CN102698609B - 一种半连续制备复合膜的装置及其复合膜制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半连续制备复合膜的装置，包括配料反应釜、中间供料罐、溶液过滤器、挤出嘴、挤出嘴可调开关、液晶触摸屏程序控制界面和基膜传送器；配料反应釜与中间供料罐连接；中间供料罐底部与溶液过滤器连接；溶液过滤器与挤出嘴上部相连；液晶触摸屏程序控制界面与挤出嘴上部及流量控制阀连接；挤出嘴下面设有挤出嘴可调开关，挤出嘴在基膜传送器放卷辊的上部；在液晶触摸屏程序控制设定的程序控制下流体从挤出嘴的挤出状态，从而制备半连续的复合膜。该制膜设备结构简单，可以简单的通过液晶触摸屏程序控制系统设定程序控制挤出嘴中液体的流动状态实现区域选择性涂膜；能够实现复合膜的大面积区域选择性制备、节约制造成本，创造显著的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜制备技术领域，更准确的说，涉及了一种高效地半连续制备复合膜的装置及其制备工艺。
背景技术
膜分离技术是当代新型高效的分离技术，是多学科交叉的产物，特别适合于现代工业对节能、提高生产效率、低品位原材料再利用和消除环境污染的需要，已经成为实现经济可持续发展战略的重要组成部分。膜分离技术与传统的分离技术比较，具有分离效率高、能耗低、占地面积小、过程简单、操作方便、不污染环境、便于与其他技术集成等特点。在近三十多年膜分离技术已经广泛地应用于石油化工、制药、生化、环境、能源、电子、冶金、轻工、食品、航天、海水淡化、医疗保健等领域。
膜材料本身是实现膜分离过程的关键。膜材料首先要具备良好的成膜性，基本无缺陷大规模生产；其次要具备耐热、耐酸碱、耐微生物侵蚀、抗溶剂和耐氧化等性能。要实现分离膜的工业化生产必须能够确保大规模生产。
复合膜与不对称膜相比具有很大的工业化应用优势，可以选择不同材料制作活性层和基膜使它们的功能达到最优化；可以用不同方法制备与组分有强相互作用的超薄活性层，使膜对分离物系具有很高的分离效果和传质通量，同时具有良好的物化稳定性和耐压密性；可以制备有良好重复性和不同活性层厚度的复合膜；这些优势决定了膜分离技术工业化必须采用复合膜的形式。
刮膜技术是目前平板复合膜制备的最常用方法之一，涂膜溶液附着在基膜上从而形成复合膜活性层，经过后续处理得到需要的复合膜。
现有的平板膜制备形式主要有两种，一种是实验室范围内使用的小型间歇生产平板膜装置，一种是工业上广泛使用的连续生产平板膜装置。前者只能满足实验室的需求，制备的膜重复性差，稳定性差，一次性制备的膜面积很小。后者广泛应用于工业生产平板膜，但是这种连续生产方式带来资源的浪费。在现行的工业生产平板膜行业均采用连续生产，即在基膜上连续不断的涂覆活性层成膜溶液，然后根据使用需要裁剪成需要的尺寸，这必然带来基膜及活性层成膜溶液的浪费。因此，如何大面积制备合适尺寸、性能稳定的复合膜，节约复合膜的制造成本是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，改进平板复合膜的制备工艺，制备满足膜分离过程需要的复合膜，本发明提出了一种半连续制备复合膜的装置，本发明还提供了利用上述装置制备半连续复合膜的工艺，可以有效的降低复合膜制备的成本，提高膜的重复性及利用率。
本发明的技术方案如下：一种半连续制备复合膜的装置，其特征在于，包括：配料反应釜2、中间供料罐4、溶液过滤器7、挤出嘴9、挤出嘴可调开关11、液晶触摸屏程序控制界面10和基膜传送器15组成；其中配料反应釜2底部经进料开关16及隔膜泵3与中间供料罐4侧面中部连接；中间供料罐4底部通过出料开关17及螺杆计量泵6与溶液过滤器7侧面中部连接；溶液过滤器7另一侧面通过流量控制阀8与挤出嘴9上部相连；液晶触摸屏程序控制界面10通过电路与挤出嘴9上部及流量控制阀8侧面连接；其中挤出嘴9下面设有挤出嘴可调开关11，挤出嘴9设置在基膜传送器15放卷辊14的上部。
上述的配料反应釜2内设有温控仪1，控制反应釜内的温度；中间供料罐4设有液位控制系统5和温控仪1；其中所述液位控制系统5通过电路连接在所述的中间供料罐4侧面；中间供料罐4设有液体流量计18；控制中间料液罐内的液位从而控制成膜溶液的流动。其中流量控制阀8根据液晶触摸屏程序控制界面10设定的程序控制挤出嘴可调开关11的闭合状态从而控制流体从挤出嘴9的挤出状态制备半连续的复合膜。
