JP2007106964A - Epoxy resin composition for sealing semiconductor and semiconductor apparatus obtained by using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いて得られる半導体装置に関し、詳しくは硫黄の配合によって、ニッケル／パラジウム／金（Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕ）メッキ処理されたリードフレームとの密着性を向上させ、耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いて得られる半導体装置に関するものである。 The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and a semiconductor device obtained using the same, and more particularly to a lead frame that has been subjected to nickel / palladium / gold (Ni / Pd / Au) plating treatment by sulfur compounding. The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation that improves adhesion and is excellent in solder resistance and a semiconductor device obtained using the same.
従来から、トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子は、外部環境の保護の観点および半導体素子のハンドリングを簡易にする観点から、エポキシ樹脂組成物等の熱硬化性樹脂組成物を用いたプラスチックパッケージ等により封止され半導体装置化されている。そして、上記プラスチックパッケージに用いられる封止材料としては、従来、耐半田性が要求される場合には、低吸湿材料であるビフェニル型エポキシ樹脂が用いられてきた。 Conventionally, semiconductor elements such as transistors, ICs, and LSIs are plastic packages that use a thermosetting resin composition such as an epoxy resin composition from the viewpoint of protecting the external environment and simplifying the handling of the semiconductor element. The semiconductor device is thus sealed. As a sealing material used for the plastic package, conventionally, when solder resistance is required, a biphenyl type epoxy resin which is a low moisture absorption material has been used.
上記ビフェニル型エポキシ樹脂を用いた封止材料は、例えば、これに硬化剤としてフェノールアラルキル樹脂を用い、さらに無機質充填剤、離型剤、難燃剤、カップリング剤等を用いた配合成分から構成されている（特許文献１参照）。
しかしながら、近年、鉛フリー化による環境対応技術の進展とともにリードフレームは従来の銅製フレームから、これにＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたリードフレームへと置き換わりつつある。そして、上記ビフェニル型エポキシ樹脂を用いた封止材料からなる封止樹脂（硬化体）は、上記Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたリードフレーム面に対する接着力が充分ではないことから、半田条件時におけるパッケージクラックの発生や、半導体素子，リードフレーム界面の剥離の発生等耐半田性に関して満足のいくものではなかった。 However, in recent years, lead frames are being replaced with lead frames that have been subjected to Ni / Pd / Au plating instead of conventional copper frames with the development of environmentally friendly technology due to lead-free technology. And since the sealing resin (cured body) made of the sealing material using the biphenyl type epoxy resin does not have sufficient adhesion to the Ni / Pd / Au plated lead frame surface, The soldering resistance such as the generation of package cracks and the peeling of the interface between the semiconductor element and the lead frame was not satisfactory.
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、リードフレームに対する優れた接着性を有し、耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いて得られる半導体装置の提供をその目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and has an excellent adhesiveness to a lead frame, and an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation excellent in solder resistance and a semiconductor device obtained using the same The purpose is to provide.
上記目的を達成するため、本発明は、下記の（Ａ）〜（Ｄ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、上記（Ｄ）成分である硫黄の含有量が、エポキシ樹脂組成物全体の０．０１〜１．０重量％の範囲に設定されている半導体封止用エポキシ樹脂組成物を第１の要旨とする。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）硬化剤。
（Ｃ）無機質充填剤。
（Ｄ）硫黄。
In order to achieve the above object, the present invention provides an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing the following components (A) to (D), wherein the content of sulfur as the component (D) is epoxy. Let the 1st summary be the epoxy resin composition for semiconductor sealing set to the range of 0.01 to 1.0 weight% of the whole resin composition.
(A) Epoxy resin.
(B) Curing agent.
(C) Inorganic filler.
(D) Sulfur.
そして、本発明は、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を樹脂封止してなる半導体装置を第２の要旨とする。 And this invention makes the 2nd summary the semiconductor device formed by resin-sealing a semiconductor element using the said epoxy resin composition for semiconductor sealing.
すなわち、本発明者らは、リードフレーム、特に表面がＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された金属製リードフレームに対して優れた接着性を備えた封止材料を得るべく鋭意検討を行った。そして、封止材料を構成する配合成分を種々検討した結果、硫黄を配合すると、この硫黄が、高温時の弾性率を低下させたり、リードフレーム界面における濡れ性を向上させるという作用を奏するために金属製リードフレームに対する優れた接着性を示すようになり、結果、耐半田性においても優れた向上効果が得られることを見出し本発明に到達した。 That is, the present inventors have intensively studied to obtain a sealing material having excellent adhesion to a lead frame, particularly a metal lead frame whose surface is Ni / Pd / Au plated. And, as a result of various investigations on the blending components constituting the sealing material, when sulfur is blended, this sulfur has the effect of reducing the elastic modulus at high temperatures and improving the wettability at the lead frame interface. As a result, the present inventors have found that excellent adhesion to metal lead frames is exhibited, and as a result, an excellent improvement effect in solder resistance can be obtained.
