JP4869721B2 - Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, method for producing the same, and semiconductor device obtained using the same - Google Patents
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Description
本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびその製法ならびにそれを用いて得られる半導体装置に関するものであり、詳しくはトリアジンジチオール化合物の配合によって、ニッケル／パラジウム／金（Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕ）メッキ処理されたリードフレームとの密着性を向上させ、耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびその製法ならびにそれを用いて得られる半導体装置に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, a method for producing the same, and a semiconductor device obtained by using the epoxy resin composition, and more specifically, nickel / palladium / gold (Ni / Pd / Au) by blending a triazine dithiol compound. The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which has improved adhesion to a plated lead frame and is excellent in solder resistance, a method for producing the same, and a semiconductor device obtained using the same.
従来から、トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子は、外部環境の保護の観点および半導体素子のハンドリングを簡易にする観点から、エポキシ樹脂組成物等の熱硬化性樹脂組成物を用いたプラスチックパッケージ等により封止され半導体装置化されている。そして、上記プラスチックパッケージに用いられる封止材料としては、従来、耐半田性が要求される場合には、低吸湿材料であるビフェニル型エポキシ樹脂が用いられてきた。 Conventionally, semiconductor elements such as transistors, ICs, and LSIs are plastic packages that use a thermosetting resin composition such as an epoxy resin composition from the viewpoint of protecting the external environment and simplifying the handling of the semiconductor element. The semiconductor device is thus sealed. As a sealing material used for the plastic package, conventionally, when solder resistance is required, a biphenyl type epoxy resin which is a low moisture absorption material has been used.
上記ビフェニル型エポキシ樹脂を用いた封止材料は、例えば、これに硬化剤としてフェノールアラルキル樹脂を用い、さらに無機質充填剤、離型剤、難燃剤、カップリング剤等を用いた配合成分から構成されている（特許文献１参照）。
しかしながら、近年、鉛フリー化による環境対応技術の進展とともにリードフレームは従来の銅製フレームから、これにＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたリードフレームへと置き換わりつつある。そして、上記ビフェニル型エポキシ樹脂を用いた封止材料からなる封止樹脂（硬化体）は、上記Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたリードフレーム面に対する接着力が充分ではないことから、半田条件時におけるパッケージクラックの発生や、半導体素子，リードフレーム界面の剥離の発生等耐半田性に関して満足のいくものではなかった。 However, in recent years, lead frames are being replaced with lead frames that have been subjected to Ni / Pd / Au plating instead of conventional copper frames with the development of environmentally friendly technology due to lead-free technology. And since the sealing resin (cured body) made of the sealing material using the biphenyl type epoxy resin does not have sufficient adhesion to the Ni / Pd / Au plated lead frame surface, The soldering resistance such as the generation of package cracks and the peeling of the interface between the semiconductor element and the lead frame was not satisfactory.
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、リードフレームに対する優れた接着性を有し、耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびその製法ならびにそれを用いて得られる半導体装置の提供をその目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and has an excellent adhesiveness to a lead frame, an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation excellent in solder resistance, a method for producing the same, and a method for producing the same. The object is to provide a semiconductor device.
上記目的を達成するため、本発明は、下記の（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有してなる半導体封止用エポキシ樹脂組成物を第１の要旨とする。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）１５０〜１８５℃の範囲で溶融してなる硬化剤に、下記の一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物を、その含有量がエポキシ樹脂組成物全体の０．０５〜２重量％の範囲となるよう配合し溶融混合してなる溶融混合物。
（Ｃ）無機質充填剤。
(A) Epoxy resin.
(B) A triazine dithiol compound represented by the following general formula (1) is added to a curing agent melted in the range of 150 to 185 ° C., and its content is 0.05 to 2% by weight of the entire epoxy resin composition. % Melted mixture that is blended and melt-mixed in a range of%.
(C) Inorganic filler.
そして、本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であって、１５０〜１８５℃の範囲で溶融してなる硬化剤に、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物を、その含有量がエポキシ樹脂組成物全体の０．０５〜２重量％の範囲となるよう配合し溶融混合して溶融混合物を作製した後、この溶融混合物に残りの配合成分を配合し混練する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法を第２の要旨とする。 And this invention is a manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor sealing, Comprising: The triazine dithiol compound represented by the said General formula (1) is added to the hardening | curing agent fuse | melted in the range of 150-185 degreeC. A semiconductor in which the content is in the range of 0.05 to 2% by weight of the entire epoxy resin composition, melted and mixed to prepare a molten mixture, and then the remaining blended components are blended and kneaded in the molten mixture The manufacturing method of the epoxy resin composition for sealing is the second gist.
また、本発明は、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を樹脂封止してなる半導体装置を第３の要旨とする。 Moreover, this invention makes the 3rd summary the semiconductor device formed by resin-sealing a semiconductor element using the said epoxy resin composition for semiconductor sealing.
本発明者らは、リードフレーム、特に表面がＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された金属製リードフレームに対して優れた接着性を備えた封止材料を得るべく鋭意検討を行った。そして、封止材料を構成する配合成分について検討した結果、特定温度で溶融してなる硬化剤に上記特定のトリアジンジチオール化合物を特定の割合で配合し溶融混合したものを配合すると、金属製リードフレームに対する優れた接着性を示すようになり、結果、耐半田性においても優れた向上効果が得られることを見出し本発明に到達した。 The present inventors have intensively studied to obtain a sealing material having excellent adhesion to a lead frame, particularly a metal lead frame whose surface is plated with Ni / Pd / Au. Then, as a result of examining the blending components constituting the sealing material, a metal lead frame is obtained by blending the above-mentioned specific triazine dithiol compound in a specific ratio and melting and mixing with a curing agent melted at a specific temperature. As a result, the present inventors have found that an excellent improvement effect in solder resistance can be obtained and reached the present invention.
