JP4850204B2 - 被覆工具 - Google Patents
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Description
本願発明の酸化物皮膜は、夫々TA≦50、TB≦50である。TA値が50nmを超える場合、両層間の密着強度が低下し、皮膜硬度が低下するため、耐摩耗性を改善することができない。TB値が50nmを超える場合、両層間の格子歪による皮膜の高硬度化が達成されず、工具の耐久性を改善できない。また結晶粒の成長も抑制できないため、緻密性、平滑性が得られない。
本願発明の酸化物皮膜のA層とB層が高い密着強度を維持した状態で格子歪を発生させ、高硬度化と平滑性、緻密性に優れた酸化物皮膜を得るためには、X線回折において、A層とB層が略同一のコランダム構造を有し、回折ピークが夫々独立して存在する回折パターンを示し、B層の(11・6)面の回折ピークにおける2θ値を、(αx+54.0)≦2θ≦(αx+54.7)、の範囲内にすることが必要である。ここで、α値は2.652×10−2、50≦x≦90ある。上記の2θ値の範囲内とすることにより、皮膜の高硬度化と同時に高い密着強度が得られる。この理由は、つぎのように考えられる。まず、ICDD(国際回折データセンターの略)が収集しているデータベースのPDF(Powder Diffraction Fileの略)に記載の文献によると、コランダム構造又はコランダム構造と略相似な六方最密晶を有する酸化クロムの(11・6)面の2θ値は54.848度、α型酸化アルミニウムの(11・6)面の2θ値は57.500度である。そこで、B層の組成である(AlxCry)の酸化物を用い、x値を、0≦x≦100、x+y=100とし、上記の2つの2θ値から、座標(x、2θ)を求める。A層の酸化クロムの場合は、座標(0、54.848)、α型酸化アルミニウムの場合は、座標(100、57.500)となる。そこで上記2つの座標点を通る直線を(化1)で表し、図1に示した。
TA≦30、TB≦30、であることにより酸化物皮膜の結晶性の向上により高硬度化し、緻密性、平滑性が向上して好ましい。1<TA/TB≦5とすることにより、B層の2θ値を(αx+54.0)≦2θ≦(αx+54.7)の範囲に制御し易い。TA/TB値が1以下の場合、結晶性の低下傾向にあり、皮膜硬度が低下する。一方、5以上の場合、酸化物皮膜に占めるA層の比率が大きくなり硬度が低下する。
A層とB層との界面における格子縞が連続していることにより、両層間の密着強度が高い状態で格子歪が皮膜内に蓄積され、高硬度化、緻密化、平滑化に好ましい。格子縞の連続性は透過型電子顕微鏡による皮膜断面の格子像を観察することにより確認できる。
本願発明の酸化物皮膜の残留圧縮応力は1〜6GPaの範囲が最適である。1GPa未満の場合、切削加工時に熱クラックからの欠損が発生し易くなり、工具寿命の改善効果に乏しい。一方、6GPaを超えて高くなると、工具エッジ部の酸化物皮膜が自己破壊を起こし、エッジ部に凝着物が堆積し易くなり、耐欠損性が低下する傾向にある。
まず始めに、基材を冶具に固定し、冶具を回転させながら、真空排気と同時にヒーターで基材温度を600℃に加熱した。基材温度を保持したまま容器内圧力が5×10−3Paに達した後、Arガスを導入してフィラメント電極の放電を開始した。基材に200Vの負のバイアス電圧を印加してArイオンによる基材クリーニングを30分間実施した。
クリーニング後、中間層の窒化物皮膜を被覆した。窒素ガスを1000sccm導入して圧力5〜7Paとし、C2に150Aの電力を供給し、引き続き窒素ガス流量を保持したままC1に150Aの電力を供給し、C1とC2の窒化物層の混合層を被覆した。
次に、酸化物皮膜を略2μm被覆した。この時、Arガスを用いず、窒素と酸素の混合ガス雰囲気下で7〜9Paの高いガス圧を採用した。窒素と酸素の混合ガスの流量比率は、窒素流量1100sccm、酸素流量100sccm、成膜温度は500℃、とした。窒素ガスの導入によって、酸化物皮膜内に混入するドロップレットを格段に低減できる。工具基材に印可する負バイアス電圧は150V、アーク蒸発源に印可するアーク電流は150A、電力供給パターンは、C1とC2を同時に稼動させた。工具基材回転数は毎分9回転、で回転させることによりA層、B層の層厚を制御膜厚した。次に、最表層として酸化物被覆用ターゲットにより、窒化物皮膜を略0.1μm被覆した。最表層により、連続バッチ処理が可能であり生産性が向上する。その後、炉内の温度が200℃以下まで容器内で冷却したのち、試料を容器から取り出した。
本願発明ではB層の2θ値を(αx+54.0)≦2θ≦(αx+54.7)の範囲に制御するために、層厚を制御する方法をもちいた。即ち、第1の方法として、C1とC2を同時に稼動させながら基材回転数を変化させることにより層厚を制御する方法、第2の方法として、C1、C2に交互に電力を供給しその電力供給時間を変化させることにより層厚を制御する方法、第3の方法として、C1とC2を同時に稼動させながらその時のアーク電流を変化させることにより層厚を制御する方法である。またこれら併用することも可能である。成膜条件を表1に示す。
皮膜の面粗度の評価は、接触式面粗さ測定器により、Ra値、Rz値を測定した。試験用基材表面は予め鏡面加工を施してあり、この基材での測定値を示した。