このように、本発明は、硫黄〔（Ｄ）成分〕を特定の割合で含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。このため、リードフレームに対する優れた接着性を奏するようになり、半田時のパッケージクラックの発生や、封止樹脂部分との剥離の発生を抑制することが可能となり、優れた耐半田性が得られるとともに、作業性も向上する。したがって、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて得られる半導体装置では、金属製フレームに対する高い接着力により、高い信頼性を備えたものを得ることができる。 Thus, this invention is an epoxy resin composition for semiconductor sealing which contains sulfur [(D) component] in a specific ratio. For this reason, it comes to have excellent adhesion to the lead frame, it is possible to suppress the occurrence of package cracks during soldering and the occurrence of peeling from the sealing resin portion, and excellent solder resistance can be obtained. At the same time, workability is improved. Therefore, in the semiconductor device obtained using the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, a semiconductor device having high reliability can be obtained by a high adhesive force to the metal frame.
また、上記硫黄〔（Ｄ）成分〕を、１５０〜２００℃の条件下、硬化剤〔（Ｂ）成分〕と予備混合し、この予備混合物として含有すると、より均一分散が可能となり、安定した接着性を発揮できるようになる。 Further, when the sulfur [component (D)] is premixed with the curing agent (component (B)) under the conditions of 150 to 200 ° C. and contained as this premix, more uniform dispersion is possible and stable adhesion is achieved. It will be possible to demonstrate the sex.
そして、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、リードフレームが金属製フレームにおいてそのなかでも、封止樹脂との接着性に劣る、表面がＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された金属製フレームに対して特に優れた接着性を示すものである。 The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is a metal frame having a Ni / Pd / Au plating surface whose lead frame is inferior in adhesiveness to the sealing resin among metal frames. In particular, it exhibits excellent adhesion.
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、硬化剤（Ｂ成分）と、無機質充填剤（Ｃ成分）と、硫黄（Ｄ成分）を用いて得られるものであって、通常、粉末状もしくはこれを打錠したタブレット状になっている。 The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is obtained using an epoxy resin (component A), a curing agent (component B), an inorganic filler (component C), and sulfur (component D). Usually, it is in the form of a powder or a tablet obtained by tableting this.
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特に限定されるものではなく、例えば、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂等の各種エポキシ樹脂を用いることができる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。そして、これらエポキシ樹脂のなかでも、特に融点または軟化点が室温を超えていることが好ましい。例えば、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂としては、エポキシ当量１８０〜２１０、軟化点６０〜１１０℃のものが好適に用いられる。また、上記ビフェニル型エポキシ樹脂としては、エポキシ当量１８０〜２１０、融点８０〜１２０℃のものが好適に用いられる。 The epoxy resin (component A) is not particularly limited. For example, dicyclopentadiene type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, Various epoxy resins such as trishydroxyphenylmethane type epoxy resin can be used. These may be used alone or in combination of two or more. Of these epoxy resins, it is particularly preferable that the melting point or softening point exceeds room temperature. For example, as the cresol novolac type epoxy resin, those having an epoxy equivalent of 180 to 210 and a softening point of 60 to 110 ° C. are suitably used. Moreover, as said biphenyl type | mold epoxy resin, an epoxy equivalent 180-210 and a melting | fusing point 80-120 degreeC are used suitably.
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用いられる硬化剤（Ｂ成分）は、上記エポキシ樹脂（Ａ成分）を硬化させるものであれば特に限定するものではなく、例えば、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。そして、これらフェノール樹脂としては、水酸基当量が７０〜２５０、軟化点が５０〜１１０℃のものを用いることが好ましい。そして、上記エポキシ樹脂とフェノール樹脂との好適な組み合わせとしては、エポキシ樹脂（Ａ成分）としてクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を用いる場合はフェノールノボラック樹脂を用いることが好ましく、エポキシ樹脂（Ａ成分）としてビフェニル型エポキシ樹脂を用いる場合はフェノールアラルキル樹脂を用いることが好ましい。具体的には、下記の一般式（１）で表されるフェノール樹脂を用いることが好ましい。 The curing agent (component B) used together with the epoxy resin (component A) is not particularly limited as long as it cures the epoxy resin (component A). For example, dicyclopentadiene type phenol resin, phenol novolac Resins, cresol novolac resins, phenol aralkyl resins and the like. These may be used alone or in combination of two or more. And as these phenol resins, it is preferable to use a thing with a hydroxyl equivalent of 70-250 and a softening point of 50-110 degreeC. And as a suitable combination of the said epoxy resin and a phenol resin, when using a cresol novolak type epoxy resin as an epoxy resin (A component), it is preferable to use a phenol novolak resin, and a biphenyl type as an epoxy resin (A component) When using an epoxy resin, it is preferable to use a phenol aralkyl resin. Specifically, it is preferable to use a phenol resin represented by the following general formula (1).
