DE60014595T2

DE60014595T2 - Vorrichtung und verfahren zur herstellung verstärkter, dreilagiger, mikropröser membranen

Info

Publication number: DE60014595T2
Application number: DE60014595T
Authority: DE
Inventors: Mark T. Meyering; Jr. Jack H. Vinning; C. Thomas Badenhop; Joseph G. Wallace; William R. Kelly
Original assignee: Cuno Inc
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-03-09
Filing date: 2000-03-09
Publication date: 2006-03-09
Anticipated expiration: 2020-03-10
Also published as: EP1159059B1; DE60014595D1; BR0010458A; WO2000053294A1; AU4007500A; JP2002537988A; AU763908B2; EP1159059A1

Description

Die vorliegende Beschreibung bezieht sich auf Systeme und Verfahren zur Herstellung von kontinuierlichen, drei Zonen umfassenden, verstärkten, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Membranen, die drei verschiedene Porenzonen besitzen, wobei jede Zone aus wenigstens einem aus einer Vielzahl von zu unterschiedlichen Porengrößen führenden Dopemittel geformt ist, insbesondere auf Systeme und Verfahren für die kontinuierliche Herstellung von kontinuierlichen, verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen, die einen Gitterstoff bzw. Gitterstoff umfassen, der zwei Seiten aufweist und im Wesentlichen in einem aus einer Vielzahl von Porengrößen erzeugenden ersten Dopemittel eingekapselt ist, das aus einer einzigen Ausgangs-Dopemittel-Charge hergestellt ist, wobei zumindest ein zusätzliches Dopemittel, das zur Zeit bevorzugter Weise aus der gleichen einzigen Ausgangs-Dopemittel-Charge hergestellt ist, auf jede Seite des im Wesentlichen eingekapselten Gitterstoffs aufgeschichtet wird, bevor das erste Dopemittel gequencht wird, und ganz im Speziellen auf Systeme und Verfahren für die Herstellung einer geometrisch symmetrischen, kontinuierlichen, verstärkten Membran, die drei verschiedene Porenzonen einschließlich einem Gitterstoff umfasst, der zumindest im Wesentlichen und vorzugsweise vollständig von einer eine relativ große Porengröße besitzenden Mittelzone eingekapselt ist, die aus irgendeinem einer Vielzahl von zu verschiedenen Porengrößen führenden Dopemittel hergestellt ist, die kontinuierlich aus einer einzigen Ausgangs-Dopemittel-Charge hergestellt werden kann, und zwei äußere Zonen, von denen jeweils eine auf eine Seite der mittleren Zone aufgebracht ist, wobei zumindest eine der drei Zonen eine Porengröße besitzt, die ungefähr 20% größer ist als die von wenigstens einer der anderen Zonen.
Mikroporöse Phaseninversions-Membranen sind aus dem Stand der Technik wohlbekannt. Mikroporöse Phaseninversions-Membranen sind poröse Festkörper, die mikroporöse Verbindungsdurchgänge aufweisen, die sich von einer Oberfläche zur anderen erstrecken. Diese Durchgänge bilden gewundene Tunnels oder Pfade, durch welche die Flüssigkeit, die gefiltert wird, hindurch treten muss. Die in der durch die mikroporöse Phaseninversions-Membran hindurch tretenden Flüssigkeit enthaltenen Teilchen werden an oder in der Membranstruktur, die die Filtration bewirkt, eingefangen bzw. festgehalten. Ein geringer Druck, im allgemeinen im Bereich von ungefähr 34,5 mbar bis ungefähr 3.447 mbar wird verwendet, um ein Fluid durch die mikroporöse Phaseninversions-Membran hindurchzudrücken. Die Teilchen in der Flüssigkeit, die größer sind als die Poren, werden entweder daran gehindert, in die Membran einzutreten, oder werden in den Membranporen eingefangen, und manche Teilchen, die kleiner sind als die Poren, werden ebenfalls in der Porenstruktur der Membran in den gewundenen Porenpfaden eingefangen oder absorbiert. Die Flüssigkeit und einige Teilchen, die kleiner sind als die Poren der Membran treten hindurch. Somit hindert eine mikroporöse Phaseninversions-Membran Teilchen einer gewissen Größe oder größere Teilchen daran, durch sie hindurch zu treten, während sie gleichzeitig Flüssigkeit und manche Teilchen, die kleiner sind als eine gewisse Größe, hindurch treten lässt. Mikroporöse Phaseninversions- Membranen haben die Fähigkeit, Teilchen in der Größenordnung von ungefähr 0,01 μ oder kleiner bis ungefähr 10,0 μ oder größer zurückzuhalten.
Viele wichtige Teilchen im μ- und Sub-μ-Bereich können unter Verwendung von mikroporösen Membranen getrennt werden. Beispielsweise haben rote Blutzellen einen Durchmesser von ungefähr 8 μ, Blutplättchen einen Durchmesser von ungefähr 2 μ und Bakterien und Hefen einen Durchmesser von ungefähr 0,5 μ oder weniger. Es ist möglich, Bakterien aus Wasser dadurch zu entfernen, dass man das Wasser durch eine mikroporöse Membran fließen lässt, die eine Porengröße besitzt, die kleiner ist als die Bakterien. In ähnlicher Weise kann eine mikroporöse Membran unsichtbare suspendierte Teilchen aus Wasser entfernen, das bei der Herstellung von integrierten Schaltkreisen in der Elektronikindustrie verwendet wird. Mikroporöse Membranen werden durch Blasenpunkt-Tests charakterisiert, bei denen der Druck gemessen wird, der erforderlich ist, um entweder die erste Luftblase aus einer vollständig benetzten Phaseninversions-Membran herauszudrücken (der Anfangs-Blasenpunkt-Test oder "IBP"), und eine Messung des höheren Drucks, der Luft aus der Mehrzahl der Poren über die gesamte Phaseninversions-Membran herausdrückt (Foam-All-Over-Point oder "FAOP"). Die Verfahren zur Durchführung des Anfangs-Blasenpunkt- und des FAOP-Tests werden in der US-Patentschrift 4,645,602 erläutert, die am 24. Februar 1987 veröffentlicht wurde und deren Offenbarungsgehalt hier durch Bezugnahme mit aufgenommen wird. Die Verfahren für den Anfangs-Blasenpunkt-Test und den üblicheren Mean-Flow-Pore-Test werden im einzelnen beispielsweise im ASTMF316-70 und ANS/ASTMF316-70 (Reapproved 1976) erläutert, die hier durch Bezugnahme mit aufgenommen werden. Die Blasenpunkt-Werte für mikroporöse Phaseninversions-Membranen liegen im allgemeinen in Abhängigkeit von der Porengröße und dem Benetzungsfluid im Bereich von ungefähr 138 mbar bis ungefähr 6.895 mbar.
Verfahren und Systeme zur Zubereitung des Dopemittels das verwendet wird, um mikroporöse Membranen zu erzeugen, sind aus dem Stand der Technik wohl bekannt. Es gibt zahlreiche Verfahren zur Zubereitung des Dopemittels. Frühere Verfahren der Dopemittel-Zubereitung sind im Hintergrundsabschnitt der US-Patentanmeldung Serial No. 09/022,295 beschrieben, die als US-A-605,629 veröffentlicht wurde.
Es ist auch bekannt, dass die Verarbeitung von relativ großen Mengen von Dopemittel, wie sie bei der Herstellung von mikroporösen Phaseninversions-Membranen verwendet werden, von vielen Schwierigkeiten begleitet ist, wie z.B. der Notwendigkeit, getrennte Dopemittel-Chargen für jede eine bestimmte Porengröße besitzende Phaseninversions-Membran zuzubereiten, die hergestellt werden soll, sowie die Probleme bei der Steuerung der Temperatur des Dopemittels während des Chargen-Zubereitungsprozesses.
Wie in der oben erwähnten US-Patentanmeldung No. 09/022,295 dargelegt ist, ist es bei der Herstellung einer ununterbrochenen produzierten Menge einer mikroporösen Phaseninversions-Membran wichtig, eine mikroporöse Phaseninversions-Membran herzustellen, welche die gewünschte Porengröße und/oder Porengrößenverteilung besitzt.
Wie der Anmeldung No. 09/022,295 zusammengefasst wird, war bei dem aus dem Stand der Technik bekannten Chargen-Zubereitungsverfahren die Dopemittel-Zubereitung (Lösemittel, Nichtlösemittel, Polymerverhältnis) der Schlüssel für die Kontrolle der Porengröße in der mikroporösen Phaseninversions-Membran. Dadurch, dass das Chargen-Zubereitungsverfahren zur Voraussage-Steuerung der Porengröße bei einer mikroporösen Phaseninversions-Membran verwendet wurde, wurden mikroporöse Phaseninversions-Membranen, die eine spezielle Porengröße besaßen, aus einer speziell zubereiteten Dopemittel-Charge hergestellt.
Wie in der Anmeldung No. 09/022,295 beschrieben, ist es seit Langem bekannt, durch thermische Beeinflussung die Porengröße in einer aus einem Dopemittel hergestellten Membran zu verändern, und diese Vorgehensweise wurde verwendet, um aus einem Spezifikations-Dopemittel erneut zu einer Verarbeitung zu kommen, wie dies dort beschrieben wird. Diese bekannte Eigenschaft des Dopemittels war jedoch davon abhängig, dass die Temperatur des Dopemittels auf einen Wert erhöht wurde, der höher war als die Temperatur, bei der das Dopemittel zuvor verarbeitet worden war. Zwar beschreibt ein in der Anmeldung No. 09/022,295 erwähntes, früheres Patent die Steuerung der Prozesstemperatur als einen Faktor zur Ermöglichung der kontinuierlichen Produktion von Material mit einer festen oder variablen Porengröße aus einer einzigen Charge einer Nylon-46-Lösung, doch gibt diese frühere Patentschrift nur einen sehr weiten Temperaturbereich und keine speziellen Temperaturen an. Darüber hinaus kombiniert diese frühere Patentschrift in dem einzigen Beispiel, das sich auf eine Veränderung der Porengröße bezieht, die Beeinflussung der Prozesstemperatur mit der Zusammensetzung des Dopemittels und der Zusammensetzung des Bades, um eine Porengrößenveränderung zu bewirken, die nur in der einen Richtung von kleineren zu größeren Poren geht. Es werden dort keine offensichtlichen Bemühungen beschrieben, die Temperatur der Lösung auf eine spezielle Temperatur zu steuern bzw. zu regeln, oder irgendwelche Bemühungen, ein Absenken der Temperatur der Lösung zu versuchen, um eine kleinere Porengröße zu erzeugen.
Folgt man der technischen Lehre dieses speziellen dem Stand der Technik entsprechenden Patentes, so wird bei einer Verwendung der thermischen Beeinflussung zur Änderung der Porengröße und der Viskosität der Mischung dann, wenn die Lösung auf höhere Temperaturen erhitzt wird, die Viskosität des Dopemittels derart, dass es in einem Lösungs-Gießvorgang nicht mehr verwendbar ist, es sei denn in gesteuerter Weise. Insbesondere werden dann, wenn diese spezielle Lösung auf höhere Temperaturen erhitzt wird, mit großer Wahrscheinlichkeit Verarbeitungsprobleme auftreten, zu denen diejenigen gehören, die sich auf die Viskosität, das Ausgasen von flüchtigen Bestandteilen, die Schaumbildung und Quenchprobleme ohne adäquate Viskositätskontrolle beziehen.
Die in diesem früheren Patent gelehrten Verfahren können nicht auf Nylon-66-Dopemittel vom Marinaccio-Typ und die aus diesen hergestellten Membranprodukte aus den folgenden Gründen angewendet werden: 1) Das Patent zielt darauf ab, die Herstellung einer eine Haut besitzende Membran mit einer sich unmittelbar unter der qualifizierenden Hautschicht radikal ändernden Porenstruktur zu erzeugen. Bei diesem Verfahren hängen die Qualität und Integrität der mit einer Haut versehenen Membran vollständig von der Qualität der ersten wenigen μ der Oberflächendicke ab. Bei diesem Verfahren zerstört sogar die kleinste Störung (Lufteinschluss, Substratfaserbruch, usw.) in der Haut die Integrität des Produktes. Aus diesem Grund müssen die in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren die Viskosität der Gießlösung auf einen sehr engen praktischen Bereich einschränken, um eine Benetzung des Substrates, eine Minimierung der eingeschlossenen Luft und eine "glatt, gleichmäßige Beschichtung mit der Mischung" sicherzustellen, um die Integrität des fertig gestellten Membranproduktes zu sichern. Es gibt jedoch eine praktische Grenze für die Viskosität der Lösung; daher würde eine einstufige Wärmebehandlung und ein heißes Gießen die Viskosität möglicherweise auf einen in der Praxis nicht geeigneten Punkt absenken und somit den Nutzbereich der sich ergebenden Porengrößen einschränken. 2) Zusätzlich wären die einstufige Wärmebehandlung und das heiße Gießen insofern für das sich ergebende Produkt schädlich, als die flüchtigen Nichtlösemittel-Bestandteile des Dopemittels vom Marinaccio-Typ (Methanol und Methylformat) beim Gießen mit einer Temperatur oberhalb von 34°C (Siedepunkt von Methylformat) in unkontrollierter Weise ausgasen und Blasen, Leerräume und andere Störungen in der Oberfläche und der Matrix der Membran erzeugen würden. Diese Leerstellen sind bei kommerziellen mikroporösen Membranen nicht erwünscht.
Letztendlich ist die technische Lehre dieses bekannten Patentes hinsichtlich des Einflusses der Temperatur allein auf die Porengröße doppeldeutig, da sich Materialien mit kleinerer Porengröße primär 1) aus unterschiedlichen Gieß-Dopemittel-Lösungs-Zubereitungen oder 2) höheren Anteilen von Lösemitteln im Bad ergeben könnten, da bekannt war, dass ein Bereich von unterschiedlichen Porengrößen aus einer einzigen Lösung dadurch erzeugt werden konnte, dass die Anteile der Lösemittel im Bad verändert wurden.
Wie in der Hintergrundsdiskussion der Anmeldung No. 091022,295 zusammengefasst wird, kann der Stand der Technik als ein nicht in Echtzeit arbeitendes, vorhersagbares mit Chargen arbeitendes Verfahren beschrieben werden, das die Zubereitung benutzt, um anfangs die Porengröße zu steuern, und dann eine chargenweise Wiedererwärmung als voraussagende thermische Manipulation, um eine vorausgesagte Porengröße zu erzeugen, um eine in ungeeigneter Weise zubereitete Charge oder einen falsch gesteuerten anfänglichen Mischungszyklus zu korrigieren, sowie als Gießgeschwindigkeitskontrolle zum Einführen des Nichtlösemittels bei der Zubereitung des Dopemittels als Flüssigkeitscharge, die zu einer Membran verarbeitet werden soll, sowie eine Bad-Lösemittelsteuerung zur Variierung der Porengröße. Bei manchen Verfahren gemäß dem Stand der Technik, wie sie oben erläutert wurden, hatte das Dopemittel am Ende des Zubereitungsprozesses eine Viskosität, die in Relation zur Verfahrenstemperatur stand. Es gab keinen offensichtlichen Versuch, die Viskosität des Dopemittels unabhängig zu steuern, bevor das Dopemittel einer Membran-Herstellungsvorrichtung zugeführt wurde.
Ebenso wie die Zubereitung von Dopemitteln sind Verfahren und Systeme zur Herstellung von verstärkten mikroporösen Membranen aus dem Stand der Technik wohl bekannt. Es wurde eine Reihe von früheren Patentschriften in den Dokumenten US-A-6,264,044 und US-A-6,090,441 diskutiert, die hier durch Bezugnahme mit aufgenommen werden. Zwar scheinen beträchtliche Anstrengungen unternommen worden zu sein, um (1) Verfahren und Prozesse zu Zubereitung von Dopemitteln, die dann, wenn sie zu mik roporösen Membranen verarbeitet werden, mikroporöse Membranen erzeugen, die eine spezielle Porengröße besitzen, und (2) Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von verstärkten mikroporösen Membranen zu entwickeln, doch scheint keiner dieser Versuche zu einem System und einem Verfahren geführt zu haben, das die Zubereitung eines Ausgangs-Dopemittels einschließt und mit einer Herstellungsvorrichtung für eine verstärkte mikroporöse Membran verbunden ist, die in der Lage ist, eine verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran herzustellen, die in einer ihrer drei Zonen ein beliebiges aus einer Vielzahl verschiedener Dopemittel aufweist.
Somit besteht ein Bedarf für Systeme und Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer relativ dünnen, geometrisch symmetrischen, kontinuierlichen, monolithischen, verstärkten, polymeren Mikrofiltrationsmembran, die über die Dicke der Membran hinweg fortschreitend wenigstens drei unabhängige, eine verschiedene Porengröße aufweisende Zonen aufweist (wobei eine verstärkte Zone, die zur Zeit vorzugsweise in der Membranstruktur zentral angeordnet ist, und zwei äußere, nicht verstärkte Zonen vorhanden sind, die zumindest eine äußere, qualifizierende Zone auf einer Seite der zentralen, verstärkten Zone und eine zweite äußere, nicht qualifizierende Vorfilter-Zone auf der anderen Seite der zentralen Zone, oder zwei äußere, qualifizierende Zonen auf jeder Seite der zentralen Zone umfassen,) wobei alle diese Zonen über die Membranstruktur hinweg dadurch miteinander kontinuierlich verbunden werden, dass wenigstens eine Ausgangs-Dopemittel-Charge verwendet wird, um jeweils eines aus einer Vielzahl von zu verschiedenen Porengrößen führenden Dopemittel jeder der drei Zonen zuzuführen. Solche Systeme und Verfahren sollten eine drei Zonen umfassende Membranstruktur durch einen sehr robusten, in einer einzigen Einheit durchzuführenden Vorgang mit einer online erfolgenden Steuerung der Porengrößen- und Schichtdicken-Kenngrößen erzeugen. Solche Systeme und Verfahren sollten eine drei Zonen umfassende Membran erzeugen, die den in der Industrie seit langem bestehenden Bedarf hinsichtlich eines besseren Verhaltens und einer größeren Flexibilität von drei Schichten umfassenden, zusammengesetzten Strukturen erfüllen, wobei irgendeine aus einer Vielzahl von Porengrößen in jeder dieser drei Zonen vorhanden ist. Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden Membran sollten für eine relativ kostengünstige Herstellung in einem kontinuierlichen Prozess mit der Möglichkeit sorgen, die Porengröße in jeder der Zonen einschließlich der Änderung der Dopemittel-Chargen zu ändern. Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden Membran sollten die komplexe Herstellung von herkömmlichen, laminierten, eine Struktur mit einer Schicht aufweisenden Membranen beseitigen und den Bereich der Porengrößen und handhabbaren Dicken erhöhen, die durch die nicht verstärkten Zonen gegeben sind. Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden Membran sollten zu einem Produkt mit einer geometrisch symmetrischen Struktur führen, das eine verbesserte Verwendbarkeit, Flexibilität und Verarbeitbarkeit zu industriellen Endprodukten (gefaltete Patronen usw.) besitzt, wobei gleichzeitig die strukturelle Integrität bei jeder einer Vielzahl unterschiedlicher Porengrößen in jeder der drei Zonen sichergestellt ist.
Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden Membran sollten zu einer Membran führen, die eine minimale funktionale Dicke und einen maximalen Durchsatz bei minimalen Druckabfällen und eine hohe Integrität bzw. Festigkeit aufweist und die wirtschaftlich so hergestellt werden kann, dass in jeder der drei Zonen irgendeine aus einer Vielzahl von verschiedenen Porengrößen vorhanden ist. Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden mikroporösen Membran sollten die Zubereitung von wenigstens einer Ausgangs-Dopemittel-Charge bei einer Temperatur umfassen, die gleich der oder kleiner als die Zieltemperatur für die Herstellung der kleinsten gewünschten Porengröße aus der möglichen Vielzahl von Porengrößen für jede Zone ist, die aus der wenigstens einen Ausgangs-Dopemittel-Charge hergestellt werden. Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran sollten die Anhebung ausgewählter Teile der zumindest einen Ausgangs-Dopemittel-Charge auf irgendeine einer Vielzahl von Zieltemperaturen derart sorgen, dass eine mikroporöse Membran, die irgendeine aus einer Vielzahl von entsprechenden Porengrößen besitzt, gleichzeitig aus wenigstens einer Ausgangs-Dopemittel-Charge hergestellt werden kann. Solche Systeme und Verfahren für die Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran sollten für die Temperatursteuerung zumindest eines Teils der wenigstens einen Ausgangs-Dopemittel-Charge auf ungefähr ±0,2°C einer Zieltemperatur sorgen, bevor dieser Teil des Dopemittels bei der Zieltemperatur zubereitet wird und nach dem Abkühlen zu wenigstens einer Dopemittel-Auftragungsvorrichtung eines Herstellungssystems für eine verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran an einer Verarbeitungsstelle übergeführt wird. Solche Systeme und Verfahren für die Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran sollten für die genaue Steuerung der Temperatur auf ±0,15°C sorgen, auf die im Wesentlichen die Gesamtheit dieses Teils des Dopemittels gebracht wird, bevor dieser Teil des Dopemittels zu wenigstens einer Dopemittel-Aufbringungsvorrichtung des Herstellungssystems für eine verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran übergeführt wird. Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran sollten die Notwendigkeit beseitigen, zumindest eine Dopemittel-Charge gemäß einzelnen, speziellen Zubereitungen für jede Porengröße herzustellen und somit zu einer signifikanten Kostenersparnis und Flexibilität bei der Verwendung von Dopemittel-Chargen führen. Solche Systeme und Verfahren zur Herstellung von verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen sollten auch die Möglichkeit ergeben, wahlweise die Porengröße wenigstens einer Zone der drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran zu verändern, die aus der wenigstens einen Ausgangs-Charge erzeugt wird, nachdem eine bestimmte Menge wenigstens einer Zone der verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran mit einer speziellen Porengröße erzeugt worden ist, und beginnen, eine verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran zu erzeugen, die eine andere Porengröße in der gleichen Zone besitzt, wobei die gleiche, wenigstens eine Ausgangs-Dopemittel-Charge Verwendung findet.
Ein Gegenstand der vorliegenden Beschreibung ist es, Systeme und Verfahren zur Herstellung von drei Zonen umfassenden, verstärkten, kontinuierlichen, nicht laminierten, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Membranen zu schaffen, die eine strukturelle Integrität besitzen.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Beschreibung ist es, Systeme und Verfahren zur Herstellung von verstärkten, drei Zonen umfassenden, kontinuierlichen, nicht lami nierten, symmetrischen, mikroporösen Membranen zu schaffen, die einen geringen Druckabfall über der Membran und eine hohe Strömungsrate durch die Membran hindurch aufweisen.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Beschreibung ist es, Systeme und Verfahren zur Herstellung von verstärkten, drei Zonen umfassenden, kontinuierlichen, nicht laminierten, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Membranen zu schaffen, die speziell für die Filtration von biologischen oder parentaralen Fluiden geeignet sind.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Beschreibung ist es, Systeme und Verfahren zur Herstellung von verstärkten, drei Zonen umfassenden, kontinuierlichen, nichtlaminierten, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Membranen zu schaffen, die speziell für die Filtration von hoch reinem Wasser für die Elektronikindustrie geeignet sind.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Beschreibung ist es, Systeme und Verfahren für die Herstellung einer solchen drei Zonen umfassenden, kontinuierlichen, verstärkten, nicht laminierten, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Membran zu schaffen.
Gemäß diesen und anderen Zielen offenbart die vorliegende Beschreibung ein System zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran aus einem ternären Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel, wobei das System Folgendes umfasst: Zumindest ein Gefäß, das dazu dient, das Dopemittel aufzunehmen, eine Dopemittel-Verarbeitungsstation, wenigstens eine Druckeinrichtung, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden ist, wobei die wenigstens eine Druckeinrichtung geeignet ist, das Dopemittel aus dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation zu fördern, ein Dopemittel-Transportsystem, das betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden ist, wobei das Dopemittel-Transportsystem geeignet ist, das Dopemittel von dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation zu überführen, wenigstens eine thermische Beeinflussungseinrichtung, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden ist, wobei die wenigstens eine thermische Beeinflussungseinrichtung geeignet ist, das Dopemittel zu transformieren, um eine Vielzahl von mikroporösen Membranen zu erzeugen, die gewünschte Porengrößen besitzen, und wenigstens drei Dopemittel-Aufbringeinrichtungen, die betriebsmäßig an der Dopemittel-Verarbeitungsstation vorgesehen und betriebsmäßig mit der wenigstens einen thermischen Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die wenigstens drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel an der Verarbeitungsstation aufzubringen.
