JP4799750B2 - 家具用ガラスと家具用金具の接合方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、家具用ガラスと家具用金具の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】
従来、家具用ガラスと家具用金具の接合方法としては、家具用ガラスに穴を空け金属製ボルトを使って家具用金具に接合したり、家具用ガラスをその取付用金具内にシール材と共に入れ、その周りから圧力を加えて固定する方法が知られている。しかし、これらの方法は、家具用ガラスが割れやすく、家具用ガラスと家具用金具が耐久性よく接合した構造体を得ることが難しいという問題点があった。一方、建築用ガラスパネルとその取付用金具をシリコーンゴムで接合する方法が提案されている。例えば、特開平６−２４８７３９号公報では、建築用ガラスパネルとその取付用金具の間に液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を注入して加熱硬化させて接合する方法が提案されている。しかし、この方法を、家具用ガラスと家具用金具の接合方法に適用した場合、ガラスパネルとその取付用金具の組立工程と、液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の注入工程に多くの人手を要するという問題点があった。また、この方法は、ガラスパネルとその取付用金具の間に注入された液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を加熱して硬化させるのであるが、この加熱は局部加熱であるためガラスパネルとその取付用金具に歪みが生じることがある等の問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、上記問題点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち、本発明の目的は、上記のような問題点がなく、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗である家具を得るための、家具用ガラスと家具用金具との接合方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、家具用ガラスと家具用金具の間に、ウイリアムス可塑度（ＪＩＳ Ｋ６２４９、２５℃）が４００〜８００であり、グリーン強度（２５℃）が０．２〜０．５Ｍｐａであり、かつ、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上である熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を介在させ、圧着後、該熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を加熱硬化せしめることを特徴とする、家具用ガラスと家具用金具の接合方法に関する。
【０００５】
これを説明すると、本発明に使用される家具用ガラスは、ビルディング、一般家屋等等の建築物や船舶等の中で家具の一部として使用されてガラスであればよく、その材質、形状等は特に限定されない。また、本発明に使用される家具用金具は、ビルディング、一般家屋等の建築物や船舶等の中で家具の一部として使用されおり、家具用ガラスと接合可能な金具であればよく、その材質、形状等は特に限定されない。このような家具用ガラスと家具用金具としては、例えば、ガラステーブルのガラス板と金属製足、ガラス戸付き食器棚のガラス板とその金属製外枠、ガラス戸付き本棚のガラス板とその金属製外枠、ローボードのガラス戸と金属製フレーム、風呂場の可動式鏡の鏡板と金属製アーム、鏡台の鏡とその金属製フレームなどが例示される。
【０００６】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、ウイリアムス可塑度（ＪＩＳ Ｋ６２４９、２５℃）が４００〜８００であることが必要である。ウィリアムス可塑度が４００未満であると、家具用ガラスを家具用金具に圧着した場合、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物が家具用ガラス構造体からはみ出すという不都合が生じ、８００を超えると作業性が低下するからである。また、グリーン強度（２５℃）が０．２〜０．５Ｍｐａであることが必要である。グリーン強度が０．２未満であると、取扱中に変形を起こしたり、ちぎれたりするという不都合がある。一方、０．５ＭＰａを超えると取扱性は良好であるが、保存中に可塑化戻りを起こして可塑性を失って割れたりすることがあり、その加工性も低下するからである。また、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上であることが必要であり、８５％以上が好ましく、９０％以上がより好ましい。これは可視光線透過率が５０％以下であると熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の透明性が低下し、これで基材家具用ガラスと家具用金具を接着させた場合、その接着界面が肉眼で見えなくなり、その接着界面に発生した気泡（空気溜まり）とか界面剥離現象を見つけることが難しくなり、接着不良を起こすことがあるからである。
【０００７】
このような熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の中でも、次に示される組成物が好ましい。
（Ａ）アルケニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム（１００重量部）、（Ｂ）Ｒ ３ ＳｉＯ １／２ 単位、Ｒ ２ ＳｉＯ ２／２ 単位、ＲＳｉＯ３／２単位のオルガノポリシロキサン単位（式中、各Ｒは前記と同じである。）およびＳｉＯ４／２単位からなり（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ４／２単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）、ＢＥＴ法比表面積が２００ｍ２／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカ（３０〜１５０重量部）、（Ｃ）ケイ素原子結合水素原子含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン（０．１〜１０重量部）、（Ｄ）硬化剤（本組成物を硬化させるのに十分な量）からなる組成物。