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）と硬化剤（Ｂ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂を硬化させるに充分な量に設定することが好ましい。具体的には、硬化剤（Ｂ成分）としてフェノール樹脂を用いる場合、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量あたり、フェノール樹脂中の水酸基当量が０．７〜１．５当量となるように配合することが好ましい。より好ましくは０．９〜１．２当量である。 The mixing ratio of the epoxy resin (component A) and the curing agent (component B) is preferably set to an amount sufficient to cure the epoxy resin. Specifically, when a phenol resin is used as the curing agent (component B), it is blended so that the hydroxyl group equivalent in the phenol resin is 0.7 to 1.5 equivalents per equivalent of the epoxy group in the epoxy resin. Is preferred. More preferably, it is 0.9-1.2 equivalent.
上記Ａ成分およびＢ成分とともに用いられる無機質充填剤（Ｃ成分）としては、特に限定するものではなく従来公知の各種充填剤が用いられる。例えば、石英ガラス、タルク、シリカ粉末（溶融シリカ粉末や結晶性シリカ粉末等）、アルミナ粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化珪素粉末等があげられる。これら無機質充填剤は、破砕状、球状、あるいは摩砕処理したもの等いずれのものでも使用可能である。そして、これら無機質充填剤は単独でもしくは２種以上併せて用いられる。なかでも、得られる硬化物の線膨張係数を低減できるという点から上記シリカ粉末を用いることが好ましく、さらに上記シリカ粉末のなかでも、溶融シリカ粉末を用いることが、高充填性，高流動性という点から特に好ましい。上記溶融シリカ粉末としては、球状溶融シリカ粉末、破砕溶融シリカ粉末があげられるが、流動性という観点から、球状溶融シリカ粉末を用いることが好ましい。特に、平均粒径が１〜３５μｍの範囲、特に好ましくは２〜１０μｍの範囲のものを用いることが好ましく、さらに平均粒径が０．５〜２μｍの範囲のものを併用すると、流動性の向上という観点からさらに好ましい。なお、上記平均粒径は、例えば、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することができる。 As an inorganic filler (C component) used with the said A component and B component, it does not specifically limit and conventionally well-known various fillers are used. Examples thereof include quartz glass, talc, silica powder (such as fused silica powder and crystalline silica powder), alumina powder, aluminum nitride powder, and silicon nitride powder. These inorganic fillers can be used in any form such as crushed, spherical, or ground. And these inorganic fillers are used individually or in combination of 2 or more types. Among these, it is preferable to use the silica powder from the viewpoint that the linear expansion coefficient of the obtained cured product can be reduced. Further, among the silica powders, it is preferable to use the fused silica powder with high filling property and high fluidity. It is particularly preferable from the viewpoint. Examples of the fused silica powder include spherical fused silica powder and crushed fused silica powder. From the viewpoint of fluidity, spherical fused silica powder is preferably used. In particular, it is preferable to use those having an average particle size in the range of 1 to 35 μm, particularly preferably in the range of 2 to 10 μm. It is further preferable from the viewpoint of. In addition, the said average particle diameter can be measured using a laser diffraction scattering type particle size distribution measuring apparatus, for example.
そして、上記無機質充填剤（Ｃ成分）の含有量は、エポキシ樹脂組成物全体の５０〜９５重量％の範囲に設定することが好ましく、特に好ましくは７０〜９０重量％である。すなわち、５０重量％未満のように少な過ぎると、エポキシ樹脂組成物中の有機成分の占める割合が多くなり、硬化物の難燃効果に乏しくなり、９５重量％を超えて多くなると、エポキシ樹脂組成物の流動性が著しく低下する傾向がみられるからである。 And it is preferable to set content of the said inorganic filler (C component) in the range of 50 to 95 weight% of the whole epoxy resin composition, Most preferably, it is 70 to 90 weight%. That is, when the amount is too small, such as less than 50% by weight, the proportion of the organic component in the epoxy resin composition increases, the flame retardant effect of the cured product becomes poor, and when the amount exceeds 95% by weight, the epoxy resin composition This is because there is a tendency that the fluidity of the product is significantly reduced.
