JP4806615B2 - 排気装置及び排気方法 - Google Patents

Description

本発明は、可燃性ガスをプロセスガスとして用いる真空装置の排気ラインに用いて好適な排気装置及び排気方法に関する。

近年、カーボンナノチューブの開発が活発化している。カーボンナノチューブは、グラファイトのシートを丸めて筒にしたストロー状の構造をした物質で、直径が数ｎｍから数十ｎｍ、長さが数μｍから数ｍｍと高いアスペクト比を有し、高導電性、高熱伝導性、機械的な強靭性など特徴的な物性をもつことから、近年、ナノテクノロジー分野を中心として、半導体や医療、バイオなどの広い分野で応用が期待されている。

従来より、カーボンナノチューブの成膜方法として、炭化水素等を分解してカーボンナノチューブを作製する化学的気相成長法（ＣＶＤ法）が知られている（例えば下記特許文献１参照）。熱ＣＶＤ法を用いたカーボンナノチューブの作製においては、基板が設置されている反応管の内部（反応室）に、メタンやアセチレン等の原料ガスを導入し、加熱された基板上で原料ガスを分解させて、配向制御したカーボンナノチューブを成長させている。

また、カーボンナノチューブの作製に用いられる原料ガス（プロセスガス）は一般的に可燃性であるため、反応室を排気する排気ラインには、排気された可燃性ガスのガス濃度をその爆発下限以下に希釈するための希釈ガス導入ラインを接続する必要がある（例えば下記特許文献２参照）。

図４は、従来の熱ＣＶＤ装置１の概略構成図である。この熱ＣＶＤ装置１は、反応室（熱ＣＶＤ室）２ａを内部に有する反応管２と、反応室２ａに原料ガスを導入する原料ガス導入ライン３と、反応室２ａを排気する反応室排気ライン５とを備えている。原料ガス供給ライン３は、原料ガスとして例えばアセチレン（Ｃ₂Ｈ₂）を導入するライン３Ａと、アセチレンと混合される例えばアルゴン（Ａｒ）及び水素（Ｈ₂）の導入ライン３Ｂ，３Ｃがメインバルブ４を介して反応室２Ａに接続されている。

反応室排気ライン５は、主として、反応室２Ａ側より、メイン排気バルブ６、真空ポンプ７及びガス濃度センサ１１が順に配置された構成を有している。また、真空ポンプ７の吐出側には、反応室２から排気される原料ガスを希釈する窒素（Ｎ₂）などの希釈ガス導入ラインが接続されている。この希釈ガス導入ラインは、希釈ガス導入部８とフローメータ（ＦＭ）９と開閉弁１０等からなる。ガス濃度センサ１１により、原料ガスの規定以上の濃度が検出されると、例えば、警報が発せられるとともに、熱ＣＶＤ装置１の運転が停止されるようなシステム構成が採られている。

上述した従来の熱ＣＶＤ装置１においては、例えば停電等により電力の供給が遮断されると、真空ポンプ７の稼動が停止することで、反応室２ａ内の原料ガス濃度が上昇する。この場合、停電の復旧後、装置を再稼動させる際には、パージガス導入ライン１３を介して窒素等のパージガスで反応室２ａのガス雰囲気を置換した後、生産を行うようにしている。

特開２００１−２７９４４１号公報 特開平９−９０９号公報

しかしながら、上述した装置の再稼動時においては、反応室排気ライン５に瞬間的に高濃度の原料ガスが大量に流入するため、真空ポンプ７から排気される原料ガス濃度も通常より高くなり、希釈ガスの導入ガス量で排気ガスを十分に希釈することが困難になる場合がある。この場合、ガス濃度センサ１１により規定以上のガス濃度が検出される結果、上述のように装置の運転が強制的に停止されることになる。

このような問題を解決するため、希釈ガス導入部８による希釈ガスの導入量を当初より多く設定しておくことが考えられるが、この場合、希釈ガス導入部８が構造的に大型化するとともに、原料ガスの排気流量が定常状態になった後も必要以上の希釈ガスが導入されることになるため、不経済であるという問題がある。

本発明は上述の問題に鑑みてなされ、可燃性ガスの排気を常に安定して行うことができる排気装置及び排気方法を提供することを課題とする。

以上の課題を解決するに当たり、本発明に係る排気装置は、反応室を排気する真空ポンプと、反応室と真空ポンプとの間に配置されたメイン排気バルブと、真空ポンプで排気されたプロセスガスを希釈ガスで希釈する希釈ガス導入手段と、反応室と真空ポンプとの間にメイン排気バルブと並列して設けられ、真空ポンプで排気されるプロセスガスの流量を調整可能な排気流量調整手段とを備えている。

