JP2002537988A - 補強された3領域微孔性膜製造システム及び方法 - Google Patents

補強された3領域微孔性膜製造システム及び方法

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Abstract

(57)【要約】 補強された3領域微孔性転相膜製造のためのシステム及び方法が開示されており、上記の膜は少なくとも単一の源ドープバッチからの3領域の何れか内に複数の異なる孔サイズの何れかを備えている。このシステム及び方法は少なくとも単一の源バッチドープを容器内で調剤し、好ましくは溶剤に対する非溶剤の比率をポリマーの与えられた重量パーセントのために最大化し、それは微孔性転相膜製造工程で使用するためであり、3領域転相膜を作り、その膜は3領域の何れか又は全て内で複数の異なる既定孔サイズの1つを備えている。少なくとも1個の源ドープバッチは少なくとも1個の容器内で制御可能に調剤されており、ドープの温度は既定最高混合温度を越えることなく、かつドープは貯蔵に適した比較的低温(混合温度より低い)に保持される。少なくとも1個の源バッチからのドープの少量は又、少なくとも1個の温度調節装置内で複数の目標温度の何れよりも高くない温度に加熱され、上記目標温度は微孔性転相膜の少なくとも1個の領域内に形成されるべき特定の所望孔サイズに対応しており、その膜はドープ加工所での操作により得られる。それからドープは約室温又は適当なかつ/又は最適被覆粘性をもたらす温度へ冷却される。少なくとも1個のドープ適用装置が少なくとも1個の温度調節装置へ連結されて、温度調節装置からの複数の異なる孔サイズのドープの何れかがドープ加工所へ移送されかつ製造されるべき3領域補強微孔性膜の3領域の何れかに適用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (関連出願) この出願はメヤーリング他の共有に係る1997年4月11日提出の米国予備
特許出願第60/043,181号に関し、その開示内容は参考例として包含さ
れており、メヤーリング他の1998年2月11日提出の米国特許出願第09/
022,295号、メヤーリング他の1998年3月18日提出の米国特許出願
第09/040,979号及びバイニング他の1998年3月18日提出の米国
特許出願第09/040,816号、及びメヤーリング他の1999年3月9日
提出の米国予備特許出願第60/123,459号の一部継続出願であり、各々
の開示内容は参考例として包含されている。
【0002】 (背景技術) 現在心に描かれているこの出願は、3個の異なる孔領域を有する、連続した、
3領域の補強された、幾何学的に対称な、微孔性膜の製造のためのシステム及び
方法に関し、各孔領域は少なくともドープを作る複数の異なる孔サイズの1つか
ら形成されており、より詳しくは、3個の異なる孔領域を有する、連続し、補強
された、3領域微孔性膜の連続製造のためのシステム及び方法に関し、微孔性膜
は粗目布(スクリム)を含み、この粗目布は2面を持ち、この2面は単一源ドー
プバッチから作られた複数孔サイズ第1ドープの何れか1つ内に少なくとも実質
的に被包され、かつ上記と同じ単一源ドープバッチから今回好適に作られ実質的
に被包された粗目布の両面に、第1ドープが冷却される前に被覆される少なくと
も1個の追加ドープを備えており、最も詳しくは、3個の異なる孔領域を有する
、幾何学的に対称な、連続し、補強された膜の製造のためのシステム及び方法に
関し、少なくとも実質的にかつ好ましくは、比較的に大きい孔サイズの中間領域
により完全に被包された粗目布を備え、中間領域は複数の異なる孔サイズのドー
プの何れか1つで作られ、これらのドープは単一の源ドープバッチから連続的に
製造され、かつ中間領域の両側の2個の他の領域を備え、3領域の少なくとも1
つは他領域の少なくとも1つよりも少なくとも約20(20%)パーセント大き
い孔サイズを備えている。
【0003】 微孔性転相膜は当業界でよく知られている。微孔性転相膜は多孔性塊で、1面
から他面へ延びる微孔性相互連通通路を備えている。これらの通路はねじれたト
ンネル又は通路を備え、そこを通してろ過されるべき流体が通らなければならな
い。微孔性転相膜を通過する流体内に含まれる微粒子はろ過機能を果たす膜構造
の上又は中に捕獲される。通常約1/2(0.5)から50psig(ポンドパ
ースクエヤーゲージ)の範囲の僅かな圧力が流体の微孔性転相膜内圧送に使われ
る。孔より大きい流体中の微粒子は膜内へ入ることが阻止されるか、膜孔内に捕
獲され、かつ孔より小さい微粒子の一部も膜孔構造内のねじれた孔通路内に捕獲
されるか吸収される。流体及び膜の孔より小さい微粒子の一部は通過する。この
ようにして、微孔性転相膜は所定サイズ又はそれより大きい微粒子の通過を阻止
し、一方同時に流体及び上記所定サイズより小さい微粒子の通過を許容する。微
孔性転相膜は約0.01以下から約10.0ミクロン以上のサイズ範囲の微粒子
を保持する能力を備えている。
【0004】 多くの重要なミクロン又はサブミクロンサイズの微粒子が微孔性膜の使用によ
り分離され得る。例えば、赤血球は直径が約8ミクロン、血小板は直径が約2ミ
クロンであり、バクテリア及び酵母菌は直径が約0.5ミクロン以下である。水
からバクテリアを除去することは水をバクテリアより小さい孔サイズの微孔性膜
を通すことにより可能である。同様に、微孔性膜は電子工業において集積回路の
製造に使用する水から見えない懸濁微粒子を除去し得る。微孔性膜はバブルポイ
ントテストにより特徴付けられ、そのテストは十分に濡れた転相膜から最初に空
気の泡が出るときの圧力(イニシャルバブルポイント、又は“IBP”)と、転
相膜全体の大多数の孔から空気の出るより高い圧力(フォームオールオーバーポ
イント又は“FAOP”)の測定を包含している。イニシャルバブルポイント及
びFAOPテストの実施方法は1987年2月24日に発行された米国特許第4
,645,602号内で述べられており、その開示内容は参考例として包含され
ている。イニシャルバブルポイントテスト及びより一般的なミーンフローポアー
テストは例えばASTM F316−70及びANS/ASTM F316−7
0(1976年改定)内に詳細に説明されており、これらは参考例として包含さ
れている。微孔性転相膜のためのバブルポイント値は一般に孔サイズ及び濡らす
流体により、約2から約100psigの範囲内である。
【0005】 微孔性膜製造に使用されるドープを準備するための方法及びシステムは当業界
において知られている。ドープ準備のためには多数の方法がある。ドープ準備の
ための従来の方法は関連出願欄で述べた米国特許出願第09/022,295号
の背景部分で述べられている。
【0006】 微孔性転相膜の製造工程で使用されるように、比較的大量のドープの処理時に
、製造される転相膜の各孔サイズのための分離したドープバッチの形成が必要と
なり、又バッチ工程中でのドープの温度制御などの多くの困難な問題が付随する
ことも知られている。
【0007】 ’295出願中で指摘されているように、微孔性転相膜の製造工程中には、所
望孔サイズ及び/又は孔サイズ分布を有する微孔性転相膜の製造が重要である。
【0008】 ’295出願中で要約されているように、従来のバッチ形成工程においては、
ドープ形成(溶剤、非溶剤、ポリマー比)が微孔性転相膜内の孔サイズ制御の鍵
であった。微孔性転相膜で孔サイズの予言された制御のようなバッチ形成方法を
使用すると、特定孔サイズを有する微孔性転相膜は特別に規定されたドープバッ
チから製造された。
【0009】 ’295出願中で記載されているように、ドープから製造される膜内の孔サイ
ズの変更を熱的に操作することは、そこに記載されているように、長く認識され
かつ規定ドープからの再生に使用されてきた。しかしながら、この認識されてい
るドープの属性はドープが従来処理されていた温度より高い温度に上げることに
依存していた。’295出願内で述べられている1個の従来特許はナイロン46
溶液の単一バッチから固定又は可変孔サイズの材料の連続製造を可能にする1つ
のファクターとして処理温度の制御を議論しているが、その従来特許は1個の広
い温度範囲の他に或る特定の温度を提供してはいない。更に、孔サイズ変更に関
する唯一の例の中で、その特許では温度操作工程をドープの構成及び浴の構成と
組合せて孔サイズの変更を可能としているが、より小さいものからより大きいも
のへの一方向のみへの変更である。そこには溶液温度を特定温度へ制御する明ら
かな努力又はより小さい孔サイズを得るために溶液温度を下げようと試みる努力
は存在しない。
【0010】 孔サイズ及び混合物の粘性の変更に温度操作を使用する特定の従来特許の教示
に従うと、溶液はより高い温度に加熱されるので、ドープの粘性は、制御されな
ければ、溶液鋳造工程で使用不能の状態になる。特に、特定の溶液がより高い温
度に加熱されると、適当な粘性制御がなされなければ、粘性、気化要素の脱気、
泡形成及び冷却問題等を含む工程上の問題が起こり易くなる。
【0011】 上記特許で教示されている方法はマリナシオ型ナイロン66ドープ及びそれか
ら製造された膜製品には以下の理由により適用不能である: 1)上記特許は除
皮膜であって、規定スキン層の直下に根本的に変えられた孔構造を有する膜の製
造の試みに向けられている。この方法においては、除皮膜の品質及び完全さは表
面厚さの最初の数ミクロンの品質に完全に依存している。この方法によると、ス
キン内の最小の欠陥(空気捕獲、基質繊維裂け等)も製品の完全さを損なう。こ
の理由によって、その特許に記載された方法は鋳造溶液粘性を非常に狭い実際的
な範囲に限定して、完成膜製品の完全さを確保するために、基質の湿潤、空気捕
獲量最小化、及び“混合物の円滑な、均一コーテイング”を確保する。しかしな
がら、溶液粘性には実際的な限界があり;従って単一の熱処理及びホットコーテ
イング工程では粘性を非実際的なポイントへ潜在的に下げ、このようにして結果
的な孔サイズの有用な範囲を制限する。 2)更に、単一の熱処理及びホットコ
ーテイング工程は結果的な製品に有害であり、その理由はマリナシオ型ドープ(
メタノール及びメチルのエステル)の揮発性の非溶剤構成物は34℃(メチルエ
ステルの沸点)より高い温度での鋳造時には非制御状態で脱泡し、かつ膜の表面
及びマトリックス内に泡、空隙及び他の欠陥を形成する。これらの空隙は微孔膜
商品内のものとしては好ましくない。
【0012】 結局は、上記従来特許の教示は孔サイズに及ぼす温度のみの効果については不
明瞭であり、何故ならばより小さい孔サイズの製品が得られるのは第1に 1)
異なる鋳造ドープ溶液構成、又は 2)浴中におけるより高い溶剤比率に起因し
、これは異なる孔サイズの範囲が浴中の溶剤比率を変えることにより単一溶剤か
ら作り得ることが知られているからである。
【0013】 ’295特許の背景欄で要約されているように、その従来技術は非リアルタイ
ム予言バッチ型工程と記述されることができ、それは最初に孔サイズ及び全量再
加熱を制御する公式を使用し、これは予言孔サイズを作るための予言熱処理とし
てであり、不適切に形成されたバッチを修正し又は不適切に制御された初期混合
サイクル、膜に加工される流体バッチとしてのドープの貯え内に非溶剤を導入す
る速度制御及び孔サイズを変えるための溶剤浴制御を修正する。既述の或る従来
技術においては、形成工程の最後に、ドープは処理温度に関連した粘性を備えて
いる。そこにはドープを膜製造装置へ動かす前にドープの粘性を独立に制御する
明らかな試みは存在しない。
【0014】 ドープの準備に関連して、補強された微孔膜製造のための方法及びシステムも
当業界で知られている。’979及び’816特許出願内では多数の従来特許が
議論されており、それらは参考例として包含されている。一方、(1)特定孔サ
イズを有する微孔性膜を作る際に処理されるドープを準備するための方法及び工
程の開発と、(2)補強された微孔性膜の製造のための方法及び装置とに対する
顕著な努力が見られ、これらの努力の何れもが、補強された微孔性膜製造装置に
接続した源ドープの準備を包含したシステム及び方法には達しておらず、上記製
造装置は補強された3領域微孔性膜の製造が可能であり、この膜は3領域の何れ
の内にも多数の異なるドープの何れか1つを備えている。
【0015】 このようにして、今求められているのは比較的に薄く、幾何学的に対称で、連
続的で、一体となっており、補強されており、重合体の微孔ろ過膜の連続的製造
のためのシステム及び方法であり、上記の膜は少なくとも3個の独立した異なる
孔サイズの機能領域(1個の補強された機能領域であって好ましくは膜構造の中
央にある領域、2個の外側の補強されていない機能領域であって中央補強領域の
一側上の少なくとも1個の外側制限機能領域及び中央補強領域の他側上の第2の
外側非制限プレフィルター機能領域又は、中央領域の両側上の2個の外側制限機
能領域)を備え、膜の厚さ方向に機能が拡大し、各領域は膜構造を通して連続的
に結合されており、その結合には少なくとも1個の源ドープバッチを利用して3
領域の何れに対しても複数の異なる孔サイズドープの何れかを提供する。そのよ
うなシステム及び方法によると3領域膜構造体の製造を、高度に強壮な、単一ユ
ニットオペレーションにより、オンラインの孔サイズ及び層厚さ特性制御により
可能である。そのようなシステム及び方法によると産業界の長期にわたる要望に
適合する3領域膜を製造し、上記の要望は3層複合構造体の卓越した性能とより
大きい可撓性であり、上記構造体は3領域の何れもが複数孔サイズの何れかを備
えている。3領域膜製造のためのそのようなシステム及び方法によると連続工程
により比較的安価な製造を提供し、領域の何れの内での孔サイズの変更とドープ
バッチの変更とを可能にする。3領域膜製造のためのそのようなシステム及び方
法によると従来の積層単一層構造膜の複雑な製造を減し、孔サイズの範囲及び操
作可能な厚さの範囲を増し、それらは非補強領域で提供される。3領域膜製造の
ためのそのようなシステム及び方法によると幾何学的に対称な構造を提供し、そ
の構造は完成工業品(ひだ付きカートリッジ等)内への改良された利用性、融通
性及び装着性を備えており、一方3領域の何れかの複数の異なる孔サイズの何れ
にも構造的な結合を確保し得る。
【0016】 3領域膜製造のためのそのようなシステム及び方法によると最小機能厚さ及び
最大処理量を有する膜を提供し、圧力低下は最小であり、高度に完全であり、か
つ経済的に製造され、3領域の夫々内には複数の異なる孔サイズの何れかがある
。3領域膜製造のためのそのようなシステム及び方法によると少なくとも1個の
源ドープバッチの形成が包含されており、バッチの温度は目標温度に等しいか又
は低く、目標温度は少なくとも1個の源ドープバッチから製造されるべき各領域
のための可能な複数の孔サイズの所望の最小孔サイズ製造のための値である。3
領域微孔膜製造のためのそのようなシステム及び方法によると、複数の目標温度
に対して少なくとも1個の源ドープバッチの選択された段階を備え、従って複数
の対応孔サイズの何れかを有する微孔性膜が少なくとも1個の源ドープバッチか
ら同時に製造し得る。3領域微孔膜製造のためのそのようなシステム及び方法は
少なくとも1個の源ドープバッチの少なくとも一部の温度を目標温度の約±0.