上記Ａ〜Ｃ成分とともに用いられる硫黄（Ｄ成分）としては、α硫黄（斜方硫黄）、β硫黄（単斜硫黄）、γ硫黄（単斜硫黄）等があげられる。上記硫黄（Ｄ成分）を用いてエポキシ樹脂組成物と反応させることにより、リードフレーム、特にＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたリードフレームとの接着性を向上させることが可能となる。 Examples of sulfur (D component) used together with the components A to C include α sulfur (rhombic sulfur), β sulfur (monoclinic sulfur), and γ sulfur (monoclinic sulfur). By reacting with the epoxy resin composition using the sulfur (D component), it is possible to improve the adhesion to a lead frame, particularly a lead frame subjected to Ni / Pd / Au plating.
上記硫黄（Ｄ成分）の含有量は、その配合方法に関わらず、エポキシ樹脂組成物全体の０．０１〜１．０重量％の範囲に設定することが好ましく、特に好ましくは０．０３〜０．１重量％である。すなわち、０．０１重量％未満では、Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたリードフレーム表面に対する接着性の向上効果を得ることが困難となり、１．０重量％を超えると、硫黄（Ｄ成分）が反応してＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたリードフレーム表面に対する接着性の向上に充分な効果を奏することが困難となり、またエポキシ樹脂組成物の粉砕物パウダーがブロッキングする等して、作業性が低下するという傾向がみられるからである。 Regardless of the blending method, the content of sulfur (D component) is preferably set in the range of 0.01 to 1.0% by weight of the entire epoxy resin composition, particularly preferably 0.03 to 0. .1% by weight. That is, if it is less than 0.01% by weight, it becomes difficult to obtain the effect of improving the adhesion to the surface of the lead frame subjected to Ni / Pd / Au plating, and if it exceeds 1.0% by weight, sulfur (D component) is contained. It becomes difficult to achieve a sufficient effect for improving the adhesion to the surface of the lead frame that has been subjected to Ni / Pd / Au plating reaction, and the pulverized powder of the epoxy resin composition is blocked, so that workability is improved. This is because there is a tendency to decrease.
上記硫黄（Ｄ成分）の配合方法としては、従来と同様、他の配合成分とともに硫黄単独で直接配合する方法があげられる。また、前記硬化剤（Ｂ成分）と１５０〜２００℃の条件下で予備混合して上記硬化剤（Ｂ成分）との予備混合物を作製した後、この予備混合物を他の配合成分とともに配合する方法があげられる。上記予備混合条件としては、前述のように１５０〜２００℃の温度条件に設定することが好ましい。そして、上記２種類の硫黄の配合方法のなかでも、均一分散性という点から、上記硬化剤（Ｂ成分）と硫黄（Ｄ成分）を１５０〜２００℃の条件下で予備混合して予備混合物を作製した後、この予備混合物を他の配合成分とともに８０〜１５０℃で配合する配合方法を採用することが好ましい。 As a blending method of the above sulfur (component D), a method of blending sulfur alone with other blending components directly as in the past can be mentioned. Moreover, after premixing with the said hardening | curing agent (B component) on 150-200 degreeC conditions and producing the premixture with the said hardening | curing agent (Bcomponent), the method of mix | blending this premixture with another compounding component. Can be given. As the preliminary mixing condition, it is preferable to set the temperature condition at 150 to 200 ° C. as described above. And among the blending methods of the above two kinds of sulfur, from the viewpoint of uniform dispersibility, the curing agent (component B) and sulfur (component D) are premixed at 150 to 200 ° C. to prepare a premixed mixture. After preparation, it is preferable to employ a blending method in which this premix is blended with other blending components at 80 to 150 ° C.
さらに、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物では、上記Ａ〜Ｄ成分に加えて、硬化促進剤、離型剤、低応力化剤、難燃剤、カーボンブラック等の顔料等の他の添加剤を適宜配合することができる。 Furthermore, in the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention, in addition to the above components A to D, other additives such as a curing accelerator, a release agent, a low stress agent, a flame retardant, and a pigment such as carbon black are added. An agent can be appropriately blended.
