JP4879022B2 - 複合多孔質材料並びにそれらを作製する方法及びそれらを使用する方法 - Google Patents
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Description
精密濾過膜基材との間にはさまれたグリセリンを使用して作製されると報告されており、それらはそれぞれ、同じポリマーから作製することができる。グリセリンは、精密濾過膜に対する限外濾過膜溶液の影響を低減するよう作用する。例えば、Allegrezza, Jr.他の特許文献2及びMillipore Corp.の公開済特許文献3を参照されたい。これらの参照文献は、膜及び基材が同じポリマーから作製される場合でも、限外濾過膜溶液による精密濾過膜基材の腐食及び/又は溶解を防止し、且つ形成された限外濾過膜の精密濾過膜基材への融合を回避するように限外濾過膜溶液を適用する場合に、精密濾過膜(これは、125マイクロメートル(μm)厚の規模である)に関してグリセリンを導入すること、及び/又は非溶媒を使用することを開示する。
(Norcross, GA)のAUTOPORE IIIモデル9420ポロシメータを用いて)、又は顕微鏡法(例えば、SEM)を使用して確定することができる。本発明の態様では、第1材料は、約20、30、40、50,60又は75%の平均多孔率を有する。
のコポリマー(それぞれ、アクリロニトリル及び塩化ビニルのような2つのモノマーから構成されるが、各コポリマー中に存在するアクリロニトリル対塩化ビニルの比が異なる)は、本出願の趣旨で、同じポリマーであるとみなされる。さらに別の例では、単一モノマーから形成されるが、それらの重量平均分子量が異なる2つのポリマーは、本出願の趣旨で、同じポリマーであるとみなされる。さらなる例では、2つのポリマー(それぞれ、同じ3つのモノマーから形成されるが、重量平均分子量が異なる)は、本出願の趣旨で、同じポリマーであるとみなされる。この実施形態のポリマーの例としては、ポリフッ化ビニリデン(「PVDF」)のようなフルオロポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリアクリロニトリルのようなポリオレフィン、及びDYNEL(アクリロニトリルと塩化ビニルのコポリマー)のようなモダクリル繊維、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン(「PEEK」)並びにポリ塩化ビニル(「PVC」)が挙げられるが、これらに限定されない。
ポリマーに関して、コポリマーはそれぞれ(例えば、コポリマー「1」及び「2」)は、関連モノマーから形成され、例えばモノマー「A」、「A’」、「B」及び「C」に関して、コポリマー1におけるAモノマーは、コポリマー2におけるA’モノマーの化学構造に関連した構造を有し、コポリマー1におけるBモノマーは、コポリマー2におけるCモノマーと比較して、化学構造が異なる。ポリマーファミリーは、当該技術分野で既知であり、ポリマーテキストブックは多くの場合、類似のモノマーから形成されるかかる「ポリマーファミリー」を同定している。例えば、F.W. Billmeyer, Jr., Textbook of Polymer
Science (Wiley-Interscience, New York, 2nd ed. 1971)では、ポリオレフィン、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリ(ビニルエステル)、塩素含有ポリマー(例えば、PVC)、フルオロポリマー、ポリアミド、エーテル及びアセタールポリマー、ポリエステル、ポリウレタン並びにセルロース系材料はそれぞれ、別個のポリマーファミリーとして開示されている。化学百科事典は多くの場合、同様にかかる「ポリマーファミリー」を同定している。例えば、the Kirk-Othmer Encyc. of Chem. Tecnhnol. (4th ed. 1991-1998)は、フルオロポリマー、ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリエーテルスルホン、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル、及びビニルポリマーを含む(これらに限定されない)多くのタイプのポリマーファミリーに関する分類リストを有する。
又は第2材料は、例えばSolvay Advanced Polymers (Alpharetta, GA)のKADEL製品種目及びVictrex PLC (UK)のPEEK製品種目であるが、これらに限定されないポリエーテルエーテルケトンから作製される。別の実施形態では、第1材料及び/又は第2材料は、例えばPVC(例えば、Geon Co. (Avon Lake, OH)のGEON製品種目)であるが、これらに限定されない塩素含有ポリマーから作製される。別の実施形態では、第1材料及び/又は第2材料は、PVCから作製される。
