JP4907127B2 - Ｉｉｉ族窒化物の自立単結晶作製方法およびｉｉｉ族窒化物単結晶層を含む積層体 - Google Patents
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Description
本発明は、ＡｌＮ系III族窒化物単結晶の作製技術に関する。
III族窒化物単結晶は、現状のところ、結晶品質や製造コストなどの問題から、所定の単結晶基材の上にエピタキシャル形成することにより作製される態様が一般的である。この場合、その後の使用態様によっては、基材上に形成したIII族窒化物単結晶を該基材から分離することが必要となることがある。係る分離の手法としては、研削による不要部分の除去という最も単純かつ簡便な手法のほか、種々の手法が公知である（例えば、非特許文献１および特許文献１参照）。また、加熱処理により、ＧａＮ単結晶を基材から分離する手法も公知である（特許文献２参照）。
非特許文献１には、レーザーリフトオフ法による分離の手法が開示されている。
特許文献１には、基材と単結晶層との間に、金属の中間層を介在させた積層体を形成し、係る中間層を除去することにより単結晶層を分離する手法が開示されている。
特許文献２には、基材とIII族窒化物エピタキシャル層の間に中間層を形成し、加熱処理により中間層を除去することにより単結晶層を分離する手法が開示されている。
Jpn. J. Appl. Phys. Vol.38(1999) L217-L219
特許３６３１７２４号公報
特開２００２―９００３号公報
研削によって積層体から単結晶を分離する処理は、機械的な応力を単結晶層に与えるという問題がある。
非特許文献１に開示されている手法は、単結晶膜を形成した積層体に対して基板側よりレーザー光を照射することにより、積層体から単結晶を分離する手法であるが、これを行うための装置が必要である。
特許文献１に開示されている手法は、金属中間層を介在させる必要があるので、積層体の作製プロセスが複雑である、という問題がある。
特許文献２に具体的に開示されているのは、III族窒化物エピタキシャル層がＧａＮ層であって、一般的なＧａＮの成膜温度よりも低い１０００℃以下で熱分解するＩｎＮやＩｎＧａＮ等を中間層として用いる態様のみである。従って、ＡｌＮ系III族窒化物の単結晶を自立した状態で場合の具体的な技術的要件については、何ら開示はなされていない。
また、特許文献２に開示された手法を用いる場合、中間層を形成した後、III族窒化物エピタキシャル層としてのＧａＮ層を１０００℃以上の形成温度で形成することになると判断されるが、該形成温度が中間層の分解温度よりも高いため、ＧａＮ層を形成している時点ですでに中間層が部分的に分解し始めてしまい、結果的にＧａＮ層の品質を劣化させてしまうおそれがある。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、簡便な方法によってＡｌＮを含めたＡｌＮ系III族窒化物の自立した状態の単結晶を作製する方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が８０％以上である、Ａｌを含むIII族窒化物からなる自立単結晶の作製方法であって、所定の基材と前記Ａｌを含むIII族窒化物である第１のIII族窒化物からなる単結晶層とを含むとともに、前記基材と前記単結晶層との間の所定位置に前記単結晶層の形成温度以下の温度では分解しない中間層を設けてなる積層体を、エピタキシャル形成する積層工程と、前記積層工程に引き続いて行う、前記中間層を構成する物質の分解温度よりも高い温度に前記積層体を加熱することによって前記中間層を分解させることにより前記積層体から前記単結晶層を分離してIII族窒化物の自立単結晶を得る分離工程と、を備えることを特徴とする。
また、請求項２の発明は、請求項１に記載の自立単結晶作製方法であって、前記分離工程における加熱の温度が、前記第１のIII族窒化物の分解温度よりも低い、ことを特徴とする。
また、請求項３の発明は、請求項１または請求項２に記載の自立単結晶作製方法であって、前記積層工程においては、前記単結晶層においてクラックが生じない厚みに前記中間層が形成される、ことを特徴とする。
また、請求項４の発明は、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、前記中間層が、含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が前記第１のIII族窒化物よりも小さい第２のIII族窒化物である、ことを特徴とする。
また、請求項５の発明は、請求項４に記載の自立単結晶作製方法であって、前記第１のIII族窒化物がＡｌＮである、ことを特徴とする。
また、請求項６の発明は、請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、前記積層工程においては、前記中間層が前記単結晶層に隣接して形成される、ことを特徴とする。
また、請求項７の発明は、請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、前記積層工程においては、前記中間層が前記基材に隣接して形成される、ことを特徴とする。