2℃に制御し、その制御はドープの上記一部が目標温度に準備される前かつ冷却
後に行われ、補強された、3領域微孔膜製造システムの少なくとも1個のドープ
適用装置が処理位置へ移される。3領域微孔膜製造のためのそのようなシステム
及び方法は実質的にドープの全ての部分で見られる温度を約±0.15に正確に
制御し、その制御は上記のドープの部分が補強された、3領域微孔性膜製造シス
テムの少なくとも1個のドープ供給装置へ移される前に行われる。3領域微孔膜
製造のためのそのようなシステム及び方法は各孔サイズのための個々の特殊な公
式による少なくとも1個のドープバッチを準備する必要性を低減する。3領域微
孔膜製造のためのそのようなシステム及び方法は孔サイズの選択的変更能力を備
え、この孔サイズは補強された3領域微孔性膜の少なくとも1個の領域の所定量
が特定孔サイズで製造された後に少なくとも1個の源バッチから製造された3領
域微孔性膜の少なくとも1個の領域のサイズであり、かつ別の孔サイズを同じ領
域内に有する補強された3領域微孔性膜の製造が始まり、そこでは同じの少なく
とも1個の源ドープバッチが使用される。
【0017】 (発明の概要) 本件出願の目的は3領域の、補強された、連続的な、非積層の、幾何学的に対
称的な、一体的構造を有する微孔性膜を製造するためのシステム及び方法を提供
する。
【0018】 本件出願の別の目的は3領域の、補強された、3領域連続的な、非積層の幾何
学的に対称的な、膜横断時に低い圧力低下と高い流れ率を示す微孔性膜を製造す
るためのシステム及び方法を提供する。
【0019】 本件出願の更に別の目的は補強された、3領域連続的な、非積層の、幾何学的
に対称的な微孔性膜であって、生物学的又は非経口的流体のろ過に特に適した膜
を製造するためのシステム及び方法を提供する。
【0020】 本件出願の更に別の目的は補強された、3領域連続的な、非積層の、幾何学的
に対称的な微孔性膜であって、電子産業のための高純度水のろ過に特に適した膜
を製造するためのシステム及び方法を提供する。
【0021】 本件出願の更に別の目的はそのような3領域の、連続的な、補強された、非積
層の、幾何学的に対称的な、微孔性膜を製造するためのシステム及び方法を提供
する。
【0022】 これらの目的によると、本件出願の1つのアスペクトは3領域微孔性膜製造の
ためのシステムを備え、このシステムは:3重相の転相ポリマー源ドープを収容
した少なくとも1個の容器であって、このドープがポリマー、溶剤及び非溶剤の
有効な溶解及び安定混合に十分な混合温度にさらされており、内部に収容された
このドープが混合完了後に混合物の安定化及び保持に十分な温度に保持される容
器と;少なくとも1個の容器に作動可能に連結された少なくとも1個の圧力手段
であって、ドープを少なくとも1個の容器からドープ加工所へ動かすための手段
と;少なくとも1個の容器とドープ加工所とを作動可能に連結してドープを容器
からドープ加工所へ搬送するためのドープ移送システムと;少なくとも1個の容
器とドープ加工所とを作動可能に連結する少なくとも1個の温度調節手段であっ
て、ドープを複数の異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えるための手段と
;ドープ加工所において少なくとも1個の温度調節手段に作動可能に連結された
少なくとも1個のドープ適用手段であって、ドープ加工所でドープを適用して3
領域微孔性膜が製造されるようにされた手段とを包含している。
【0023】 本件出願の別のアスペクトは3領域微孔性膜製造のためのシステムを備え、こ
のシステムは:3重相の転相ポリマー源ドープを収容した少なくとも1個の容器
であって、このドープがポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び安定混合に
十分な混合温度にさらされており、この容器とその内部に収容されたドープが混
合温度から冷却された後に混合物の安定化及び保持に十分な温度に保持される容
器と;少なくとも1個の容器とドープ加工所とに作動可能に連結されてドープを
容器からドープ加工所へ動かすためのシステムと;少なくとも1個の容器に作動
可能に連結されてドープを1個の容器からドープ加工所へ搬送するための少なく
とも1個の圧力手段と;少なくとも1個の容器と、ドープ移送システムとドープ
加工所とを作動可能に連結する少なくとも3個の温度調節手段であって、少なく
とも1個の容器から3個の温度調節手段へのドープを複数の異なる孔サイズの製
品ドープの何れかに変えるための手段と;3個の温度調節手段の夫々に作動可能
に連結されドープ適用のための少なくとも3個のドープ適用手段であってドープ
はドープ加工所に排出されて3領域微孔性膜が製造されるようにされた手段とを
包含している。
【0024】 更に本件出願の別のアスペクトは以下のステップを包含した工程により準備さ
れた3領域微孔性膜を備え、これらのステップは:3重相の転相ポリマー源ドー
プを収容した少なくとも1個の容器を備え;3重相の転相ポリマー源ドープを容
器内でポリマー、溶剤及び非溶剤が有効に溶解及び安定混合するように規制し;
この容器内の源ドープを形成温度から冷却された後に形成されたドープを安定化
及び保持に十分な温度に保持し;少なくとも1個のドープ適用手段を有するドー
プ加工所を備え;少なくとも1個の容器をドープ加工所に作動可能に連結して源
ドープを上記少なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送し;少なくとも1個
の温度調節手段を少なくとも1個の容器とドープ加工所との間に作動可能に位置
決めし;少なくとも1個の容器から少なくとも1個の温度調節手段へ搬送された
源ドープを複数の異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えるように温度調節
し;少なくとも1個の温度調節手段から受け取られた複数の異なる孔サイズの製
品ドープの既定された何れかをドープ加工所で粗目布に適用して補強された、3
領域微孔性膜を製造する。
【0025】 発明の他の目的及び利点は以下の記述、添付図面及び添付請求の範囲から明ら
かになるであろう。
【0026】 (発明を実施するための最良の形態) 本出願のシステム及び方法を用いて作られる微孔性転相膜は、好ましくはナイ
ロンから作られる。「ナイロン」という用語は、ポリアミド樹脂を形成するフィ
ルムを囲み、該ポリアミド樹脂は、反復アミノ基及び異なるポリアミド樹脂の混
合物を含むコポリマー及びターポリマーを包含する。好ましくは、ナイロンは、
本明細書に参照に組み込まれる米国特許第5,458,782号に記載されるよ
うに、ナイロン1モル当たり、少なくとも約0.9モルのアミノ末端基を処理す
る加水分解的に安定したナイロンである。
【0027】 概ね、種々のナイロン又はポリアミド樹脂は、ジアミン及びジカルボン酸、又
はラクタム及びアミノ酸のホモポリマーから成るコポリマーであるが、結晶度又
は固体構造、融点、及びその他の物理的特性において大きく変化する。本出願の
方法及びシステムに用いられる好ましいナイロンは、ヘキサメチレンジアミン及
びアジピン酸(ナイロン66)のコポリマー、ヘキサメチレンジアミン及びセバ
ジン酸(ナイロン610)のコポリマー、ポリカプロラクタムのホモポリマー及
びテトラメチレンジアミン及びアジピン酸(ナイロン46)のコポリマーである
。上記の好ましいポリアミド樹脂は、約4:1から約8:1の範囲内のメチレン
対アミド基の比率を有し、最も好ましくは、約5:1から約7:1である。ナイ
ロンポリマーは、広範囲なグレードで入手可能であり、そのグレードは約150
00から約42000(平均分子量の数)の範囲内の分子量及びその他の特徴に
関して、はっきりと変化する。
【0028】 ポリマーチェーンを構成するユニットの非常に好ましい種類は、ポリヘキサメ
チレンアジパミド、つまりナイロン66であり、約30000を上回る分子量を
有する。添加剤のないポリマーは概ね好ましいが、酸化防止剤、表面活性剤、負
荷変更剤(charge modifying agent)又は同類の添加剤の添加は、ある状況下にお
いて利点を有する。
【0029】 ’295出願の背景に記載されているように、上記ポルアミド樹脂を微孔性転
相膜に含むドープを加工するための従来の方法が、ある孔サイズを作るための知
られている方式に従って、特定のドープを作ることで実施されている。ドープは
、密封された保存容器中で混合されるとともに、保存される特定の既定量で、ポ
リマー、溶剤、非溶剤を包含する。ドープバッチは、一度最大混合温度を含む制
御された状況下で、既定方式に従って作られると、該ドープは鋳型ラインに注入
され、そのポイントで、微孔性転相膜に鋳型される。
【0030】 ’295の出願の技術背景に示されていたように、発見された問題点の1つは
、孔サイズの不一致であり、そのサイズは、同一に作られるとされている従来型
で作られたドープバッチから得られ、特定の最大温度及びドープを製造中の混合
履歴に制御される。しかしながら、特定のドープバッチから出たいくらかは、よ
り高い目標温度とされる温度で再処理されると、そこで作られた転相膜の孔サイ
ズにおいて、顕著な変化はなかった。従って、ドープが既に上昇された温度より
低い温度で再加熱して、再処理されると、ドープがある温度で加熱され、そのド
ープから作られる微孔性転相膜内で形成される孔サイズは、より小さな孔サイズ
に変えられることはなかった。つまり、この現象が起こったとき、作られている
間、ドープがさらされていると思われる温度より実際に、高かった。これは、ド
ープが作られている間、ドープの温度を正確にプロセス制御することが、微孔性
転相膜の目標とする特定孔サイズを得るために、重要であることを示した。
【0031】 ’295出願において、一度ドープがある温度で加工され、かつその温度が特
定の孔サイズを作るために必要な温度より高い温度であれば、ドープは、より高
い温度で加工されたという履歴を保持することが確定した。従って、ドープが室
温にまで冷却され、ドープを作製中又は再加熱中に以前に得られた温度より低い
温度でドープを再加熱したとしても、作られる微孔性転相膜は、ドープが以前に
加工された最高温度の孔サイズに相当する孔を有する。可能な最小孔サイズは、
特定のドープバッチの温度履歴の直接的な結果であった。従って、ドープの温度
処理は、1方向でしか機能せず、結果として得られる膜の孔サイズを拡大し、得
られる膜の孔サイズは縮小することはない。特に、ポリマー混合物に関する“温
度履歴”があり、かつ作られる膜内の孔サイズは、ポリマー混合物が膜内へ加工
される前にさらされた最高温度に関連することが確定した。この“温度履歴”は
、特定の温度が制御されている限り、永久的である。従って、一度ドープがある
温度にさらされると、ドープがさらされた最高温度より低い温度にさらされるド
ープに関する特性を示すことは決してあり得ないが、もしより高い温度にさらさ
れれば、さらに高い温度にさらされたドープに関する特性を示し得る。
【0032】 目下のところ好ましくは、しっかりと制御された条件下で、代表的に約21℃
から約34℃の低い温度で、目下のところ好ましくは、非溶剤対溶剤に最大可能
比率で、ポリマーの特定作製重量割合で、容器中に少なくとも単一源ドープバッ
チを作製することで、09/022,295出願に開示されたシステム及び方法
は、温度記憶を利用する該出願の背景に記載された先行する方法及びシステムを
修正し、源ドープバッチは、特定の源ドープバッチ作製から補強された、3領域
の微孔性膜内で作られる、所望な最小孔サイズ形成に関する温度より低い温度で
、作られることが理解される。
【0033】 上記出願に記載されるように、容器中に含まれる源ドープバッチの相対的に少
量は、ポンプ、好ましくは計量型ポンプを介して、容器から目下のところ好まし
くは、相対的に少量のドープの温度を上昇させるために、第1加熱領域を含む温
度調節機構又は手段へ移送される。その後、より少量のドープは、ドープの温度
を目標温度に上昇させるために、温度調節機構又は手段の第2加熱領域へ注入さ
れる。温度調節されたドープは、ドープ加工所で、少なくとも1つの補強された
、3領域の微孔性転相膜に加工するために十分な温度及び粘性に冷却される冷却
領域に移送され、特定の孔サイズを作るように既に温度調節された、冷却された
ドープの粘性は、補強された、3領域の膜を製造する装置で、ドープの粘性を最
適化するために、冷却温度を制御することで、個々に調節され得る。
【0034】 可能な孔サイズの最も広い範囲から、最大孔サイズの最小範囲までを作るため
の、目下のところ好ましい源ドープは、ポリマーの特定作製重量割合で得られる
最大非溶剤対溶剤比率を有するドープをもたらすために、作製される。非溶剤対
溶剤の比率は、最大比率より小さく、かつ、孔サイズの範囲を作ることは可能で
あるが、必ずしも可能な最も広範囲の孔サイズを有する転相膜を作るための最大
柔軟性を備えていない。
【0035】 相対的に少量の源ドープバッチは、一度容器から第1温度調節機構又は手段加
熱領域へ注入されると、第1加熱領域内の少量のドープの温度は、目下のところ
好ましくは、既定目標温度より約2℃以内で低く上昇される。既定目標温度は、
複数の可能な目標温度があり、それらの温度で、微孔性転相膜に加工されると、
特定の微孔性転相膜孔サイズをもたらすことが確定された。第1加熱領域中での
ドープの温度は、以下に説明するように、温度制御装置を用いて、目標温度より
約2℃下の約±0.5℃内に上昇される。従って、少量のドープは、第1温度調
節機構又は手段の第1加熱領域を通って、ドープが移動している間にさらされる
最大温度は、目下のところ好ましくは、特定の既定目標温度より約1.5℃下で
ある。
【0036】 第1加熱領域中の特定目標温度より約2℃下の所望な温度に達した後、相対的
に少量のドープは、更に第2加熱領域を通って加工され、そこで、ドープの温度
は、更に上昇するとともに、特定の目標温度の約±0.15℃内に制御される。
特定の目標温度の約±0.15度のドープ温度に達した後、温度調節機構又は手
段の第2加熱領域に存在するドープは、目下のところ好ましくは、約21℃、又
は適切な適用の適切な粘性でドープをもたらすその他の温度に、目下のところ好
ましくは、温度調節機構又は手段の冷却領域中で冷却され、見本を取り、試験後
、微孔性転相膜製造設備又は、目標温度に相当する既定孔サイズを有する微孔性
転相膜に加工するためのドープ加工所に注入される。
【0037】 特定の孔サイズの微孔性転相膜を作る既定温度に温度調節され、鋳型工程中の
ドープの粘性を個々に制御する温度にまで冷却される、本出願のシステム及び方
法の重要な利点であり、知られた工程では、特定ドープから再加工中のような、
温度上昇局面のみを、以前に制御していた時間よりもかなり短い時間、約10分
以内である。
【0038】 先行出願に記載されるように、ドープの冷却領域を出た後、ドープ加工ライン
に配置される弁は、試験のために、ラインからドープサンプルを回収するために
設けられており、確実にドープが所望な特定の孔サイズを有する微孔性転相膜を
作る。更に、ドープが冷却領域を出て、第1加熱領域又は適切な他の位置より前
の地点における、ドーププロセスラインにドープを戻した後、弁もドープの再循
環のために設けられている。
【0039】 ドープを温度調節することのもう1つの重要な利点は、単一源ドープから、以
前に作られたものより大きな孔サイズ範囲、つまり約0.05ミクロン又はそれ
より小さいものから、約50ミクロン又はそれより大きいものまで、約3のマグ
ニチュードのオーダーを有する転相膜を作る驚異的な性能を含む。上記方法によ
って、所望な孔サイズが源ドープの作製混合温度より低い初期混合温度を要する
サイズでない限り、微孔性膜の製造は、どの順序でも達成可能である。
【0040】 ドープ中の孔サイズを温度調節するための上記システム及び方法のシステム及
び方法は、ドープ粘性及び転相膜の製造において、結果として得られる転相膜の
孔サイズを個々に制御する従来の温度調節には、3時間から5時間であったのに
対して、全温度調節サイクルに約10分又はそれより短く、約5分から約20分
で、本質的に同時でリアルタイムに用いる。本出願のシステム及び方法は、転相
膜の鋳型ドープの永久的な温度記録を最大に利用できるように設計されている。
【0041】 先行する出願に記載されるように、温度調節は、第1加熱交換器への入口と最
終冷却機構又は手段又は加熱交換器の出口の間で生じる。’295出願が提出さ
れたとき、約5ガロンのドープは、毎分約0.5ガロンから約0.75ガロン(
GPM)の速度で、2点間を1度に、温度調節機構又は手段(熱交換器)を通っ
て加工された。毎分約0.5ガロンの加工スピードで、約5ガロンのドープが約
10分又はそれより短い時間で、ドープが被覆装置で被覆される点まで、温度調
節される。単一源ドープ容器から唯一の温度調節機構又は手段(図3参照)を通
り、そのときに用いられる特定の装置で、ドープを供給すると、その量及び比率
が適切であると判る。しかしながら、単一源ドープ容器から、2又は3の被覆機
構へドープを供給するために、2又は3の温度調節機構又は手段を用いると、各
温度調節機構を通って、約2ガロンのドープが温度調節機構への入口と、最終冷
却機構の出口との間に、3つのダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Po
r)すべてが作動しているとき(図1参照)、全体で毎分約1.0ガロンで、各ダ
イアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)毎に、毎分約0.9ガロンで約
0.3ガロンの速度で、処理されている。毎分約1ガロンの加工速度で、各ダイ
アル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット中の約2ガロンのドープ
は、ドープが被覆装置で被覆される点まで、約10分又はそれより短い間で温度
調節される。
【0042】 本出願のシステム及び方法の温度調節は、ドープが第1熱交換器及び第3熱交
換器内の大きな表面積又は熱移送領域上で、非常に正確な地点に、熱交換器の各
々を通って注入されるので、ドープの温度調節を正確に制御することで達せられ
る結果、本質的に流体の各要素は、本質的に同一温度調節を受ける。第2熱交換
器中で、静的ミキサー/熱交換器は、熱交換器の中央から壁へ、その後再び中央
に戻り、連続的にドープのような、流体を押し、実質的に温度勾配を除去すると
ともに、混合を高めるために、本質的に層流を乱流に変換するのに相互作用する
内側フィルムを押し上げる。
【0043】 作り、移動させ、又は注入し、かつシステム及び方法に基づいて、補強された
、3領域の、微孔性転相膜中の少なくとも1つの既定孔サイズを作るために、源
ドープバッチの温度を既定目標温度に制御するために用いられる図示されたシス
