樹脂製透明板に用いられる各成分は、ポリカーボネート系樹脂100重量部対し、上記式(1)の条件を満たす割合が配合されている。
0.06×A-1≦B≦0.5×A-0.3 (1)
0.2≦C/B≦20 (2)
A:板厚(mm)
B:ITO粉末配合量(重量部)
C:分散剤配合量(重量部)
このとき、分散剤を構成する飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸の割合は、80:20〜0:100が好ましく、60:40〜0:100がさらに好ましい。さらには、ポリカーボネート系樹脂100重量部に対し、分散剤の配合量は2重量部以下が好ましく、1重量部以下が特に好ましい。2重量部を越えると成形体の耐衝撃性が低下する傾向にあるため好ましくない。
また、より好ましいITOの配合量の範囲を、以下の式(3)に示す。
0.06×A-1≦B≦0.4×A-0.5 (3)
このとき、表4に示すように、ポリカーボネート樹脂100重量部に対する分散剤の配合量は2重量部以下が好ましく、1重量部以下がさらに好ましい。分散剤の配合量が2重量部を越えると、成形体の衝撃強度が低下する傾向にあるため好ましくない。
上記構成を有する本発明のポリカーボネート系樹脂製透明板は、透明ポリカーボネート系樹脂中にITO粉末および分散剤を溶融混練する工程と、混練物を板状に押出し成形する工程または溶融混練物をペレット化し射出成形する工程により製造することができる。
以下、各工程について説明する。
透明ポリカーボネート系樹脂中にITO粉末および分散剤を溶融し混練する方法としては、特に限定されず、例えば、予め分散剤で表面処理したITO粉末とポリカーボネート系樹脂をスーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、タンブラー等で混合し、またはポリカーボネート系樹脂とITO粉末及び分散剤をスーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、タンブラー等により同時に混合し、単軸押出機、二軸押出機等を用いて溶融・混練する方法、あるいはポリカーボネート系樹脂、ITO粉末および分散剤を、それぞれ別々に押出機に充填して溶融混練する方法などが挙げられる。この際、上記配合割合で透明ポリカーボネート系樹脂とITO粉末と分散剤とが溶融混練される。
なお、本発明の特性、即ち1500nm以上の長波長の赤外光に対する透過率が50%以下、曇り価が5%以下であるという熱線遮蔽性および透明性を損なわない限度において、例えば着色剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤などの公知の添加剤を添加してもよい。
本発明の成形体の押出成形方法は特に限定されず、単軸押出機、二軸押出機等を用いた公知の方法で成形体を得ることができる。この際、成形体の板厚としては例えば0.2〜8mm、好ましくは0.5〜5mmである。
(射出成形)
また、原材料混合物を溶融混練によりペレット状とした後、射出成形機を用いて板状の成形体を得ることもできる。この場合も、成形体の板厚としては例えば0.2〜8mm、好ましくは0.5〜5mmである。
ITO粉末と分散剤の有効性を調べるために、3種類の透明板サンプル1〜3(板厚0.35mm)を作製し、このサンプル1〜3に対する光線透過率と波長の相関関係を測定し、その結果を図2に示した。
サンプル1(本発明)は、透明ポリカーボネート系樹脂100重量部、ITO粉末0.2重量部および分散剤1重量部を用いて上記方法で作製したものである。なお、分散剤は、不飽和脂肪酸であるオレイン酸と飽和脂肪酸であるラウリン酸を7:3とした脂肪酸と、多価アルコールであるジグリセリンとから作製したものを用いた。
サンプル2は、分散剤を抜いた以外はサンプル1と同様にして作製したものである。
サンプル3は、ITO粉末と分散剤を抜いた以外はサンプル1と同様にして作製したものである。
ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製 商品名「ユーピロン」E−2000)100重量部に対し、平均一次粒子系が30nmのITO粉末(富士チタン工業(株)製(Type B (H))および分散剤(阪本薬品工業(株)製)を、表1および2に示した配合量で配合して2軸押出機((株)池貝製 PCM45)に導入し、バレル温度280℃で溶融・混練しペレット化し、その後、単軸押出機((株)東洋精機製作所製 D2025)に導入し、バレル温度280℃で溶融・混練し、シートダイを用いて、表1に示した板厚の実施例および比較例の板状成形体試料を作製した。なお、分散剤は、その原材料である脂肪酸における不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合、それらの種類および多価アルコールの種類も併記した。
なお、実施例Dグループ中の実施例D4〜D9においては、ペレット化後、射出成形機((株)名機製作所製 M−140AI−SJ)により1〜8mm(120cm×120cm)の平板を作製し、同様にデータを採取した。
実施例Bグループ(実B1および実B2)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が20:80のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を0.5倍〜10倍とした。
実施例Cグループ(実C1〜実C14)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が40:60のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を0.5倍〜10倍とした。
実施例Eグループ(実E1および実E2)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が70:30のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を1倍〜5倍とした。
実施例Fグループ(実F1および実F2)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が100:0のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を5倍〜10倍とした。
実施例Gグループ(実G1〜実G3)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が100:0のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を0.5倍〜5倍とした。
比較例Bグループ(比B1〜比B3)では、分散剤を使用しなかった。
比較例Cグループ(比C1〜比C5)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が0:100のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を0.5倍〜11倍とした。