また、請求項８の発明は、請求項１ないし請求項７のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、前記積層工程においては、前記基材と前記単結晶層との間に前記中間層以外の層が形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項９の発明は、請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、前記積層工程においては、前記単結晶層がＨＶＰＥ法で形成される、ことを特徴とする。
また、請求項１０の発明は、所定の基材と、含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が８０％以上である、Ａｌを含む第１のIII族窒化物からなる単結晶層と、前記基材と前記単結晶層との間の所定位置に設けられてなり、前記単結晶層の形成温度以下の温度では分解しない中間層と、を備え、前記基材の上に全ての層がエピタキシャル形成された積層体であって、前記中間層を構成する物質の分解温度よりも高い温度に加熱することによって前記中間層を分解させることにより前記単結晶層を自立した状態で前記積層体から分離可能であるように形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項１１の発明は、請求項１０に記載の積層体であって、前記中間層を構成する物質の分解温度が前記第１のIII族窒化物の分解温度よりも低い、ことを特徴とする。
また、請求項１２の発明は、請求項１０または請求項１１に記載の積層体であって、前記中間層が、前記単結晶層においてクラックが生じない厚みに形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項１３の発明は、請求項１０ないし請求項１２のいずれかに記載の積層体であって、前記中間層が、含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が前記第１のIII族窒化物よりも小さい第２のIII族窒化物である、ことを特徴とする。
また、請求項１４の発明は、請求項１３に記載の積層体であって、前記第１のIII族窒化物がＡｌＮである、ことを特徴とする。
また、請求項１５の発明は、請求項１０ないし請求項１４のいずれかに記載の積層体であって、前記中間層が前記単結晶層に隣接して形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項１６の発明は、請求項１０ないし請求項１５のいずれかに記載の積層体であって、前記中間層が前記基材に隣接して形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項１７の発明は、請求項１０ないし請求項１６のいずれかに記載の積層体であって、前記基材と前記単結晶層との間に前記中間層以外の層が形成されてなる、ことを特徴とする。
請求項１ないし請求項１７の発明によれば、加熱という簡便な方法により、エピタキシャル形成された積層体から自立したＡｌＮ系III族窒化物単結晶を容易にかつ結晶品質を改善させつつ得ることが出来る。また、研磨処理とは違って、単結晶層の分離に際し機械的な応力を単結晶層に与えることもない。
特に、請求項２および請求項１１の発明によれば、単結晶層の分解が生じることがないので、単結晶層を確実に分離させることが出来る。
特に、請求項３および請求項１２の発明によれば、良好な結晶品質の自立したＡｌＮ系III族窒化物単結晶をクラックが発生することなく得ることが出来る。
特に、請求項５および請求項１４の発明によれば、自立したＡｌＮ単結晶を得ることが出来る。
＜第１の実施の形態＞
＜単結晶層を含む積層体の構成＞
図１は、第１の実施の形態に係るＡｌＮ系III族窒化物の単結晶の作製方法について説明するための図である。なお、図示の都合上、図１の図面における各層の厚みの比率および縦横の比率は、実際の比率を反映したものではない。図１（ａ）は、係る単結晶の作製に供される積層体１０の積層構造を概略的に示す断面模式図である。
＜単結晶層を含む積層体の構成＞
図１は、第１の実施の形態に係るＡｌＮ系III族窒化物の単結晶の作製方法について説明するための図である。なお、図示の都合上、図１の図面における各層の厚みの比率および縦横の比率は、実際の比率を反映したものではない。図１（ａ）は、係る単結晶の作製に供される積層体１０の積層構造を概略的に示す断面模式図である。
積層体１０は、基材１の上に成長下地層２をエピタキシャル形成してなるいわゆるエピタキシャル基板である下地基板３の上に、さらに、第１中間層４と、第２中間層５と、第３中間層６と、単結晶層７とをこの順に積層形成してなるものである。ここで、単結晶層７は、本実施の形態における作製対象であるＡｌＮ系III族窒化物にて形成される単結晶からなる層であり、後述する分離処理による分離対象となる層である。また、本実施の形態において、III族窒化物とは、ＢxＡｌyＧａzＩｎ1-x-y-zＮ（ｘ，ｙ，ｚ≧０）の組成で表され、ウルツ鉱構造あるいは閃亜鉛鉱構造を有する物質をいう。特に、ＡｌＮ系III族窒化物とは、III族窒化物において、含有される全てのIII族元素に対するＡｌのモル分率が８０％以上（ｙ≧０．８）のものを指し示すものとする。
