JP4803401B2 - 強誘電体膜の製造方法 - Google Patents
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Description
属のカルボン酸塩等の安定な有機金属化合物の溶液を用いる。このMOD法で用いられる原料溶液は、安定な有機金属化合物を原料としているので、溶液組成の調整、ハンドリングが容易である等の利点を有する。MOD法は、化合物の加水分解・重縮合により複合酸化物を形成するゾルゲル法とは異なり、分子量の大きい有機基を酸素雰囲気中で分解することにより複合酸化物を形成するため、ゾルゲル法と比較して、結晶化温度が高く、結晶粒が大きくなり易い傾向がある。
強誘電体を形成するための前駆体を含む前駆体組成物であって、
前記強誘電体は、一般式AB1−xCxO3で示され、
A元素は少なくともPbからなり、
B元素はZr、Ti、V、WおよびHfの少なくとも一つからなり、
C元素は、NbおよびTaの少なくとも一つからなり、
前記前駆体は、少なくとも前記B元素およびC元素を含み、かつ一部にエステル結合を有する。
前記C元素は、Nbであることができる。
強誘電体を形成するための前駆体を含む前駆体組成物の製造方法であって、
前記強誘電体は、一般式AB1−xCxO3で示され、A元素は少なくともPbからなり、B元素はZr、Ti、V、WおよびHfの少なくとも一つからなり、C元素は、NbおよびTaの少なくとも一つからなり、
少なくとも前記B元素および前記C元素を含むゾルゲル原料であって、金属アルコキシドの加水分解・縮合物を含むゾルゲル原料と、ポリカルボン酸またはポリカルボン酸エステルと、有機溶媒とを混合し、
前記ポリカルボン酸または前記ポリカルボン酸エステルに由来するポリカルボン酸と金属アルコキシドとのエステル化によるエステル結合を有する前駆体を形成することを含む。
本実施形態にかかる前駆体組成物は、強誘電体の成膜に用いられる。ここで、強誘電体は、一般式AB1−xCxO3で示され、A元素は少なくともPbからなり、B元素はZr、Ti、V、WおよびHfの少なくとも一つからなり、C元素は、NbおよびTaの少なくとも一つからなることができる。そして、本実施形態では、前駆体は、少なくともB元素およびC元素を含み、かつ一部にエステル結合を有する。
プロパノール(プロピルアルコール)として、1−プロパノール(沸点97.4℃)、2−プロパノール(沸点82.7℃)、
ブタノール(ブチルアルコール)として、1−ブタノール(沸点117℃)、2−ブタノール(沸点100℃)、2−メチル−1−プロパノール(沸点108℃)、2−メチル−2−プロパノール(融点25.4℃,沸点83℃)、
ペンタノール(アミルアルコール)として、1−ペンタノール(沸点137℃)、3−メチル−1−ブタノール(沸点131℃)、2−メチル−1−ブタノール(沸点128℃)、2,2ジメチル−1−プロパノール(沸点113℃)、2−ペンタノール(沸点119℃)、3−メチル−2−ブタノール(沸点112.5℃)、3−ペンタノール(沸点117℃)、2−メチル−2−ブタノール(沸点102℃)、
多価アルコール類;
エチレングリコール(融点−11.5℃,沸点197.5℃)、グリセリン(融点17℃,沸点290℃)。
本実施形態にかかる前駆体組成物の製造方法は、一般式AB1−xCxO3で示され、A元素は少なくともPbからなり、B元素はZr、Ti、V、WおよびHfの少なくとも一つからなり、C元素は、NbおよびTaの少なくとも一つからなる強誘電体の形成に用いることができる。本実施形態の製造方法は、少なくとも前記B元素および前記C元素を含むゾルゲル原料であって、金属アルコキシドの加水分解・縮合物を含むゾルゲル原料と、ポリカルボン酸またはポリカルボン酸エステルと、有機溶媒とを混合し、前記ポリカルボン酸または前記ポリカルボン酸エステルに由来するポリカルボン酸と金属アルコキシドとのエステル化によるエステル結合を有する前駆体を形成することを含む。
本実施形態にかかる強誘電体膜の製造方法は、上述した本実施形態にかかる前駆体組成物を、白金系金属からなる金属膜上に塗布した後、熱処理することを含む。白金系金属は、エステル化に対して良好な酸性触媒作用を有するので、強誘電体膜の結晶化をより良好にすることができる。白金系金属としては、PtおよびIrの少なくとも一方であることができる。白金系金属の代わりに、SrRuO3やLaNiO3などのペロブスイカイト型電極材料を用いることもできる。この製造方法によれば、公知の塗布法を用いた簡易な方法によって特性のよい強誘電体膜を得ることができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
(A)本実施例では、PZTN強誘電体膜は、Pb、Zr、Ti、およびNbの少なくともいずれかを含む第1ないし第3の原料溶液と、ポリカルボン酸エステルとしてのコハク酸ジメチルと、有機溶媒としてのn−ブタノールとを混合し、これらの混合液に含まれる酸化物を熱処理等により結晶化させて得られた。混合液は、ゾルゲル原料とコハク酸ジメチルとを1:1の割合でn−ブタノールに溶解したものである。