上記特定のトリアジンジチオール化合物を硬化剤と溶融混合して用いることにより金属フレームに対する接着性が向上するのはつぎのような理由に基づくものと推測される。すなわち、樹脂骨格中に取り込まれたトリアジンチオール化合物中のチオール基が金属フレーム面と配位して接着性が向上すると考えられる。 It is presumed that the adhesion to the metal frame is improved by using the specific triazine dithiol compound mixed with a curing agent for the following reason. That is, it is considered that the thiol group in the triazine thiol compound incorporated into the resin skeleton is coordinated with the metal frame surface, thereby improving the adhesiveness.
このように、本発明は、特定の温度で溶融してなる硬化剤に、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物を特定の割合で配合してなる溶融混合物〔（Ｂ）成分〕を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。そして、この半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、特定の温度で溶融した硬化剤に上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物を特定の割合で配合し溶融混合して上記溶融混合物〔（Ｂ）成分〕を作製した後、この溶融混合物に残りの配合成分を配合し混練することにより作製される。このため、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物はリードフレームに対する優れた接着性を奏するようになり、半田時のパッケージクラックの発生や、封止樹脂部分との剥離の発生を抑制することが可能となり、優れた耐半田性が得られるとともに、作業性も向上する。したがって、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて得られる半導体装置では、金属製フレームに対する高い接着力により、高信頼性を備えたものを得ることができる。 Thus, the present invention is a melt mixture obtained by blending the triazine dithiol compound represented by the general formula (1) in a specific ratio with a curing agent melted at a specific temperature [component (B)]. It is the epoxy resin composition for semiconductor sealing containing. And this epoxy resin composition for semiconductor sealing mix | blends the triazine dithiol compound represented by the said General formula (1) with the specific ratio with the hardening | curing agent fuse | melted at the specific temperature, and melt-mixes it. (B) Component] is prepared, and then the remaining blended components are blended and kneaded in this molten mixture. For this reason, the above epoxy resin composition for semiconductor encapsulation exhibits excellent adhesion to the lead frame, and it is possible to suppress the occurrence of package cracks during soldering and peeling from the sealing resin portion. Thus, excellent solder resistance is obtained and workability is improved. Therefore, in the semiconductor device obtained using the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, a highly reliable device can be obtained due to the high adhesive force to the metal frame.
そして、上記溶融混合物〔（Ｂ）成分〕が、先に述べたように、１５０〜１８５℃の範囲で溶融してなる硬化剤に、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物を、その含有量がエポキシ樹脂組成物全体の０．０５〜２重量％の範囲となるよう配合し溶融混合して作製するものであることから、適当量のトリアジンチオール化合物が硬化剤中に均一に混合されるため、金属フレーム面に対する接着力の向上効果が顕著となるのである。 Then, as described above, the triazine dithiol compound represented by the general formula (1) is added to the curing agent obtained by melting the molten mixture [component (B)] in the range of 150 to 185 ° C. It is prepared by blending and melting and mixing so that its content is in the range of 0.05 to 2% by weight of the entire epoxy resin composition, so an appropriate amount of triazine thiol compound is uniformly mixed in the curing agent. Therefore, the improvement effect of the adhesive force with respect to a metal frame surface becomes remarkable.
そして、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、リードフレームが金属製フレームのなかでも、封止樹脂との接着性に劣る、表面がＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された金属製フレームに対して特に優れた接着性を示すものである。 Then, the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is a metal frame having a Ni / Pd / Au plating surface whose surface is inferior in adhesion to the sealing resin, even among lead frames. In particular, it exhibits excellent adhesion.
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、硬化剤とトリアジンジチオール化合物の溶融混合物（Ｂ成分）と、無機質充填剤（Ｃ成分）を用いて得られるものであって、通常、粉末状もしくはこれを打錠したタブレット状になっている。 The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is obtained using an epoxy resin (component A), a molten mixture of a curing agent and a triazine dithiol compound (component B), and an inorganic filler (component C). Usually, it is in the form of a powder or a tablet obtained by tableting this.
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特に限定されるものではなく、例えば、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂等の各種エポキシ樹脂を用いることができる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。そして、これらエポキシ樹脂のなかでも、特に融点または軟化点が室温を超えていることが好ましい。例えば、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂としては、エポキシ当量１８０〜２１０、軟化点６０〜１１０℃のものが好適に用いられる。また、上記ビフェニル型エポキシ樹脂としては、エポキシ当量１８０〜２１０、融点８０〜１２０℃のものが好適に用いられる。 The epoxy resin (component A) is not particularly limited. For example, dicyclopentadiene type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, Various epoxy resins such as trishydroxyphenylmethane type epoxy resin can be used. These may be used alone or in combination of two or more. Of these epoxy resins, it is particularly preferable that the melting point or softening point exceeds room temperature. For example, as the cresol novolac type epoxy resin, those having an epoxy equivalent of 180 to 210 and a softening point of 60 to 110 ° C. are preferably used. Moreover, as said biphenyl type | mold epoxy resin, an epoxy equivalent 180-210 and a melting | fusing point 80-120 degreeC are used suitably.
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用いられる溶融混合物（Ｂ成分）は、硬化剤と下記の一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物との溶融混合物である。 The molten mixture (component B) used together with the epoxy resin (component A) is a molten mixture of a curing agent and a triazine dithiol compound represented by the following general formula (1).