【０００８】
この組成物について説明すると、（Ａ）成分は、一般に、オルガノポリシロキサン生ゴムと呼称され、ミラブルタイプのシリコーンゴムの主剤として用いられているものが使用可能である。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムの代表例としては、平均単位式：ＲaＳｉＯ4-a/2（式中、Ｒは一価炭化水素基もしくはハロゲン化アルキル基である。一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；β−フェニルエチル基等のアラルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基が例示される。ハロゲン化アルキル基としては、３，３，３−トリフロロプロピル基、３−クロロプロピル基が例示される。ａは１．９〜２．１である。）で示されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴムが例示される。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムは、１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有することが必要である。本成分の分子構造は直鎖状、やや分枝した直鎖状のいずれであってもよい。本成分の重合度は、通常、３，０００〜２０，０００であり、重量平均分子量は２０×１０4以上である。また、その２５℃における粘度は、１０6ｍＰａ・ｓ以上であり、その２５℃におけるウイリアムス可塑度は５０以上であり、好ましくは１００以上であり、その性状は生ゴム状である。本成分は単一重合体でも共重合体でもよく、あるいはこれらの重合体の混合物でもよい。本成分を構成するシロキサン単位の具体例としては、ジメチルシロキサン単位、メチルビニルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、３，３，３―トリフロロプロピルメチルシロキサン単位が挙げられる。また、本成分の分子鎖末端はトリオルガノシロキシ基または水酸基で封鎖されていることが好ましく、分子鎖末端に存在する基としては、トリメチルシロキシ基，ジメチルビニルシロキシ基，メチルビニルヒドロキシシロキシ基、ジメチルヒドロキシシロキシ基が例示される。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムとしては、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム，両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムが例示される。
【０００９】
（Ｂ）湿式法疎水化補強性シリカは、未硬化時および硬化後の機械的強度を高める働きをする。また、基材（家具用ガラスおよび家具用金具）への接着性、特に接着耐久性を付与する働きをする。このような（Ｂ）成分は、Ｒ ３ ＳｉＯ １／２ 単位、Ｒ ２ ＳｉＯ ２／２ 単位、ＲＳｉＯ３／２単位（式中、各Ｒは、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；フェニル基等のアリール基で例示される一価炭化水素基である。）およびこれらの混合物からなる群から選ばれるオルガノポリシロキサン単位およびＳｉＯ４／２単位からなり（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ４／２単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）、ＢＥＴ法比表面積が２００ｍ２／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカである。ここで、オルガノシロキサン単位の量は、補強性シリカを疎水化するのに十分な量であり、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ４／２単位に対するモル比が、０．０８〜２．０の範囲にあるものが好ましい。これはモル比が、０．０８未満になると基材に対する接着性能が低下し、一方、２．０を超えると補強性能が著しく低下するからである。また、未硬化時および硬化時の機械的強度を高めるためには、そのＢＥＴ法比表面積が２００ｍ２／ｇ以上であることが必要であり、３００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。このような（Ｂ）成分は、例えば、特公昭６１−５６２５５号公報あるいは米国特許第４，４１８，１６５号公報に開示された方法によって製造される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して３０〜１５０重量部であり、好ましくは５０〜１００重量部である。
【００１０】
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサンは（Ａ）成分の架橋剤であり、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルフェニルシロキシ基封鎖メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルハイドロジェンシロキサン単位とＳｉＯ4/2単位から成る共重合体が例示される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部であり、好ましくは０．３〜５重量部である。
【００１１】
