JP4820302B2 - 不織布表面の製造方法 - Google Patents
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Description
該紡糸口金に送られる該熱可塑性重合体を基材とする組成物は、次の一般式:
R1、R2、R3及びR4は同一又は異なるものであり、2〜18個の炭素原子を含む脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素鎖を表し、
R5は、400〜200000の分子量を有するポリエーテル基を表し、
A及びBはCO、NH又はO基を表し、ここで、AがCOを表すときにはBはNH又はOを表し、BがCOを表すときにはAはNH又はOを表す。)
に相当する反復単位を含む重合体マトリックス及び/又は変性用高分子添加剤を含み、しかも
該重合体マトリックスは、該変性用添加剤が存在しないとき又は式III若しくはIVの反復単位を含まないときには、該反復単位I又はIIの少なくとも一つ及び反復単位III又はIVの少なくとも一つを含むことを特徴とする、不織布表面の製造方法を提供する。
R1、R2及びR3は、同一又は異なるものであり、そして2〜18個の炭素原子を含む脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素鎖を表し、
R5は400〜200000の分子量を有するポリエーテル基を表し、
BはCOOH、NH2又はOH官能基を表す。)
の単量体を単官能性連鎖制限化合物の存在下で重合させることによって得られる。添加剤の溶融粘度を制御しかつ熱可塑性重合体とのブレンドの際にその反応性を限定するために、重合は、重合体の既知の製造方法に従ってそれらの鎖の長さを制限する単官能性化合物の存在下で実施される。単官能性化合物としては、単官能性の酸及び単官能性のアミンが挙げられる。例えば、酢酸、プロピオン酸及びベンジルアミンが好ましい化合物である。
・少なくとも1個の熱可塑性ブロックと、
・少なくとも1個のポリオキシアルキレンブロックと
からなる化合物である。
・少なくとも1個の多官能性コアであって少なくとも3個の同一の反応性官能基を含むものと、該コアに結合した熱可塑性重合体の少なくとも1個の分岐又は少なくとも1個のセグメントとを含む星形又はH形マクロ分子鎖、及び/又は、二官能性コアと、該コアに結合した熱可塑性重合体の少なくとも1個のセグメントとを含む直鎖状マクロ分子鎖によって形成された少なくとも1個の熱可塑性重合体ブロック、並びに
・該熱可塑性重合体ブロックの反応性末端の少なくとも一部分に結合した少なくとも1個のポリオキシアルキレンブロック
を含む。この導電性化合物は、特に国際公開WO03/002668号パンフレットに開示されている。
・該熱可塑性重合体ブロックは、
少なくとも1個の多官能性コアであって少なくとも3個の同一の反応性官能基を含むものと、該コアに結合した熱可塑性重合体の少なくとも1個の分岐又は少なくとも1個のセグメントとを含む星形又はH形マクロ分子鎖、及び/又は、二官能性コアと、該コアに結合した熱可塑性重合体の少なくとも1個のセグメントとを含む直鎖状マクロ分子鎖
を含み、
・該ポリオキシアルキレンブロックは、
熱可塑性重合体の分岐又はセグメントの末端及び多官能性コアの末端から選択される星形又はH形マクロ分子鎖の少なくとも1個の遊離末端がポリオキシアルキレンブロックに結合し、
熱可塑性重合体セグメントの末端及び二官能性コアの末端から選択される直鎖状マクロ分子鎖の少なくとも1個の遊離末端がポリオキシアルキレンブロックに結合し、ここで、該直鎖状のマクロ分子鎖の2個の遊離末端は、該熱可塑性重合体ブロックがもっぱら直鎖タイプのマクロ分子鎖を含むときにポリオキシアルキレンブロックに結合した
状態で該熱可塑性重合体ブロックの遊離末端の少なくとも一部分に結合している。
(a)アミン官能基及びカルボン酸官能基から選択される少なくとも3個の同一の反応性官能基を含む多官能性化合物、
(b)次の一般式(Xa)及び/又は(Xb):
(c)適切な場合には、次の一般式(IX):
Z−R6−Z (IX)
(式中、
・Zは、多官能性化合物の反応性官能基と同一の官能基を表し、
・R12及びR6は同一又は異なるものであり、置換又は非置換の脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素基であって、2〜20個の炭素原子を含み、かつ、ヘテロ原子を含むことができるものを表し、
・Yは、Xがカルボン酸官能基を表すときには第一アミン官能基であり、又は
・Yは、Xが第一アミン官能基を表すときにはカルボン酸官能基である。)
の単量体
を含む単量体の混合物から共重合により得られる。