難である。したがって、第2材料(例えば、それが膜を形成する場合)、第1材料(例えば、それが基材を形成する場合)からの層間剥離に抵抗性であり、例えば従来技術の充填剤又は充填剤材料と比較した場合、より頑強な複合多孔質材料が達成される。
第1材料は通常、所定の所望の形状で形成され、一実施形態では、膜であるとみなされ得る第2材料を保持するための基材とみなされ得る。別の実施形態では、第1材料は、平面シートの形態であり、別の実施形態では、第1材料は、中空管の形態であり、別の実施形態では、第1材料は、任意の他の成形品の形態である。
して、型へ適用される圧力が大きいほど、平均孔径は小さく、最終製品の機械的強度は大きい。圧力が適用される時間の持続期間もまた、最終製品の所望の多孔率に応じて様々である。
されるもののような抗ウイルス又は抗菌剤)、及び/又はポリマー用の共通の添加剤(例えば、カーボンブラックのような充填剤及びConcise Polymeric Materials Encyclopendia, J.C. Salamone, Ed. (CRC Press LLC, Boca Raton, FL. 1999), pp.23-29(その全体が参照により本明細書に援用される)に編集されているもののような当該技術分野で既知の他の添加剤)を粒子に配合することが可能であることである。
工処理には任意に使用可能である。
本発明の複合多孔質材料は、多くの利点を提供し、例えば本発明の複合多孔質材料は、高圧の不利益な影響に対して耐性であり、相間剥離耐性であり、蒸気滅菌することができ、より大きな背圧耐性を有し、より良好な清浄及び膜寿命の延長を可能にする。
を有し、且つ第2材料が単一ポリマーから本質的に成るポリマー構成成分を有する複合多孔質材料を包含する。
M画像を提供する。図3は、17Xの倍率である。図4は、43Xの倍率である。図5は、140Xの倍率である。これらの画像それぞれから明らかであるように、多孔質第2材料は、第1材料の孔壁に融合される。これらの図はまた、例えば第2材料が、第1材料の孔の中に存在することも示す。
様々な方法を使用して、上述の多孔質第1材料の孔の中に存在し、且つ/又はその表面に接触する第2材料を作製することができる。
5との間に溶液の供給を保持するように、それにより管状要素の内部表面への溶液の一様な適用を可能にするように設定される。
約100rpm又は最大約44rpmである。本発明の態様では、相対的な回転速度は、約10rpm〜約100rpm、又は約36rpm又は約44rpmである。
Corp.(Bay City, MI)から入手可能である調節可能なスピードプーラー、レースキャリッジ又はプログラム可能な論理制御装置により制御される直線作動器を使用して、当該技術分野で既知の任意の方法で行うことができる。本発明の態様では、アプリケータ及び管状要素の相対速度は、少なくとも約20cm/分又は少なくとも約25cm/分である。本発明の態様では、アプリケータ及び管状要素の相対速度は、最大約305cm/分又は最大約165cm/分である。本発明の態様では、アプリケータ及び管状要素の相対速度は、約20cm/分〜約305cm/分、又は約25cm/分〜約165cm/分である。
ある。複合多孔質材料の多孔質第2材料は、ポリマー溶液からのポリマー(単数又は複数)の沈殿時に形成される。第2材料の特性は、溶液中のポリマーの量(単数又は複数)及びタイプ、溶媒タイプ、無機塩添加剤(単数又は複数)、コーティング厚さ、浸漬浴組成、並びに浸漬浴温度のようなパラメータを制御することにより変化させることができる。これらの変量により提供される影響は、当該技術分野で既知であり、容易に確定される。
本発明の複合多孔質材料は、精密濾過、限外濾過及びナノ濾過のような濾過プロセスを含むがこれらに限定されない様々な用途において使用される。本発明の材料はまた、正常な圧力、すなわち通常限外濾過又はナノ濾過プロセスに関連する圧力よりも高い圧力で作動する精密濾過プロセスでも使用することができる。
本発明の例示的な実施形態により多孔質第1材料上へ第2材料を堆積させる前に、以下のように、2つの別個の化学的溶液である中間溶液A及び中間溶液Bを調製した後、組み合わせて第2材料溶液Iを形成した。
