JP4916492B2 - 熱伝導部材、マイクロプロセッサおよび電子機器 - Google Patents
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Description
美田 邦彦、Silicone Review 64「放熱用シリコーングリースの進歩」、[online]、2004年4月春号、インターネット<URL:http://www.silicone.jp/j/sil/_news/97/images/review_97.pdf>
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
(水分散液調製工程)
水715重量部に親水性の窒化ホウ素粒子(1次粒子径20nm)20重量部を加え、これを超音波ホモジナイザーで3分間処理して、水分散液を得た。
アクリル酸イソステアリル100重量部、ヘキサデカン5重量部、開始剤(ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、油溶性アゾ系開始剤、商品名:V−601、和光純薬社製)0.25重量部を混合して、油相液を調製した。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、調製したモノマーエマルションを仕込み、次いで、反応容器を窒素置換した後、70℃に昇温し、3時間重合することにより固形分濃度20%の無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
得られた無機−ポリマー複合材のエマルションを、離型フィルム(MRF38、ポリエステルフィルム、東レ社製)の上に、乾燥後厚みが25μmとなるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃、5分間乾燥させ、さらに、他方面(離型フィルムが積層されている一方面の反対側面)に離型フィルム(MRF38、ポリエステルフィルム、東レ社製)を貼り合わせることにより、フィルム(シート)状の熱伝導部材を作製した。
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
水分散液調製工程において、水の配合部数を942重量部に変更し、窒化ホウ素粒子の配合部数を60重量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、水分散液を調製し、続いて、モノマーエマルション調製工程において、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(KBM−503、信越化学社製)0.03重量部をさらに用いた以外は実施例1と同様にして、水分散液を調製し、次いで、モノマーエマルションを調製し、続いて、これを重合させることにより、固形分濃度30%の無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
(水分散液調製工程)
ATO(アンチモンドープ酸化スズ)水分散液(SN−100S、固形分濃度17.9%、石原産業社製)84重量部(固形分で15重量部)と、水368重量部と、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(KBM−503、信越化学社製)4.5重量部とを加え、20時間室温にて攪拌した。これを5%酢酸水溶液にてpH4.0に調整することにより、水分散液を調製した。
水分散液に、メタクリル酸メチル100重量部、ヘキサデカン3重量部、開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)0.2重量部、20重量%乳化剤液(アニオン性非反応性乳化剤、商品名:ハイテノールLA−16、第一工業製薬社製)0.25重量部(固形分で0.05重量部)を加え、TKホモミキサー(プライミクス社製)を用いて1分間、6000(1/min)で、攪拌し強制乳化して、モノマープレエマルションを調製した。次いで、このモノマープレエマルションを高圧ホモジナイザー(ナノマイザー、吉田機械興業社製)を用いて、圧力150MPaで1パス処理し、モノマーエマルションを得た。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、調製したモノマーエマルションを仕込み、次いで、反応容器を窒素置換した後、70℃に昇温し、3時間重合することにより、固形分濃度20%の無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