（Ｄ）硬化剤はこの組成物を硬化させるための触媒であり、白金系触媒、有機過酸化物、白金系触媒と有機過酸化物の混合物が例示される。白金系触媒としては、塩化白金酸、アルコ−ル変性塩化白金酸、白金のキレート化合物、塩化白金酸とオレフィン類の配位化合物、塩化白金酸とジケトンとの錯体、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体化合物等が例示される。有機過酸化物としては、ベンゾイルパ−オキサイド、ｔ−ブチルパ−ベンゾエイト、ｏ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｍ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ジクミルパ−オキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパ−オキシ）ヘキサンが例示される。本成分の配合量は、本発明組成物を硬化させるに充分な量であり、白金系触媒を使用したときは、（Ａ）成分１００重量部に対して白金系触媒が白金金属重量として１〜５００ｐｐｍの範囲内となる量が好ましい。また、有機過酸化物を使用したときは、（Ａ）成分１００重量部に対して有機過酸化物の量が０．１〜１０重量部となる量が好ましい。
【００１２】
この熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は上記のような（Ａ）成分〜（Ｄ）成分からなるものであるが、これらの成分に加えて、さらに、家具用ガラスと家具用金具への接着性を向上させるために、（Ｅ）成分として、メルカプト基、アミノ基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、グリシドキシ基等の有機官能基を有するオルガノアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物を主成分とする接着促進剤を含有させることが好ましい。このような接着促進剤としては、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリ（メトキシエトキシ）シラン、アリルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランなどのオルガノアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物；これらオルガノアルコキシシランとトリメリット酸トリアリル、ピロメリット酸テトラアリルとの反応生成物；アルコキシシランとシロキサンオリゴマーとの反応物；これらのアルコキシシランとアリルグリシジルエーテル、グリシジルアクリレート、ジアリルフタレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、アルケニルカーボネート基含有化合物、メルカプトアセテート基含有化合物などの反応性有機化合物との混合物が例示される。これらの中でも、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、これらの混合物、またはこれらの反応混合物が好適に使用される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部であり、好ましくは０．３〜５重量部である。
【００１３】
なお、本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物には、通常のシリコーンゴム用組成物に添加配合することが公知とされている各種の添加剤、例えば、メチルトリス（メチルイソブチノキシ）シラン、メチルブチノール、ベンゾトリアゾール等の白金系触媒の硬化遅延剤、補強性シリカ微粉末、透明酸化チタン、透明弁柄等の無機質充填剤を添加配合することは本発明の目的を損なわない限り差し支えない。
【００１４】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、例えば、上記した（Ａ）成分〜（D）成分あるいは（Ａ）成分〜（Ｅ）成分の各所定量を二本ロール、ニーダー、バンバリーミキサーなどで混練りすることによって製造される。
【００１５】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、シート状、テープ状、フィルム状、丸棒状等使用に適した形状に成形して使用することが好ましい。ここで、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を成形するには、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を押出機に導入し、所定の形状を有する口金を通して押出すことにより、また、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を２枚のフィルムの間に挟み、カレンダーロールを通して、均一なフィルム状とすることもできる。また、冷却したプレスにより金型形状に成形することも可能である。
【００１６】
本発明の接合方法では、上記のような家具用ガラスと家具用金具の間に、上記のような熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を介在させ、圧着後、該熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を加熱硬化せしめるのであるが、この加熱硬化は、プレスやオートクレーブ等を用いて加圧下で行うことが好ましい。ここで、加熱温度は、８０〜２００℃が好ましく、１００〜１８０℃がより好ましい。
【００１７】
本発明の接合方法によれば、家具用ガラスと家具用金具を接合するための接着剤組成物として、前記のような高い可塑度、高いグリーン強度を有する熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、低圧下では流動せず作業性が良好であり、また、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上である透明性に優れたものを使用しているために、接着界面状態を肉眼にて確認できるという利点を有する。そして、本発明の接合方法によって得られた家具用ガラスと家具用金具の接合体は、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗であるという特徴を有する。
したがって、かかる特性を要求される用途、例えば、ガラステーブルのガラス板と金属足の接合、ガラス戸付き食器棚のガラス板とその金属製外枠の接合、ガラス戸付き本棚のガラス板とその金属製外枠の接合、ローボードのガラス戸と金属製フレームとの接合、風呂場の可動式鏡とその金属製アームの接合、鏡台の鏡とその金属製フレームの接合、鏡台の鏡とその金属製フレームの接合などが例示される。