Das System der Beschreibung kann weiterhin wenigstens eine zweite thermische Beeinflussungseinrichtung umfassen, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß, dem Dopemittel-Transportsystem und wenigstens einer der drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen verbunden ist, wobei die zweite thermische Beeinflussungseinrichtung geeignet ist, das Dopemittel für die Aufbringung an der Dopemittel-Verarbeitungsstation in irgendeines aus einer Vielzahl von Dopemitteln zu transformieren, von denen jedes eine von mehreren unterschiedlichen, möglichen Porengrößen erzeugt. Dieses System kann wahlweise wenigstens eine dritte thermische Beeinflussungseinrichtung aufweisen, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß, dem Dopemittel-Transportsystem und wenigstens einer anderen der drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen verbunden ist, wobei die dritte thermische Beeinflussungseinrichtung geeignet ist, das Dopemittel für die Aufbringung an der Dopemittel-Verarbeitungsstation in irgendeines aus einer Vielzahl von Dopemitteln zu transformieren, von denen jedes eine von mehreren unterschiedlichen, möglichen Porengrößen erzeugt.
Das System der Beschreibung kann weiterhin wenigstens eine zweite und eine dritte thermische Beeinflussungseinrichtung umfassen, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und wenigstens zwei der drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen verbunden sind, wobei die thermischen Beeinflussungseinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel, das von dem wenigstens einen Gefäß zu der zweiten und dritten thermischen Beeinflussungseinrichtung gepumpt wird, für die Aufbringung an der Dopemittel-Verarbeitungsstation in irgendeines aus einer Vielzahl von Dopemitteln zu transformieren, von denen jedes eine von mehreren unterschiedlichen, möglichen Porengrößen erzeugt.
Das System der Beschreibung kann weiterhin wenigstens ein zweites Gefäß umfassen, das betriebsmäßig mit der Dopemittel-Transporteinrichtung verbunden ist und dazu dient, ein ternäres drei Phaseninversions-Polymer-Dopemittel aufzunehmen. Dieses System kann wahlweise weiterhin wenigstens ein drittes Gefäß umfassen, das betriebsmäßig mit dem Dopemittel-Transportsystem verbunden ist und dazu dient, ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Dopemittel aufzunehmen.
Das System der Beschreibung kann weiterhin Bypass-Einrichtungen umfassen, die betriebsmäßig mit der wenigstens einen thermischen Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die Bypass-Mittel geeignet sind, das von dem wenigstens einen Gefäß zur Dopemittel-Verarbeitungsstation transportierte Dopemittel so umzuleiten, dass das Dopemittel nicht durch die wenigstens eine thermische Beeinflussungseinrichtung bearbeitet wird, bevor es der Dopemittel-Verarbeitungsstation zugeführt wird.
Das System, das wenigstens eine zweite thermische Beeinflussungseinrichtung umfasst, kann weiterhin eine Bypass-Einrichtung umfassen, die betriebsmäßig mit der wenigstens zweiten thermischen Beeinflussungseinrichtung verbunden ist, wobei die Bypass-Einrichtung geeignet ist, das Dopemittel, das von dem wenigstens einen Gefäß der Dopemittel-Verarbeitungsstation zugeführt wird, so umzuleiten, dass das Dopemittel nicht von der wenigstens zweiten thermischen Beeinflussungseinrichtung bearbeitet wird, bevor es der Dopemittel-Verarbeitungsstation zugeführt wird.
Das System, das wenigstens eine zweite und eine dritte thermische Beeinflussungseinrichtung umfasst, kann weiterhin eine Bypass-Einrichtung umfassen, die betriebsmäßig zumindest mit der dritten thermischen Beeinflussungseinrichtung verbunden ist, wobei die Bypass-Einrichtung geeignet ist, das von dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation geförderte Dopemittel so umzuleiten, dass das Dopemittel nicht von der wenigstens dritten thermischen Beeinflussungseinrichtung bearbeitet wird, bevor es der Verarbeitungsstation zugeführt wird.
Die in dem System der vorliegenden Beschreibung verwendeten thermischen Beeinflussungseinrichtungen können weiterhin Heizeinrichtungen umfassen, die betriebsmäßig in der wenigstens einen thermischen Beeinflussungseinrichtung angeordnet sind, wobei die Heizeinrichtungen geeignet sind, die Temperatur zumindest eines Teils des Dopemittels auf eine Temperatur zu erhöhen, die in einem Bereich von ±0,2°C einer vorbestimmten Temperatur liegt, wobei die vorbestimmte Temperatur aus einer geeichten Charakterisierungskurve ausgewählt ist, die die Relation zwischen dem in Verarbeitung befindlichen Dopemittel und der sich ergebenden Porengröße in zumindest einer Zone der drei Zonen umfassenden mikroporösen Membran beschreibt.
Die thermische Beeinflussungseinrichtung umfasst weiterhin Kühleinrichtungen, die betriebsmäßig mit der wenigstens einen thermischen Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die Kühleinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel nach der Verarbeitung durch die thermische Beeinflussungseinrichtung auf eine Temperatur so abzukühlen, dass das Dopemittel eine Viskosität besitzt, die für eine Verarbeitung durch irgendeine der drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen ausreichend ist, um eine mikroporöse Phaseninversions-Membran zu erzeugen. Die Heizeinrichtungen, die mit dieser thermischen Beeinflussungseinrichtung verwendet werden, können weiterhin erste Heizeinrichtungen umfassen, die betriebsmäßig mit der Pumpe verbunden sind, wobei die ersten Heizeinrichtungen geeignet sind, die Temperatur zumindest eines Teils des Dopemittels auf eine Temperatur anzuheben, die innerhalb eines Bereiches von ungefähr 2°C unterhalb der vorbestimmten Temperatur liegt, sowie zweite Heizeinrichtungen, die betriebsmäßig mit den ersten Heizeinrichtungen verbunden sind, wobei die zweiten Heizeinrichtungen geeignet sind, die Temperatur zumindest eines Teils des Dopemittels auf eine Temperatur anzuheben, die nicht höher ist als dass sie in einem Bereich von ±0,2°C der vorbestimmten Temperatur liegt. Vorzugsweise heben die zweiten Heizeinrichtungen die Temperatur des Dopemittels weiter auf eine Temperatur an, die nicht höher als innerhalb eines Bereiches von ± 0,15°C bezüglich der vorbestimmten Temperatur liegt.
Das System der vorliegenden Beschreibung kann weiterhin Dicken-Steuereinrichtungen umfassen, die betriebsmäßig zwischen dem Gefäß, das das ternäre Phaseninversions-Polymer enthält, und der Dopemittel-Verarbeitungsstation angeordnet sind, wobei die Dicken-Steuereinrichtungen geeignet sind, die Dicke des Dopemittels während des Aufbringens durch die Aufbringungseinrichtungen zu steuern.
Das System der vorliegenden Beschreibung kann weiterhin Gewichts-Steuereinrichtungen umfassen, die betriebsmäßig zwischen dem Gefäß, das das ternäre Phaseninversions-Polymer enthält, und der Dopemittel-Verarbeitungsstation angeordnet sind, wobei die Gewichts-Steuereinrichtungen geeignet sind, das Beschichtungsgewicht des Dopemittels während des Aufbringens durch die Aufbringungseinrichtungen zu steuern.
Gemäß einem bevorzugten Gesichtspunkt ist die Dopemittel-Verarbeitungsstation des Systems der vorliegenden Beschreibung betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß verbunden, welches das Dopemittel enthält.
Die vorliegende Beschreibung schafft ein Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran aus einem ternären Phaseninversions-Polymer-Dopemittel, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: Zubereiten eines ternären Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittels in wenigstens einem Gefäß zur Erzeugung einer Lösung und Gleichgewichtsmischung des Polymers, eines Lösemittels und eines Nichtlösemittels, Halten des Ausgangs-Dopemittels in dem wenigstens einen Gefäß auf einer Temperatur, die ausreicht, um das zubereitete Dopemittel nach dem Abkühlen von der Zubereitungstemperatur zu stabilisieren und aufrechtzuerhalten, Transportieren des zubereiteten Dopemittels zu einer Dopemittel-Verarbeitungsstation, die zumindest drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen aufweist, wärmemäßiges Beeinflussen des Ausgangs-Dopemittels, das aus dem wenigstens einen Gefäß transportiert worden ist, unter Verwendung wenigstens einer thermischen Beeinflussungseinrichtung zur Erzeugung einer mikroporösen Membran mit einer aus einer Vielzahl von verschiedenen möglichen Porengrößen, und Aufbringen eines vorbestimmten der thermisch beeinflussten Dopemittel auf einen Gitterstoff an der Dopemittel-Verarbeitungsstation zur Erzeugung einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran.
Das Verfahren der vorliegenden Beschreibung kann weiterhin die Schritte umfassen, das von dem wenigstens einen Gefäß transportierte Ausgangs-Dopemittel unter Verwendung einer zweiten thermischen Beeinflussungseinrichtung so wärmemäßig zu behandeln, dass aus einer Vielzahl von zu verschiedenen möglichen Porengrößen führenden Dopemitteln ein vorbestimmtes Dopemittel erzeugt wird, und Aufbringen des vorbestimmten, aus der Vielzahl von zu verschiedenen möglichen Porengrößen führenden Dopemitteln ausgewählten, von jeder der beiden thermischen Beeinflussungseinrichtungen erhaltenen Dopemittels auf einen Gitterstoff, auf den zuvor ein thermisch beeinflusstes Dopemittel von einer von zwei thermischen Beeinflussungseinrichtungen aufgebracht worden ist, um eine verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran zu erzeugen. Dieses Verfahren kann weiterhin die Schritte der unter Verwendung einer dritten thermischen Beeinflussungseinrichtung erfolgenden, wärmemäßigen Beeinflussung des von dem wenigstens einen Gefäß transportierten Ausgangs-Dopemittels zur Erzeugung eines aus einer Vielzahl von zu unterschiedlichen möglichen Porengrößen führenden Dopemitteln vorbestimmten Dopemittels und des Aufbringens dieses aus einer Vielzahl von zu verschiedenen möglichen Porengrößen führenden Dopemitteln ausgewählten, vorbestimmten Dopemittels, das von jeder der drei thermischen Beeinflussungseinrichtungen erhalten wird, auf einen Gitterstoff an der Dopemittel-Verarbeitungsstation zur Erzeugung einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran umfassen. Dieses Verfahren kann weiterhin die Schritte umfassen, zumindest ein zweites Gefäß bereitzustellen, das ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel enthält, wobei das Dopemittel einer Mischungstemperatur ausgesetzt worden ist, die ausreichend ist, um eine Auflösung und eine Gleichgewichtsmischung des Polymers, des Lösemittels und des Nichtlösemittels zu bewirken, wobei das Gefäß und das darin enthaltene Dopemittel auf einer Temperatur gehalten werden, die ausreicht, um die Mischung nach dem Herunterkühlen von der Mischungstemperatur zu stabilisieren und aufrechtzuerhalten. Bei diesem Verfahren wird während des thermischen Beeinflussungsschrittes die Temperatur des Ausgangs-Dopemittels vorzugsweise inkrementell auf eine Temperatur erhöht, die nicht höher ist als dass sie in einem Bereich von ungefähr ±0,15°C bezüglich der vorbestimmten Temperatur liegt.
Das Verfahren, bei dem eine dritte thermische Beeinflussungseinrichtung verwendet wird, kann weiterhin die Schritte umfassen, dass zumindest ein drittes Gefäß vorgesehen wird, das ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel enthält, wobei das Dopemittel einer Mischungstemperatur ausgesetzt wurde, die ausreichend ist, um eine Auflösung und eine Gleichgewichtsmischung des Polymers, des Lösemittels und des Nichtlösemittels zu bewirken, wobei das Gefäß und das darin enthaltene Dopemittel auf einer Temperatur gehalten werden, die ausreicht, um die Mischung nach dem Herunterkühlen von der Mischtemperatur zu stabilisieren und aufrechtzuerhalten.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Beschreibung kann das Ausgangs-Dopemittel weiterhin ein Phaseninversions-Membran-Polymer, ein Lösemittel und ein Nichtlösemittel in Lösung enthalten. Das Phaseninversions-Membran-Polymer ist vorzugsweise aus der Gruppe ausgewählt, die aus Copolymeren von Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 66), Copolymeren von Hexamethylendiamin und Sebacinsäure (Nylon 610), Homopolymeren und Polycaprolactam (Nylon 6) und Copolymeren von Tetramethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 46) besteht. In bevorzugterer Weise besteht das Phaseninversions-Membran-Polymer aus Copolymeren von Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 66).
Geeignete Phaseninversions-Membran-Polymere umfassen Polyamidharze, die ein Verhältnis der Methylen(CH₂)- zu Amid(NHCO)-Gruppen im Bereich von ungefähr 4:1 bis ungefähr 8:1, vorzugsweise im Bereich von ungefähr 5:1 bis ungefähr 7:1 besitzen.
Vorzugsweise hat das Phaseninversions-Membran-Polymer ein Molekulargewicht im Bereich von ungefähr 15.000 bis ungefähr 42.000 (Molekulargewicht – Zahlenmittel).
In stärker bevorzugter Weise ist das Phaseninversions-Membran-Polymer Polyhexamethylenadipamid (Nylon 66), das ein Molekulargewicht oberhalb von ungefähr 30.000 (Molekulargewicht – Zahlenmittel) besitzt.
Ein weiterer Gesichtspunkt der vorliegenden Beschreibung umfasst ein System zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran, wobei das System folgendes umfasst: Wenigstens ein Gefäß, das dazu dient, ein ternäres, Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel aufzunehmen, eine Dopemittel-Verarbeitungsstation, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß verbunden ist, welches das ternäre Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel enthält, ein Dopemittel-Transportsystem, das betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden ist, um das Dopemittel von dem Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation zu transportieren, Pumpeinrichtungen, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß verbunden sind, um das Dopemittel von dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation zu bewegen, wenigstens drei thermische Beeinflussungseinrichtungen, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß, dem Dopemittel-Transportsystem und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden sind, um das Dopemittel in irgendeines aus einer Vielzahl von verschiedene mögliche Porengrößen produzierenden Dopemitteln zu transformieren, und wenigstens drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen, von denen jede betriebsmäßig mit jeweils einer der drei thermischen Beeinflussungseinrichtungen verbunden ist, um das an die Dopemittel-Verarbeitungsstation abgegebene Dopemittel aufzubringen.
Ein weiterer Gesichtspunkt der vorliegenden Beschreibung umfasst eine drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran, die durch ein Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran hergestellt ist, wobei dieses Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Bereitstellen von wenigstens einem Gefäß, das dazu dient, ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel aufzunehmen, Zubereiten eines ternären Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittels in dem wenigstens einen Gefäß um eine Auflösen und eine Gleichgewichtsmischung des Polymers, eines Lösemittels und eines Nichtlösemittels zu bewirken, Halten des Ausgangs-Dopemittels in dem Gefäß auf einer Temperatur, die ausreicht, um das zubereitete Dopemittel nach dem Herunterkühlen von der Zubereitungstemperatur zu stabilisieren und aufrechtzuerhalten, Bereitstellen einer Dopemittel-Verarbeitungsstation, die wenigstens drei Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen umfasst, betriebsmäßiges Verbinden des wenigstens einen Gefäßes mit der Dopemittel-Verarbeitungsstation derart, dass das Ausgangs-Dopemittel von dem wenigstens einen Gefäß zur Dopemittel-Verarbeitungsstation transportiert wird, betriebsmäßiges Positionieren von wenigstens einer thermischen Beeinflussungseinrichtung zwischen dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation, thermisches Beeinflussen des Ausgangs-Dopemittels, das von dem wenigstens einen Gefäß transportiert wird, in der wenigstens einen thermischen Beeinflussungseinrichtung um es in eines einer Vielzahl von zu verschiedenen möglichen Porengrößen führenden Dopemitteln zu transformieren, und Aufbringen eines vorbestimmten Dopemittels aus einer Vielzahl von zu verschiedenen möglichen Porengrößen führenden Dopemitteln, das von der wenigstens einen thermischen Beeinflussungseinrichtung erhalten wird, auf einen Gitterstoff an der Dopemittel-Verarbeitungsstation, um eine verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran zu erzeugen.
Andere Gegenstände und Vorteile des hier offenbarten Systems und Verfahrens ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der beigefügten Zeichnung und den anhängenden Patentansprüchen.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
In der Zeichnung zeigen:
1 eine schematische Darstellung des Systems der vorliegenden Beschreibung,
2 eine schematische Darstellung einer Dial-A-Por^TM-Vorrichtung, die so modifiziert ist, dass sie ein Dopemittel zwei getrennten Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen an der Dopemittel-Verarbeitungsstation zuführt,
3 eine schematische Darstellung einer repräsentativen Dial-A-Por^TM-Vorrichtung, die in das System der 1 und 8 bis 10 aufgenommen werden kann, um die Verfahren gemäß der vorliegenden Beschreibung durchzuführen,
4 eine Draufsicht auf eine repräsentative Konfiguration für die thermische Beeinflussungseinrichtungen, einschließlich der Pumpe, der Heizeinrichtungen und der Kühleinrichtungen, die zuvor als allein stehende Einheiten verwendet wurden, von denen Teile mit dem System der vorliegenden Beschreibung nützlich sind, um die Verfahren der vorliegenden Erfindung durchzuführen,
5 eine schematische Darstellung einer speziellen Dopemittel-Verarbeitungsstation, die mit den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung verwendbar sind,
6 eine detaillierte, vergrößerte, perspektivische Ansicht eines Gitterstoffs bzw. Gitterstoffs, der zwischen einander gegenüberliegenden Düsen aus 5 positioniert ist, wobei ein Teil einer Düse teilweise weggebrochen ist,
7 eine schematische Querschnittsansicht einer repräsentativen, verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran, die durch das System und mit Hilfe der Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugt worden ist,
8 eine schematische Darstellung eines alternativen Systems gemäß der vorliegenden Beschreibung,
9 eine schematische Darstellung eines weiteren Systems der vorliegenden Beschreibung,
10 eine schematische Darstellung eines weiteren anderen Systems gemäß der vorliegenden Beschreibung,
11 eine schematische Darstellung einer anderen Dial-A-Por^TM-Vorrichtung, die modifiziert ist, um Dopemittel zwei getrennten Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen an der Dopemittel-Verarbeitungsstation zuzuführen,
12a bis 12b Rasterelektronen-Mikroskopaufnahmen einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran, die durch die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden ist, welche die Zwischenfläche der drei porösen Zonen bei 500X und 2500X zeigen,
13a bis 13b Rasterelektronen-Mikroskopaufnahmen einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran, die durch die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden ist, welche die Zwischenfläche der drei porösen Zonen bei 500X und 2500X zeigen, und
14a bis 14b Rasterelektronen-Mikroskopaufnahmen einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran, die durch die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden ist, welche die Zwischenfläche der drei porösen Zonen bei 500X und 2500X zeigen.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Mikroporöse Phaseninversions-Membranen, die unter Verwendung der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt werden, werden vorzugsweise aus Nylon hergestellt. Der Ausdruck "Nylon" soll filmbildende Polyamidharze umschließen, zu denen Copolymere und Terpolymere gehören, die sich wiederholende Amino-Gruppen und Mischungen von unterschiedlichen Polyamidharzen umfassen. Vorzugsweise ist das Nylon ein hydrolytisch stabiles Nylon, das wenigstens 0,9 mol Amino-Endgruppen pro Mol Nylon aufweist, wie dies in der US-Patentschrift Nr. 5,458,782 beschrieben ist, deren Inhalt hier durch Bezugnahme mit aufgenommen wird.
Zwar sind im allgemeinen die verschiedenen Nylon- oder Polyamid-Harze alle im wesentlichen Copolymere einer Diamin- und einer Dicarboxylsäure oder Homopolymere einer Lactam- und einer Aminosäure, doch variieren sie in starkem Maße hinsichtlich ihrer kristallinen oder Festkörper-Struktur, ihres Schmelzpunktes und anderer physikalischer Eigenschaften. Bevorzugte Nylone für die Verwendung bei den Verfahren und Systemen dieser Beschreibung sind Copolymere von Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 66), Copolymere von Hexmethylendiamin- und Sebazinsäure (Nylon 610), Homopolymere von Polycaprolactam (Nylon 6) und Copolymere von Tetramethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 46). Diese bevorzugten Polyamid-Harze haben ein Verhältnis der Methylen(CH₂)- zu den Amid(NHCO)-Gruppen im Bereich von ungefähr 4:1 bis ungefähr 8:1, in besonders bevorzugter Weise von ungefähr 5:1 bis ungefähr 7:1. Die Nylon-Polymere sind in einem weiten Bereich von Gütegraden verfügbar, die hinsichtlich ihres Molekulargewichts in merklicher Weise im Bereich von ungefähr 15.000 bis ungefähr 42.000 (Molekulargewicht-Zahlenmittel) und hinsichtlich anderer Merkmale variieren.
Die stark bevorzugte Art von Einheiten, die die Polymer-Kette bilden, ist Polyhexamethylenadipamid, d.h. Nylon 66, das Molekulargewichte oberhalb von ungefähr 30.000 besitzt. Es werden allgemein Polymere bevorzugt, die frei von Additiven sind, doch kann die Zugabe von Antioxidantien, oberflächenaktiven Wirkstoffen, die Ladung modifizierenden Wirkstoffen oder ähnlichen Zusätzen unter bestimmten Bedingungen günstig sein.
Wie in der zum technischen Hintergrund gehörenden US-Patentanmeldung No. 09/022,295 erwähnt wird, wird ein herkömmliches Verfahren zum Verarbeiten eines die oben erwähnten Polyamidharze enthaltenden Dopemittels zu mikroporösen Phaseninversions-Membranen in der Weise ausgeführt, dass gemäß einer bekannten Formel ein spezielles Dopemittel zubereitet wird, um eine bestimmte Porengröße zu erzeugen, wenn das Dopemittel zu einer mikroporösen Phaseninversions-Membran gegossen wird. Das Dopemittel umfasst ein Polymer, ein Lösemittel und ein Nichtlösemittel in einer speziel len, vorbestimmten Menge gemischt und in einem abgedichteten Speichergefäß gelagert. Sobald die Dopemittel-Charge gemäß einer vorbestimmten Formel unter kontrollierten Bedingungen zubereitet ist, zu denen eine maximale Mischtemperatur gehört, wird das Dopemittel dann zu einer Gießstrecke gepumpt und an dieser Stelle zu einer mikroporösen Phaseninversions-Membran gegossen.
Wie in der Hintergrundserläuterung der US-Patentanmeldung No. 09/022,295 dargelegt wird, war eines der entdeckten Probleme die Inkonsistenz der Porengrößen, die aus herkömmlich zubereiteten Dopemittel-Chargen erhalten wurden, die eigentlich identisch zubereitet und kontrolliert worden waren, um eine spezifische maximale Temperatur und Mischhistorie während der Zubereitung aufzuweisen. Wenn jedoch diese von der Spezifikation abweichenden Dopemittel-Chargen bei vermutlich höheren Zieltemperaturen erneut behandelt wurden, ergab sich keine merkliche Änderung in der Porengröße der hieraus hergestellten Phaseninversions-Membranen. Somit wurde es offensichtlich, dass dann, wenn das Dopemittel ein Mal auf eine bestimmte Temperatur erhitzt worden war, die Porengröße, die sich in einer aus diesem Dopemittel hergestellten mikroporösen Phaseninversions-Membran ergab, nicht zu einer kleineren Porengröße verändert werden konnte, wenn das Dopemittel durch erneutes Erhitzen auf eine Temperatur erneut bearbeitet wurde, die niedriger war, als die Temperatur, auf die das Dopemittel bereits erhitzt worden war. Mit anderen Worten, wenn dieses Phänomen auftrat, war die Temperatur, der das Dopemittel während der Zubereitung ausgesetzt worden war, tatsächlich höher als die, von der angenommen wurde, dass ihr das Dopemittel ausgesetzt worden war. Dies zeigte an, dass eine exakte Prozesssteuerung der Dopemittel-Temperatur während der Zubereitung wichtig war, um die spezifizierte Ziel-Porengröße für die mikroporöse Phaseninversions-Membran zu erreichen.