基材１は、その上に形成する成長下地層２の組成や構造、あるいはさらにその上に形成される層を含む各層の形成手法に応じて適宜に選択される。例えば、ＳｉＣ（炭化ケイ素）やサファイアなどの基板を用いる。あるいは、ＺｎＯ、ＬｉＡｌＯ2、ＬｉＧａＯ2、ＭｇＡｌ2Ｏ4、（ＬａＳｒ）（ＡｌＴａ）Ｏ3、ＮｄＧａＯ3、ＭｇＯといった各種酸化物材料、Ｓｉ、Ｇｅといった各種ＩＶ族単結晶、ＳｉＧｅといった各種IV−IV族化合物、ＧａＡｓ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＡｌＧａＮといった各種III−Ｖ族化合物およびＺｒＢ2といった各種ホウ化物の単結晶から適宜選択して用いてもよい。このうち、（０００１）面を主面とするＡｌＮ系III族窒化物結晶を成長下地層２として得る場合には、例えば（０００１）面ＳｉＣあるいは（１１−２０）面及び（０００１）面サファイアを基材１として用いることができる。また、（１１−２０）面を主面とするＡｌＮ系III族窒化物結晶を成長下地層２として得る場合には、例えば（１１−２０）面ＳｉＣあるいは（１０−１２）面サファイアを基材１として用いることができる。基材１の厚みには特段の材質上の制限はないが、取り扱いの便宜上、数百μｍ〜数ｍｍの厚みのものが好適である。
成長下地層２は、基材１の上に、数ｎｍ〜数μｍ程度の厚みに形成される。成長下地層２は、例えばＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、ＨＶＰＥ法（ハイドライドを用いた気相エピタキシャル成長法）、スパッタ法などの公知の成膜手法によって形成された、III族窒化物からなるエピタキシャル膜である。ＭＯＣＶＤ法には、ＰＡＬＥ法（パルス原子層エピタキシ法；Pulsed Atomic Layer Epitaxy）、プラズマアシスト法やレーザーアシスト法などが併用できる。ＭＢＥ法に関しても、同様の技術を併用可能である。ＭＯＣＶＤ法あるいはＭＢＥ法といった成長方法は、製造条件を高精度に制御することができるので、高品質な結晶を成長させることに適している。一方、ＨＶＰＥ法は、原料を一時に多量に供給できるため、短時間で厚膜を成長させることに適している。成長下地層２を形成する際に、これらの方法を組み合わせて形成することも可能である。例えばＭＯＣＶＤ法を用いる場合、基材１の温度を１１５０℃以上、例えば１２００℃とすることで成長下地層２を形成することができる。
成長下地層２は、好ましくは、ＡｌＮ系III族窒化物にて形成される。なかでもＡｌＮ（ｙ＝１．０）にて形成される態様がより好ましい。ＡｌＮであれば、組成揺らぎ等のばらつきの問題は無くなることから、品質管理上はＡｌＮにて成長下地層２を形成するのが最も望ましい。なお、ｙ≧０．８なるIII族窒化物にて成長下地層２を形成した場合であっても、その上方に形成される単結晶層７の結晶品質については、ＡｌＮにて形成した場合と概ね同等であることが確認されている。
また、本明細書中で成長下地層２の組成について言及する場合、それは原則的に平均組成を意味しており、必ずしも組成が層内で全て均一である必要はなく、例えば、傾斜組成にしたり、異なる組成の応力緩和層を挿入したりすることも可能である。
さらに、成長下地層２の内部には、成長下地層２を形成する際に不可避的に含まれてしまうＨ、Ｃ、Ｏ、Ｓｉ、遷移金属等の不純物が存在する場合もあるし、導電率制御のために意図的に導入される、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄといった不純物を含むこともできる。
なお、（０００１）面を主面とするＡｌＮエピタキシャル膜を成長下地層２として形成するには、形成速度がせいぜい数μｍ／ｈｒ程度であるＭＯＣＶＤ法あるいはＭＢＥ法が、その手法として好適であるといえる。特に、上記のような成長下地層２を、トリメチルアルミニウムとアンモニアを用いてＭＯＣＶＤ法によって形成する場合、基板自体の温度を１１００℃以上とすることが望ましい。形成速度を低く抑え基板自体の温度を上げることにより、より平衡状態に近くすることができるからである。また、形成時圧力を１Ｔｏｒｒ以上の減圧雰囲気、好ましくは１００Ｔｏｒｒ以下、さらに好ましくは２０Ｔｏｒｒ以下とし、トリメチルアルミニウムとアンモニアの供給比を１：５００以下、より好ましくは１：２００以下とするのが望ましい。気相中での、原料の反応を効率的に抑制できるからである。
第１中間層４、第２中間層５、および第３中間層６は、既述したような下地基板３の上に、具体的には成長下地層２の上に形成されるエピタキシャル膜である。好ましくは、上述の成長下地層２と同様の成膜手法により形成される。例えば、所定の製膜装置を用いて、基材１への成長下地層２の形成と、これらの層の形成とを、連続的に行う態様であってもよい。