テムは、以下に記載される。特に添付の図面を参照にすると、図1は、本出願の
方法を実施するための1つの代表的なシステム10の略図である。示されるよう
に、システム10は、目下のところ好ましくは、約45psi圧力下で、複数の加
工ステーション及び貯蔵容器12内に含まれるドープの源バッチで始まり、かつ
ドープ加工所14で、補強された、3領域の微孔性転相膜101(図7参照)に
処理されているドープで終わる加工機構を含む。
【0044】 本出願のシステム及び方法は、09/022295出願に記載されるように、
源ドープの準備で始まる。ドープは少なくとも1つの温度調節機構又は手段、つ
まり、ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット及び少なくと
も2つのダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)に移送され、そこで
、ドープは、09/040979に記載されるように、ドープ加工所で、ドープ
適用機構又は手段を通り、スクリムに運ばれ、被覆されると、補強された、3領
域の微孔性膜の適切な領域中に、特定の孔サイズをもたらすドープを提供するよ
うに温度調節される。唯一のダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)
ユニットが以下に詳細に記載されているが、図1に描かれた他の2つのダイアル
−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニットは、同様に構成されている。
【0045】 上述のように、膜製造工程は、従来型ドープ貯蔵容器12中に、先行技術で知
られている種々の構成要素を混合して、源ドープのバッチを作製することで、始
まる。ドープの作製は、本出願の譲受人に譲受けられ、本明細書に参照として組
み込まれた、1987年2月24日に発行された米国特許第4,645,602
号に記載されるドープの作製と類似している。密封貯蔵容器12は、約0から約
50psigの不活性炭素大気中に保持される。好ましくは、上記容器は、窒素で略
45psigに加圧される。
【0046】 貯蔵容器12は、従来型温度制御機構又は手段を含み、その機構又は手段は例
えば、ドープ及び従来型流体混合機構又は手段16を囲む水又は流体ジャケット
であり、該流体混合機構又は手段は、貯蔵容器12(図3参照)中のドープを撹
拌するための回転装置である。例えば従来型パイプ又はホースのような、流体移
送機構又は手段18は、約21℃から約28℃(又はドープの適切な初期処理温
度)の初期温度で、ドープ作製が安定した後、容器の中に含まれる少量のドープ
を被覆装置へ連続して移送するために、被覆装置容器12の底部20に接続され
ている。
【0047】 図3に示されるように、目下のところ好ましくは、異物を分離するために、固
体汚染物質及び浮遊固体粒子をドープからの分離するために、150ミクロンの
フィルターが、ホースの中作動可能に配置される。上記機能を果たすのに有用と
される1つのフィルター22目下のところ好ましくは、150ミクロンカートリ
ッジが装備された、1WTSR1として、キューノ(CUNO)によって製造されて
いるCTG−KLEANフィルターハウジングである。
【0048】 図5に示されるように、スクリム(粗目布)102は、目下のところ好ましく
は、スクリム102を第1ドープ108及び第2ダイ128及び第3ダイ130
で、完全に圧力含浸させるための第1ダイを含む1連のダイの間を、下方に、従
来型駆動によって、送り込まれ、該第2ダイ128及び第3ダイ130は、スク
リムを含浸させたドープの外面112、118上に第2ドープ110及び第3ド
ープ116を被覆するためにある。補強された、3領域の微孔性膜を作るために
有用な1つの装置において、第1ダイ126は、単一スロットダイであり、該ダ
イは、第1ドープ108を含む適切な貯蔵器60、又は適切な圧力でダイ126
に第1ドープ108を運搬するために、目下のところ好ましくは、計量型ポンプ
402(図8参照)に作動可能に接続されている。第1ドープは、使用されるフ
ィルム形成ポリマーのタイプによって変化するが、概ね作製され、かつ冷却され
ると、特定の孔サイズを作るために処理される流体ドープである。従来型制御注
入機構又は計量ポンプ402(略図)は、第1ドープ108を選択的に、貯蔵器
60から又はダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット25
から第1ダイ126にまで、運搬するように作動する。第1ダイ126は、同一
量の第1ドープ108を提供するための開口を有し、スクリム102が第1ダイ
126の開口を通過すると、スクリム102を圧力含浸する。異なるサイズのス
クリム102が用いられると、ダイ126は、適切なスクリム含浸に合わせて変
化する。スクリム102に移送される第1ドープ108は、上述したように、実
質的に完全にスクリムを浸透させ、又は含浸させる。
【0049】 スクリム102は、少なくとも実質的に第1ドープで含浸されるか又は浸透さ
れた後、スクリムは第2ダイ126及び第3ダイ130の間を移動する。装置の
1つの実施例において、スクリム102は、直角に配置されるとともに、下方向
に移動する。ある1つの目下のところ好ましい、装置の実施例において、スクリ
ム102は、図2に示されるように、直角よりも小さな角度で、初めに移動し得
る。第2ダイ126及び第3ダイ130は、本発明の膜を作るために、スクリム
の対向側部に本質的に配置される。第2ダイ128は、実質的に浸透されたスク
リム102の第1面112上に及びそれと同様に、所望されるポリマードープ1
10を直接被覆され、第3ダイ130は、実質的に浸透されるスクリム102の
第2面118上に所望されるポリマードープを直接被覆される。各ダイ128、
130は、図8に示されるように、ドープ110、116を有する貯蔵器62、
64又は計量型ポンプ400、404から送り込まれる。ドープは、適切なよく
知られている溶剤中の、よく知られているフィルム形成ポリマーの組み合わせで
あり得ることが認められる。制御された注入機構又は計量型ポンプ400、40
4は、選択的にダイ128、130へドープ110、116を運搬する。
【0050】 図5及び図7に最もよく示されるように、ダイ128、130は、各々、圧力
含浸されたスクリム102の対向側部に配置されるとともに、他のダイに本質的
に対向している。各ダイ128、130は、各ダイの前部275の各側部を横切
って横方向に延びる、ドープ溶液及び細いスロット274を収容するためのチャ
ンバ272を有し、まず、ドープ溶液を含浸されたスクリム102(ダイ126
を介して)を移送し、その後、実質的に浸透されたスクリムを両側部112、1
18(ダイ128、130を介して)を被覆する。ドープは、計量型ポンプ(図
示せず)によって提供された圧力によって、当業者に知られた方法で、各ダイ中
のスロット274から押し出される。
【0051】 ドープにもたらされる圧力は、各ドープ及び用いられるスクリムで変化する。
特定のスクリムに適用されるドープの適切な圧力の決定は、当業者によってなさ
れ得る。ダイ128、130は、実質的に浸透され、含浸されたスクリム102
に十分に接近して配置され、その結果、ドープがスロット274から押し出され
たとき、ドープは、スクリム102を浸透したドープの外面に直接接触する。図
6で明らかなように、スロット274の長さは、浸透されたスクリム上に被覆さ
れたドープの最終幅を決定する。遮蔽又は他の手段によって、切取、捕獲、又は
他の形成後の操作のためにへり範囲を残し、スクリム102の端部でドープを被
覆することを妨げることが可能である。
【0052】 初期ドープが、他のドープとは異なり、かつ3つの異なるドープを有すること
が可能であり、第1ドープはスクリム102を含浸し、第2及び第3ドープは、
スクリムを含浸した第1ドープの各側部上に被覆され、その結果グレード付けさ
れた密度の3領域膜となることが理解されるべきである。
【0053】 ある1つの特定の実施例において、図3及び図9のように、容器12からさら
に下方に、計量型ポンプ24があり、容器12内に含まれる相対的に少量のドー
プを、該容器からドープ加工所14まで移送する。上記機能に有用とされる1つ
のポンプは、ローパーポンプによって製造され、モデル番号005SSIPT4
DJMCWの、タイプ1の回転ギアポンプであり、毎分約0.03ガロンから約
0.5ガロンを運搬する。
【0054】 図3に示されるように、ポンプ24から下方でかつ、作動可能に接続されてい
るのは、第1温度調節手段又はダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Po
r)ユニット25(図1参照)であり、該手段は少量のドープの温度を、目下のと
ころ好ましくは、既定温度より約2℃下内に、上昇又は増大させるために、第1
機構又は手段或いは、第1加熱手段26を含む。図3及び図4に示されるように
、第1加熱手段26は、温度制御器28(図3に概略で示される)を含む。上記
機能に有用とされる1つの特定のモデル温度制御は、外部抵抗温度装置(RTD
)プルーブ(電動モジュレータ弁を用いる直接噴射及びアエセナシリーズ(Aethe
na Series)XT16及び2つの出口制御器を備えたサーマレーターテンプラック
シリーズ(Thermalator Temptrac Series)、モデル番号TTp1−D1)を用い
、約±0.2℃の精密度を有するコネール水温制御器(Conair Water Temperatur
e Controller)である。温度制御器28は、作動可能にプレート熱交換機30に
接続され、目下のところ好ましくは、約20平方フィートの移送領域又は、既定
目標温度より約2℃下の温度上昇を可能にするほどの領域を有している。上記プ
レート熱交換器30は、トランター(Tranter)モデル番号MX−20−0412
−UP−080/0.060として入手可能である。好ましくは、制御器28は
、ドープ流の反対方向に加工流(水)を測定できる形状になっている。
【0055】 図3に示されるように、第1加熱手段26を出た後、ドープは、目下のところ
好ましくは、ドープの温度を更に増大又は上昇させるために、第2機構又は第2
加熱手段32に移送される。第2手段32は、目下のところ好ましくは、ジャケ
ット付きパイロットミキサー/熱交換器34から成り、例えばケミニーア(Chemi
nner)からケニクス(Kenics)で入手可能な、パート番号033−00128がそ
れである。ミキサー/熱交換器34の温度は、目下のところ好ましくは、わずか
約±0.2℃の精密度を有するディスプレイを具備した、約±0.01℃の温度
制御力を有する、加熱された循環水槽プログラム可能な制御器36によって制御
される。上記機能を果たすために、有用とされる1つのプログラム可能な制御器
は、ハーク(Haake)(USA)モデル番号N8−B7、3KW熱循環器であり、ドープ
の温度は、外部抵抗温度装置70(RTD/PT100)によって制御されてい
る。好ましくは、制御器36は、ドープ流の反対方向の加工流(逆流)を測定す
る形状である。
【0056】 ドープが第2加熱手段を通って加工されるとともに、ドープ温度が目標温度の
約±0.15℃にまで上昇した後、ドープは冷却機構又は手段40中で冷却され
る。冷却手段40は、熱交換器41及び制御器45を含む。冷却手段40は、目
標温度で、第2加熱手段32を出る相対的に少量のドープの温度を、約21℃の
周囲の被覆温度、又は適切なドープ粘性をもたらす他の温度に下げるために、用
いられる一方、ドープは約20平方フィートの熱移送領域を有する熱交換器41
を通って、加工される。熱交換機能を果たすのに、許容可能であるとされる1つ
の熱交換器は、トランターであり、モデル番号MX−20−0412−UP−0
80/0.060熱交換器である。制御機能を果たすために、有用とされる装置
は、約±1度の温度制御精密度を有する、サーマルケアアキュチラー(Thermal C
are Accuchiller)モデル番号AQOAO3の空気冷却携帯用冷蔵器である。好ま
しくは、制御器45は、ドープ流(逆流)の対向方向にある加工流(水)を測定
する形状である。
【0057】 ドープが冷却手段40中で冷却された後、ドープはドープ加工ループ16中に
作動可能に配置される弁42(図3)に注入され、そこで、冷却手段40を出る
ドープのサンプルは、抜き取られ、被覆後にドープが微孔性膜内に作る孔サイズ
を決定するために、試験が行われる。弁42のもう1つの位置44は、貯蔵容器
12と計量ポンプ24又は他の適切な位置との間の位置に、ドープのプロセスラ
イン内に、ドープの再循環をもたらす。
【0058】 弁42は再循環位置44にあると、再循環ループ46が作動され、それによっ
て、システムがドープ加工所14で始められる膜被覆より前に、安定状態の温度
に達することが可能である。更に、再循環ループ46中を通ることで、冷却手段
40を出るドープから取り出されたサンプルからの試験結果を受け取る後まで、
仕様外微孔性転相膜の製造を妨げる。実際、一度、ドープが微孔性膜中の適切な
孔サイズを作るための適切な既定目標温度で安定されることが確定すると、弁4
2は、ドープをドープ加工所14に運搬するために、位置50に移動され得る。
【0059】 ドープ加工システム310の追加的な構成要素は、図3に示されるように、種
々の場所で配置される圧力ゲージ60を含む。ポンプ24のどちらかの側部上に
配置された圧力ゲージは、ポンプを横切る圧力差異及びポンプへの頭圧を得る。
追加的な圧力ゲージは、作動可能に、各熱交換手段26、32及び40から下方
に配置され、ドープが望ましくない圧力増大に対して、各熱交換器を通って加工
された後、圧力低下を監視する。
【0060】 約±1.05℃の精度を有するオメガサーミスター62(Omega Thermistors)
は、コーネール(Conair)又はハーアク(Haake)ユニットディスプレイが提供する
ことができる以上に、下流加工の温度読取を正確にもたらすために、作動可能に
、第1熱交換手段26及び第2熱交換手段32の下流側部上に配置される。サー
ミスター62は、改良された温度制御のために、約±0.15℃の精度で温度を
読み取ることが可能であるのに対して、ハーアク(Haake)ユニットは±0.01
℃の温度精度を制御することが可能である。本出願の1つの追加的特徴は、圧力
が目下のところ約250psiの既定圧力を超えると、作業外へポンプを取り出す
ことによる、システムを過剰圧力増大から保護するために、ループ46中に作動
可能に配置された圧力逃し弁64を含む。もし圧力がある圧力を超えれば、ドー
プは、ホース66(図4参照)を介して再循環される。
【0061】 RTD70は、ループ中に作動可能に配置されるとともに、第2熱交換手段3
2中のドープの温度を制御するために、ハーアク(Haake)再循環槽36に接続さ
れている。もう1つのRTDプルーブ(図示せず)は、ハーアク(Haake)再循環
槽36の内側に配置されている。作動中、プルーブはドープの温度が最大設定値
差異外を示しておらず、設定値に加工を制御するための内部RTDプルーブへ逆
戻りを制御しなければ、外部プルーブ70は、制御ループである。ハーアク(Haa
ke)は、上述した2つのRTDを有するファジーロジックPID(Fuzzy Logic PI
D)を用いた比例バンド制御器であり、1つのRTDは内部RTDで、もう1つの
RTDは外部であり、ドープと加工流との間の温度差を最小にする。
【0062】 各ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)の第1加熱手段26及び
第2加熱手段32を単一の熱手段に結合させることが可能であり、その結果単一
加熱手段から出る温度は、目標温度の少なくとも約±0.2℃以内に制御され得
る。前述したコーネール(Conair)ユニットは、上記制御が可能である。
【0063】 ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット25、140、1
42は、目下のところ好ましい実施例において、孔サイズを制御するドープの高
温記録及び、被覆装置におけるドープの粘性を個々に制御するための冷却サイク
ルを用いる、2段階のユニットである。上記のように、ドープのみの温度調節は
、単一開始ドープから、広範囲な商業的に有用な転相膜を作るのに、十分である
【0064】 図5に概略で示されるように、目下のところ好ましくは、ドープ加工所14又
は垂直の鋳型ライン(VCL)装置100及び補強された、3領域の、連続した
、幾何学的に対称的な、微孔性ろ過膜101(図7参照)を製造するための方法
は以下を含む:第1側部104及び第2側部106を有する有孔支持材料102
をもたらし、目下のところ好ましくは、第1温度で処理される第1溶液又はドー
プ108で、支持材料102を圧力含浸させ、圧力含浸された支持材料114の
第1側部112上に、第2温度で処理された第2溶液又はドープ110を被覆し
、圧力含浸された支持材料114の第2側部118上に、第2温度又は第3温度
で処理された第3溶液又はドープ116を被覆すると、上方領域122と下方領
域124との間に配置された中間領域120を有する、連続した微孔性膜が、第
1ドープ108、第2ドープ110及び第3ドープ116から形成され、支持材
料102は、目下のところ好ましくは、中間領域120及び上方領域122及び
下方領域124の少なくとも1領域の孔サイズより、少なくとも約20%以上大
きな孔サイズを有する中間領域内に固定される。
【0065】 目下のところ好ましくは、まず第1ドープで支持材料102を圧力含浸させ、
その後、他のドープで両側部を被覆するための、スロットダイ126、128、
130の新規な配置は、膜101を作るのに、特に効果的であるとされる。図5
に特に示されるように、ドープ加工所14において、本出願のシステム及び方法
によると、膜101を製造するための目下のところ好ましい装置100の1つは
、支持材料又はスクリム102を圧力含浸させるための第1ダイ126及び上述
した含浸されたスクリムを被覆できる、最初に含浸されたスクリム102又は他
の装置の両側部112、118を実質的に同時に被覆するための、実質的に対向
した第2ダイ128、第3ダイ130を含む。
【0066】 本出願のシステム及び方法によって作られた3領域の微孔性膜は概ね、まず第
1ドープでスクリムを圧力含浸させ、その後溶剤システム中のフィルム形成ポリ
マーを含む複数の可能な異なるドープのうちの1つを、スクリムを含浸させたド
ープの各側部上に被覆するとともに、ポリマーの従来型非溶剤システムから構成
される、槽138中のドープ108、110、116を冷却する。膜中の微孔を