比較例Eグループ(比E1および比E2)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が0:100のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を1倍〜5倍とした。
比較例Fグループ(比F1〜比F3)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が40:60のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を0.5倍〜22倍とした。
実施例および比較例の板状成形体試料を、分光光度計((株)島津製作所製 UV−3100PC)を用いて、光線透過率を測定した。
(曇り価)
実施例および比較例の板状成形体試料を、ヘーズメーター(日本電色工業(株)製 NDT−2000)を用いて、日本工業規格(JIS K 7136)に準拠して測定した。
(耐熱性評価)
実施例および比較例の板状成形体試料を、ギヤーオーブン((株)東洋精機製作所製)にて120℃、48時間曝露した後、光線透過率および曇り価を測定した。
実施例A〜Eグループのように、分散剤の脂肪酸として本発明の特定割合による不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸を用い、その分散剤をITO粉末の配合量の0.5倍〜10倍配合した場合、および実施例FおよびGグループのように、分散剤の脂肪酸として不飽和脂肪酸のみを用い、その分散剤をITO粉末の配合量の0.5倍〜5倍配合した場合の両方で、500nmにおける光線透過率が概ね83%以上と高く維持しながら1500nmにおける光線透過率が全て50%以下と優れ、かつ曇り価が全て5%以下に抑制されている。中でも、実施例C13およびD8は、曇り価が2%以下、1500nmにおける光線透過率が7%以下と大幅に特性が向上している。
比較例C〜Eグループのように、分散剤の脂肪酸として飽和脂肪酸のみを用い、その分散剤をITO粉末の配合量の0.5倍〜11倍配合した場合、曇り価は若干改善されるが1500nmにおける光線透過率51%以上と劣っている。
比較例F1のように、分散剤の脂肪酸として本発明の特定割合の不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸を用いても、その分散剤をITO粉末の配合量の22倍配合した場合、曇り価および1500nmにおける光線透過率が両方劣っている。
比較例F2およびF3のように、分散剤の脂肪酸として本発明の特定割合の不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸を用いても、板厚0.35mmのときのITO粉末の配合量が式(1)中の0.5×A-0.3の上限値を越えているため、1500nmにおける光線透過率は優れるが、曇り価が劣っている。
つまり、本発明によれば、可視光線に対し高い透明性を維持したままで高い熱線遮蔽性能を有するポリカーボネート系樹脂製透明板を得ることができることが判った。
ITO粉末および分散剤を表3に示す配合量および板厚としたこと以外は、上記実施例および比較例と同様にして実施例H〜Kグループおよび比較例G〜Jグループの板状成形体試料を作製した。
実施例Hグループ(実H1)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が20:80のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を5倍とした。
実施例Iグループ(実I1〜実I5)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が40:60のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を1倍〜11倍とした。
実施例Jグループ(実J1)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が70:30のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を5倍とした。
実施例Kグループ(実K1)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が100:0のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を5倍とした。
比較例Hグループ(比H1)では、分散剤を使用しなかった。
比較例Iグループ(比I1〜比I6)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が0:100のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を1倍〜11倍とした。
比較例Jグループ(比J1)では、分散剤として不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸の割合が0:100のものを使用し、かつITO粉末の配合量に対する分散剤の配合量を5倍とした。
Claims (5)
- 透明ポリカーボネート系樹脂と、錫ドープ酸化インジュウム粉末と、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸との重量割合が80:20〜0:100である脂肪酸と多価アルコールとのエステルからなる分散剤とを含む混合物を、板状に成形してなり、
前記ポリカーボネート系樹脂100重量部に対し、前記錫ドープ酸化インジュウム粉末の配合量が式(1)
0.06×A-1≦B≦0.5×A-0.3 (1)
(式中、Aは板厚(mm)であり、Bは錫ドープ酸化インジュウム粉末の配合量(重量部)である)の関係を満たし、かつ
錫ドープ酸化インジュウム粉末と前記分散剤の割合が式(2)
0.2≦C/B≦20 (2)
(式中、Cは分散剤配合量(重量部)である)の関係を満たし、
板厚が0.2〜8mmであり、
飽和脂肪酸が、炭素数8〜30の飽和脂肪酸のうちの1種または2種以上から選択され、
不飽和脂肪酸が、炭素数14〜24の不飽和脂肪酸のうちの1種または2種以上から選択されたことを特徴とするポリカーボネート系樹脂製透明板。 - ポリカーボネート系樹脂100重量部に対し、分散剤の配合量が2重量部以下である請求項1に記載のポリカーボネート系樹脂製透明板。
- 錫ドープ酸化インジュウム粉末は、平均1次粒子径が200nm以下である請求項1または2に記載のポリカーボネート系樹脂製透明板。
- 1500nm以上の長波長の赤外光に対する透過率が50%以下、曇り価が5%以下である請求項1〜3の何れか1つに記載のポリカーボネート系樹脂製透明板。
- 多価アルコールが、3〜10価の多価アルコールの1種または2種から選択された請求項1〜4の何れか1に記載のポリカーボネート系樹脂製透明板。
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