そして、本発明に係る排気方法は、反応室に導入されたプロセスガスを真空ポンプで排気し、排気したプロセスガスを希釈ガスで希釈する排気方法であって、運転開始時にはプロセスガスの排気流量を制限し、徐々に排気流量を大きくすることを特徴とする。

本発明は、例えば停電などの不慮の電力遮断の後、運転を再開させる場合、排気流量調整手段により運転開始初期時の排気流量を制限することで、高濃度のプロセスガスが大量に排気される事態を回避できる。これにより、希釈ガスによる十分な希釈作用を確保して、プロセスガスの所期の低濃度排気運転を維持することが可能となる。また、運転を再開してから相当の時間が経過した後は、反応室に残留するガス量も低下するので、徐々に排気流量を大きくする。これにより、反応室の排気時間の長大化を抑制することができる。

本発明に係る排気流量調整手段としては、メイン排気バルブと並列して配置され、互いに異なるコンダクタンスを有する複数の固定バルブと、これら複数の固定バルブを選択的に開弁する切替手段によって構成することができる。この場合、比較的コンダクタンスの小さい固定バルブから順に開弁することにより、排気流量を段階的に増加させることが可能となる。

あるいは、本発明に係る排気流量調整手段として、メイン排気バルブと並列して配置された可変コンダクタンスバルブと、この可変コンダクタンスバルブの開弁量を制御する制御手段とで構成することも可能である。

一方、プロセスガスの排気流量又は濃度を測定する測定手段を備え、この測定手段の測定結果に基づいて、上記排気流量調整手段によりプロセスガスの排気流量を調整するようにしてもよい。これにより、プロセスガスの排気濃度制御を高精度に行うことができる。あるいは、上記測定手段の測定結果に基づいて、上記希釈ガス導入手段による希釈ガスの導入量を調整することによっても、同様の効果を得ることができる。

ここで、反応室としては、熱ＣＶＤ装置における反応室のほか、プラズマＣＶＤ装置における反応室等が含まれる。また、プロセスガスとしては、原料ガスのほか、クリーニングガスも含まれる。特に、可燃性あるいは毒性のあるプロセスガスの排気に対して、本発明は顕著な効果を発揮する。

以上述べたように、本発明によれば、希釈ガスによる十分な希釈作用を確保して、プロセスガスの所期の低濃度排気運転を維持することが可能となる。これにより、例えば可燃性のプロセスガスの排気を常に安定して行うことができる。

以下、本発明の各実施形態について図面を参照して説明する。

（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態を示している。図１に示す熱ＣＶＤ装置２１Ａは、例えばカーボンナノチューブ作製用の熱ＣＶＤ装置として構成されている。この熱ＣＶＤ装置２１Ａは、反応管２２と、原料ガス導入ライン２３と、反応室排気ライン２５とで構成されている。

反応管２２は、内部に反応室（熱ＣＶＤ室）２２ａを有しており、図示せずとも、半導体ウエハ等の被処理基板を加熱可能に支持するステージが設置されている。カーボンナノチューブは、上記被処理基板上に堆積される。

カーボンナノチューブを作製する原料ガス（プロセスガス）としては、メタン、アセチレン等の炭化水素ガス、気化させたアルコール、一酸化炭素等が用いられる。また、これらの原料ガスに、水素、窒素、ヘリウム、アルゴンなどの単独又は混合ガスが混合される。図１に示す原料ガス導入ライン２３は、アセチレン（Ｃ₂Ｈ₂）を導入するライン２３Ａと、アルゴン（Ａｒ）を導入するライン２３Ｂと、水素（Ｈ₂）を導入するライン２３Ｃとで構成されているが、ガスの選定及び組み合わせは、この例に限られない。これらの導入ライン２３Ａ〜２３Ｃは、メインバルブ２４を介して反応室２２ａに接続されている。

反応室排気ライン２５は、メイン排気バルブ２６と、真空ポンプ２７と、希釈ガス導入部２８を含む希釈ガス導入ラインと、ガス濃度センサ３１と、後述する本発明に係る排気流量調整部３４とを備えている。反応室排気ライン２５は、本発明の排気装置を構成している。