上記硬化剤としては、上記エポキシ樹脂（Ａ成分）を硬化させるものであれば特に限定するものではなく、例えば、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。そして、これらフェノール樹脂としては、水酸基当量が７０〜２５０、軟化点が５０〜１１０℃のものを用いることが好ましい。そして、上記エポキシ樹脂とフェノール樹脂との好適な組み合わせとしては、エポキシ樹脂（Ａ成分）としてクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を用いる場合はフェノールノボラック樹脂を用いることが好ましく、エポキシ樹脂（Ａ成分）としてビフェニル型エポキシ樹脂を用いる場合はフェノールアラルキル樹脂を用いることが好ましい。 The curing agent is not particularly limited as long as it cures the epoxy resin (component A), and examples thereof include dicyclopentadiene type phenol resin, phenol novolac resin, cresol novolac resin, and phenol aralkyl resin. It is done. These may be used alone or in combination of two or more. And as these phenol resins, it is preferable to use a thing with a hydroxyl equivalent of 70-250 and a softening point of 50-110 degreeC. And as a suitable combination of the said epoxy resin and a phenol resin, when using a cresol novolak type epoxy resin as an epoxy resin (A component), it is preferable to use a phenol novolak resin, and a biphenyl type as an epoxy resin (A component) When using an epoxy resin, it is preferable to use a phenol aralkyl resin.
一方、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物は、２個のメルカプト基を有することから、金属フレーム表面の金属原子と配位結合し、さらにアミノ基がエポキシ樹脂組成物中の有機成分と相互作用を生じるため、この化合物が配合されたエポキシ樹脂組成物は金属フレーム表面に対して優れた接着性を示すようになるのである。 On the other hand, since the triazine dithiol compound represented by the general formula (1) has two mercapto groups, the triazine dithiol compound is coordinated with the metal atom on the surface of the metal frame, and the amino group is organic in the epoxy resin composition. Since the interaction with the component occurs, the epoxy resin composition containing this compound exhibits excellent adhesion to the metal frame surface.
そして、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物においては、エポキシ樹脂組成物中の有機成分とアミノ基部分との相互作用を生じ易いという観点から、上記式（１）中のＲ1 およびＲ2 が下記の（ｘ）または（ｙ）を満足するものである。
（ｘ）Ｒ1 およびＲ2 が炭素数４〜６の一価の炭化水素基であって、互いに同じであるか、もしくは異なっている。
（ｙ）Ｒ1 およびＲ2 のいずれか一方が炭素数４〜６の一価の炭化水素基であって、他方が水素原子である。
Then, in the triazine dithiol compound represented by the general formula (1), from the viewpoint of easily occurs an interaction between the organic component and the amino moiety of the e epoxy resin composition, in the formula (1) R Ru der those 1 and R 2 satisfy the following (x) or (y).
(X) R 1 and R 2 are monovalent hydrocarbon groups having 4 to 6 carbon atoms and are the same or different from each other.
(Y) One of R 1 and R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 4 to 6 carbon atoms, and the other is a hydrogen atom.
上記炭素数４〜６の一価の炭化水素基としては、例えば、炭素数４〜６のアルキル基あるいは炭素数４〜６のアリール基があげられ、具体的にはブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、フェニル基等があげられる。 Examples of the monovalent hydrocarbon group having 4 to 6 carbon atoms include an alkyl group having 4 to 6 carbon atoms or an aryl group having 4 to 6 carbon atoms, and specifically include a butyl group, a pentyl group, and a hexyl group. Group, phenyl group and the like.
そして、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物のなかでも、硬化剤中に溶融しやすく、作業性も良好であるという点から、ジブチルアミノ−４，６−メルカプト−ｓ−トリアジン、フェニルアミノ−４，６−メルカプト−ｓ−トリアジンを用いることが好ましい。 Among the triazine dithiol compounds represented by the above general formula (1), dibutylamino-4,6-mercapto-s-triazine is preferable because it is easily melted in the curing agent and has good workability. It is preferable to use phenylamino-4,6-mercapto-s-triazine.
上記硬化剤と上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物との溶融混合物（Ｂ成分）は、つぎのようにして作製される。すなわち、１５０〜１８５℃の範囲で溶融してなる硬化剤に、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物を特定の割合となるよう配合し、溶融混合することにより作製される。より詳しく説明すると、容器内において硬化剤を予め１５０〜１８５℃の温度に加熱し、攪拌する。これに、上記トリアジンジチオール化合物を特定の割合となるよう添加し均一になるまで攪拌する。このとき、充分かつ均一になるまで攪拌する必要があるという観点から、攪拌時間は特に限定されるものではない。そして、硬化剤とトリアジンジチオール化合物とが充分に均一状態となったことを目視により確認した後、攪拌を続けながらこの混合物の温度を１３０℃まで下げて、別の容器に移す。ついで、これを室温まで冷却した後、公知の手段により冷却物を粉砕することによって硬化剤とトリアジンジチオール化合物の溶融混合物が得られる。なお、上記室温とは、通常、２５±１０℃をいう。 A molten mixture (component B) of the curing agent and the triazine dithiol compound represented by the general formula (1) is produced as follows. That is, it is produced by blending the triazine dithiol compound represented by the above general formula (1) in a specific ratio with a curing agent melted in the range of 150 to 185 ° C., and melt mixing. More specifically, the curing agent is heated in advance to a temperature of 150 to 185 ° C. and stirred in the container. The above-mentioned triazine dithiol compound is added to this at a specific ratio and stirred until uniform. At this time, the stirring time is not particularly limited from the viewpoint that it is necessary to stir until sufficient and uniform. Then, after visually confirming that the curing agent and the triazine dithiol compound are in a sufficiently uniform state, the temperature of the mixture is lowered to 130 ° C. while continuing stirring, and transferred to another container. Subsequently, after cooling this to room temperature, a molten mixture of a hardening | curing agent and a triazine dithiol compound is obtained by grind | pulverizing a cooling material by a well-known means. In addition, the said room temperature means 25 +/- 10 degreeC normally.