上記硬化促進剤としては、特に限定するものではなく従来公知の各種硬化促進剤が用いられる。具体的には、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレートやトリフェニルホスフィン等の有機リン系化合物、２−メチルイミダゾールやフェニルイミダゾール等のイミダゾール系、１，８−ジアザビシクロ（５．４．０）ウンデセン−７、１，５−ジアザビシクロ（４．３．０）ノネン−５等のジアザビシクロアルケン系化合物等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。なかでも、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等の三級アミン類を用いることが、半導体装置を構成するリードフレーム等の金属フレーム部と、封止樹脂との接着性が向上し、封止樹脂と成形時の金属フレーム部との剥離の発生が抑制される点から好ましい。 The curing accelerator is not particularly limited, and various conventionally known curing accelerators are used. Specifically, organic phosphorus compounds such as tetraphenylphosphonium / tetraphenylborate and triphenylphosphine, imidazoles such as 2-methylimidazole and phenylimidazole, 1,8-diazabicyclo (5.4.0) undecene-7 1,5-diazabicyclo (4.3.0) nonene-5 and the like diazabicycloalkene compounds. These may be used alone or in combination of two or more. In particular, the use of tertiary amines such as 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7, and the adhesion between the metal frame portion such as the lead frame constituting the semiconductor device and the sealing resin Is improved, and generation of peeling between the sealing resin and the metal frame part during molding is suppressed, which is preferable.
上記離型剤としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸カルシウム等の化合物があげられ、例えば、カルナバワックスやポリエチレン系ワックス等が用いられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。 Examples of the mold release agent include compounds such as higher fatty acid, higher fatty acid ester, higher fatty acid calcium and the like. For example, carnauba wax and polyethylene wax are used, and these are used alone or in combination of two or more.
また、上記低応力化剤としては、アクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体等のブタジエン系ゴムやシリコーン化合物等があげられる。 Examples of the stress reducing agent include butadiene rubbers such as methyl acrylate-butadiene-styrene copolymer and methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer, and silicone compounds.
そして、上記難燃剤としては、有機リン化合物、酸化アンチモン、水酸化アルミニウムや水酸化マグネシウム等があげられる。 Examples of the flame retardant include organic phosphorus compounds, antimony oxide, aluminum hydroxide, and magnesium hydroxide.
さらに、耐湿信頼性テストにおける信頼性向上を目的として、ハイドロタルサイト類や水酸化ビスマス等のイオントラップ剤を適宜配合することもできる。 Furthermore, ion trapping agents such as hydrotalcites and bismuth hydroxide can be appropriately blended for the purpose of improving reliability in the moisture resistance reliability test.
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、上記Ａ〜Ｄ成分、さらに必要に応じて他の添加剤を常法に準じて適宜配合し、粉体ミキサーでブレンドする。ついで、ブレンドしたものをミキシングロールや押出式の混練機等を用いて加熱状態で溶融混練した後、これを室温下で冷却固化させる。その後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程により目的とするエポキシ樹脂組成物を製造することができる。あるいは、先に述べたように、まず、硬化剤（Ｂ成分）と硫黄（Ｄ成分）とを１５０〜２００℃の条件下で予備混合して、予備混合物を作製する。つぎに、この予備混合物と残りの他の配合成分を８０〜１５０℃にて配合し、粉体ミキサーでブレンドする。後の工程は上述の製法と同様である。 The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention can be produced, for example, as follows. That is, the above-described components A to D and further other additives as necessary are appropriately blended according to a conventional method and blended with a powder mixer. Next, the blended product is melt-kneaded in a heated state using a mixing roll, an extrusion kneader or the like, and then cooled and solidified at room temperature. Thereafter, the desired epoxy resin composition can be produced by a series of steps of pulverization by known means and tableting as necessary. Alternatively, as described above, first, a curing agent (component B) and sulfur (component D) are premixed at 150 to 200 ° C. to prepare a premix. Next, this pre-mixture and the remaining other ingredients are blended at 80 to 150 ° C. and blended with a powder mixer. The subsequent steps are the same as in the above manufacturing method.
このようにして得られるエポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止方法は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができ、半導体装置化することができる。このようにして得られる半導体装置としては、ＩＣやＬＳＩ等の半導体装置等があげられる。 The method for sealing a semiconductor element using the epoxy resin composition thus obtained is not particularly limited, and can be performed by a known molding method such as ordinary transfer molding, thereby forming a semiconductor device. Can do. Examples of the semiconductor device thus obtained include semiconductor devices such as IC and LSI.