メイン排気バルブ２６は、反応室２２ａと真空ポンプ２７との間に配置された開閉弁で構成されている。真空ポンプ２７は、単独の真空ポンプで構成されているが、複数の真空ポンプ群で構成されていてもよい。希釈ガス導入ラインは、窒素ガス等の希釈ガスを真空ポンプ２７の吐出側に導入する希釈ガス導入部２８と、導入される希釈ガス流量を検出するフローメータ（ＦＭ）２９と、開閉弁３０とで構成されている。

ガス濃度センサ３１は、真空ポンプ２７の吐出側の希釈ガス導入ラインの接続点よりも下流側に設置されており、排気ガス中の原料ガス濃度を測定する本発明の「測定手段」を構成している。このガス濃度センサ３１で原料ガスの規定以上の濃度が検出されると、例えば、警報を発するとともに、熱ＣＶＤ装置２１Ａの運転を停止するシステム構成が採られている。ガス濃度センサ３１の構成は特に制限されず、例えば、接触燃焼式のガス検知器が用いられる。なお、必要に応じて排気ガスを無害化する除害装置が設置されてもよい。

排気流量調整部３４は、停電等の不慮の電力遮断の後、運転を再開させる際、プロセスガスの排気流量を調整するためのものである。本実施形態では、排気流量調整部３４は、メイン排気バルブ２６と並列して配置された複数（本例では３個）の固定バルブ３５Ａ，３５Ｂ，３５Ｃで構成されている。各固定バルブ３５Ａ〜３５Ｃは、それぞれ異なるコンダクタンスを有しており、固定バルブ３５Ａが最もコンダクタンスが小さく、固定バルブ３５Ｃのコンダクタンスが最も大きい。

切替制御部３６は、これら複数の固定バルブ３５Ａ〜３５Ｃ及びメイン排気バルブ２６を選択的に開弁するためのものである。切替制御部３６は、例えば時間制御によって、コンダクタンスの小さな固定バルブから順に開弁する。本実施形態では、３つの固定バルブ３５Ａ〜３５Ｃのうち何れか一つのみ開弁するように構成されているが、勿論これに限られない。また、切替制御部３６は、固定バルブ３５Ａ〜３５Ｃのうち何れか一つが開弁しているときは、メイン排気バルブ２６の閉弁状態を維持するように構成されている。

なお、排気流量調整部３４及び切替制御部３６により、本発明の「排気流量調整手段」が構成される。固定バルブ３５Ａ〜３５Ｃのコンダクタンスは、真空ポンプ２７の排気容量によって設定することができる。例えば、１分当たり５００リットルの排気容量をもつ真空ポンプの場合、固定バルブ３５Ａは、１分当たり１リットル、固定バルブ３５Ｂは、１分当たり３リットル、固定バルブ３５Ｃは、１分当たり１０リットルの排気流量を実現するコンダクタンスを有するものがそれぞれ選定される。

以上のように構成される本実施形態の熱ＣＶＤ装置２１Ａにおいては、カーボンナノチューブを作製する通常運転時、排気流量調整部３４による排気制御は無効となっており、メイン排気バルブ２６のみが開弁される。原料ガス導入ライン２３からは原料ガスとしてアセチレン、アルゴン、水素の混合ガスが反応室２２ａへ導入され、反応室２２ａにおいて熱分解反応により図示しない被処理基板上にカーボンナノチューブを成膜させる。分解されたガスあるいは分解されなかった余剰の原料ガスは、反応室排気ライン２５のメイン排気バルブ２６を介して排気される。排気された原料ガスは、真空ポンプ２７の吐出側において希釈ガス導入ラインから導入された希釈ガスによって、その爆発下限以下の原料ガス濃度に希釈される。

さて、例えば停電などにより電力の供給が遮断されると、真空ポンプ２７の稼動が停止することで、反応室２２ａ内の原料ガス濃度が上昇する。この場合、停電の復旧後、装置を再稼動させる際に、パージガス導入ライン３３を介して窒素等のパージガスで反応室２２ａ内のガス雰囲気を置換する。
ところが、上述した従来の排気方法では、装置再稼動時において、反応室排気ラインに瞬間的に高濃度の原料ガスが大量に流入するため、真空ポンプから排気される原料ガス濃度も通常より高くなり、希釈ガスの導入ガス量で排気ガスを十分に希釈することが困難になる場合がある。