本実施例では、溶液を調製する際に加熱する点で、実施例1と異なる。溶液の組成は実施例1と同様である。すなわち、ゾルゲル原料として、実施例1で用いられたPbZr0.2Ti0.8Nb0.2O3(PZTN)に相当する第1〜第3の原料溶液にPbSiO3結晶を形成するための第4の原料溶液を、2モル%の割合で添加したものを用いた。このゾルゲル原料とコハク酸ジメチルとを1:1の割合でn−ブタノールに溶解した後、溶液を80℃で60分間加熱して溶液(前駆体組成物)を得た。
本実施例では、本願発明により得られたPZTNと従来のPZTとを比較する。成膜に用いられる溶液は、実施例2と同様である。すなわち、第1ないし第4の原料溶液と、コハク酸ジメチルとをn−ブタノールに溶解したのち、温度80℃にて1時間保持し、溶液(前駆体組成物)を調製した。溶液の組成は以下のようである。
本実施例では、PZTN強誘電体膜において、Nb添加量を0、5、10、20、30、40モル%と変化させて強誘電特性を比較した。全ての試料においてPbSiO3シリケートを5モル%添加している。溶液(前駆体組成物)は、実施例2と同様に調製され、コハク酸ジメチルおよび有機溶媒としてn−ブタノールを用いた。
比較のため、実施例2で用いたコハク酸ジメチルの代わりにモノカルボン酸エステルを用いた。
本実施例では、ポリカルボン酸エステルとして、コハク酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、およびマロン酸ジメチルを用いて原料溶液を調製し、各原料溶液を用いて実施例2と同様にしてサンプルを形成した。
本実施例では、Nbの代わりにTaを含む酸化物を用いて原料溶液を調製し、実施例2と同様にしてサンプルを形成した。
本実施例では、結晶化温度を変えた他は、実施例1と同様にしてサンプルを形成した。
実施例7で用いたn−ブタノールの代わりに、有機溶媒としてアルカンであるn−オクタンを用いたほかは実施例7と同様にしてサンプルを得た。
本実施例では、有機溶媒としてn−ブタノールの代わりにエチレングリコールを用いた点で、実施例1と異なる。すなわち、本実施例では、PZTN強誘電体膜は、Pb、Zr、TiおよびNbの少なくともいずれかを含む第1ないし第3の原料溶液と、ポリカルボン酸としてのコハク酸ジメチルと、有機溶媒としてのエチレングリコール(C2H6O2:二価アルコール)とを混合し、これらの混合液に含まれる酸化物を熱処理等により結晶化させて得られた。混合液は、ゾルゲル原料とコハク酸ジメチルとを1:1の割合でエチレングリコールに溶解したものである。
溶液):(第3の原料溶液)=2:6:2の比で混合する。さらに、強誘電体膜の結晶化温
度を低下させる目的で、第4の原料溶液として、PbSiO3結晶を形成するための縮重合体をエチレングリコールに無水状態で溶解した溶液を、1.5モル%の割合で上記混合溶液中に添加した。すなわち、ゾルゲル原料として上記第1、第2、第3および第4の原料溶液の混合溶液を用いることで、PZTNの結晶化温度を650℃で結晶化させることが可能となる。
本実施例では、PZTN強誘電体膜は、Pb、Zr、Ti、およびNbの少なくともいずれかを含む第1ないし第3の原料溶液と、ポリカルボン酸としては、コハク酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、マロン酸ジメチル、およびクエン酸トリブチルのいずれかと、有機溶媒としてのn−ブタノールとをそれぞれ混合し、これらの混合液に含まれる酸化物を熱処理等により結晶化させて得られた。混合液は、ゾルゲル原料とコハク酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、マロン酸ジメチル、またはクエン酸トリブチルのそれぞれとを1:1の割合でn−ブタノールに溶解したものである。
溶液):(第3の原料溶液)=2:6:2の比で混合する。さらに、強誘電体膜の結晶化温
度を低下させる目的で、第4の原料溶液として、PbSiO3結晶を形成するため縮重合体をn−ブタノール溶媒に無水状態で溶解した溶液を、1.5モル%の割合で上記混合溶液中に添加した。このようにPZTN形成用ゾルゲル溶液を作製した。コハク酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、マロン酸ジメチル、またはクエン酸トリブチルを用いて作製した溶液をそれぞれPZTN形成用ゾルゲル溶液a,b,c,dとした。
まず、室温にて、PZTN形成用ゾルゲル溶液a,b,c,dを、それぞれスピン塗布法によって白金基板に塗布し、ホットプレートを用いて150℃で乾燥処理を行い、アルコールを除去した。その後、ホットプレートを用いて300℃で脱脂熱処理を行った。その後、上記塗布工程、乾燥処理工程および脱脂熱処理を3回行った後、酸素中で650℃、5分間の結晶化アニール(焼成)により、膜厚120nmの強誘電体膜のサンプルa,b,c,dを得た。結晶化のための焼成は、酸素雰囲気中で120℃/秒の昇温速度のサーマルラピッドアニール(RTA)を用いて行った。さらに、白金からなる上部電極をスパッタ法により形成して、強誘電体キャパシタサンプルa,b,c,dを得た。