・R11は、芳香族又は脂肪族の直鎖状又は環状炭化水素基であって、少なくとも2個の炭素原子を含み、かつ、ヘテロ原子を含むことができるものであり、
・Qは、共有結合又は1〜6個の炭素原子を含む脂肪族炭化水素基であり、
・Z1は、第一アミン基又はカルボン酸基を表し、
・mは3〜8の整数である。)
によって表される化合物からも選択できる。
・R11は、1,1,1−プロパントリイル又は1,2,3−プロパントリイル基を表し、
・Qはポリオキシエチレン基を表す。)
を有する。
(R10 2N−(CH2)n)2−N−(CH2)x−N−((CH2)n−NR10 2)2
(式中、
R10は水素原子又は−(CH2)n−NR7 2基であり、ここで、
R7は水素原子又は−(CH2)n−NR8 2基であり、ここで、
R8は水素原子又は−(CH2)n−NR9 2基であり、ここで、
R9は水素原子又は−(CH2)n−NH2基であり、
nは2〜6の整数であり、
xは2〜14の整数であり、
nは、好ましくは、3又は4に等しい整数、特に3であり、そしてxは、好ましくは2〜6(限界値を含む)、好ましくは2〜4(限界値を含む)、特に2に等しい整数である。)
のデンドリマーも挙げられる。それぞれのR10基は、独立して他のものから選択できる。R10基は、好ましくは水素原子又は−(CH2)n−NH2基である。
ナイロン6,6を、重合反応器中で、3149gの乾燥ナイロン塩(1分子のアジピン酸と1分子のヘキサメチレンジアミンとの間の化学量論的反応によって得られる塩)を2941gの水に0.21gの純粋な酢酸銅一水和物の粉末、99.5重量%の純度の7.56gの臭化カリウム及び98重量%の純度の3.96gのフェニルホスホン酸と共に添加することによって製造する。
この反応混合物を112℃まで加熱する。その後、1.2bar(絶対圧)の自己圧力を、120℃の温度が得られるまで、濃縮工程中の水の蒸留によりこの値で調節する。
その後、この反応混合物を、水の蒸留なしで215℃にまで加熱する。この温度で、該自己圧力は、17.5bar(絶対圧)に達し、そしてこれを230℃の温度が得られるまで加圧下で蒸留工程中での水の蒸留によってこの値に調節する。該反応混合物の温度が加圧下での蒸留工程中に220℃の値に達したときに、5重量%の水性二酸化チタン懸濁液13.6gを添加する。
230℃の温度に達したときに、圧力を減圧工程中に大気圧にまで低下させる。この終了時に、該反応混合物の温度は275℃の値に達する。
該反応混合物を仕上げ工程中に10分間にわたって275℃に維持する。その後、該重合体をレースの形に注型し、冷却し、そして該レースを切断することによって顆粒状にする。
得られた重合体Aの粘度数(これらの顆粒から決定される)は、140mL/gである。これは、ISO EN307の標準方法を使用することによって決定する。アミン末端基と酸末端基は、それぞれ、トリフルオルエタノール/クロロホルム(50/50容量)溶媒中での電位差測定により43及び76meq/kgで測定される。
本発明の第1の具体例に従う導電性コポリアミドを、例1の手順を使用して、3.57gの純粋なアジピン酸粉末をナイロン塩及び77.59gの70重量%JeffamineED2003又はXTJ−502水溶液の初期混合物に該反応混合物の温度が減圧工程中に260℃の値に達したときにさらに添加することによって製造する。さらに、仕上げ工程の所要時間は45分である。
得られた共重合体の粘度数(例1に記載された方法に従って決定される)は、139mL/gである。アミン末端基及び酸末端基は、それぞれ、トリフルオルエタノール/クロロホルム溶媒中での電位差測定によって43及び77meq/kgで測定される。
得られた共重合体Bは、一般式IIIに従う反復単位、すなわちJeffamine単量体を2重量%含む。
製造方法を例2と同様の方法で繰り返すが、この場合には、8.93gの純粋なアジピン酸の粉末及び193.98gの20重量%Jeffamine ED2003又はXTJ−502水溶液を導入する。
重合体の粘度数は125mL/gである。アミン末端基と酸末端基は、それぞれ、トリフルオルエタノール/クロロホルム溶媒中での電位差測定によって50/85meq/kgで測定される。
得られる共重合体Cは、一般式IIIに相当する反復単位、すなわちJeffamine単量体を5重量%含む。
反応を7.5リットルオートクレーブで実施する。1116.0gのε−カプロラクタム(9.86mol)、57.6gの1,3,5−ベンゼントリカルボン酸(0.27mol)、1826.4gのJeffamine(商標)M2070(0.82mol)、1.9gのUltranox(商標)236及び3.5gの50%(w/w)次亜燐酸水溶液を反応器に導入する。該オートクレーブを乾燥窒素でパージする。該反応器を乾燥窒素による穏やかなフラッシング下で保持する。