第１中間層４は、単結晶層７を構成するＡｌＮ系III族窒化物の形成温度よりも高い温度で、かつ、該ＡｌＮ系III族窒化物の分解温度よりも低い温度で分解する物質にて、数ｎｍ程度の膜厚で形成される。特に、係る温度条件を満たすIII族窒化物にて形成することが、単結晶層７の結晶品質の劣化の抑制や、形成処理の容易さや連続性の点で好適である。単結晶層７をＡｌＮにて形成する場合であれば、第１中間層４は、例えばＡｌとＧａとをIII族元素として含むＡｌＧａＮや、ＡｌとＩｎとをIII族元素として含むＡｌＩｎＮなどで形成することができる。より具体的には、Ａｌ0.2Ｇａ0.8ＮやＡｌ0.9Ｉｎ0.1Ｎなどで形成することができる。また、単結晶層７を、ＡｌＧａＮやＡｌＩｎＮなどで形成する場合は、第１中間層４をそれよりもＡｌの存在比率が小さいＡｌＧａＮやＡｌＩｎＮにて形成することで、上述の温度条件はみたされる。もちろん、係る温度条件を満たすのであれば、他の組成の物質により第１中間層４を形成する態様であってもよい。また、併せてＳｉ、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄといった不純物の濃度を変化させる様態であってもよい。
例えば第１中間層４をＭＯＣＶＤ法を用いて形成する場合、ＡｌＧａＮにて形成するのであれば１２００℃以下の基板温度で、ＡｌＩｎＮにて形成するのであれば９５０℃以下の基板温度でそれぞれの形成を行える。
また、第２中間層５は、単結晶層７と略同一組成の物質にて、数ｎｍ程度の膜厚で形成される。第２中間層５は、第１中間層４と同じ温度条件で形成される。
さらに、第３中間層６は、単結晶層７と略同一組成の物質にて、サブμｍオーダーの膜厚で形成される。第３中間層６は、第２中間層５よりも高い温度で形成される。
なお、第２中間層５および第３中間層６は、その上に積層形成されることになる単結晶層７の形成が、第１中間層４の形成と異なる手法で行われる場合に、具体的にいえば、第１中間層４がＭＯＣＶＤ法あるいはＭＢＥ法で形成され、単結晶層７がＨＶＰＥ法で形成される場合に、第１中間層４の上に単結晶層７を直接に形成するよりも単結晶層７の形成がより良好に行われることを意図として、あらかじめ単結晶層７と略同一組成の物質にて形成される層である。従って、第２中間層５および第３中間層６の形成は、本実施の形態に係る作製方法において必須ではなく、第１中間層４と単結晶層７とが同じ手法にて形成されるような場合は、必ずしも第２中間層５および第３中間層６を形成せずともよい。
単結晶層７は、第３中間層６の上に、上述のようにＡｌＮ系III族窒化物にて形成される。好ましくは、単結晶層７は数百μｍの厚みに形成される。また、係る厚みのものを効率的に得るため、単結晶層７の形成には、原料を一時に多量に供給でき、短時間で厚膜を成長させることに適したＨＶＰＥ法を用いるのが好ましい。係る単結晶層７は、次述する分離処理の対象となる層である。
ＨＶＰＥ法を用いる場合、所定の反応装置内において、III族元素固体とハロゲン化水素との反応（第１反応）によってIII族元素のハロゲン化物をいったん生成し、このハロゲン化物と例えばＮＨ3などの窒素元素含有ガスとの気相反応（第２反応）によってＡｌＮ系III族窒化物を生成させ、これを第３中間層６の上に析出させ、エピタキシャル成長させることになる。係る処理を行う所定のＨＶＰＥ装置においては、第１反応を行う第１反応ゾーンは７００℃以下、例えば５００℃という温度に昇温し、第２反応およびその後の析出を行う第２反応ゾーンは、１０００℃以上、例えば１２００℃という温度に昇温すればよい。
＜加熱分離＞
次に、積層体１０に対してなされる分離処理について説明する。本実施の形態においては、積層体１０からの単結晶層７の分離をもって、自立したＡｌＮ系III族窒化物単結晶の作製が実現されることになるが、この分離を、積層体１０を加熱することによって実現する。
次に、積層体１０に対してなされる分離処理について説明する。本実施の形態においては、積層体１０からの単結晶層７の分離をもって、自立したＡｌＮ系III族窒化物単結晶の作製が実現されることになるが、この分離を、積層体１０を加熱することによって実現する。
具体的には、図１（ａ）のように形成した積層体１０を、例えば大気圧程度の圧力の窒素ガス雰囲気下に置き、第１中間層４の分解温度よりも高い温度（この温度は単結晶層７の形成温度よりも高い温度でもある）で、適宜の時間、例えば１０分間加熱する。すると、図１（ｂ）に示すように、第１中間層４のみがこの加熱によって分解消失する。その結果、自立した状態のＡｌＮ系III族窒化物からなる単結晶７ａが、下地基板３と分離した状態で得られることになる。なお、第２中間層５および第３中間層６は単結晶層７と略同一組成にて形成されてなるので、この加熱処理の後は、単結晶層７と一体となって単結晶７ａを構成する。
得られた単結晶７ａの、第１中間層４との界面であった側、つまりは第２中間層５を形成していた側に対しては、例えばＣＭＰなどの所定の表面処理が施され、表面状態が調製される。
加熱処理の雰囲気に関しては、ＡｌＮ系III族窒化物の分解を防ぐためにも窒素元素を含有する雰囲気であるのが望ましい。例えば、窒素ガス、アンモニアガスを含む雰囲気を用いることができる。熱処理時の圧力条件に関しては、減圧から加圧までどの圧力で行っても上記の分解が行えることが、確認されている。