水分散液調製工程において、ATO水分散液の配合部数を固形分で50重量部となるように変更し、水の配合部数を486重量部に変更し、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシランの配合量を9.1重量部に変更した以外は、実施例3と同様にして、水分散液を調製し、次いで、モノマーエマルションを調製し、続いて、これを重合させることにより、固形分濃度18%の無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
水分散液調製工程において、ATO水分散液の配合部数を固形分で70重量部となるように変更し、水の配合部数を486重量部に変更し、5%酢酸水溶液にてpH4.0にした後に、分散剤液(ポリカルボン酸系分散剤、商品名:シャロールAN−103P、固形分濃度45%、第一工業製薬社製)2.2重量部(固形分量で1重量部)をさらに加えた以外は、実施例3と同様にして、水分散液を調製し、次いで、モノマーエマルションを調製し、続いて、これを重合させることにより、固形分濃度18%の無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
水分散液調製工程において、5%酢酸水溶液にてpH4.0に調整後に、20重量%分散剤液(高分子分散剤、商品名:シャロールAN−103P、第一工業製薬社製)5重量部(固形分で1重量部)をさらに加えた以外は、実施例3と同様にして、水分散液を調製し、続いて、モノマーエマルション調製工程において、メタクリル酸メチルに代えてアクリル酸ブチルを用いた以外は、実施例3と同様にして、モノマーエマルションを調製し、続いて、これを重合させることにより、固形分濃度20%の無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
水分散液調製工程において、5%酢酸水溶液にてpH4.0に調整後に、水分散液をさらに20時間攪拌混合した以外は、実施例3と同様にして、水分散液を調製し、続いて、モノマーエマルション調製工程において、メタクリル酸メチルに代えてアクリル酸ブチルを用いた以外は、実施例3と同様にして、モノマーエマルションを調製し、続いて、これを重合させることにより、固形分濃度20%の無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
A.ポリマーのエマルションの調製
(水分散液調製工程)
水106重量部に、20重量%乳化剤液(アニオン性非反応性乳化剤、商品名:ハイテノールLA−16、第一工業製薬社製)15重量部(固形分濃度で3重量部)を加えて水分散液を調製した。
アクリル酸ブチル100重量部、ヘキサデカン5重量部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン(KBM−503、信越化学社製)0.03重量部、開始剤(ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、油溶性アゾ系開始剤、商品名:V−601、和光純薬社製)0.25重量部を混合して油相液を調製した。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、調製したモノマーエマルションを仕込み、次いで、反応容器を窒素置換した後、70℃に昇温し、3時間重合することにより固形分濃度50%のポリマーのエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
A.無機−ポリマー複合材のエマルションの調製
(モノマーエマルション調製工程)
アクリル酸ブチル100重量部、ヘキサデカン3重量部、開始剤(アゾビスイソブチロニトリル)0.2重量部、20重量%乳化剤液(アニオン性非反応性乳化剤、商品名:ハイテノールLA−16、第一工業製薬社製)1重量部(固形分で0.2重量部)、水309重量部を加え、ホモジナイザー(プライミクス社製)を用いて1分間、6000(1/min)で、攪拌し強制乳化して、モノマープレエマルションを調製した。次いで、このモノマープレエマルションを高圧ホモジナイザー(ナノマイザー、吉田機械興業社製)を用いて、圧力150MPaで1パス処理し、モノマーエマルションを得た。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、調製したモノマー分散液を仕込み、次いで、反応容器を窒素置換した後、70℃に昇温し、3時間重合することにより、固形分濃度23%の水分散型樹脂のエマルションを得た。
重合工程後、エマルションに水分散液(SN−100S、固形分濃度17.9%、石原産業社製)75重量部(固形分で15重量部)を加えて攪拌することにより、無機−ポリマー複合材のエマルションを得た。
B.熱伝導部材の作製
実施例1と同様にして、フィルム状の熱伝導部材を作製した。
ISTA:アクリル酸イソステアリル
MMA:メタクリル酸メチル
KBM−503:3−メタクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン、信越化学社製