In der US-Patentanmeldung No. 09/022,295 wurde ermittelt, dass dann, wenn ein Dopemittel ein Mal bei einer bestimmten Temperatur bearbeitet worden war und diese Temperatur eine Temperatur ist, die höher ist, als die Temperatur, die erforderlich ist, um eine spezielle Porengröße zu erzeugen, das Dopemittel "sich daran erinnert", dass es mit dieser höheren Temperatur behandelt worden war. Somit sollte, obwohl das Dopemittel auf Zimmertemperatur abgekühlt worden war, bei einem erneutes Erhitzen des Dopemittels auf eine Temperatur, die geringer war, als die zuvor während der Zubereitung oder einem erneuten Erhitzen angenommene Temperatur, jede mikroporöse Phaseninversions-Membran, die hieraus hergestellt wurde, Poren besitzen, die der Porengröße der höchsten Temperatur entsprechen, bei der das Dopemittel zuvor bearbeitet worden war. Die kleinstmögliche Porengröße war ein direktes Ergebnis der thermischen Geschichte der speziellen Dopemittel-Charge. Somit arbeitet eine thermische Wärmebehandlung eines Dopemittels nur in einer Richtung und zwar in der Richtung, dass die Porengröße der sich ergebenden Membran vergrößert, aber nicht in der Richtung, dass die Porengröße der sich ergebenden Membran vermindert werden kann. Insbesondere wurde jetzt festgestellt, dass es ein "Temperaturgedächtnis" in Verbindung mit der Polymermischung gibt und dass die Porengröße in jeder aus ihr erzeugten Membran der höchsten Temperatur zugeordnet ist, der die Polymermischung ausgesetzt worden war, bevor sie zu einer Membran verarbeitet wurde. Dieses "Temperaturgedächtnis" ist insofern permanent, als eine spezielle Temperatur betroffen ist. Somit kann dann, wenn das Dopemittel ein Mal einer bestimmten Temperatur ausgesetzt worden ist, das Dopemittel niemals die Eigenschaften aufweisen, die zu einem Dopemittel gehören, das einer Temperatur ausgesetzt wurde, die niedriger ist als die höchste Temperatur der es ausgesetzt worden ist, doch kann es die Eigenschaften aufweisen, die zu einem Dopemittel gehören, das einer höheren Temperatur ausgesetzt war, wenn es einer höheren Temperatur ausgesetzt wird.
Die Systeme und Verfahren, die in der US-Patentanmeldung No. 09/022,295 beschrieben werden, modifizieren die früheren Methoden und Systeme, die im Zusammenhang mit der Hintergrundstechnologie dieser Anmeldung beschrieben wurden, um aus diesem thermischen Gedächtnis dadurch Vorteile zu ziehen, dass in zur Zeit bevorzugter Weise wenigstens eine einzige Ausgangs-Dopemittel-Charge unter genau kontrollierten Bedingungen in einem Gefäß bei einer niedrigen Temperatur, typischerweise von ungefähr 21°C bis ungefähr 34°C und, zur Zeit bevorzugt, mit dem maximal möglichen Verhältnis zwischen Nichtlösemittel und Lösemittel bei dem speziellen Zubereitungs-Gewichtsprozentsatz des Polymers zubereitet wurde, wobei zu beachten ist, dass die Ausgangs-Dopemittel-Charge bei einer Temperatur zubereitet wird, die unter der Temperatur liegt, die normalerweise der Ausbildung der kleinsten gewünschten Porengröße zugeordnet ist, die in einer aus dieser speziellen Ausgangs-Dopemittel-Chargenzubereitung hergestellten, verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran erhalten wird.
Wie in dieser Anmeldung beschrieben, wurde nur ein relativ kleiner Teil der in dem Gefäß enthaltenen Ausgangs-Dopemittel-Charge über eine Pumpe, vorzugsweise eine Dosierpumpe von dem Gefäß einer zur Zeit bevorzugten thermischen Beeinflussungsvorrichtung zugeführt, die eine erste Erwärmungszone umfasste, um die Temperatur dieses relativ kleinen Teils des Dopemittels zu erhöhen. Dann wurde der kleinere Teil des Dopemittels zu einer zweiten Erwärmungszone der thermischen Beeinflussungseinrichtung gepumpt, um inkrementell die Temperatur des Dopemittels auf eine Zieltemperatur zu erhöhen. Das thermisch beeinflusste Dopemittel wurde dann einer Abkühlzone zugeführt, in der das Dopemittel auf eine Temperatur und eine Viskosität abgekühlt wurde, die für eine Verarbeitung an der Dopemittel-Verarbeitungsstation zu wenigstens einer Zone einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Phaseninversions-Membran geeignet waren, wobei zu beachten ist, dass die Viskosität des abgekühlten Dopemittels, das bereits thermisch beeinflusst war, um eine spezielle Porengröße zu erzeugen, unabhängig dadurch beeinflusst werden kann, dass die Abkühltemperatur gesteuert wird, um die Viskosität des Dopemittels an der Herstellungsvorrichtung für die verstärkte, drei Zonen umfassende Membran zu optimieren.
Das zur Zeit bevorzugte Ausgangs-Dopemittel zur Herstellung des weitesten Bereichs von möglichen Porengrößen von der kleinsten bis zur größten Porengröße wurde zubereitet, um ein Dopemittel zu schaffen, das das bei dem speziellen Zubereitungs-Gewichtsprozentsatz des Polymers maximal erreichbare Verhältnis von Nichtlösemittel zu Lösemittel aufwies. Man war der Meinung, dass das Verhältnis des Nichtlösemittels zum Lösemittel kleiner sein könne als das Maximum, und dass man dennoch einen Bereich von Porengrößen aber nicht notwendiger Weise die maximale Flexibilität erreichen könne, um eine Phaseninversions-Membran zu erzeugen, die den weitest möglichen Bereich von Porengrößen besaß.
Sobald der relativ kleine Teil der Ausgangs-Dopemittel-Charge von dem Gefäß zu einer ersten thermischen Beeinflussungseinrichtung oder Erwärmungszone gepumpt worden war, wurde die Temperatur des kleinen Teils des Dopemittels in der ersten Erwärmungszone zur Zeit bevorzugt so erhöht, dass sie in einem Bereich von ungefähr 2°C unterhalb einer vorbestimmten Zieltemperatur lag. Die vorbestimmte Zieltemperatur kann irgendeine einer Vielzahl von möglichen Zieltemperaturen sein, für die festgestellt wurde, dass bei ihnen das Dopemittel eine spezielle Porengröße einer mikroporösen Phaseninversions-Membran ergibt, wenn es zu einer solchen mikroporösen Phaseninversions-Membran verarbeitet wird. Die Temperatur des Dopemittels in dieser ersten Erwärmungszone wurde dann so erhöht, dass sie in einem Bereich von ungefähr ±0,5°C um einen etwa 2°C unter der Zieltemperatur liegenden Wert lag, wobei eine Temperatursteuervorrichtung verwendet wurde, wie im Folgenden erläutert wird. Somit war die höchste Temperatur, der der kleine Teil des Dopemittels während der Bewegung des Dopemittels durch die erste Erwärmungszone der ersten thermischen Beeinflussungseinrichtung ausgesetzt war, zur Zeit bevorzugt ungefähr 1,5°C unter jeder speziellen vorbestimmten Zieltemperatur.
Nach dem Erreichen der gewünschten Temperatur von ungefähr 2°C unter der speziellen Zieltemperatur in der ersten Erwärmungszone wurde die relativ kleine Menge von Dopemittel weiter in der zweiten Erwärmungszone bearbeitet, in der die Temperatur des Dopemittels weiterhin so erhöht und gesteuert wurde, dass sie in einem Bereich von ± 0,15°C bezüglich der speziellen Zieltemperatur lag. Nach dem Erreichen einer Dopemittel-Temperatur in einem Bereich von ungefähr ±0,15°C bezüglich der speziellen Zieltemperatur trat das Dopemittel aus der zweiten Erwärmungszone der thermischen Beeinflussungseinrichtung aus und wurde, wie dies zur Zeit bevorzugt ist, in einer Kühlzone der thermischen Beeinflussungseinrichtung auf eine Temperatur abgekühlt, die zur Zeit bevorzugt ungefähr 21°C beträgt, oder auf eine andere Temperatur, die dem Dopemittel eine geeignete Viskosität für eine geeignete Aufbringung verleiht und wurde, nachdem eine Probe entnommen und getestet wurde, weiterhin zu einer Produktionseinrichtung oder Dopemittel-Verarbeitungsstation für die Herstellung einer mikroporösen Phaseninversions-Membran gepumpt, um zu einer mikroporösen Phaseninversions-Membran verarbeitet zu werden, welche die der Zieltemperatur entsprechende vorbestimmte Porengröße besaß.
Es ist ein beträchtlicher Vorteil der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung, dass das Dopemittel thermisch manipuliert wird, um eine genaue vorbestimmte Temperatur zu erreichen, die in einer mikroporösen Phaseninversions-Membran zu einer speziellen Porengröße führt und dass es danach auf eine Temperatur zurück abgekühlt wurde, die unabhängig die Viskosität des Dopemittels während des Gießprozesses steuert, und dies alles innerhalb von 10 Minuten, wobei es sich hier um eine beträchtlich kürzere Zeit als bei jedem bekannten Verfahren handelt, innerhalb derer zuvor die Temperaturerhöhungsphase allein beispielsweise bei einer erneuten Verarbeitung eines von der Spezifikation abweichenden Dopemittels verwendet wurde.
Wie in der früheren, oben erwähnten Anmeldung beschrieben, sorgt nach dem Austreten des Dopemittels aus der Abkühlzone ein in der Dopemittel-Verarbeitungsleitung ange ordnetes Ventil für das Abziehen von Dopemittel-Proben aus der Leitung für ein Testen, um sicherzustellen, dass das Dopemittel eine mikroporöse Phaseninversions-Membran erzeugen wird, die die spezielle gewünschte Porengröße besitzt. Zusätzlich sorgt das Ventil auch für eine Rezirkulation des Dopemittels nachdem das Dopemittel die Kühlzone verlässt und führt das Dopemittel zur Dopemittel-Verarbeitungsleitung an einem Punkt vor der ersten Erwärmungszone oder zu einer anderen geeigneten Stelle zurück.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der thermischen Beeinflussung des Dopemittels umfasst die überraschende Fähigkeit, aus einem einzigen Ausgangs-Dopemittel eine Phaseninversions-Membran zu erzeugen, die einen Bereich von Porengrößen besitzt, der größer ist, als zuvor hergestellte Membranen und von ungefähr 0,05 μ oder kleiner bis ungefähr 50 μ oder größer reicht, wobei es sich um eine Größenordnung von ungefähr 3 handelt. Durch Verwendung dieses Verfahrens kann eine Produktion von mikroporösen Membranen in jeder Sequenz durchgeführt werden, solange die gewünschte Porengröße nicht eine ist, die eine anfängliche Zubereitungs-Mischtemperatur erfordert, die kleiner ist als die Zubereitungs-Mischtemperatur des Ausgangs-Dopemittels.
Diese Verfahren und Systeme der oben beschriebenen Systeme und Verfahren zur thermischen Beeinflussung der Porengröße in Dopemitteln arbeiten in Echtzeit im Wesentlichen augenblicklich, d.h. innerhalb von ungefähr 10 Minuten oder weniger und nicht mehr als innerhalb von 5 bis ungefähr 20 Minuten für den gesamten thermischen Beeinflussungszyklus im Gegensatz zu 3 bis 5 Stunden der dem Stand der Technik entsprechenden thermischen Beeinflussung, um unabhängig die Dopemittel-Viskosität und die sich ergebende Porengröße der Phaseninversions-Membran bei der Herstellung einer Phaseninversions-Membran zu steuern. Die Systeme und die Verfahren der vorliegenden Beschreibung sind konstruiert, um mit einem maximalen Vorteil das permanente thermische Gedächtnis der Gieß-Dopemittel für Phaseninversions-Membranen auszunützen.
Wie in der früheren Anmeldung beschrieben wurde, erfolgt die thermische Beeinflussung zwischen dem Einlass zum ersten Wärmetauscher und dem Austritt aus dem letzten Kühlmechanismus oder Warmetauscher. Als die US-Patentanmeldung No. 09.022,295 eingereicht wurde, wurde ein Volumen von ungefähr 23 Litern des Dopemittels in der thermischen Beeinflussungseinrichtung (Wärmetauscher) jeweils gleichzeitig zwischen diesen beiden Punkten mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 1,9 bis 2,8 Litern pro Minute verarbeitet. Bei einer Prozessgeschwindigkeit von ungefähr 1,9 Litern pro Minute sind die ungefähr 19 Liter des Dopemittels in ungefähr 10 Minuten oder weniger bis zu einem Punkt bearbeitet, in dem das Dopemittel für eine Beschichtung an einer Beschichtungsvorrichtung bereit war. Als vorgesehen wurde, Dopemittel aus einem einzigen Ausgangs-Dopemittel-Gefäß durch nur eine einzige thermische Beeinflussungseinrichtung (siehe 3) zu bearbeiten und mit der zu dieser Zeit verwendeten speziellen Vorrichtung zeigten sich diese Mengen und Geschwindigkeiten als geeignet. Als jedoch zwei oder drei thermische Beeinflussungseinrichtungen verwendet wurden, um Dopemittel aus einem einzigen Ausgangs-Dopemittel-Gefäß zwei oder drei Beschichtungseinrichtungen zuzuführen, werden jetzt ungefähr 7,6 Liter des Dopemittels durch jede thermische Beeinflussungseinrichtung gleichzeitig zwischen dem Einlass zur thermischen Beeinflussungseinrichtung und dem Auslass des letzten Kühlmechanismus mit einer Geschwin digkeit von ungefähr 1,14 bis ungefähr 3,4 Liter pro Minute an jedem Zweig mit einer Dial-A-Por^TM-Einheit für eine Gesamtmenge von ungefähr 3,79 Litern pro Minute verarbeitet, wenn alle drei Dial-A-Por^TM-Einheiten in Betrieb sind (siehe 1). Bei der Prozessgeschwindigkeit von ungefähr 3,8 Litern pro Minute werden ungefähr 7,6 Liter Dopemittel in jeder Dial-A-Por^TM-Einheit in ungefähr 10 Minuten oder weniger bis zu dem Punkt thermisch beeinflusst, an dem das Dopemittel für eine Beschichtung an der Beschichtungsvorrichtung fertig ist.
Die thermische Beeinflussung der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung wird bewerkstelligt, um genau die Temperatur des Dopemittels auf einen sehr genauen Punkt zu steuern, wenn das Dopemittel durch jeden der Wärmetauscher gepumpt wird, über einen großen Oberflächenbereich oder eine große Wärmeaustauschfläche im ersten und dritten Wärmetauscher, so dass im Wesentlichen jedes Element des Fluids im Wesentlichen die gleiche thermische Beeinflussung erfährt. Im zweiten Wärmetauscher drückt der statische Mischer/Wärmetauscher kontinuierlich Fluid, wie z.B. das Dopemittel von der Mitte des Wärmetauschers zur Wand und dann wieder zurück zur Mitte, so dass im Wesentlichen Temperaturgradienten vermieden und der innere Konvektionskoeffizient erhöht werden, um im Wesentlichen eine laminare Strömung in eine turbulente Strömung zu konvertieren, um die Durchmischung zu erhöhen.
Ein beispielhaftes System, das für die Zubereitung, die Bewegung oder das Pumpen und die Steuerung der Temperatur einer Ausgangs-Dopemittel-Charge auf eine vorbestimmte Zieltemperatur verwendet wurde, um wenigstens eine vorbestimmte Porengröße in einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Phaseninversions-Membran entsprechend dem System und dem Verfahren herzustellen, wird im Folgenden beschrieben. 1 ist eine schematische Darstellung eines repräsentativen Systems 10 für die Umsetzung der Verfahren der vorliegenden Beschreibung. Wie dargestellt, umfasst das System 10 eine Vielzahl von Verarbeitungsstationen und Verarbeitungseinrichtungen, beginnend mit der Dopemittel-Ausgangscharge, die in dem Speichergefäß 12 vorzugsweise unter einem Druck von ungefähr 3.100 mbar enthalten ist und endend damit, dass das Dopemittel an einer Dopemittel-Verarbeitungsstation 14 zu einer verstärkten drei Zonen umfassenden, mikroporösen Phaseninversions-Membran 101 verarbeitet wird (siehe 7).
Die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung beginnen mit der Zubereitung eines Ausgangs-Dopemittels, wie es in US-Patentanmeldung No. 09/022,295 beschrieben ist. Das Dopemittel wird dann zu wenigstens einer thermischen Beeinflussungseinrichtung oder Dial-A-Por^TM-Einheit und vorzugsweise zu wenigstens zwei Dial-A-Por^TM-Einheiten transportiert, wo das Dopemittel inkrementell thermisch beeinflusst wird, um ein Dopemittel zu erzeugen, das dann, wenn es einer Dopemittel-Verarbeitungsstation zugeführt und dort auf einen Gitterstoff mit Hilfe von Dopemittel-Aufbringungseinrichtungen aufgebracht wird, wie dies in den US-Patentanmeldungen 09/040,979 und 09/040,816 beschrieben ist, eine spezifische Porengröße in der entsprechenden Zone einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran ergibt. Zwar wird im Folgenden nur eine Dial-A-Por^TM-Einheit im Einzelnen beschrieben, doch ist klar, dass die beiden anderen Dial-A-Por^TM-Einheiten, die in 1 dargestellt sind, ähnlich aufgebaut sind.
Wie oben erwähnt beginnt das Membran-Herstellungsverfahren mit der Zubereitung einer Ausgangs-Charge eines Dopemittels in dem mehrere verschiedene Bestandteile, die aus dem Stand der Technik bekannt sind, in einem herkömmlichen Dopemittel-Speichergefäß 12 gemischt werden. Die Zubereitung des Dopemittels ist ähnlich der Dopemittel-Zubereitung, wie sie in der US-Patentschrift Nr. 4,645,626 vom 24. Februar 1987 (die dem gleichen Inhaber gehört wie die vorliegende Erfindung) beschrieben ist und deren Inhalt hier durch Bezugnahme mit aufgenommen wird. Das abgedichtete Speichergefäß 12 wird typischerweise in einer inerten Stickstoffatmosphäre von ungefähr 0 bis 3.450 mbar gehalten. Zur Zeit ist es bevorzugt, das Gefäß unter einem Druck von ungefähr 3.100 mbar mit Stickstoff zu halten.
Das Speichergefäß 12 umfasst herkömmliche Temperatur-Steuereinrichtungen, wie z.B. einen Wasser- oder Flüssigkeitsmantel, der das Dopemittel umgibt und herkömmliche Fluid-Mischeinrichtungen 16, wie z.B. eine Dreheinrichtung, um das Dopemittel im Inneren des Gefäßes 12 durchzurühren (siehe 3). Fluid-Transporteinrichtungen 18, wie z.B. ein herkömmliches Rohr oder ein herkömmlicher Schlauch sind betriebsmäßig mit dem Boden 20 des Gefäßes 12 verbunden, um sequentiell einen kleinen Teil des Dopemittels zu einer Beschichtungsvorrichtung zu transportieren, nachdem die in dem Gefäß enthaltene Zubereitung zunächst bei einer Temperatur von ungefähr 21°C bis ungefähr 28°C (oder jeder geeigneten Anfangs-Verarbeitungstemperatur für das Dopemittel) stabilisiert worden ist.
Wie in 3 gezeigt, ist zur Zeit bevorzugt, dass in dem Schlauch ein 150 μ-Filter 22 arbeitsmäßig angeordnet ist, um Fremdstoffe, Festkörper-Verschmutzungen und irgendwelche suspendierten teilchenförmigen Festkörperteilchen aus dem Dopemittel abzuscheiden. Ein Filter 22, der sich für diese Funktion als geeignet erwiesen hat, ist in zur Zeit bevorzugter Weise ein CTG-KLEAN-Filtergehäuse, das von CUNO unter der Teilenummer 1WTSR1 hergestellt wird, mit einer darin installierten 150 μ-Patrone.
Wie in 5 gezeigt, wird der Gitterstoff 102 durch den herkömmlichen Antriebsabschnitt in zur Zeit bevorzugter Weise nach unten zwischen eine Gruppe von Düsen zugeführt, zu denen die erste Düse 126 gehört, die in zur Zeit bevorzugter Weise dazu dient, den Gitterstoff 102 vollständig mit einem ersten Dopemittel 108 unter Druck zu imprägnieren, sowie eine zweite Düse 128 und eine dritte Düse 130, um ein zweites Dopemittel 110 und ein drittes Dopemittel 116 auf die äußeren Oberflächen 112, 118 des mit dem Dopemittel imprägnierten Gitterstoffs 114 aufzuschichten. Bei einer Vorrichtung, die für die Herstellung einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran geeignet ist, ist die erste Düse 126 eine Düse mit einem einzigen Schlitz, die betriebsmäßig mit einem geeigneten Behälter 60 verbunden ist, der das erste Dopemittel 108 enthält, oder, wie dies zur Zeit bevorzugt ist, mit einer Dosierpumpe 402 (siehe 8), die dazu dient, das erste Dopemittel 108 mit dem geeigneten Druck der Düse 126 zuzuführen. Das erste Dopemittel kann in Abhängigkeit von der Art des verwendeten filmbildenden Polymers variieren, doch ist es im Allgemeinen ein flüssiges Dopemittel, das so zubereitet und be handelt worden ist, dass es dann, wenn es gequencht wird, eine spezifische Porengröße erzeugt. Ein herkömmlicher, gesteuerter Pumpmechanismus oder eine Dosierpumpe 402 (schematisch dargestellt) arbeitet so, dass das erste Dopemittel 108 von dem Behälter 60 oder von der Dial-A-Por^TM-Einheit 25 der ersten Düse 126 zugeführt wird. Die erste Düse 126 besitzt eine Öffnung, die so konfiguriert ist, dass sie eine gleichmäßige Menge des ersten Dopemittels 108 so abgibt, dass der Gitterstoff 102 unter Druck imprägniert wird, wenn sich der Gitterstoff 102 an der Öffnung der ersten Düse 126 vorbei bewegt. Wenn verschiedene Größen von Gitterstoffen 102 verwendet werden, kann die Düse 126 für eine entsprechende Gitterstoff-Imprägnation ausgetauscht werden. Es ist wichtig, dass das erste Dopemittel 108, das auf den Gitterstoff 102 übertragen wird, den Gitterstoff im Wesentlichen vollständig sättigt oder imprägniert, wie dies oben erläutert wurde.
Nachdem der Gitterstoff 102 zumindest im Wesentlichen mit dem ersten Dopemittel imprägniert oder gesättigt worden ist, bewegt sich der Gitterstoff zwischen der zweiten Düse 126 und der dritten Düse 130 hindurch. Bei einer Ausführungsform der Vorrichtung ist der Gitterstoff 102 vertikal angeordnet und bewegt sich nach unten. In einer zur Zeit bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung kann sich der Gitterstoff 102 zunächst unter einem Winkel bewegen, der kleiner als die Vertikalrichtung ist, wie dies in 2 dargestellt ist. Die zweite Düse 126 und die dritte Düse 130 sind im Wesentlichen auf einander gegenüberliegenden Seiten des Gitterstoffs 102 angeordnet, um die Membran der vorliegenden Erfindung zu erzeugen. Die zweite Düse 128 ist so gerichtet, dass sie das gewünschte Polymer-Dopemittel 110 auf die erste Oberfläche 112 des im Wesentlichen gesättigten Gitterstoffs 102 aufschichtet und in entsprechender Weise ist die dritte Düse 130 so gerichtet, dass sie das gewünschte polymere Dopemittel 116 auf die zweite Oberfläche 118 des im Wesentlichen gesättigten Gitterstoffs 102 aufschichtet. Jede Düse 128, 130 wird aus einem Behälter 62, 64 gespeist, in denen die Dopemittel 110 und .116 enthalten sind, oder von einer Dosierpumpe 400, 404, wie in 8 gezeigt. Es sei darauf hingewiesen, dass die Dopemittel irgendeine Kombination irgendeines wohl bekannten filmbildenden Polymers in einem geeigneten, wohl bekannten Lösemittel sein können. Die gesteuerten Pumpeinrichtungen oder Dosierpumpen 400, 404 geben die Dopemittel 110, 116 wahlweise an die Düsen 128, 130 ab.
Wie am besten in den 5 und 7 dargestellt, sind die Düsen 128, 130 jeweils aufeinander gegenüberliegenden Seiten des unter Druck imprägnierten Gitterstoffs 102 so angeordnet, dass sie einander im Wesentlichen gegenüberliegen. Jede Düse 128, 130 besitzt eine Kammer 272 zur Aufnahme der Dopemittel-Lösung und einen engen Schlitz 274, der sich quer über jede Seite der Vorderseite 275 einer jeden Düse erstreckt, um zunächst die Dopemittel-Lösung auf den imprägnierten Gitterstoff 102 (über die Düse 126) zu übertragen und dann den im Wesentlichen gesättigten Gitterstoff auf beiden Seiten 112, 118 (über die Düsen 128, 130) zu beschichten. Das Dopemittel wird aus den Schlitzen 274 einer jeden Düse durch den Druck heraus gedrückt, der von den Dosierpumpen (nicht dargestellt) geliefert wird, wie dies aus dem Stand der Technik bekannt ist.