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を封止材料として用いる場合、例えば、リードフレームに対する接着性の向上という点から、特に上記リードフレームに関して、従来の封止材料では充分な接着力が得られなかった、Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理（最外層からＮｉ，Ｐｄ，Ａｕの順にメッキ処理）され、最外層にＮｉメッキ層，中間層にＰｄメッキ層、最内層にＡｕメッキ層が形成されたリードフレームを備えたパッケージの封止材料に好適である。本発明において、Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキは、通常、銅あるいは銅合金製等の金属製リードフレーム素体表面に、公知の方法によりＮｉメッキ，Ｐｄメッキ，Ａｕメッキをこの順で順次施すことにより形成される。そして、上記Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された部材は、一般に、封止樹脂硬化体との接着性に乏しいものであるが、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いた場合、前記硫黄（Ｄ成分）を含有するため、優れた接着性を示すようになり、結果、耐半田信頼性の高い半導体装置が得られる。 When the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is used as a sealing material, for example, with respect to the lead frame, particularly with respect to the lead frame, a sufficient sealing force can be obtained with the conventional sealing material. Ni / Pd / Au plating treatment (plating treatment in order of Ni, Pd, Au from the outermost layer) was performed, and the Ni plating layer was formed on the outermost layer, the Pd plating layer was formed on the intermediate layer, and the Au plating layer was formed on the innermost layer. It is suitable for a sealing material for a package having a lead frame. In the present invention, Ni / Pd / Au plating is usually performed by sequentially applying Ni plating, Pd plating, and Au plating in this order on the surface of a metal lead frame body made of copper or copper alloy by a known method. It is formed. And, the Ni / Pd / Au plated member is generally poor in adhesion to the cured sealing resin, but when the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is used, Since it contains sulfur (D component), it exhibits excellent adhesion, and as a result, a semiconductor device with high solder resistance reliability can be obtained.
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。 Next, examples will be described together with comparative examples. However, the present invention is not limited to these examples.
まず、実施例に先立って下記に示す各成分を準備した。 First, the following components were prepared prior to the examples.
〔エポキシ樹脂〕
ビフェニル型エポキシ樹脂（ａ）とビフェニルノボラック型エポキシ樹脂（ｂ）との混合物〔混合重量比（ａ）／（ｂ）＝５０／５０、エポキシ当量２２０、融点９０℃〕
〔Epoxy resin〕
Mixture of biphenyl type epoxy resin (a) and biphenyl novolac type epoxy resin (b) [mixing weight ratio (a) / (b) = 50/50, epoxy equivalent 220, melting point 90 ° C.]
〔硬化剤Ａ〕
下記の構造式（ｙ）で表されるフェノール樹脂（水酸基当量１６８、軟化点７０℃）
Phenol resin represented by the following structural formula (y) (hydroxyl equivalent 168, softening point 70 ° C.)
〔硬化剤Ｂ〕
ノボラック型フェノール樹脂（水酸基当量１０５、軟化点７０℃）
[Curing agent B]
Novolac-type phenolic resin (hydroxyl equivalent 105, softening point 70 ° C)
〔硬化促進剤〕
テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート
[Curing accelerator]
Tetraphenylphosphonium ・ tetraphenylborate
〔離型剤Ａ〕
酸化ポリエチレンワックス（酸価６０）
[Release agent A]
Oxidized polyethylene wax (acid value 60)
〔離型剤Ｂ〕
酸化ポリエチレンワックス（酸価１７）
[ Release agent B]
Oxidized polyethylene wax (acid value 17)
〔硫黄〕
α硫黄（斜方硫黄）
〔sulfur〕
α sulfur (rhombic sulfur)
〔シリカ粉末〕
平均粒径３０．４μｍの溶融球状シリカ粉末
[Silica powder]
Fused spherical silica powder with an average particle size of 30.4 μm
〔顔料〕
カーボンブラック
[Pigment]
Carbon black
〔難燃剤〕
水酸化マグネシウム
〔Flame retardants〕
Magnesium hydroxide
〔実施例１〜７、比較例１〜４〕
下記の表１〜表２に示す各成分を同表に示す割合で配合し、８０〜１２０℃に加熱したロール混練機（５分間）にかけて溶融混練した。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕し、さらにタブレット状に打錠することにより目的とするエポキシ樹脂組成物を得た。
[Examples 1-7, Comparative Examples 1-4]
The components shown in Tables 1 and 2 below were blended in the proportions shown in the same table, and melt kneaded by applying a roll kneader (5 minutes) heated to 80 to 120 ° C. Next, this melt was cooled and then pulverized, and further tableted to obtain the desired epoxy resin composition.