創出するのに、重要なパラメータ(例えば孔サイズ)は、前述した特許出願に記
載された現象だけでなく、ポリマーフィルムを冷却するのにも用いられるポリマ
ー及び非溶剤システムで、使用される溶剤システムである。ポリマーの溶剤の選
択は、用いられるポリマー材料の性質によって決定されるとともに、当業者には
よく知られ、慣例であるような、溶解度パラメータに基づいて決定され得る。
【0067】 図1に示されるように、1つの目下のところ好ましい、補強された、3領域の
微孔性膜の製造システム10は、少なくとも1つの容器12を含み、目下のとこ
ろ好ましくは、該容器は少なくとも3つのダイアル−エイ−ポール(登録商標)
(Dial-A-Por)ドープ温度調節ユニット25、140、142に作動可能に接続さ
れている、源ドープを含み、第1スロットダイ126、第2スロットダイ128
、第3スロットダイ130のそれぞれに接続されている、各ダイアル−エイ−ポ
ール(登録商標)(Dial-A-Por)を備えている。図示されるように、システム10
は、目下のところ好ましくは、単一源ドープ容器12を含み、該容器からドープ
が注入され、又は容器中のドープにかかる圧力で、ドープ移送機構又は手段に移
動され、配管システム144は、少なくとも3つの枝管146、148、150
を有しており、該枝管はそれぞれ3つのスロットダイの各々に作動可能に接続さ
れ、図3に示されるように、注入され得る。ダイの各々及び源ドープ容器の間に
作動可能に配置されるのは、3つの別個のダイアル−エイ−ポール(登録商標)
(Dial-A-Por)25、140、142である。各ダイアル−エイ−ポール(登録商
標)(Dial-A-Por)は、源ドープバッチからドープの1部分を既定の孔サイズを作
る特定の温度に調節し、かつ上述にように、その後、作動可能に接続されたスロ
ットダイに温度調節されたドープを運搬することが可能である。
【0068】 それに代わって、追加的なドープ含有容器152、154は、その後3つのユ
ニットの各々に、作動可能に直接接続され得る。上記容器の各々は、前述したよ
うに、適用中に特定の源ドープを含むか又は、特定の孔サイズ又は異なるポリマ
ーから作られるドープを作るために作製される特定のドープを含み得る。
【0069】 特に、図1に示されるように、ドープ含有容器12は、作動可能にドープ移送
システムに接続されるとともに、第1ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dia
l-A-Por)ユニット25に接続され、第2ドープ含有容器152は、作動可能に、
ドープ移送配管システム148及び第2ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(D
ial-A-Por)ユニット140に直接接続され、かつ第3ドープ含有容器154はド
ープ移送システム枝管150及び第3ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dia
l-A-Por)ユニット142に作動可能に直接接続される。流体流制御機構又は手段
或いは容器160、161、162は、ドープ移送システム144と第1ドープ
含有容器12、第2ドープ含有容器、第3ドープ含有容器との間にそれぞれ作動
可能に配置されているため、それぞれの容器12、152、154から、ダイア
ル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット25、140、142の各
々まで、各ドープ含有容器12、152、154からのドープ流は、選択的に制
御され得る。
【0070】 ドープ含有容器12のうちの1つは、目下のところ好ましくは、第1ダイアル
−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)のための弁161を介してドープ移送
システム144に直接接続され、該特有のドープ移送システム146もまた、パ
イプ166、168によって、他の2つのダイアル−エイ−ポール(登録商標)
(Dial-A-Por)移送システム枝管148、150に相互連結されている。弁170
、172は、作動可能に相互連結されたドープ移送システム枝管166、168
に配置され、中央源ドープ容器12から、第2ダイアル−エイ−ポール(登録商
標)(Dial-A-Por)140又は第3ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-
Por)142ユニットのいずれかに、ドープ流を選択的に制御する。更に、ドープ
バイパス機構又は手段180、182、184は、例えばパイプ186、188
、190及び弁192、194、196、198、200、202を含んでおり
、各ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット25、140、
142の前後で、ドープ移送システム枝管146、148、150に作動可能に
接続されており、その結果その中を流れるドープは、ダイアル−エイ−ポール(
登録商標)(Dial-A-Por)ユニットのうちの1つを通って加工されることなく、選
択されるスロットダイ126、128、140に直接流れるように、各ダイアル
−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)の周りにそらされ得る。弁192、1
94、196、198、200、182は、目下のところ好ましくは、ドープ移
送手段144中に作動可能に配置される各ダイアル−エイ−ポール(登録商標)
(Dial-A-Por)ユニット42、140、142の前後で、ドープ移送手段146、
148、150及びドープバイパス手段180、182、184の交差点に配置
される。
【0071】 1つの好ましいシステム及び方法において、単一ドープ容器12は、3つのダイ
アル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット25、140、142に
作動可能に接続されている。作動中、ドープ容器12は、上述のように、源ドー
プで充填されるとともに、ドープはその後、図3に示されるように、第1ダイア
ル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)25、第2ダイアル−エイ−ポール
(登録商標)(Dial-A-Por)140及び第3ダイアル−エイ−ポール(登録商標)
(Dial-A-Por)144ユニットそれぞれに、各ダイアル−エイ−ポール(登録商標
)(Dial-A-Por)と一体化したポンプ及びドープ移送機構又は手段144を通って
、容器12中に含まれるドープにかかる圧力によって同時に移動される。ダイア
ル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット25、140、142の各
々において、ドープは所望な孔サイズに対応する既定温度に、選択的に温度調節
され、その後、それぞれのスロットダイ126、128、130によって適用/
被覆された後、補強された、3領域の、微孔性膜中に作られることを所望する、
既定の孔サイズに従って、それぞれ既定のスロットダイに移送される。各ダイア
ル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)25、140、142は、3つの異
なる孔サイズを作る、3つの異なる温度を通って加工されたドープを温度調節し
得る。更に、3つのダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット
のうちの2つは、3領域の膜の領域のうちの2領域中に同一孔サイズを作るため
に、同一温度にドープを温度調節し得る。
【0072】 それに代わって、1、2、又は3つのドープ容器12、152、154の組み
合わせは、各容器から各ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)へ源
ドープを提供するために用いられ、該ユニットで、各ドープはそれぞれのスロッ
トダイの各々に、特定の既定孔サイズを提供するドープを作るために、温度調節
が行われる。
【0073】 もう1つのシステム及び方法において、少なくとも1つ、また多くて3つすべ
てのドープ容器は、特定の孔サイズを作るために、作製されるドープを含み、上
記ドープはそれぞれのスロットダイに移送されているが、各ダイアル−エイ−ポ
ール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニットの各々を迂回している。
【0074】 更にもう1つの好ましいシステム及び方法において、ダイアル−エイ−ポール
(登録商標)(Dial-A-Por)ユニットのうちの2つは、スロットダイの2つへ運搬
用の、特定の孔サイズを作るために、作製されたドープを含む容器から、直接ド
ープを収容することで迂回され、第3スロットダイは、源ドープを含む容器から
ドープを収容し、ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニットを
通って加工され、第3スロットダイにおいて、複数の既定孔サイズのうちの1つ
を提供するために、ドープを運搬する。
【0075】 更にもう1つの本出願の好ましいシステム及び方法において、孔サイズの特定
の、前もって作製されたドープは、ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-
A-Por)ユニットを迂回することで、1つのスロットダイに運搬され、1つの容器
中の単一源ドープバッチからのドープは、他の2つのダイアル−エイ−ポール(
登録商標)(Dial-A-Por)ユニットを通って加工され、トープを作る特定の孔サイ
ズを他の2つのスロットダイに運搬する。
【0076】 図2に示されるように、本出願のシステム及び方法の更ににもう1つの可能な
形態において、1つの容器が特定の孔サイズを作るための特定温度に、温度調節
するために、ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)ユニット140
に、源ドープを提供し、その後、スロットダイ128、130のそれぞれに接続
された枝管212、214を有する、スプリット移送手段210を含むシステム
260を提供して、2つのスロットダイ128、130に温度調節されたドープ
を運搬する。
【0077】 分るように、本出願のシステム及び方法に基づいて、補強された、3領域の微
孔性膜を作るための、システム及び方法の変更及び組み合わせは、かなり多い。
【0078】 図5に示されるように、3領域の微孔性膜を製造するために、第1側部104
及び第2側部106を有する支持材料102は、ロール被覆、スプレー被覆、ス
ロットダイ被覆及びそれらと同様の種々の技術によって、適切なドープ供給源か
らの第1ドープで含浸され、圧力含浸しているスロットダイは、目下のところ好
ましくは、第1ドープ108で、実質的に完全に支持材料102を含浸させるこ
とである。上記開示で用いられるように、“支持材料の完全な含浸”とは、支持
材料の全ての繊維が完全に液体ドープで囲まれるとともに、支持材料のどの部分
も液体ドープで覆われないことがなく、かつ支持材料のどの部分も、中央領域か
ら最終の3領域の膜中の第2領域及び第3領域のいずれにも突き出ていないこと
を意味する。
【0079】 補強された、3領域の微孔性膜を製造することにおける特性は、’816及び
”797出願に詳細に記載されておりに、ここでの更なる記載は不必要と考える
【0080】 1つの好ましい実施例に基づいて、同一源ドープ供給源を含む、適切なドープ
供給源からもたらされる第2ドープ110及び第3ドープ116(図5参照)は
、実質的に全く同一の孔サイズを作るが、第2ドープ及び第3ドープの同一源ド
ープを含む、適切な供給源からもたらされる、第1ドープ108と異なる孔サイ
ズを作る。もう1つの好ましい実施例に基づいて、同一源ドープ供給源を含む、
適切なドープ供給源からもたらされる、第2ドープ110及び第3ドープ116
は、異なる孔サイズを作り、しかも同一源ドープ供給源を含む、適切なドープ供
給源からもたらされる第1ドープ108と異なる孔サイズを作る。3領域のうち
のどの領域において、どの順番でも、最大から最小の孔サイズを有することが可
能である。
【0081】 1つの目下のところ好ましい実施例において、微孔性膜101の中間領域12
0(図7に示されるように)は、膜の上方領域122及び下方領域124のうち
少なくとも1領域及び好ましくは両領域の平均孔サイズより、少なくとも約20
%より大きく、好ましくは、少なくとも約50%より大きく、より好ましくは、
少なくとも約100%より大きく、最も好ましくは、少なくとも約120%より
大きい平均孔サイズを有する。中間領域120中に形成される孔は、約10ミク
ロン又はそれより小さい平均サイズを有するとともに、平均孔サイズは好ましく
は、約0.5ミクロンから約2ミクロン、より好ましくは、約0.1ミクロンか
ら約1.0ミクロンの範囲を取る。十分な機能をするためには、必須ではないが
、中間領域120は、好ましくは、かなり狭い範囲の孔サイズ分布を有している
【0082】 中間領域120は、十分な構造上の力を備える限り可及的に薄く、支持材料1
02を固定し、それによって、目下のところ好ましくは、支持材料の繊維は全く
、上方領域122又は下方領域124のいずれにも、中間領域120から突き出
ていない。しかしながら、1つの目下のところ好ましい実施例において、支持材
料102のストランド/繊維は、タイトなドープ又は被覆溶液から形成され、他
の2領域122、124のうちの少なくとも1領域、又は両領域がタイトなドー
プから形成されているとき、両領域122、124と接触するか、わずかに突き
出ている。最も好ましくは、支持材料のいくらかのストランド/繊維は、他の2
領域122、124と接触するか、わずかに突き出ている。
【0083】 中間領域の厚さは、最小に保持されており、従って、全体的により薄い最終膜
を作るという点で、スクリムの少なくともいくらかが、中間領域内に完全に包ま
れていない比較的薄い中間領域を有することは、有利である。中間領域の厚さは
、代表的に約50ミクロンから約150ミクロンであり、好ましくは、約75ミ
クロンから約100ミクロンの範囲であるか、或いは特定の時間で含浸されてい
るスクリムを実質的に含浸するのに必要な如何なるドープの量である。
【0084】 本出願のシステム及び方法の結果となる、1つの目下のところ好ましい実施例
において、微孔性膜101の上方領域122及び下方領域124は、所望なろ過
効率又は粒子除去をもたらすサイズを有する孔を具備している。概ね、上方領域
及び下方領域の孔の平均サイズは、約1ミクロン又はそれより小さく、かつ代表
的に約0.01ミクロンから約1ミクロンの範囲であり得る。より好ましくは、
各領域の孔の平均サイズは、約0.2ミクロンから約0.5ミクロンの範囲であ
る。上記領域微孔性膜は、好ましくは狭い。特に好ましい実施例において、上方
領域の平均孔サイズは、実質的に下方領域の平均孔サイズと同一である。“実質
的に同一”とは、上方領域の平均孔サイズは、約25%以上、下方領域の平均孔
サイズと異ならない、またその反対も当てはまる。
【0085】 本出願のシステム及び方法で作られた、補強された、3領域の微孔性膜101
(図7参照)の1つの好ましい実施例の重要な特徴は、上方領域及び下方領域が
、実質的に同一の厚さを有し、膜の中央軸で、幾何学的に対称になっている。所
望な粒子除去を行うことができるだけの厚さであるとき、上記領域は、補強され
た、3領域の微孔性膜を横切る圧力を最小にするために、できるだけ薄くしてい
る。上方及び下方領域それぞれの個々の厚さは、概ね約25ミクロンから約10
0ミクロン、好ましくは約35ミクロンから約60ミクロンの範囲にある。本出
願のシステム及び方法によって作られた、補強された、連続した、モノリシック
な、幾何学的に対称的な、微孔性ろ過膜の全体的な厚さは、概ね約10ミルを越
えない。
【0086】 本出願のシステム及び方法に基づいて作られた微孔性膜の幾何学的対称は、機械
的なひずみを最小にし、3領域の領域/層分離の可能性を低減するとともに、概
ね3領域の膜の構造上の無欠性を向上させる。上記特徴は、扇型プリーツ付きカ
ートリッジの配置において、特に重要であり、その配置では、微孔性膜の両側部
は、補強スクリムの中立(剛直な)軸の周りに等しく曲がることが予想される。
上記曲げは、結果として、プリーツクレスト及びトラフ中に張力及び圧縮力が等
しく分布され、それによってどちらの側部も、損傷の可能性の増大及び、プリー
ツ領域での膜のブリーチ不全を高める過剰な張力又は圧縮負荷の負担がない。更
に、本出願のシステムを用いて作られた、3領域の膜の両側部上の独特の薄い断
面は、補強部の中央から、3領域膜の外面までの全半径が最小であるとき、張力
及び圧縮力が最小になるという点で、利点を備えている。しかしながら、上方領
域又は下方領域のうちの1領域の厚さは、他方よりもかなり厚く、かつ本出願の
システム及び方法の教義内にある。
【0087】 補強された、微孔性の、3領域膜は、巻かれて、周囲の状況下で用いるために
保存される。本出願のシステム及び方法に基づいて作られた、補強された、3領
域の微孔性膜は、例えばディスク又はプリーツ付きカートリッジのような一般的
な商業用形態に形成される。
【0088】 生物学的流体を伴う無菌ろ過のために、補強された、3領域の微孔性膜は、加
圧滅菌又は高温水を流水することで、殺菌又は滅菌される。特に加水分解的に安
定したナイロンが、上述のように用いられるとともに、上記状況下の使用で、構
造上無欠性を保持するとき、本出願のシステム及び方法によって作られた補強さ
れた、3領域の微孔性膜は、上記タイプの処理に対しての抵抗力が立証される。
【0089】 本願のシステム及び方法によって製造された補強された3領域の微孔性膜は、
扱い易く、複雑な構造、たとえばひだ形状にたやすく形成することができる。流
量特性が改良されたことにより、ポンピングを変更することなく、現在の設備に
直接使用することが可能である。特に、流量が改良されたことにより、現在のポ
ンプでも、実際に低負荷で運転できることによりその使用寿命を長くできると思
われる。
【0090】 本願発明のシステム及び方法に従って製造された補強された3領域のろ過微孔
性膜は、付与される異なった圧力のための予期しない高流量割合によって特徴付
けられ、又、耐久性、強度、均一性、ピンホールや泡の発生防止という点でおい
ても特徴付けられる。好ましい膜は、色々な適用において、膜のいずれかの側が
上流側に向いた状態で使用されるべきである。
【0091】 前述の内容から明かなように、元のダイヤル−エイ−ポール(登録商標)ユニ
ットの利用は、図3に記載されているように、図3に示された初期のダイヤル−