Der dem Dopemittel aufgeprägte Druck variiert mit dem jeweils verwendeten Dopemittel und Gitterstoff. Die Ermittlung des geeigneten Drucks für irgendeines der auf einen speziellen Gitterstoff aufgebrachten Dopemittel kann durch den Fachmann erfolgen. Die Dü sen 128, 130 sind nahe genug an dem im Wesentlichen gesättigten, imprägnierten Gitterstoff 102 angeordnet, so dass das Dopemittel direkt die äußere Oberfläche des mit Dopemittel gesättigten Gitterstoffs 102 berührt, wenn das Dopemittel aus dem Schlitz 274 heraus gedrückt wird. Wie man der 6 entnimmt, bestimmt die Länge des Schlitzes 274 die endgültige Breite des auf den gesättigten Gitterstoff aufgeschichteten Dopemittels. Durch Maskierung oder andere geeignete Mittel ist es möglich, eine Beschichtung des Dopemittels an den Rändern des Gitterstoffs 102 auszuschließen, so dass ein Randbereich 276 für Beschneiden, Eingießen oder andere nach der Herstellung erfolgende Bearbeitungsschritte verbleibt.
Es sei darauf hingewiesen, dass das anfängliche Dopemittel von den anderen Dopemitteln verschieden sein kann und dass es möglich ist, drei verschiedene Dopemittel zu verwenden, wobei ein erstes Dopemittel den Gitterstoff 102 imprägniert und das zweite und das dritte Dopemittel, die jeweils auf eine Seite des mit dem ersten Dopemittel imprägnierten Gitterstoffs aufgeschichtet werden, zu einer Drei-Zonen-Membran mit stufenweiser Dichte führen.
Bei einer speziellen Ausführungsform befindet sich weiter stromabwärts vom Gefäß 12 eine Dosierpumpe 24 ähnlich derer aus den 3 und 9 um inkrementell einen relativ kleinen Teil des im Gefäß 12 enthaltenen Dopemittels vom Gefäß zur Dopemittel-Verarbeitungsstation 14 zu transportieren. Eine Pumpe, die sich für diese Funktion als geeignet erwiesen hat, ist eine rotierende Getriebepumpe vom Typ I, die von Roper Pumps hergestellt wird, die Modellnummer 005SSIPT4DJMCW trägt und ungefähr 0,11 bis ungefähr 1,9 Liter pro Minute liefert.
Wie in 3 gezeigt, befindet sich stromabwärts von der Pumpe 24 und mit ihr betriebsmäßig verbunden eine erste thermische Beeinflussungseinrichtung oder Dial-A-Por^TM-Einheit 25 (siehe 1), die eine erste Einrichtung oder erste Heizvorrichtung 26 umfasst, um die Temperatur der kleinen Dopemittel-Menge so anzuheben oder zu erhöhen, dass sie sich in zur Zeit bevorzugter Weise auf einen Wert von ungefähr 2°C unterhalb einer vorbestimmten Temperatur befindet. Wie in den 3 und 4 gezeigt, umfasst die erste Heizeinrichtung 26 einen Temperaturregler 28 (in 3 schematisch dargestellt). Ein spezifischer Typ von Temperaturregler, der sich für diese Funktion als geeignet erwiesen hat, ist ein Conair Water Temperature Controller, der eine Genauigkeit von ungefähr ±0,2°C besitzt und eine externe Temperaturwiderstandsvorrichtungs-Sonde (RTD) verwendet (Thermalator Temptrac Series, Modellnummer TTP1-D1 mit direkter Einspritzung unter Verwendung eines motorisierten Modulatorventils und einer Steuerung Aethena Serie XT16 mit zweifachem Ausgang). Der Temperaturregler 28 ist betriebsmäßig mit einem Platten-Wärmetauscher 30 verbunden, der in zur Zeit bevorzugter Weise einen 1,86 m² großen Wärmeübertragungsbereich oder irgendeinen Wärmeübertragungsbereich besitzt, der ausreicht, um die Temperaturerhöhung des Dopemittels auf ungefähr 2°C unterhalb einer vorbestimmten Zieltemperatur zu bewerkstelligen. Ein solcher Platten-Wärmetauscher 30 ist von Tranter als Modellnummer MX-20-0412-UP-080/0.060 erhältlich. Vorzugsweise ist der Regler 28 so konfiguriert, dass er das Prozessfluid (Wasser) in der entgegengesetzten Richtung des Dopemittel-Stroms (Gegenstrom) misst.
Wie in 3 gezeigt, wird das Dopemittel nachdem es die erste Heizeinrichtung 26 verlässt, in zur Zeit bevorzugter Weise einer zweiten Vorrichtung oder Heizeinrichtung 32 zugeführt, um die Temperatur des Dopemittels weiter zu erhöhen oder anzuheben. Die zweite Einrichtung 32 besteht in zur Zeit bevorzugter Weise aus einem mit einem Mantel versehenen Pilot-Mischer/Wärmetauscher 34, wie er z.B. von Chemineer als Kenics HX-1/2 Jacketed Pilot Mixer/Heat Exchanger, Teilenummer 033-00128 erhältlich ist. Die Temperatur des Mischers/Wärmetauschers 34 wird in zur Zeit bevorzugter Weise durch einen programmierbaren Regler 36 für ein erhitztes zirkulierendes Wasserbad gesteuert, der eine Temperatur-Regelfähigkeit von ungefähr ±0,01°C mit einer Anzeige besitzt, die eine Genauigkeit von nur ungefähr ±0,2°C aufweist. Ein programmierbarer Regler, der sich zur Durchführung dieser Funktion als geeignet erwiesen hat, ist ein Haake (USA) Modellnummer N8-B7, 3KW-Heizzirkulator, bei dem die Dopemittel-Temperatur durch eine externe Widerstands-Temperaturvorrichtung 70 (RTD/PT100) kontrolliert wird. Vorzugsweise ist der Regler 36 so konfiguriert, dass er das Prozessfluid (Wasser) in der entgegengesetzten Richtung des Dopemittel-Stroms (Gegenstrom) misst.
Nachdem das Dopemittel mit Hilfe der zweiten Heizeinrichtung 32 bearbeitet worden ist und nachdem die Dopemittel-Temperatur in einen Bereich von ungefähr ±0,15°C bezüglich der Zieltemperatur angehoben worden ist, wird das Dopemittel dann in einer Kühleinrichtung 40 gekühlt. Die Kühleinrichtung 40 umfasst einen Wärmetauscher 41 und einen Regler 45. Die Kühleinrichtung 40 wird verwendet, um die Temperatur der relativ kleinen Menge des Dopemittels, die aus der zweiten Heizeinrichtung 32 mit der Zieltemperatur austritt, auf die Umgebungs-Beschichtungstemperatur von ungefähr 21°C oder eine andere Temperatur abzukühlen, die eine geeignete Dopemittel-Viskosität ergibt, während das Dopemittel mit Hilfe eines Wärmetauschers 41 verarbeitet wird, der eine ungefähr 1,86 m² große Wärmeübertragungsfläche besitzt. Ein Wärmetauscher, der sich als akzeptabel erwiesen hat, um die Wärmetauscherfunktion auszuführen, ist ein Wärmetauscher von Tranter mit der Modellnummer MX-20-0412-UP-080/0.060. Eine Vorrichtung, die sich als geeignet erwiesen hat, um die Steuerungs- bzw. Regelfunktion durchzuführen, ist ein Thermal Care Accuchiller Modellnummer AQOAO3, bei dem es sich um einen luftgekühlten, tragbaren Kühler handelt, der eine Temperatur-Regelgenauigkeit von ungefähr ±1°C besitzt. Vorzugsweise ist der Regler 45 so ausgelegt, dass er das Prozessfluid (Wasser) in der entgegengesetzten Richtung des Dopemittel-Stroms (Gegenstroms) misst.
Nachdem das Dopemittel in der Kühleinrichtung 40 gekühlt worden ist, wird das Dopemittel zu einem Ventil 42 gepumpt (3), das betriebsmäßig in der Dopemittel-Prozessschleife 46 angeordnet ist, an dem Proben des aus der Kühleinrichtung 40 austretende Dopemittels abgezogen werden können, um mit Ihnen Tests durchzuführen, um die Porengröße zu ermitteln, die das Dopemittel nach dem Beschichten in einer mikroporösen Membran erzeugen wird. Eine andere Stellung 44 für das Ventil 42 sorgt für eine Rezirkulation des Dopemittels in der Dopemittel-Verarbeitungsleitung zu einer Stelle zwischen dem Speichergefäß 12 und der Dosierpumpe 24 oder einer anderen geeigneten Stelle.
Wenn sich das Ventil 42 in der Rezirkulations-Position 44 befindet, kann eine Rezirkulationsschleife 46 betätigt werden, die es dem System ermöglicht, eine stationäre Temperatur zu erreichen, bevor das Membranbeschichten an der Dopemittel-Verarbeitungsstation 14 beginnt. Zusätzlich verhindert das Strömen in der Rezirkulationsschleife 46 die Produktion von nicht den Spezifikationen entsprechenden mikroporösen Phaseninversions-Membranen solange noch keine Testergebnisse von den Proben erhalten worden sind, die von dem aus der Kühleinrichtung 40 austretenden Dopemittel genommen wurden. Sobald ermittelt wurde, dass das Dopemittel tatsächlich bei der geeigneten, vorbestimmten Zieltemperatur für die Erzeugung der geeigneten Porengröße in einer mikroporösen Membran stabilisiert worden ist, wird das Ventil 42 in die Position 50 bewegt, um das Dopemittel an die Dopemittel-Verarbeitungsstation 14 abzugeben.
Zusätzliche Komponenten des Dopemittel-Verarbeitungssystems 310 umfassen Druckmessgeräte 60, die, wie in 3 gezeigt, an verschiedenen Stellen angeordnet sind. Die Druckmessgeräte, die auf beiden Seiten der Pumpe 24 angeordnet sind, liefern den Differentialdruck über die Pumpe und den Kopfdruck für die Pumpe. Zusätzliche Druckmessgeräte sind betriebsmäßig stromab von jeder Wärmetauschereinrichtung 26, 32 und 40 angeordnet, um den Druckabfall zu überwachen, nachdem das Dopemittel durch jede der Wärme-Tauschereinrichtungen verarbeitet worden ist, um einen unerwünschten Druckaufbau zu vermeiden.
Omega-Thermistoren 62, die eine Genauigkeit von ungefähr ±0,15°C besitzen, sind betriebsmäßig auf den stromab liegenden Seiten der ersten Wärme-Tauschereinrichtung 26 und der zweiten Wärme-Tauschereinrichtung 32 angeordnet, um eine genauere Temperaturablesung des stromab erfolgenden Vorgangs zu ermöglichen, als die Anzeigen der Conair- oder Haake-Einheiten liefern können. Die Thermistoren 62 ergeben die Möglichkeit, die Temperatur mit einer Genauigkeit von ungefähr ±0,15°C für eine verbesserte Temperatursteuerung abzulesen, während die Haake-Einheit in der Lage ist, die Temperatur mit einer Genauigkeit von ±0,01°C zu regeln. Ein zusätzliches Merkmal in dem System der vorliegenden Erfindung umfasst ein Überdruckventil 64, das betriebsmäßig in der Schleife 46 angeordnet ist, um das System gegen eine Beschädigung zu schütten, die sich aus einem übermäßigen Druckaufbau ergeben könnte, indem die Pumpe außer Betrieb gesetzt wird, wenn der Druck einen vorbestimmten Druck von gegenwärtig ungefähr 17.240 mbar übersteigen sollte. Wenn der Druck einen bestimmten Druck übersteigen sollte, dann würde das Dopemittel durch die Pumpe über den Schlauch 66 rezirkuliert (siehe 4).
Ein RTD 70 ist betriebsmäßig in der Schleife angeordnet und mit dem Haake-Rezirkulationsbad 36 verbunden, um die Temperatur des Dopemittels in der zweiten Wärme-Tauschereinrichtung 32 zu kontrollieren. Eine andere RTD-Sonde (nicht dargestellt) ist im Inneren des Haake-Rezirkulationsbades 36 angeordnet. Im Betrieb ist die externe RTD-Sonde 70 in der Regelschleife, außer die Sonde zeigt an, dass sich die Temperatur des Dopemittels außerhalb der maximalen Sollwert-Differenz befindet, wobei dann die Regelung zur internen RTD-Sonde übergeht, um den Prozess auf den Sollpunkt zu regeln. Das Haake-Gerät ist ein Proportional-Bandregler, der unter Verwendung von Fuzzy-Logik eine PID-Regelung durchführt und die beiden oben beschriebenen RTDs aufweist, von denen einer intern und der andere extern angeordnet ist, um die Temperaturdifferenz zwischen dem Dopemittel und dem Prozessfluid zu minimieren.
Es ist jetzt möglich, die erste Heizeinrichtung 26 und die zweite Heizeinrichtung 32 eines jeden Dial-A-Por^TM zu einer einzigen Heizeinheit zu kombinieren, so dass die sich ergebende Temperatur am Ausgang der einzigen Heizeinrichtung so geregelt werden kann, dass sie in einem Bereich von ±0,2°C der Zieltemperatur liegt. Die zuvor beschriebene Conair-Einheit kann eine solche Regelung ausführen.
Die Dial-A-Por^TM-Einheiten 25, 140, 142 sind in ihrer zur Zeit bevorzugten Ausführungsform zweistufige Einheiten, die das Hochtemperatur-Gedächtnis eines Dopemittels zur Steuerung der Porengröße sowie den Kühlzyklus nutzen, um unabhängig davon die Viskosität des Dopemittels an der Beschichtungsvorrichtung zu steuern. Auf diese Weise ist die thermische Beeinflussung des Dopemittels für sich allein ausreichend, um einen großen Bereich von kommerziell nützlichen Phaseninversions-Membranen aus einem einzigen Ausgangs-Dopemittel zu erzeugen.
Wie schematisch in 5 dargestellt, umfassen eine zur Zeit bevorzugte Dopemittel-Verarbeitungsstation 14 oder vertikale Gießlinien-Vorrichtung 100 (VCL) sowie ein Verfahren zur Herstellung einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, kontinuierlichen, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Filtrationsmembran 101 (siehe 7) Folgendes: Bereitstellen eines porösen Trägermaterials 102, das eine erste Seite 104 und eine zweite Seite 106 besitzt, zur Zeit bevorzugter Weise Druckimprägnieren des Trägermaterials 102 mit einer ersten Lösung oder einem ersten Dopemittel 108, das auf eine erste Temperatur gebracht ist, Aufschichten einer zweiten Lösung oder eines zweiten Dopemittels 110, das auf eine zweite Temperatur gebracht ist, auf die erste Seite 112 des mit Druck imprägnierten Trägermaterials 114, Aufschichten einer dritten Lösung oder eines dritten Dopemittels 116, das auf die zweite Temperatur oder eine dritte Temperatur gebracht ist, auf die zweite Seite 118 des Druck imprägnierten Trägermaterials 114, so dass eine kontinuierliche, mikroporöse Membran mit einer mittleren Zone 120, die zwischen einer oberen Zone 122 und einer unteren Zone 124 (siehe 7) angeordnet ist, aus dem ersten Dopemittel 108, dem zweiten Dopemittel 110 und dem dritten Dopemittel 116 erzeugt wird, wobei das Trägermaterial 102 in zur Zeit bevorzugter Weise vollständig in der mittleren Zone 120 eingebettet ist und die mittlere Zone eine Porengröße besitzt, die zumindest ungefähr 20% größer ist als die Porengröße entweder der oberen Zone 122 und/oder der unteren Zone 124.
Die neue Anordnung von Schlitzdüsen 126, 128, 130, die dazu dienen, in zur Zeit bevorzugter Weise zunächst das Trägermaterial 102 mit einem ersten Dopemittel 108 unter Druck zu imprägnieren und dann dessen beide Seiten mit anderen Dopemitteln zu beschichten, hat sich als besonders wirksam erwiesen, um die Membran 101 zu erzeugen. Wie insbesondere in 5 dargestellt, umfasst eine zur Zeit bevorzugte Vorrichtung 100 zur Herstellung der Membran 101 an der Dopemittel-Verarbeitungsstation 14 in Übereinstimmung mit den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung eine erste Düse 126 zum Druckimprägnieren des Trägermaterials oder Gitterstoffs 102 und einander im Wesentlichen gegenüberliegende zweite und dritte Düsen 128, 130 um im We sentlichen gleichzeitig beide Seiten 112, 118 des zunächst imprägnierten Gitterstoffs 102 zu beschichten oder irgendeine andere Vorrichtung, die in der Lage ist, den imprägnierten Gitterstoff in der oben beschriebenen Weise zu beschichten.
Die drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran 101, die durch das System und die Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugt wird, wird im Allgemeinen so erzeugt, dass zunächst der Gitterstoff mit einem ersten Dopemittel druckimprägniert wird und dass dann irgendeines aus einer Vielzahl von möglichen verschiedenen Dopemitteln, die ein Film bildendes Polymer in einem Lösemittelsystem enthalten, auf jede Seite des mit einem Dopemittel imprägnierten Gitterstoffs aufgeschichtet wird und dass dann die Dopemittel 108, 110, 116 sofort in einem Bad 138 gequencht werden, das aus einem herkömmlichen Nicht-Lösemittel für das Polymer besteht. Es wird zur Zeit angenommen, dass ein wichtiger Parameter, der für die Entwicklung von Mikroporen in der Membran (d.h. die Porengröße) verantwortlich ist, das Lösemittelsystem ist, das mit dem Polymer verwendet wird, und das Nicht-Lösemittelsystem, das zum Quenchen des Polymerfilms verwendet wird, sowie die in der zuvor erwähnten Patentanmeldung diskutierten Phänomene. Die Auswahl des Lösemittels für das Polymer wird durch die Art des verwendeten Polymermaterials bestimmt und kann empirisch auf der Basis von Löslichkeitsparametern ermittelt werden, wie dies aus dem Stand der Technik wohl bekannt und üblich ist.
Wie in 1 gezeigt, umfasst ein zur Zeit bevorzugtes System 10 zur Herstellung einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran wenigstens ein Gefäß 12, das in zur Zeit bevorzugter Weise ein Ausgangs-Dopemittel enthält und betriebsmäßig mit wenigstens drei Dial-A-Por^TM-Einheiten 25, 140, 142 zur thermischen Beeinflussung des Dopemittels verbunden ist, wobei jede der Dial-A-Por^TM-Einheiten jeweils mit der ersten Schlitzdüse 126, der zweiten Schlitzdüse 128 bzw. der dritten Schlitzdüse 130 verbunden ist. Wie dargestellt, umfasst das System 10 in zur Zeit bevorzugter Weise ein einziges Ausgangs-Dopemittel-Gefäß 12, aus dem das Dopemittel mit Hilfe einer Pumpe oder durch auf das Dopemittel in dem Gefäß ausgeübten Druck zu einer Dopemittel-Transporteinrichtung oder einem Dopemittel-Rohrleitungssystem 144 bewegt werden kann, das wenigstens drei Zweige 146, 148, 150 aufweist, wobei jeder Zweig betriebsmäßig mit einer der drei Schlitzdüsen verbunden oder mit einer Pumpe versehen ist, wie in 3 gezeigt. Betriebsmäßig zwischen jeder der Düsen und dem Ausgangs-Dopemittel-Gefäß sind die drei getrennte Dial-A-Por^TM-Einheiten 25, 140, 142 angeordnet. Jede der Dial-A-Por^TM-Einheiten ist in der Lage, einen Teil des Dopemittels, der von der Ausgangs-Dopemittel-Charge stammt, thermisch so zu beeinflussen, dass er auf eine spezielle vorbestimmte Temperatur gebracht wird, die eine vorbestimmte Porengröße erzeugt, und dann das wärmemäßig beeinflusste Dopemittel an die mit ihm betriebsmäßig verbundene Schlitzdüse zu liefern, wie dies oben beschrieben wurde.
Alternativ können zusätzliche Dopemittel enthaltende Gefäße 152, 154 ebenfalls betriebsmäßig direkt mit jeder der drei Dial-A-Por^TM-Einheiten verbunden sein. Jedes dieser Gefäße kann ein spezielles Ausgangs-Dopemittel enthalten, wie dies weiter oben beschrieben wurde, oder es kann ein spezielles Dopemittel enthalten, das zubereitet wurde, um eine spezielle Porengröße zu erzeugen, oder ein aus einem anderen Polymer hergestelltes Dopemittel.
Wie 1 zeigt, sind insbesondere ein ein Dopemittel enthaltendes Gefäß 12 betriebsmäßig mit dem Dopemittel-Transportsystem und der ersten Dial-A-Por^TM-Einheit 25, ein zweites ein Dopemittel enthaltendes Gefäß 152 betriebsmäßig direkt mit dem Dopemittel-Transportsystem-Zweig 148 und der zweiten Dial-A-Por^TM-Einheit 140 und ein drittes ein Dopemittel enthaltendes Gefäß 154 betriebsmäßig direkt mit dem Dopemittel-Transportsystem-Zweig 150 und der dritten Dial-A-Por^TM-Einheit 142 verbunden. Flüssigkeitsstrom-Steuerungseinrichtungen oder Ventile 160, 161, 162 sind betriebsmäßig zwischen dem Dopemittel-Transportsystem 144 und dem ersten ein Dopemittel enthaltenden Gefäß 12, dem zweiten ein Dopemittel enthaltenden Gefäß 152 bzw. dem dritten ein Dopemittel enthaltenden Gefäß 154 angeordnet, so dass der Fluss von Dopemittel von jedem ein Dopemittel enthaltenden Gefäß 12, 152, 154 zu jeder der Dial-A-Por^TM-Einheiten 25, 140, 142 von dem entsprechenden Gefäß 12, 152, 154 wahlweise gesteuert werden kann.
Eines der ein Dopemittel enthaltenden Gefäße 12 ist in zur Zeit bevorzugter Weise direkt mit dem Dopemittel-Transportsystem 144 über das Ventil 161 für die erste Dial-A-Por^TM-Einheit 25 verbunden, und dieses spezielle Dopemittel-Transportsystem 146 ist auch durch Rohre 166, 168 mit den beiden anderen Dial-A-Por^TM-Transportsystem-Zweigen 148, 150 verbunden. Ventile 170, 172 sind betriebsmäßig in den miteinander verbundenen Dopemittel-Transportsystem-Zweigen 166, 168 so angeordnet, dass sie wahlweise das Strömen von Dopemittel von dem zentralen Ausgangs-Dopemittel-Gefäß 12 zu entweder der zweiten Dial-A-Por^TM-Einheit 140 oder der dritten Dial-A-Por^TM-Einheit 142 steuern. Weiterhin sind Bypasseinrichtungen 180, 182, 184, die z.B. Rohre 186, 188, 190 und Ventile 192, 194, 196, 198, 200 und 202 umfassen, betriebsmäßig mit dem Dopemittel-Transportsystem-Zweigen 146, 148, 150 vor und hinter jeder Dial-A-Por^TM-Einheit 25, 140, 142 so verbunden, dass das in ihnen strömende Dopemittel um jede Dial-A-Por^TM-Einheit herum geleitet werden kann, um direkt zu einer ausgewählten Schlitzdüse 126, 128, 140 zu strömen, ohne durch irgendeine der Dial-A-Por^TM-Einheiten bearbeitet zu werden. Die Ventile 192, 194, 196, 198, 200, 182 sind in zur Zeit bevorzugter Weise im Schnittbereich der Dopemittel-Transporteinrichtung 146, 148, 15C und der Dopemittel-Bypasseinrichtungen 180, 182, 184 vor und hinter jeder Dial-A-Por^TM-Einheit 25, 140, 142 betriebsmäßig in der Dopemittel-Transporteinrichtung 144 angeordnet.