其中基膜传送器15由基膜12、收卷辊13和放卷辊14组成，控制基膜的传送。其中所述配料反应釜2上设置滴加药品管线19；配料反应釜2下方设有样品取放口20，通过样品取放口打开或关闭配料反应釜。
本发明还提供了利用上述装置制备复合膜的工艺，其具体步骤如下：在配料反应釜2中配制涂膜溶液；涂膜溶液从配料反应釜底部放出经进料开关16进入隔膜泵3，从而供入中间供料罐4，中间供料罐中的液体由出料开关17的控制进入螺杆计量泵6泵入溶液过滤器7进行过滤；过滤后的液体由溶液过滤器7在液晶触摸屏程序控制界面10所设的程序下经过流量控制阀进入挤出嘴9，当需要涂膜时挤出嘴可调开关11开启，当不需要涂膜时挤出嘴可调开关11关闭；需要涂膜时，涂膜溶液在挤出嘴的挤出空隙形成均匀的薄膜并涂覆在基膜上；已涂覆的基膜经过后续处理得到所要的复合膜。后续处理过程一般包括相转化、干燥、交联、辐射、蒸汽沉积、真空等离子处理。
优选隔膜泵的流量为1-500mL/min；液位控制系统控制中间供料罐中液位维持在中间供料灌1/5-4/5内；螺杆计量泵的流量为1-500mL/min；涂膜时流量为1-500mL/min。
液晶触摸屏程序控制界面所设的程序为：挤出嘴的开启时间为5-250秒，中间关闭时间为1-25秒；挤出嘴的挤出空隙为0.1-10mm；基膜的移动速度为0.1-20cm/s。
所述液位控制阀通过反馈电路与中间供料罐的进口段连接，当液位下降到最小液位时阀门打开，料液进入中间供料罐，当液位达到最大液位时阀门关闭。
所述流量控制阀与所述挤出嘴相连，液体在基膜上涂覆需要宽度后流量控制阀控制挤出嘴关闭从而停止涂膜，基膜走固定空白间隙后流量控制阀控制挤出嘴打开使得液体重新流出，如此反复进行制备半连续的复合膜。
基膜传送器的放卷辊设置在挤出嘴的下方，控制基膜的移动速度。流量控制阀的程序由液晶屏程序控制界面设定。基膜涂覆尺寸和基膜空白间隙由控制系统根据涂膜的要求设置。
所述的基膜可以是有机材料，也可以是无机材料。所述的复合膜可以是有机有机复合膜、有机无机复合膜及无机无机复合膜。复合膜包括以下膜分离过程：微滤、超滤、纳滤、反渗透、气体渗透、渗透汽化、离子交换膜及生物医用分离膜等。
有益效果：
本发明结合了间歇生产和连续生产平板复合膜的制备工艺，通过控制挤出嘴的开关来控制液体的流动状态，从而控制膜的大小，这样有效地利用了涂膜溶液，减少了涂膜溶液的浪费，提高了基膜的利用率，为复合膜的工业化生产提供了基础。
附图说明
图1是本发明一种半连续制备复合膜的装置制备的复合膜的结构示意图；其中A-基膜，B-复合膜；
图2是本发明半连续制备平板复合膜的装置结构示意图；其中1.温控仪；2.配料反应釜；3.隔膜泵；4.中间进料罐；5.液位控制系统；6.螺杆计量泵；7.溶液过滤器；8.流量控制阀；9.挤出嘴；10.液晶触摸屏程序控制界面；11.挤出嘴可调开关；12.基膜；13.收卷辊；14.放卷辊；15.基膜传送器；16.进料开关；17.出料开关；18.液体流量计；19.滴加药品管线；20.样品取放口；
图3是实施例3所制备复合膜表面和断面的电镜照片；其中（a）为表面的电镜照片，(b)断面的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
一种半连续制备复合膜的装置，结构示意图如图2所示，包括配料反应釜、中间供料罐、溶液过滤器、挤出嘴、液晶触摸屏程序控制界面和基膜传送器组成；其中配料反应釜底部经进料开关及隔膜泵与中间供料罐侧面中部连接；中间供料罐底部通过出料开关及螺杆计量泵与溶液过滤器侧面中部连接；溶液过滤器另一侧面通过流量控制阀与挤出嘴上部相连；液晶触摸屏程序控制界面通过电路与挤出嘴上部及流量控制阀侧面连接；其中挤出嘴下面设有挤出嘴可调开关，挤出嘴设置在基膜传送器放卷辊的上部；配料反应釜内设有温控仪，配料反应釜设置滴加药品管线；配料反应釜下方设有样品取放口，中间供料罐设有液位控制系统和温控仪；其中所述液位控制系统通过电路连接在所述的中间供料罐侧面；中间供料罐设有液体流量计；基膜传送器由基膜、收卷辊和放卷辊组成。
实施例2