この反応素材を20℃から200℃に徐々に加熱する。その後、該反応媒体の温度を250℃にする。次いで、この温度を反応終了時まで維持する。これらの条件下での1時間の定常段階の後に、この系を徐々に真空下に置いて5mbarの圧力を達成させ、次いでさらに1時間にわたって真空下で保持する。重合体を反応器から型に流し出す。
示差熱分析から、得られた重合体が205℃の溶融ピークを示すことが示された。
立体排除クロマトグラフィー(溶離剤:ジメチルアセトアミド/0.1%LiBr)によるキャラクタリゼーションは、該重合体の重量平均分子量Mw及び数平均分子量Mn(ポリスチレン基準物に対して表される分子量)を決定することを可能にする:
Mw=15520g/mol
Mn=10960g/mol。
末端基の定量は、16.8meq/kgの残留酸官能基及び1.9meq/kgの残留アミン官能基の含有量を示す。
トリフルオル酢酸及びジューテロ化クロロホルムの1:1(重量)混合物の溶液の1H NMR(ブルカー社300MHz)は、0の残留カプロラクタム含有量(検出不能)及び星形重合体の分岐当たり8.4個のPA6ブロックの平均重縮合度を示す。この添加剤を添加剤Iという。
例2に記載した手順を繰り返す。しかしながら、純粋なアジピン酸の粉末を導入しない。さらに、この際、Jeffamine ED2003溶液の代わりに、例4に従って製造された導電性添加剤Iの20重量%水溶液の271.2gを導入する。仕上げ時間は15分である。
このようにして得られた組成物の粘度数、従って該組成物中に存在する熱可塑性重合体の粘度数(上に示した方法に従って決定される)は149mL/gである。アミン末端基と酸末端基は、それぞれ、トリフルオルエタノール/クロロホルム溶媒中での電位差測定により39及び71meq/kgで測定される。
このようにして製造された組成物Dは2重量%の導電性添加剤を含む。
製造方法を例5と同様の方法で繰り返すが、この場合には、例4に従って製造された導電性添加剤Iの20重量%水溶液の678gを導入する。仕上げ時間を10分に制限する。このようにして得られた組成物の粘度数、つまり該組成物中に存在する熱可塑性重合体の粘度数(上に示した方法に従って決定される)は152mL/gである。
アミン末端基と酸末端基は、それぞれ、トリフルオルエタノール/クロロホルム溶媒中での電位差測定により40及び71meq/kgで測定される。
このようにして製造された組成物Eは5重量%の導電性添加剤を含む。
上記例で製造された組成物又は重合体A、B、C、D及びEをそれぞれ乾燥させ、次いで295℃で再溶融させ、そして紡糸口金から450m/分の速度及び430g/時間の流量(重量)で押し出して12dtexの打込数を有するフィラメントを形成させ、そしてこれらを互いに纏めて14本のフィラメントを含むストランドを形成させる。これらのストランドを、3.5に等しい繊細化比に従い繊細化ユニットで繊細化して、それぞれ7a、7b、7c及び7dと記録されるストランドを生じさせる。
これらのストランドの体積導電率を次のプロトコールに従って測定する:
織物のストランドの体積導電率を「2ポイント」測定法に従って測定する。いくつかのストランドを、添付した図1に表されたスキームに従って導電性の端子間で所定の長さにわたって平行に配置する。
20mmずつ離れた2個のスチール製端子1の間で測定を実施する。これらのストランドの往復数は、一般に5、すなわちトータルで10列のストランド(これは、正確には100本のフィラメントに相当するが、ここで、1本のストランドは10本の個々のフィラメントからなる。)である。検討したストランドの直径は、双眼拡大鏡を使用して予め測定しておく。その正確な長さは、キャリパーで測定する。
測定を、Keithley 617導電率メーターにより20℃の温度条件及び50%の相対湿度の下で100ボルトの印加電圧で実施する。
体積電気抵抗を、装置を直接読みとることによって得る。
体積抵抗率ρ(単位:Ω.cm)を、次の関係:
R=体積電気抵抗(Ω)
d=ストランドの直径(cm)
n=ストランドの総数
e=端子間の距離(cm)
である。)
を適用することによって先の測定値から推測する。
最後に、体積導電率σ(単位:S.cm-1又はΩ-1.cm-1)は、正確には、体積抵抗率の逆数である。
これら様々なストランドについて見出された体積導電率の値を以下の表にまとめる。
ナイロン6,6を基材とする共重合体を、ヘキサメチレンジアンモニウム塩の64重量%の濃縮水溶液であって、
6mgの消泡剤、
12.945gのJeffamine ED600(ハンストマン社により販売)
3.453gのアジピン酸、