そこで本実施形態では、排気流量調整部３４により運転開始初期時の排気流量を制限することで、高濃度の原料ガスが大量に排気される事態を回避するようにしている。具体的には、まず、メイン排気バルブ２６を閉弁し、排気流量調整部３４を構成する複数の固定バルブ３５Ａ〜３５Ｃのうち最もコンダクタンスの小さい固定バルブ３５Ａのみを開弁して真空ポンプ２７を作動させる。これにより、通常時よりもはるかに低いガス流量の原料ガスが真空ポンプ２７によって排気されることになるので、希釈ガス導入ラインを介して導入される希釈ガスによって、原料ガスをその爆発下限以下の濃度にまで確実に希釈することができるようになる。

所定時間経過後、切替制御部３６は、固定バルブ３５Ａを閉弁した後、今度は固定バルブ３５Ｂを開弁する。固定バルブ３５Ｂは固定バルブ３５Ａよりもコンダクタンスが大きいので、真空ポンプ２７で排気される原料ガスの排気流量は大きくなる。この場合、運転再開時から相当時間が経過しており、反応室２２ａ内の残存原料ガス量は運転再開当初よりは低下しているので、固定バルブ３５Ｂに切り替えた後においても、導入される希釈ガス量によって十分に排気ガスを希釈することが可能である。

更に所定時間経過後、切替制御部３６は、固定バルブ３５Ｂを閉弁した後、今度は固定バルブ３５Ｃを開弁する。固定バルブ３５Ｃは固定バルブ３５Ｂよりもコンダクタンスが大きいので、真空ポンプ２７で排気される原料ガスの排気流量は大きくなる。この場合、運転再開時から更に相当時間が経過しており、反応室２２ａ内の残存原料ガス量は運転再開当初よりはより一層低下しているので、固定バルブ３５Ｃに切り替えた後においても、導入される希釈ガス量によって十分に排気ガスを希釈することが可能である。

固定バルブ３５Ｃを開弁してから所定時間経過した後、切替制御部３６は固定バルブ３５Ｃを閉弁し、メイン排気バルブ２６を開弁することで、通常時の排気ラインを構成する。なお、メイン排気バルブ２６の開弁操作は、メイン排気バルブ２６を開弁しても排気ガスの十分な希釈作用を確保できるガス濃度にまで反応室２２ａ内の残存ガス量が低下した段階で行われる。

以上のように、不慮の電力遮断後における運転再開時において、排気流量調整部３４によって反応室２２ａの排気動作を通常よりも長い時間かけて行うことにより、希釈ガスによる十分な希釈作用を確保して、原料ガスの所期の低濃度排気運転を維持することが可能となる。これにより、可燃性のプロセスガスの排気を常に安定かつ安全に行うことができるようになる。また、運転を再開してから徐々に排気流量を大きくするようにしているので、反応室２２ａの排気時間の長大化を抑制することができる。

（第２の実施形態）
図２は、本発明の第２の実施形態を示している。なお、図において上述の第１の実施形態と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施形態の熱ＣＶＤ装置２１Ｂは、反応室排気ライン３８の構成が上述の第１の実施形態と異なっている。すなわち、本実施形態では、排気流量調整手段として、メイン排気バルブ２６と並列して配置された可変コンダクタンスバルブ４０と、この可変コンダクタンスバルブ４０の開弁量を制御する制御部（制御手段）４１とで構成されている。

制御部４１は、停電などの不慮の電力遮断後における運転再開時において、反応室２２ａ内の原料ガスの排気流量を制限するべく、再開直後は開弁量を小さくし、徐々に開弁量を大きくする制御を行う。これにより、上述の第１の実施形態と同様な作用効果を得ることができる。

また、上記構成に代えて、ガス濃度センサ３１の検出出力を制御部４１に供給するように構成することも可能である。この場合、ガス濃度センサ３１による排気ガス中の原料ガス濃度の測定結果に基づいて、可変コンダクタンスバルブ４０の開弁量を調整することが可能となり、原料ガスの排気濃度制御を高精度に行うことが可能となる。

更に、図示するように、希釈ガス導入ラインに希釈ガスの流量制御が可能なマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３９を設置し、ガス濃度センサ３１の測定結果に基づいて、マスフローコントローラ３９による希釈ガスの導入量制御を行うようにしてもよい。このような構成によっても、原料ガスの排気濃度制御を高精度に行うことが可能となる。