上記硬化剤を予め１５０〜１８５℃の温度に加熱することに関しては、１５０℃より低い温度では、硬化剤の粘度が充分に下がり難く、上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物との均一な分散が達成されず、リードフレーム、特に表面がＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたメッキ表面との充分な接着力が得られなくなるからである。一方、１８５℃より高い温度では、硬化剤が酸化してしまうからである。 With respect to heating the curing agent to a temperature of 150 to 185 ° C. in advance, at a temperature lower than 150 ° C., the viscosity of the curing agent is not sufficiently lowered, and the triazine dithiol compound represented by the general formula (1) This is because uniform dispersion is not achieved, and a sufficient adhesion force cannot be obtained with the lead frame, particularly with a plated surface whose surface is plated with Ni / Pd / Au. On the other hand, at a temperature higher than 185 ° C., the curing agent is oxidized.
上記攪拌条件では、攪拌時間に関しては、充分均一になるまで攪拌する必要があるという観点から、攪拌時間については特に限定されるものではない。 Under the above stirring conditions, the stirring time is not particularly limited from the viewpoint that the stirring time is required to be sufficiently uniform.
そして、上記トリアジンジチオール化合物の配合量は、このトリアジンジチオール化合物の含有量がエポキシ樹脂組成物全体の０．０５〜２重量％の範囲となるよう設定する必要がある。特に好ましくは０．１〜１．０重量％である。すなわち、０．０５重量％未満では、リードフレーム、とりわけニッケル／パラジウム／金メッキ処理されたリードフレーム表面との充分な接着力が得られず、２重量％を超えると、上記トリアジンジチオール化合物とその他の有機成分とが反応して良好な硬化物が得られず、リードフレーム、とりわけニッケル／パラジウム／金メッキ処理されたリードフレーム表面との充分な接着力が得られなくなるからである。 And the compounding quantity of the said triazine dithiol compound needs to set so that content of this triazine dithiol compound may become the range of 0.05 to 2 weight% of the whole epoxy resin composition. Particularly preferred is 0.1 to 1.0% by weight. That is, if it is less than 0.05% by weight, sufficient adhesion to the lead frame, particularly the surface of the lead frame subjected to nickel / palladium / gold plating cannot be obtained, and if it exceeds 2% by weight, the above triazine dithiol compound and the other This is because a favorable cured product cannot be obtained by reacting with an organic component, and sufficient adhesion to a lead frame, particularly a lead frame surface subjected to nickel / palladium / gold plating treatment, cannot be obtained.
上記溶融混合物（Ｂ成分）における硬化剤の配合割合は、上記エポキシ樹脂（Ａ成分）を硬化させるに充分な量に設定することが好ましい。具体的には、硬化剤としてフェノール樹脂を用いる場合、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量当たり、フェノール樹脂中の水酸基当量が０．７〜１．５当量となるように配合することが好ましい。より好ましくは０．９〜１．２当量である。 The blending ratio of the curing agent in the molten mixture (component B) is preferably set to an amount sufficient to cure the epoxy resin (component A). Specifically, when a phenol resin is used as the curing agent, it is preferable that the hydroxyl group equivalent in the phenol resin is 0.7 to 1.5 equivalents per equivalent of epoxy group in the epoxy resin. More preferably, it is 0.9-1.2 equivalent.
上記Ａ成分およびＢ成分とともに用いられる無機質充填剤（Ｃ成分）としては、特に限定するものではなく従来公知の各種充填剤が用いられる。例えば、石英ガラス、タルク、シリカ粉末（溶融シリカ粉末や結晶性シリカ粉末等）、アルミナ粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化珪素粉末等があげられる。これら無機質充填剤は、破砕状、球状、あるいは摩砕処理したもの等いずれのものでも使用可能である。そして、これら無機質充填剤は単独でもしくは２種以上併せて用いられる。なかでも、得られる硬化物の線膨張係数を低減できるという点から上記シリカ粉末を用いることが好ましく、さらに上記シリカ粉末のなかでも、溶融シリカ粉末を用いることが、高充填性，高流動性という点から特に好ましい。上記溶融シリカ粉末としては、球状溶融シリカ粉末、破砕溶融シリカ粉末があげられるが、流動性という観点から、球状溶融シリカ粉末を用いることが好ましい。特に、平均粒径が１〜３５μｍの範囲、特に好ましくは２〜１０μｍの範囲のものを用いることが好ましい。さらに、平均粒径が０．５〜２μｍの範囲のものを併用すると、流動性の向上という観点からさらに好ましい。なお、上記平均粒径は、例えば、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することができる。 As an inorganic filler (C component) used with the said A component and B component, it does not specifically limit and conventionally well-known various fillers are used. Examples thereof include quartz glass, talc, silica powder (such as fused silica powder and crystalline silica powder), alumina powder, aluminum nitride powder, and silicon nitride powder. These inorganic fillers can be used in any form such as crushed, spherical, or ground. And these inorganic fillers are used individually or in combination of 2 or more types. Among these, it is preferable to use the silica powder from the viewpoint that the linear expansion coefficient of the obtained cured product can be reduced. Further, among the silica powders, it is preferable to use the fused silica powder with high filling property and high fluidity. It is particularly preferable from the viewpoint. Examples of the fused silica powder include spherical fused silica powder and crushed fused silica powder. From the viewpoint of fluidity, spherical fused silica powder is preferably used. In particular, it is preferable to use those having an average particle diameter in the range of 1 to 35 μm, particularly preferably in the range of 2 to 10 μm. Further, it is more preferable to use those having an average particle size in the range of 0.5 to 2 μm from the viewpoint of improving fluidity. In addition, the said average particle diameter can be measured using a laser diffraction scattering type particle size distribution measuring apparatus, for example.