【００１８】
【実施例】
次に、本発明を実施例により詳細に説明する。実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は２５℃における測定値である。また、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物のウィリアムス可塑度はＪＩＳ Ｋ６２４９に準じて２５℃において測定した値である。グリーン強度（未硬化時の引張強さ）は２５℃における値である。また、可視光線透過率は、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を１３０℃で１０分間加熱し硬化させ、厚さ１ｍｍのシリコーンゴムシートとし、このシリコーンゴムシートを分光光度計にセットし、可視光線域（４００〜７００ｎｍ）の透過率を２５℃で測定した。また、家具用ガラスと家具用金具との初期接着性、接着耐久性の測定は、次のようにして行った。
○初期接着性の測定
図１に示すように、ガラステーブルのガラス板２とステンレススチール製の足３が、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の硬化物４を介して結合したガラステーブル試験体１を作成した。このガラス板２とステンレススチール製足３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。
なお、この試験体は次のようにして作成した。シート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物をガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱して、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に接着固定されたガラステーブル試験体を作成した。
○接着耐久性の測定
上記初期接着性の測定の項で作成したガラステーブル試験体を、温度６０℃、湿度９５％に設定された恒温恒湿試験室に入れ２週間静置した。２週間後取り出し、このガラス板２とステンレススチール製足３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。このガラス板２とステンレススチール製足３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。
【００１９】
【参考例１】
湿式法疎水化補強性シリカの合成
まず、特公昭６１−５６２５５号公報に記載された方法に従って次のようにして疎水化剤を製造した。オクタメチルシクロテトラシロキサン２７７ｇ、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン４．６ｇ、メチルトリメトキシシラン５１７ｇおよび触媒としての水酸化カリウム０．４３ｇを１０５℃の温度で約２時間反応させて、開環と再配列化したオルガノポリシロキサンからなる疎水化剤を製造した。尚、水酸化カリウムは炭酸ガスで中和した。得られたオルガノポリシロキサンを分析したところ、このものはメチルビニルシロキキシ基を０．７モル％含有する線状オルガノポリシロキサンであることが判明した。次に、上記で得られた疎水化剤を使用して次のようにして湿式法疎水化補強性シリカを合成した。ガラス製反応容器にメタノール１１８ｇ、濃アンモニア水３２ｇおよび上記で得られた疎水化剤３９ｇを投入して、電磁攪拌により均一に混合した。次いでこの混合物を激しく攪拌しながら、その中に正ケイ酸メチル９６ｇを一度に加えた。反応生成物は１５秒後ゲル状となったので攪拌を中止した。そのまま密閉下で室温下に１週間放置し熟成して湿式法疎水化補強性シリカの分散液を得た。このシリカ分散液からメタノールとアンモニアガスを除去して、湿式法疎水化補強性シリカを製造した。この湿式法疎水化補強性シリカのＢＥＴ法比表面積を測定したところ、５４０ｍ2／ｇであった。
【００２０】
【実施例１】
ニーダミキサーに、ジメチルシロキサン単位９９．６３モル％とメチルビニルシロキサン単位０．３７モル％からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム（重合度４，０００）１００部と、参考例１で製造したＢＥＴ法比表面積５４０ｍ2／ｇの湿式法疎水化補強性シリカ７５部を投入して、１８０℃で６０分間混練した。冷却後、得られたシリコーンゴムベースに粘度７ｍＰａ・ｓの分子鎖末端トリメチルシロキシ封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量０．８％）５．０部、塩化白金酸と１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体を白金金属量として１０ｐｐｍ(重量)になる量、メチルトリス（メチルイソブチノキシ）シラン０．０５部を混合した。ついで、接着促進剤として、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．７５部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．７５部、およびグリセリンモノアリルエーテル０．５部からなる混合物２．０部を配合して透明な熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に示した。この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ガラス板にステンレススチール製の４本の足が接着固定された構造体であった。この試験体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００２１】
【比較例１】
実施例１おいて、湿式法疎水化補強性シリカ７５部を湿式法疎水化補強性シリカ４０部に替えた以外は、実施例１と同様にして熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に接着固定された構造体であった。この構造体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２２】
【比較例２】
