JP4874764B2 - アンモニアガスセンサ及びその製造方法 - Google Patents
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固体電解質からなる酸素イオン伝導体(10)と、
この酸素イオン伝導体の一方の面に沿い設けられる基準側電極層(20)と、
貴金属を主成分とする材料で形成される層状の検知電極部(31)と、酸化物を主成分とする材料で形成される層状の選択反応部(32)とを有し、酸素イオン伝導体を介し基準側電極層に対向するように酸素イオン伝導体の他方の面に沿い設けてなる他方側電極層(30)とを備え、
検知電極部は、酸素イオン伝導体の他方の面上に設けられており、また、選択反応部は、検出電極部上に設けられており、
検知電極部には、選択反応部の形成材料が拡散されてなる。
また、本発明は、検知電極部には、選択反応部の形成材料が拡散されてなる。
これによれば、選択反応部が、検知電極部から剥離することなく、当該検知電極部と良好な密着状態を確保し得る。
検知電極部の形成材料は、上記貴金属として、金及び白金のうち少なくとも一種を含有することを特徴とする。
選択反応部の形成材料は、上記酸化物として、バナジウム酸化物、タングステン酸化物及びモリブテン酸化物のうち少なくとも一種を含有することを特徴とする。
固体電解質の酸素イオン伝導体(10)を形成する酸素イオン伝導体形成工程と、
酸素イオン伝導体の一方の面に沿い基準側電極層(20)を形成する基準側電極層形成工程と、
貴金属を主成分とする材料からなる層状の未焼成検知電極部と酸化物を主成分とする材料からなる層状の未焼成選択反応部と用いて、酸素イオン伝導体を介し基準側電極層に対向して酸素イオン伝導体の他方の面に沿い検知電極部(31)及び選択反応部(32)を他方側電極層(30)として形成するように、焼成する他方側電極層形成工程とを備え、
他方側電極層形成工程では、
未焼成検知電極部を酸素イオン伝導体の他方の面上に形成し、未焼成選択反応部を未焼成検知電極部上に形成して、
未焼成選択反応部をその少なくとも一部にて未焼成検知電極部に拡散させるように未焼成検知電極部及び未焼成選択反応部を同時に焼成して検知電極部及び選択反応部を形成する。
固体電解質の酸素イオン伝導体(10)を形成する酸素イオン伝導体形成工程と、
酸素イオン伝導体の一方の面に沿い基準側電極層(20)を形成する基準側電極層形成工程と、
貴金属を主成分とする材料からなる層状の未焼成検知電極部と酸化物を主成分とする材料からなる層状の未焼成選択反応部と用いて、酸素イオン伝導体を介し基準側電極層に対向して酸素イオン伝導体の他方の面に沿い検知電極部(31)及び選択反応部(32)を他方側電極層(30)として形成するように、焼成する他方側電極層形成工程とを備え、
他方側電極層形成工程では、
未焼成検知電極部を酸素イオン伝導体の他方の面上に形成して焼成することにより、検知電極部を形成し、
然る後、未焼成選択反応部を検知電極部上に形成して、未焼成選択反応部をその少なくとも一部にて検知電極部に拡散させるように焼成することにより、選択反応部を形成する。
ここで、検知電極部は、上述のように貴金属を主成分とする材料からなるため、高い集電能力を有する。また、選択反応部は、上述のように酸化物を主成分とする材料からなるため、アンモニアガスに対する高いガス選択性を有する。従って、検知電極部の高い集電能力及び選択反応部のアンモニアガスに対する高いガス選択性の双方を効果的に発揮し得るアンモニアガスセンサの提供が可能となる。
その上、アンモニアガスセンサの製造にあたり、検知電極部を形成した後に選択反応部を形成することにより、検知電極部及び選択反応部を同時に形成する場合に比べて、検知電極部の形状がより一層安定するように形成され得る。
(第1実施形態)
図1は、本発明に係るアンモニアガスセンサの第1実施形態を縦断面により模式的に示しており、このアンモニアガスセンサは、例えば、内燃機関の排気系統の排気ガス雰囲気(被検出ガス雰囲気)中に含まれるアンモニアガスを検出するために用いられる。
1.酸素イオン伝導体10の形成工程
部分安定化ジルコニアの粉末を準備して有底筒状のゴム型(図示しない)内に充填する。ここで、当該部分安定化ジルコニアは、4.5(モル%)のイットリア酸化物(Y2O3)を主成分として含有する材料である。
2.基準側電極層20の形成工程