Bei einem bevorzugten System und Verfahren ist ein einziges Dopemittel enthaltendes Gefäß 12 betriebsmäßig mit den drei Dial-A-Por^TM-Einheiten 25, 140, 142 verbunden. Im Betrieb wird das Dopemittel-Gefäß 12 mit einem Ausgangs-Dopemittel gefüllt, wie oben beschrieben, und das Dopemittel wird dann gleichzeitig durch eine mit jeder Dial-A-Por^TM-Einheit verbundenen Pumpe, wie in 3 gezeigt, oder durch Druck, der auf das in dem Behälter 12 enthaltene Dopemittel ausgeübt wird, durch die Dopemittel-Transporteinrichtung 144 zur ersten Dial-A-Por^TM-Einheit 25, der zweiten Dial-A-Por^TM-Einheit 140 und der dritten Dial-A-Por^TM-Einheit 142 transportiert. In jeder der Dial-A-Por^TM-Einheiten 25, 140, 142 wird das Dopemittel wahlweise thermisch auf eine vorbestimmte Temperatur gebracht, die einer gewünschten Porengröße entspricht, und wird dann zur entsprechenden vorbestimmten Schlitzdüse transportiert, die der vorbestimmten gewünschten Porengröße entspricht, die in einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran entstehen soll, nachdem das Dopemittel durch die entsprechen de Schlitzdüse 126, 128, 130 aufgebracht bzw. aufgeschichtet worden ist. Jede Dial-A-Por^TM-Einheit 25, 140, 142 kann das durch sie hindurch geführte Dopemittel thermisch auf drei verschiedene Temperaturen bringen, die drei verschiedene Porengrößen erzeugen. Zusätzlich können zwei der drei Dial-A-PorTM-Einheiten das Dopemittel auf die gleiche Temperatur bringen, um die gleiche Porengröße in zwei der Zonen der drei Zonen umfassenden Membran zu erzeugen.
Alternativ kann jede Kombination von einem, zwei oder drei Dopemittel-Gefäßen 12, 152, 154 verwendet werden, um aus jedem Gefäß ein Ausgangs-Dopemittel jeweils einer der Dial-A-Por^TM-Einheiten zuzuführen, in welcher das betreffende Dopemittel eine thermische Beeinflussung erfährt, um ein Dopemittel zu erzeugen, das für jede der entsprechenden Schlitzdüsen eine spezifische vorbestimmte Porengröße liefert.
Bei einem anderen System und Verfahren könnte wenigstens eines aber auch alle drei Dopemittel-Gefäße Dopemittel enthalten, das so zubereitet ist, dass es eine spezielle Porengröße erzeugt, wobei dieses Dopemittel der entsprechenden Schlitzdüse zugeführt wird und dabei an jeder der betreffenden Dial-A-PorTM-Einheiten vorbei strömt.
Bei noch einem anderen bevorzugten System und Verfahren könnte das Dopemittel an irgendwelchen zwei der Dial-A-Por^TM-Einheiten vorbei fließen, so dass das Dopemittel direkt von den Gefäßen, die Dopemittel enthalten, das zubereitet wurde, um eine spezifische Porengröße zu erzeugen, direkt an zwei der Schlitzdüsen abgegeben wird, während die dritte Schlitzdüse Dopemittel von einem Gefäß erhält, das ein Ausgangs-Dopemittel enthält, wobei dieses Dopemittel durch eine der Dial-A-Por^TM-Einheiten bearbeitet wird, um ein Dopemittel abzugeben, das dazu dient, irgendeine aus einer Vielzahl von vorbestimmten Porengrößen an der dritten Schlitzdüse zu erzeugen.
Bei einem anderen bevorzugten System und Verfahren der vorliegenden Beschreibung könnte ein für eine spezielle Porengröße vorbereitetes Dopemittel einer Schlitzdüse an der Dial-A-Por^TM-Einheit vorbei zugeführt werden und es könnte Dopemittel, das von einem einzigen Ausgangs-Dopemittel-Charge in einem Gefäß stammt, durch die beiden anderen Dial-A-Por^TM-Einheiten verarbeitet werden, um ein eine spezielle Porengröße erzeugendes Dopemittel an die beiden anderen Schlitzdüsen zu liefern.
Wie in 2 gezeigt, könnte in einer weiteren möglichen Konfiguration der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung ein Gefäß ein Ausgangs-Dopemittel an eine Dial-A-Por^TM-Einheit 140 liefern, damit es dort durch thermische Beeinflussung auf eine spezielle Temperatur gebracht wird, um eine spezielle Porengröße zu erzielen, und es könnte dann das so beeinflusste Dopemittel an zwei Schlitzdüsen 128, 130 dadurch geliefert werden, dass ein System 260 vorgesehen wird, das eine Aufteil-Transporteinrichtung 210 umfasst, die Zweige 212, 214 besitzt, die mit den Schlitzdüsen 128 bzw. 130 verbunden sind.
Wie man sieht, sind die Permutationen und Kombinationen der Systeme und Verfahren zur Herstellung der verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran ent sprechend den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung ziemlich zahlreich.
Wie in 5 gezeigt, wird zur Herstellung der drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran das Trägermaterial 102, das eine erste Seite 104 und eine zweite Seite 106 besitzt, mit dem ersten Dopemittel 108 aus der geeigneten Dopemittel-Quelle durch irgendeines einer Vielzahl von Verfahren, beispielsweise Walzbeschichtung, Sprühbeschichtung, Schlitzdüsen-Beschichtung oder dergleichen imprägniert, wobei ein Schlitzdüsen-Druckimprägnieren zur Zeit bevorzugt ist, um das Trägermaterial 102 im Wesentlichen vollständig mit dem ersten Dopemittel 108 zu imprägnieren. In dieser Beschreibung bedeutet der Ausdruck "vollständige Imprägnierung des Trägermaterials", dass alle Fasern des Trägermaterials vollständig von flüssigem Dopemittel umgeben sind und dass kein Teil des Trägermaterials nicht durch das flüssige Dopemittel bedeckt ist und dass in der fertigen, drei Zonen umfassenden Membran kein Teil des Trägermaterials aus der zentralen Zone entweder in die zweite oder die dritte Zone vorsteht.
Die speziellen Einzelheiten der Herstellung der verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran werden im Einzelnen in den US-Patentanmeldung 09/040,816 und 09/040,979 erläutert, so dass eine weitere Beschreibung hier nicht erforderlich ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform erzeugen das zweite Dopemittel 110 und das dritte Dopemittel 116 (siehe 5), die von geeigneten Dopemittel-Quellen geliefert werden, zu denen die gleiche Ausgangs-Dopemittel-Quelle gehört, im Wesentlichen identische Porengrößen, aber sie erzeugen andere Porengrößen als das erste Dopemittel 108, das von der geeigneten Quelle geliefert wird, zu der auch die gleiche Ausgangs-Dopemittel-Quelle für das zweite und das dritte Dopemittel gehören kann. Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform erzeugen das zweite Dopemittel 110 und das dritte Dopemittel 116, die von einer geeigneten Dopemittel-Quelle geliefert werden, zu der auch die gleiche Ausgangs-Dopemittel-Quelle gehören kann, eine andere Porengröße und erzeugen auch jeweils eine andere Porengröße als das erste Dopemittel 108, das von einer geeigneten Dopemittel-Quelle geliefert wird, zu der auch die gleiche Ausgangs-Dopemittel-Quelle gehören kann. Es ist möglich, irgendeine Porengröße von der kleinsten bis zur größten in jeder der drei Zonen und in jeder Reihenfolge zu erzielen.
In einer zur Zeit bevorzugten Ausführungsform sollte (wie in 7 dargestellt) die mittlere Zone 120 der mikroporösen Membran 101 eine mittlere Porengröße besitzen, die zumindest ungefähr 20%, vorzugsweise wenigstens ungefähr 50%, in bevorzugterer Weise wenigstens 100% und in besonders bevorzugter Weise wenigstens 120% größer ist als die mittlere Porengröße wenigstens einer der beiden anderen Zonen, d.h. der oberen Zone 122 und der unteren Zone 124 der Membran und vorzugsweise größer als die mittlere Porengröße sowohl der oberen als auch der unteren Zone. Die in der mittleren Zone 120 ausgebildeten Poren haben eine mittlere Größe von ungefähr 10 μ oder weniger und die mittlere Porengröße wird vorzugsweise in einem Bereich von ungefähr 0,5 bis ungefähr 2 μ, in bevorzugterer Weise von ungefähr 0,01 bis ungefähr 1 μ liegen. Die mittlere Zone 120 hat eine Porengrößenverteilung, die vorzugsweise einen ziemlich engen Bereich besitzt, obwohl dies für ein zufrieden stellendes Verhalten nicht entscheidend ist.
Die mittlere Zone 120 sollte so dünn wie möglich sein, so lang sie eine ausreichende strukturelle Festigkeit aufweist und das Trägermaterial 102 so einbettet, dass, wie dies zur Zeit bevorzugt wird, keine Fasern des Trägermaterials aus der mittleren Zone 120 entweder in die obere Zone 122 oder die untere Zone 124 vorstehen. Bei einer zur Zeit bevorzugten Ausführungsform schließen jedoch einige der Bündel/Fasern des Trägermaterials 102 mit wenigstens einer der beiden anderen beiden Zonen 122, 124 ab oder stehen in diese geringfügig vor, die aus einem zu engeren Poren führenden Dopemittel oder Gießlösung hergestellt worden ist, oder schließen mit beiden Zonen 122, 124 ab oder stehen in diese geringfügig vor, wenn beide Zonen aus einem zu engeren Poren führenden Dopemittel hergestellt worden sind. In besonders bevorzugter Weise schließen einige Bündel/Fasern des Trägermaterials 102 mit den beiden anderen Zonen 122, 124 ab oder stehen in diese geringfügig vor.
Es wird angenommen, dass eine relativ dünne mittlere Zone, in der zumindest ein gewisser Teil des Gitterstoffs nicht vollständig eingekapselt ist, insofern vorteilhaft sein kann als dadurch die Dicke der mittleren Zone auf einem Minimum gehalten wird, was zu einer insgesamt dünneren, fertiggestellten Membran führt. Die Dicke der mittleren Zone wird typischerweise in einem Bereich von ungefähr 50 μ bis ungefähr 150 μ und vorzugsweise von ungefähr 75 μ bis ungefähr 100 μ liegen, oder welches Dope-Volumen auch immer erforderlich ist, um den Gitterstoff im Wesentlichen zu imprägnieren, der zu einer beliebigen Zeit imprägniert wird.
Bei einer zur Zeit bevorzugten Ausführungsform, die sich aus dem System und dem Verfahren der vorliegenden Beschreibung ergibt, haben die obere Zone 122 und die untere Zone 124 der mikroporösen Membran 101 Poren mit einer Größe, die für die gewünschte Filtrationseffizienz oder Teilchenbeseitigung sorgt. Im Allgemeinen wird die mittlere Porengröße der oberen Zone und der unteren Zone ungefähr 1 μ oder weniger sein und kann typischerweise in einem Bereich von ungefähr 0,01 μ bis ungefähr 1 μ liegen. In bevorzugterer Weise ist die mittlere Poren einer jeden Zone in einem Bereich von ungefähr 0,2 μ bis ungefähr 0,5 μ. Diese Zone der mikroporösen Membran ist vorzugsweise eng. In einer speziell bevorzugten Ausführungsform ist die mittlere Porengröße der oberen Zone im Wesentlichen die gleiche wie die mittlere Porengröße der unteren Zone. Unter "im Wesentlichen die gleiche" wird verstanden, dass die mittlere Porengröße der oberen Zone von der der unteren Zone um nicht mehr als ungefähr 25% abweicht und umgekehrt.
Ein wichtiges Merkmal einer bevorzugten Ausführungsform der verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran 101 (siehe 7), die durch die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugt wird, besteht darin, dass die obere und die untere Zone im Wesentlichen die gleiche Dicke besitzen, so dass eine geometrische Symmetrie um die zentrale Achse der Membran gegeben ist. Diese Zonen sollten so dünn wie möglich sein, um den Druckabfall über die verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran zu minimieren, und gleichzeitig ausreichend dick, um die gewünschte Teilchenbeseitigung zu erzielen. Die einzelnen Dicken sowohl der oberen als auch der unteren Zone werden im Allgemeinen im Bereich von ungefähr 25 μ bis unge fähr 100 μ, vorzugsweise von ungefähr 35 μ bis ungefähr 60 μ liegen. Die Gesamtdicke der verstärkten, kontinuierlichen, monolithischen, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Filtrationsmembran, die durch das System und das Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugt wird, wird im Allgemeinen 250 μ nicht übersteigen.
Die geometrische Symmetrie der mikroporösen Membran, die nach den Systemen und Verfahren der vorliegenden Anmeldung hergestellt wird, sollte die mechanischen Belastungen minimieren, die Wahrscheinlichkeit einer Zonen/Schichten-Trennung der drei Zonen umfassenden Membran vermindern und allgemein die strukturelle Integrität der drei Zonen umfassenden Membran verbessern. Diese Merkmale sind besonders wichtig bei fächerartig gefalteten Patronenanordnungen, bei denen von beiden Seiten der mikroporösen Membran erwartet wird, dass sie sich gleich gut um die neutrale (nicht nachgebende) Achse des Verstärkungs-Gitterstoffs biegen lassen. Dieses Biegen sollte zu einer gleichförmigen Verteilung von Zug- und Druckkräften in den Faltenscheiteln und -tälern führen, so dass keine Seite mit einer übermäßigen Zug- oder Kompressionsbelastung belastet wird, was die Möglichkeit einer Beschädigung und/oder eines Bruchausfalls der Membran im gefalteten Bereich erhöhen würde. Darüber hinaus sollte der einzigartig dünne Querschnitt auf beiden Seiten der drei Zonen umfassenden Membran, die unter Verwendung der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugt wird, zu einem Vorteil insofern führen, als die Spannungs- und Kompressionskräfte minimiert werden, da der absolute Radius von der Mitte der Verstärkung bis zur äußeren Oberfläche der drei Zonen umfassenden Membran minimiert wird. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass die Dicke entweder der oberen oder der unteren Zone beträchtlich größer als die der anderen sein kann und dass eine solche Membran noch immer im Rahmen der technischen Lehre der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung liegt.
Die verstärkte, mikroporöse, drei Zonen umfassende Membran kann aufgerollt und unter Umgebungsbedingungen bis zur Verwendung gelagert werden. Es sei darauf hingewiesen, dass die verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran, die gemäß den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden ist, zu irgendeiner der handelsüblichen Formen, wie z.B. Scheiben oder gefalteter Patronen weiterverarbeitet werden kann.
Für eine sterile Filterung einschließlich von biologischen Flüssigkeiten wird die verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran durch eine Autoklaven-Behandlung oder durch Spülen mit heißem Wasser entkeimt und sterilisiert. Die verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran, die nach den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden ist, sollte sich gegen diese Art von Behandlung insbesondere dann als widerstandsfähig erweisen, wenn ein hydrolytisch stabiles Nylon verwendet wird, wie dies oben beschrieben wurde, und behält ihre strukturelle Integrität bei der Verwendung unter solchen Bedingungen bei.
Die verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran, die mit den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden ist, sollte einfach zu handhaben sein und ohne weiteres in gewickelte Strukturen, beispielsweise gefaltete Konfigurationen verformt werden können. Aufgrund ihrer verbesserten Strömungseigen schaften sollte sie in der Lage sein, direkt in existierenden Installationen verwendet zu werden, ohne dass die Pumpbedingungen modifiziert werden müssen. Insbesondere sollten aufgrund der verbesserten Strömungsrate existierende Pumpen tatsächlich mit einer geringeren Last arbeiten und es ist somit zu erwarten, dass sie eine längere Nutzungs-Lebensdauer erhalten.
Die verstärkte, drei Zonen umfassende Filtrationsmembran, die gemäß den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden ist, sollte durch unerwartet hohe Strömungsraten bei einem gegebenen Differentialdruck gekennzeichnet sein und auch durch Haltbarkeit, Festigkeit, Gleichförmigkeit, das Fehlen von Nadellöchern und Blasendeffekten. In vielen Anwendungsfällen können die bevorzugten Membranen so verwendet werden, dass entweder die eine oder die andere Seite der Membranen stromaufwärts weist.
Wie sich aus dem zuvor Gesagten klar ergibt, hat die Verwendung der ursprünglichen Dial-A-Por^TM-Einheit, wie in 3 gezeigt, eine beträchtliche Weiterentwicklung seit der Entwicklung der anfänglichen Dial-A-Por^TM-Einheit erfahren, wie in 3 gezeigt. Wie oben erläutert, umfasste das System 310 aus 3 eine unabhängige Dosierpumpe 24, die betriebsmäßig vor der Dial-A-PorTM-Einheit angeordnet war, die die thermischen Beeinflussungseinrichtungen 26, 32 umfasst, um das Dopemittel vom Gefäß 12 durch die verschiedenen thermischen Beeinflussungseinrichtungen und zu Behältern zu pumpen. Die Behälter wurden dann betriebsmäßig mit einer speziellen Düse verbunden, wie in 5 gezeigt. Wie oben beschrieben, wurde das thermisch beeinflusste Dopemittel dann von den Behältern jeder betreffenden Düse unter Verwendung einer Dosierpumpe zugeführt, um in gesteuerter Weise das Dopemittel an die betreffende Düse mit dem erforderlichen Druck für eine Aufbringung des thermisch beeinflussten Dopemittels auf den Gitterstoff abzugeben.
Während der Weiterentwicklung von der einzelnen Dial-A-Por^TM-Einheit zu der mehrfachen Dial-A-Por^TM-Einheit gemäß der vorliegenden Beschreibung wurden alternative Dopemittel-Bewegungseinrichtungen oder -Systeme entwickelt. Wie früher unter Bezugnahme auf die Patentanmeldung SN 09/022,295 beschrieben, wurde das Gefäß typischerweise in einer inerten Stickstoffatmosphäre von ungefähr 0 bis ungefähr 3.450 mbar gehalten. Es hatte sich gezeigt, dass die obere Grenze des in der inerten Stickstoffatmosphäre entwickelten Drucks ausreichte, um das Dopemittel aus dem Gefäß zu und durch die Dial-A-Por^TM-Einheiten und zum Einlass der Dosierpumpen zu bewegen, die betriebsmäßig mit jeder der Düsen verbunden waren. Somit war die Dosierpumpe 24 der ursprünglichen Dial-A-Por^TM-Einheit (siehe 3) nicht erforderlich, wenn Mehrfach-Dial-A-Por^TM-Einheiten betriebsmäßig mit der vertikalen Beschichtungsleitung aus 5 verbunden wurden.
Zwar hat sich gezeigt, dass eine Vielzahl von möglichen Druck- und Pumpsystemen und verschiedenste Kombinationen hiervon betriebsmäßig geeignet sind, doch ist ein Schlüssel zum erfolgreichen Betrieb des mehrfachen Dial-A-Por^TM-Systems 10 der vorliegenden Beschreibung die Bereitstellung eines ausreichenden Drucks oder einer ausreichenden Kraft, um das Dopemittel zu den Dial-A-Por^TM-Einheiten und durch sie hindurch zu bewegen, unabhängig von der Druckquelle oder den Dopemittel-Bewegungseinrichtungen, und die Menge des an jede Düse abgegebenen Dopemittels in spezieller Weise zu steuern bzw. zu regeln.
Wie in 8 gezeigt, umfasst eine zur Zeit bevorzugte Mehrfach-Dial-A-Por^TM-Einheit 10 das Gefäß 12, das mit einem ausreichend hohen Druck unter Druck gesetzt wird, der zur Zeit bevorzugt ungefähr 3.100 mbar beträgt. Das Dopemittel wird aus dem Speichergefäß zu jeder speziellen Dial-A-Por^TM-Einheiten) 25, 140, 142 durch den Druck in dem Gefäß transportiert. Nachdem das Dopemittel durch eine, zwei oder drei Dial-A-Por^TM-Einheiten thermisch beeinflusst worden ist, bewegt sich das thermisch beeinflusste Dopemittel durch den Druck zum Einlass eines Strömungs-Steuerungsventils, einer Dosierpumpe oder einer anderen Präzisions-Strömungs-Steuereinrichtung, wie z.B. der zur Zeit bevorzugten Dosierpumpe, die von Roper, Pump Company, unter der Bezeichnung Modell Nr. X5SS1PTY9JOLW, Typ I zur Verfügung steht, die dann das Dopemittel jeder Düse zuführt. Die Dosierpumpen 400, 402, 404 sind in der Weise wirksam, dass sie in steuerbarer Weise die geeignete Menge des thermisch beeinflussten Dopemittels an die entsprechenden Düsen 126, 128, 130 mit der geeigneten Rate abgeben. Die Dosierpumpen oder Strömungs-Kontrolleinrichtungen sind basierend auf den speziellen Strömungs-Steuerungsanforderungen für eine spezielle Anwendung spezifiziert und ausgewählt.
Bei der zur Zeit bevorzugten, mehrfachen Dial-A-Por^TM-Einheiten-Konfiguration hat jede Düse ihre eigene Strömungs-Steuerungseinrichtung oder Dosierpumpe 400, 402, 404. Die Strömungs-Steuerungseinrichtungen oder Dosierpumpen 400, 402, 404 steuern die Abgabe des thermisch beeinflussten Dopemittels an jede der Düsen 126, 128 bzw. 130 mit der gewünschten Menge von thermisch beeinflusstem Dopemittel, die für eine Aufbringung auf den Gitterstoff benötigt wird, um die gewünschte, drei Phasen umfassende, verstärkte, mikroporöse Membran an der Dopemittel-Verarbeitungsstation 14 zu bilden.
Eine der vielen möglichen Alternativen zu dieser speziellen Systemanordnung oder -konfiguration umfasst die betriebsmäßige Positionierung von Ventilen zwischen jeder Dosierpumpe und jeder Düse, um das thermisch beeinflusste Dopemittel von den Düsen zu einem Abfallbehälter 410, 412, 414 oder zurück zu einer vorausgehenden Stelle in de. Prozess umzuleiten, so z.B. vor oder hinter die Aufteilventile 192, 196, 200.
Somit werden bei den zur Zeit bevorzugten Mehrfach-Dial-A-Por^TM-System 10 ein oder mehrere Speichergefäße auf ungefähr 3.100 mbar unter Druck gesetzt, um das Dopemittel von dem Gefäß zu einer, zwei oder drei Dial-A-Por^TM-Einheiten unter ausreichendem Druck zu bewegen, um das thermisch beeinflusste Dopemittel dem Einlass einer Strömungs-Kontroll- oder Dosierpumpe 400, 402, 404 zuzuführen. Die Dosierpumpe für jede Düse gibt dann in steuerbarer Weise das thermisch beeinflusste Dopemittel an jede Düse mit einer Rate ab, die für jede der Zonen der speziellen, drei Zonen umfassenden, verstärkten, mikroporösen Membran geeignet ist, die gerade hergestellt wird.
Wie in 9 gezeigt, kann eine Dosierpumpe bei jeder der Dial-A-Por^TM-Einheiten ähnlich wie bei der ursprünglichen Dial-A-Por^TM-Einheit aus 3 angeordnet werden und den Druck oder die Kraft liefern, der bzw. die erforderlich ist, um das thermisch beeinflusste Dopemittel den ganzen Weg von dem oder den Gefäßen 12, 152, 154 zu jeder der Düsen 126, 128, 130 zu bewegen, ohne dass irgendeine der anderen Strömungs- oder Dosierpumpen zwischen jeder der Dial-A-Por^TM-Einheit und der entsprechenden Düse (siehe 8) verwendet werden muss.
Ein möglicher Nachteil dieser speziellen Systemkonfiguration besteht jedoch darin, dass die Dial-A-Por^TM-Einheiten) den höheren Drücken ausgesetzt ist bzw. sind, die erforderlich sind, um das thermisch beeinflusste Dopemittel jeder der Düsen zuzuführen und dass somit die Spezifikation für jede der Komponenten der Dial-A-Por^TM-Einheit(en) mit größter Wahrscheinlichkeit Komponenten erfordern würde, die teuerer sind, als die Systemkomponenten, die bei Verwendung des zur Zeit bevorzugten Verfahrens erforderlich sind, bei dem das Dopemittel von dem Gefäß durch die Dial-A-Por^TM-Einheiten) unter Druck zum Einlass der Dosierpumpen für die Aufbringung auf den Gitterstoff bewegt wird, wie dies zur Zeit bevorzugt ist.
Ein anderes mögliches Mehrfach-Dial-A-Por^TM-System ist in 10 dargestellt. Bei diesem anderen System werden die Strömungs-Steuerungspumpen oder Dosierpumpen 400, 402 und 404 und die Rezirkulationssysteme und das Abfallsammelgefäßsystem aus 8 verwendet, doch sind die Dosierpumpen aus 3 durch (nicht dargestellte) Fluid-Transportpumpen ersetzt, die im Wesentlichen den Druck ersetzen, der von dem oben beschriebenen unter Druck stehenden Gefäß 12 geliefert wird. Die Fluid-Transportpumpen werden verwendet, um das Dopemittel von dem Speichergefäß, das unter ausreichendem Druck stehen muss, um das Dopemittel von dem Gefäß zum Einlass der Fluid-Transportpumpe zu befördern, durch die Dial-A-Por^TM-Einheiten zu den einzelnen Strömungs-Steuereinheiten wie z.B. einem Strömungs-Steuerungsventil oder Dosierpumpen für jede Düse zu bewegen.