成長下地層２および単結晶層７をＡｌＮを含めたＡｌＮ系III族窒化物にて形成する場合であれば、これらの層は通常、２０００℃程度でも分解することはないが、一般的な熱処理炉を用いるのであれば、その加熱性能などを考慮すると、せいぜい１７００℃〜１８００℃までの加熱で分解する物質によって第１中間層４を形成するのが、現実的である。とりわけ、単結晶層７よりもＡｌの存在比率の小さいＡｌＧａＮやＡｌＩｎＮにて形成するのが、成長下地層２からの連続的な形成処理が可能であるという、形成処理効率の点を鑑みても好適である。
また、係る加熱処理による分離は、単結晶に機械的な応力を与えるものではなく、むしろ加熱よるアニールの効果、具体的には、転移密度の減少といった単結晶の結晶品質の改善をもたらす点でも好適である。
以上、説明したように、本実施の形態によれば、下地基板と単結晶層との間に、単結晶層の形成温度では分解しないが単結晶層よりも分解温度の低い中間層を介在させた積層体を作製し、この積層体を中間層の分解温度よりも高く単結晶層の分解温度よりも低い温度に加熱することで、中間層を分解消失させ、自立した状態のＡｌＮ系III族窒化物単結晶を得ることが出来る。その際には、加熱によるアニールの効果で該ＡｌＮ系III族窒化物単結晶の結晶品質の改善も実現される。すなわち、所定の基材上にエピタキシャル形成したＡｌＮ系III族窒化物の単結晶層を含む積層体からの、自立した状態の単結晶の分離を、加熱処理という簡便な方法で実現することが出来る。
＜第２の実施の形態＞
＜単結晶層を含む積層体の構成＞
本実施の形態においては、第１の実施の形態とは異なる構成の積層体から、ＡｌＮ系III族窒化物の単結晶を得る得る態様について説明する。
＜単結晶層を含む積層体の構成＞
本実施の形態においては、第１の実施の形態とは異なる構成の積層体から、ＡｌＮ系III族窒化物の単結晶を得る得る態様について説明する。
図２は、第２の実施の形態に係るＡｌＮ系III族窒化物の単結晶の作製方法について説明するための図である。なお、図２においても、図面における各層の厚みの比率および縦横の比率は、実際の比率を反映したものではない。図２（ａ）は、係る単結晶の作製に供される積層体２０の積層構造を概略的に示す断面模式図である。
積層体２０は、第１の実施の形態に係る積層体１０と同じ下地基板３の上に、中間層８と単結晶層９とがこの順に積層形成されてなる。ここで、単結晶層９は、本実施の形態における作製対象であるＡｌＮ系III族窒化物にて形成される単結晶からなる層であり、後述する分離処理による分離対象となる層である。また、以下の説明において、下地基板３を構成する基材１と成長下地層２については、同一の符号を付してその説明を省略する。
中間層８は、それぞれ数ｎｍ程度の厚みの、例えば１ｎｍの厚みの第１中間層８ａと第２中間層８ｂとが交互に繰り返し積層されてなる、いわゆる超格子構造を有してなる層である。好ましくは、上述の成長下地層２と同様の成膜手法により形成される。例えば、所定の製膜装置を用いて、基材１への成長下地層２の形成と、中間層８の形成とを、連続的に行う態様であってもよい。
第１中間層８ａは、単結晶層９の形成温度では分解しないが単結晶層９を構成するＡｌＮ系III族窒化物よりも低い温度で分解する物質にて形成される。例えば係る温度条件を満たすIII族窒化物にて形成される。単結晶層９をＡｌＮにて形成する場合であれば、第１中間層８ａは、例えばＡｌとＧａとをIII族元素として含むＡｌＧａＮや、ＡｌとＩｎとをIII族元素として含むＡｌＩｎＮなどで形成することができる。より具体的には、Ａｌ0.2Ｇａ0.8ＮやＡｌ0.8Ｉｎ0.2Ｎなどで形成することができる。また、単結晶層９を、ＡｌＧａＮやＡｌＩｎＮなどで形成する場合は、第１中間層８ａをそれよりもＡｌの存在比率が小さいＡｌＧａＮやＡｌＩｎＮにて形成することで、上述の温度条件はみたされる。もちろん、係る温度条件を満たすのであれば、他の組成の物質により第１中間層８ａを形成する態様であってもよい。
また、第２中間層８ｂは、単結晶層９と略同一組成の物質にて形成される。
例えば中間層８を構成する各層をＭＯＣＶＤ法を用いて形成する場合、ＡｌＧａＮにて形成するのであれば１２００℃以下の基板温度で、ＡｌＩｎＮにて形成するのであれば９５０℃以下の基板温度でそれぞれの形成を行える。
単結晶層９は、中間層８の上に、上述のようにＡｌＮ系III族窒化物にて形成される。単結晶層９の形成は、第１の実施の形態にかかる単結晶層７の形成と同様に行えるので、その説明は省略する。
＜加熱分離＞
次に、積層体２０に対してなされる分離処理について説明する。本実施の形態においても、積層体２０を加熱することによって、自立したＡｌＮ系III族窒化物単結晶の作製が実現されることになる。
次に、積層体２０に対してなされる分離処理について説明する。本実施の形態においても、積層体２０を加熱することによって、自立したＡｌＮ系III族窒化物単結晶の作製が実現されることになる。
具体的には、図２（ａ）のように形成した積層体２０を、第１の実施の形態における加熱処理と同様の雰囲気に置き、第１中間層８ａの分解温度よりも高く単結晶層９の分解温度よりも低い所定の加熱温度で、適宜の時間、例えば１０分間加熱する。すると、図２（ｂ）に示すように、中間層８の部分がこの加熱によって分解消失する。その結果、自立した状態のＡｌＮ系III族窒化物の単結晶９ａが、下地基板３と分離した状態で得られることになる。なお、第１中間層８ａの間に介在する第２中間層８ｂはきわめて薄い層であるので、係る温度における加熱であっても残存することはない。