上述のように酸素イオン伝導体10を形成した後、基準側電極層20となる白金(Pt)でもって、酸素イオン伝導体10の内周面に沿い無電解メッキを施した上で、焼成する。これにより、白金(Pt)が、無電解メッキ及び焼成でもって、基準側電極層20として、酸素イオン伝導体10の内周面に沿い形成される。
3.検知電極部ペーストの作製工程
上述のように基準側電極層20を形成した後、金(Au)、有機溶剤及び分散剤を乳鉢に入れて、らいかい機により4(時間)の間分散混合する。ついで、バインダー及び粘度調整材を、上述のように分散混合した金(Au)、有機溶剤及び分散剤に、それぞれ、所定量ずつ添加して、さらに、4(時間)の間、湿式混合を施して、検知電極部31となる検知電極部ペーストを作製する。
4.選択反応部ペーストの作製工程
上述のように検知電極部ペーストを作製した後、バナジウム酸化物(V2O5)、有機溶剤及び分散剤を乳鉢に入れて、らいかい機により4(時間)の間分散混合する。ついで、バインダー及び粘度調整材を、上述のように分散混合したバナジウム酸化物(V2O5)、有機溶剤及び分散剤に、それぞれ、所定量ずつ添加して、さらに、4(時間)の間、湿式混合を施して、選択反応部32となる選択反応部ペーストを作製する。
5.検知電極部31の形成工程
上述のようにして作製した検知電極部ペーストを、上述の酸素イオン伝導体10の外周面下部に沿い印刷して乾燥して未焼成検知電極部を形成し、然る後、当該未焼成検知電極部を、焼成温度1000(℃)にて、焼成時間1(時間)の間、焼成して、検知電極部31を形成する。
6.選択反応部32の形成工程
ついで、上述のように作製した選択反応部ペーストを、酸素イオン伝導体10の外周面下部に沿い、検知電極部31を被覆するように当該検知電極部31の外周面及び上端面に印刷して乾燥して未焼成選択反応部を形成し、然る後、当該未焼成選択反応部を、所定の焼成条件で焼成して、選択反応部32を形成する。本実施形態では、上記所定の焼成条件は、焼成温度750(℃)にて焼成時間10(分)の間焼成することをいう。
7.ヒータ40の立設工程
ついで、ヒータ40を、基準側電極層20の内面底部に立設する。このとき、ヒータ40は、その各下端隅角部41にて、基準側電極層20の内面底部に当接するように立設される。これにより、当該アンモニアガスセンサの製造が終了する。
評価用ガスの温度は280(℃)とする。上述の実施例並びに各比較例1及び2の各制御温度は、ヒータ40による加熱のもと、650(℃)維持されるものとする。また、上記評価用ガスの組成は、10(%)の酸素(O2)、5(%)の二酸化炭素(CO2)、5(%)の水(H2O)及び100(p.p.m.)のアンモニア(NH3)の各ガス成分及び妨害ガスとする。なお、妨害ガスは、100(p.p.m.C)のプロピレン(C3H6)と、100(p.p.m.)の一酸化炭素(CO)及び一酸化窒素(NO)の各ガス成分とする。
上述の実施例並びに各比較例1及び2を、上記モデルガス発生装置内にて、上記評価用ガスの流れの中に配置した。そして、上記実施例及び上記比較例1では、それぞれ、基準側電極層20と検知電極部31との間に生ずる電位差を測定する。また、上記比較例2では、基準側電極層20と選択反応部32との間に生ずる電位差を測定する。
(第2実施形態)
次に、本発明の第2実施形態について説明する。この第2実施形態では、上記第1実施形態にて述べたアンモニアガスセンサにおいて、検知電極部31が、金(Au)ではなく、白金(Pt)でもって形成されている。
(第3実施形態)
次に、本発明の第3実施形態について説明する。この第3実施形態では、上記第1実施形態において、アンモニアガスセンサの選択反応部32が、バナジウム酸化物(V2O5)ではなく、タングステン酸化物(WO3)或いはモリブテン酸化物(MoO3)でもって形成されている。その他のアンモニアガスセンサとしての構成及び製造方法は、上記第1実施形態と実質的に同様である。
(1)選択反応部32の形成材料は、上記第3実施形態にて述べたものに限ることなく、ゼオライトや固体超強酸等の固体酸性質を示す材料であってもよい。これによっても、上記第1実施形態と同様の作用効果が達成され得る。
(2)上記第1実施形態において、未焼成検知電極部を酸素イオン伝導体10の他方の面に沿い形成した後、当該未焼成検知電極部を介し未焼成選択反応部を酸素イオン伝導体10の他方の面に対向するように形成して、未焼成選択反応部の形成材料がその少なくとも一部にて未焼成選択反応部に拡散するように、未焼成検知電極部及び未焼成選択反応部を同時に焼成して検知電極部31及び選択反応部32を形成するようにしてもよい。