実施例１において、湿式法疎水化補強性シリカ７５部を、ＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式法シリカ（日本アエロジル株式会社製、商品名アエロジル２００）６０部に替え、この乾式法シリカの分散剤としての分子鎖両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサンオリゴマー（粘度４０ｍＰａ・ｓ）１２部を配合した以外は、実施例１と同様にして熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に接着固定された構造体であった。この構造体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２３】
【比較例３】
実施例１で製造した熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物に、準補強性充填剤として平均粒子径５μmの石英粉末１５部を添加し白色の熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に強固に接着固定された構造体であった。この構造体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】
本発明では、高い可塑度、高いグリーン強度を有する熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、低圧下では流動せず作業性が良好であり、また、透明性に優れた熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、接着界面状態を肉眼にて確認できるという利点を有する。そして、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗である家具用ガラスと家具用金具の接合体を作業性よく製造し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例１において得られたガラス板２とステンレススチール製足３が接合したガラステーブル試験体１の側面図である。
【符号の説明】
１・・・・・・ガラステーブル試験体
２・・・・・・ガラス板
３・・・・・・ステンレススチール製足
４・・・・・・熱硬化性接着性シリコーンゴム組成物
【発明の属する技術分野】
本発明は、家具用ガラスと家具用金具の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】
従来、家具用ガラスと家具用金具の接合方法としては、家具用ガラスに穴を空け金属製ボルトを使って家具用金具に接合したり、家具用ガラスをその取付用金具内にシール材と共に入れ、その周りから圧力を加えて固定する方法が知られている。しかし、これらの方法は、家具用ガラスが割れやすく、家具用ガラスと家具用金具が耐久性よく接合した構造体を得ることが難しいという問題点があった。一方、建築用ガラスパネルとその取付用金具をシリコーンゴムで接合する方法が提案されている。例えば、特開平６−２４８７３９号公報では、建築用ガラスパネルとその取付用金具の間に液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を注入して加熱硬化させて接合する方法が提案されている。しかし、この方法を、家具用ガラスと家具用金具の接合方法に適用した場合、ガラスパネルとその取付用金具の組立工程と、液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の注入工程に多くの人手を要するという問題点があった。また、この方法は、ガラスパネルとその取付用金具の間に注入された液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を加熱して硬化させるのであるが、この加熱は局部加熱であるためガラスパネルとその取付用金具に歪みが生じることがある等の問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、上記問題点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち、本発明の目的は、上記のような問題点がなく、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗である家具を得るための、家具用ガラスと家具用金具との接合方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、家具用ガラスと家具用金具の間に、ウイリアムス可塑度（ＪＩＳ Ｋ６２４９、２５℃）が４００〜８００であり、グリーン強度（２５℃）が０．２〜０．５Ｍｐａであり、かつ、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上である熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を介在させ、圧着後、該熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を加熱硬化せしめることを特徴とする、家具用ガラスと家具用金具の接合方法に関する。
【０００５】
これを説明すると、本発明に使用される家具用ガラスは、ビルディング、一般家屋等等の建築物や船舶等の中で家具の一部として使用されてガラスであればよく、その材質、形状等は特に限定されない。また、本発明に使用される家具用金具は、ビルディング、一般家屋等の建築物や船舶等の中で家具の一部として使用されおり、家具用ガラスと接合可能な金具であればよく、その材質、形状等は特に限定されない。このような家具用ガラスと家具用金具としては、例えば、ガラステーブルのガラス板と金属製足、ガラス戸付き食器棚のガラス板とその金属製外枠、ガラス戸付き本棚のガラス板とその金属製外枠、ローボードのガラス戸と金属製フレーム、風呂場の可動式鏡の鏡板と金属製アーム、鏡台の鏡とその金属製フレームなどが例示される。