そして、上記無機質充填剤（Ｃ成分）の含有量は、エポキシ樹脂組成物全体の５０〜９５重量％の範囲に設定することが好ましく、特に好ましくは７０〜９０重量％である。すなわち、５０重量％未満のように少な過ぎると、エポキシ樹脂組成物中の有機成分の占める割合が多くなり、硬化物の難燃効果に乏しくなり、９５重量％を超えて多くなると、エポキシ樹脂組成物の流動性が著しく低下する傾向がみられるからである。 And it is preferable to set content of the said inorganic filler (C component) in the range of 50 to 95 weight% of the whole epoxy resin composition, Most preferably, it is 70 to 90 weight%. That is, when the amount is too small, such as less than 50% by weight, the proportion of the organic component in the epoxy resin composition increases, the flame retardant effect of the cured product becomes poor, and when the amount exceeds 95% by weight, the epoxy resin composition This is because there is a tendency that the fluidity of the product is significantly reduced.
さらに、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物では、上記Ａ〜Ｃ成分に加えて、硬化促進剤、離型剤、低応力化剤、難燃剤、カーボンブラック等の顔料等の他の添加剤を適宜配合することができる。 Furthermore, in the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention, in addition to the components A to C, other additives such as a curing accelerator, a release agent, a low stress agent, a flame retardant, and a pigment such as carbon black are added. An agent can be appropriately blended.
上記硬化促進剤としては、特に限定するものではなく従来公知の各種硬化促進剤が用いられる。具体的には、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレートやトリフェニルホスフィン等の有機リン系化合物、２−メチルイミダゾールやフェニルイミダゾール等のイミダゾール系化合物、１，８−ジアザビシクロ（５．４．０）ウンデセン−７、１，５−ジアザビシクロ（４．３．０）ノネン−５等のジアザビシクロアルケン系化合物等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。なかでも、トリフェニルホスフィンや１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等を用いることが、半導体装置を構成するリードフレーム等の金属フレーム部と、封止樹脂との接着性が向上し、封止樹脂と成形時の金属フレーム部との剥離の発生が抑制される点から好ましい。 The curing accelerator is not particularly limited, and various conventionally known curing accelerators are used. Specifically, organic phosphorus compounds such as tetraphenylphosphonium / tetraphenylborate and triphenylphosphine, imidazole compounds such as 2-methylimidazole and phenylimidazole, 1,8-diazabicyclo (5.4.0) undecene- And diazabicycloalkene compounds such as 7,1,5-diazabicyclo (4.3.0) nonene-5. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, the use of triphenylphosphine, 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7, etc., provides adhesion between the metal frame portion such as the lead frame constituting the semiconductor device and the sealing resin. It is preferable because it improves and the occurrence of peeling between the sealing resin and the metal frame part at the time of molding is suppressed.
上記離型剤としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸カルシウム等の化合物があげられ、例えば、カルナバワックスやポリエチレン系ワックス等が用いられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。 Examples of the mold release agent include compounds such as higher fatty acid, higher fatty acid ester, higher fatty acid calcium and the like. For example, carnauba wax and polyethylene wax are used, and these are used alone or in combination of two or more.
また、上記低応力化剤としては、アクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体等のブタジエン系ゴムやシリコーン化合物等があげられる。 Examples of the stress reducing agent include butadiene rubbers such as methyl acrylate-butadiene-styrene copolymer and methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer, and silicone compounds.
そして、上記難燃剤としては、有機リン化合物、酸化アンチモン、水酸化アルミニウムや水酸化マグネシウム等があげられる。 Examples of the flame retardant include organic phosphorus compounds, antimony oxide, aluminum hydroxide, and magnesium hydroxide.
さらに、耐湿信頼性テストにおける信頼性向上を目的として、ハイドロタルサイト類や水酸化ビスマス等のイオントラップ剤を適宜配合することもできる。 Furthermore, ion trapping agents such as hydrotalcites and bismuth hydroxide can be appropriately blended for the purpose of improving reliability in the moisture resistance reliability test.
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、まず、先に述べた方法にて、上記硬化剤と上記一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物との溶融混合物（Ｂ成分）を作製する。ついで、この溶融混合物（Ｂ成分）とともに、残りの配合成分である、上記ＡおよびＣ成分、さらに必要に応じて他の添加剤を常法に準じて適宜配合し、粉体ミキサーでブレンドする。ついで、ブレンドしたものをミキシングロールや押出式の混練機等を用いて加熱状態で溶融混練した後、これを室温下で冷却固化させる。その後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程により目的とするエポキシ樹脂組成物を製造することができる。 The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention can be produced, for example, as follows. That is, first, a molten mixture (component B) of the curing agent and the triazine dithiol compound represented by the general formula (1) is prepared by the method described above. Then, together with the molten mixture (component B), the remaining components A and C, and further, if necessary, other additives are appropriately blended according to a conventional method and blended with a powder mixer. Next, the blended product is melt-kneaded in a heated state using a mixing roll, an extrusion kneader or the like, and then cooled and solidified at room temperature. Thereafter, the desired epoxy resin composition can be produced by a series of steps of pulverization by known means and tableting as necessary.
このようにして得られるエポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止方法は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができ、半導体装置化することができる。このようにして得られる半導体装置としては、ＩＣやＬＳＩ等の半導体装置等があげられる。 The method for sealing a semiconductor element using the epoxy resin composition thus obtained is not particularly limited, and can be performed by a known molding method such as ordinary transfer molding, thereby forming a semiconductor device. Can do. Examples of the semiconductor device thus obtained include semiconductor devices such as IC and LSI.