1ガロン(3.8リットル)の高密度ポリエチレン(「HDPE」)ミリングジャー/カーボイへ、塩化リチウム(LiCl)100グラム及びDMAc 2,500グラムを添加した。ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、カーボイを20rpmで作動するローラミル上に2時間置いた後、LiClは、完全に溶解されたようであった。カーボイを開けて、PVDF(Atofina Chemicals, Inc.のKYNAR 2800)520グラムを添加した。PVDFは、気泡を回避するためにガラス棒で攪拌したところ、徐々に溶液と混合された。続いて、ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、均質な溶液が形成されるようになるまで(約4〜10時間後)、カーボイを20rpmで作動するローラミル上へ再度置いた。中間溶液Aを、色彩(例えば、黄色がかった外観)、気泡及び/又は未溶解PVDFのゲル塊に関して検査した。これらの状態のいずれも明白でなかったため、ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、さらなる使用のために恒温室(約25℃で維持される)中にカーボイを置いた。
NMP900グラムを含有する別の1ガロンのHDPEミリングジャー/カーボイへ、PVP(ISP Technology Inc. (Wayne, NJ)から得られるグレードK−90)100グラムを添加した。混合物を、ガラス棒で穏やかに攪拌した。ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、均質な中間溶液Bが形成されるようになるまで(約4〜10時間後)、カーボイを20rpmで作動するローラミル上へ置いた。中間溶液Bを、色彩(例えば、黄色がかった外観)、気泡及び/又は未溶解PVPのゲル塊に関して検査した。これらの状態のいずれも明白でなかったため、ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、さらなる使用のために恒温室(約25℃で維持される)中にカーボイを置いた。
約25℃で、中間溶液Bを含有するカーボイへ中間溶液Aを添加することにより、中間溶液Aを中間溶液Bと組み合わせて、第2材料溶液Iを形成した。ダクトテープでカーボイ上へ中間溶液Bカーボイの蓋を固定して、均質であるような溶液が形成されるまで(約6時間後)、カーボイを20rpmで作動するローラミル上に置いた。カーボイをミルか
ら取り出して、第2材料溶液Iを、色彩及び固体ポリマー粒子に関して検査した。これらの状態のいずれも明白でなかったため、ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、さらなる使用のために恒温室(約25℃で維持される)中にカーボイを置いた。
実施例2は、本発明の非限定的な実施形態について記載し、ここでは、第2材料溶液を、第1材料を含む多孔質平面状基材へ適用した。以下に記載する工程はそれぞれ、約25℃の温度で実施した。
実施例3は、本発明の非限定的な実施形態について記載し、ここでは、第2材料を、第1材料を含む多孔質管状基材へ適用した。以下に記載する工程はそれぞれ、約25℃の温度で実施した。
.5cm)及び外径1.330インチ(3.4cm)を有していた。
実施例4は、本発明の非限定的な実施形態について記載し、ここでは、テーパ状又は円錐形リーディングエッジを有するアプリケータ(「魚雷型アプリケータ」)を使用することにより、第2材料を、第1材料を含む多孔質管状基材へ適用した。以下に記載する工程はそれぞれ、約25℃の温度で実施した。
、それぞれ0.318cmの深さを示す。リザーバセクション18はまた、魚雷型アプリケータ10の中空中心チャンバへ半径方向に開けられた、それぞれ直径が0.318cmの6つの液体送達通路20を有していた。液体送達通路20は、第2材料溶液をリザーバセクション18へ送達するのに使用され、それにより、第2材料適用プロセス中に、多孔質管状基材26の内部表面へその溶液を接触させた。
図11に表され、同様に、使用される液体送達系に接続されるように図13に表される魚雷型アプリケータ10は、多孔質管状第1材料基材の内部表面上への第2材料溶液の適用に、制御液圧、すなわち重力駆動型圧力ヘッドを使用した。溶液の流速は、適用中に計測した。上述の魚雷型アプリケータ10は、第2材料溶液が適用されるべき多孔質管状基材26の長さl7 91.4cmよりも長い長さであるl6 約120cmを有するシームレス304/304Lステンレス鋼組合せ駆動ロッド/供給管28(図13を参照)上へ通した。魚雷型アプリケータ10の遠位にある鋼管28の末端をステンレス鋼ボール弁30(図13では「t形状の」ボール弁として表される)の第1の出口ポートPへ接続された。ボール弁30は、入口ポート32及び第2の出口ポート34を有していた。入口ポート32及び第2の出口ポート34はそれぞれ、内径1.588cmのHDPE配管を受け入れるようにバーブ管フィッテングを備えていた。入口ポート32は、1リットルのHDPE容器36と液体連通しており、当該容器36は、第2材料溶液を含有していた。容器36は、魚雷型アプリケータ10の約4.6メートル上に配備された。この液体送達装置は、実施例1に記載するようなPVDFを含み、且つおよそ5〜6psi(34,500〜41,300Pa)の圧力で約500〜10,000cpsの粘度を有する第2材料溶液Iを、魚雷型アプリケータ10へ送達するのに使用された。
