JP4831049B2

JP4831049B2 - 逆止弁とそれを用いた送液装置、及び該逆止弁の製造方法

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Publication number: JP4831049B2
Application number: JP2007274917A
Authority: JP
Inventors: 喜昭麻生
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2007-10-23
Filing date: 2007-10-23
Publication date: 2011-12-07
Anticipated expiration: 2027-10-23
Also published as: US20090104083A1; CN101418868A; JP2009103554A; US8382454B2; CN101418868B

Description

本発明は、液体の吸入／吐出を繰り返して送液する送液装置、特に液体クロマトグラフ等の分析装置に用いられる微小流量の送液を行う送液装置に関する。詳細には、液体の逆流を防止する逆止弁に関する。

液体クロマトグラフでは、移動相となる液体を高圧で正確で安定な流量で送液することが求められることから、プランジャ方式の送液装置が使用されることが多い。

図４に沿って、一般的なプランジャ方式の送液装置について、プランジャを往復動させるための機構としてカムを用いるものを例に構造の概略を説明する。プランジャ方式の送液装置では、カム２１のカム軸２２がモータ（図示せず）の回転軸に接続されて回転する。カム２１にはカムフォロワ２３が外接しており、カム２１の回転によってカムフォロワ２３も回転する。カムフォロワ２３と滑動するフォロワ軸２４は円筒形状のクロスヘッド２５と固着されているので、カム２１の回転がクロスヘッド２５の直線往復運動に変換される。クロスヘッド２５はバネ２７により常に図の右方向（カム２１側）に付勢されているのでカム２１とカムフォロワ２３は常に係合を保っている。クロスヘッド２５には円柱形状のプランジャ２８が軸芯上に延設されており、プランジャ２８の往復運動によって作動流体室Ｖの容積が周期的に増減する。プランジャ２８は、円環状のシール２９に嵌挿された状態で往復動をしており、作動流体室Ｖ内の作動流体のクロスヘッド２５方向への漏出が防止される。

送液される作動流体の流れの方向を図４の下方から上方のみに限定するために、作動流体室Ｖの吐出口及び吸入口には逆止弁３１ａ，３１ｂが挿入されている。

プランジャ２８の右方へ移動して作動流体室Ｖの容積が増大する期間に、作動流体は吸入口側（図の下方）の逆止弁３１ｂを経て作動流体室Ｖに吸入される。この期間は、逆止弁３１ａによって吐出口側（図の上方）からの作動流体の吸入が防止される。そして、プランジャ２８が左方へ移動して作動流体室Ｖの容積が減少する期間に、作動流体が作動流体室Ｖから吐出側の逆止弁３１ａを経て吐出される。この期間は、逆止弁３１ｂによって吸入口側への作動流体の流出が防止される。

逆止弁３１の構造の概略を図４（ｂ）に示す。ケーシング３２と弁座３０に囲まれた空間に球体３５を内包し、球体３５は液の流れに応じて移動して、弁座３０と離合する（特許文献１等）。図中の矢印方向に液が流れる期間に球体３５と弁座３０は離れれ流路を開放し、矢印と逆方向に液が流れようとする期間に球体３５と弁座３０が当接して流路を閉塞することで、逆方向への流れを防止するのである。

近年、液体クロマトグラフの分野では微小流量(数十ｎＬ〜数μＬ／分)での分析の需要が高まり、送液装置の送液精度が非常に重要である。所望の流量での送液精度を実現するためには、逆止弁のシール性の確保が重要な課題の一つとなる。上述のように、逆止弁は球体と貫通孔を有する弁座とが液体の流れにより離合するものであるが、球体と弁座とが当接した状態でのシール性を高めるために、精密な加工が施され、幾何公差についても厳しく管理されたものが使用されている。図５では、(ａ）は弁座３０と球体３５とが当接した状態における弁座３０の中心線に沿った断面図、（ｂ）は球体３５と弁座３０との当接状態における当接部の拡大図、（ｃ）は球体と当接する側から見た平面図である。送液される液体が通過する貫通孔３０ｈが穿設された弁座３０と球体３５が当接する部分には、球体３５の直径Φｂと同じ径の凹球面となるように加工が施されている。よって、流路が閉塞された状態では、弁座３０は、幅Ｗの円環状に球体３５と接触している。この接触面Ｓ０を鏡面加工することにより、シール性を向上させている。