〔実施例８〜１４〕
〔予備混合物の作製〕
まず、下記の表３に示す各成分のうち、硬化剤と硫黄を同表に示す割合で配合し、１７５℃で予備混合することにより硬化剤と硫黄の予備混合物を作製した（作製条件：１７５℃で３０分間溶融混合）。つぎに、この予備混合物と、下記の表３に示す各成分を同表に示す割合でそれぞれ配合し、８０〜１２０℃に加熱したロール混練機（５分間）にかけて溶融混練した。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕し、さらにタブレット状に打錠することにより目的とするエポキシ樹脂組成物を得た。
[Examples 8 to 14]
(Preparation of premix)
First, among the components shown in Table 3 below, a curing agent and sulfur were blended in proportions shown in the same table, and a premixed curing agent and sulfur were prepared by premixing at 175 ° C. (Production conditions: 175). Melt mixing at 30 ° C. for 30 minutes). Next, this preliminary mixture and each component shown in Table 3 below were blended in the proportions shown in the same table, and melt-kneaded in a roll kneader (5 minutes) heated to 80 to 120 ° C. Next, this melt was cooled and then pulverized, and further tableted to obtain the desired epoxy resin composition.
このようにして得られた実施例および比較例のエポキシ樹脂組成物を用い、下記の方法に従って、接着性、耐半田性（パッケージクラックの発生数、半導体界面の剥離状況、リードフレーム界面の剥離状況）を測定・評価した。これらの結果を後記の表４〜表６に併せて示す。 Using the epoxy resin compositions of Examples and Comparative Examples obtained as described above, adhesion and solder resistance (the number of occurrences of package cracks, the state of peeling at the semiconductor interface, the state of peeling at the lead frame interface) according to the following methods ) Was measured and evaluated. These results are also shown in Tables 4 to 6 below.
〔接着性〕
上記各エポキシ樹脂組成物を用い、さらにＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理された銅製金属フレーム板に対する接着力をつぎのようにして測定した。すなわち、Ｎｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキの施されたフレームを約８ｍｍ×８ｍｍ角に切断してチップを作製する。切断したチップを専用の金型に挟み、チップ上に底面積１０ｍｍ2 ×高さ３ｍｍの円錐台状の樹脂成形体をプレス機（東邦インターナショナル社製、ＴＦ１５）を用いて成形し接着力試験片を作製した。成形条件は、１７５℃×１２０秒、型締め圧１９６０ＭＰａ、トランスファー圧６８６ＭＰａとした。さらに、この試験片を１７５℃で５時間加熱によりキュアし、その後横型荷重測定器（Push-Pull gage、アイコーエンジニアリング社製）でチップに対する樹脂成形体の剪断接着力を測定した。一回の成形および測定に、６個の試験片を作製し、ｎ６で測定し、その平均値を接着力とした。なお、剪断接着力を測定する際、測定台の温度は２６０℃とした。
〔Adhesiveness〕
Using each of the above epoxy resin compositions, the adhesion strength to a copper metal frame plate that was further Ni / Pd / Au plated was measured as follows. That is, a chip is manufactured by cutting a frame on which Ni / Pd / Au plating has been performed into approximately 8 mm × 8 mm squares. The cut chip is sandwiched between dedicated molds, and a truncated cone-shaped resin molded body having a bottom area of 10 mm 2 × height of 3 mm is molded on the chip using a press machine (TF15, manufactured by Toho International Co., Ltd.) Was made. The molding conditions were 175 ° C. × 120 seconds, mold clamping pressure 1960 MPa, and transfer pressure 686 MPa. Furthermore, this test piece was cured by heating at 175 ° C. for 5 hours, and then the shear adhesive force of the resin molded body to the chip was measured with a horizontal load measuring device (Push-Pull gage, manufactured by Aiko Engineering Co., Ltd.). In one molding and measurement, six test pieces were prepared, measured at n6, and the average value was taken as the adhesive strength. In addition, when measuring the shear adhesive force, the temperature of the measurement stand was 260 degreeC.
〔耐半田性〕
上記各エポキシ樹脂組成物を用い、半導体素子をトランスファー成形（条件：１７５℃×２分）し、１７５℃×５時間で後硬化することにより半導体装置を作製した。この半導体装置は、ＬＱＦＰ−１４４（ダイパッドサイズ：７．５×７．５ｍｍ、銅製のＮｉ／Ｐｄ／Ａｕメッキ処理されたフレーム）である。
[Solder resistance]
Using each of the epoxy resin compositions, a semiconductor device was fabricated by transfer molding (condition: 175 ° C. × 2 minutes) and post-curing at 175 ° C. × 5 hours. This semiconductor device is LQFP-144 (die pad size: 7.5 × 7.5 mm, frame made of Ni / Pd / Au plating made of copper).