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を封止材料として用いる場合、例えば、リードフレームに対する接着性の向上という点から、特に上記リードフレームに関して、従来の封止材料では充分な接着力が得られなかった、Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理（最外層からＮｉ，Ｐｄ，Ａｕの順にメッキ処理）され、最外層にＮｉメッキ層、中間層にＰｄメッキ層、最内層にＡｕメッキ層が形成されたリードフレームを備えたパッケージの封止材料に好適である。本発明において、Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキは、通常、銅あるいは銅合金製等の金属製リードフレーム素体表面に、公知の方法によりＮｉメッキ，Ｐｄメッキ，Ａｕメッキをこの順で順次施すことにより形成される。そして、上記Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された部材は、一般に、封止樹脂硬化体との接着性に乏しいものであるが、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いた場合、前記硬化剤と一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物との溶融混合物（Ｂ成分）を含有するため、優れた接着性を示すようになり、結果、耐半田信頼性の高い半導体装置が得られる。 When the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is used as a sealing material, for example, with respect to the lead frame, particularly with respect to the lead frame, a sufficient sealing force can be obtained with the conventional sealing material. The Ni / Pd / Au plating treatment (from the outermost layer to Ni, Pd, Au) was performed, and the Ni plating layer was formed on the outermost layer, the Pd plating layer was formed on the intermediate layer, and the Au plating layer was formed on the innermost layer. It is suitable for a sealing material for a package having a lead frame. In the present invention, Ni / Pd / Au plating is usually performed by sequentially applying Ni plating, Pd plating, and Au plating in this order on the surface of a metal lead frame body made of copper or copper alloy by a known method. It is formed. And, the Ni / Pd / Au plated member is generally poor in adhesion to the cured sealing resin, but when the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is used, Since it contains a molten mixture (component B) of the curing agent and the triazine dithiol compound represented by the general formula (1), it exhibits excellent adhesion, and as a result, a semiconductor device with high solder resistance is obtained. It is done.
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。 Next, examples will be described together with comparative examples. However, the present invention is not limited to these examples.
まず、実施例に先立って下記に示す各成分を準備した。 First, the following components were prepared prior to the examples.
〔エポキシ樹脂〕
ビフェニル型エポキシ樹脂（ａ）とビフェニルノボラック型エポキシ樹脂（ｂ）との混合物〔混合重量比（ａ）／（ｂ）＝２０／８０、エポキシ当量２４１、融点９２．５℃〕
〔Epoxy resin〕
Mixture of biphenyl type epoxy resin (a) and biphenyl novolac type epoxy resin (b) [mixing weight ratio (a) / (b) = 20/80, epoxy equivalent 241, melting point 92.5 ° C.]
〔硬化剤〕
下記の構造式（ｙ）で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１６８、軟化点６０．５℃）
Phenol aralkyl resin represented by the following structural formula (y) (hydroxyl equivalent 168, softening point 60.5 ° C.)
〔硬化剤とトリアジンジチオール化合物の溶融混合物の作製〕
まず、上記構造式（ｙ）で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１６８、軟化点６０．５℃）を準備するとともに、下記の二種類のトリアジンジチオール化合物α，βを準備した。
α：ジブチルアミノ−４，６−メルカプト−ｓ−トリアジン
β：フェニルアミノ−４，６−メルカプト−ｓ−トリアジン
[Preparation of molten mixture of curing agent and triazine dithiol compound]
First, the phenol aralkyl resin (hydroxyl equivalent 168, softening point 60.5 ° C.) represented by the structural formula (y) was prepared, and the following two types of triazine dithiol compounds α and β were prepared.
α: Dibutylamino-4,6-mercapto-s-triazine β: Phenylamino-4,6-mercapto-s-triazine
上記フェノールアラルキル樹脂およびトリアジンジチオール化合物α，βを用い、下記の表１〜表３に示す条件、組み合わせおよび配合量に従って溶融混合物を作製した。すなわち、ビーカー内にてフェノールアラルキル樹脂を予め下記の表１〜表３に示す混合温度に加熱し攪拌した。ついで、トリアジンジチオール化合物を添加し均一になるまで上記混合温度にて攪拌した。そして、フェノールアラルキル樹脂とトリアジンジチオール化合物とが充分に均一状態となったことを目視により確認した後、攪拌を続けながらこの混合物の温度を１３０℃まで下げた後、別の容器に移した。ついで、これを室温（２５℃）まで冷却した後、公知の手段により冷却物を粉砕することによってフェノールアラルキル樹脂とトリアジンジチオール化合物の溶融混合物を作製した。 Using the phenol aralkyl resin and the triazine dithiol compounds α and β, melt mixtures were prepared according to the conditions, combinations and blending amounts shown in Tables 1 to 3 below. That is, the phenol aralkyl resin was heated and stirred in advance in the beaker at the mixing temperatures shown in Tables 1 to 3 below. Next, the triazine dithiol compound was added and stirred at the above mixing temperature until uniform. Then, after visually confirming that the phenol aralkyl resin and the triazine dithiol compound were sufficiently uniform, the temperature of the mixture was lowered to 130 ° C. while continuing stirring, and then transferred to another container. Subsequently, after cooling this to room temperature (25 degreeC), the molten material was grind | pulverized by the well-known means, and the molten mixture of the phenol aralkyl resin and the triazine dithiol compound was produced.