エイ−ポールの開発から顕著な発展を遂げている。前記検討しているように、図
3のシステム310は、容器12から各種温度調節手段を介して貯蔵器にドープ
(高粘度液)をポンピングするための温度調節手段26,32を含むダイヤル−
エイ−ポールユニットの前に配置された独立型の計量型ポンプ24を含んでいた
。貯蔵器は、図5に記載されているように、特定のダイに作動可能に接続してい
た。前述のように、温度調節されたドープをスクリム(粗目布)に適用(塗布)
するために必要な圧力で各ダイに制御配送するための計量型ポンプを利用して、
温度調節されたドープは貯蔵器から各ダイに移動されていた。
【0092】 単独型のダイヤル−エイ−ポールユニットから本願のような複合型のダイヤル
−エイ−ポールユニットへ発展する間に、ドープ移動手段又はシステムも発展し
た。以前に特許出願09/022,295に関して説明しているように、容器は
、典型的には、約0から約50psigの不活性窒素ガス中に維持されていた。不活
性窒素ガスによって達成される高圧端の圧力は、ドープを容器からダイヤル−エ
イ−ポールユニットへそして該ユニットを介して、機能を果たしうるように各ダ
イに接続している計量型ポンプの入口まで移動するのに十分であることが分かっ
た。このように、元のダイヤル−エイ−ポールの計量型ポンプ24(図3参照)
は、複合型ダイヤル−エイ−ポールがその機能を果たすように図5の縱向きコー
ティングラインに接続するときには、必要がなかった。
【0093】 多数の可能な圧力及びポンピングシステム及びそれらの各種構成部品が効果が
あることが分かってきた一方、本願の複合型ダイヤル−エイ−ポールをうまく操
作するために1つの手がかりは、ドープをダイヤル−エイ−ポールへそしてダイ
ヤル−エイ−ポールを介して移動させるために、圧力源又はドープ移動手段にか
かわらず、十分な圧力又は力を供給することと、各ダイに配送される全ドープを
特別に制御することである。
【0094】 図8に記載されているように、現在好ましい複合型ダイヤル−エイ−ポールの
1つは、かなり高圧、好ましくは、概ね45psigに加圧された容器12を有して
いる。ドープは、貯蔵容器にかかる圧力により、貯蔵容器からダイヤル−エイ−
ポールユニットへそして各特別のダイヤル−エイ−ポールユニット25,140
,142を介して容器に移動する。ドープが1つ、2つ又は3つのダイヤル−エ
イ−ポールユニットによって温度調節された後は、温度調節済のドープは圧力に
よって流量制御弁、計量型ポンプ又はその他の精密な流量制御弁、たとえば現在
ローパー、ポンプ会社から入手可能な望ましい計量型ポンプ、モデルNo.X5
SS1PTY9JOLW,タイプI、の入口に移動し、それから各ダイに移動す
る。計量型ポンプ400,402,404は、温度調節された全ドープを各ダイ
126,128,130に適切な比率で制御配送するのに効果的である。計量型
ポンプ又は流量制御装置は、特定の適用のために精密な流量制御要件を基に指定
及び選択される。
【0095】 現在望まれる複合型ダイヤル−エイ−ポールユニットの構成は、各ダイがそれ
ぞれ自己流量制御装置又は計量型ポンプ400、402,403を有しているこ
とである。流量制御装置又は計量型ポンプ400、402,403は、温度調節
されたドープ、すなわち望まれる3つの相を有する補強された微孔性膜をドープ
加工所14で適切に形成するために必要なクライムに塗布される温度調節された
ドープを、各ダイ126,128,130へそれぞれ配送制御する。
【0096】 この種システム配置又は構成のための多くの可能性のある選択肢の1としては
、温度調節されたドープをダイから廃棄コンテナ410,412,414に迂回
させ、又は、たとえば、迂回弁192,196,200の前又は後のような前の
行程に戻すために、迂回弁をその機能を果たすように各計量型ポンプと各ダイの
間に位置させることである。このように、現在好ましい複合型ダイヤル−エイ−
ポールシステム10において、1つ又は複数の貯蔵容器は、ドープを容器から1
つ、2つ又は3つのダイヤル−エイ−ポールユニットへ移動させるためにおおよ
そ45psigに加圧され、十分な圧力のもと、温度調節されたドープを流量制御弁
又は計量型ポンプ400,402,404の入口に移動させる。次に、各ダイ用
の計量型ポンプは、温度調節されたドープを、この種3領域の補強された微孔性
膜が製造される各ダイにとって適正な比率で、各ダイに制御配送する。
【0097】 図9に記載されているように、計量型ポンプは、図3の元のダイヤル−エイ−
ポールユニットと同様に、各ダイヤル−エイ−ポールユニットと共に配置するこ
とができ、そうして、各ダイヤル−エイ−ポールユニットと対応するダイ(図8
参照)の間にいかなる流量又は計量型ポンプも導入することなしに、温度調節さ
れたドープを容器12,152,154から各ダイ126、128,130へは
るばる移動させるのに必要な圧力又は力を供給する。しかしながら、この特別の
システム構成の潜在的な不都合の1つは、ダイヤル−エイ−ポールユニットが、
温度調節されたドープを各ダイに供給するのに必要なより高い圧力となることで
ある。そして、そのため、ダイヤル−エイ−ポールユニットの各構成部品の仕様
が、現在選択されている手段を利用するシステム構成部品、すなわち、スクリム
に適用する計量型ポンプの入口圧力のもとで、容器からダイヤル−エイ−ポール
を経てドープを移動するシステム構成部品に比べ、コストが高くなる。
【0098】 別の選択可能な複合型ダイヤル−エイ−ポールシステムは図10に記載されて
いる。この好ましいシステムにおいて、図8の流量制御ポンプ又は計量型ポンプ
400,402及び404と、再循環システムと、廃棄物収集容器が使用されて
いる。しかし、図3の計量型ポンプは流体移送ポンプ(図示せず)に置き換えら
れている。該流体移送ポンプは、前述の容器12を加圧することにより供給され
る圧力を、本質的に元に戻している。流体移送ポンプは、ドープを貯蔵容器から
ダイヤル−エイ−ポールユニットを経て個々の流量制御ユニットに、たとえば各
ダイのための流量制御弁又は定量弁に、移動するのに使用される。上記貯蔵容器
は、容器から流体移送ポンプの入口に移動させるために十分な圧力の元に置かな
ければならない。
【0099】 この代替システムにはいくつかの不都合がある。もし、流量制御弁が用いられ
るならば、その時、ダイヤル−エイ−ポールユニットはダイで必要なより高圧で
使用されることになると共に、ダイへ液体を計量供給するのに必要な流量制御シ
ステムがより複雑なものとなる。もし、計量型ポンプがダイヤル−エイ−ポール
ユニットとダイの間に挿入されるとすれば、直列の2つのポンプ間の圧力の平衡
を保つのに必要な制御システムが必要となり、より複雑なシステムになる。
【0100】 多くの可能性のある選択肢のうち、さらに可能性のある選択肢としては、最初
の貯蔵容器と流体移送システム144の間に流体移送ポンプ450を配置すべき
ことである。この代替システムは、ただ1つの流体移送ポンプ450によって、
ドープを、容器からダイヤル−エイ−ポールユニットへそしてダイヤル−エイ−
ポールユニットを介して1つ、2つもしくは全3つの計量型ポンプ又は流量制御
弁へ移動する。計量型ポンプ又は流量制御弁は各ダイヤル−エイ−ポールユニッ
トとそれらに対応するダイの間に配置されている。
【0101】 上述のように幾らかの不都合がある。もし、流量制御弁が用いられるならば、
その時、ダイヤル−エイ−ポールユニットはダイで必要なより高圧で使用される
ことになると共に、ダイへ液体を計量供給するのに必要な流量制御システムがよ
り複雑なものとなる。もし、計量型ポンプがダイヤル−エイ−ポールユニットと
ダイの間に挿入されるとすれば、直列の2つのポンプ間の圧力の平衡を保つのに
必要な制御システムが必要となり、より複雑なシステムになる。
【0102】 図11に記載されているように、本願によるシステム及び方法の複数の可能性
のある構成の1つとして、規定の孔径に形成するようにドープを規定の温度に温
度調節し、それからそのように処理されたドープを2つのスロットダイ126,
128へ、配送手段210を有するシステム260を介して配送するために、1
つの容器から1つのダイヤル−エイ−ポールユニットへ源ドープを供給するよう
にすることができる。上記配送手段210は、それぞれ機能を果たすように各ス
ロットダイ126,128に接続する枝管213,214を有している。このよ
うに各ダイへの流れが幾つかの方法によって制御されなければならないことが理
解できる。
【0103】 前記説明から、本願によるシステムが多くの可能性のある3領域の補強された
微孔性膜の製造のために適用できることが、今や明白である。ドープを、加圧さ
れた貯蔵容器から1つ、2つもしくは3つのダイヤル−エイ−ポールユニットを
介して移動するために用いられる総ての手段は、温度調節された十分な量のドー
プを各流量制御システムの入口にそれぞれ供給するのに必ず効果を発揮する。た
とえば、各ダイに配送されるべく温度調節された総ドープを制御するための流量
制御弁又は計量型ポンプである。温度調節された十分な量のドープを、貯蔵容器
から1つ、2つもしくは3つのダイヤル−エイ−ポールユニットへそして該ユニ
ットを介して個々の各ダイへ、ドープ加工所での製造行程の間各ダイからスクリ
ムに十分にドープが適用(塗布)できるように、制御配送するのに効果的である
【0104】 上記説明しているように、単一型又は複合型ダイヤル−エイ−ポールユニット
のいずれにおいても現在好ましいるシステムは、容器をおおよそ45psigに加圧
することを含んでおり、ドープを、1つの容器から3つのダイヤル−エイ−ポー
ルユニットを介して、3つの計量型ポンプ、各ダイヤル−エイ−ポールユニット
間の1つのポンプ及び、ドープ加工所でスクリムにドープを塗布するための各ダ
イへ移動させ、そしてそれから計量型ポンプを温度調節されたドープの移送を制
御するのに利用するのに十分であることを立証した。
【0105】 (予測例) 以下の例は、源ドープの製造、ドープを製造するための源ドープの温度調節を
含む補強された3領域の微孔性膜の製造を意図した例である。上記ドープは、ド
ープ塗布機構又は手段によってスクリムに塗布された時に、最終の微孔性膜の規
定の実施領域に複数の可能性のある規定孔径のうちの1つを提供する。ドープ加
工所へのドープの配送及びドープ加工所で膜を形成するためのドープの塗布によ
り、補強された3領域の微孔性膜が作り出される。
【0106】 最近まで、源ドープは米国特許出願、09/022,295に記載されている
方法で製造されており、そして補強された3領域の微孔性膜はダイヤル−エイ−
ポールシステムによって供給されたただ1つのドープを使用して製造されていた
が、しかし、補強された3領域の微孔性膜は、本願の好ましいシステム及び方法
を用いることによっては製造されていなかった。以下の2つの予測例は、いかに
そのような補強された3領域の微孔性膜が本願の好ましいシステム及び方法で製
造されるべきかを述べている。
【0107】 (予測例1) ほぼ14.5重量%のナイロン66(Monsanto Vydyne 66Z)、ほぼ77.4重
量%のぎ酸及びほぼ8.1重量%のメタノールからなる源ドープは、米国特許3
,876、738及び4,645、602に開示された方法により生産される。
そのようなドープを生産する別の方法としては、ヨーロッパ特許出願00055
36に記載されている。
【0108】 ドープは、容器内で概ね28℃の最高温度に処理され、ナイロンが混合物に追
加された後、結果としてほぼ196psiのFAOPとほぼ149.3psiのIBP
になる。上記源ドープを収納している貯蔵容器は、機能が作用するように3つの
別々のダイアル−エイ−ポールユニットに接続し、該ダイアル−エイ−ポールユ
ニットが源ドープの部分の温度調節を行う。それから容器は窒素で略45psiに
加圧され、ドープを容器から各ダイヤル−エイ−ポールユニットに移動する。各
ダイヤル−エイ−ポールユニットは、3つの各被覆ダイに、処理されるドープの
量が正確に供給されるように、精密計量型ポンプに接続している。
【0109】 温度調節(予め設定された温度にドープ温度を高めること)のための各ダイヤ
ル−エイ−ポールユニットが作動され、目標温度が、各スロットダイに配送され
るべきドープに対する規定の目標温度に設定される。2つの加熱機構又は手段と
冷却機構又は手段がそれぞれ対応する目標温度に達した時に、ドープ弁は開かれ
、ドープは密封された容器から圧力によって各ダイヤル−エイ−ポールシステム
を介して、精密計量型ポンプ及び対応するコーティングダイに移動に移動する。
【0110】 ’295出願に開示されたテストの結果は、各ダイヤル−エイ−ポールユニッ
ト又はシステムは、最高限界の目標温度制御が目標±0.2℃より約0.15℃
低い値で達成され、そして熱反応テストはスムーズで再現可能なカーブとして生
じた。ダイヤル−エイ−ポールシステムから得られたドープ/膜の材料特性は、
精密で再現可能であることが確認されていた。
【0111】 我々の例のこの点で、我々は、制御された温度調節後に複数の可能な孔径製造
ドープの1つを提供するための源ドープの製造(準備)と源ドープの温度調節を
説明した。
【0112】 かって、源ドープの部分は規定の孔径生産ドープ温度に温度調節されると共に
適当な加工温度に冷却されていた。温度調節済みの各ドープは、幾何学的に対称
で孔径も対称で、中央領域がカプセルで包まれた開口(大きな孔径の)スクリム
で補強された3領域の微孔性膜を生産するために、上述の精密計量型ポンプの1
つを介して、各ダイヤル−エイ−ポールユニットから、上記及び米国特許出願0
9/040,979及び09/040,816に記載されているように、ドープ加
工所の装置の3つのスロットダイのうち選択された1つに配送される。
【0113】 ドープ加工所で、補強された3領域の微孔性膜の製造に適合した不織布ポリプ
ロピレン異相構造繊維ウェブ又はスクリム(フロイデンベルグ(Freudenberg)か
ら商標ビレドン(Viledon)として商業的に利用)は、公称30gm/m2の基礎重量
を有しており、09/040,979出願及び09/040,816出願に教示され
た方法によって加工される。該スクリムは、圧力含浸する前にその湿潤性を増加
させるために、穏やかなコロナ放電によって前処理される。より大きな孔径のド
ープは、第1のスロットダイ(含浸ダイ)に機能的に作用するように接続された
ダイヤル−エイ−ポールユニットから供給され、そして、スクリムを、約7gm/m
2の含浸重さのナイロン固体で圧力含浸するのに使用される。 ナイロン固体は
、ドープ液中の溶解ナイロンから供給される。ドープ液は、たとえば、14.5
重量%ナイロン溶液(1m2当たりほぼ50gmの液体ドープ))にすることができ
、それはスクリムの空隙容積を含浸させ、充填するのに十分であり、支持スクリ
ムと一体に大きな孔径のドープの第1領域を作りだす。
【0114】 第1のスロットダイから供給されたドープがスクリムに圧力含浸された直後に
、圧力含浸されたスクリムの両側は、実質的により小さい孔径のドープの平面層
で被覆される。上記小孔径ドープは、第2及び第3のダイヤル−エイ−ポールユ
ニットからそれぞれ供給される。この例において、2つの側面に供給された総被
覆重量は、約14.5重量%溶液(1m2当たりほぼ260gmの液体ドープ)中
、約37gm/m2ナイロン固体である。上記総被覆重量は、圧力含浸されたスクリ
ムの2つの側面に供給されるドープの2つの流れの間が裂かれた状態である。そ
れにより、ドープの2つの流れにより実質的に両側は平面状に被覆される。ドー
プの2つの流れは、それぞれ対応するダイヤル−エイ−ポールユニットを介して
、被覆及び冷却中に実質的に同等の小孔径膜を生産する実質的に最高温度の同一
ポイントに、別々に加工処理されており、これらは、小孔径ドープから完成され
た膜の第2及び第3の領域を作り出す。両ドープ(大孔径及び小孔径)の総合の
適用量は、ほぼ44gm/m2のナイロン固体である。このように被覆された3領域
の構造は、それから直ぐにマリナコ型(Marinacco-style)冷却液に接触される。
該冷却液は一斉に小孔径ドープの外周面から3領域の構造を冷却し、それにより
連続的な微孔性膜構造が形成される。冷却された膜はそれから、XY方向の次元
制限のもと、洗浄及び乾燥され、そして通常の方法でテストされる。
【0115】 (予想例2) 第2の3領域の膜は例1とほとんど同様な方法で製造されるが、異なる点は、
圧力含浸されたスクリムの両側被覆面の一方(この場合、領域2)が、領域1(
含浸領域)のダイヤル−エイ−ポールとスロットダイの組み合わせから加工され
たドープのように、実質的に同等の大孔径の膜を作るように実質的に最高温度の
同じ終点で処理される。領域2は、このように対応するダイヤル−エイ−ポール
ユニット又は同じドープを提供する領域1のダイヤル−エイ−ポールを、選択的
に有するユニットにより生産される大孔径のドープにより、概ね15gm/m2のナ
イロン固体で被覆される。反対側(領域3)は、適当なダイヤル−エイ−ポール
ユニットから供給される小孔径のためのドープにより、概ね15gm/m2のナイロ
ン固体で同時に被覆される。2つの側面が同時冷却され、洗浄され、そして制限
的に乾燥された後、結果として完成した膜は、補強されたスクリムの中性軸周り
に、連続的に、実質的な幾何学的対称が成し遂げられる。しかし、スクリムの両
側面には、非常に異なった孔径属性(たとえば孔径非対称)が生じる。
【0116】 (予想例の検討) 09/040,979出願及び09/040,816出願の表2に見られるように
、本願のシステム及び方法に従って製造された例1の膜は、先の出願で述べられ
ているような標準(制御)の膜を越えた明確に改良された流量割合を示している
。本願のシステム及び方法に従って製造された同様な膜も、又、先の出願で述べ
られているような標準(制御の膜)を越えた明確に改良された流量割合を示して
いる。
【0117】 原水流量割合(Q,cc/minで表記される綺麗にイオン除去された水であり、5
psidの水圧のもと、公称47mmのテストディスク(13.5cm2のテスト面積)
)は、約20%改良されたことを示し、一方、保全されている状態は、初期沸点
で計測されるとき、同じ全膜厚のために、約6%脅威的に増加される。この潜在
的に予期された改良は二重の利益をもたらし、それらは改良された綺麗な水の流
量及びIBPによって計測されているように改良された保全状態である。初期沸
点における増加は、膜内における泡全域ポイントの増加と、ASTMにおける平
均流通孔径率の増加によって裏付けられる。
【0118】 例2の膜は、流量割合において、約78%のそれらの出願で開示されているよ
うな標準(制御)膜を越えた驚くべき改良を提供しており、一方、IBP及びF
AOPにおいては殆ど同じ保全状態の属性を維持している。平均流通孔(MFP