(4)本発明に係るアンモニアガスセンサの断面形状は、上記実施形態にて述べたような有底筒状に限ることなく、断面コ字状、断面V字状、断面平板状等の各種の形状であってもよい。
(5)選択反応部の形成材料は、バナジウム酸化物、タングステン酸化物及びモリブテン酸化物のうち少なくとも一種の他、さらに、少量の貴金属をも含有するようにしてもよい。
(6)本発明の実施にあたり、当該アンモニアガスセンサは、内燃機関の排気ガス系統に限ることなく、排気ガスを発生する機関や装置等であれば、どのようなものに、本発明を適用してもよい。
31…検知電極部、32…選択反応部。
Claims (8)
- 固体電解質からなる酸素イオン伝導体と、
この酸素イオン伝導体の一方の面に沿い設けられる基準側電極層と、
貴金属を主成分とする材料で形成される層状の検知電極部と、酸化物を主成分とする材料で形成される層状の選択反応部とを有し、前記酸素イオン伝導体を介し前記基準側電極層に対向するように前記酸素イオン伝導体の他方の面に沿い設けてなる他方側電極層とを備え、
前記検知電極部は、前記酸素イオン伝導体の他方の面上に設けられており、また、前記選択反応部は、前記検出電極部上に設けられており、
前記検知電極部には、前記選択反応部の形成材料が拡散されてなるアンモニアガスセンサ。 - 前記他方側電極層をその厚さ方向に2つの層に分けた際に、これら2つの層の各々に含まれる前記選択反応部の形成材料に濃度差が生じていることを特徴とする請求項1に記載のアンモニアガスセンサ。
- 前記検知電極部の形成材料は、前記貴金属として、金及び白金のうち少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のアンモニアガスセンサ。
- 前記選択反応部の形成材料は、前記酸化物として、バナジウム酸化物、タングステン酸化物及びモリブテン酸化物のうち少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のアンモニアガスセンサ。
- 前記選択反応部の形成材料は、さらに、貴金属をも含有することを特徴とする請求項4に記載のアンモニアガスセンサ。
- 前記選択反応部の形成材料は、前記酸化物として、固体酸性質を示す材料からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のアンモニアガスセンサ。
- 固体電解質の酸素イオン伝導体を形成する酸素イオン伝導体形成工程と、
前記酸素イオン伝導体の一方の面に沿い基準側電極層を形成する基準側電極層形成工程と、
貴金属を主成分とする材料からなる層状の未焼成検知電極部と酸化物を主成分とする材料からなる層状の未焼成選択反応部と用いて、前記酸素イオン伝導体を介し前記基準側電極層に対向して前記酸素イオン伝導体の他方の面に沿い検知電極部及び選択反応部を他方側電極層として形成するように、焼成する他方側電極層形成工程とを備え、
前記他方側電極層形成工程では、
前記未焼成検知電極部を前記酸素イオン伝導体の他方の面上に形成し、前記未焼成選択反応部を前記未焼成検知電極部上に形成して、
前記未焼成選択反応部をその少なくとも一部にて前記未焼成検知電極部に拡散させるように前記未焼成検知電極部及び前記未焼成選択反応部を同時に焼成して前記検知電極部及び前記選択反応部を形成するアンモニアガスセンサの製造方法。 - 固体電解質の酸素イオン伝導体を形成する酸素イオン伝導体形成工程と、
前記酸素イオン伝導体の一方の面に沿い基準側電極層を形成する基準側電極層形成工程と、
貴金属を主成分とする材料からなる層状の未焼成検知電極部と酸化物を主成分とする材料からなる層状の未焼成選択反応部と用いて、前記酸素イオン伝導体を介し前記基準側電極層に対向して前記酸素イオン伝導体の他方の面に沿い検知電極部及び選択反応部を他方側電極層として形成するように、焼成する他方側電極層形成工程とを備え、
前記他方側電極層形成工程では、
前記未焼成検知電極部を前記酸素イオン伝導体の他方の面上に形成して焼成することにより、前記検知電極部を形成し、
然る後、前記未焼成選択反応部を前記検知電極部上に形成して、前記未焼成選択反応部をその少なくとも一部にて前記検知電極部に拡散させるように焼成することにより、前記選択反応部を形成するアンモニアガスセンサの製造方法。
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