特許。
特開平７−１４５８７１号公報米国特許第４，８６２，９０７号

逆止弁では、逆方向の流れを防止するときのシール性を向上させると共に、順方向の流れを円滑にすることが重要であるが、順方向の流れが阻害される原因として、弁座から球体が離れるべきときに離れ難くなる所謂“食い付き現象”がある。食い付き現象は、球体と弁座との接触面積が広く、接触面が滑らかで、且つ面圧の高い場合に生じやすい。食い付き現象が生じると、送液精度が著しく低下し、設定された流量での送液がなされなくなり、液体クロマトグラフとして、正常な分析結果を得ることができなくなる。本発明者は、特に弁座を鏡面加工した逆止弁を備えた送液装置でアセトニトリルを送液する場合に、作動流体室への吸引側の逆止弁で食い付き現象が多く生じることを経験的に見出している。本発明は、球体と弁座との高いシール性を維持しつつ、接触面積が小さい逆止弁を実現することを目的とする。

本発明は、球体と、貫通孔が穿設された弁座からなる逆止弁において、前記弁座は前記球体と当接する側に第１の凹球面を有し、前記第１の凹球面の内側に第２の凹球面を有し、前記貫通孔の開口部は前記第２の凹球面の内側に設けられたことを特徴とする。ここで、第１の凹球面の直径Φ１、第２の凹球面の直径Φ２、球体の直径ΦＢは、Φ１＞ΦＢ＞Φ２の関係で表される。

第１の凹球面内に第２の凹球面を設けることで、第１の凹球面と第２の凹球面の境界部分に円環状に縁が形成され、円環状の縁と球体が当接する構造になる。

また、その逆止弁は、弁座とする部材を用意し、前記部材に貫通孔を穿設し、前記弁座の貫通孔部分に直径Φ１の第１の凹球面を削成し、削成された前記第１の球面内に直径Φ２の第２の凹球面を削成する工程により製造される。

製造の工程においては、前記第１の凹球面の削成には、Φ１のベアリング用鋼球を用い、前記第２の凹球面の削成には、Φ２のベアリング用鋼球が用いられる。

凹球面の削成に、ベアリング用鋼球を用いることで、真球度の高い球面を実現することができるので、第１の凹球面内に形成される第２の凹球面の縁の真円度を高くすることができる。

或いは、球体と、貫通孔が穿設された弁座からなる逆止弁において、前記弁座は前記球体と当接する側に第１の円錐面と、前記球体と前記第１の円錐面の接点を結んでなる円を底面とする第２の円錐面とを有する。

当接部分の面積が非常に小さくなるので、接触面積が減少し食い付き現象の発生を抑えることができる。さらに、高い真球度の球体と高い真円度の円環状の縁が接触することで、シール性が向上する。この逆止弁を送液装置に用いれば、食い付きが生じにくい安定した送液装置を提供することが可能になる。送液装置が液体クロマトグラフ用のものであれば、液体クロマトグラフで多数の試料の分析を行う連続運転においても、送液不良の不具合発生を抑えることができる。

本発明に係る逆止弁について、図に沿って説明する。
図１は、本発明に係る逆止弁の要部を示すものである。図１(ａ)は球体と当接する側から弁座１０を見た平面図である。弁座１０には送液される液体が通過する貫通孔１０ｈが穿設され、貫通孔１０ｈの球体と当接する側の開口部には、開口部を包含するように凹球面Ｓ２が形成され、さらに、凹球面Ｓ２を包含するように凹球面Ｓ１が形成されている。凹球面Ｓ１内に凹球面Ｓ２が形成されているので、凹球面の直径の違いによって凹球面Ｓ１と凹球面Ｓ２との境界には、円環状の縁１０ｒが形成される。

図２(ｂ)は弁座１０におけるＡ−Ａ’の断面図と弁座１０と球体１５が当接する状態を示す図である。本発明に係る逆止弁では、弁座１０の円環状の縁１０ｒと球体１５とが当接して、液体の逆流を防止するのである。図１(ｃ)が球体１５と弁座１０が当接する部分の拡大図である。凹球面Ｓ１の直径Φ１、凹球面Ｓ２の直径Φ２、貫通孔ｈの直径Φｈ、球体１５の直径ΦＢの大きさの関係は、Φ１＞ΦＢ＞Φ２＞Φｈである。この関係により、円環状の縁１０ｒのみが球体１５と接触し、接触面積が非常に小さくなる。

凹球面Ｓ１及び凹球面Ｓ２の境界である縁１０ｒの円の真円度は、凹球面Ｓ１及び凹球面Ｓ２の真球度に依存する。したがって、凹球面Ｓ１及び凹球面Ｓ２の加工精度が高いほど、縁１０ｒの真円度が高くなる。真円度の高い縁１０ｒは、その縁の先端で真球度の高い球体１５に線接触する。