0.345gの酢酸
が添加されたものの240.2gから製造する。
ポリアミドを、溶液を濃縮する工程、その後撹拌オートクレーブ反応器内で重縮合させる工程、それと共に、17.5barの定常圧力段階下でほぼ47分の蒸留工程(最終温度は250℃である)、273℃の最終温度で17.5〜1barのおよそ36分の減圧工程及びほぼ20分の仕上げ工程(最終温度は272℃である)を含む標準的な重合方法に従って製造する。
73mL/gの粘度数を有するナイロン6,6を基材とする共重合体が得られる。
ナイロン6,6を基材とする共重合体を、ヘキサメチレンジアンモニウム塩の64重量%の濃縮水溶液であって、これに
5mgの消泡剤、
0.6962gのヘキサメチレンジアミン(32.4重量%水溶液)、
0.9216gのアジピン酸、
0.345gの100%酢酸
が添加されたものの240.2gから製造する。
ポリアミドを、撹拌オートクレーブ内で次の方法に従い製造する:溶液を濃縮する工程、その後の重縮合工程、それと共に、17.5barの定常圧力段階下でほぼ47分の蒸留工程(最終温度は250℃である)。この重合を、17.5〜1barの減圧工程で続行し、これを10barで中断して18.5gの70%Jeffamine ED2003(ハンストマン社により販売)水溶液を導入する。正味温度を260℃に維持する。この添加後に減圧を完了させ、減圧工程をおよそ50分続行する。その最終温度は272.4℃である。仕上げ工程をおよそ20分続行し、その最終温度は272℃である。
72mL/gの粘度数を有するナイロン6,6を基材とする共重合体が得られる。
繊維又はストランドの製造試験を、以下の表1に示されるように、本発明に従う例1の添加剤なしの重合体A並びに例8及び9に記載された添加剤II及びIIIの異なる濃度を使用して実施した。これらの例において、既知の技術に従って、添加剤II又はIIIを一軸押出器内の重合体Aに添加し、そしてレースの形態で押し出して該レースを裁断することによって顆粒を形成させる。
このようにして得られた組成物又は重合体をそれぞれ乾燥させ、次いで295℃で再溶融させ、そして0.23mmの直径を有する34個の穴を含む紡糸口金から押し出す。紡糸口金穴における該組成物の速度は19.4m/分である。これらのフィラメントを冷気送風機によって紡糸口金の出口で冷却する。これらのフィラメントを、紡糸プロセスにおいて一般的に使用されている排出ガンからなる吸気装置に吸引させる。これらのフィラメントをこのガンから4000m/分の速度で吐出させる。これらのフィラメントをほぼ200の繊細化比に付す。
該ガンから出たフィラメントが帯電しているかどうかを監視しかつ決定するために、フィラメントの流れを、鉛直に対しておよそ45°に傾斜した対象の表面上に垂直に向けた。該対象の表面に対するフィラメントの付着は、帯電の存在を示す。
また、該ガンから出たフィラメントの流れの近くに存在する静電場も、静電気メーター(エレクトロテックシステムズ社により商品名Static Meter型式212の下で販売されている装置)をフィラメント流れの軸線からおよそ3cm(1インチ)に配置することによって決定する。この装置は、アースに接続されており又はアースに接続されていない。測定を両方の構成で実施する。
帯電が存在しないことは、ゼロ前後の静電場によって示される。
本発明の組成物及び添加剤なしのポリアミドで得られた結果を以下の表に示す。
2 ストランド
Claims (14)
- 熱可塑性重合体を基材とする1種類の組成物を複数の紡糸口金であっていくつかの紡糸オリフィスをそれぞれ含むものに送り、得られたフィラメントを空気圧式繊細化装置と繊細化された連続フィラメントをシートに成形する工程とに送ることを含む該組成物のフィラメントの直接溶融紡糸による不織布表面の製造方法において、
熱可塑性重合体を基材とする該組成物は、重合体マトリックスを含み、該重合体マトリックスは、次の一般式に相当する反復単位I及び/又はIIと反復単位III及び/又はIVとを含むことを特徴とする、不織布表面の製造方法:
R1、R2、R3及びR4は同一又は異なるものであり、2〜18個の炭素原子を含む脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素鎖を表し、
R5は、400〜200000の分子量を有するポリエーテル基を表し、
A及びBはCO、NH又はO基を表し、ここで、AがCOを表すときにはBはNH又はOを表し、BがCOを表すときにはAはNH又はOを表す。)。 - 変性用高分子添加剤が組成物中で全組成物の1%〜15%の重量濃度で存在することを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 連鎖制限剤が単官能性の酸及び単官能性のアミンよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項2又は3に記載の方法。