)、これは平均孔径を得るためにより一般的に認められている方法であり、FA
OPはそれに近付こうとしており、予期された相違:より大きな平均流通径はよ
り高い流量割合は一致しており、そして、これは、もし制御膜と比較するとすれ
ば、流れ平均化方法によって、例2の膜における孔径のより広範囲の分布ができ
ることを暗にを示している。しかし、これは基本的に同じ初期沸点で流れの改良
の重要性を減少させるものではなく、膜上の単一の最も大きい孔の比率であり、
そして、微細ろ過産業が膜の保全をテストするために信頼できるものとなってい
る。このように、例2は、本願のシステム及び方法に従って生産された膜につい
て、別の利点を記載することができた。すなわち、単一型の膜において、3つに
分割された実行領域を製造できることであり、該領域は、孔径を小さくすること
により方向付けられる時、新しい、脅威的に薄い断面組み合わせの補強されたプ
レフィルターと最終フィルターを提供でき、このフィルターは幾何学的な対称と
、良好な保全性及び非常に高い流量割合を有する。
【0119】 (予想例の要約) 補強された3領域の膜を製造するための本願のシステム及び方法は、膜ろ過業
界において現在一般に使用されている標準生産物と比較して、それらの孔径の属
性として、ろ過の適用において、非常に改良された流量割合を有する微孔性膜を
提供する。これら3領域の膜製品の相対的に薄い断面は、結果としてより広い表
面積とより高い処理能力を有する膜カートリッジに帰着する。この組み合わせは
、顧客に対しては、より高い付加価値を有するろ過用の製品に変質させることに
なる。
【0120】 結果として生じる3領域の微孔性膜は3つの膜から構成されていた。それら3
つの膜は、外側領域のドープが中央領域のドープにそれぞれ被覆された後、冷却
前における液状態のドープ内で生じるポリマーの分子の結び付きより、連続的に
結合された。これは従来技術とはかなり異なる積層加工である。従来技術の積層
加工は、別々に形成された3つの膜が冷却され、それからそれらを合わせて積層
にした。このように、冷却前における中央領域の液体ドープと各外側領域の液体
ドープとの液体同士の混合は、電子顕微鏡写真で撮影して記載しているように、
分子レベルで連続的なポリマーの結び付きを有する3層の補強された微孔性膜に
なることは、明らかである。基体、前処理、領域被覆重量、ドープの粘性、厚さ
、孔径、及び孔径に関する領域の配向による型通りに実験により、現在の膜製品
よりもすばらしい能力を有する最適な膜製品を生み出せると確信する。特別に領
域を形成する能力から利益を得られる膜の他への応用は、たとえば、体液を使用
する診断上の製品、転写膜、分離装置、医療装置、及びその他、膜化学の技術分
野においてそれらが役立つことが明確になるものを含むものである。
【0121】 上記を基にして、本願が教示していることは次のようなことであることが明ら
かである。本願は少なくとも1つの源ドープの一群の使用を含んでおり、該ドー
プの一群は、異なった孔径製造ドープを適当な塗布機構又は手段に配送するよう
に、少なくとも1つ及び多くて3つの別々のダイヤル−エイ−ポールユニットを
介して加工される。上記機構又は手段は、冷却前に、3つのダイから液状態で供
給される異なったドープを、最初にスクリムに塗布し、次にドープが含浸された
スクリムの両側に、異なったドープの塗布の相互に混合する作用を引き起こすよ
うに、塗布する。これにより、前述の特許出願で述べられているように、3領域
のの連続した膜を提供する。
【0122】 (実施例) 以下の実際の例は、源ドープの製造と、ドープを製造するための源ドープの温
度調節を含む補強された3領域の微孔性膜の製造に方向付けられている。ドープ
は、ドープ塗布機構又は手段によりスクリムに塗布された時に、多くの可能性の
ある規定孔径のいずれか1つを最終微孔性膜の規定形成領域に供給する。ドープ
のドープ加工所への配送及び膜を形成するためのドープ加工所でのドープの塗布
により、結果として補強された3領域の微孔性膜を形成する。
【0123】 最近まで、源ドープは米国特許出願09/022,295に記載されているよ
うに製造され、そして、補強された3領域の微孔性膜は、温度調節(予め設定さ
れた温度にドープ温度を高めること)ためのダイヤル−エイ−ポール又はシステ
ムによって供給されたただ1つのドープを使用して製造されていた。しかし、本
願の好ましいシステム及び方法を用いては、いかなる補強された3領域の微孔性
膜も実際には製造されていなかった。以下の実施例は、いかにそのような補強さ
れた3領域の微孔性膜が、本願の好ましいシステム及び方法で製造されたかを述
べる。
【0124】 (実施例1) Dope♯00B027として特定されている源ドープは、約14.5重量%
のナイロン66(MonsantoVydyne 66Z)と、約77.4重量%のぎ酸
と、約8.1重量%のメタノールから構成されており、米国特許3,876,7
38及び4,645,602に記載された方法によって製造された。上記各開示
は参照としてここに組み入れてある。
【0125】 ドープは、ナイロンが混合物に追加された後、容器の中で約28℃の最高温度
に処理され、通常のサイクルによって混合できるようになった。この源ドープ混
合サイクルを介して最高温度を維持する温度制御装置は、ダイヤル−エイ−ポー
ルシステムの温度調整に比べると正確ではなく、±5℃もしくはそれ以上変動す
る。これは、おなじ構成を再現した時でも、与えられた源ドープの特性を正確に
再現する能力に影響を及ぼす。
【0126】 この源ドープから直接鋳造された微細孔ナイロン膜の孔径の数量を増加させるた
めに、少量(〜100cc)の源ドープを、マリナシオアンドナイトへの米国特許
3,786,738、に記載された鋳造方法をまねした実験装置で、鋳造し、冷
却し、公称5ミルの結合厚さに湿潤状態で製造したが、微細孔ナイロン膜の補強
された層は作れなかった。この膜は、イオン除去水で洗浄され、それから湿潤状
態で約10ミルに折り畳まれ、そして機械方向(X方向)又は交叉方向(Y方向
)のいずれかの方向の縮みを拘束をした条件で乾燥した。これにより、乾燥され
た2層の非補強された微細孔ナイロン膜が製造された。このナイロン膜は、つぶ
れて湿った孔構造の厚み(Z方向)の収縮が終了した後、約5ミルの結合厚さを
有していた。
【0127】 米国特許4,707,265に記載されているように、湿潤液としてイオン除
去水を使用した初期沸点テストを試みた。結果としてできた膜孔構造は、非常に
きゅうくつ(たとえば小さい孔)であり、初期沸点はシステムゲージが読み取れ
る寸法(>100psig)より高かった。
【0128】 第2の少量の源ドープを鋳造し、冷却し、それ自身二重に折り畳み、それから
制限下、乾燥することにより、前述同様にサンプルを製造した。このサンプルは
、約60重量%のイソプロピルアルコールと約40重量%のイオン除去水を含む
溶液で湿潤された。この溶液は、純水よりも低い表面張力を有しており、これに
より初期沸点テストを実施するために必要な毛細管圧を減少させている。60/
40IPA/H2Oの混合の正確な表面張力は約24dyne/cmであり、しかるに、
純粋のDI水の表面張力は約7324dyne/cmである。テストは実施され、そし
て初期沸点圧はイソプロピルアルコール中において、54psigとして記録された
【0129】 湿潤液の表面張力は正確に計測された沸点圧に正比例するので、そのような膜
の効果的な初期沸点は純水でテストした場合の約3倍の要因又は純水での約16
2psigであるべきと判断される。産業上の慣習によると、そのようなナイロン微
孔性膜は、公称径が約0.02μから0.04μである。これは、源ドープが、
この例のために計画されそして製造されるように、各ダイヤル−エイ−ポールユ
ニットによって加工され、そしてさらにドープ加工所で垂直鋳造装置によって3
領域の微細孔ナイロン膜に加工される前に、非常に小さな孔径を有していること
が証明された。
【0130】 上記テストの後、上記源ドープを収容する貯蔵容器は、源ドープの一部を温度
調節するための3つの別々のダイヤル−エイ−ポールユニットにその機能を果た
すように接続した。それから、容器は、源ドープを容器から各ダイヤル−エイ−
ポールユニットへ移動するために、窒素で約45psiに加圧された。各ダイヤル
−エイ−ポールユニットは、3つのコーティングダイのそれぞれに温度調節され
た全ドープを正確に移送するための精密計量型ポンプに接続された。
【0131】 温度調節(予め設定された温度にドープ温度を上げること)をするための各ダ
イヤル−エイ−ポールユニット又はシステムは作動され、目標温度は、3つのス
ロットダイのそれぞれにドープが配送されるような規定目標温度に設定された。
2つの加熱機構又は手段及び冷却機構又は手段が、それらの目標温度にそれぞれ
達した時には、ドープ弁が開かれそしてドープは、圧力下、密封容器から各ダイ
ヤル−エイ−ポールユニットを介し、各精密ポンプ及び各対応するコーティング
ダイに移動された。
【0132】 対応する膜領域にそれぞれ供給する3つのダイヤル−エイ−ポールユニットそ
れぞれの規定目標温度は、次の通リであった。
【0133】 膜領域1(補強された基体又はスクリムの含浸領域)、目標最高温度は54.
0℃であり、含浸ドープ属性として比較的低い沸点をもたらす。続いて約21℃
に冷却することによって、含浸及び被覆に有効なドープ粘性をもたらす。
【0134】 膜領域2(補強された基体の含浸ダイと同じ側又は近い側に適用される被覆領
域)、膜領域2側への被覆に比較的低い沸点をもたらすための目標最高温度は5
4.0℃であり、これは含浸領域の沸点と実質的に同じであり、続いて約21℃
に冷却することにより、被覆に有効なドープ粘性をもたらす。
【0135】 膜領域3(補強された基体の含浸ダイとは反対側に適用される被覆領域)、目
標最高温度は45.0℃であり、膜領域3側への被覆に比較的高い沸点をもたら
す。続いて約21℃に冷却することによって、被覆に有効なドープ粘性をもたら
す。膜領域3側は、膜領域1及び膜領域2側の(実質的に同一の)沸点と比較し
て高い沸点を有しているので、この例のために製造された生産物は、幾何学的に
非対称で、孔径も非対称なナイロン微孔性膜となると思われる。
【0136】 我々の例のこの点において、我々は源ドープの製造と、制御された温度操作後
に複数の可能な孔径生産ドープの1つを提供するための生産ドープの温度制御を
説明した。
【0137】 かって、一部の源ドープは規定孔径生産ドープ温度に温度調節され、そして最
適な加工温度に冷却されており、前記及び米国特許出願09/040,979及
び09/040,816に記載のように、それぞれ好ましくは、上述の1つの精
密計量型ポンプを経て、各ダイヤル−エイ−ポールユニットから、ドープ加工所
において3つのスロットダイの内選択された1つに配送された。上記米国特許出
願は、幾何学的に対称で孔径が非対称な補強された3領域の微孔性膜を製造する
。3領域とは、第1開口(大きな孔径)スクリムのカプセル上に包まれた中央領
域(膜領域1)と、スクリムの両側の一方に形成された1つの開口(大きな孔径
)外側領域(膜領域2)と、反対側に形成された引き締まった(小孔径)外側領
域(膜領域3)である。
【0138】 ドープ加工所で、補強された3領域の微孔性膜の製造に適合した不織布ポリエ
チレン異相構造繊維ウェブ又はスクリム(フロイデンベルグ(Freudenberg)から
商標ビレドン(Viledon)として商業的に利用)は、公称30gm/m2の基礎重量を
有しており、09/040,979出願及び09/040,816出願に教示された
方法によって加工された。該スクリムは、圧力含浸する前にその湿潤性を増加さ
せるために、穏やかなコロナ放電によって前処理された。より大きな孔径のドー
プは、第1のスロットダイ(含浸ダイ)に機能的に作用するように接続されたダ
イヤル−エイ−ポールユニットから供給され、そして、スクリムを、約12.5
gm/m2の含浸重さのナイロン固体で圧力含浸するのに使用された。ナイロン固体
はドープ溶液中に溶解したナイロンから供給され、この溶液は、この例において
は14.5重量%ナイロン溶液(1m2について約86.2gmの液体ドープ)であ
り、それはスクリムの空隙を含浸し充填するのに十分であり、支持スクリムと一
体に大きな孔径のドープの第1領域を作り出した。
【0139】 第1のスロットダイからのドープによるスクリムの圧力含浸に続く短い移動期
間内で、圧力含浸されたスクリムの両側面は、別の2つのスロットダイからのド
ープで必然的に同時にコーティングされた。上記別のスロットダイには、前述の
ように対応する各ダイヤル−エイ−ポールユニットからドープが供給された。
【0140】 膜領域2は、このように、対応するダイヤル−エイ−ポールユニットで製造さ
れた大孔径ドープからの約13.0gm/mのナイロン固体でコーティングされた
。膜領域2は、スクリムの含浸ダイと同じ側から塗布され、たとえば膜領域1及
び膜領域2のための両ダイは(近くて)同じ方向に向いていた。少し残ったドー
プがスクリムの表面(塗布ダイが方向付けられた膜領域1)を流下するので、膜
領域2の実用重量は、幾何学的対称を維持するために、膜領域3に比べて相対的
に小さかった。反対側(膜領域3)は、対応するダイヤル−エイ−ポールユニッ
トから供給される約18.5gm/mの小孔径ドープのナイロン固体であって、実
質的に同時に被覆された。このようにスクリムに塗布される総てのダイからの総
合被覆重量は、44gm/m2となった。2側面の同時冷却、洗浄及び制限された乾
燥の後、結果として完成された膜は、連続的に、実質的に補強されたスクリムの
中立軸周りに幾何学的な対称になっているが、しかし、スクリムの両側には非常
に異なった孔径の属性を有した。
【0141】 この実施例1の結果としてできた3領域の幾何学的対称、孔径非対称のナイロ
ン微孔性膜は、表1に記載されたように計測された属性を有していた。3領域の
非対称孔構造体は、図12aから図12bに電子顕微鏡写真によって、断面が示
されている。
【0142】 表1に報告されているように、膜を作っている属性値の説明は次の通りである
【0143】 膜I.D.:膜の規定ロールの製造番号
【0144】 被覆重量:3つの各領域に配送された被覆重量が与えられている。それは各領
域ポンプによって配送されたものを正確に計測した体積流量から計算したもので
あり、鋳造工程ににおいて、移動中のウエブの上に広く広げられている。すべて
の領域の総量は、完成された生産物として予期した被覆重量であった。
【0145】 FFBP(60/40 IPA wet):このテストは、孔径の計測として
、PALL(登録商標)会社によって試みられたさまざまのケイ−サブ−エル(
K-sub-L)テストであり、そして、PALLの文献及び確認ガイドに述べられ
ていた。ここに、約60重量%のイソプロピルアルコールと、約40重量%の水
よりなる湿潤液を使用しているニーロケーションが判明した。この計測値は、処
理中厚さのためのテスト処理中のサンプルに適用した値である。報告された値は
2つの平均値であり、1つはロールの始端部であり、別の1つはロールの終端部
である。
【0146】 厚さ:プロセスゲージは、処理中のサンプルの短い長さの幅を横切る3点を計
測するのに使用された。このサンプルは、湿潤鋳造され、V/C/L実施域にお
いて、DI水で洗浄された膜から採取された。サンプルは、交叉網内で機械方向
に制限された状態で乾燥された。交叉網サンプルに亘る3つの点は、プロセスゲ
ージによってテストされ、報告された平均値を計算するために用いられた。鋳造
のために湿潤したロールは、それから、乾燥行程に進む。
【0147】 初期沸点(D.I.water wet):これは最終量チェックであり、以前に述べ
ているようにテストされた。
【0148】 流量割合:精密な水量メータが、直径142mmのフィルターディスクハウジン
グの下流に取り付けられた。ハウジングは、異なった圧力ゲージによって、膜を
横切る瞬間の異なった圧力を測定できるように、入口側と出口側に直接ねじ切り
孔が形成されていた。精密圧力変換器がハウジングを横切るように接続されてい
た。公称30psiの圧力下、ろ過された新鮮な1メグオームのD.I.水は、ハ
ウジング内で流量を調節ための手段により測られた。ハウジング内を通過する綺
麗な水の量を変化させ、そして各流量での様々な圧力を計測することにより、流
量に対する圧力の割合のグラフを作ることができた。これから、流量割合は、既
存の資料により推測され、又は書き加えられ、ここに、直径47mmディスクと同
等のcc/min流量のありふれたユニットで表現した。上記ディスクは、約5.0ps
iの異なった圧力で、公称約13.5cmと同等の表面積を有していた。
【0149】 コールター平均流通孔径:平均流通径を計測するために、コールター計器から
出ているコールターポロメーター(Coulter Porometer)IIを、ポロフィル湿潤液
と37mmハウジングを使うという計器製造者の指示に従って用いた。
【0150】 (実施例2) 前記実施例1で述べた属性と同じ属性を有する第2の源ドープは、概ね同じ条
件下が製造された。ドープは前述のような特徴を有しており、結果は表1で報告
されている。
【0151】 3領域の幾学何的に対称、孔径非対称なナイロン微孔性膜が、前記実施例1で
述べた条件と実質的に同じ条件のもとで、製造された。実質的には、3つの別々
のたダイヤル−エイ−ポールユニットのための規定目標最高温度の選択が異なる
だけであった。これら規定目標温度は次の通りである。膜領域1(含浸)では規
定目標温度は57.0℃であった。膜領域2(近い側)では規定目標温度は57
.0℃であった。膜領域3(反対側)では規定目標温度は50.0℃であった。
【0152】 結果としてできた3領域の幾何学的に対称、孔径非対称な膜はテストされ、表
1に報告されている。図解のために、実施例2の3領域の不対称孔構造は、図1
3a−bの電子顕微鏡写真にその横断面が示されている。結果的にできた膜は、
実施例1の膜と比べて、実質的に大きな等級の孔径等を有すると共に清浄な水の
流量割合も高い。これは、予測したように、相対的に高い最大ダイヤル−エイ−
ポールユニット目標温度がこの膜の加工に使用されているからだと考えられる。
【0153】 (実施例3) 前記第1の実施例で述べた属性と同じ属性を有する第3の源ドープは、実施例
1及び実施例2と概ね同じ条件下が製造された。ドープは前述のような特徴を有
しており、結果は表1で報告されている。通常起こり得るエラーの制限内で、実
施例1のドープと繰返しであった。
【0154】 3領域の幾何学的に対称、孔径非対称なナイロン微孔性膜が、前記実施例1で
述べた条件と実質的に同じ条件のもと、製造された。実質的には、3つの別々の
ダイヤル−エイ−ポールユニットのための規定目標最高温度の選択が異なるだけ