皮膜の硬度測定は、ナノインデンテーション装置を用いた。試験用基材を5度傾けて、鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが膜厚の略1/5でも基材の影響はなかったため、最大押し込み荷重を49mN、最大荷重保持時間1秒、荷重負荷後の除去速度0.49mN/秒の測定条件で10点測定し、その平均値を求めた。本測定方法による値は、圧子の微細形状、温度、湿度、表面状態の影響を受け易いため、標準試料の単結晶Siを同時に測定し、その時の硬度が12GPaであった。本測定結果をもとに相対比較することができる。
皮膜の結晶構造を決定はX線回折(XRD)装置を用いて行った。測定条件は、管電圧120kV、管電流40μm、X線源CuKα、X線入射角5度、X線入射スリット0.4mm、2θを20〜70度とした。更に、結晶構造の決定には、透過型電子顕微鏡(以下、TEMと記す。)による制限視野回折像も参考に決定した。また、B層の(11・6)面の2θ値も決定した。
皮膜の結晶構造の解析は、TEMによる断面観察によって行った。加速電圧200kVで観察した。組成分析にはエネルギー分散型分析(EDS)による直径1nm領域を分析し、直径1250nmの制限視野回折像の撮影をカメラ長50cmの条件で皮膜の結晶構造を同定した。更に各層厚やA層とB層の界面における格子縞の連続性の有無を調査した。A層厚とB層厚はTEMによる断面写真から実測した。TA値、TB値は各層の10層以上の平均値とし、10nm以下を四捨五入し数値化した。10層未満の層数の場合は全ての層の平均値とした。評価結果を表2、表3に示す。
(試験条件)
切削方法:10度傾斜面の等高線切削
被削材:FCD540
切り込み:軸方向、0.3mm、径方向、0.3mm
主軸回転数:毎分12000回転
1刃送り量:0.45mm/刃
切削油:なし、エアブロー
基材表面にAIP法によりCrNを被覆後、連続して真空容器内で酸化処理を行い、Cr2O3層を略0.1μm、その直上にスパッタリング法により純Alターゲットを用い、酸化物皮膜を2μm被覆した従来例38及び、CrN被覆後酸化処理を行いその直上にスパッタリング法によりAl:70%、Cr:30%のターゲットを用い、酸化物皮膜を被覆した従来例39は、特性評価の結果、酸化物皮膜の結晶粒子は粗大で、面粗さも粗く、硬度は最大でも23GPa程度であった。切削試験結果から、膜表面の酸化物粒子を起点にした凝着摩耗が進行し、切削工具の耐摩耗性が劣った。
Claims (9)
- 物理蒸着により酸化物を工具基材に被覆した多層被覆工具において、該酸化物はA層、B層からなり、該A層はCr酸化物、該B層は(AlxCry)を金属成分とする酸化物、但し、x、yは原子比率(%)、50≦x≦90、x+y=100、であり、該A層と該B層は交互積層した積層構造を有し、該A層の平均層膜(nm)をTA、該B層の平均層厚(nm)をTBとしたとき、TA≦50、TB≦50であり、該B層はコランダム構造の結晶構造を有し、CuKα線を使用したX線回折において、(11・6)面の回折ピークの2θ値が、(αx+54.0)≦2θ≦(αx+54.7)、但し、αは2.652×10−2、の範囲にあり、該A層と該B層の最大強度を示す面指数が(10・4)面であることを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1記載の多層被覆工具において、X線回折における該A層と該B層の最大強度を示す面指数が同一であることを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1又は2に記載の多層被覆工具において、X線回折における該B層の(10・4)面の回折強度をI(10・4)、(11・6)面の回折強度をI(11・6)としたとき、I(10・4)/I(11・6)≧2であることを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1乃至請求項3の何れかに記載の多層被覆工具において、TA≦30、TB≦30、であることを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1乃至請求項4の何れかに記載の多層被覆工具において、1<TA/TB≦5であることを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1乃至請求項5の何れかに記載の多層被覆工具において、該A層と該B層との界面における格子縞が連続していることを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1乃至請求項6の何れかに記載の多層被覆工具において、該A層、該B層のAl、Crの1部をNb、Si、W、Y、硼素から選択される1種以上で置換したことを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1乃至請求項7の何れかに記載の多層被覆工具において、該酸化皮膜と該工具基材の界面の中間層に窒化物層を有することを特徴とする多層被覆工具。
- 請求項1乃至請求項8の何れかに記載の多層被覆工具において、最表層に窒化物層を有することを特徴とする多層被覆工具。
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