- 単官能性化合物が酢酸、プロピオン酸及びベンジルアミンよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 式VIIIの単量体が式V及び/又はVI及び/又はVIIの単量体とVIIIの単量体との混合物中で1%〜20%の重量濃度で存在することを特徴とする、請求項2〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記組成物が、
・少なくとも1個の熱可塑性ブロック、及び
・少なくとも1個のポリオキシアルキレンブロック
からなる変性用高分子添加剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 変性用高分子添加剤が、
・少なくとも1個の多官能性コアであって少なくとも3個の同一の反応性官能基を含むものと、該コアに結合した熱可塑性重合体の少なくとも1個の分岐又は少なくとも1個のセグメントとを含む星形又はH形マクロ分子鎖、及び/又は、二官能性コアと、該コアに結合した熱可塑性重合体の少なくとも1個のセグメントとを含む直鎖状マクロ分子鎖によって形成された少なくとも1個の熱可塑性重合体ブロック、並びに
・該熱可塑性重合体ブロックの反応性末端の少なくとも一部分に結合した少なくとも1個のポリオキシアルキレンブロック
を含むことを特徴とする、請求項7に記載の方法。 - 熱可塑性重合体ブロック間の結合は、
・熱可塑性重合体の分岐又はセグメントの末端及び多官能性コアの末端から選択される星形又はH形マクロ分子鎖の少なくとも1個の遊離末端がポリアルキレンオキシドブロックに結合し、及び/又は
・熱可塑性重合体セグメントの末端及び二官能性コアの末端から選択される直鎖状マクロ分子鎖の少なくとも1個の遊離末端がポリアルキレンオキシドブロックに結合し、ここで、該直鎖状のマクロ分子鎖の2個の遊離末端は、該熱可塑性重合体ブロックがもっぱら直鎖タイプのマクロ分子鎖を含むときにポリアルキレンオキシドに結合している
ものであることを特徴とする、請求項8に記載の方法。 - 星形マクロ分子鎖が、
・アミン官能基及びカルボン酸官能基から選択される少なくとも3個の同一の反応性官能基を含む多官能性化合物、
・次の一般式(Xa)及び/又は(Xb):
・適切な場合には、次の一般式(IX):
Z−R6−Z (IX)
(式中、
・Zは、多官能性化合物の反応性官能基と同一の官能基を表し、
・R12及びR6は同一又は異なるものであり、置換又は非置換の脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素基であって、2〜20個の炭素原子を含み、かつ、ヘテロ原子を含むことができるものを表し、
・Yは、Xがカルボン酸官能基を表すときには第一アミン官能基であり、又は
・Yは、Xが第一アミン官能基を表すときにはカルボン酸官能基である。)
の単量体
を含む単量体の混合物から共重合により得られる星形ポリアミドであることを特徴とする、請求項9に記載の方法。 - 式III及び/又はIVの反復単位の重量濃度が、該マトリックスの0.5重量%〜5重量%であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 式III及び/又はIVの反復単位が、2個の反応性末端官能基を含むポリオキシアルキレン単量体と二酸単量体又はラクタムとの反応によって生じることを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 式Iの反復単位が、琥珀酸、アジピン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ドデカン二酸及びそれらの混合物よりなる群から選択される二酸と、ヘキサメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン及びm−キシリレンジアミンよりなる群から選択されるジアミンとの反応によって得られることを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 式IIの反復単位が、カプロラクタム、アミノウンデカン酸及びアミノドデカン酸よりなる群から選択されるラクタム又はアミノ酸の重縮合によって得られることを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
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