得られた単結晶９ａの、中間層８との界面であった側に対しては、例えばＣＭＰなどの所定の表面処理が施され、表面状態が調製される。
以上、説明したように、本実施の形態においても、加熱という簡便な方法で、自立した状態のＡｌＮ系III族窒化物単結晶を得ることが出来る。
＜変形例＞
上述の実施の形態にかかる単結晶の作製、具体的には加熱による分離処理は、単結晶層と下地基板との間に、上述した中間層以外の層が介在していても、同様に適用可能である。また、成長下地層を設けることなく、基材上に直接に中間層を形成するような態様であってもよい。
上述の実施の形態にかかる単結晶の作製、具体的には加熱による分離処理は、単結晶層と下地基板との間に、上述した中間層以外の層が介在していても、同様に適用可能である。また、成長下地層を設けることなく、基材上に直接に中間層を形成するような態様であってもよい。
以下に示す実施例１ないし４においては、下地基板上に種々の態様の中間層を作製したうえで、これを用いてＨＶＰＥ法により単結晶膜を作製することによって積層体を得た後、該積層体について加熱処理を行い、単結晶を分離する処理を行った。
＜実施例１＞
実施例１においては、第１の実施の形態に対応する方法にて単結晶の作製を試みた。
実施例１においては、第１の実施の形態に対応する方法にて単結晶の作製を試みた。
まず、基材１として２インチ径の厚さ４００μｍの（０００１）面サファイアを用い、これを所定のＭＯＣＶＤ装置の反応容器内のサセプタに載置した。反応容器内の圧力を２０Ｔｏｒｒ以下に設定した後、全ガスの平均流速を１ｍ／ｓｅｃ以上となるように流量を設定し、基材１自体の温度を１２００℃まで昇温した。
その後、ＮＨ3ガスを供給して基材表面に窒化処理を施した後、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）とＮＨ3ガスとを供給して、成長下地層２としての厚さ１μｍのＡｌＮ層をまず形成した。この際、形成速度を１μｍ／ｈｒとなるように、ＴＭＡ及びＮＨ3の供給量を設定した。ＡｌＮ層の（００２）面のＸ線ロッキングカーブを測定したところ、その半値幅は２００秒以下であり、転位密度は９×１０9／ｃｍ2であり、ＡＦＭにより求めた表面粗さＲａは０．３ｎｍ以下であり、原子ステップが明瞭に観察された。すなわち、ＡｌＮ層は良好な結晶品質を有することが確認された。この際、Ａｌ原子面の成長を実現するために、ＡｌＮ層の成長中のＡｌ原料と窒素原料の供給モル比を、１：１００となるように設定している。
係るＡｌＮ層の形成後、いったんＴＭＡの供給を中止したうえで、基板温度を１１００℃に降温し、圧力を５０Ｔｏｒｒに設定した後、ＴＭＡ：ＴＭＧ（トリメチルガリウム）を２：８となるように供給することで、第１中間層４としてのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層を３ｎｍの厚みに成長させた。その後、ＴＭＧの供給を中止して、第２中間層５としてのＡｌＮ層を３ｎｍの厚みに成長させた。ここで、再びＴＭＡの供給を中止した後、再度、圧力を２０Ｔｏｒｒ以下にすると共に基板温度を１２００℃まで昇温し、再びＴＭＡの供給を行うことにより、第３中間層６としてのＡｌＮを０．２μｍの厚みに成長させた。
引き続いて、ＨＶＰＥ法により、単結晶層７としてのＡｌＮ層の形成を行った。
まず、ＭＯＣＶＤ装置の反応容器から取り出した、第３中間層８までが形成された積層体を、所定のＨＶＰＥ装置の反応管のサセプタ中に設置した。また、係る反応管には、所定のボートに金属Ａｌ原料を保持した。すなわち、III族元素としては、Ａｌのみを用いるものとした。
そして、反応管内の圧力を１５Ｔｏｒｒに設定するとともに、Ａｌ原料を保持したボートの近傍（第１反応ゾーン）を５００℃に昇温し、積層体を設置したサセプタ近傍（第２反応ゾーン）を１２００℃に昇温した。昇温中は、所定のガス供給源からＮＨ3とＮ2ガスのみを供給した。
反応管内の圧力および温度が安定すると、所定のガス供給源から、ＮＨ3ガスと、Ｈ2ガスとＨＣｌガス（水素希釈、２０％ＨＣｌガス含有）とをボート近傍へと供給し、ＮＨ3ガスと、Ｈ2ガスとを、サセプタで保持された積層体近傍へ供給した。ＨＣｌの供給量を適宜に調整することにより、ＡｌＮの形成速度を４０μｍ／ｈｒ以下の所定の値となるように制御することで、単結晶層７としてのＡｌＮ層を３００μｍの厚みに形成した。なお、反応管内の圧力は１５Ｔｏｒｒに設定した。
以上の処理によって、第１の実施の形態に係る積層体１０が得られたことになる。引き続いて所定の熱処理炉により、積層体１０に対する加熱処理を行った。
まず、熱処理炉の反応室内の所定位置に積層体１０を配置し、１気圧に保持しつつ窒素ガスを供給し、１６５０℃で１０分間熱処理を行った。１６５０℃という温度は、Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎが分解する温度よりも高い温度である。