【０００６】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、ウイリアムス可塑度（ＪＩＳ Ｋ６２４９、２５℃）が４００〜８００であることが必要である。ウィリアムス可塑度が４００未満であると、家具用ガラスを家具用金具に圧着した場合、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物が家具用ガラス構造体からはみ出すという不都合が生じ、８００を超えると作業性が低下するからである。また、グリーン強度（２５℃）が０．２〜０．５Ｍｐａであることが必要である。グリーン強度が０．２未満であると、取扱中に変形を起こしたり、ちぎれたりするという不都合がある。一方、０．５ＭＰａを超えると取扱性は良好であるが、保存中に可塑化戻りを起こして可塑性を失って割れたりすることがあり、その加工性も低下するからである。また、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上であることが必要であり、８５％以上が好ましく、９０％以上がより好ましい。これは可視光線透過率が５０％以下であると熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の透明性が低下し、これで基材家具用ガラスと家具用金具を接着させた場合、その接着界面が肉眼で見えなくなり、その接着界面に発生した気泡（空気溜まり）とか界面剥離現象を見つけることが難しくなり、接着不良を起こすことがあるからである。
【０００７】
このような熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の中でも、次に示される組成物が好ましい。
（Ａ）アルケニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム（１００重量部）、（Ｂ）Ｒ ３ ＳｉＯ １／２ 単位、Ｒ ２ ＳｉＯ ２／２ 単位、ＲＳｉＯ３／２単位のオルガノポリシロキサン単位（式中、各Ｒは前記と同じである。）およびＳｉＯ４／２単位からなり（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ４／２単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）、ＢＥＴ法比表面積が２００ｍ２／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカ（３０〜１５０重量部）、（Ｃ）ケイ素原子結合水素原子含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン（０．１〜１０重量部）、（Ｄ）硬化剤（本組成物を硬化させるのに十分な量）からなる組成物。
【０００８】
この組成物について説明すると、（Ａ）成分は、一般に、オルガノポリシロキサン生ゴムと呼称され、ミラブルタイプのシリコーンゴムの主剤として用いられているものが使用可能である。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムの代表例としては、平均単位式：ＲaＳｉＯ4-a/2（式中、Ｒは一価炭化水素基もしくはハロゲン化アルキル基である。一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；β−フェニルエチル基等のアラルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基が例示される。ハロゲン化アルキル基としては、３，３，３−トリフロロプロピル基、３−クロロプロピル基が例示される。ａは１．９〜２．１である。）で示されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴムが例示される。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムは、１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有することが必要である。本成分の分子構造は直鎖状、やや分枝した直鎖状のいずれであってもよい。本成分の重合度は、通常、３，０００〜２０，０００であり、重量平均分子量は２０×１０4以上である。また、その２５℃における粘度は、１０6ｍＰａ・ｓ以上であり、その２５℃におけるウイリアムス可塑度は５０以上であり、好ましくは１００以上であり、その性状は生ゴム状である。本成分は単一重合体でも共重合体でもよく、あるいはこれらの重合体の混合物でもよい。本成分を構成するシロキサン単位の具体例としては、ジメチルシロキサン単位、メチルビニルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、３，３，３―トリフロロプロピルメチルシロキサン単位が挙げられる。また、本成分の分子鎖末端はトリオルガノシロキシ基または水酸基で封鎖されていることが好ましく、分子鎖末端に存在する基としては、トリメチルシロキシ基，ジメチルビニルシロキシ基，メチルビニルヒドロキシシロキシ基、ジメチルヒドロキシシロキシ基が例示される。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムとしては、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム，両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムが例示される。
【０００９】
（Ｂ）湿式法疎水化補強性シリカは、未硬化時および硬化後の機械的強度を高める働きをする。また、基材（家具用ガラスおよび家具用金具）への接着性、特に接着耐久性を付与する働きをする。このような（Ｂ）成分は、Ｒ ３ ＳｉＯ １／２ 単位、Ｒ ２ ＳｉＯ ２／２ 単位、ＲＳｉＯ３／２単位（式中、各Ｒは、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；フェニル基等のアリール基で例示される一価炭化水素基である。）およびこれらの混合物からなる群から選ばれるオルガノポリシロキサン単位およびＳｉＯ４／２単位からなり（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ４／２単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）、ＢＥＴ法比表面積が２００ｍ２／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカである。ここで、オルガノシロキサン単位の量は、補強性シリカを疎水化するのに十分な量であり、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ４／２単位に対するモル比が、０．０８〜２．０の範囲にあるものが好ましい。これはモル比が、０．０８未満になると基材に対する接着性能が低下し、一方、２．０を超えると補強性能が著しく低下するからである。また、未硬化時および硬化時の機械的強度を高めるためには、そのＢＥＴ法比表面積が２００ｍ２／ｇ以上であることが必要であり、３００ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。このような（Ｂ）成分は、例えば、特公昭６１−５６２５５号公報あるいは米国特許第４，４１８，１６５号公報に開示された方法によって製造される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して３０〜１５０重量部であり、好ましくは５０〜１００重量部である。