であった。これら規定目標温度は次の通りである。膜領域1(含浸)では規定目
標温度は62.0℃であった。膜領域2(近い側)では規定目標温度は62.0
℃であった。膜領域3(反対側)では規定目標温度は54.0℃であった。
【0155】 結果としてできた3領域の幾何学的に対称、孔径非対称な膜はテストされ、表
1に報告されている。図解のために、実施例3の3領域の非対称孔構造は、図1
4a−bの電子顕微鏡写真にその横断面が示されている。その膜は、孔径及び処
理量のいかなる測定値においても、実施例2の膜と比べて、実質的に大きな等級
の孔径等を有すると共に清浄な水の流量割合も高く、実施例1と比べると非常に
大きくなっている。これば、相対的により高い最大ダイヤル−エイ−ポールユニ
ット温度による予測された効果、すなわち、結果として別々の膜領域のそれぞれ
により大きな孔径を生じさせることを立証している。又、これらの方法及び装置
により、実質的に同じ源ドープから、多くの異なったかつ独特な生産物が設計及
び生産できることを、明確に図解している。
【0156】
【表1】
【表2】
【0157】 (実施例の検討) 前記実施例により、複数の孔径が製造でき、かつ、3領域の幾何学的に対称な
ナイロン微孔性膜の規定の領域に上記孔径を配置できることがわかる。この技術
分野において通常の知識を有する者のいずれもが、これら実施例で述べられた孔
径、重量被覆、及び領域の適用温度を操作することにより、幾何学的対称を維持
しながら、孔径対称又は非対称の構造、勾配密度構造を設計できるものと確信す
る。
【0158】 前記実施例において、製造された幾何学的対称及び孔径非対称な膜は、単一の
ドープ、単一の領域設計による従来方法で製造された等孔径で完全な膜に比べて
、優れた水の流量割合を有している。上記従来方法は、前記実施例で検討してい
る以前の特許出願(米国特許出願09/022,295、1998年2月11日
、マイヤー他、09/040,979、1998年3月18日、マイヤー他及び
09/040,816,1998年3月18日、バイニング他)に記載されてい
る。
【0159】 前記実施例は、販売できる膜製品の実際の製品データから採用した。この実施
例は、3領域の補強された膜を製造するために単一の源ドープから供給される3
つの独立したダイヤル−エイ−ポールユニットを使用するという概念の実行の減
少を明かにしようとしている。各ダイヤル−エイ−ポールユニットはその機能を
果たすように独特の領域被覆ダイに接続し、そして、同じドープ特性から多くの
可能性のある独特の生産物を製造するために望まれているように、同じ源ドープ
を異なった膜領域特性を生じさせるように加工した。複数の可能性のある孔径微
孔性膜の製造は、前述の製造装置を使用することにより達成された。孔径は、製
造装置上で簡単かつ効果的にダイヤル操作され、それにより、温度と領域被覆重
量操作を介して3領域の補強された膜の3つの各領域それぞれに独特の実行領域
を作りだすことができるようになった。
【0160】 (実施例の要約) 補強された3領域の膜を製造するための本願のシステム及び装置によると、膜
ろ過産業において現在普及している標準生産物と比較して、それらの孔径の属性
によって、ろ過の適用において脅威的に改良された流量割合を有する補強された
3領域の膜を提供した。これら3領域の膜生産物の相対的に薄い横断面は、従来
の生産物よりも大きな表面積と高い処理能力を有する膜カートリッジを作り出し
た。
【0161】 このように、3領域の補強された微孔性膜の製造システム及び製造方法は、最
小の機能的厚さと、最小限の圧力低下での最大の処理量と、高い保全状態とを有
する膜を製造した。そして、3領域の各領域において複数の異なった孔径のいず
れか1つに経済的に生産された。さらに、3領域の補強された微孔性膜を製造す
るこのシステム及び方法は、各孔径のための個々の計画に従った少なくとも1つ
のドープバッチを作り出す必要性を除去し、結果として十分なコスト低減とドー
プバッチの用法における柔軟性がもたらされた。
【0162】 基体、前処理、領域被覆重量、ポリマー、ドープ粘性、厚さ、孔径、及び孔径
に関する領域の方向性についての慣習的な実験は、最適な膜生産物をもたらすで
あろう。特別に領域を形成する能力から利益を得られる他の膜の応用は、たとえ
ば、体液を使用する診断上の製品、転写膜、分離装置、医療装置、及びその他、
膜化学の技術分野においてそれらが役立つことが明確になるものを含むものであ
る。
【0163】 上記説明を基に、同技術分野の熟練者なら構想されるように、ここに述べられ
た複数の可能性のある3領域の補強された膜のいずれか1つを製造するために本
願のシステム及び方法を採用することにより、前述の目的を達成することは明ら
かである。又、本願のシステムを使用した本願の方法が、少なくとも実質的に微
孔性膜の第1の領域に埋め込まれる少なくとも支持材料の単一の層を有すると共
に、第1の領域の互いに反対側に面に微細孔ポリマー膜の1つの領域を有してお
り、各種の微孔性膜を製造のために実施できることは、同技術分野の熟練者にと
って明かである。
【0164】 ドープ含浸液とそれらの濃度及び温度は、スクリムが装置を介して連続的に供
給される速度と同様に、同業者にとって簡単に決定できる。本願のシステム及び
方法によって製造される3領域の膜は、構造的に一体に作られる連続した補強さ
れた微孔性膜のようなポリマーの別々の層/領域の連続的な結び付きを備えた不
連続の孔構造を持つだろうことは、既述すべき重要なことである。
【0165】 本願の補強された3領域の微孔性膜101を構成した後、膜は米国特許4,47
3,474に従って、非経口又は生物学的液のろ過に特に適した陽イオン充電成
形微孔性膜を製造するために取り扱われるかも知れない。該公報の開示は、参照
としてここに組み入れる。又、米国特許No.4,473,475に従って、電
子部品の製造において必要とされる高純水のろ過に特に適した陽イオン充電成形
微孔性膜の製造のために取り扱われるかも知れない。該公報の開示は、参照とし
てここに組み入れる。
【0166】 本願発明のシステム及び方法は、実験によって、ここあるいは前に述べた係属
中の出願に記載された結果又は他の3重転相ポリマーを使用した時と同じあるい
は類似した結果をもたらすだろうことを立証することができる。3重転相ポリマ
ーの大きい数を補強された3領域の微孔性膜に加工する場合に有効に利用するこ
とができる。というのは、各種転相ポリマーの化合成物及び構造が似ているから
である。
【0167】 特にナイロン66は、転相加工を介して微孔性膜に加工することができるポリ
マーのグループの1つであり、この加工の本質は、本願の方法及びシステムがこ
れら他のポリマー、たとえばナイロン66、ナイロン46、ナイロン6、ポリス
ルフォン、ポリエステルスルフォン、ポリ2フッ化ビニリデン(PVDF)及び
他の3重層反転ポリマー、転相行程を経て微細孔構造を形成するポリマーにも同
様にできる強い可能性を有している。ただし、本願は上記ポリマー等には限定さ
れない。
【0168】 ここに述べた粒子を作るシステム及び方法は、発明の好ましい実施例を構成し
、一方、本発明はこれら精密システム及び方法に限定されず、そして、添付クレ
ームに限定されている発明の内容から外れない範囲で、変更するかも知れないこ
とは理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本出願のシステムの略図である。
【図2】 ドープ加工所で2つの別のドープ適用機構又は手段に、ドープを
供給するために修正された1つのダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-
Por)装置の略図である。
【図3】 本出願の方法を実施するために、図1及び8−10のシステムに
組み込まれた代表的なダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)装置の
略図である。
【図4】 本出願の方法を実施するために、本出願のシステムで有用な、ポ
ンプ、加熱機構又は手段及び独立型ユニット部分として従来用いられていた冷却
機構又は手段を含む、温度調節機構又は手段のための代表的配置を示す平面図で
ある。
【図5】 本出願のシステム及び方法に有用な、特有のドープ加工所の略図
である。
【図6】 部分的に破断された1つのダイの1部分を有し、図5の対向ダイ
の間に配置されるスクリム(粗目布)の詳細な、拡大斜視図である。
【図7】 本出願のシステム及び方法によって作られた、代表的な補強され
た、3領域の、微孔性膜の概略断面図である。
【図8】 本出願の変形システムの略図である。
【図9】 本出願のもう1つの変形システムの略図である。
【図10】 本出願の更にもう1つの変形システムの略図である。
【図11】 ドープ加工所で2つの別のドープ適用機構又は手段にドープを
供給するように修正された、ダイアル−エイ−ポール(登録商標)(Dial-A-Por)
装置の略図である。
【図12a】 500X及び2500Xで3つの孔領域の内面を示す、本出
願のシステム及び方法によって製造された、補強された、3領域の微孔性膜の走
査型電子顕微鏡写真である。
【図12b】 500X及び2500Xで3つの孔領域の内面を示す、本出
願のシステム及び方法によって製造された、補強された、3領域の微孔性膜の走
査型電子顕微鏡写真である。
【図13a】 500X及び2500Xで3つの孔領域の内面を示す、本出
願のシステム及び方法によって製造された、補強された、3領域の微孔性膜の走
査型電子顕微鏡写真である。
【図13b】 500X及び2500Xで3つの孔領域の内面を示す、本出
願のシステム及び方法によって製造された、補強された、3領域の微孔性膜の走
査型電子顕微鏡写真である。
【図14a】 500X及び2500Xで3つの孔領域の内面を示す、本出
願のシステム及び方法によって製造された、補強された、3領域の微孔性膜の走
査型電子顕微鏡写真である。
【図14b】 500X及び2500Xで3つの孔領域の内面を示す、本出
願のシステム及び方法によって製造された、補強された、3領域の微孔性膜の走
査型電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シー・トーマス・ベイデンホップ アメリカ合衆国06880コネティカット州ウ エストポート、クロス・ハイウェイ55番 (72)発明者 ジョゼフ・ジー・ウォレス アメリカ合衆国06457コネティカット州ミ ドルタウン、サウス・メイン・ストリート 1160番、アパートメント120 (72)発明者 ウィリアム・アール・ケリー アメリカ合衆国13118ニューヨーク州モラ ビア、サウス・メイン・ストリート10番 Fターム(参考) 4D006 GA07 MA08 MA09 MA21 MB05 MC55 NA45 NA46 NA63 PA01 PB09 PB44 PB46 PB55 PC41 【要約の続き】 られる。それからドープは約室温又は適当なかつ/又は 最適被覆粘性をもたらす温度へ冷却される。少なくとも 1個のドープ適用装置が少なくとも1個の温度調節装置 へ連結されて、温度調節装置からの複数の異なる孔サイ ズのドープの何れかがドープ加工所へ移送されかつ製造 されるべき3領域補強微孔性膜の3領域の何れかに適用 される。

Claims (53)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 3領域微孔性膜製造システムであって、このシステムは: 3重転相ポリマー源ドープを収容するための少なくとも1個の容器であって、
    このドープはポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混合
    温度にさらされており、内部に収容されたこのドープが混合完了後に混合物の安
    定化及び保持に十分な温度に保持される容器と; ドープ加工所と; 少なくとも1個の容器とドープ加工所とに作動可能に連結された少なくとも1
    個の圧力手段であって、ドープを少なくとも1個の容器からドープ加工所へ動か
    すための手段と; 少なくとも1個の容器とドープ加工所とを作動可能に連結してドープを容器か
    らドープ加工所へ搬送するためのドープ移送システムと; 少なくとも1個の容器とドープ加工所とを作動可能に連結する少なくとも1個
    の温度調節手段であって、ドープを複数の異なる孔サイズの製品ドープの何れか
    に変えるための手段と; ドープ加工所において少なくとも1個の温度調節手段に作動可能に連結された
    少なくとも1個のドープ適用手段であって、ドープ加工所でドープを適用する手
    段とを包含しているシステム。
  2. 【請求項2】 請求項1のシステムにおいて、更に: ドープ加工所で作動可能な少なくとも第2のドープ適用手段と; 少なくとも1個の容器、ドープ搬送システム及び少なくとも第2ドープ適用手
    段に作動可能に連結された少なくとも第2温度調節手段であって、ドープを複数
    の異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えて少なくとも第2ドープ適用手段
    によりドープ加工所で適用するための手段とを包含しているシステム。
  3. 【請求項3】 請求項2のシステムにおいて、更に: ドープ加工所で作動可能な少なくとも第3のドープ適用手段と; 少なくとも1個の容器、ドープ搬送システム及び少なくとも第3ドープ適用手
    段に作動可能に連結された少なくとも第3温度調節手段であって、ドープを複数
    の異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えて少なくとも第3ドープ適用手段
    によりドープ加工所で適用するための手段とを包含しているシステム。
  4. 【請求項4】 請求項1のシステムにおいて、更に: ドープ加工所で作動可能な少なくとも第2及び第3のドープ適用手段と; 少なくとも1個の容器及び少なくとも第2及び第3ドープ適用手段に夫々作動
    可能に連結された少なくとも第2及び第3温度調節手段であって、少なくとも1
    個の容器から第2及び第3温度調節へ圧送されたドープを複数の異なる孔サイズ
    の製品ドープの何れかに変えてドープ加工所で適用するようにしたシステム。
  5. 【請求項5】 請求項1のシステムにおいて、更に: ドープ搬送手段に連結され3重転相ポリマードープを収容するための少なくと
    も第2容器であって、このドープがポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び
    安定混合に十分な混合温度にさらされており、この容器とその内部に収容された
    ドープが混合温度から冷却された後に混合物の安定化及び保持に十分な温度に保
    持される容器を包含しているシステム。
  6. 【請求項6】 請求項5のシステムにおいて、更に: ドープ搬送手段に作動可能に連結され3重転相ポリマードープを収容するため
    の少なくとも第3容器であって、このドープがポリマー、溶剤及び非溶剤の有効
    な溶解及び安定混合に十分な混合温度にさらされており、この容器とその内部に
    収容されたドープが混合温度から冷却された後に混合物の安定化及び保持に十分
    な温度に保持される容器を包含しているシステム。
  7. 【請求項7】 請求項1のシステムにおいて、更に: 少なくとも1個の温度調節手段に作動可能に連結されたバイパス手段であって
    、少なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送されたドープを反らしてドープ
    がドープ加工所へ配給される前に少なくとも1個の温度調節手段によっては処理
    されないようにするバイパス手段を包含しているシステム。
  8. 【請求項8】 請求項2のシステムにおいて、更に: 少なくとも第2の温度調節手段に作動可能に連結されたバイパス手段であって
    、少なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送されたドープを反らしてドープ
    がドープ加工所へ配給される前に少なくとも第2の温度調節手段によっては処理
    されないようにするバイパス手段を包含しているシステム。
  9. 【請求項9】 請求項3のシステムにおいて、更に: 少なくとも第3の温度調節手段に作動可能に連結されたバイパス手段であって
    、少なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送されたドープを反らしてドープ
    がドープ加工所へ配給される前に少なくとも第3の温度調節手段によっては処理
    されないようにするバイパス手段を包含しているシステム。
  10. 【請求項10】 請求項1のシステムにおいて、温度調節手段が更に: 少なくとも1個の温度調節手段内に作動可能に配置された加熱手段であって、
    ドープの少なくとも一部の温度を既定温度の±0.2℃内の温度に上げ、既定温
    度は処理されるドープと3領域微孔性膜の少なくとも1個の領域内で得られる孔
    サイズとの関係を記載した換算特性曲線から選択される加熱手段を包含している
    システム。
  11. 【請求項11】 請求項10のシステムにおいて、温度調節手段が更に: 少なくとも1個の温度調節手段に対して作動可能に連結された冷却手段であっ
    て、温度調節手段により処理された後にドープを一定温度に冷却し、ドープが少
    なくとも1個のドープ適用手段により処理されるに十分な粘性を得て微孔性転相
    膜を製造するための冷却手段を包含しているシステム。
  12. 【請求項12】 請求項10のシステムにおいて、加熱手段が更に: ポンプに作動可能に連結された第1加熱手段であって、ドープの少なくとも一
    部の温度を既定温度より下方の約2℃内に上げる加熱手段と;かつ 第1加熱手段に作動可能に連結された第2加熱手段であって、ドープの少なく
    とも一部の温度を既定温度の約±0.2℃内より高くない温度に上げる加熱手段
    とを包含しているシステム。
  13. 【請求項13】 請求項12のシステムにおいて、第2加熱手段がドープの
    温度を更に既定温度の約±0.15℃内より高くない温度に上げるシステム。
  14. 【請求項14】 請求項1のシステムにおいて、更に: 3重転相ポリマーを収容した容器とドープ加工所との間に作動可能に配置され
    た手段であって、適用手段により適用される間にドープの厚さを制御するための
    手段を包含しているシステム。
  15. 【請求項15】 請求項1のシステムにおいて、更に: 3重転相ポリマーを収容した容器とドープ加工所との間に作動可能に配置され