次に、本実施形態の原料溶液を用いて形成された強誘電体膜を含む半導体素子について説明する。本実施形態では、半導体素子の一例である強誘電体キャパシタを含む強誘電体メモリ装置を例に挙げて説明する。
次に、本実施形態の原料溶液を用いて形成された強誘電体膜を圧電素子に適用した例について説明する。
次に、上述の圧電素子が圧電アクチュエータとして機能しているインクジェット式記録ヘッドおよびこのインクジェット式記録ヘッドを有するインクジェットプリンタについて説明する。以下の説明では、インクジェット式記録ヘッドについて説明した後に、インクジェットプリンタについて説明する。図51は、本実施形態に係るインクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す側断面図であり、図52は、このインクジェット式記録ヘッドの分解斜視図であり、通常使用される状態とは上下逆に示したものである。なお、図53には、本実施形態に係るインクジェット式記録ヘッドを有するインクジェットプリンタ700を示す。
図51に示すように、インクジェット式記録ヘッド50は、ヘッド本体(基体)57と、ヘッド本体57上に形成される圧電部54と、を含む。圧電部54には図50に示す圧電素子1が設けられ、圧電素子1は、下部電極3、圧電体膜(強誘電体膜)4および上部電極5が順に積層して構成されている。圧電体膜4は、1.の項で述べた原料溶液を用いて形成された膜である。インクジェット式記録ヘッドにおいて、圧電部54は、圧電アクチュエータとして機能する。
Claims (10)
- 強誘電体を形成するための前駆体を含む前駆体組成物を調整する工程と、
前記前駆体組成物の調製後から、7日間以上経過したときに、前記前駆体組成物を導電膜上に塗布する工程と、
を含み、
前記強誘電体は、一般式AB1−xCxO3で示され、A元素は少なくともPbからなり、B元素はZrおよびTiからなり、C元素は、Nbからなり、
前記前駆体組成物を調製する工程は、
少なくとも前記B元素および前記C元素を含むゾルゲル原料と、ポリカルボン酸エステルと、アルコールとを混合して混合物を形成する工程を含み、
前記強誘電体において0.1≦x≦0.3の範囲でNbを含むように、Nbを含む原料が用いられ、
前記ゾルゲル原料として、少なくともPbZrO 3 用ゾルゲル溶液、PbTiO 3 用ゾルゲル溶液、およびPbNbO 3 用ゾルゲル溶液を混合したものを用い、
前記ポリカルボン酸エステルは、コハク酸エステル、マレイン酸エステルおよびマロン酸エステルから選択される少なくとも1種であり、
前記アルコールは、n−ブタノールである、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1において、
前記前駆体組成物は、前記前駆体組成物の調製後から、7日間以上12週間以下経過したときに、前記導電膜上に塗布される、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1または2において、
前記ポリカルボン酸エステルの分子量は、150以下である、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記ポリカルボン酸エステルは、室温において液体である、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
さらに、前記強誘電体において、0.5〜5モル%のSi、あるいはSiおよびGeを含むように、SiまたはGeを含む原料が用いられる強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記混合物を形成する工程において、さらに有機金属化合物を含む、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項6において、
前記有機金属化合物は、金属カルボン酸塩である、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項7において、
前記金属カルボン酸塩は、鉛およびニオブの少なくとも一つを含むカルボン酸塩である、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1ないし8のいずれかにおいて、
前記混合物を形成する工程において、さらにSi、あるいはSiおよびGeを含むゾルゲル原料を用いる、強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1ないし9のいずれかにおいて、
前記ゾルゲル原料として、さらにPbSiO3用ゾルゲル溶液を混合したものを用いる、強誘電体膜の製造方法。
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