〔硬化促進剤〕
トリフェニルホスフィン
[Curing accelerator]
Triphenylphosphine
〔離型剤Ａ〕
酸化ポリエチレンワックス（酸価６０）
[Release agent A]
Oxidized polyethylene wax (acid value 60)
〔離型剤Ｂ〕
酸化ポリエチレンワックス（酸価１６）
[Release agent B]
Oxidized polyethylene wax (acid value 16)
〔シリカ粉末Ａ〕
平均粒径３０．４μｍの溶融球状シリカ粉末（最大粒径４５μｍ、比表面積３．１ｍ2 ／ｇ）
[Silica powder A]
Fused spherical silica powder with an average particle size of 30.4 μm (maximum particle size 45 μm, specific surface area 3.1 m 2 / g)
〔シリカ粉末Ｂ〕
平均粒径０．６μｍの溶融球状シリカ粉末（最大粒径１０μｍ、比表面積６．１ｍ2 ／ｇ）
[Silica powder B]
Fused spherical silica powder with an average particle size of 0.6 μm (maximum particle size of 10 μm, specific surface area of 6.1 m 2 / g)
〔シリカ粉末Ｃ〕
平均粒径３．０μｍの溶融球状シリカ粉末（最大粒径２０μｍ、比表面積３．８ｍ2 ／ｇ）
[Silica powder C]
Fused spherical silica powder with an average particle size of 3.0 μm (maximum particle size of 20 μm, specific surface area of 3.8 m 2 / g)
〔顔料〕
カーボンブラック
[Pigment]
Carbon black
〔難燃剤〕
三酸化アンチモン（Ｓｂ2 Ｏ3 ）
〔Flame retardants〕
Antimony trioxide (Sb 2 O 3 )
〔実施例１〜９、比較例１〜１１〕
下記の表４〜表７に示す各成分を同表に示す割合で配合し、８０〜１２０℃に加熱したロール混練機（５分間）にかけて溶融混練した。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕し、さらにタブレット状に打錠することにより目的とするエポキシ樹脂組成物を得た。
Example 1-9, Comparative Examples 1 to 11]
The components shown in Tables 4 to 7 below were blended in the proportions shown in the same table, and melt-kneaded in a roll kneader (5 minutes) heated to 80 to 120 ° C. Next, this melt was cooled and then pulverized, and further tableted to obtain the desired epoxy resin composition.
このようにして得られた実施例および比較例のエポキシ樹脂組成物を用い、下記の方法に従って、接着性、耐半田性（パッケージクラックの発生数、半導体界面の剥離状況、リードフレーム界面の剥離状況）を測定・評価した。これらの結果を後記の表８〜表１１に併せて示す。 Using the epoxy resin compositions of Examples and Comparative Examples obtained as described above, adhesion and solder resistance (the number of occurrences of package cracks, the state of peeling at the semiconductor interface, the state of peeling at the lead frame interface) according to the following methods ) Was measured and evaluated. These results are also shown in Tables 8 to 11 below.
〔接着性〕
上記各エポキシ樹脂組成物を用い、さらにＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された銅製金属フレーム板に対する接着力をつぎのようにして測定した。すなわち、Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキの施されたフレームを約８ｍｍ×８ｍｍ角に切断してチップを作製する。切断したチップを専用の金型に挟み、チップ上に底面積１０ｍｍ2 ×高さ３ｍｍの円錐台状の樹脂成形体をプレス機（東邦インターナショナル社製、ＴＦ１５）を用いて成形し接着力試験片を作製した。成形条件は、１７５℃×１２０秒、型締め圧１９６０ＭＰａ、トランスファー圧６８６ＭＰａとした。さらに、この試験片を１７５℃で５時間加熱によりキュアし、その後横型荷重測定器（Push-Pull gage、アイコーエンジニアリング社製）でチップに対する樹脂成形体の剪断接着力を測定した。一回の成形および測定に、６個の試験片を作製し、ｎ６で測定し、その平均値を接着力とした。なお、剪断接着力を測定する際、測定台の温度は２６０℃とした。
〔Adhesiveness〕
Using each of the above epoxy resin compositions, the adhesion strength to a copper metal frame plate that was further Ni / Pd / Au plated was measured as follows. That is, a chip is manufactured by cutting a frame on which Ni / Pd / Au plating has been performed into approximately 8 mm × 8 mm squares. The cut chip is sandwiched between dedicated molds, and a truncated cone-shaped resin molded body having a bottom area of 10 mm 2 × height of 3 mm is molded on the chip using a press machine (TF15, manufactured by Toho International Co., Ltd.) Was made. The molding conditions were 175 ° C. × 120 seconds, mold clamping pressure 1960 MPa, and transfer pressure 686 MPa. Further, this test piece was cured by heating at 175 ° C. for 5 hours, and then the shear adhesive force of the resin molded body to the chip was measured with a horizontal load measuring device (Push-Pull gage, manufactured by Aiko Engineering Co., Ltd.). In one molding and measurement, six test pieces were prepared, measured at n6, and the average value was taken as the adhesive strength. In addition, when measuring the shear adhesive force, the temperature of the measurement stand was 260 degreeC.
〔耐半田性〕
上記各エポキシ樹脂組成物を用い、半導体素子をトランスファー成形（条件：１７５℃×２分）し、１７５℃×５時間で後硬化することにより半導体装置を作製した。この半導体装置は、ＬＱＦＰ−１４４（ダイパッドサイズ：７．５×７．５ｍｍ、銅製のＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたフレーム）である。
[Solder resistance]
Using each of the epoxy resin compositions described above, a semiconductor element was transfer molded (conditions: 175 ° C. × 2 minutes) and post-cured at 175 ° C. × 5 hours to produce a semiconductor device. This semiconductor device is LQFP-144 (die pad size: 7.5 × 7.5 mm, frame made of Ni / Pd / Au plating made of copper).
（１）パッケージクラックの発生数
上記半導体装置を用い、８５℃／８５％ＲＨ中で１６８時間吸湿させた後、２６０℃×１０秒間の赤外線（ＩＲ）リフローで耐半田性評価試験を行った。そして、クラックが発生したパッケージをカウントした。なお、パッケージのクラックの解析は超音波顕微鏡（Sonoscan Inc. 社製、C-SAM シリーズ D6000）を用いた。
(1) Number of occurrences of package cracks Using the semiconductor device described above, after absorbing moisture for 168 hours in 85 ° C / 85% RH, a solder resistance evaluation test was performed by infrared (IR) reflow at 260 ° C for 10 seconds. And the package which the crack generate | occur | produced was counted. In addition, the analysis of the crack of a package used the ultrasonic microscope (The Sonoscan Inc. make, C-SAM series D6000).