凹球面の加工には、高い加工精度を得るためにベアリング用鋼球を用いる。ベアリング用鋼球については、規格(JIS B 1501、ISO 3290)で規定されており、目的に応じて、適当な大きさで真球度の等級が高いものが入手可能である。例えば、液体クロマトグラフの分野では、弁座（例えば、サファイア製のΦ３ｍｍ×厚１ｍｍ）の貫通孔Φｈが１ｍｍ、球体（例えば、ルビー）の直径ΦＢが１．５ｍｍのものが多く流通しており、これらのサイズに合わせて、Φ１＞ΦＢ（１．５ｍｍ）＞Φ２＞Φｈ（１．０ｍｍ）を満たすΦ１及びΦ２の鋼球を選定すればよい。図２を参照しつつ、ΦＢを１．５ｍｍ、Φｈを１．０ｍｍとした場合を例にして弁座１０の作成方法を説明する。

弁座１０となる円盤状の基材を用意し(図２(ａ))、周知の機械加工により、円盤の厚み方向に直径１．０ｍｍの貫通孔ｈを穿設する(図２(ｂ))。

基材１１の貫通孔ｈの開口部に直径Φ１のベアリング用鋼球の球面を当接させた状態で回転させるなど機械加工を施す(図２(ｃ))。Φ１の大きさはΦＢ（１．５ｍｍ）より大きければ上限は特に規定されないが、凹球面Ｓ１内に更に後述の凹球面Ｓ２を削成する程度の深さに削ること、基材１１の外周部はケーシングで固定するための平面を残しておくべきことを勘案すると、加工に用いるベアリング用鋼球の直径Φ１は２．０〜５．０ｍｍが適当である。JIS規格では、この範囲について０．５ｍｍ刻みで大きさが異なるものが規定されており、真球度の等級が高いものの入手が容易である。Ｓ１については、平面として直径Φ１を無限大とみなすことも可能である。

この加工によって基材１１の開口部には、Φ１の凹球面が削成される(図２(ｄ))。

次に、凹球面Ｓ１が削成された基材１１の貫通孔ｈの開口部に直径Φ２のベアリング用鋼球の球面により機械加工を施す(図２(ｅ))。

直径Φ２のベアリング用鋼球を用いた加工によって基材１１の開口部には、Φ２の凹球面が削成される。境界部分にＳ１とＳ２の内径の違いによって、Ｓ１とのＳ２の境界に、真円度の高いの縁１０ｒが形成される(図２(ｆ))。

図２(ａ)〜(ｆ)の工程により作製した弁座と、直径ΦＢ（ただし、Φ１＞ΦＢ＞Φ２）の球体と組み合わせて、逆止弁を作成することができる。

以上のように、本発明は、球体と弁座との接触面積が小さく、シール性の高い逆止弁を実現した。

従来の逆止弁を用いた場合、経験的に「１００％アセトニトリルを１．５ｍＬ／分の流量・約３５ＭＰａの圧力の条件で送液を行うと、５００時間で約５０％の装置に対して食い付き現象が発生する」送液装置の逆止弁を、本発明に係る逆止弁と交換し食い付き現象の発生頻度を評価したところ、「１００％アセトニトリルを１．５ｍＬ／分の流量・約３５ＭＰａの圧力の条件で５００時間」の条件での送液では、食い付き現象の発生は確認されず、正常な送液が継続された。さらに「１００％アセトニトリルを３．０ｍＬ／分の流量、約６０ＭＰａの圧力で６００時間」の厳しい条件での送液においても、食い付き現象の発生が確認されなかった。

本発明により、球体と弁座との接触面積を低減した逆止弁を実現し、それを用いた送液装置では顕著な効果が発揮された。発明の詳細な説明に際して、図示の便宜上、弁座の中心線とシートの貫通孔の中心線とを一致させて、２つの凹球面の中心を中心線上に描いた。２つの凹球面の中心と中心線とは一致している方が好ましいが、厳密に一致している必要はない。

本発明の技術的思想に基づけば、２つの凹球面に替えて、２つの円錐面、或いは、１つの球面と１つの円錐面という曲面の組み合わせにおいても、球体と弁座とが線接触となる逆止弁が可能であることは明らかである。以下に他の実施例を開示する。

図３（ａ）は、球体の直径より大きな直径（Φ１）の球面の内側を、第２の凹球面に替えて円錐面Ｃ２とした例を示すものである。第１の凹球と球体１５とを当接させた状態を想定し、凹球面Ｓ２と球体１５の接点の集合からなる直径（ΦＲ）の円を底面とした円錐面となるよう加工することで、弁座１０と球体１５との線接触が実現される。円錐面Ｃ２の頂角θ２の大きさは、鋭角である方が円環状の縁ｒが効果的に形成されるが、頂角θは略直角でよい。