第2の溶液は、以下のように調製した。
第3の溶液は、実施例1の溶液Aで使用した手順に従って調製したが、但し、DMAc
2,500グラムの代わりに、NMP 865グラムを使用し、またLiCl 30グラム及びPVDF(KYNAR 2800)105グラムを使用した。第2材料溶液IIIを、色彩(例えば、黄色がかった外観)、気泡及び/又は未溶解PVDFのゲル塊に関して検査した。これらの状態のいずれも明白でなかったため、ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、さらなる使用のために恒温室(約25℃で維持される)中にカーボイを置いた。
第4の溶液は、実施例1の溶液Aで使用した手順に従って調製したが、但し、DMAc
2,500グラムの代わりに、NMP 216グラム及びDMAc 648グラムを使用し、またLiCl 30グラム及びPVDF(KYNAR 2800)105グラムを使用した。第2材料溶液IVを、色彩(例えば、黄色がかった外観)、気泡及び/又は未溶解PVDFのゲル塊に関して検査した。これらの状態のいずれも明白でなかったため、ダクトテープでカーボイ上へ蓋を固定して、さらなる使用のために恒温室(約25℃で維
持される)中にカーボイを置いた。
適用プロセスは、実施例4に記載する手順に類似した手順で実施されるが、但し多孔質管状第1材料基材の縦軸は、水平ではなく垂直に配向される。魚雷型アプリケータを、管状基材の内腔の上端へ挿入し、魚雷型アプリケータが多孔質管状基材の下端から現れるまで、管状基材の全長を貫いて通す。魚雷型アプリケータへの第2材料溶液の送達が開始された後、アプリケータを、多孔質管状基材の内腔に通して上向きへ徐々に引っ張る。上向きに引っ張る間中、魚雷型アプリケータの中空中心チャンバ内の第2材料溶液の圧力は、必要に応じてほぼ一定の状態であるように調節される。
実施例9は、本発明の非限定的な実施形態について記載し、ここでは、第2材料溶液を、第1材料を含む多孔質管状基材へ適用した。以下に記載する工程はそれぞれ、約25℃の温度で実施した。
適用プロセスは、実施例9に記載する手順に類似した手順で実施されるが、但し鋼球は、管の縦軸に対して平行にその縦軸を保ちながら、コーティングされた多孔質基材の内腔へ挿入されるガラス棒(長さ107cm、直径2.413cm)で置き換えられる。ガラス棒を管の内腔内に「すべり」落として、残留している第2材料溶液を押し伸ばして、均一な仕上げを提供した。
Claims (28)
- 第1の平均孔径を有する、焼結された多孔性の第1ポリマー材料、及び
前記第1の平均孔径よりも小さい第2の平均孔径を有する、沈殿した多孔性の第2ポリマー材料
を含む複合多孔質材料であって、
前記第1の平均孔径は少なくとも2μmであり、前記第2の平均孔径は最大2μmであり、
前記第2ポリマー材料の少なくとも一部は、少なくとも1つの直接的な物理的結合によって前記焼結された多孔性の第1ポリマー材料に融合され、前記第2ポリマー材料は前記第1ポリマー材料の少なくともいくつかの孔の中に存在し、前記第1ポリマー材料及び前記第2ポリマー材料は、ポリフッ化ビニリデンを含み、前記第1ポリマー材料および前記第2ポリマー材料は同じ溶媒に可溶性である、複合多孔質材料。 - 前記第1ポリマー材料は、シート若しくは管、又は他の成形形状である、請求項1に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1ポリマー材料は、250μm厚よりも厚い、請求項2に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料は、125μm厚よりも薄い、請求項3に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1ポリマー材料は、焼結された水中ペレット化粒子を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1ポリマー材料は、焼結された低温粉砕粒子を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合多孔孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料は、前記第1ポリマー材料の、1%より多い孔の中に存在する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料は、前記第1ポリマー材料の、25%よりも多い孔の中に存在する