在配料反应釜中配制聚偏二氟乙烯的涂膜溶液；溶液从配料反应釜底部放出经进料开关进入隔膜泵，从而供入中间供料罐，隔膜泵的流量为4mL/min；液位控制系统控制中间供料罐中液位维持在中间供料灌1/5处；中间供料罐中的液体由螺杆计量泵泵入溶液过滤器进行过滤；螺杆计量泵的流量为3mL/min；液体由溶液过滤器在液晶触摸屏程序控制界面所设的程序下经过流量控制阀进入挤出嘴，当需要涂膜时流量设定为4mL/min，当不需要涂膜时流量控制阀关闭，程序设定挤出嘴的开启时间为5秒，中间关闭时间为5秒，挤出嘴的挤出空隙为0.5mm，基膜的移动速度为0.3cm/s；涂膜溶液在挤出嘴的挤出空隙形成均匀的薄膜并涂覆在基膜上；基膜一次涂覆长度为1.5cm，固定空白间隙为1.5cm；已涂覆的基膜经过相转化、热处理后续处理得到所要的复合膜。
实施例3
在配料反应釜中配制聚二甲基硅氧烷的涂膜溶液；溶液从配料反应釜底部放出经进料开关进入隔膜泵，从而供入中间供料罐，隔膜泵的流量为490mL/min；液位控制系统控制中间供料罐中液位维持在中间供料灌4/5处；中间供料罐中的液体由螺杆计量泵泵入溶液过滤器进行过滤；螺杆计量泵的流量为490mL/min；液体由溶液过滤器在液晶触摸屏程序控制界面所设的程序下经过流量控制阀进入挤出嘴，当需要涂膜时流量设定为500mL/min，当不需要涂膜时流量控制阀关闭，程序设定挤出嘴的开启时间为250秒，中间关闭时间为24秒，挤出嘴的挤出空隙为9mm，基膜的移动速度为20.0cm/s；涂膜溶液在挤出嘴的挤出空隙形成均匀的薄膜并涂覆在基膜上；基膜一次涂覆长度为50m，固定空白间隙为4.8m；已涂覆的基膜经过干燥交联后续处理得到所要的复合膜。复合膜表面和断面的电镜照片如图3所示。从图3(a)可以看出膜的表面均匀性好，表面完整；从图3(b)可以厚度在微米数量级，能够满足聚二甲基硅氧烷用于渗透汽化的要求。
Claims (5)
1.一种半连续制备复合膜的装置，其特征在于，包括配料反应釜(2)、中间供料罐(4)、溶液过滤器(7)、挤出嘴(9)、挤出嘴可调开关（11）、液晶触摸屏程序控制界面(10)和基膜传送器(15)；其中配料反应釜(2)底部经进料开关(16)及隔膜泵(3)与中间供料罐(4)侧面中部连接；配料反应釜（2）设置滴加药品管线(19)；配料反应釜(2)内设有温控仪(1)；中间供料罐(4)底部通过出料开关(17)及螺杆计量泵(6)与溶液过滤器(7)侧面中部连接；溶液过滤器(7)另一侧面通过流量控制阀(8)与挤出嘴(9)上部相连；液晶触摸屏程序控制界面(10)通过电路与挤出嘴(9)上部及流量控制阀(8)侧面连接；其中挤出嘴(9)下面设有挤出嘴可调开关（11），挤出嘴(9)设置在基膜传送器(15)放卷辊(14)的上部；其中间供料罐(4)设有液位控制系统(5)和温控仪(1)；其中所述液位控制系统(5)通过电路连接在所述的中间供料罐(4)侧面；中间供料罐(4)设有液体流量计(18)；基膜传送器(15)由基膜(12)、收卷辊(13)和放卷辊(14)组成。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述配料反应釜（2）下方设有样品取放口(20)。
3.一种利用如权利要求1所述的装置制备复合膜的工艺，其具体步骤如下：在配料反应釜（2）中配制涂膜溶液；涂膜溶液从配料反应釜底部放出经进料开关（16）进入隔膜泵（3），从而供入中间供料罐（4），中间供料罐中的液体由出料开关(17)的控制进入螺杆计量泵（6）泵入溶液过滤器（7）进行过滤；过滤后的液体由
溶液过滤器(7)在液晶触摸屏程序控制界面（10）所设的程序下经过流量控制阀进入挤出嘴（9），当需要涂膜时挤出嘴可调开关（11）开启，当不需要涂膜时挤出嘴可调开关（11）关闭；需要涂膜时，涂膜溶液在挤出嘴的挤出空隙形成均匀的薄膜并涂覆在基膜上；已涂覆的基膜经过后续处理得到所要的复合膜。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于隔膜泵（3）的流量为1-500mL/min；中间供料罐（4）中液位通过液位控制系统（5）维持在中间供料灌1/5-4/5内；螺杆计量泵（6）的流量为1-500mL/min；涂膜时挤出嘴（9）流量为1-500mL/min。
5.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于液晶触摸屏程序控制界面（10）所设的程序为：挤出嘴的开启时间为5-250秒，中间关闭时间为1-25秒；挤出嘴的挤出空隙为0.1-10mm；基膜的移动速度为0.1-20cm/s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |