JP4876619B2 - 反応性スパッタリング装置及び成膜方法 - Google Patents
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Description
本発明は、反応性スパッタリング装置及び該反応性スパッタリング装置を使用した成膜方法に関するものであり、とくに光学膜を形成するための反応性スパッタリング装置及び成膜方法に関する。
スパッタリング装置は、スパッタリング現象を利用して半導体ウェハ、ガラス基板などのウェハに薄膜形成する装置である。すなわち、真空中にＡｒなど不活性ガスを導入し、グロー放電させ、プラズマ中のＡｒ＋がターゲットに衝突してターゲット原子をはじき出し（スパッタし）、スパッタされた原子が陽極に置かれたウェハ表面に沈着して薄膜を形成する。
ターゲットは、スパッタリングにより消耗し、とくにマグネトロンスパッタリング装置ではマグネトロン運動に伴う電子の軌道上の消耗が激しい（エロージョン領域）。ここで、このターゲット消耗によりターゲットとウェハ表面の距離、あるいはターゲット表面の平坦性が失われていき、スパッタ効率（成膜速度）がターゲット消耗の進行につれて変化していくようになる。
スパッタリングにおける成膜速度は、前記ターゲット消耗のほかにターゲット電圧やガス導入量といった各種条件により制御されており、成膜速度を精度良く制御するには、これら全てについて厳密にコントロールする必要がある。
スパッタリング装置の膜厚は、通常プラズマを発生させている時間で管理されている。しかしながら、ターゲットの消耗や成膜条件のばらつきや変化が複合的にスパッタリング状態に作用し、成膜速度が予測不可能な状態で変化することから、前記時間制御による方法では成膜速度を精度良く制御することは困難であった。また、光学素子（ビームスプリッター、フィルター等）においては該光学素子を構成する光学膜の膜厚誤差が±５％以内になるように制御する必要があった。
以上のように、スパッタリングによる成膜において膜厚をリアルタイムかつ高精度に制御を行うことのできる方式が望まれており、詳しくは成膜速度を容易に且つ精度良くリアルタイムにモニタリングし、制御する方法及び装置が望まれていた。
ここで、スパッタリング装置において膜厚をモニタリングする方法としては、装置に検出用の窓を設けて、成膜室外部からプラズマガス中の所定の原子または分子の発光スペクトルもしくはマススペクトルを測定し、その積分値を求め、その積分値が所定値に達したことを検知する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この方法により成膜初期のモニターは可能であるが、成膜中にターゲット分子が検出用の窓に次第に沈着し光学的な透過特性の変化が生じてしまい、見かけ上の発光スペクトルの発光強度シグナルが増減し正確な膜厚制御が困難であった。
また、近年では高度な光学素子を生産性よく製造する目的で、屈折率の異なる複数のターゲットを用いて所望の屈折率の薄膜を成膜する装置が提案されている。しかしながら、複数のターゲットごとの成膜について、それぞれ精度良くリアルタイムに成膜速度を制御することは困難であった。
本発明は、以上の従来技術における問題に鑑みてなされたものであり、スパッタリングにより形成される薄膜の成膜速度をリアルタイムかつ高精度にモニターでき、該薄膜の膜厚や光学特性を制御可能な反応性スパッタリング装置及び成膜方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決するために提供する請求項１の発明は、反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の化合物からなる薄膜を形成する成膜室を備える反応性スパッタリング装置において、前記成膜室は、外部から該成膜室内の成膜中のプラズマ発光について発光スペクトルを検知する検知手段を有し、該検知手段により成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記薄膜の成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度が検出され、所望の膜厚の薄膜が形成されるものであり、前記金属ターゲットはＮｂからなり、前記成膜された薄膜に対して前記反応ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ ２ Ｏ ５ からなる光学膜が形成され、前記金属のスペクトル強度は、表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との合計強度であり、ベースとなるスペクトル強度はＮｂ及びキャリアガスの重畳スペクトルが現れる波長のスペクトル強度である反応性スパッタリング装置である。
また、前記課題を解決するために提供する請求項２の発明は、請求項１の発明において、前記成膜速度の検出結果に基づいて、前記キャリアガスの流量、反応ガスの流量、投入電力の少なくともいずれか１つを調整して前記成膜速度が制御されることを特徴とする反応性スパッタリング装置である。
前記課題を解決するために提供する請求項３の発明は、請求項１の発明において、前記メタルモード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、前記酸化モード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との比に基づいて、前記Ｎｂ ２ Ｏ ５ 光学膜の屈折率を検知する反応性スパッタリング装置である。
前記課題を解決するために提供する請求項４の発明は、反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の不完全反応物からなる中間薄膜を形成する複数の成膜室と、前記反応ガスの活性種と前記中間薄膜とを反応させて光学膜を形成させるラジカル反応室とを備える反応性スパッタリング装置において、前記成膜室それぞれは、該成膜室ごとに種類が異なり、屈折率の異なる光学膜を形成することのできる金属ターゲットと、外部から該成膜室内の成膜中のプラズマ発光について発光スペクトルを検知する検知手段を有し、該検知手段により成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記光学膜としての成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度が検出されるものであり、前記成膜室の１つで成膜速度を検出しながら中間薄膜を形成し、該中間薄膜について前記反応ラジカル室で前記反応ガスの活性種と反応させることにより所定膜厚の光学膜を形成することを、同一基板上に前記成膜室ごとで繰り返して行って、屈折率の異なる光学膜が積層された光学多層膜が作製され、前記金属ターゲットはＮｂからなり、前記成膜された薄膜に対して前記反応ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ ２ Ｏ ５ からなる光学膜が形成され、前記金属のスペクトル強度は、表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との合計強度であり、ベースとなるスペクトル強度はＮｂ及びキャリアガスの重畳スペクトルが現れる波長のスペクトル強度である反応性スパッタリング装置である。
また、前記課題を解決するために提供する請求項５の発明は、請求項４の発明において、前記同一基板上に前記成膜室ごとに成膜速度を検出しながらそれぞれの薄膜を積層することを繰り返すことで１つの中間薄膜を形成し、該中間薄膜について前記反応ラジカル室で前記反応ガスの活性種と反応させて、所望の屈折率の光学膜が形成される反応性スパッタリング装置である。
また、前記課題を解決するために提供する請求項６の発明は、請求項４の発明において、前記メタルモード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、前記酸化モード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との比に基づいて、前記Ｎｂ ２ Ｏ ５ 光学膜の屈折率を検知する反応性スパッタリング装置である。
前記課題を解決するために提供する請求項７の発明は、反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の化合物からなる薄膜を形成する成膜工程を有する成膜方法において、前記成膜工程では、成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記薄膜の成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と前記成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度を検出し、前記金属ターゲットはＮｂからなり、前記成膜された薄膜に対して前記反応ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ ２ Ｏ ５ からなる光学膜を形成するものであり、前記金属のスペクトル強度は、表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との合計強度であり、ベースとなるスペクトル強度はＮｂ及びキャリアガスの重畳スペクトルが現れる波長のスペクトル強度である成膜方法である。
また、前記課題を解決するために提供する請求項８の発明は、請求項７の発明において、前記成膜速度の検出結果に基づいて、前記キャリアガスの流量、反応ガスの流量、投入電力の少なくともいずれか１つを調整することにより前記成膜速度を制御する成膜方法である。
また、前記課題を解決するために提供する請求項９の発明は、請求項７の発明において、前記メタルモード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、前記酸化モード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との比に基づいて、前記Ｎｂ２Ｏ５光学膜の屈折率を検知する成膜方法である。
本発明の効果として、請求項１，２の発明によれば、光学的な膜厚がリアルタイムかつ高精度に制御された光学膜を作製することができる。
また、請求項３の発明によれば、各層の光学膜について膜厚をリアルタイムかつ高精度に制御することにより、設計者の意図する光学特性を容易に得ることができ、高精度かつ高品質な光学多層膜を作製することができ、高精度且つ高品質な光学素子（ビームスプリッター、フィルター等）の生産に大きく寄与することができる。
また、請求項４の発明によれば、屈折率、膜厚がリアルタイムかつ高精度に制御された中間屈折率膜を作製することができる。前記光学多層膜の層の一部に任意の中間屈折率を有する光学膜（中間屈折率膜）を形成することで、光学多層膜の積層数を削減することができたり、従来実現できなかった光学特性を有する光学素子を容易に生産したりすることが可能となる。
請求項５〜９の発明によれば、成膜中の成膜速度をリアルタイムに制御することにより、光学膜などの薄膜量産時にターゲット消耗によるエロージョン変化等による成膜速度への影響を排除することができ、光学特性の安定した薄膜を得ることができる。
また、請求項３の発明によれば、各層の光学膜について膜厚をリアルタイムかつ高精度に制御することにより、設計者の意図する光学特性を容易に得ることができ、高精度かつ高品質な光学多層膜を作製することができ、高精度且つ高品質な光学素子（ビームスプリッター、フィルター等）の生産に大きく寄与することができる。
また、請求項４の発明によれば、屈折率、膜厚がリアルタイムかつ高精度に制御された中間屈折率膜を作製することができる。前記光学多層膜の層の一部に任意の中間屈折率を有する光学膜（中間屈折率膜）を形成することで、光学多層膜の積層数を削減することができたり、従来実現できなかった光学特性を有する光学素子を容易に生産したりすることが可能となる。
請求項５〜９の発明によれば、成膜中の成膜速度をリアルタイムに制御することにより、光学膜などの薄膜量産時にターゲット消耗によるエロージョン変化等による成膜速度への影響を排除することができ、光学特性の安定した薄膜を得ることができる。
以下に、本発明に係る反応性スパッタリング装置の構成について説明する。なお、本発明では、マグネトロンスパッタ、マグネトロン放電を用いない２極スパッタ、ＥＣＲスパッタ、バイアススパッタ等、種々の公知のスパッタ方式が適用可能である。
本発明に係る反応性スパッタリング装置は、反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の化合物からなる薄膜を形成する成膜室を備え、前記成膜室は、外部から該成膜室内の成膜中のプラズマ発光について発光スペクトルを検知する検知手段を有し、該検知手段により成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記薄膜の成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度が検出され、所望の膜厚の薄膜が形成される装置である。
より具体的には、本発明に係る反応性スパッタリング装置は、反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の不完全反応物からなる中間薄膜を形成する複数の成膜室と、前記反応ガスの活性種と前記中間薄膜とを反応させて光学膜を形成させるラジカル反応室とを備え、前記成膜室それぞれは、該成膜室ごとに種類が異なり、屈折率の異なる光学膜を形成することのできる金属ターゲットと、外部から該成膜室内の成膜中のプラズマ発光について発光スペクトルを検知する検知手段を有し、該検知手段により成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記光学膜としての成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度が検出されるものであり、前記成膜室の１つで成膜速度を検出しながら中間薄膜を形成し、該中間薄膜について前記反応ラジカル室で前記反応ガスの活性種と反応させることにより所定膜厚の光学膜を形成することを、同一基板上に前記成膜室ごとで繰り返して行って、屈折率の異なる光学膜が積層された光学多層膜が作製される装置である。
図１に、本発明の反応性スパッタリング装置の構成例を示す。
図１に示すように、反応性スパッタリング装置１０は、真空槽８内に、薄膜が形成される基板１１を保持する基板ホルダ３と、基板ホルダ３を駆動するための駆動手段（図示せず）と、仕切壁Ｗ及び基板ホルダ３により仕切られ薄膜を形成するための空間である第１の成膜室Ｓ１，第２の成膜室Ｓ２，ラジカル反応室Ｒとを備えている。
図１に示すように、反応性スパッタリング装置１０は、真空槽８内に、薄膜が形成される基板１１を保持する基板ホルダ３と、基板ホルダ３を駆動するための駆動手段（図示せず）と、仕切壁Ｗ及び基板ホルダ３により仕切られ薄膜を形成するための空間である第１の成膜室Ｓ１，第２の成膜室Ｓ２，ラジカル反応室Ｒとを備えている。
真空槽８は、該真空槽８内を排気するための真空ポンプ（図示せず）が接続されており、真空槽８内を任意の真空度に調整できるように構成されている。
基板ホルダ３は、ドラム形状であり、真空槽８内の略中央に配置され、基板１１を保持した状態でドラムの長手方向の中心軸を中心に回転する。また、基板ホルダ３が図中時計回り方向に回転し、それに伴って基板１１は第１の成膜室Ｓ１、ラジカル反応室Ｒ、第２の成膜室Ｓ２を順に通るように搬送される。
第１の成膜室Ｓ１には、基板ホルダ３の外周面に対向するように平板形状のターゲット１が配置され、該ターゲット１はスパッタ電源に接続されたスパッタ電極（図示せず）上に固定されている。また、第２の成膜室Ｓ２でも同様に、基板ホルダ３の外周面に対向するように平板形状のターゲット２が配置され、該ターゲット２はスパッタ電源に接続されたスパッタ電極（図示せず）上に固定されている。なお、ターゲット１，２は、金属ターゲットであり、例えばＳｉ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｉｎ，Ｚｎあるいはこれらの合金からなるものである。
また、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２それぞれには、室内にガスを導入するための配管が接続されており、図示していないマスフローコントローラにより流量調整されたキャリアガス各室内に導入されるようになっている。また、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２それぞれには、隣接するラジカル反応室Ｒから反応ガスの活性種が仕切壁Ｗと基板ホルダ３との間隙を通って入ってくるようになっている。あるいは、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２それぞれに、配管によりキャリアガスを導入するとともに、及び反応ガスの活性種を発生する反応装置を設けて該反応装置から反応ガスの活性種を供給するようにしてもよい。いずれの場合にも、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２では、それぞれ反応ガスの活性種存在下でターゲット１，２がキャリアガスによってスパッタリングされることとなる。
なお、キャリアガスは不活性ガスであり例えばアルゴンガスが使用される。また、反応ガスは、例えば酸素ガス、窒素ガス、フッ素ガス、オゾンガスなどが使用される。
また、第１の成膜室Ｓ１には石英などからなる透明な測定窓ｗ１が設けられており、該測定窓ｗ１外部からターゲット１と対向する基板８との間の中間位置からの光を導入する光導入口を設置し、さらに該光導入口を通して第１の成膜室Ｓ１内に発生するプラズマ発光Ｐ１の発光スペクトルの分光強度を測定するプラズマ検知器５を備えている。
また、第２の成膜室Ｓ２には石英などからなる測定窓ｗ２が設けられており、該測定窓ｗ２外部からターゲット２と対向する基板８との間の中間位置からの光を導入する光導入口を設置し、さらに該光導入口を通して第２の成膜室Ｓ２内に発生するプラズマ発光Ｐ２の発光スペクトルの分光強度を測定するプラズマ検知器６を備えている。
ラジカル反応室Ｒには反応ガスの活性種（イオンやラジカル）を発生する反応装置（図示せず）が基板ホルダ３の外周面に対向するように設置されている。また、前記反応装置は、公知の反応ガスの活性種を発生する装置であり、例えばマスフローコントローラにより流量調整された反応ガスを供給する供給手段、該反応ガスのプラズマを発生させる反応ガスプラズマ発生室からなるラジカル源と、前記プラズマの構成要素を選択するグリッドとからなり、反応ガスプラズマ中の活性種であるラジカル、励起状態のラジカル、原子、分子などを選択的にラジカル反応室Ｒに供給するようになっている。
また、ラジカル反応室Ｒにも石英などからなる測定窓ｗ３が設けられており、該測定窓ｗ３外部からラジカル反応室Ｒの中央位置からの光を導入する光導入口を設置し、さらに該光導入口を通してラジカル反応室Ｒ内に発生するプラズマ発光の発光スペクトルの分光強度を測定するプラズマ検知器７を備えている。
ここで、本発明の根幹をなす成膜中の成膜速度の検出機構について第１の成膜室Ｓ１を例に説明する。
すなわち、反応性スパッタリング装置１０の成膜速度の検出機構とは、プラズマ検知器５（検知手段）により測定窓ｗ１を通してターゲット１を用いた成膜中のプラズマ発光の発光スペクトルの分光強度を測定するが、この発光スペクトルのうちターゲット１を構成する金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって成膜している薄膜の成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、成膜中の成膜速度を検出するものである。
すなわち、反応性スパッタリング装置１０の成膜速度の検出機構とは、プラズマ検知器５（検知手段）により測定窓ｗ１を通してターゲット１を用いた成膜中のプラズマ発光の発光スペクトルの分光強度を測定するが、この発光スペクトルのうちターゲット１を構成する金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって成膜している薄膜の成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、成膜中の成膜速度を検出するものである。
前記成膜速度の検出機構について、より詳しく説明するために、ターゲット１を金属Ｎｂターゲットとし、キャリアガスをアルゴンガス、反応ガスを酸素ガスとし、Ｎｂ２Ｏ５膜を形成する場合の第１の成膜室Ｓ１における成膜速度の検出機構を例にとり説明する。
この場合のプラズマ発光の分光発光強度を測定した例を図２に示す。
Ｎｂターゲットからの発光スペクトルは４００〜４２０ｎｍの波長領域においていくつかのピークスペクトルが発生する。ここでは、波長４０６ｎｍ（Ｎｂ１）、４０８ｎｍ（Ｎｂ２）、４１０ｎｍ（Ｎｂ３）、４１６ｎｍ（Ｎｂ４）にＮｂに由来するピークスペクトルがあり、波長４２０ｎｍ（Ｎｂ５）にＮｂ及びキャリアガスの重畳ピークスペクトルが現れている。
Ｎｂターゲットからの発光スペクトルは４００〜４２０ｎｍの波長領域においていくつかのピークスペクトルが発生する。ここでは、波長４０６ｎｍ（Ｎｂ１）、４０８ｎｍ（Ｎｂ２）、４１０ｎｍ（Ｎｂ３）、４１６ｎｍ（Ｎｂ４）にＮｂに由来するピークスペクトルがあり、波長４２０ｎｍ（Ｎｂ５）にＮｂ及びキャリアガスの重畳ピークスペクトルが現れている。
このうち、波長４０６ｎｍ（Ｎｂ１）、４０８ｎｍ（Ｎｂ２）、４１０ｎｍ（Ｎｂ３）のピークスペクトルは、表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトルである。また、波長４１６ｎｍ（Ｎｂ４）のピークスペクトルは、表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトルである。
本事例では、成膜中に波長４０６ｎｍ（Ｎｂ１）、４０８ｎｍ（Ｎｂ２）、４１０ｎｍ（Ｎｂ３）のピークスペクトルのいずれかのスペクトル強度と、波長４１６ｎｍ（Ｎｂ４）のピークスペクトルのスペクトル強度との合計強度（金属のスペクトル強度）と、波長４２０ｎｍ（Ｎｂ５）のピークスペクトルのスペクトル強度（ベースとなるスペクトル強度）との比（スペクトル強度比）をモニターする。このスペクトル強度比は、常に成膜している薄膜（Ｎｂ酸化物膜）の成膜速度に比例した一定値を示すものである。
成膜中に測定窓ｗ１に膜が付着し該測定窓ｗ１の透過特性が変化するため、従来のように測定窓ｗ１を通してプラズマ発光の発光スペクトルを測定し該発光スペクトルの絶対値を積分して膜厚を求める方法では、その測定窓ｗ１の透過ロスの影響を受けて膜厚の測定誤差を生じることになる。
これに対して、本発明においては、前記スペクトル強度比は相対値であるため、成膜中に測定窓ｗ１に膜が付着し該測定窓ｗ１の透過特性が変化してもその影響を受けない。そのため、予め前記スペクトル強度比と成膜速度との関係を求めておけば、成膜中の薄膜の成膜速度をリアルタイムに精度良くモニターすることができる。
本事例の場合の成膜速度を求める式の例（式（１））を以下に示す。
(成膜速度)＝[Ｎｂ３(４１０ｎｍ)＋Ｎｂ４(４１６ｎｍ)]/Ｎｂ５(４２０ｎｍ)×ａ ・・・ （１）
ここで、Ｎｂ３、Ｎｂ４、Ｎｂ５は各波長のスペクトル強度、ａは補正係数である。
(成膜速度)＝[Ｎｂ３(４１０ｎｍ)＋Ｎｂ４(４１６ｎｍ)]/Ｎｂ５(４２０ｎｍ)×ａ ・・・ （１）
ここで、Ｎｂ３、Ｎｂ４、Ｎｂ５は各波長のスペクトル強度、ａは補正係数である。
なお、上式（１）において、スペクトル強度Ｎｂ３に代えて、スペクトル強度Ｎｂ１（４０６ｎｍ）、Ｎｂ２（４０８ｎｍ）を用いてもよい。
表１に、本事例の条件で実際に成膜速度をモニターした結果を示す。
ここで、実際の成膜速度は得られたＮｂ酸化物膜の分光反射率から求められた実膜厚を成膜時間で除したものであり、モニター成膜速度は式（１）においてａ＝１／７．７７４３とした場合の演算結果である。実際の成膜速度ごとに前記スペクトル強度比は一定値を示し、かつ実際の成膜速度の増加に比例して該スペクトル強度比も増加する。
ここで、実際の成膜速度は得られたＮｂ酸化物膜の分光反射率から求められた実膜厚を成膜時間で除したものであり、モニター成膜速度は式（１）においてａ＝１／７．７７４３とした場合の演算結果である。実際の成膜速度ごとに前記スペクトル強度比は一定値を示し、かつ実際の成膜速度の増加に比例して該スペクトル強度比も増加する。
また、別事例としてターゲット１をＳｉターゲットとし、キャリアガスをアルゴンガス、反応ガスを酸素ガスとし、ＳｉＯ２膜を形成する場合の第１の成膜室Ｓ１における成膜速度の検出機構を考えると、成膜中に、波長７０７ｎｍ（Ｓｉ）のピークスペクトルのスペクトル強度（金属のスペクトル強度）と、波長７５０ｎｍ（Ａｒ）のピークスペクトルのスペクトル強度と波長８１０ｎｍ（Ｏ２）のピークスペクトルのスペクトル強度の合計強度（ベースとなるスペクトル強度）との比（スペクトル強度比）をモニターする。このスペクトル強度比は、常に成膜している薄膜（Ｓｉ酸化物膜）の成膜速度に比例した一定値を示すものである。
また、本事例の場合の成膜速度を求める式の例（式（２））を以下に示す。
(成膜速度)＝Ｓｉ(７０７ｎｍ)/｛［Ａｒ(７５０ｎｍ)＋Ｏ２（８１０ｎｍ）］/２｝×ｂ ・・・ （２）
ここで、Ｓｉ、Ａｒ、Ｏ２は各波長のスペクトル強度、ｂは０．１〜１０の範囲内の数値をとる補正係数である。
(成膜速度)＝Ｓｉ(７０７ｎｍ)/｛［Ａｒ(７５０ｎｍ)＋Ｏ２（８１０ｎｍ）］/２｝×ｂ ・・・ （２）
ここで、Ｓｉ、Ａｒ、Ｏ２は各波長のスペクトル強度、ｂは０．１〜１０の範囲内の数値をとる補正係数である。
表２に、本事例の条件で実際に成膜速度をモニターした結果を示す。
ここで、実際の成膜速度は得られたＳｉ酸化物膜の分光反射率から求められた実膜厚を成膜時間で除したものであり、モニター成膜速度は式（２）においてｂ＝１．２０７４８とした場合の演算結果である。
ここで、実際の成膜速度は得られたＳｉ酸化物膜の分光反射率から求められた実膜厚を成膜時間で除したものであり、モニター成膜速度は式（２）においてｂ＝１．２０７４８とした場合の演算結果である。
なお、第２の成膜室Ｓ２も、以上のような成膜中の成膜速度の検出機構を備えている。
つぎに、前記成膜速度のモニター結果に基づいてリアルタイムに成膜速度を制御する方式について説明する。
反応性スパッタリング装置１０は、前記のようにプラズマ検知器５の成膜中のプラズマ発光の発光スペクトルの分光強度測定結果に基づき、リアルタイムで成膜速度を検出する検出部と、検出された成膜速度の信号を受けて成膜速度を制御する成膜速度制御ユニットとを備える。成膜速度制御ユニットは、複数のターゲットを有する場合、それぞれのターゲットについて独立して成膜速度を制御することが可能である。
この成膜速度制御ユニットは、例えば成膜速度の検出信号を基にスパッタ電極への投入電力（ＲＦ電力）、キャリアガス流量、反応ガス流量、真空槽内圧力といったスパッタパラメータを可変させて成膜速度が所望の値になるようフィードバック制御回路を有する。このような制御機構は従来よりすでにいくつか提案されているが、本発明では成膜速度の設定値とモニター成膜速度（実測値）の差の大きさによって、変更するスパッタパラメータを逐次選択する方式をとる。
図３に本方式の検証結果を示す。図３ではターゲット１を金属Ｎｂターゲットとし、キャリアガスをアルゴンガス、反応ガスを酸素ガスとし、Ｎｂ２Ｏ５膜を形成する場合の第１の成膜室Ｓ１における成膜速度の制御の様子を示している。また、図中の（１）で囲まれた領域は第２の成膜室Ｓ２におけるＡｒ流量を５％増加、減少させた場合、（２）は第１の成膜室Ｓ１におけるＡｒ流量を５％増加、減少させた場合、（３）はラジカル反応室Ｒにおける酸素流量を５％増加させた場合、（４）はラジカル反応室Ｒにおける酸素流量を５％減少させた場合、（５）は投入電力（ＲＦ電力）を５％増加させた場合、（６）は投入電力（ＲＦ電力）を５％減少させた場合のそれぞれの成膜速度の変化を示している。
図中、成膜速度を最も大きく変化させることができたのは投入電力（ＲＦ電力）であったが、スパッタリング状態は急激に変化し不安定な状態となった。このような不安定なスパッタリング状態は成膜される光学膜の光学特性や膜組成に悪影響を与えるため、成膜中の投入電力の調整はなるべく避けるべきである。一方、キャリアガスであるＡｒ流量によっては成膜速度はわずかに変化する程度であったが、スパッタリング状態が不安定になることはなかった。さらに、反応ガスである酸素ガス流量を増減させると成膜速度の変化やスパッタリング状態の変化は、投入電力を増減させた場合とキャリアガス流量を増減させた場合との中間的な挙動を示した。これらの結果に基づいて、成膜速度の設定値とモニター成膜速度のずれ量に応じて、投入電力（ＲＦ電力）、キャリアガス流量、反応ガス流量のいずれかを選択し調整することで、実際の成膜速度が設定した成膜速度となるようスパッタリング状態を安定させたまますばやく成膜速度を変化させることができた。
前述のように反応性スパッタリング装置１０において成膜速度の検出機構及び制御機構を用いることで、第１の成膜室Ｓ１（ターゲット１がＮｂターゲット）で成膜速度を検出し該成膜速度が設定値となるようにスパッタパラメータを制御しながら中間薄膜（Ｎｂ酸化物膜）を形成し、該中間薄膜について反応ラジカル室Ｒで酸素ガスの活性種と反応させることにより所定膜厚のＮｂ２Ｏ５光学膜を形成し、ついで第２の成膜室Ｓ２（ターゲット２がＳｉターゲット）で成膜速度を検出し該成膜速度が設定値となるようにスパッタパラメータを制御しながら中間薄膜（Ｓｉ酸化物膜）を形成し、該中間薄膜について反応ラジカル室Ｒで酸素ガスの活性種と反応させることにより所定膜厚のＳｉＯ２光学膜を形成することを、同一基板上に前記成膜室Ｓ１，Ｓ２ごとで繰り返して行って、屈折率の異なる光学膜が積層された高品質の光学多層膜を作製することができる。
また、同一基板上に前記成膜室Ｓ１，Ｓ２ごとに成膜速度を検出しそれぞれの成膜速度が設定値となるようにスパッタパラメータを制御しながらそれぞれの薄膜（Ｎｂ酸化物膜、Ｓｉ酸化物膜）を積層することを繰り返すことで１つの中間薄膜を形成し、該中間薄膜について前記反応ラジカル室で前記反応ガスの活性種と反応させて、所望の屈折率の光学膜が形成される。この場合の光学膜の屈折率は、それぞれのターゲット単独で作製される光学膜の屈折率が既知であれば、それぞれの成膜速度の比を調整すること所望の屈折率とすることができる。すなわち、第２の成膜室Ｓ２及びラジカル反応室Ｒにより形成される光学膜（例えばＳｉＯ２光学膜）の屈折率から、第１の成膜室Ｓ１及びラジカル反応室Ｒにより形成される光学膜（例えばＮｂ２Ｏ５光学膜）の屈折率までの屈折率範囲内で所望の屈折率（中間屈折率）とすることができる。
なお、中間屈折率の光学膜作製の際、ターゲット単独で作製される光学膜の屈折率がスパッタ条件により変化するものである場合には、成膜中の該当する薄膜の屈折率の検知が必要となる。ここでは、Ｎｂ２Ｏ５光学膜を例にとり、屈折率検知機構（成膜モード検知機構）について説明する。
酸素ガスの活性種存在下でＮｂターゲットをＡｒガスによりスパッタリングする際には、Ｎｂターゲットの表面状態により成膜速度が大きく変わる。図４にその様子を示す。ターゲット表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）はその成膜速度は大きく（メタルモード成膜領域）、ターゲット表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）の成膜速度は小さい（酸化モード成膜領域）。またそれらの中間領域は成膜速度が大きく変化する遷移領域となっている。
また、Ｎｂ２Ｏ５光学膜として膜の光吸収や光散乱が小さい（光ロスが少ない）安定した組成（ストイキオメトリ）となる領域は前記遷移領域に属することが知られている。しかしながら、遷移領域では成膜速度の変動が大きく、成膜速度からのプロセス制御は困難である。そこで成膜中の成膜モードの状態を検知すれば遷移領域内でも安定したプロセス制御が期待できる。
前述の通り、成膜中のプラズマ発光について、Ｎｂターゲットからの発光スペクトルは波長４００〜４２０ｎｍの領域で複数のピークスペクトルが発生しており、メタルモード成膜では波長４０８ｎｍのピークスペクトル、酸化モード成膜では波長４１６ｎｍのピークスペクトルがそれぞれの成膜モードの主スペクトルである（図５）。ここで、メタルモード成膜の主スペクトル（波長４０８ｎｍ）と酸化モード成膜の主スペクトル（波長４１６ｎｍ）の発光強度比から成膜領域を判断することが可能である。また、メタルモード成膜の主スペクトル（波長４０８ｎｍ）に代えて、波長４０６ｎｍ（Ｎｂ１）、４１０ｎｍ（Ｎｂ３）のピークスペクトルのいずれかを用いてもよい。
表３に、本事例の条件で投入電力と酸素ガス／Ａｒガス比とを調整することにより屈折率を変更して成膜した結果を示す。
ここで、屈折率は、得られたＮｂ酸化物膜について波長５１０ｎｍの光に対する屈折率を測定したものであり、スペクトル強度比は成膜中にモニターしたスペクトル強度Ｎｂ２（波長４０８ｎｍ）とＮｂ４（波長４１６ｎｍ）の比である。成膜されるＮｂ酸化物膜の屈折率とスペクトル強度比との間には一定の相関関係があることから、成膜中のプラズマ発光について検知される発光スペクトルからＮｂ２Ｏ５光学膜の屈折率のリアルタイム検知が可能である。したがって、検知された屈折率に基づいて該屈折率が設定値となるように前記成膜速度制御機構を用いてスパッタパラメータを制御しながらＮｂ２Ｏ５光学膜を形成することも可能である。
ここで、屈折率は、得られたＮｂ酸化物膜について波長５１０ｎｍの光に対する屈折率を測定したものであり、スペクトル強度比は成膜中にモニターしたスペクトル強度Ｎｂ２（波長４０８ｎｍ）とＮｂ４（波長４１６ｎｍ）の比である。成膜されるＮｂ酸化物膜の屈折率とスペクトル強度比との間には一定の相関関係があることから、成膜中のプラズマ発光について検知される発光スペクトルからＮｂ２Ｏ５光学膜の屈折率のリアルタイム検知が可能である。したがって、検知された屈折率に基づいて該屈折率が設定値となるように前記成膜速度制御機構を用いてスパッタパラメータを制御しながらＮｂ２Ｏ５光学膜を形成することも可能である。
つぎに、本発明の反応性スパッタリング装置１０を用いた成膜方法の第１の実施の形態について説明する。本発明の成膜方法によれば、つぎの手順で薄膜を製造することができる。ここでは、ターゲット１を金属Ｎｂターゲットとした第１の成膜室Ｓ１とラジカル反応室Ｒを使用し、5酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）の光学膜を形成する場合を説明する。
（Ｓ１１）基板１１を基板ホルダ３に保持させ、ターゲット１をスパッタ電極の所定位置に配置する。
（Ｓ１２）真空槽８内を真空排気し第１の成膜室Ｓ１及びラジカル反応室Ｒ内を所定圧力以下にするとともに、基板ホルダ３を回転させる。
（Ｓ１３）第１の成膜室Ｓ１内にキャリアガスとしてＡｒガスを流量調整しながら導入し、所定圧力とする。
（Ｓ１４）ラジカル反応室Ｒの反応装置に酸素ガスを導入し、該反応装置から酸素ガスの活性種をラジカル反応室Ｒ内に供給する。このとき、酸素ガスの活性種は第１の成膜室Ｓ１にも供給される。
（Ｓ１５）つぎに、第１の成膜室Ｓ１のスパッタ電極に電力を投入する。これにより、ターゲット１上にはプラズマが発生し、該ターゲット１のスパッタが開始される。
（Ｓ１２）真空槽８内を真空排気し第１の成膜室Ｓ１及びラジカル反応室Ｒ内を所定圧力以下にするとともに、基板ホルダ３を回転させる。
（Ｓ１３）第１の成膜室Ｓ１内にキャリアガスとしてＡｒガスを流量調整しながら導入し、所定圧力とする。
（Ｓ１４）ラジカル反応室Ｒの反応装置に酸素ガスを導入し、該反応装置から酸素ガスの活性種をラジカル反応室Ｒ内に供給する。このとき、酸素ガスの活性種は第１の成膜室Ｓ１にも供給される。
（Ｓ１５）つぎに、第１の成膜室Ｓ１のスパッタ電極に電力を投入する。これにより、ターゲット１上にはプラズマが発生し、該ターゲット１のスパッタが開始される。
（Ｓ１６）測定窓ｗ１を通して第１の成膜室Ｓ１内に発生するプラズマ発光Ｐ１の発光スペクトルの分光強度をプラズマ検知器５が測定し、上式（１）に基づいて成膜速度をリアルタイムで検出する。同時に、成膜速度制御ユニットが検出された成膜速度の信号を受けて設定された成膜速度となるようにスパッタパラメータを制御する。
（Ｓ１７）第１の成膜室Ｓ１のスパッタリング状態が安定し、成膜速度が設定値となったら、基板ホルダ３上の基板１１に成膜を開始する。
（Ｓ１７）第１の成膜室Ｓ１のスパッタリング状態が安定し、成膜速度が設定値となったら、基板ホルダ３上の基板１１に成膜を開始する。
（Ｓ１８）成膜としては、まず第１の成膜室Ｓ１にて基板１１上にＮｂの不完全酸化物からなる中間薄膜が形成される。
（Ｓ１９）ついで、基板１１がラジカル反応室Ｒに搬送され、基板１１上の中間薄膜に対して酸素ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ２Ｏ５光学膜を形成させる。
（Ｓ１ａ）基板ホルダ３を連続して回転させ、ステップＳ１８，Ｓ１９を繰り返して行い、所定膜厚のＮｂ２Ｏ５光学膜を得る。この間、ステップＳ１６と同様に成膜速度を検出し、成膜速度が設定値となるようにスパッタパラメータを制御する。これにより、設計膜厚通りのＮｂ２Ｏ５光学膜が得られる。詳しくは、Ｎｂ２Ｏ５光学膜量産時にＮｂターゲット消耗によるエロージョン変化等による成膜速度への影響を排除することができる。
（Ｓ１９）ついで、基板１１がラジカル反応室Ｒに搬送され、基板１１上の中間薄膜に対して酸素ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ２Ｏ５光学膜を形成させる。
（Ｓ１ａ）基板ホルダ３を連続して回転させ、ステップＳ１８，Ｓ１９を繰り返して行い、所定膜厚のＮｂ２Ｏ５光学膜を得る。この間、ステップＳ１６と同様に成膜速度を検出し、成膜速度が設定値となるようにスパッタパラメータを制御する。これにより、設計膜厚通りのＮｂ２Ｏ５光学膜が得られる。詳しくは、Ｎｂ２Ｏ５光学膜量産時にＮｂターゲット消耗によるエロージョン変化等による成膜速度への影響を排除することができる。
なお、前記工程の中で成膜速度制御と合わせて、成膜中の成膜モードの状態を検知し、遷移領域の成膜モードとなるようにスパッタパラメータを制御すれば膜厚精度が良くかつ高品質のＮｂ２Ｏ５光学膜が得られる。
つぎに、本発明の反応性スパッタリング装置１０を用いた成膜方法の第２の実施の形態について説明する。本発明の成膜方法によれば、つぎの手順で光学多層膜を製造することができる。ここでは、ターゲット１を金属Ｎｂターゲット、ターゲット２をＳｉターゲットとし、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２、ラジカル反応室Ｒを使用し、5酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）光学膜と酸化シリコン（ＳｉＯ２）光学膜の光学多層膜を形成する場合を説明する。
（Ｓ２１）基板１１を基板ホルダ３に保持させ、ターゲット１（Ｎｂターゲット）を第１の成膜室Ｓ１のスパッタ電極の所定位置に、ターゲット２（Ｓｉターゲット）を第２の成膜室Ｓ２のスパッタ電極の所定位置に配置する。
（Ｓ２２）真空槽８内を真空排気し第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２、ラジカル反応室Ｒ内を所定圧力以下にするとともに、基板ホルダ３を回転させる。
（Ｓ２３）第２の成膜室Ｓ２内にキャリアガスとしてＡｒガスを流量調整しながら導入し、所定圧力とする。
（Ｓ２４）ラジカル反応室Ｒの反応装置に酸素ガスを導入し、該反応装置から酸素ガスの活性種をラジカル反応室Ｒ内に供給する。このとき、酸素ガスの活性種は第２の成膜室Ｓ２にも供給される。
（Ｓ２５）つぎに、第２の成膜室Ｓ２のスパッタ電極に電力を投入する。これにより、ターゲット２上にはプラズマが発生し、該ターゲット２のスパッタが開始される。
（Ｓ２２）真空槽８内を真空排気し第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２、ラジカル反応室Ｒ内を所定圧力以下にするとともに、基板ホルダ３を回転させる。
（Ｓ２３）第２の成膜室Ｓ２内にキャリアガスとしてＡｒガスを流量調整しながら導入し、所定圧力とする。
（Ｓ２４）ラジカル反応室Ｒの反応装置に酸素ガスを導入し、該反応装置から酸素ガスの活性種をラジカル反応室Ｒ内に供給する。このとき、酸素ガスの活性種は第２の成膜室Ｓ２にも供給される。
（Ｓ２５）つぎに、第２の成膜室Ｓ２のスパッタ電極に電力を投入する。これにより、ターゲット２上にはプラズマが発生し、該ターゲット２のスパッタが開始される。
（Ｓ２６）測定窓ｗ２を通して第２の成膜室Ｓ２内に発生するプラズマ発光Ｐ２の発光スペクトルの分光強度をプラズマ検知器６が測定し、上式（２）に基づいて成膜速度をリアルタイムで検出する。同時に、成膜速度制御ユニットが検出された成膜速度の信号を受けて設定された成膜速度となるようにスパッタパラメータを制御する。
（Ｓ２７）第２の成膜室Ｓ２のスパッタリング状態が安定し、成膜速度が設定値となったら、基板ホルダ３上の基板１１に成膜を開始する。
（Ｓ２７）第２の成膜室Ｓ２のスパッタリング状態が安定し、成膜速度が設定値となったら、基板ホルダ３上の基板１１に成膜を開始する。
（Ｓ２８）成膜としては、まず第２の成膜室Ｓ２にて基板１１上にＳｉの不完全酸化物からなる中間薄膜が形成される。
（Ｓ２９）ついで、基板１１がラジカル反応室Ｒに搬送され、基板１１上の中間薄膜に対して酸素ガスの活性種をさらに反応させてＳｉＯ２光学膜を形成させる。
（Ｓ２ａ）基板ホルダ３を連続して回転させ、ステップＳ２８，Ｓ２９を繰り返して行い、所定膜厚のＳｉＯ２光学膜を得る。この間、ステップＳ２６と同様に成膜速度を検出し、成膜速度が設定値となるようにスパッタパラメータを制御する。これにより、設計膜厚通りのＳｉＯ２光学膜が得られる。
（Ｓ２９）ついで、基板１１がラジカル反応室Ｒに搬送され、基板１１上の中間薄膜に対して酸素ガスの活性種をさらに反応させてＳｉＯ２光学膜を形成させる。
（Ｓ２ａ）基板ホルダ３を連続して回転させ、ステップＳ２８，Ｓ２９を繰り返して行い、所定膜厚のＳｉＯ２光学膜を得る。この間、ステップＳ２６と同様に成膜速度を検出し、成膜速度が設定値となるようにスパッタパラメータを制御する。これにより、設計膜厚通りのＳｉＯ２光学膜が得られる。
（Ｓ２ｂ）つぎに前記ステップＳ１３〜Ｓ１ａの処理を行い、前記ＳｉＯ２光学膜上にＮｂ２Ｏ５光学膜を形成する。
（Ｓ２ｃ）ステップＳ２３〜Ｓ２ｂの処理を繰り返して行い、所定積層数の光学多層膜を得る。これにより各層が設計膜厚通りとなった高品質の光学多層膜を得ることができる。
（Ｓ２ｃ）ステップＳ２３〜Ｓ２ｂの処理を繰り返して行い、所定積層数の光学多層膜を得る。これにより各層が設計膜厚通りとなった高品質の光学多層膜を得ることができる。
なお、前記光学多層膜のうち、例えば１層が中間屈折率膜となるように成膜してもよい。この場合、ステップＳ２３〜Ｓ２ｂ処理の繰り返しの中の一部をつぎの手順に代えることで中間屈折率膜を製造することができる。
（Ｓ３１）第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２それぞれの室内にキャリアガスとしてＡｒガスを流量調整しながら導入し、所定圧力とする。
（Ｓ３２）ラジカル反応室Ｒの反応装置に酸素ガスを導入し、該反応装置から酸素ガスの活性種をラジカル反応室Ｒ内に供給する。このとき、酸素ガスの活性種は、第１の成膜室Ｓ１及び第２の成膜室Ｓ２にも供給される。
（Ｓ３３）つぎに、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２それぞれのスパッタ電極に電力を投入する。これにより、ターゲット１、ターゲット２上にはそれぞれプラズマが発生し、ターゲット１、ターゲット２のスパッタが開始される。
（Ｓ３２）ラジカル反応室Ｒの反応装置に酸素ガスを導入し、該反応装置から酸素ガスの活性種をラジカル反応室Ｒ内に供給する。このとき、酸素ガスの活性種は、第１の成膜室Ｓ１及び第２の成膜室Ｓ２にも供給される。
（Ｓ３３）つぎに、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２それぞれのスパッタ電極に電力を投入する。これにより、ターゲット１、ターゲット２上にはそれぞれプラズマが発生し、ターゲット１、ターゲット２のスパッタが開始される。
（Ｓ３４）測定窓ｗ１を通して第１の成膜室Ｓ１内に発生するプラズマ発光Ｐ１の発光スペクトルの分光強度をプラズマ検知器５が測定し、上式（１）に基づいて成膜速度をリアルタイムで検出する。同時に、成膜速度制御ユニットが検出された成膜速度の信号を受けて設定された成膜速度となるようにスパッタパラメータを制御する。同時に、測定窓ｗ２を通して第２の成膜室Ｓ２内に発生するプラズマ発光Ｐ２の発光スペクトルの分光強度をプラズマ検知器６が測定し、上式（２）に基づいて成膜速度をリアルタイムで検出する。同時に、成膜速度制御ユニットが検出された成膜速度の信号を受けて設定された成膜速度となるようにスパッタパラメータを制御する。この場合、目標の中間屈折率となるように前記式（１）に基づいた成膜速度、前記式（２）に基づいた成膜速度はそれぞれ設定されている。
（Ｓ３５）第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２のスパッタリング状態が安定し、それぞれの成膜速度が設定値となったら、基板ホルダ３上の基板１１に成膜を開始する。
（Ｓ３５）第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２のスパッタリング状態が安定し、それぞれの成膜速度が設定値となったら、基板ホルダ３上の基板１１に成膜を開始する。
（Ｓ３６）成膜としては、まず第２の成膜室Ｓ２にて基板１１上にＳｉの不完全酸化物からなる中間薄膜Ａが形成される。
（Ｓ３７）ついで基板１１は第１の成膜室Ｓ１に搬送され、中間薄膜Ａ上にＮｂの不完全酸化物からなる中間薄膜Ｂが形成される。ここで、中間薄膜Ａ，Ｂはそれぞれごく薄い膜であるため、Ｓｉ酸化物とＮｂ酸化物を同時スパッタした場合と同じような薄膜となっている。
（Ｓ３８）ついで、基板１１がラジカル反応室Ｒに搬送され、基板１１上の中間薄膜Ａ，Ｂに対して酸素ガスの活性種をさらに反応させてＳｉＯ２＋Ｎｂ２Ｏ５からなる中間屈折率膜を形成させる。
（Ｓ３９）基板ホルダ３を連続して回転させ、ステップＳ３６〜Ｓ３８の処理を繰り返して行い、所定膜厚の中間屈折率膜を得る。
（Ｓ３７）ついで基板１１は第１の成膜室Ｓ１に搬送され、中間薄膜Ａ上にＮｂの不完全酸化物からなる中間薄膜Ｂが形成される。ここで、中間薄膜Ａ，Ｂはそれぞれごく薄い膜であるため、Ｓｉ酸化物とＮｂ酸化物を同時スパッタした場合と同じような薄膜となっている。
（Ｓ３８）ついで、基板１１がラジカル反応室Ｒに搬送され、基板１１上の中間薄膜Ａ，Ｂに対して酸素ガスの活性種をさらに反応させてＳｉＯ２＋Ｎｂ２Ｏ５からなる中間屈折率膜を形成させる。
（Ｓ３９）基板ホルダ３を連続して回転させ、ステップＳ３６〜Ｓ３８の処理を繰り返して行い、所定膜厚の中間屈折率膜を得る。
本発明の反応性スパッタリング装置を用いて、実際に成膜した例を以下に示す。
（実施例１）
本発明の反応性スパッタリング装置１０を用い、ターゲット１を金属Ｎｂターゲットとした第１の成膜室Ｓ１とラジカル反応室Ｒを使用して、前記ステップＳ１１〜Ｓ１ａによる成膜方法にて5酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）の光学膜を形成した。ここでは、目標膜厚を３水準とし、得られたＮｂ２Ｏ５膜の実膜厚を分光反射率から求め、モニター膜厚を式（１）に基づいたモニター成膜速度の成膜時間による積分値として求めた。
（実施例１）
本発明の反応性スパッタリング装置１０を用い、ターゲット１を金属Ｎｂターゲットとした第１の成膜室Ｓ１とラジカル反応室Ｒを使用して、前記ステップＳ１１〜Ｓ１ａによる成膜方法にて5酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）の光学膜を形成した。ここでは、目標膜厚を３水準とし、得られたＮｂ２Ｏ５膜の実膜厚を分光反射率から求め、モニター膜厚を式（１）に基づいたモニター成膜速度の成膜時間による積分値として求めた。
その結果を図６に示す。
成膜速度検知機構により求めたモニター膜厚と実膜厚（物理膜厚）とはほぼ一致していた。
成膜速度検知機構により求めたモニター膜厚と実膜厚（物理膜厚）とはほぼ一致していた。
なお、前述した屈折率検知機構（成膜モード検知機構）によりリアルタイムで成膜中の光学膜の屈折率をモニターすることが可能であることから、本実施例のようなモニター膜厚と組み合わせることにより、以下のように光学膜厚をリアルタイムで算出することも可能である。
（光学膜厚（ｎｄ））＝（モニター屈折率）×（モニター膜厚（物理膜厚））
（光学膜厚（ｎｄ））＝（モニター屈折率）×（モニター膜厚（物理膜厚））
（実施例２）
本発明の反応性スパッタリング装置１０を用い、ターゲット１を金属Ｎｂターゲット、ターゲット２をＳｉターゲットとし、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２、ラジカル反応室Ｒを使用して、前記ステップＳ２１〜Ｓ２ｃ及びＳ３１〜３９による成膜方法にてＰＢＳ（キュービック型偏光ビームスプリッター（Ｃｕｂｉｃ ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ｂｅａｍ ｓｐｌｉｔｔｅｒ））膜を作製した。
本発明の反応性スパッタリング装置１０を用い、ターゲット１を金属Ｎｂターゲット、ターゲット２をＳｉターゲットとし、第１の成膜室Ｓ１、第２の成膜室Ｓ２、ラジカル反応室Ｒを使用して、前記ステップＳ２１〜Ｓ２ｃ及びＳ３１〜３９による成膜方法にてＰＢＳ（キュービック型偏光ビームスプリッター（Ｃｕｂｉｃ ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ｂｅａｍ ｓｐｌｉｔｔｅｒ））膜を作製した。
図７に、ＰＢＳ膜の光学特性の概要を示す。ここでいうＰＢＳ膜１００は、少なくとも波長７８８ｎｍ，６６０ｎｍ，４０５ｎｍを含む波長領域のＰ偏光について高透過特性を有し、波長７８８ｎｍ，６６０ｎｍ，４０５ｎｍを含む波長領域のＳ偏光について高反射特性を有する光学多層膜であり、ＣＤ（Ｃｏｍｐａｃｔ Ｄｉｓｃ）（波長７８８ｎｍ）、ＤＶＤ（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｖｅｒｓａｔｉｌｅ Ｄｉｓｃ）（波長６６０ｎｍ）、ＢＤ（Ｂｌｕｅ−ｒａｙ Ｄｉｓｃ）（波長４０５ｎｍ）の３種類の光学記録媒体のすべてについて読み書きできる第三世代型光学ピックアップ装置に使用される光学多層膜である。
本実施例では、ＰＢＳ膜として、Ｎｂ２Ｏ５光学膜（屈折率２．４５）／ＳｉＯ２光学膜（屈折率１．４８）の交互層を層数２４となるよう積層し、第２２層目のみＮｂ２Ｏ５光学膜に代えて中間屈折率層（屈折率１．９６）とする構成とした。
本実施例では、まずターゲット１，２を新品状態のものを使用し、反応性スパッタリング装置１０のアイドル時間を１０分とした条件で、前記ステップＳ２１〜Ｓ２ｃにより積層数２４の光学多層膜を形成し、途中２２層目についてのみ前記ステップＳ３１〜３９により中間屈折率膜を形成して前記ＰＢＳ膜サンプル（初期ターゲットサンプル）を得た。ついで、ターゲット１，２を５００時間使用後のものを使用し、反応性スパッタリング装置のアイドル時間を８時間とした条件で、同様の手順で前記ＰＢＳ膜サンプル（消耗ターゲットサンプル）を得た。
図８に、得られた実施例サンプルのＳ偏光に対する反射特性を示す。
初期ターゲットサンプル、消耗ターゲットサンプルともに同等の高反射特性を示した。
初期ターゲットサンプル、消耗ターゲットサンプルともに同等の高反射特性を示した。