熱処理後、炉内からは、単結晶７ａに相当するＡｌＮ単結晶を、下地基板３とは別個に取り出すことが出来た。すなわち、加熱処理によって、積層体から自立した状態の単結晶を得ることが出来た。
＜実施例２＞
第１中間層４に相当する層としてのＡｌ0.5Ｇａ0.5Ｎ層を、１１３０℃、５０Ｔｏｒｒの条件下で、ＴＭＡ：ＴＭＧを１：２となるように供給することによって５ｎｍの厚みに形成した点を除いては、実施例１と同じように処理を行い、積層体を形成した。
第１中間層４に相当する層としてのＡｌ0.5Ｇａ0.5Ｎ層を、１１３０℃、５０Ｔｏｒｒの条件下で、ＴＭＡ：ＴＭＧを１：２となるように供給することによって５ｎｍの厚みに形成した点を除いては、実施例１と同じように処理を行い、積層体を形成した。
得られた積層体を、所定の熱処理炉の反応室内の所定位置に配置し、１気圧に保持しつつ窒素ガスを供給し、１７５０℃で５分間熱処理を行った。１７５０℃という温度は、Ａｌ0.5Ｇａ0.5Ｎが分解する温度よりも高い温度である。
熱処理後、炉内からは、ＡｌＮ単結晶を、下地基板とは別個に取り出すことが出来た。すなわち、加熱処理によって、積層体から自立した状態の単結晶を得ることが出来た。
＜実施例３＞
実施例３においては、第２の実施の形態に対応する方法にて単結晶の作製を試みた。すなわち、成長下地層２の形成までは、実施例１と同様に行った。
実施例３においては、第２の実施の形態に対応する方法にて単結晶の作製を試みた。すなわち、成長下地層２の形成までは、実施例１と同様に行った。
その後、１１００℃、５０Ｔｏｒｒの条件下で、ＴＭＡ：ＴＭＧを２：８となるように供給し、第１中間層８ａとしてのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層を１ｎｍの厚みに成長させた後、ＴＭＡの供給を中止して第２中間層８ｂとしてのＡｌＮ層を１ｎｍの厚みに成長させる、という操作を５回繰り返して、超格子構造を有する中間層８を形成した。
以上の処理によって、第２の実施の形態に係る積層体２０が得られたことになる。引き続いて所定の熱処理炉により、積層体２０に対する加熱処理を、実施例１と同じ条件で行った。
熱処理後、炉内からは、単結晶９ａに相当するＡｌＮ単結晶を、下地基板３とは別個に取り出すことが出来た。すなわち、加熱処理によって、積層体から自立した状態の単結晶を得ることが出来た。
＜実施例４＞
第１中間層４に相当する層としてのＡｌ0.9Ｉｎ0.1Ｎ層を、９００℃、１００Ｔｏｒｒの条件下で、ＴＭＡ：ＴＭＩ（トリメチルインジウム）を９：１となるように供給することによって１ｎｍの厚みに形成した点を除いては、実施例１と同じように処理を行い、積層体を形成した。
第１中間層４に相当する層としてのＡｌ0.9Ｉｎ0.1Ｎ層を、９００℃、１００Ｔｏｒｒの条件下で、ＴＭＡ：ＴＭＩ（トリメチルインジウム）を９：１となるように供給することによって１ｎｍの厚みに形成した点を除いては、実施例１と同じように処理を行い、積層体を形成した。
熱処理後、炉内からは、ＡｌＮ単結晶を、下地基板とは別個に取り出すことが出来た。すなわち、加熱処理によって、積層体から自立した状態の単結晶を得ることが出来た。
＜比較例＞
第１中間層の形成を省略した以外は、実施例１と同様に積層体を形成した。その後、実施例１と同様に加熱処理を行った。
第１中間層の形成を省略した以外は、実施例１と同様に積層体を形成した。その後、実施例１と同様に加熱処理を行った。
しかし、熱処理後、炉内からは、もとの積層体が得られるのみで、自立した状態の単結晶を得ることは出来なかった。すなわち、積層体から自立した状態の単結晶を得ることは出来なかった。これにより、自立した単結晶を得るためには、中間層の形成が必要であることが確認された。
１ 基材
２ 成長下地層
１０、２０ 積層体
３ 下地基板
４ 第１中間層
５ 第２中間層
６ 第３中間層
７ 単結晶層
７ａ （自立したＡｌＮ系III族窒化物の）単結晶
８ 中間層
８ａ 第１中間層
８ｂ 第２中間層
９ 単結晶層
９ａ （自立したＡｌＮ系III族窒化物の）単結晶
２ 成長下地層
１０、２０ 積層体
３ 下地基板
４ 第１中間層
５ 第２中間層
６ 第３中間層
７ 単結晶層
７ａ （自立したＡｌＮ系III族窒化物の）単結晶
８ 中間層
８ａ 第１中間層
８ｂ 第２中間層
９ 単結晶層
９ａ （自立したＡｌＮ系III族窒化物の）単結晶
Claims (17)
- 含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が８０％以上である、Ａｌを含むIII族窒化物からなる自立単結晶の作製方法であって、
所定の基材と前記Ａｌを含むIII族窒化物である第１のIII族窒化物からなる単結晶層とを含むとともに、前記基材と前記単結晶層との間の所定位置に前記単結晶層の形成温度以下の温度では分解しない中間層を設けてなる積層体を、エピタキシャル形成する積層工程と、
前記積層工程に引き続いて行う、前記中間層を構成する物質の分解温度よりも高い温度に前記積層体を加熱することによって前記中間層を分解させることにより前記積層体から前記単結晶層を分離してIII族窒化物の自立単結晶を得る分離工程と、