（１）パッケージクラックの発生数
上記半導体装置を用い、８５℃／８５％ＲＨ中で１６８時間吸湿させた後、２６０℃×１０秒間の赤外線（ＩＲ）リフローで耐半田性評価試験を行った。そして、クラックが発生したパッケージをカウントした。なお、パッケージのクラックの解析は超音波顕微鏡（Sonoscan Inc. 社製、C-SAM シリーズ D6000）を用いた。
(1) Number of occurrences of package cracks Using the semiconductor device described above, moisture absorption was performed in 85 ° C./85% RH for 168 hours, and then a solder resistance evaluation test was performed by infrared (IR) reflow of 260 ° C. × 10 seconds. And the package which the crack generate | occur | produced was counted. In addition, the analysis of the crack of a package used the ultrasonic microscope (The Sonoscan Inc. make, C-SAM series D6000).
（２）半導体素子界面の剥離状況
上記半導体装置を用い、８５℃／８５％ＲＨ中で１６８時間吸湿させた後、２６０℃×１０秒間の赤外線（ＩＲ）リフローで耐半田性評価試験を行った。そして、半導体素子と封止樹脂層（硬化体）との界面に剥離が発生したものを×、剥離が発生しなかったものを○として評価した。なお、界面剥離の解析は超音波顕微鏡（Sonoscan Inc. 社製、C-SAM シリーズ D6000）を用いた。
(2) Peeling condition at the interface of the semiconductor element Using the semiconductor device described above, after absorbing moisture for 168 hours in 85 ° C./85% RH, a solder resistance evaluation test was performed by infrared (IR) reflow at 260 ° C. for 10 seconds. . Then, the case where peeling occurred at the interface between the semiconductor element and the sealing resin layer (cured body) was evaluated as x, and the case where peeling did not occur was evaluated as ○. In addition, the analysis of interface peeling used the ultrasonic microscope (The Sonoscan Inc. make, C-SAM series D6000).
（３）リードフレーム界面の剥離状況
上記半導体装置を用い、８５℃／８５％ＲＨ中で１６８時間吸湿させた後、２６０℃×１０秒間の赤外線（ＩＲ）リフローで耐半田性評価試験を行った。そして、リードフレームと封止樹脂層（硬化体）との界面に剥離が発生したものを×、剥離が発生しなかったものを○として評価した。なお、界面剥離の解析は超音波顕微鏡（Sonoscan Inc. 社製、C-SAM シリーズ D6000）を用いた。
(3) Lead frame interface peeling condition After using the above semiconductor device to absorb moisture in 85 ° C./85% RH for 168 hours, a solder resistance evaluation test was performed by infrared (IR) reflow at 260 ° C. for 10 seconds. . Then, the case where peeling occurred at the interface between the lead frame and the sealing resin layer (cured body) was evaluated as x, and the case where peeling did not occur was evaluated as ○. In addition, the analysis of interface peeling used the ultrasonic microscope (The Sonoscan Inc. make, C-SAM series D6000).
上記結果から、実施例品は、硫黄が配合された実施例品は、接着力が高く、接着性が向上しており、パッケージクラックが発生せず、半導体素子の界面剥離およびリードフレームの界面剥離も発生せず、耐半田性に関しても良好な結果が得られた。このことから、信頼性の高い半導体装置を得るのに適したものであると言える。 From the above results, the example product in which the sulfur is blended has high adhesive force, improved adhesion, no package cracking, interface peeling of the semiconductor element and interface peeling of the lead frame Also, good results with respect to solder resistance were obtained. From this, it can be said that it is suitable for obtaining a highly reliable semiconductor device.
さらに、硫黄の配合に際して、硬化剤と硫黄とを予備混合して予備混合物を作製し、この予備混合物を用いてなる実施例品は、硫黄が均一分散され、より安定した接着力を示しばらつきが少なかった。 Furthermore, when blending sulfur, a curing agent and sulfur are premixed to prepare a premix, and the example products using this premix are uniformly dispersed with sulfur, exhibiting more stable adhesion and variation. There were few.
これに対して、硫黄が配合されていない比較例品は、接着力が弱く、パッケージクラックも発生し、かつ半導体素子の界面剥離およびリードフレームの界面剥離のいずれも発生しており、耐半田性に劣る結果が得られた。 On the other hand, the comparative product not containing sulfur has weak adhesive strength, package cracks, and both semiconductor device interface peeling and lead frame interface peeling. Inferior results were obtained.
Claims (6)
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）硬化剤。
（Ｃ）無機質充填剤。
（Ｄ）硫黄。 It is the epoxy resin composition for semiconductor sealing containing the following (A)-(D) component, Comprising: Content of sulfur which is the said (D) component is 0.01-1 of the whole epoxy resin composition. An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, characterized in that it is set in the range of 0% by weight.
(A) Epoxy resin.
(B) Curing agent.
(C) Inorganic filler.
(D) Sulfur.
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