つぎに、比較例として、まずターゲット１，２を新品状態のものを使用し、反応性スパッタリング装置１０のアイドル時間を１０分とした条件で、前記ステップＳ２１〜Ｓ２ｃのうちステップＳ２６（Ｓ１６）に示す成膜速度制御を行わず、各層のスパッタ条件は一定として成膜時間を管理して所定膜厚とする方法により積層数２４の光学多層膜を形成し、途中２２層目についてのみ前記ステップＳ３１〜３９のうちステップＳ３４に示す成膜速度制御を行わず、スパッタ条件は一定として成膜時間を管理して所定膜厚とする方法により中間屈折率膜を形成して前記ＰＢＳ膜サンプル（初期ターゲットサンプル）を得た。ついで、ターゲット１，２を５００時間使用後のものを使用し、反応性スパッタリング装置のアイドル時間を８時間とした条件で、同様の手順で前記ＰＢＳ膜サンプル（消耗ターゲットサンプル）を得た。
図９に、得られた比較例サンプルのＳ偏光に対する反射特性を示す。
初期ターゲットサンプルでは高反射特性を示したが、消耗ターゲットサンプルでは反射特性の劣化が認められた。
初期ターゲットサンプルでは高反射特性を示したが、消耗ターゲットサンプルでは反射特性の劣化が認められた。
１，２…ターゲット、３…基板ホルダ、５，６，７…プラズマ検知器、８…真空槽、１０…反応性スパッタリング装置、１１…基板、１００…ＰＢＳ膜、Ｐ１，Ｐ２…プラズマ、Ｒ…ラジカル反応室、Ｓ１，Ｓ２…成膜室、ｗ１，ｗ２，ｗ２…測定窓、Ｗ…仕切壁
Claims (9)
- 反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の化合物からなる薄膜を形成する成膜室を備える反応性スパッタリング装置において、
前記成膜室は、外部から該成膜室内の成膜中のプラズマ発光について発光スペクトルを検知する検知手段を有し、該検知手段により成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記薄膜の成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度が検出され、所望の膜厚の薄膜が形成されるものであり、
前記金属ターゲットはＮｂからなり、前記成膜された薄膜に対して前記反応ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ ２ Ｏ ５ からなる光学膜が形成され、
前記金属のスペクトル強度は、表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との合計強度であり、ベースとなるスペクトル強度はＮｂ及びキャリアガスの重畳スペクトルが現れる波長のスペクトル強度である、反応性スパッタリング装置。 - 前記成膜速度の検出結果に基づいて、前記キャリアガスの流量、反応ガスの流量、投入電力の少なくともいずれか１つを調整して前記成膜速度が制御される、請求項１に記載の反応性スパッタリング装置。
- 前記メタルモード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、前記酸化モード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との比に基づいて、前記Ｎｂ ２ Ｏ ５ 光学膜の屈折率を検知する、請求項１に記載の反応性スパッタリング装置。
- 反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の不完全反応物からなる中間薄膜を形成する複数の成膜室と、前記反応ガスの活性種と前記中間薄膜とを反応させて光学膜を形成させるラジカル反応室とを備える反応性スパッタリング装置において、
前記成膜室それぞれは、該成膜室ごとに種類が異なり、屈折率の異なる光学膜を形成することのできる金属ターゲットと、外部から該成膜室内の成膜中のプラズマ発光について発光スペクトルを検知する検知手段を有し、該検知手段により成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記光学膜としての成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度が検出されるものであり、
前記成膜室の１つで成膜速度を検出しながら中間薄膜を形成し、該中間薄膜について前記反応ラジカル室で前記反応ガスの活性種と反応させることにより所定膜厚の光学膜を形成することを、同一基板上に前記成膜室ごとで繰り返して行って、屈折率の異なる光学膜が積層された光学多層膜が作製され、
前記金属ターゲットはＮｂからなり、前記成膜された薄膜に対して前記反応ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ ２ Ｏ ５ からなる光学膜が形成され、
前記金属のスペクトル強度は、表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との合計強度であり、ベースとなるスペクトル強度はＮｂ及びキャリアガスの重畳スペクトルが現れる波長のスペクトル強度である、反応性スパッタリング装置。 - 前記同一基板上に前記成膜室ごとに成膜速度を検出しながらそれぞれの薄膜を積層することを繰り返すことで１つの中間薄膜を形成し、該中間薄膜について前記反応ラジカル室で前記反応ガスの活性種と反応させて、所望の屈折率の光学膜が形成される、請求項４に記載の反応性スパッタリング装置。
- 前記メタルモード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、前記酸化モード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との比に基づいて、前記Ｎｂ ２ Ｏ ５ 光学膜の屈折率を検知する、請求項４に記載の反応性スパッタリング装置。
- 反応ガスの活性種存在下で金属ターゲットをキャリアガスによりスパッタリングして基板上に前記金属の化合物からなる薄膜を形成する成膜工程を有する成膜方法において、
前記成膜工程では、成膜中のプラズマ発光について前記金属のスペクトル強度とベースとなるスペクトル強度との比であって前記薄膜の成膜速度に比例した一定値を示すスペクトル強度比をモニターし、予め求めておいた前記スペクトル強度比と前記成膜速度との関係に基づいて、該成膜中の成膜速度を検出し、
前記金属ターゲットはＮｂからなり、前記成膜された薄膜に対して前記反応ガスの活性種をさらに反応させてＮｂ ２ Ｏ ５ からなる光学膜を形成するものであり、
前記金属のスペクトル強度は、表面が金属状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングし酸素ガスの活性種と反応させてＮｂ酸化物膜を形成するとき（メタルモード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、表面が酸化物状態にあるＮｂターゲットをスパッタリングしてＮｂ酸化物膜を形成するとき（酸化モード成膜時）のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との合計強度であり、ベースとなるスペクトル強度はＮｂ及びキャリアガスの重畳スペクトルが現れる波長のスペクトル強度である、成膜方法。 - 前記成膜速度の検出結果に基づいて、前記キャリアガスの流量、反応ガスの流量、投入電力の少なくともいずれか１つを調整することにより前記成膜速度を制御する、請求項７に記載の成膜方法。
- 前記メタルモード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度と、前記酸化モード成膜時のプラズマ発光におけるＮｂの主スペクトルとなる波長のスペクトル強度との比に基づいて、前記Ｎｂ２Ｏ５光学膜の屈折率を検知する、請求項７に記載の成膜方法。
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