（第３の実施形態）
図３は、本発明の第３の実施形態を示している。なお、図において上述の第１の実施形態と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施形態の熱ＣＶＤ装置２１Ｃは、反応室排気ライン４３の構成が上述の第１の実施形態と異なっている。すなわち、本実施形態では、真空ポンプ２７の吐出側に、原料ガスの排気流量を測定するフローメータ（測定手段）４４を設置し、このフローメータ４４の出力に基づいて、排気流量調整用の切替制御部３６あるいは希釈ガス導入量制御用のマスフローコントローラ３９を制御するようにしている。このような構成によっても、上述の第２の実施形態と同様に、原料ガスの排気濃度制御を高精度に行うことが可能となる。

以上、本発明の各実施形態について説明したが、勿論、本発明はこれらに限定されることはなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば、以上の各実施形態では、カーボンナノチューブ作製用の熱ＣＶＤ装置における反応室排気ラインに本発明を適用した例について説明したが、本発明はこれに限られず、可燃性あるいは毒性のあるプロセスガスを用いる種々の真空装置の排気系に対して広く適用可能である。

また、以上の各実施形態では、停電などの不慮の電力遮断後の運転再開時において、真空ポンプ２７の吸入側に設置された排気流量調整部によって排気流量を調整したり、希釈ガスの導入量を調整するようにしたが、これに代えて、真空ポンプ２７の駆動回転数を可変とし、運転再開直後は低回転数でポンプを駆動することで排気流量を制限することも可能である。この場合も同様に、真空ポンプ２７から吐出された排気ガスの原料ガス濃度あるいはガス流量を測定し、その測定結果に基づいて、真空ポンプ２７の駆動回転数を制御することが可能である。

本発明の第１の実施形態を説明する熱ＣＶＤ装置の概略構成図である。 本発明の第２の実施形態を説明する熱ＣＶＤ装置の概略構成図である。 本発明の第３の実施形態を説明する熱ＣＶＤ装置の概略構成図である。 従来の熱ＣＶＤ装置の概略構成図である。

符号の説明

２１Ａ，２１Ｂ，２１Ｃ 熱ＣＶＤ装置
２２ａ 反応室
２３ 原料ガス導入ライン
２５，３８，４３ 反応室排気ライン（排気装置）
２６ メイン排気バルブ
２７ 真空ポンプ
２８ 希釈ガス導入部
３１ ガス濃度センサ（測定手段）
３４ 排気流量調整部
３５Ａ，３５Ｂ，３５Ｃ 固定バルブ
３６ 切替制御部
４０ 可変コンダクタンスバルブ
４１ 制御部
４４ フローメータ（測定手段）

Claims (5)

1. 反応室に導入されたプロセスガスを排気する排気装置であって、
   前記反応室を排気する真空ポンプと、
   前記反応室と前記真空ポンプとの間に配置されたメイン排気バルブと、
   前記真空ポンプで排気されたプロセスガスを希釈ガスで希釈する希釈ガス導入手段と、
   前記反応室と前記真空ポンプとの間に前記メイン排気バルブと並列して設けられ、前記真空ポンプで排気されるプロセスガスの流量を調整可能な排気流量調整手段と、
   前記プロセスガスの排気流量又は濃度を測定する測定手段とを備え、
   前記測定手段の測定結果に基づいて、前記排気流量調整手段により前記プロセスガスの排気流量を調整する
   ことを特徴とする排気装置。
2. 前記排気流量調整手段は、
   前記メイン排気バルブと並列して配置され、互いに異なるコンダクタンスを有する複数の固定バルブと、
   前記複数の固定バルブを選択的に開弁する切替手段とからなる
   ことを特徴とする請求項１に記載の排気装置。
3. 前記排気流量調整手段は、
   前記メイン排気バルブと並列して配置された可変コンダクタンスバルブと、
   前記可変コンダクタンスバルブの開弁量を制御する制御手段とからなる
   ことを特徴とする請求項１に記載の排気装置。
4. 反応室に導入されたプロセスガスを真空ポンプで排気し、排気したプロセスガスを希釈ガスで希釈する排気方法であって、
   運転開始時には希釈した前記プロセスガスのガス濃度に基づいて前記プロセスガスの排気流量を制限し、徐々に排気流量を大きくする
   ことを特徴とする排気方法。
5. 前記プロセスガスは、可燃性ガスである
   ことを特徴とする請求項４に記載の排気方法。

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