【００１０】
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサンは（Ａ）成分の架橋剤であり、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルフェニルシロキシ基封鎖メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルハイドロジェンシロキサン単位とＳｉＯ4/2単位から成る共重合体が例示される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部であり、好ましくは０．３〜５重量部である。
【００１１】
（Ｄ）硬化剤はこの組成物を硬化させるための触媒であり、白金系触媒、有機過酸化物、白金系触媒と有機過酸化物の混合物が例示される。白金系触媒としては、塩化白金酸、アルコ−ル変性塩化白金酸、白金のキレート化合物、塩化白金酸とオレフィン類の配位化合物、塩化白金酸とジケトンとの錯体、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体化合物等が例示される。有機過酸化物としては、ベンゾイルパ−オキサイド、ｔ−ブチルパ−ベンゾエイト、ｏ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｍ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ジクミルパ−オキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパ−オキシ）ヘキサンが例示される。本成分の配合量は、本発明組成物を硬化させるに充分な量であり、白金系触媒を使用したときは、（Ａ）成分１００重量部に対して白金系触媒が白金金属重量として１〜５００ｐｐｍの範囲内となる量が好ましい。また、有機過酸化物を使用したときは、（Ａ）成分１００重量部に対して有機過酸化物の量が０．１〜１０重量部となる量が好ましい。
【００１２】
この熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は上記のような（Ａ）成分〜（Ｄ）成分からなるものであるが、これらの成分に加えて、さらに、家具用ガラスと家具用金具への接着性を向上させるために、（Ｅ）成分として、メルカプト基、アミノ基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、グリシドキシ基等の有機官能基を有するオルガノアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物を主成分とする接着促進剤を含有させることが好ましい。このような接着促進剤としては、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリ（メトキシエトキシ）シラン、アリルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランなどのオルガノアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物；これらオルガノアルコキシシランとトリメリット酸トリアリル、ピロメリット酸テトラアリルとの反応生成物；アルコキシシランとシロキサンオリゴマーとの反応物；これらのアルコキシシランとアリルグリシジルエーテル、グリシジルアクリレート、ジアリルフタレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、アルケニルカーボネート基含有化合物、メルカプトアセテート基含有化合物などの反応性有機化合物との混合物が例示される。これらの中でも、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、これらの混合物、またはこれらの反応混合物が好適に使用される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部であり、好ましくは０．３〜５重量部である。
【００１３】
なお、本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物には、通常のシリコーンゴム用組成物に添加配合することが公知とされている各種の添加剤、例えば、メチルトリス（メチルイソブチノキシ）シラン、メチルブチノール、ベンゾトリアゾール等の白金系触媒の硬化遅延剤、補強性シリカ微粉末、透明酸化チタン、透明弁柄等の無機質充填剤を添加配合することは本発明の目的を損なわない限り差し支えない。
【００１４】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、例えば、上記した（Ａ）成分〜（D）成分あるいは（Ａ）成分〜（Ｅ）成分の各所定量を二本ロール、ニーダー、バンバリーミキサーなどで混練りすることによって製造される。
【００１５】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、シート状、テープ状、フィルム状、丸棒状等使用に適した形状に成形して使用することが好ましい。ここで、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を成形するには、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を押出機に導入し、所定の形状を有する口金を通して押出すことにより、また、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を２枚のフィルムの間に挟み、カレンダーロールを通して、均一なフィルム状とすることもできる。また、冷却したプレスにより金型形状に成形することも可能である。