（２）半導体素子界面の剥離状況
上記半導体装置を用い、８５℃／８５％ＲＨ中で１６８時間吸湿させた後、２６０℃×１０秒間の赤外線（ＩＲ）リフローで耐半田性評価試験を行った。そして、半導体素子と封止樹脂層（硬化体）との界面に剥離が発生したものを×、剥離が発生しなかったものを○として評価した。なお、界面剥離の解析は超音波顕微鏡（Sonoscan Inc. 社製、C-SAM シリーズ D6000）を用いた。
(2) Peeling condition at the interface of the semiconductor element Using the semiconductor device described above, after absorbing moisture for 168 hours in 85 ° C / 85% RH, a solder resistance evaluation test was performed by infrared (IR) reflow at 260 ° C for 10 seconds. . Then, the case where peeling occurred at the interface between the semiconductor element and the sealing resin layer (cured body) was evaluated as x, and the case where peeling did not occur was evaluated as ○. In addition, the analysis of interface peeling used the ultrasonic microscope (The Sonoscan Inc. make, C-SAM series D6000).
（３）リードフレーム界面の剥離状況
上記半導体装置を用い、８５℃／８５％ＲＨ中で１６８時間吸湿させた後、２６０℃×１０秒間の赤外線（ＩＲ）リフローで耐半田性評価試験を行った。そして、リードフレームと封止樹脂層（硬化体）との界面に剥離が発生したものを×、剥離が発生しなかったものを○として評価した。なお、界面剥離の解析は超音波顕微鏡（Sonoscan Inc. 社製、C-SAM シリーズ D6000）を用いた。
(3) Lead frame interface peeling situation After using the above semiconductor device to absorb moisture in 85 ° C / 85% RH for 168 hours, a solder resistance evaluation test was performed by infrared (IR) reflow at 260 ° C for 10 seconds. . Then, the case where peeling occurred at the interface between the lead frame and the sealing resin layer (cured body) was evaluated as x, and the case where peeling did not occur was evaluated as ○. In addition, the analysis of interface peeling used the ultrasonic microscope (The Sonoscan Inc. make, C-SAM series D6000).
上記結果から、実施例品は、硬化剤と適正な使用量となるトリアジンジチオール化合物の溶融混合物が配合された実施例品は、接着力が高く、接着性が向上しており、パッケージクラックが発生せず、半導体素子の界面剥離およびリードフレームの界面剥離も発生せず、耐半田性に関しても良好な結果が得られた。このことから、信頼性の高い半導体装置を得るのに適したものであると言える。 From the above results, the example product, which was blended with a molten mixture of a curing agent and a triazine dithiol compound in an appropriate amount, has high adhesive strength, improved adhesion, and package cracks are generated. No interfacial delamination of the semiconductor element and no lead frame occurred, and good results were obtained with respect to solder resistance. From this, it can be said that it is suitable for obtaining a highly reliable semiconductor device.
これに対して、トリアジンジチオール化合物を用いず硬化剤のみ単独で用いた比較例１品は、接着力が低く、パッケージクラックが多く発生し、半導体素子の界面剥離も発生しており耐半田性に劣る結果が得られた。また、硬化剤とトリアジンジチオール化合物を溶融混合せずに各々粉体として単独で用いた比較例１０，１１品は、パッケージクラックが多く発生し、しかも半導体素子の界面剥離も発生してしまった。また、トリアジンジチオール化合物の含有量が前記所定の範囲を外れるよう用いられた比較例品は、実施例品に比べて接着力が低く、半導体素子の界面剥離およびリードフレームの界面剥離の少なくとも一方が発生しており、耐半田性に劣る結果が得られた。さらに、硬化剤とトリアジンジチオール化合物を溶融混合する際の温度条件が、所定の範囲を外れて作製された溶融混合物を用いた比較例品は、実施例品に比べて接着力が低く、半導体素子の界面剥離およびリードフレームの界面剥離の少なくとも一方が発生しており、耐半田性に劣る結果が得られた。 On the other hand, the product of Comparative Example 1 using only the curing agent alone without using the triazine dithiol compound has low adhesive strength, a lot of package cracks, and interface peeling of the semiconductor element, which makes the solder resistant. Inferior results were obtained. Further, the products of Comparative Examples 10 and 11 in which the curing agent and the triazine dithiol compound were each used alone as a powder without being melt-mixed had a lot of package cracks and also an interface peeling of the semiconductor element. In addition, the comparative product used so that the content of the triazine dithiol compound is out of the predetermined range has a lower adhesive force than the product of the example, and at least one of the interface peeling of the semiconductor element and the interface peeling of the lead frame is This occurred, and the results were inferior in solder resistance. Furthermore, the comparative example product using the melt mixture prepared by melting and mixing the curing agent and the triazine dithiol compound out of the predetermined range has a lower adhesive force than the example product, and the semiconductor element At least one of the interfacial delamination and the lead frame interfacial delamination occurred, resulting in poor solder resistance.
Claims (7)
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）１５０〜１８５℃の範囲で溶融してなる硬化剤に、下記の一般式（１）で表されるトリアジンジチオール化合物を、その含有量がエポキシ樹脂組成物全体の０．０５〜２重量％の範囲となるよう配合し溶融混合してなる溶融混合物。
（Ｃ）無機質充填剤。
(A) Epoxy resin.
(B) A triazine dithiol compound represented by the following general formula (1) is added to a curing agent melted in the range of 150 to 185 ° C., and its content is 0.05 to 2% by weight of the entire epoxy resin composition. % Melted mixture that is blended and melt-mixed in a range of%.
(C) Inorganic filler.
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