Dieses alternative System hat einige Nachteile. Wenn ein Strömungs-Steuerungsventil verwendet wird, dann sind die Dial-A-Por^TM-Einheiten den höheren Drücken ausgesetzt, die an den Düsen erforderlich sind, und es ist ein komplizierteres Strömungs-Steuerungssystem erforderlich, um den Strom zu den Düsen zu dosieren. Wenn somit die Dosierpumpen zwischen die Dial-A-Per^TM-Einheiten und die Düsen eingesetzt werden, wird das System insofern komplizierter, als ein Steuersystem erforderlich wird, um die Drücke zwischen den beiden in Reihe angeordneten Pumpen auszugleichen.
Eine zusätzliche mögliche Alternative von vielen möglichen Alternativen würde darin bestehen, eine Fluid-Transportpumpe 450 zwischen dem primären Speichergefäß und dem Fluid-Transportsystem 144 zu positionieren. Bei diesem alternativen System würde nur eine Fluid-Transportpumpe 450 verwendet, um das Dopemittel aus dem Gefäß zu und durch die Dial-A-Por^TM-Einheiten) zum Einlass von einer, zwei oder allen drei Dosierpumpen oder Strömungs-Steuerungsventilen zu bewegen, die zwischen jeder Dial-A-Por^TM-Einheiten) und ihrer zugehörigen Düse angeordnet sind.
Wie oben, gibt es hier einige Nachteile. Wenn ein Strömungs-Steuerungsventil verwendet wird, dann sind die Dial-A-Por^TM-Einheiten den höheren Drücken ausgesetzt, die an den Düsen erforderlich sind, und ein komplizierteres Strömungs-Steuerungssystem ist erforderlich, um die Strömungen zu den Düsen zu dosieren. Wenn die Dosierpumpen zwi schen die Dial-A-Por^TM-Einheiten und die Düsen eingefügt werden, wird das System insofern komplizierter, als ein Steuerungssystem erforderlich ist, um die Drücke zwischen den beiden in Reihe liegenden Pumpen auszugleichen.
Wie in 11 gezeigt, könnte bei einer weiteren aus einer Vielzahl von möglichen Konfigurationen der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung ein Gefäß ein Ausgangs-Dopemittel an eine Dial-A-Por^TM-Einheit 140 für eine thermische Beeinflussung auf eine bestimmte Temperatur liefern, um eine spezielle Porengröße zu erzeugen und es könnte dann das so beeinflusste Dopemittel an die beiden Schlitzdüsen 126, 128 über ein System 260 geliefert werden, das eine Aufteil-Transporteinrichtung 210 mit Zweigen 213, 214 umfasst, die betriebsmäßig mit den Schlitzdüsen 126 bzw. 128 verbunden sind. Es sei darauf hingewiesen, dass der Strom zu jeder Düse in irgendeiner Weise gesteuert bzw. geregelt werden muss, wie oben erläutert.
Aus der vorausgehenden Beschreibung sollte es nun ohne Weiteres deutlich sein, dass die Systeme der vorliegenden Beschreibung so ausgebildet werden können, dass sie die Herstellung einer Vielzahl von möglichen drei Zonen umfassenden, verstärkten, mikroporösen Membranen geeignet sind. Ganz gleich, welche Mittel für eine Bewegung des Dopemittels von dem unter Druck stehenden Speichergefäßen) durch eine, zwei oder drei Dial-A-Por^TM-Einheiten verwendet werden, ist ein Schlüssel, dass das System in der Lage sein muss, ein ausreichendes Volumen des thermisch beeinflussten Dopemittels entweder den Einlass einer Strömungs-Steuerungsvorrichtung, wie z.B. einem Strömungs-Steuerungsventil oder einer Dosierpumpe zuzuführen, um die Menge des thermisch beeinflussten Dopemittels zu kontrollieren, die an jede der Düsen abgegeben wird, oder dass das System wirksam sein muss, um in steuerbarer Weise ausreichende Mengen des thermisch beeinflussten Dopemittels direkt vom Speichergefäß zu den und durch die eine, zwei oder drei Dial-A-Por^TM-Einheiten zu jeder einzelnen Düse zuzuführen, um es so zu ermöglichen, dass ausreichend Dopemittel von jeder der Düsen während des Herstellungsvorgangs an der Dopemittel-Verarbeitungsstation auf den Gitterstoff aufgebracht wird.
Wie oben festgestellt, umfasst das zur Zeit bevorzugte System sowohl für eine einzelne als auch für mehrere Dial-A-Por^TM-Einheiten, dass das Gefäß auf ungefähr 3.100 mbar unter Druck gesetzt wird, was sich als ausreichend erwiesen hat, um das Dopemittel von einem Gefäß durch drei Dial-A-Por^TM-Einheiten zu drei Dosierpumpen zu bewegen, wobei eine Dosierpumpe zwischen jeder Dial-A-Por^TM-Einheit und jeder Düse angeordnet ist, und dann die Dosierpumpen so zu verwenden, dass die Überführung des thermisch beeinflussten Dopemittels zu jeder Düse für eine Aufbringung des Dopemittels auf den Gitterstoff an der Dopemittel-Verarbeitungsstation gesteuert wird.
Vorhersage-Beispiele
Die folgenden Beispiele beziehen sich auf die Herstellung von verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen einschließlich der Zubereitung eines Ausgangs-Dopemittels, der thermischen Beeinflussung des Ausgangs-Dopemittels zur Erzeugung eines Dopemittels, das dann, wenn es durch eine Dopemittel-Aufbringeinrichtung auf einen Gitterstoff aufgebracht wird, irgendeine aus einer Vielzahl von möglichen speziellen Porengrößen in einer speziellen Eigenschaftszone der endgültigen mikroporösen Membran erzeugt, die Abgabe des Dopemittels an eine Dopemittel-Verarbeitungsstation und das Aufbringen des Dopemittels zur Ausbildung der Membran an der Dopemittel-Verarbeitungsstation, was zu einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran führt.
Bis vor Kurzem wurden Ausgangs-Dopemittel erzeugt, wie dies in der US-Patentanmeldung SN 09/022,295 beschrieben ist, und verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membranen wurden unter Verwendung nur eines einzigen Dopemittels hergestellt, das von einem Dial-A-Por^TM-System geliefert wurde, doch wurden keine verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen unter Verwendung der bevorzugten Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt. Die folgenden beiden Vorhersage-Beispiele beschreiben, wie solche verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen unter Verwendung der bevorzugten Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt werden könnten.
Vorhersage-Beispiel 1
Ein Ausgangs-Dopemittel von ungefähr 14,5 Gew.-% Nylon 66 (Monsanto Vydyne 66Z), ungefähr 77,4 Gew.-% Ameisensäure und ungefähr 8,1 Gew.-% Methanol wird nach dem in den US-Patentschriften 3,876,738 und 4,645,602 beschriebenen Verfahren hergestellt. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung solcher Dopemittel ist in der europäischen Patentanmeldung Nr. 0 005 536 für Pall beschrieben.
Das Dopemittel wird in einem Gefäß auf eine Maximaltemperatur von ungefähr 28°C gebracht, danach wird das Nylon der Mischung zugegeben, was zu einem FAOP von ungefähr 13.514 mbar und einem IBP von ungefähr 10.294 mbar führen sollte. Das Speichergefäß, das das oben beschriebene Ausgangs-Dopemittel enthält, wird betriebsmäßig mit den drei getrennten Dial-A-Por^TM-Einheiten für eine thermische Beeinflussung von Teilen des Ausgangs-Dopemittels verbunden. Darin wird das Gefäß auf ungefähr 3.100 mbar mit Stickstoff unter Druck gesetzt, um Dopemittel aus dem Gefäß zu jeder der Dial-A-Por^TM-Einheiten zu bewegen, wobei jede Dial-A-Por^TM-Einheit mit Präzisions-Dosierpumpen verbunden ist, um genaue Mengen von behandeltem Dopemittel jeder der drei Beschichtungsdüsen zuzuführen.
Jede der Dial-A-Por^TM-Einheiten oder jedes System für eine wärmemäßige Beeinflussung (Anheben der Dopemittel-Temperatur auf eine vorbestimmte Temperatur) wird aktiviert und die Zieltemperatur wird auf die spezifische Zieltemperatur für das Dopemittel eingestellt, das jeder Schlitzdüse zugeführt werden soll. Wenn die beiden Heizeinrichtungen und die Kühleinrichtungen ihre jeweiligen Zieltemperaturen erreicht haben, werden die Dopemittel-Ventile geöffnet und das Dopemittel wird durch den Druck aus dem abgedichteten Gefäß durch jedes Dial-A-Por^TM-System bewegt und gelangt dann zu den Präzisions-Dosierpumpen und den jeweiligen Beschichtungsdüsen.
Da die Ergebnisse der Tests, die in der US-Patentanmeldung SN 09/022,295 beschrieben sind, zeigten, dass die Zieltemperatur Steuerung von T_max kritisch ist, wurde die Temperatur auf ungefähr 0,15°C unterhalb des Bereichs von ±0,2°C um die Zieltemperatur herum eingestellt und die thermische Reaktionstests führten zu glatten und wiederholbaren Kurven und es wurde gezeigt, dass die Dope/Membran-Materialeigenschaften, die sich aus den Dial-A-Por^TM-Systemen ergaben, genau und wiederholbar waren.
Bis zu diesem Punkt haben wir in den vorliegenden Beispielen lediglich die Zubereitung eines Ausgangs-Dopemittels und die thermische Beeinflussung des Ausgangs-Dopemittels zur Erzeugung eines Dopemittels beschrieben, das nach der gesteuerten thermischen Beeinflussung eine aus einer Vielzahl von möglichen Porengrößen liefert.
Sobald Teile des Ausgangs-Dopemittels so thermisch beeinflusst sind, dass sie eine spezielle Porengrößen-erzeugende Dopemittel-Temperatur besitzen und dann auf eine geeignete Verarbeitungstemperatur abgekühlt werden, wird jedes thermisch beeinflusste Dopemittel. vorzugsweise über eine Präzisions-Dosierpumpe, wie oben beschrieben, von einer entsprechenden Dial-A-Por^TM-Einheit zu der ausgewählten der drei Schlitzdüsen der Vorrichtung an der Dopemittel-Verarbeitungsstation abgegeben, wie dies oben und in den US-Patentanmeldungen SN 09/040,979 und 09/040,816 beschrieben ist, um eine geometrisch symmetrische und hinsichtlich der Porengröße symmetrische, verstärkte, drei Zonen umfassende Membran mit einer "offenen" (eine große Porengröße besitzenden) Mittelzone mit eingekapseltem Gitterstoff zu schaffen.
An der Dopemittel-Verarbeitungsstation wird ein nicht-gewebtes Polypropylen-2-Komponenten-Faser-Band oder Gitterstoff, das bzw. der für die Herstellung der verstärkten, drei Zonen umfassenden Membran geeignet (und im Handel von Freudenberg unter der Handelsbezeichnung Viledon^®, Typ # F02432 verfügbar) ist und ein Basisgewicht von nominell 30 g/m² besitzt, gemäß dem Verfahren verarbeitet, das in den US-Patentanmeldungen 09/040,979 und 09/040,816 beschrieben ist. Der Gitterstoff wird mit einer sanften Korona-Entladung vorbehandelt, um seine Benetzbarkeit zu erhöhen, bevor er druckimprägniert wird. Das zu einer größeren Porengröße führende Dopemittel wird von der Dial-A-Por^TM-Einheit geliefert, die betriebsmäßig mit der ersten Schlitzdüse (Imprägnierdüse) verbunden ist und wird verwendet, um den Gitterstoff unter Druck mit einem Imprägnationsgewicht von ungefähr 7 g/m² Nylonfestsubstanz zu imprägnieren. Die Nylonfestsubstanz wird von dem in der Dopemittel-Lösung gelösten Nylon geliefert, wobei es sich bei dieser Lösung beispielsweise um eine Lösung mit 14,5 Gew.-% Nylon handeln kann (ungefähr 50 g flüssiges Dopemittel pro Quadratmeter), was ausreichend ist, um den Gitterstoff zu imprägnieren und sein Leervolumen zu füllen, wodurch die erste Zone mit einem zu einer großen Porengröße führenden Dopemittel geschaffen wird, die mit dem Gitterstoff integral ist.
Nahezu unmittelbar nach der Druckimprägnierung des Gitterstoffs mit dem Dopemittel aus der ersten Schlitzdüse werden die beiden Seiten des druckimprägnierten Gitterstoffs im Wesentlichen gleichzeitig mit im Wesentlichen gleichen Schichten eines zu einer kleineren Porengröße führenden Dopemittels beschichtet, das von der zweiten bzw. dritten Dial-A-Por^TM-Einheit erhalten wird. Bei diesem Beispiel ist das Gesamt- Beschichtungsgewicht, das an die beiden Seiten abgegeben wird, ungefähr 37 g/m² Nylonfestsubstanz in einer ungefähr 14,5 Gew.-% enthaltenden Lösung (nahezu 260 g flüssiges Dopemittel pro Quadratmeter), wobei diese Gesamtmenge zwischen den beiden Strömen von Dopemittel aufgeteilt wurde, die auf den beiden Seiten des druckimprägnierten Gitterstoffs zugeführt wurden, so dass beide Seiten im Wesentlichen gleich mit den beiden Strömen von Dopemittel beschichtet werden, die durch ihre jeweilige Dial-A-Por^TM-Einheit getrennt verarbeitet wurden, um im Wesentlichen den gleichen Endpunkt der Maximaltemperatur zur Erzeugung einer im Wesentlichen äquivalenten kleinporigen Membran beim Beschichten und Quenchen zu erzeugen. Dies sollte die zweite und dritte Zone der fertiggestellten Membran aus dem zu einer kleinen Porengröße führenden Dopemittel erzeugen. Die aufgebrachte Gesamtmenge beider Dopemittel (große und kleine Porengröße) ist somit ungefähr 44 g/m² Nylonfestsubstanz. Die so beschichtete Drei-Zonen-Struktur wird dann schnell mit einer Quench-Lösung vom Marinacco-Typ in Berührung gebracht, die gleichzeitig die Drei-Zonen-Struktur von den äußeren Oberflächen des zu einer kleinen Porengröße führenden Dopemittels her quencht, so dass eine kontinuierliche, mikroporöse Membranstruktur gebildet wird. Die gequenchte Membran wird dann gewaschen, unter einer X-Y-Richtungs-Dimensionsspannung getrocknet und in der üblichen Weise getestet.
Vorhersage-Beispiel 2
Eine zweite, drei Zonen umfassende Membran wird in nahezu identischer Weise wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, dass eine der Beschichtungsseiten des druckimprägnierten Gitterstoffs (in diesem Fall die Zone 2) mit einem Dopemittel von der zugehörigen Dial-A-Por^TM-Einheit beschichtet wird, das so bearbeitet worden ist, dass es im Wesentlichen den gleichen Endpunkt der Maximaltemperatur aufweist, um eine im Wesentlichen äquivalente Membran mit großer Porengröße zu erzeugen, wie das Dopemittel, das von der zur Zone 1 (Imprägnierungszone) gehörenden Dial-A-Por^TM- und Schlitzdüsen-Kombination verarbeitet wurde. Die Zone 2 wird somit mit ungefähr 15 g/m² Nylonfestsubstanz aus dem zu einer großen Porengröße führenden Dopemittel beschichtet, das von ihrer entsprechenden Dial-A-Por^TM-Einheit erzeugt worden ist oder alternativ von der zur Zone 1 gehörenden Dial-A-Por^TM-Einheit, die das gleiche Dopemittel liefert. Die gegenüberliegende Seite (Zone 3) wird gleichzeitig mit ungefähr 22 g/m² Nylonfestsubstanz des zu einer kleinen Porengröße führenden Dopemittels beschichtet, das von der entsprechenden Dial-A-Por^TM-Einheit erhalten wird. Nach dem gleichzeitigen zwei Seiten Quenchen, Waschen und Spanntrocknen, weist die sich ergebende fertiggestellte Membran eine kontinuierliche, im wesentlichen geometrische Symmetrie um die neutrale Achse des Verstärkungs-Gitterstoffs auf, doch hat sie unterschiedliche Porengrößenattribute auf beiden Seiten des Gitterstoffs (d.h. eine Porengrößen-Asymmetrie).
Diskussion der Vorhersage-Beispiele
Wie man der Tabelle II der US-Patentanmeldungen 09/040,979 und 09/040,816 entnehmen kann, sollte die gemäß Beispiel 1 in Übereinstimmung mit den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugte Membran eine deutlich verbesserte Strömungsrate im Vergleich zur Standard-(Kontroll-)Membran aufweisen, wie in diesen Anmeldungen beschrieben. Es wird angenommen, dass eine ähnliche Membran, die gemäß den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugt wird, auch eine deutlich verbesserte Strömungsrate im Vergleich zu einer Standard-(Kontroll-)Membran der gleichen Anmeldung haben würde.
Die Wasser-Roh-Strömungsrate (Q ausgedrückt in cm³/min reines, deionisiertes Wasser bei einer nominellen 47 mm-Testscheibe (13,5 cm² Testfläche) unter einem Wasserdruck von 345 mbar) sollte eine ungefähr 20%-ige Verbesserung aufweisen, während die Integrität, gemessen durch den Anfangs-Blasenpunkt (IBP) in überraschender Weise um ungefähr 6% für die gleiche Gesamt-Membran-Dicke erhöht sein sollte. Die erwartete Verbesserung sollte potentiell zu einem doppelten Vorteil führen, nämlich einer verbesserten Reinwasser-Strömungsrate und einer verbesserten Integrität in IBP gemessen. Die Erhöhung des Anfang-Blasenpunktes sollte begleitet werden sowohl von einer Erhöhung des Membran-FAOP als auch eine Abnahme bei der ASTM Mean Flow Pore Größen-Bewertung.
Die Membran aus Beispiel 2 sollte eine verblüffende Verbesserung hinsichtlich der Strömungsrate von ungefähr 78% im Vergleich zu einer Standard-(Kontroll-)Membran ergeben, wie sie in den erwähnten Anmeldungen beschrieben ist, und dabei nahezu die gleichen Integritätsattribute hinsichtlich IBP und FAOP beibehalten. Das Mean-Flow-Pore-(MFP-)Verfahren, ein in noch stärkerem Maße bekanntes Verfahren bezüglich der Porengröße, an das sich das FAOP-Verfahren anzunähern sucht, sollte den erwarteten Unterschied zeigen: Eine größere mittlere Strömungspore ist konsistent mit einer höheren Strömungsrate und dies zeigt an, dass sich durch die Strömungs-Mittelungsmethode eine breitere Verteilung der Porengröße bei der Membran aus dem Beispiel 2 ergäbe, wenn sie mit einer Kontroll-Membran verglichen würde. Dies sollte jedoch die Bedeutung der Strömungsverbesserung mit einem im Wesentlichen gleichen Anfangs-Blasenpunkt nicht vermindern, der eine Bewertung der einzelnen größten Pore in der Membran ergibt, und eine Messung, auf die sich die Mikro-Filtrations-Industrie begonnen hat zu verlassen, um die Integrität einer Membran zu testen. Somit könnte das Beispiel 2 einen weiteren Vorteil für die in Übereinstimmung mit den Systemen und Verfahren der vorliegenden Beschreibung erzeugten Membran erläutern, der in der Möglichkeit besteht, eine einzige Membran herzustellen, deren drei sich unterschiedlich verhaltende Zonen dann, wenn sie nach abnehmender Porengröße orientiert sind, zu einem neuen, einen überraschend dünnen Querschnitt aufweisenden, kombinierten, verstärkten Vorfilter und Endfilter führen, der geometrisch symmetrisch ist, eine gute Integrität besitzt und sehr hohe Strömungsraten aufweist.
Zusammenfassung der Vorhersage-Beispiele
Die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung zur Herstellung einer verstärkten, drei Zonen umfassenden Membran sollten zu einer mikroporösen Membran führen, die merklich verbesserte Strömungsraten bei Filtrationsanwendungen in Bezug auf ihre Porengrößen-Attribute im Vergleich zu Standardprodukten besitzt, wie sie jetzt in der Membran-Filtrationsindustrie allgemein üblich sind. Die relativ dünnen Querschnitte dieser Drei-Zonen-Membran-Produkte sollten zu Membran-Patronen führen, die eine größe re Oberfläche und noch höhere Durchsätze aufweisen. Diese Kombination sollte zu einem einen höheren Mehrwert besitzenden Produkt für den Filtrations-Kunden führen.
Die sich ergebende, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membran war aus drei Zonen zusammengesetzt, die durch die molekulare Verknüpfung der Polymere kontinuierlich verbunden waren, die im flüssigen Zustand der Dopemittel auftrat, nachdem jedes der Dopemittel der äußeren Zonen auf das Dopemittel der zentralen Zone vor dem Quenchen aufgeschichtet worden war. Dies ist ein deutlicher Unterschied zu dem aus dem Stand der Technik bekannten Laminationsprozess, bei dem drei getrennt hergestellte Membranen gequencht und dann zusammenlaminiert wurden. Somit ist klar, dass die Flüssigkeits-Flüssigkeits-Vermischung des flüssigen Dopemittels der zentralen Zone mit jedem der flüssigen Dopemittel der äußeren Zonen vor dem Quenchen zu einer dreiphasigen, verstärkten, mikroporösen Membran führte, die eine kontinuierliche Polymer-Verknüpfung auf der Molekularebene besaß, wie dies durch die Rasterelektronenmikroskop-Aufnahmen gezeigt wird.
Es wird angenommen, dass routinemäßige Untersuchungen mit Substraten, Vorbehandlungen, Zonen-Beschichtungsgewichten, Polymeren, der Dopemittel-Viskosität, der Dicke, den Porengrößen und Orientierungen der Zonen bezüglich der Porengrößen zu optimierten Membran-Produkten führen, die ein im Vergleich zu vorhandenen Membranprodukten verbessertes Verhalten besitzen. Andere Membran-Anwendungsfälle, die Nutzen aus der Fähigkeit ziehen können, das Zonenverhalten auf die Wünsche des Kunden abzustimmen, umfassen (als Beispiele) diagnostische Produkte unter Verwendung von Körperflüssigkeiten, Transfer-Membranen, Trennvorrichtungen, medizinische Einrichtungen und andere, die für den auf dem Gebiet der Membranwissenschaft tätigen Fachmann offenkundig sind.
Basierend auf dem Obigen sollte es klar sein, dass die technische Lehre der vorliegenden Beschreibung, welche die Verwendung von wenigstens einer Ausgangs-Dopemittel-Charge umschließt, die durch wenigstens eine und bis zu drei getrennte Dial-A-Por^TM-Einheiten weiterverarbeitet wird, um unterschiedliche Porengröße erzeugendes Dopemittel an eine geeignete Aufbringvorrichtung für eine Aufbringung zuerst auf einen Gitterstoff und dann auf jede Seite des mit einem Dopemittel imprägnierten Gitterstoffs umfasst, um die Vermischung der verschiedenen Dopemittel-Auftragungen zu bewirken, die in Fluidform von den drei Düsen geliefert werden, bevor ein Quenchen stattfindet, zu einer drei Zonen umfassenden, kontinuierlichen Membran führt, wie sie in den oben erwähnten Patentanmeldungen beschrieben wurde.
Tatsächliche Beispiele
Die folgenden Beispiele beziehen sich auf die Herstellung von verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen einschließlich der Zubereitung eines Ausgangs-Dopemittels, der thermischen Beeinflussung des Ausgangs-Dopemittels zur Erzeugung eines Dopemittels, das dann, wenn es durch eine Dopemittel-Aufbringeinrichtung auf einen Gitterstoff aufgebracht wird, irgendeine aus einer Vielzahl von möglichen speziellen Porengrößen in einer speziellen Eigenschaftszone der endgültigen mikroporösen Membran erzeugt, die Abgabe des Dopemittels an eine Dopemittel-Verarbeitungsstation und das Aufbringen des Dopemittels zur Ausbildung der Membran an der Dopemittel-Verarbeitungsstation zur Erzeugung einer verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran.