V−601:ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、和光純薬工業社製
BN:窒化ホウ素粒子(親水性)、1次粒子径:20nm
SN−100S:ATO水分散液、固形分濃度17.9%、石原産業社製
LA−16:ハイテノールLA−16(商品名)、20重量%乳化剤液、アニオン性非反応性乳化剤、第一工業製薬社製
シャロールAN−103P:商品名、ポリカルボン酸系分散剤溶液、固形分濃度45%、第一工業製薬社製
(評価)
1) 無機−ポリマー複合材のメジアン径
実施例1〜7、比較例1および2における無機−ポリマー複合材について、レーザー回折散乱式粒度分布系(LS 13 320、レーザー光源:レーザーダイオードおよびタングステンハロゲンランプ、波長450〜900nm、ベックマンコールター社製)を用いて、平均メジアン径を測定した。その結果を表2に示す。
2) SEM観察
実施例2〜6により得られた無機−ポリマー複合材のエマルションを水で希釈し、試料台に滴下した後、30℃で30分乾燥した。次いで、Pt−Pdスパッタリングを5秒間施した後、加速電圧が0.1〜1kVのFE−SEM(HITACHI製 S−4800)を用いて、SEM観察した。
3) TEM観察
実施例7により得られた無機−ポリマー複合材のエマルションを水で希釈し、その1滴をカーボン膜付TEM用試料台に滴下、乾燥した後、日立透過型電子顕微鏡Hitachi H−7650を用いて加速電圧100kVにて観察した。
4) 接着性
実施例1〜7、比較例1および2により得られた熱伝導部材から一方面の離型フィルム(MRF38)を剥離し、この熱伝導部材を、厚さ38μmのPETフィルムに貼り合わせた後、これを長さ25mm×幅25mmの大きさに切断した後、さらに、他方面の離型フィルム(MRF38)(PETフィルムが貼り合わされている一方面の反対側面の離型フィルム)を剥離した後、この熱伝導部材を、シリコンウェハおよびNiメッキ箔(被着体)の表面にそれぞれ貼付した。その後、熱伝導部材を、2kgのゴムローラーを1往復させることにより、熱伝導部材を各被着体に圧着し、次いで、50℃、0.5Mpaのオートクレーブ中に15分間放置した。その後、25℃に冷却して、熱伝導部材の各被着体に対する接着性を評価した。その結果を、表3に示す。
5) 放熱性
図2に示すように、実施例1〜7、比較例1および2により得られた熱伝導部材(第2熱伝導部材)6から一方面の離型フィルム(MRF38)を剥離し、この熱伝導部材6を、上面に電極24が設けられたセラミックス製の発熱体23(定格2W、抵抗100Ω、幅8mm×長さ12mm×高さ20mm)の底面(8mm×12mm)に転写により貼り付け、次いで、他方面の離型フィルム(MRF38)(発熱体23が貼り付けられている一方面の反対側の離型フィルム)を剥離し、その後、熱伝導部材6に、50mm×50mmのアルミニウム板22(厚み0.2mm)を貼り合せることにより、放熱性の評価のためのサンプルを用意した。
5 ヒートスプレッダ
6 第2熱伝導部材(熱伝導部材)
7 ヒートシンク
Claims (6)
- ヒートスプレッダと、前記ヒートスプレッダと対向配置される冷却ユニットと、前記ヒートスプレッダおよび前記冷却ユニットの間に介在される熱伝導部材とを備え、
前記熱伝導部材は、体積基準のメジアン径が0.05〜100μmのポリマー粒子の表面に、最大長さが1〜1000nmの親水性の無機化合物が偏在する無機−ポリマー複合材からなっていることを特徴とする、マイクロプロセッサ。 - 前記無機化合物の含有割合が、前記ポリマー粒子100重量部に対して、4〜200重量部であることを特徴とする、請求項1に記載のマイクロプロセッサ。
- 前記ポリマー粒子が、水分散型ポリマー粒子であることを特徴とする、請求項1または2に記載のマイクロプロセッサ。
- 前記無機化合物が、バルク状、針状または板状の、親水性の無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のマイクロプロセッサ。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のマイクロプロセッサを含んでいることを特徴とする、電子機器。
- ヒートスプレッダと、前記ヒートスプレッダと対向配置される冷却ユニットとを備えるマイクロプロセッサにおいて、前記前記ヒートスプレッダおよび前記冷却ユニットの間に介在され、
体積基準のメジアン径が0.05〜100μmのポリマー粒子の表面に、最大長さが1〜1000nmの親水性の無機化合物が偏在する無機−ポリマー複合材からなることを特徴とする、熱伝導部材。
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