を備えることを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項１に記載の自立単結晶作製方法であって、
前記分離工程における加熱の温度が、前記第１のIII族窒化物の分解温度よりも低い、
ことを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項１または請求項２に記載の自立単結晶作製方法であって、
前記積層工程においては、前記単結晶層においてクラックが生じない厚みに前記中間層が形成される、
ことを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、
前記中間層が、含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が前記第１のIII族窒化物よりも小さい第２のIII族窒化物である、
ことを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項４に記載の自立単結晶作製方法であって、
前記第１のIII族窒化物がＡｌＮである、
ことを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、
前記積層工程においては、前記中間層が前記単結晶層に隣接して形成される、
ことを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、
前記積層工程においては、前記中間層が前記基材に隣接して形成される、
ことを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項１ないし請求項７のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、
前記積層工程においては、前記基材と前記単結晶層との間に前記中間層以外の層が形成されてなる、
ことを特徴とするIII族窒化物の自立単結晶作製方法。 - 請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の自立単結晶作製方法であって、
前記積層工程においては、前記単結晶層がＨＶＰＥ法で形成される、
ことを特徴とするIII族窒化物の単自立結晶作製方法。 - 所定の基材と、
含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が８０％以上である、Ａｌを含む第１のIII族窒化物からなる単結晶層と、
前記基材と前記単結晶層との間の所定位置に設けられてなり、前記単結晶層の形成温度以下の温度では分解しない中間層と、
を備え、前記基材の上に全ての層がエピタキシャル形成された積層体であって、
前記中間層を構成する物質の分解温度よりも高い温度に加熱することによって前記中間層を分解させることにより前記単結晶層を自立した状態で前記積層体から分離可能であるように形成されてなる、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。 - 請求項１０に記載の積層体であって、
前記中間層を構成する物質の分解温度が前記第１のIII族窒化物の分解温度よりも低い、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。 - 請求項１０または請求項１１に記載の積層体であって、
前記中間層が、前記単結晶層においてクラックが生じない厚みに形成されてなる、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。 - 請求項１０ないし請求項１２のいずれかに記載の積層体であって、
前記中間層が、含有される全てのIII族元素に対するＡｌ元素のモル分率が前記第１のIII族窒化物よりも小さい第２のIII族窒化物である、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。 - 請求項１３に記載の積層体であって、
前記第１のIII族窒化物がＡｌＮである、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。 - 請求項１０ないし請求項１４のいずれかに記載の積層体であって、
前記中間層が前記単結晶層に隣接して形成されてなる、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。 - 請求項１０ないし請求項１５のいずれかに記載の積層体であって、
前記中間層が前記基材に隣接して形成されてなる、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。 - 請求項１０ないし請求項１６のいずれかに記載の積層体であって、
前記基材と前記単結晶層との間に前記中間層以外の層が形成されてなる、
ことを特徴とするIII族窒化物単結晶層を含む積層体。
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| JP2007056349A (ja) | 2007-03-08 |
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