Bis vor Kurzem wurden Ausgangs-Dopemittel erzeugt, wie dies in der US-Patentanmeldung SN 09/022,295 beschrieben ist, und verstärkte, drei Zonen umfassende, mikroporöse Membranen wurden unter Verwendung nur eines einzigen Dopemittels hergestellt, das von einer Dial-A-Por^TM- Einheit oder einem System zur thermischen Beeinflussung des Dopemittels (Anhebung der Dopemittel-Temperatur auf eine vorbestimmte Temperatur) geliefert wurde, doch wurden keine verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen tatsächlich unter Verwendung der bevorzugten Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt. Die beiden folgenden tatsächlichen Beispiele beschreiben, wie solche verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen unter Verwendung der bevorzugten Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellt worden sind.
Tatsächliches Beispiel 1
Ein Ausgangs-Dopemittel das als Dopemittel # 00B027 identifiziert wurde und ungefähr 14,5 Gew.-% Nylon 66 (Monsanto Vydyne 66Z), ungefähr 77,4 Gew.-% Ameisensäure und ungefähr 8,1 Gew.-% Methanol enthielt, wurde nach dem Verfahren hergestellt, das in den US-Patentschriften Nr. 3,876,738 und 4,645,602 beschrieben ist, deren Offenbarungsgehalt hier durch Bezugnahme mit aufgenommen wird.
Das Dopemittel wurde in einem Gefäß auf eine Maximaltemperatur von ungefähr 28°C gebracht, nachdem das Nylon der Mischung hinzugefügt worden war und man es sich hatte vermischen lassen, wie dies durch den normalen Zyklus erfolgt. Es wurde angenommen, dass die Temperatur-Regelausrüstung, die die maximale Temperatur während dieses Ausgangs-Dopemittel-Mischzyklus aufrechterhält nicht so genau war, wie die Temperaturregelung des Dial-A-Por^TM-Systems; typischerweise kann eine Abweichung von bis zu ±0,5°C oder mehr auftreten. Dies beeinflusst die Möglichkeit, genau die Merkmale eines gegebenen Ausgangs-Dopemittels selbst dann zu reproduzieren, wenn die gleiche Zubereitung erneut hergestellt wurde.
Um ein Bild der Porengröße einer mikroporösen Nylon-Membran zu erhalten, die direkt aus diesem Ausgangs-Dopemittel gegossen wird, wurde ein kleiner Teil (~ 100 cm³) des Dopemittels in einem Laborgerät gegossen und gequencht, das das in dem US-Patent Nr. 3,876,738 für Marinaccio und Knight beschrieben ist, simuliert, um eine nominell 5 mil dicke, nasse, nicht verstärkte Schicht einer mikroporösen Nylon-Membran zu erzeugen. Diese Membran wurde in deionisiertem Wasser gewaschen und dann im nassen Zustand auf sich selbst umgefaltet, um nass eine Dicke von ungefähr 10 mil zu ergeben und dann in gespanntem Zustand getrocknet, um ein Schrumpfen sowohl in der Bearbeitungsrichtung (X-Richtung) als auch in der Querrichtung (Y-Richtung) zu verhindern. Dies erzeugte eine kleine Probe einer getrockneten, zwei Schichten aufweisenden, nicht verstärkten, mikroporösen Nylon-Membran, die eine kombinierte Dicke von ungefähr 5 mil besaß, nachdem das dicke Schrumpfen (Z-Richtung) der zusammengefaltete, nassen Porenstruktur beendet war.
Es wurde ein Anfangs-Blasenpunkt(IBP)-Test versucht, wie er in dem US-Patent Nr. 4,707,265 beschrieben ist, wobei deionisiertes Wasser als Benetzungsfluid verwendet wurde. Die sich ergebende Membran-Porenstruktur war so eng (d.h. die Poren waren so klein), dass der Anfangs-Blasenpunkt höher war als das Anzeigeinstrument des Messsystems anzeigen konnte (< 6.895 mbar).
Ein zweiter kleiner Teil des Ausgangs-Dopemittels wurde gegossen, gequencht, auf sich selbst umgefaltet und dann unter Spannung getrocknet, um ein im Wesentlichen identisches Muster wie oben beschrieben zu erzeugen. Dieses Muster wurde in einer Lösung benetzt, die ungefähr 60 Gew.-% Isopropylalkohol und ungefähr 40% deionisiertes Wasser enthielt. Diese Lösung hat eine geringere Oberflächenspannung als reines Wasser und führt somit zu einer Verminderung des Kapillar-Ausstoßdrucks, der erforderlich ist, um den Anfangs-Blasenpunkt-Test durchzuführen. Die ungefähre Oberflächenspannung der 60/40-IPA/H₂O-Mischung ist ungefähr 24 dyn/cm, während die Oberflächenspannung von reinem deionisiertem Wasser ungefähr 73 dyn/cm ist. Der Test wurde durchgeführt und der Anfangs-Blasenpunkt-Druck wurde als ungefähr 3.720 mbar in Isopropylalkohol aufgezeichnet.
Da die Oberflächenspannung des benetzenden Fluids direkt proportional zum gemessenen Blasenpunkt-Druck ist, wird geschätzt, dass der effektive Anfangs-Blasenpunkt einer solchen Membran um ungefähr einen Faktor 3 größer wäre, wenn sie in reinem Wasser getestet würde, d.h. ungefähr 11.170 mbar in reinem Wasser. Nach dem Industriestandard könnte eine solche mikroporöse Nylon-Membran mit einer nominellen Porengröße von ungefähr 0,02 μ bis ungefähr 0,04 μ bewertet werden. Dies war ein Beweis, dass das Ausgangs-Dopemittel, wie es für dieses Beispiel zubereitet und hergestellt worden war, zu einer sehr kleinen Porengröße führte, bevor es durch eine der Dial-A-Por^TM-Einheiten verarbeitet und weiterhin durch eine Vertikal-Gießvorrichtung an einer Dopemittel-Verarbeitungsstation zu einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Nylon-Membran verarbeitet worden war.
Nach den obigen Tests wurde das Speichergefäß, das das oben beschriebene Ausgangs-Dopemittel enthielt, betriebsmäßig mit den drei getrennten Dial-A-Por^TM-Einheiten verbunden, um Portionen des Ausgangs-Dopemittels thermisch zu beeinflussen. Dann wurde das Gefäß mit Stickstoff unter einen Druck von ungefähr 3100 mbar gesetzt, um das Dopemittel aus dem Gefäß zu jeder der Dial-A-Por^TM-Einheiten zu bewegen, wobei jede Dial-A-Por^TM-Einheit betriebsmäßig mit einer Präzisions-Dosierpumpe verbunden war, um genaue Mengen des thermisch beeinflussten Dopemittels zu jeweils einer von drei Beschichtungsdüsen zu transportieren.
Jede Dial-A-Por^TM-Einheit für eine thermische Beeinflussung (Erhöhen der Dopemittel-Temperatur auf eine vorbestimmte Temperatur) wurde aktiviert und die Zieltemperatur wurde auf die spezielle Zieltemperatur für das Dopemittel eingestellt, das an die jeweilige der drei Schlitzdüsen abgegeben werden sollte. Als die beiden Heizeinrichtungen und die Kühleinrichtungen ihre jeweiligen Zieltemperaturen erreicht hatten, wurden die Dopemittel-Ventile geöffnet und das Dopemittel wurde unter Druck von dem abgedichteten Gefäß durch jede der Dial-A-Por^TM-Einheiten und dann zu jeder Präzisions-Dosierpumpe und jeder entsprechenden Beschichtungsdüse bewegt.
Die spezifischen Zieltemperaturen für jede der drei Dial-A-Por^TM-Einheiten, welche die entsprechenden Membranzonen speisten, waren wie folgt:
Membranzone 1 (Imprägnationszone des Verstärkungssubstrats oder Gitterstoffs): Die Ziel-Maximaltemperatur war 54,0°C um ein relativ niedriges Blasenpunkt-Imprägnations-Dopemittel-Attribut zu bewirken, worauf eine Abkühlung auf ungefähr 21°C erfolgte, um eine geeignete Dopemittel-Viskosität für die Imprägnation und Beschichtung zu erzielen.
Membranzone 2 (die Beschichtungszone, die auf die gleiche Seite oder die "nahe" Seite des Verstärkungssubstrats aufgebracht wird, von der aus auch die Imprägnationsdüse arbeitet): Die maximale Zieltemperatur war 54,0°C, um eine einen relativ niedrigen Blasenpunkt besitzende Beschichtung auf der Seite der Membranzone 2 zu erzielen, wobei es sich im Wesentlichen um den gleichen Blasenpunkt wie bei der Imprägnationszone handelte, worauf eine Abkühlung auf ungefähr 21°C erfolgte, um eine geeignete Dopemittel-Viskosität für die Beschichtung zu erzielen.
Membranzone 3 (die Beschichtungszone, die auf der der Imprägnierungsdüse gegenüberliegenden Seite des Verstärkungssubstrats aufgebracht wurde): Die Ziel-Maximaltemperatur betrug 45,0°C, um eine einen relativ höheren Blasenpunkt besitzende Beschichtung auf der Seite der Membranzone 3 zu erzielen, worauf eine Abkühlung auf ungefähr 21°C erfolgte, um eine für die Beschichtung geeignete Dopemittel-Viskosität zu erreichen. Da die Seite der Membranzone 3 den relativ höheren Blasenpunkt im Vergleich zu den (im Wesentlichen gleichen) Blasenpunkten der Membranzone 1 und der Membranzone 2 besitzt, ist das für dieses Beispiel erzeugte Produkt eine geometrisch symmetrische, hinsichtlich der Porengröße asymmetrische, mikroporöse Nylon-Membran.
Bis zu diesem Punkt des vorliegenden Beispiels wurde die Zubereitung eines Ausgangs-Dopemittels und die thermische Beeinflussung des Ausgangs-Dopemittels beschrieben, die dazu dient, ein Dopemittel aus einer Vielzahl von nach der gesteuerten thermischen Beeinflussung zu verschiedenen Porengrößen führenden Dopemitteln zu erzeugen.
Sobald Teile des Ausgangs-Dopemittels wärmemäßig beeinflusst worden waren, um eine Dopemittel-Temperatur zu erreichen, die zu einer speziellen Porengröße führt, und dann auf eine geeignete Verarbeitungstemperatur abgekühlt worden waren, wurde jedes thermisch beeinflusste Dopemittel vorzugsweise über eine Präzisions-Dosierpumpe, wie sie oben beschrieben wurde, von einer entsprechenden Dial-A-Por^TM-Einheit zu der ausgewählten der drei Schlitzdüsen der Vorrichtung an der Dopemittel-Verarbeitungsstation abgegeben, wie dies oben und in den US-Patentanmeldungen SN 09/040,979 und 09/040,816 beschrieben ist, um eine geometrisch symmetrische und hinsichtlich der Po rengröße asymmetrische, verstärkte, drei Zonen umfassende Membran zu erzeugen, die eine erste "offene" (große Porengröße) Zentralzone (Membranzone 1) mit einem eingekapselten Gitterstoff und eine "offene" (große Porengröße) äußere Zone auf einer der Seiten des Gitterstoffs (Membranzone 2) und eine "enge" (kleine Porengröße) äußere Zone (Membranzone 3) umfasst, die der anderen äußeren Zone gegenüberliegt.
An der Dopemittel-Verarbeitungsstation wurde ein nicht gewebtes, zweikomponentiges Polypropylen-Fasermaterial oder Gitterträger, das bzw. der für die Zubereitung der verstärkten, drei Zonen umfassenden Membran geeignet war (und handelsmäßig von Freudenberg unter dem Handelsnamen Viledon^®, Sorte Nr. F02432 verfügbar ist) mit einem Basisgewicht von nominell 30 g/m² mit Hilfe des in den US-Patentanmeldungen 09/040,979 und 09/040,816 beschriebenen Verfahrens bearbeitet. Der Träger wurde durch eine sanfte Korona-Entladung vorbehandelt, um seine Benetzbarkeit zu erhöhen, bevor er mit Druck imprägniert wurde. Das zu einer relativ größeren Porengröße führende Dopemittel wurde von der Dial-A-Por^TM-Einheit geliefert, die betriebsmäßig mit der ersten Schlitzdüse (oder die Membranzone 1 imprägnierenden Düse) verbunden war, und wurde verwendet, um den Gitterträger mit einem Imprägnierungsgewicht von ungefähr 12,5 g/m² Nylon-Festsubstanz unter Druck zu imprägnieren. Die Nylon-Festsubstanz wurde von dem in der Dopemittel-Lösung gelösten Nylon geliefert, die in diesem Fall eine 14,5 Gew.-% Nylonlösung war (ungefähr 86,2 g flüssiges Dopemittel pro m²), was ausreichte, um die Leerräume des Gitterträgers aufzufüllen und einen kleinen Überschuss von Beschichtungs-Dopemittel auf der Aufbringungsseite des Gitterträgers übrig zu lassen, wodurch die erste Zone aus dem zu einer großen Porengröße führenden Dopemittel mit dem Träger-Gitterstoff integral verbunden wurde.
Nach einer kurzen Bewegungsstrecke, die auf die Druckimprägnation des Gitterstoffs mit dem Dopemittel aus der ersten Schlitzdüse folgte, wurden beide Seiten des druckimprägnierten Gitterstoffs im Wesentlichen gleichzeitig mit dem Dopemittel beschichtet, das von den beiden anderen Schlitzdüsen erhalten wurde und das von den jeweiligen Dial-A-Por^TM-Einheiten geliefert wurde, wie oben beschrieben.
Die Membranzone 2 wurde somit mit ungefähr 13,0 g/m² Nylonfestsubstanz des zu einer großen Porengröße führenden Dopemittels beschichtet, das von der entsprechenden Dial-A-Por^TM-Einheit geliefert wurde. Mit dem Ausdruck "Membranzone 2" wird die gleiche Seite des Gitterstoffs bezeichnet, auf welche auch die Imprägnierungsdüse einwirkt, d.h. die beiden Düsen für die Membranzone 1 und die Membranzone 2 (nahe Seite) weisen in die gleiche Richtung. Die Membranzone 2 enthielt Dopemittel, das im Wesentlichen den gleichen Blasenpunkt besaß, wie das der Imprägnationszone (Membranzone 1). Da es einen geringen Überschuss an Dopemittel gab, der auf der auf der Seite, die der zur Aufbringung der Membranzone 1 dienenden Düse zugewandten Fläche des Gitterstoffs nach unten weiter getragen wurde, wurde das Auftragungsgewicht für die Membranzone 2 relativ zu dem der Membranzone 3 verringert, um die geometrische Symmetrie aufrechtzuerhalten. Die gegenüberliegende Seite (Membranzone 3) wurde im Wesentlichen gleichzeitig mit ungefähr 18,5 g/m² Nylonfestsubstanz in dem zu einer kleinen Porengröße führenden Dopemittel beschichtet, das von der entsprechenden Dial-A-Por^TM-Einheit geliefert wurde. Das Gesamt-Beschichtungsgewicht für alle Düsen, das somit auf den Gitter stoff aufgebracht wurde, war ungefähr 44 g/m². Nach dem von zwei Seiten her erfolgenden, gleichzeitigen Quenchen, Waschen und Trocknen unter Zugspannung, wies die sich ergebende, fertig gestellte Membran eine kontinuierliche, im Wesentlichen geometrische Symmetrie um die neutrale Achse des Verstärkungs-Gitterstoffs auf, aber hatte sehr unterschiedliche Porengrößen-Attribute auf beiden Seiten des Gitterstoffs (d.h. sie hatte eine Porengrößen-Asymmetrie).
Die sich ergebende, drei Zonen umfassende, geometrisch symmetrische, hinsichtlich der Porengröße asymmetrische, mikroporöse Nylon-Membran dieses tatsächlichen Beispiels 1 hatte die in Tabelle 1 wiedergegebenen, gemessenen Attribute. Zur Erläuterung ist die drei Zonen umfassende, asymmetrische Porenstruktur im Querschnitt durch die Rasterelektronen-Mikroskop-Aufnahmen in den 12a bis 12b wiedergegeben.
Beschreibung der Attributmessungen, die an der Membran ausgeführt wurden und in Tabelle 1 wiedergegeben sind:
Membranen-ID: Produktions-Identifikationsnummer einer speziellen Membran-Rolle.
Beschichtungsgewicht: Das Beschichtungsgewicht, das an jede der drei getrennten Zonen abgegeben wurde, ist wiedergegeben, das direkt aus der gemessenen volumetrischen Strömungsrate berechnet wurde, die von jeder Zonenpumpe abgegeben wurde, ausgebreitet über das sich bewegende Band mit der Prozess-Gießbreite. Die Gesamtmenge aller Zonen war das erwartete Beschichtungsgewicht für das fertig gestellte Produkt.
FFBP (60/40 IPA nass): Dieser Test ist eine Variante des K-Sub-L-Tests, der von der Pall^®-Corporation als Messmethode für die Porengröße entwickelt worden ist und in der Pall^® Literatur und Bewertungsführern beschrieben ist. Hier wurde die Kniestelle unter Verwendung eines Benetzungsfluids gefunden, das aus ungefähr 60 Gew.-% Isopropylalkohol und ungefähr 40 Gew.-% Wasser bestand. Diese Messung wurde auf die gleiche im Prozess befindliche Probe angewendet, die während des Prozesses hinsichtlich der Dicke gemessen wurde. Der angegebene Wert ist der Mittelwert von zwei Proben, von denen eine vom Anfang und die andere vom Ende der Rolle stammte.
Dicke: Eine Prozesslehre wurde verwendet, um drei Punkte quer über die Breite eines kurzen Stückes einer im Prozess befindlichen Probe zu messen. Diese Probe wurde von der vom Gießen noch feuchten, mit deionisiertem Wasser gewaschenen Membran im V-C-L-Produktionsbereich entnommen. Die Probe wurde unter Spannung sowohl quer zum Band als auch in Maschinenrichtung getrocknet. Drei Punkte, die die Probe quer zum Band überspannten, werden mit der Prozesslehre gemessen und zur Berechnung eines Mittelwertes verwendet, der wiedergegeben ist. Die vom Gießen noch nasse Rolle wurde dann zum Trocknungsschritt weitergeführt.
Anfangs-Blasenpunkttest (IBP mit deionisiertem Wasser, nass): Dies war die Qualitäts-Endüberprüfung und wurde durchgeführt, wie zuvor beschrieben.
Wasserströmungsrate: Ein Präzisions-Wasserströmungsmesser wurde stromab von einem 142 mm Durchmesser aufweisenden Filterscheiben-Gehäuse (Millipore Sanitary Design, Millipore Katalog Nr. 302200) montiert. Das Gehäuse wurde direkt an der Einlassseite und der Auslassseite abgegriffen, so dass ein Differentialdruckmesser verwendet werden konnte, um den momentanen Differentialdruck über die Membran hinweg zu messen. Ein Präzisions-Drucksensor wurde über das Gehäuse angeschlossen. Frisch gefiltertes, einen Widerstandswert von 1 Megohm aufweisendes deionisiertes Wasser wurde unter einem Druck von nominal ungefähr 2.70 mbar in das Gehäuse mit Einrichtungen zur Regulierung der Strömungsrate eingebracht. Dadurch, dass die Reinwasser-Strömungsrate durch das Gehäuse variiert und der Differentialdruck bei jeder Strömungsrate gemessen wurde, wurde eine Druck/Strömungsraten-Kurve ermittelt. Aus dieser wurde eine Strömungsrate entweder extrapoliert oder interpoliert und hier in den üblichen Einheiten von cm³/min Strömung für ein Äquivalent einer einen Durchmesser von 47 mm besitzenden Scheibe mit nominell ungefähr 13,5 cm² Äquivalent-Oberflächenbereich bei einem Differentialdruck von ungefähr 345 mbar ausgedrückt.
Coulter Mean Flow Pore Size: Das Coulte-Porometer II von Coulter Instruments wurde verwendet, um die Mean Flow Pore entsprechend den Anweisungen des Geräteherstellers zu messen, wobei als Benetzungsfluid Porofil und ein 37 mm Gehäuse verwendet wurden. Die Proben wurden getestet und der mittlere Wert wurde aufgezeichnet.
Tatsächliches Beispiel 2
Ein zweites Ausgangs-Dopemittel, das die gleiche Zubereitung besaß, wie oben beim tatsächlichen Beispiel 1 beschrieben, wurde unter absolut den gleichen Bedingungen zubereitet. Das Dopemittel wurde wie zuvor charakterisiert und die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben. Innerhalb der üblichen Fehlergrenzen war das Dopemittel ein Replikat des Dopemittels aus Beispiel 1.
Eine drei Zonen umfassende, geometrisch symmetrische, hinsichtlich der Porengröße asymmetrische, mikroporöse Nylon-Membran wurde unter den im Wesentlichen gleichen Bedingungen zubereitet, wie sie im tatsächlichen Beispiel 1 beschrieben sind. Der einzige wesentliche Unterschied war die Auswahl der speziellen Ziel-Maximaltemperaturen für die drei getrennten Dial-A-Por^TM-Einheiten. Diese speziellen Zieltemperaturen waren die Folgenden: Für die Membranzone 1 (Imprägnation) war die Ziel-Maximaltemperatur 57,0°C. Für die Membranzone 2 (nahe Seite) war die Ziel-Maximaltemperatur ebenfalls 57,0°C. Für die Membranzone 3 (gegenüberliegende Seite) war die Ziel-Maximaltemperatur 50°C.
Die sich ergebende, drei Zonen umfassende, geometrisch symmetrische, hinsichtlich der Porengröße asymmetrische, mikroporöse Nylon-Membran wurde getestet; die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Zur Verdeutlichung ist die drei Zonen umfassende asymmetrische Porenstruktur dieser Membran des tatsächlichen Beispiels 2 im Querschnitt durch die Rasterelektronen-Mikroskop-Aufnahmen in den 13a bis 13b wiedergegeben. Die sich ergebende Membran hat einen wesentlich größeren Porengrößen-Wert und eine höhere Reinwasser-Strömungsrate als die Membran des tatsächlichen Beispiels 1. Dies entsprach den Erwartungen, wenn man die relativ höhere Maximal-Dial-A-Por^TM-Einheiten-Zieltemperaturen berücksichtigt, die bei der Herstellung dieser Membran verwendet wurden.
Tatsächliches Beispiel 3
Ein drittes Ausgangs-Dopemittel, das die gleiche Zubereitung besaß, wie in dem tatsächlichen Beispiel 1 beschrieben, wurde unter im Wesentlichen den gleichen Bedingungen wie bei den tatsächlichen Beispielen 1 und 2 zubereitet. Das Dopemittel wurde wie oben charakterisiert und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Innerhalb der allgemeinen Fehlergrenzen war das Dopemittel ein Replikat des Dopemittels aus Beispiel 1.
Eine drei Zonen umfassende, geometrisch symmetrische, hinsichtlich der Porengröße asymmetrische mikroporöse Nylon-Membran wurde unter im Wesentlichen den gleichen Bedingungen wie im tatsächlichen Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Der einzige wesentliche Unterschied war die Auswahl der spezifischen Ziel-Maximaltemperaturen für die drei getrennten Dial-A-Por^TM-Einheiten. Diese spezifischen Zieltemperaturen sind die Folgenden: Für die Membranzone 1 (Imprägnation) war die Ziel-Maximaltemperatur 62,0°C. Für die Membranzone 2 (nahe Seite) war die Ziel-Maximaltemperatur ebenfalls 62,0°C. Für die Membranzone 3 (gegenüberliegende Seite) war die Ziel-Maximaltemperatur 54,0°C.
Die sich ergebende, drei Zonen umfassende, geometrisch symmetrische, hinsichtlich der Porengröße asymmetrische, mikroporöse Nylon-Membran wurde getestet; die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Zur Erläuterung ist die drei Zonen umfassende asymmetrische Porenstruktur dieser Membran des tatsächlichen Beispiels 3 im Querschnitt in den Rasterelektronen-Mikroskop-Aufnahmen der 14a bis 14b dargestellt. Sie hat einen wesentlich größeren Porengrößen-Wert und eine höhere Reinwasser-Strömungsrate als die Membran des tatsächlichen Beispiels 2 und bei weitem größere Werte als die Membran des tatsächlichen Beispiels 1 hinsichtlich jeder der allgemeinen Messungen der Porengröße und des Durchsatzes. Dies zeigt erneut den erwarteten Effekt, dass höhere maximale Dial-A-Por^TM-Temperaturen in jeder der getrennten Membranzonen zu größeren Porengrößen führen. Es wurde auch klar gezeigt, dass aus im Wesentlichen identischen Ausgangs-Dopemitteln viele unterschiedliche und einzigartige Produkte konstruiert und durch diese Verfahren und Vorrichtungen hergestellt werden können.