、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。 - 前記第2ポリマー材料は、前記第1ポリマー材料の、90%よりも多い孔の中に存在する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1の平均孔径が2μm〜200μmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1の平均孔径が25μm〜200μmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1の平均孔径が5μm〜100μmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1の平均孔径が10μm〜50μmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2の平均孔径が0.1μm〜2μmである、請求項1〜13のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料は、前記第1のポリマー材料と同じかそれ未満の厚さを有する、請求項1〜14のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料の少なくとも一部は、複数の直接的な物理的結合により、前記第1ポリマー材料に融合されている、請求項1〜15のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料の少なくとも一部は、前記第1ポリマー材料の孔壁に融合されている、請求項1〜16のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 第1の平均孔径を有する、焼結された多孔性の第1ポリマー材料を含む基材、及び
前記第1の平均孔径よりも小さい第2の平均孔径を有する、沈殿した多孔性の第2ポリマー材料を含む膜
を含む複合多孔質材料であって、
前記第1の平均孔径は少なくとも2μmであり、前記第2の平均孔径は最大2μmであり、
前記膜の少なくとも一部は、少なくとも1つの直接的な物理的結合によって前記基材に融合され、前記第2ポリマー材料は前記第1ポリマー材料の少なくともいくつかの孔の中に存在し、前記第1ポリマー材料及び前記第2ポリマー材料は、ポリフッ化ビニリデンを含み、前記第1ポリマー材料および前記第2ポリマー材料は同じ溶媒に可溶性である、複合多孔質材料。 - 前記第1ポリマー材料は、シート若しくは管、又は他の成形形状である、請求項18に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1ポリマー材料は、250μm厚よりも厚い、請求項19に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料は、125μm厚よりも薄い、請求項20に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1ポリマー材料は、焼結された水中ペレット化粒子を含む、請求項18〜21のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1ポリマー材料は、焼結された低温粉砕粒子を含む、請求項18〜21のいずれか1項に記載の複合多孔孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料は、前記第1ポリマー材料の、1%より多い孔の中に存在する、請求項18〜23のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第1の平均孔径が2μm〜200μmである、請求項18〜24のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2の平均孔径が0.2nm〜2μmである、請求項18〜25のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記第2ポリマー材料は、前記第1ポリマー材料と同じかそれ未満の厚さを有する、請求項18〜26のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
- 前記膜の少なくとも一部は、複数の直接的な物理的結合により、前記第1ポリマー材料に融合されている、請求項18〜27のいずれか1項に記載の複合多孔質材料。
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