図３（ｂ）は、第１の凹球面に替えて、大きな頂角θ１（好ましくは９０°以上）の円錐面Ｃ１とし、その内側に第２の凹球面に相当する球面とした例を示すものである。球体（ΦＢ）と当接させた状態を想定し、第２の凹球面に相当する凹球面Ｓ２の直径（Φ２）を、円錐面Ｃ１と球体の接点の集合からなる円の直径（ΦＲ）より大きく、球体１５の直径（ΦＢ）より小さくすることで、弁座１０と球体１５との線接触が実現される。なお、円錐面の頂角θ１を１８０°とすると、上述の例でΦ１が無限大の場合と同様に平面になる。

図３（ｃ）は、第１の凹球面に替えて第１の円錐面Ｃ１とし、その内側に第２の凹球面に替えて第２の円錐面Ｃ２をとした例を示すものである。第１の円錐面Ｃ１は大きな頂角θ１（好ましくは９０°以上）のものとし、球体１５と当接させた状態を想定し、円錐面Ｃ１と球体１５の接点の集合からなる円を底面として第２の円錐面Ｃ２を加工する。第２の円錐面Ｃ２の頂角θ２を第１の円錐面Ｃ１の頂角θ１より小さくすることで、弁座１０と球体１５との線接触が実現される。

上記実施例は本発明の単に一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正することも可能である。これら変更や修正したものも本発明に包含されることは明らかである。

本発明の一実施例を示す図である。本発明に係る逆止弁の弁座の作製手順である。本発明の別の実施例である。一般的な送液装置の構成を示す図である。従来の構成を示す図である。

符号の説明

１０，３０・・・弁座
１０ｈ・・・・貫通孔
１０ｒ・・・・縁
１１・・・・・・基材
１２，１３・・・ベアリング用鋼球
１５，３５・・・球体
Ｓ１，Ｓ２・・・凹球面
２１・・・・・・カム
２２・・・・・・カム軸
２３・・・・・・カムフォロワ
２４・・・・・・カムフォロワ軸
２５・・・・・・クロスヘッド
２６・・・・・・ポンプヘッド
２７・・・・・・バネ
２８・・・・・・プランジャ
２９・・・・・・シール
３１ａ，ｂ・・・逆止弁
３２・・・・・・ケーシング
Ｃ・・・・・・・円錐面
Ｓ・・・・・・・球面

Claims

球体と、貫通孔が穿設された弁座からなる逆止弁において、前記弁座は前記球体と当接する側に第１の凹球面を有し、前記第１の凹球面の内側に第２の凹球面を有し、前記貫通孔の開口部は前記第２の凹球面の内側に設けられ、前記弁座は前記第１の凹球面と前記第２の凹球面の境界に円環状に形成された縁が前記球体と線接触することを特徴とする逆止弁。
前記第１の凹球面の直径Φ１、前記第２の凹球面の直径Φ２、前記球体の直径ΦＢは、Φ１＞ΦＢ＞Φ２の関係であることを特徴とする請求項１に記載の逆止弁。
球体と、貫通孔が穿設された弁座からなる逆止弁において、前記弁座は、前記貫通孔と同軸で異なる２つの曲面からなり、前記弁座は前記２つの曲面の境界に円環状に形成された縁で前記球体と線接触することを特徴とする逆止弁。
請求項３に記載の逆止弁において、前記異なる２つの曲面のうち１つの曲面は円錐面であることを特徴とする逆止弁。
請求項３に記載の逆止弁において、前記異なる２つの曲面のうち１つの曲面は球面であることを特徴とする逆止弁。
請求項１〜５いずれか１項に記載の逆止弁を備えた送液装置。
請求項６に記載の送液装置を備えた液体クロマトグラフ。
直径ΦＢの球体を用意し、弁座とする部材を用意し、前記部材に貫通孔を穿設し、前記弁座の貫通孔部分に直径Φ１（Φ１＞ΦＢ）の第１の凹球面を削成し、削成された前記第１の凹球面内に直径Φ２（ΦＢ＞Φ２）の第２の凹球面を削成し、前記第１の凹球面と前記第２の凹球面の境界に円環状に形成された縁が前記球体と線接触するようにした逆止弁の製造方法。
請求項８に記載の逆止弁の製造方法において、前記第１の凹球面の削成には、Φ１のベアリング用鋼球を用い、前記第２の凹球面の削成には、Φ２のベアリング用鋼球を用いることを特徴とする弁座の製造方法。