JP4904284B2 - 超高分子量ポリカーボネートの製造および使用 - Google Patents
超高分子量ポリカーボネートの製造および使用 Download PDFInfo
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Description
(a)少なくとも1種のオキシランと二酸化炭素とを、金属−ポリカルボン酸化合物の存在下で、非プロトン系の、水と不混和性の溶剤中で、40〜120℃の温度および1〜100バールの圧力で反応させ、その際、モノマーと金属−ポリカルボン酸化合物とのモル比≧75であり、
(b)無機酸の水性溶液を、反応終了後に反応混合物に添加し、
(c)水相を除去し、かつ
(e)非プロトン系の、水と不混和性の溶剤中で、生じるポリカーボネートのスラリーを、脱ガスおよび乾燥させる、工程を含む。
また、場合により、上記方法においては、工程(c)と(e)との間に以下の工程:
d)残存する有機相を水で洗浄する、
が行われる。
(a)少なくとも1種のオキシランと二酸化炭素とを、金属−ポリカルボン酸化合物の存在下で、非プロトン系の、水と不混和性の溶剤中で、40〜120℃の温度および1〜100バールの圧力で反応させ、その際、モノマーと金属−ポリカルボン酸化合物とのモル比≧75であり、
(b)無機酸の水性溶液を、反応終了後に反応混合物に添加し、
(c)水相を除去し、
(d)場合により、残存する有機相を水で洗浄し、かつ、
(e)非プロトン系の、水と不混和性の溶剤中で、生じるポリカーボネートのスラリーを、脱ガスおよび乾燥させる。
モノマーと金属−ポリカルボン酸−化合物とのモル比は、≧75、好ましくは≧85、特に好ましくは≧90である。
反応の終了後に、反応圧を常圧に減圧する。その後に、塩酸、硫酸、リン酸、メタンスルホン酸およびこれらの混合物から成る群から選択された無機酸の水性溶液、好ましくは塩酸を添加する。使用可能な酸は、立体障害されていないものである。水中の無機酸の濃度は、0.001〜20M、好ましくは0.001〜10M、特に好ましくは0.05〜5Mである。無機酸の水性溶液の添加は、反応混合物の連続的な混合下で実施される。良好な混合は、たとえば撹拌装置、ポンプ、ウルトラターラックス、スタティックミキサーおよびこのような当業者に公知の装置を使用することにより、達成することができる。好ましくは、スタティックミキサーを使用する。他の実施態様において、MIG-撹拌装置を用いて材料を撹拌する。無機酸の水性溶液を添加する前に、反応混合物を、適した有機溶剤で希釈することができる。適した溶剤は、脂肪族または芳香族、場合によってはハロゲン含有有機溶剤、たとえばテトラクロロ炭素、クロロホルムまたは塩化メチレンである。単一の溶剤を使用するのみならず、2個またはそれ以上の溶剤の混合物を使用することもできる。
この工程において、2相の反応混合物中で、水相を有機相から除去する。これは、当業者に公知の方法によって実施することができる。例として、それぞれ可能な完全な相分離後に、反応器の下部領域を開放することによる、それぞれ高い密度を有する相のデカントまたは放出が挙げられる。
水相を、可能な限り完全に除去した後に、かつ残存する有機相を、場合によっては水で洗浄する。これに関して、有機相の量の1〜7倍の、好ましくは1〜5倍の、特に好ましくは1〜3倍の水を添加し、かつ完全に混合する。0.5〜2倍、好ましくは0.7〜3倍、特に好ましくは0.9〜1.5倍の量で実施する。水の量を新たに添加する前に、それ以前に添加した水の量を、可能な限り完全な相分離後に除去する。水相の混合および分離方法は、工程(b)および工程(c)に記載した。
非プロトン系の、水と不混和性の溶剤中で、生じるポリカーボネートスラリーは、当業者に公知の方法により脱ガスし、かつ乾燥させる。これに関して、ポリマーを含有する相は、たとえばポンプを用いて押出機上に移す。脱ガスは、80〜300℃の温度、好ましくは120〜250℃の温度、特に好ましくは150〜220℃の温度で実施する。その際、脱ガス温度は、好ましくは、非プロトン系の、水と不混和性の溶剤の沸点を上回る。脱ガスは、さらに大気圧を下回る圧力で、好ましくは≦800mバール、特に好ましくは≦500mバール、さらに好ましくは≦200mバールで実施することができる。脱ガスおよび乾燥は、たとえば押出機または脱ガス容器上で実施することができる。好ましくは、押出機を使用して、ポリカーボネート−スラリーを脱ガスする。これに関して、二軸スクリュー押出機上に生成物混合物を導いた。液状ポリカーボネートは、脱ガスまたは乾燥後に、空気浴または水浴中で、約2〜20mm、好ましくは4〜6mmの寸法のストランドに鋳造した。これを、0.2〜50mm、好ましくは1〜30mmの長さの粒子の形にした。
ポリマーの合成
ポリカーボネートは、エポキシドと二酸化炭素とを、触媒を用いて反応させることにより得ることができる。適した触媒は、亜鉛グルタラート触媒(ZnGlu)であり、この場合、これは、グルタル酸および酸化亜鉛を反応させることにより得ることができる (Polymer Journal 1981, 13, 407 oder US 5,026,676 Methode B in Toluol)。
10lのオートクレーブ中で、2200mlのトルエン中40gのZnGluを懸濁し、かつ二酸化炭素を加圧下で適用することにより、10バールの圧力を生じさせた。引き続いて、1.1kgのプロピレンオキシドを一度添加し、かつ圧力を二酸化炭素を添加することにより、30バールに増加させた。引き続いて、温度を80℃に増加させ、かつ55バールの反応圧に調整した。重合反応を、4時間に亘って実施し、引き続いて、圧力を大気圧に低下させた。トルエン中の生成物懸濁液は、塩酸水溶液(0.1〜2.0M)および水で洗浄した。ポリマーを含有する層を分離した後に、これらを、歯車ポンプを用いて押出機上に移し、かつ190℃で脱ガスした。得られた透明なポリマー溶融物を、約5mmの直径の円状の繊維に延ばし、かつ顆粒に剪断した。