Diskussion der tatsächlichen Beispiele
Man kann den obigen Beispielen entnehmen, dass eine Vielzahl von Porengrößen in wirksamer Weise hergestellt und in speziellen Zonen einer drei Zonen umfassenden, geometrisch symmetrischen, mikroporösen Nylon-Membran angeordnet werden können. Es wird angenommen, dass jeder Fachmann in wirksamer Weise hinsichtlich der Porengröße symmetrische oder asymmetrische Strukturen, Dichtengradientenstrukturen und irgendeine von vielen anwendungsspezifischen Strukturen konstruieren und dabei die geometrische Symmetrie aufrechterhalten kann, indem die Porengrößen, Beschichtungsgewichte und Auftragungstemperaturen für die Zonen verwendet werden, wie sie in diesen tatsächlichen Beispielen beschrieben sind. Es wird auch angenommen, dass ohne Weiteres auch andere Strukturen realisiert werden können, die auch hinsichtlich der Geometrie eine kontrollierte Asymmetrie aufweisen.
Es wird angenommen, dass bei den obigen tatsächlichen Beispielen die eine geometrische Symmetrie und eine Porengrößen-Asymmetrie aufweisenden, erzeugten Membranen bessere Wasserströmungsraten im Vergleich zu Membranen mit gleicher Porengröße und Integrität besitzen, die auf herkömmliche Weise mit einem einzigen Dopemittel zubereitet worden sind und eine Ein-Zonen-Struktur besitzen, wie dies in den zuvor beschriebenen und oben diskutierten Patentanmeldungen gezeigt wurde (US-Patentanmeldung SN 09/022,295 vom 11. Februar 1998 von Meyering et al., 09/040,979 vom 18. März 1998 von Meyering et al. und 09/040,816 vom 18. März 1998 von Vining et al.).
Die oben erläuterten, tatsächlichen Beispiele sind aus tatsächlichen Produktionsdaten von handelbaren Membranprodukten entnommen. Die vorliegenden tatsächlichen Beispiele sollen die Überführung des Konzeptes der Verwendung von drei unabhängigen Dial-A-Por^TM-Einheiten in die Praxis zeigen, die mit einem einzigen Ausgangs-Dopemittel gespeist werden, um eine drei Zonen umfassende, verstärkte Membran zu erzeugen. Jede Dial-A-Por^TM-Einheit war betriebsmäßig mit einer einzigen Zonen-Beschichtungsdüse verbunden und sie bearbeiteten unabhängig das gleiche Ausgangs-Dopemittel, um unterschiedliche Membranzonen-Eigenschaften zu bewirken, wie dies für die Herstellung von vielen möglichen, einzigartigen Produkten aus ein und derselben Dopemittel-Zubereitung wünschenswert ist. Die Herstellung einer Vielzahl von mögliche Porengrößen besitzenden mikroporösen Membranen wurde nun unter Verwendung der oben beschriebenen Herstellungsausrüstung erreicht. Die Porengröße wurde auf einfache Weise und wirksam in die Produktionsausrüstung "eingegeben", um in jeder der drei Zonen der die drei Zonen umfassenden verstärkten Membran Zonen mit einzigartigem Verhalten zu erzeugen, indem die Temperatur und das Zonen-Beschichtungsgewicht beeinflusst wurden.
Zusammenfassung der tatsächlichen Beispiele
Die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung zum Erzeugen einer verstärkten, drei Zonen umfassenden Membran führen zu einer mikroporösen Membran, die bezüglich ihrer Porengrößenattribute im Vergleich zu Standardprodukten, die jetzt in der Membran-Filterindustrie allgemein üblich sind, bei Filteranwendungen deutlich verbesserte Strömungsraten aufweist. Die relativ dünnen Querschnitte dieser drei Zonen umfassenden Membranprodukte führten zu Membranpatronen, die einen größeren Oberflächenbereich und noch höhere Durchsätze aufweisen als frühere Produkte. Diese Produkte führten zu einem für den Filterkunden einen höheren Mehrwert besitzenden Produkt.
Somit sollte sich aus den obigen tatsächlichen Beispielen offenkundig ergeben, dass die Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, verstärkten, mikroporösen Membran eine Membran erzeugt haben, die eine minimale funktionale Dicke und einen maximalen Durchsatz bei minimalen Druckabfällen und eine hohe Integrität besitzt und in wirtschaftlicher Weise mit irgendeiner aus einer Vielzahl unterschiedlicher Porengrößen in jeder der drei Zonen hergestellt wurde. Darüber hinaus haben die Systeme und Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, verstärkten, mikroporösen Membran die Notwendigkeit beseitigt, wenigstens eine Dopemittel-Charge nach individuellen, einzigartigen Zubereitungen für jede Porengröße herzustellen, wodurch sich eine signifikante Kosteneinsparung und Flexibilität bei der Verwendung von Dopemittel-Chargen ergab.
Es wird angenommen, dass routinemäßige Experimente mit Substraten, Vorbehandlungsverfahren, Zonen-Beschichtungsgewichten, Polymeren, Dopemittel-Viskositäten, Dicken, Porengrößen und Orientierungen der Zonen bezüglich der Porengrößen zu optimierten Membranprodukten führen werden, die im Vergleich zu existierenden Membran-Produkten ein überlegenes Verhalten besitzen. Andere Anwendungsfälle für Membranen werden Nutzen aus der Fähigkeit ziehen, das Zonenverhalten auf die Anforderungen des Kunden abzustimmen, wozu beispielsweise diagnostische Produkte unter Verwendung von Körperfluiden, Transfermembranen, Trennvorrichtungen, medizinische Vorrichtungen und andere gehören, die für den auf dem technischen Bereich der Membranen tätigen Fachmann offensichtlich sind.
Basierend auf der vorausgehenden Beschreibung sollte es jetzt offensichtlich sein, dass die Verwendung der Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung zur Herstellung irgendeiner aus einer Vielzahl von möglichen drei Zonen umfassenden, verstärkten Membran, wie sie hier beschrieben wurde, und wie dies vom Fachmann ins Auge gefasst werden kann, die eingangs angestrebten Ziele erreicht. Es sollte für den Fachmann auch offenkundig sein, dass die Verfahren der vorliegenden Beschreibung unter Verwendung der Systeme der vorliegenden Beschreibung ausgeführt werden können, um eine Vielzahl von mikroporösen Membranen herzustellen, die wenigstens eine einzige Schicht aus Trägermaterial, die zumindest im Wesentlichen in eine erste Zone einer mikroporösen Membran eingebettet ist, und wenigstens eine Zone einer mikroporösen Polymer-Membran auf jeder der einander gegenüberliegenden Oberflächen der ersten Zone aufweist. In ähnlicher Weise können die Dopemittel-Quench-Lösungen, deren Konzentration und Temperaturen sowie die Geschwindigkeit, mit der der Gitterstoff kontinuierlich durch die Vorrichtung geführt wird, vom Fachmann ohne weiteres ermittelt werden.
Es ist wichtig, darauf hinzuweisen, dass die durch das System und die Verfahren der vorliegenden Beschreibung hergestellte drei Zonen umfassende Membran eine diskontinuierliche Porenstruktur mit einer kontinuierlichen Verknüpfung der getrennten Schichten/Zonen des Polymers aufweist, so dass die erzeugte kontinuierliche, verstärkte, mikroporöse Membran strukturell integral ist.
Nach der Herstellung der verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran 101 der vorliegenden Beschreibung kann die Membran entsprechend der US-Patentschrift Nr. 4,473,474 behandelt werden, deren Offenbarungsgehalt hier durch Bezugnahme mit aufgenommen wird, um eine kationisch ladungsmodifizierte, mikroporöse Membran zu erzeugen, die insbesondere für die Filtration von parentaralen oder biologischen Flüssigkeiten geeignet ist, oder gemäß der US-Patentschrift Nr. 4,473,475, deren Beschreibung hier durch Bezugnahme mit aufgenommen wird, um eine kationisch ladungsmodifizierte, mikroporöse Membran zu erzeugen, die speziell für die Filtration von hoch reinem Wasser geeignet ist, das bei der Herstellung von elektronischen Bauteilen benötigt wird.
Es wird angenommen, dass Experimente durchgeführt werden können, um zu verifizieren, dass die Systeme und Verfahren der vorliegenden Erfindung die gleichen oder ähnliche Ergebnisse ergeben, wie sie hier und in den zuvor erwähnten schwebenden Anmeldungen beschrieben wurden, oder wenn andere ternäre Phaseninversions-Polymere verwendet werden. Zur Zeit wird angenommen, dass die Systeme und Verfahren der vorliegenden Beschreibung nützlich sein können, bei der Verarbeitung einer großen Anzahl von ternären Phaseninversions-Polymeren zu verstärkten, drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membranen, wegen der ähnlichen chemischen Zusammensetzungen und Strukturen der verschiedenen Phaseninversions-Polymere.
Insbesondere da Nylon 66 ein Element einer Gruppe von Polymeren ist, die zu mikroporösen Membranen mit Hilfe des Phaseninversionsprozesses verarbeitet werden können, ist die Natur dieses Prozesses derart, dass eine starke Wahrscheinlichkeit besteht, dass die Methoden und Systeme der vorliegenden Erfindung auch auf diese anderen Polymere angewendet werden können, zu denen, ohne hierauf beschränkt zu sein, Nylon 66, Nylon 46, Nylon 6, Polysulfon, Polyethersulfon, Polyvinylidendifluorid (PVDF) und andere ternäre Phaseninversions-Polymere gehören, die beim Phaseninversionsprozess mikroporöse Strukturen ausbilden.
Zwar bilden die hier beschriebenen Systeme und Verfahren zur Herstellung der beschriebenen Gegenstände bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung, doch sei darauf hingewiesen, dass die Erfindung nicht auf diese genauen Systeme und Verfahren beschränkt ist, und dass an ihnen Änderungen vorgenommen werden können, ohne vom Schutzumfang der Erfindung abzuweichen, der durch die beigefügten Ansprüche definiert ist.

Claims

System zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden mikroporösen Membran aus einem ternären Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel, wobei das System folgendes umfasst: wenigstens ein Gefäß zur Aufnahme des Dopemittels, eine Dopemittel-Verarbeitungsstation, wenigstens eine Druckeinrichtung, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden ist, wobei die wenigstens eine Druckeinrichtung geeignet ist, das Dopemittel aus dem wenigstens einem Gefäß zur Dopemittel-Verarbeitungsstation zu bewegen, ein Dopemittel-Transportsystem, das betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden ist, wobei das Dopemittel-Transportsystem geeignet ist, das Dopemittel von dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation zu fördern, wenigstens eine Temperatur-Beeinflussungseinrichtung, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und der Dopemittel-Verarbeitungsstation verbunden ist, wobei die wenigstens eine Temperatur-Beeinflussungseinrichtung geeignet ist, das Dopemittel zu transformieren, um eine Vielzahl von mikroporösen Membranen zu erzeugen, die gewünschte Porengrößen besitzen, und wenigstens drei Dopemittel-Auftrageinrichtungen, die an der Dopemittel-Verarbeitungsstation arbeiten und betriebsmäßig mit der wenigstens einen Temperatur-Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die wenigstens drei Dopemittel-Auftrageinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel an der Dopemittel-Verarbeitungsstation aufzutragen.
System nach Anspruch 1, das weiterhin folgendes umfasst: wenigstens eine zweite Temperatur-Beeinflussungseinrichtung, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß, dem Dopemittel-Transportsystem und wenigstens einer der drei Dopemittel-Auftrageinrichtungen verbunden ist, wobei die zweite Temperatur-Beeinflussungseinrichtung geeignet ist, das Dopemittel für ein Aufbringen an der Dopemittel-Verarbeitungsstelle in irgend eines einer Vielzahl von Dopemitteln zu transformieren, die unterschiedliche mögliche Porengrößen erzeugen.
System nach Anspruch 2, das weiterhin folgendes umfasst: wenigstens eine dritte Temperatur-Beeinflussungseinrichtung, die betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß, dem Dopemittel-Transportsystem und wenigstens einer weiteren der drei Dopemittel-Auftrageinrichtungen ver bunden ist, wobei die dritte Temperatur-Beeinflussungseinrichtung geeignet ist, das Dopemittel für ein Aufbringen an der Dopemittel-Verarbeitungsstelle in irgend eines einer Vielzahl von Dopemitteln zu transformieren, die unterschiedliche mögliche Porengrößen erzeugen.
System nach Anspruch 1, das weiterhin folgendes umfasst: wenigstens eine zweite und eine dritte Temperatur-Beeinflussungseinrichtung, die jeweils betriebsmäßig mit dem wenigstens einen Gefäß und wenigstens zwei der drei Dopemittel-Auftrageinrichtungen verbunden sind, wobei die Temperatur-Beeinflussungseinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel, das von dem wenigstens einem Gefäß zu den zweiten und dritten Temperatur-Beeinflussungseinrichtungen gepumpt wird, für ein Aufbringen an der Dopemittel-Verarbeitungsstelle in irgend eines einer Vielzahl von Dopemitteln zu transformieren, die unterschiedliche mögliche Porengrößen erzeugen.
System nach Anspruch 1, das weiterhin folgendes umfasst: wenigstens ein zweites Gefäß, das betriebsmäßig mit den Dopemittel-Transporteinrichtungen verbunden ist und ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Dopemittel enthält.
System nach Anspruch 5, das weiterhin folgendes umfasst: wenigstens ein drittes Gefäß, das betriebsmäßig mit dem Dopemittel-Transportsystem verbunden ist und ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Dopemittel enthält.
System nach Anspruch 1, das weiterhin folgendes umfasst: Bypasseinrichtungen, die betriebsmäßig mit der wenigstens einen Temperatur-Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die Bypasseinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel, das von dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation transportiert wird, so zu leiten, dass das Dopemittel von der wenigstens einen Temperatur-Beeinflussungseinrichtung nicht vor seiner Abgabe an die Dopemittel-Verarbeitungsstation behandelt wird.
System nach Anspruch 2, das weiterhin folgendes umfasst: Bypasseinrichtungen, die betriebsmäßig zumindest mit der zweiten Temperatur-Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die Bypasseinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel von dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation so zu leiten, dass das Dopemittel von der wenigstens zweiten Temperatur-Beeinflussungseinrichtung nicht vor seiner Abgabe an die Dopemittel-Verarbeitungsstation bearbeitet wird.
System nach Anspruch 3, das weiterhin folgendes umfasst: Bypasseinrichtungen, die betriebsmäßig zumindest mit der dritten Temperatur-Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die Bypasseinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel von dem wenigstens einen Gefäß zu der Dopemittel-Verarbeitungsstation so zu leiten, dass das Dopemittel durch die wenigstens dritte Temperatur-Beeinflussungseinrichtung nicht vor seiner Abgabe an die Dopemittel-Verarbeitungsstation bearbeitet wird.
System nach Anspruch 1, bei dem die Temperatur-Beeinflussungseinrichtung weiterhin folgendes umfasst: Heizeinrichtungen, die betriebsmäßig in der wenigstens einen Temperatur-Beeinflussungseinrichtung angeordnet sind, wobei die Heizeinrichtungen geeignet sind, die Temperatur zumindest eines Teils des Dopemittels auf einen Wert zu erhöhen, der innerhalb eines Bereiches von ungefähr ±0,2°C einer vorbestimmten Temperatur entspricht, wobei die vorbestimmte Temperatur aus einer geeichten Charakterisierungskurve ausgewählt ist, die die Relation zwischen dem in Verarbeitung befindlichen Dopemittel und der sich ergebenden Porengröße in wenigstens einer Zone der drei Zonen umfassenden mikroporösen Membran beschreibt.
System nach Anspruch 10, bei dem die Temperatur-Beeinflussungseinrichtung weiterhin folgendes umfasst: Kühleinrichtungen, die betriebsmäßig mit der wenigstens einen Temperatur-Beeinflussungseinrichtung verbunden sind, wobei die Kühleinrichtungen geeignet sind, das Dopemittel nach dem Verarbeiten durch die Temperatur-Beeinflussungseinrichtung auf eine Temperatur derart abzukühlen, dass das Dopemittel eine für eine Verarbeitung durch irgendeine der drei Dopemittel-Auftrageinrichtungen ausreichende Viskosität besitzt, um eine mikroporöse Phaseninversionsmembran zu erzeugen.
System nach Anspruch 11, bei dem die Heizeinrichtungen weiterhin folgendes umfassen: erste Heizeinrichtungen, die betriebsmäßig mit der Pumpe verbunden sind, wobei die ersten Heizeinrichtungen geeignet sind, die Temperatur zumindest eines Teils des Dopemittels auf einen Wert in einem Bereich von ungefähr 2°C unterhalb der vorbestimmten Temperatur anzuheben, und zweite Heizeinrichtungen, die betriebsmäßig mit den ersten Heizeinrichtungen verbunden sind, wobei die zweiten Heizeinrichtungen geeignet sind, die Temperatur zumindest eines Teils des Dopemittels auf eine Temperatur weiter anzuheben, die nicht höher ist, als dass sie in einem Bereich von ungefähr ±0,2°C bezüglich der vorbestimmten Temperatur liegt.
System nach Anspruch 12, bei dem die zweiten Heizeinrichtungen die Temperatur des Dopemittels weiterhin auf eine Temperatur erhöhen, die nicht höher ist, als dass sie in einem Bereich von ungefähr ±0,15°C bezüglich der vorbestimmten Temperatur liegt.
System nach Anspruch 1, das weiterhin folgendes umfasst: Dicken-Steuereinrichtungen, die betriebsmäßig zwischen dem Gefäß, das das ternäre Phaseninversions-Polymer enthält, und der Dopemittel-Verarbeitungsstation positioniert sind, wobei die Dicken-Steuereinrichtungen geeignet sind, die Dicke des Dopemittels während seiner Aufbringung durch die Auftrageinrichtungen zu steuern.
System nach Anspruch 1, das weiterhin folgendes umfasst: Gewichts-Steuereinrichtungen, die betriebsmäßig zwischen dem Gefäß, das das ternäre Phaseninversions-Polymer enthält, und der Dopemittel-Verarbeitungsstation positioniert sind, wobei die Gewichts-Steuereinrichtungen geeignet sind, das Beschichtungsgewicht des Dopemittels während seiner Aufbringung durch die Auftrageinrichtungen zu steuern.
System nach Anspruch 1, bei dem eine Dopemittel-Verarbeitungsstation betriebsmäßig mit dem wenigstens einen das Dopemittel enthaltenden Gefäß verbunden ist.
Verfahren zur Herstellung einer drei Zonen umfassenden, mikroporösen Membran aus einem ternären Phaseninversions-Polymer-Dopemittel, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: Zubereiten eines ternären Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittels in wenigstens einem Gefäß, um eine Auflösung und eine Gleichgewichtsmischung des Polymers, des Lösemittels und des Nichtlösemittels zu erzielen, Halten des Ausgangs-Dopemittels in dem wenigstens einem Gefäß bei einer Temperatur, die ausreicht, um das zubereitete Dopemittel nach dem Abkühlen von der Zubereitungstemperatur zu stabilisieren und aufrecht zu erhalten, Transportieren des zubereiteten Dopemittels zu einer Dopemittel-Verarbeitungsstation, die zumindest drei Dopemittel-Auftrageinrichtungen umfasst, thermisches Beeinflussen des Ausgangs-Dopemittels, das von dem wenigstens einen Gefäß transportiert wird, unter Verwendung wenigstens einer Temperatur-Beeinflussungseinrichtung zur Erzeugung einer mikroporösen Membran mit einer Porengrösse aus einer Vielzahl von verschiedenen möglichen Porengrössen, und Aufbringen eines vorbestimmten der thermisch beeinflussten Dopemittel auf einen Gitterstoff an der Dopemittel-Verarbeitungsstation, um eine verstärkte, drei Zonen umfassende mikroporöse Membran zu erzeugen.
Verfahren nach Anspruch 17, das weiterhin folgende Schritte umfasst: unter Verwendung einer zweiten Temperatur-Beeinflussungseinrichtung erfolgendes, thermisches Beeinflussen des Ausgangs-Dopemittels, das aus dem wenigstens einen Gefäß gefördert wird, um ein vorbestimmtes Dopemittel aus einer Vielzahl von Dopemitteln zu erhalten, die unterschiedliche mögliche Porengrössen erzeugen, und Aufbringen des vorbestimmen Dopemittels aus der Vielzahl von Dopemitteln, die unterschiedliche mögliche Porengrössen erzeugen, das von jeder der beiden Temperatur-Beeinflussungseinrichtungen erhalten wird, auf einen Gitterstoff, auf den ein thermisch beeinflusstes Dopemittel von einer der beiden Temperatur-Beeinflussungseinrichtungen aufgebracht worden ist, um eine verstärkte, drei Zonen umfassende mikroporöse Membran zu erzeugen.
Verfahren nach Anspruch 18, das weiterhin folgende Schritte umfasst: unter Verwendung einer dritten Temperatur-Beeinflussungseinrichtung erfolgendes, thermisches Beeinflussen des Ausgangs-Dopemittels, das aus dem wenigstens einen Gefäß gefördert wird, um ein vorbestimmtes Dopemittel aus einer Vielzahl von Dopemitteln zu erhalten, die unterschiedliche mögliche Porengrössen erzeugen, und Aufbringen des vorbestimmen Dopemittels aus einer Vielzahl von Dopemitteln, die unterschiedliche mögliche Porengrössen erzeugen, das von jedem der drei Temperatur-Beeinflussungseinrichtungen erhalten wird, auf einen Gitterstoff an der Dopemittel-Verarbeitungsstation, um eine verstärkte, drei Zonen umfassende mikroporöse Membran zu erzeugen.
Verfahren nach Anspruch 19, das weiterhin folgende Schritte umfasst: Vorsehen wenigstens eines zweiten Gefässes, das ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel enthält, wobei das Dopemittel einer Mischungstemperatur ausgesetzt worden ist, die ausreicht, um eine Lösung und Gleichgewichtsmischung des Polymers, des Lösemittels und des Nichtlösemittels zu bewirken, wobei das Gefäß und das in ihm enthaltene Dopemittel nach dem Herabkühlen von der Mischungstemperatur auf einer Temperatur gehalten werden, die ausreicht, um die Mischung zu stabilisieren und aufrecht zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 19, das weiterhin folgende Schritte umfasst: Vorsehen wenigstens eines dritten Gefäßes, das ein ternäres Phaseninversions-Polymer-Ausgangs-Dopemittel enthält, wobei das Dopemittel einer Mischungstemperatur ausgesetzt worden ist, die ausreicht, um eine Lösung und eine Gleichgewichtsmischung des Polymers, des Lösemittels und des Nichtlösemittels zu bewirken, wobei das Gefäß und das in ihm enthaltene Dopemittel nach dem Herunterkühlen von der Mischungstemperatur auf einer Temperatur gehalten werden, die ausreicht, um die Mischung zu stabilisieren und aufrecht zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 20, bei dem während des thermischen Behandlungsschrittes die Temperatur des Ausgangs-Dopemittels inkrementell auf eine Temperatur angehoben wird, die nicht höher ist, als dass sie innerhalb eines Bereiches von ±0,15°C bezüglich der vorbestimmten Temperatur liegt.
Verfahren nach Anspruch 17, bei dem das Ausgangs-Dopemittel weiterhin folgende Bestandteile umfasst: ein Phaseninversions-Membran-Polymer, ein Lösemittel und ein Nichtlösemittel in Lösung.
Verfahren nach Anspruch 23, bei der das Phaseninversions-Membran-Polymer aus der Gruppe ausgewählt ist, die folgendes umfasst: Copolymere von Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 66), Copolymere von Hexamethylendiamin und Cebacinsäure (Nylon 610), Homopolymere von Polycaprolactam (Nylon 6) und Copolymere von Tetramethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 46).
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem das Phaseninversions-Membran-Polymer aus Copolymeren von Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 66) besteht.
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem das Phaseninversions-Membran-Polymer aus der Gruppe ausgewählt ist, die folgendes umfasst: Polyamidharze, die ein Verhältnis von Methylen-(CH₂-) zu Amid-(NCHO-)Gruppen in einem Bereich von ungefähr 4:1 bis ungefähr 8:1 besitzen.
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem das Phaseninversions-Membran-Polymer aus der Gruppe ausgewählt ist, die folgendes umfasst: Polyamidharze, die ein Verhältnis von Methylen-(CH₂-) zu Amid-(NCHO-)Gruppen in einem Bereich von ungefähr 5:1 bis ungefähr 7:1 besitzen.
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem das Phaseninversions-Membran-Polymer ein Molekulargewicht im Bereich von ungefähr 15.000 bis ungefähr 42.000 (Molekulargewicht-Zahlenmittel) besitzt.
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem das Phaseninversions-Membran-Polymer Polyhexamethylenadipinsäureamid (Nylon 66) ist, das ein Molekulargewicht von ungefähr 30.000 (Molekulargewicht-Zahlenmittel) besitzt.