    た手段であって、適用手段により適用される間にドープの被覆重量を制御するた
    めの手段を包含しているシステム。
  16. 【請求項16】 請求項1のシステムにおいて、源ドープは更に: 転相膜ポリマー、溶剤および溶液中の非溶剤とを包含しているシステム。
  17. 【請求項17】 請求項16のシステムにおいて、転相膜ポリマーが以下の
    群から選択されており、群が: ヘキサメチレンダイアミンとアジピン酸(ナイロン66)とのコポリマー、ヘ
    キサメチレンダイアミンとセバシン酸(ナイロン610)とのコポリマー、ポリ
    カプロラクタム(ナイロン6)のヘモポリマー及びテトラメチレンダイアミンと
    アジピン酸(ナイロン46)とのコポリマーからなるシステム。
  18. 【請求項18】 請求項16のシステムにおいて、転相膜ポリマーが: ヘキサメチレンダイアミンとアジピン酸(ナイロン66)とのコポリマーで構
    成されているシステム。
  19. 【請求項19】 請求項16のシステムにおいて、転相膜ポリマーが以下の
    群から選択されており、群が: メチレン(CH)対アミド(NHCO)基の比率が約4:1から約8:1の
    範囲内の比率を有するポリアミドレジンで構成されているシステム。
  20. 【請求項20】 請求項16のシステムにおいて、転相膜ポリマーが以下の
    群から選択されており、群が: メチレン(CH)対アミド(NHCO)基の比率が約5:1から約7:1の
    範囲内の比率を有するポリアミドレジンで構成されているシステム。
  21. 【請求項21】 請求項16のシステムにおいて、転相膜ポリマーが約15
    ,000から約42,000(平均分子量の数)の範囲内の分子量を備えている
    システム。
  22. 【請求項22】 請求項16のシステムにおいて、転相膜ポリマーが約30
    ,000(平均分子量の数)の分子量を有するポリヘキサメチレンアジピン酸ア
    ミド(ナイロン66)であるシステム。
  23. 【請求項23】 請求項1のシステムにおいて、更に: 少なくとも第2のドープ適用手段と; 少なくとも1個の容器と少なくとも第2ドープ適用手段の間に作動可能に配置
    された少なくとも第2温度調節手段であって、少なくとも1個の容器から少なく
    とも第2温度調節手段へ圧送されるドープを複数の異なる孔サイズの製品ドープ
    の何れかに変えて少なくとも第2ドープ適用手段によりドープ加工所で適用する
    ための手段とを包含しているシステム。
  24. 【請求項24】 3領域微孔性膜製造システムであって、このシステムは: 3重転相ポリマー源ドープを収容するための少なくとも1個の容器であって、
    このドープはポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混合
    温度にさらされており、容器とその内部に収容されたドープが混合完了後に混合
    物の安定化及び保持に十分な温度に保持される容器と; 3重転相ポリマー源ドープを収容している少なくとも1個の容器に作動可能に
    連結されたドープ加工所と; 少なくとも1個の容器とドープ加工所とに作動可能に連結されてドープを容器
    からドープ加工所へ搬送するためのドープ搬送システムと; 少なくとも1個の容器に作動可能に連結されて少なくとも1個の容器からドー
    プ加工所へドープを動かすための手段と; 少なくとも1個の容器と、ドープ搬送システムと、ドープ加工所とを作動可能
    に連結する少なくとも3個の温度調節手段であって、ドープを複数の異なる孔サ
    イズの製品ドープの何れかに変えるための手段と; 3個の温度調節手段の対応する1つに夫々作動可能に連結された少なくとも3
    個のドープ適用手段であって、ドープ加工所へ供給されたドープを適用するため
    の手段とを包含しているシステム。
  25. 【請求項25】 3領域微孔性膜の製造方法であって、この方法は以下のス
    テップを包含しており、これらのステップは: 3重相の転換ポリマー源ドープを収容した少なくとも1個の容器を備え; 少なくとも1個の容器内で3重相の転換ポリマー源ドープをポリマー、溶剤及
    び非溶剤が有効に溶解及び安定混合するように規制し; この容器内の源ドープを形成温度から冷却した後に形成されたドープを安定化
    及び保持に十分な温度に保持し; 少なくとも1個のドープ適用手段を有するドープ加工所を備え; 少なくとも1個の容器をドープ加工所に作動可能に連結して源ドープを上記少
    なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送し; 少なくとも1個の温度調節手段を少なくとも1個の容器とドープ加工所との間
    に作動可能に位置決めし; 少なくとも1個の容器から少なくとも1個の温度調節手段へ搬送された源ドー
    プを複数の異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えるように温度調節し; 少なくとも1個の温度調節手段から受け取られた複数の異なる孔サイズの製品
    ドープの既定された1つをドープ加工所で粗目布に適用して補強された、3領域
    微孔性膜を製造するステップとを包含している方法。
  26. 【請求項26】 請求項25の方法であって、更に: 少なくとも1個の第2ドープ適用手段をドープ加工所に作動可能に配置し: 少なくとも1個の第2温度調節手段を少なくとも1個の容器と少なくとも1個
    の第2ドープ適用手段との間に作動可能に配置し; 少なくとも第2温度調節手段内で少なくとも1個の容器から搬送された源ドー
    プを複数の異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えるように温度調節し; 少なくとも2個の温度調節手段から受け取られた複数の異なる孔サイズの製品
    ドープの既定された1つを少なくとも2個の温度調節手段から適用された温度調
    節ドープを備えている粗目布に適用して補強された、3領域微孔性膜を製造する
    ステップとを包含している方法。
  27. 【請求項27】 請求項26の方法であって、更に: 少なくとも1個の第3ドープ適用手段をドープ加工所に作動可能に配置し: 少なくとも1個の第3温度調節手段を少なくとも1個の容器と少なくとも1個
    の第3ドープ適用手段との間に作動可能に配置し; 少なくとも第3温度調節手段内で少なくとも1個の容器から搬送された源ドー
    プを複数の異なる孔サイズの製品ドープの既定1つに変えるように温度調節し; 3個の温度調節手段の夫々から受け取られた複数の異なる孔サイズの製品ドー
    プの既定された1つをドープ加工所で粗目布に適用して補強された、3領域微孔
    性膜を製造するステップとを包含している方法。
  28. 【請求項28】 請求項27の方法であって、更に: 3重転相ポリマー源ドープを収容するための少なくとも1個の第2容器を備え
    、このドープはポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混
    合温度にさらされており、容器とその内部に収容されたドープは混合温度から冷
    却された後に混合物の安定化及び保持に十分な温度に保持されるステップを包含
    している方法。
  29. 【請求項29】 請求項27の方法であって、更に: 3重転相ポリマー源ドープを収容するための少なくとも1個の第3容器を備え
    、このドープはポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混
    合温度にさらされており、容器とその内部に収容されたドープは混合温度から冷
    却された後に混合物の安定化及び保持に十分な温度に保持されるステップを包含
    している方法。
  30. 【請求項30】 請求項28の方法であって、温度調節ステップ中には、源
    ドープの温度は既定温度の約±0.2℃内より高くない温度に上げられる方法。
  31. 【請求項31】 3領域微孔性膜製造システムであって、このシステムは: 3重転相ポリマー源ドープを収容するための少なくとも1個の容器であって、
    このドープはポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混合
    温度にさらされており、内部に収容されたこのドープが混合完了後に混合物の安
    定化及び保持に十分な温度に保持される容器と; ドープ加工所と; 少なくとも1個の容器に作動可能に連結された手段であって、ドープを少なく
    とも1個の容器からドープ加工所へ動かすための手段と; 少なくとも1個の容器とドープ加工所とを作動可能に連結してドープを容器か
    らドープ加工所へ搬送するためのドープ移送システムと; 少なくとも1個の容器とドープ加工所とを作動可能に連結する少なくとも1個
    の温度調節機構であって、ドープを複数の異なる孔サイズの製品ドープの何れか
    に変えるための機構と; ドープ加工所において少なくとも1個の温度調節手段に作動可能に連結された
    少なくとも1個のドープ適用機構であって、ドープ加工所で温度調節されたドー
    プを適用する機構とを包含しているシステム。
  32. 【請求項32】 請求項31のシステムであって、更に: ドープ加工所で作動可能な少なくとも第2のドープ適用機構と; 少なくとも1個の容器と、ドープ移送システムと、少なくとも1個の第2ドー
    プ適用機構とを作動可能に連結した第2温度調節機構であって、ドープを複数の
    異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えて少なくとも第2ドープ適用機構に
    よりドープ加工所で適用するための機構とを包含しているシステム。
  33. 【請求項33】 請求項32のシステムであって、更に: ドープ加工所で作動可能な少なくとも第3のドープ適用機構と; 少なくとも1個の容器と、ドープ移送システムと、少なくとも1個の第2ドー
    プ適用機構とを作動可能に連結した第3温度調節機構であって、ドープを複数の
    異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えて少なくとも第3ドープ適用機構に
    よりドープ加工所で適用するための機構とを包含しているシステム。
  34. 【請求項34】 請求項31のシステムであって、更に: ドープ加工所で作動可能な少なくとも第2、第3のドープ適用機構と; 少なくとも1個の容器と、少なくとも第2、第3ドープ適用機構とを夫々作動
    可能に連結した少なくとも第2、第3温度調節機構であって、少なくとも1個の
    第2、第3温度調節機構へ圧送されたドープを複数の異なる孔サイズの製品ドー
    プの何れかに変えてドープ加工所で適用するための機構とを包含しているシステ
    ム。
  35. 【請求項35】 請求項31のシステムであって、更に: 3重転相ポリマードープを収容するためのドープ移送機構に作動可能に連結さ
    れた少なくとも1個の第2容器であって、このドープはポリマー、溶剤及び非溶
    剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混合温度にさらされており、容器とその内
    部に収容されたドープは混合温度から冷却された後に混合物の安定化及び保持に
    十分な温度に保持されるステップを包含している方法。
  36. 【請求項36】 請求項35のシステムであって、更に: 3重転相ポリマードープを収容するためのドープ移送機構に作動可能に連結さ
    れた少なくとも1個の第3容器であって、このドープはポリマー、溶剤及び非溶
    剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混合温度にさらされており、容器とその内
    部に収容されたドープは混合温度から冷却された後に混合物の安定化及び保持に
    十分な温度に保持されるステップを包含している方法。
  37. 【請求項37】 請求項31のシステムにおいて、更に: 少なくとも1個の温度調節機構に作動可能に連結されたバイパス機構であって
    、少なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送されたドープを反らしてドープ
    がドープ加工所へ配給される前に少なくとも1個の温度調節機構によっては処理
    されないようにするバイパス手段を包含しているシステム。
  38. 【請求項38】 請求項32のシステムにおいて、更に: 少なくとも第2の温度調節機構に作動可能に連結されたバイパス機構であって
    、少なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送されたドープを反らしてドープ
    がドープ加工所へ配給される前に少なくとも第2の温度調節機構によっては処理
    されないようにするバイパス手段を包含しているシステム。
  39. 【請求項39】 請求項33のシステムにおいて、更に: 少なくとも第3の温度調節機構に作動可能に連結されたバイパス機構であって
    、少なくとも1個の容器からドープ加工所へ搬送されたドープを反らしてドープ
    がドープ加工所へ配給される前に少なくとも第3の温度調節機構によっては処理
    されないようにするバイパス手段を包含しているシステム。
  40. 【請求項40】 請求項31のシステムにおいて、温度調節機構が更に: 少なくとも1個の温度調節機構内に作動可能に配置された加熱機構であって、
    ドープの少なくとも一部の温度を既定温度の±0.2℃内の温度に上げ、既定温
    度は処理されるドープと3領域微孔性膜の少なくとも1個の領域内で得られる孔
    サイズとの関係を記載した換算特性曲線から選択される加熱機構を包含している
    システム。
  41. 【請求項41】 請求項40のシステムにおいて、温度調節機構が更に: 少なくとも1個の温度調節機構に対して作動可能に連結された冷却機構であっ
    て、温度調節機構により処理された後にドープを一定温度に冷却し、ドープが少
    なくとも1個のドープ適用機構により処理されるに十分な粘性を得て微孔性転相
    膜を製造するための冷却機構を包含しているシステム。
  42. 【請求項42】 請求項40のシステムにおいて、加熱機構が更に: ポンプに作動可能に連結された第1加熱機構であって、ドープの少なくとも一
    部の温度を既定温度より下方の約2℃内に上げる加熱機構と; 第1加熱機構に作動可能に連結された第2加熱機構であって、ドープの少なく
    とも一部の温度を既定温度の約±0.2℃内より高くない温度に上げる加熱機構
    とを包含しているシステム。
  43. 【請求項43】 請求項42のシステムにおいて、第2加熱機構がドープの
    温度を更に既定温度の約±0.15℃内より高くない温度に上げるシステム。
  44. 【請求項44】 請求項31のシステムにおいて、更に: ドープ加工所に作動可能に配置された機構であって、適用機構により適用され
    る間にドープの厚さを制御するための機構を包含しているシステム。
  45. 【請求項45】 請求項31のシステムにおいて、更に: 3重転相ポリマーを収容した容器とドープ加工所との間に作動可能に配置され
    た機構であって、適用機構により適用される間にドープの被覆重量を制御するた
    めの機構を包含しているシステム。
  46. 【請求項46】 請求項31のシステムにおいて、源ドープは更に: 転相膜ポリマー、溶剤および溶液中の非溶剤とを包含しているシステム。
  47. 【請求項47】 請求項46のシステムにおいて、転相膜ポリマーが以下の
    群から選択されており、群が: ヘキサメチレンダイアミンとアジピン酸(ナイロン66)とのコポリマー、ヘ
    キサメチレンダイアミンとセバシン酸(ナイロン610)とのコポリマー、ポリ
    カプロラクタム(ナイロン6)のヘモポリマー及びテトラメチレンダイアミンと
    アジピン酸(ナイロン46)とのコポリマーからなるシステム。
  48. 【請求項48】 請求項46のシステムにおいて、転相膜ポリマーが: ヘキサメチレンダイアミンとアジピン酸(ナイロン66)とのコポリマーで構
    成されているシステム。
  49. 【請求項49】 請求項46のシステムにおいて、転相膜ポリマーが以下の
    群から選択されており、群が: メチレン(CH)対アミド(NHCO)基の比率が約4:1から約8:1の
    範囲内の比率を有するポリアミド樹脂で構成されているシステム。
  50. 【請求項50】 請求項46のシステムにおいて、転相膜ポリマーが以下の
    群から選択されており、群が: メチレン(CH)対アミド(NHCO)基の比率が約5:1から約7:1の
    範囲内の比率を有するポリアミド樹脂で構成されているシステム。
  51. 【請求項51】 請求項46のシステムにおいて、転相膜ポリマーが約15
    ,000から約42,000(平均分子量の数)の範囲内の分子量を備えている
    システム。
  52. 【請求項52】 請求項46のシステムにおいて、転相膜ポリマーが約30
    ,000(平均分子量の数)の分子量を備えているシステム。
  53. 【請求項53】 3領域微孔性膜製造のためのシステムであって、このシス
    テムが: 3重転相ポリマー源ドープを収容するための少なくとも1個の容器であって、
    このドープはポリマー、溶剤及び非溶剤の有効な溶解及び安定混合に十分な混合
    温度にさらされており、容器及びその内部に収容されたこのドープが混合温度か
    ら冷却された後に混合物の安定化及び保持に十分な温度に保持される容器と; 少なくとも1個の容器とドープ加工所とを作動可能に連結するドープ移送シス
    テムであって、ドープを容器からドープ加工所へ移送するシステムと; 少なくとも1個の容器に作動可能に連結された少なくとも1個のポンプであっ
    て、ドープを少なくとも1個の容器からドープ加工所へ動かすためのポンプと; 少なくとも1個の容器と、ドープ移送システム及びドープ加工所とを作動可能
    に連結する少なくとも3個の温度調節機構であって、少なくとも1個の容器から
    のドープを複数の異なる孔サイズの製品ドープの何れかに変えるための機構と; 3個の温度調節機構に作動可能に連結された少なくとも3個のドープ適用機構
    であって、ドープ加工所へ供給されたドープを適用する機構とを包含しているシ
    ステム。
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