3.5lのオートクレーブを、25gのZnGluおよび0.7lのトルエンで充填し、かつ二酸化炭素を加圧下で適用することによって、10バールの圧力に調整した。プロピレンオキシドとエチレンオキシド(80/20)から成る混合物720mlを、室温で添加した。添加中に、温度は40℃に上昇し、添加を20ml/分の速度で実施した。圧力を30バールおよび温度を80℃に増加させた。同様に存在する温度で、圧力を50バールに増加させ、かつ保持した。6時間の撹拌後に、圧力を周囲圧を減少させ、かつ、生成物のスラリーを、500mlのクロロホルムで希釈した。生成物スラリーを、塩酸水溶液(500ml、0.1モル)で抽出し、この場合、この生成物を、歯車ポンプを用いて押出機上に移し、かつそこで顆粒に変換した。乾燥後に、440gの透明ポリマーが得られた。ガラス転移温度Tgは30℃であり、質量平均分子量は370.000g/モル、ポリマーC2−骨格の33%は、エチレンオキシド(ポリマー2)から得られた。
個々の適合のための材料の使用
スロットダイ押出により製造された、ポリマー1からの0.3mmの厚さの層(110 x 300 mm)は、水浴(T=約45℃)中で加熱した。ポリマー層は可とう性になった。加熱されたポリマー層を、ヒトの前腕に貼り付けた。ポリマー層を周囲温度に低下させると同時に、1:1で腕の印象を形成するが、誰の髪もこの層にくっつくことはなかった。同様の方法は、顔においてもおこなった。鼻および眉は1:1で再現された。
鉛筆を、ポリカーボネート8で、窒素下で、170℃の温度で、溶融物に挿入することにより被覆した。個々のグリップ形状を得るために、鉛筆をその後に家庭用ヘアドライヤーにより加熱し、かつ手で加熱した鉛筆を握ることにより典型的な筆記のための位置に成形した。ここで、ポリマー被覆が生体温度になるまで中程度の圧力を作用させた。これにより、個々のグリップ形状が得られた。
Claims (15)
- 質量平均分子量Mw≧230000g/モルおよび環式化合物含量≦2質量%を有するポリカーボネートを製造する方法において、
(a)エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドと二酸化炭素とを、金属−ポリカルボン酸化合物の存在下で、非プロトン系の、水と不混和性の溶剤中で、40〜120℃の温度および1〜100バールの圧力で反応させ、その際、モノマーの金属−ポリカルボン酸化合物に対するモル比は≧75であり、
(b)無機酸の水性溶液を、反応終了後に反応混合物に添加し、
(c)水相を除去し、かつ、
(e)非プロトン系の、水と不混和性の溶剤中で、生じるポリカーボネートのスラリーを、脱ガスおよび乾燥させる、
工程を含む、質量平均分子量Mw≧230000g/モルおよび環式化合物含量≦2質量%を有するポリカーボネートを製造する方法。 - 金属−ポリカルボン酸化合物が、金属−ジカルボン酸化合物である、請求項1に記載の方法。
- 金属−ジカルボキシラート化合物が、亜鉛グルタラート、亜鉛アジパートまたはアジピン酸およびグルタル酸から調製された亜鉛ジカルボキシラート混合物である、請求項2に記載の方法。
- 非プロトン系の、水と不混和性の溶剤が、水との共沸混合物を形成する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 無機酸が、塩酸、硫酸、リン酸、メタンスルホン酸およびこれらの混合物から成る群から選択されている、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法により得られる、ポリカーボネート。
- ガラス転移温度が10〜50℃を示す、請求項6に記載のポリカーボネート。
- 芸術的適用、繊維としてのテキスタイル、または、医療技術における、請求項6に記載のポリカーボネートの使用方法。
- スポーツ用品、家庭用品もしくは工具の製造における、自動車分野における、または、衛生器具、通信機器もしくは筆記具の製造における、請求項6に記載のポリカーボネートの使用方法。
- ポリカーボネートを、柄の被覆のために使用する、請求項8に記載の方法。
- 請求項6に記載のポリカーボネートにより表面被覆されている柄を有するか、あるいは、請求項6に記載のポリカーボネートから成る、柄を有する成形体。
- 前記のエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドとして、エチレンオキシド単位およびプロピレンオキシド単位を含むオキシラン単位を使用する、請求項8または9に記載の方法。
- 工程(c)と(e)との間に以下の工程:
d)残存する有機相を水で洗浄する、
をおこなう、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記の金属−ポリカルボン酸化合物が、亜鉛−グルタラート、亜鉛アジパート、またはアジピン酸およびグルタル酸から調製された亜鉛ジカルボキシラート混合物を含む、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記の金属−ポリカルボン酸化合物として、アジピン酸およびグルタル酸から調製された亜鉛ジカルボキシラート混合物を使用する、請求項14記載の方法。
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