【００１６】
本発明の接合方法では、上記のような家具用ガラスと家具用金具の間に、上記のような熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を介在させ、圧着後、該熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を加熱硬化せしめるのであるが、この加熱硬化は、プレスやオートクレーブ等を用いて加圧下で行うことが好ましい。ここで、加熱温度は、８０〜２００℃が好ましく、１００〜１８０℃がより好ましい。
【００１７】
本発明の接合方法によれば、家具用ガラスと家具用金具を接合するための接着剤組成物として、前記のような高い可塑度、高いグリーン強度を有する熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、低圧下では流動せず作業性が良好であり、また、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上である透明性に優れたものを使用しているために、接着界面状態を肉眼にて確認できるという利点を有する。そして、本発明の接合方法によって得られた家具用ガラスと家具用金具の接合体は、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗であるという特徴を有する。
したがって、かかる特性を要求される用途、例えば、ガラステーブルのガラス板と金属足の接合、ガラス戸付き食器棚のガラス板とその金属製外枠の接合、ガラス戸付き本棚のガラス板とその金属製外枠の接合、ローボードのガラス戸と金属製フレームとの接合、風呂場の可動式鏡とその金属製アームの接合、鏡台の鏡とその金属製フレームの接合、鏡台の鏡とその金属製フレームの接合などが例示される。
【００１８】
【実施例】
次に、本発明を実施例により詳細に説明する。実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は２５℃における測定値である。また、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物のウィリアムス可塑度はＪＩＳ Ｋ６２４９に準じて２５℃において測定した値である。グリーン強度（未硬化時の引張強さ）は２５℃における値である。また、可視光線透過率は、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を１３０℃で１０分間加熱し硬化させ、厚さ１ｍｍのシリコーンゴムシートとし、このシリコーンゴムシートを分光光度計にセットし、可視光線域（４００〜７００ｎｍ）の透過率を２５℃で測定した。また、家具用ガラスと家具用金具との初期接着性、接着耐久性の測定は、次のようにして行った。
○初期接着性の測定
図１に示すように、ガラステーブルのガラス板２とステンレススチール製の足３が、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の硬化物４を介して結合したガラステーブル試験体１を作成した。このガラス板２とステンレススチール製足３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。
なお、この試験体は次のようにして作成した。シート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物をガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱して、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に接着固定されたガラステーブル試験体を作成した。
○接着耐久性の測定
上記初期接着性の測定の項で作成したガラステーブル試験体を、温度６０℃、湿度９５％に設定された恒温恒湿試験室に入れ２週間静置した。２週間後取り出し、このガラス板２とステンレススチール製足３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。このガラス板２とステンレススチール製足３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。
【００１９】
【参考例１】
湿式法疎水化補強性シリカの合成
まず、特公昭６１−５６２５５号公報に記載された方法に従って次のようにして疎水化剤を製造した。オクタメチルシクロテトラシロキサン２７７ｇ、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン４．６ｇ、メチルトリメトキシシラン５１７ｇおよび触媒としての水酸化カリウム０．４３ｇを１０５℃の温度で約２時間反応させて、開環と再配列化したオルガノポリシロキサンからなる疎水化剤を製造した。尚、水酸化カリウムは炭酸ガスで中和した。得られたオルガノポリシロキサンを分析したところ、このものはメチルビニルシロキキシ基を０．７モル％含有する線状オルガノポリシロキサンであることが判明した。次に、上記で得られた疎水化剤を使用して次のようにして湿式法疎水化補強性シリカを合成した。ガラス製反応容器にメタノール１１８ｇ、濃アンモニア水３２ｇおよび上記で得られた疎水化剤３９ｇを投入して、電磁攪拌により均一に混合した。次いでこの混合物を激しく攪拌しながら、その中に正ケイ酸メチル９６ｇを一度に加えた。反応生成物は１５秒後ゲル状となったので攪拌を中止した。そのまま密閉下で室温下に１週間放置し熟成して湿式法疎水化補強性シリカの分散液を得た。このシリカ分散液からメタノールとアンモニアガスを除去して、湿式法疎水化補強性シリカを製造した。この湿式法疎水化補強性シリカのＢＥＴ法比表面積を測定したところ、５４０ｍ2／ｇであった。
【００２０】
【実施例１】
ニーダミキサーに、ジメチルシロキサン単位９９．６３モル％とメチルビニルシロキサン単位０．３７モル％からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム（重合度４，０００）１００部と、参考例１で製造したＢＥＴ法比表面積５４０ｍ2／ｇの湿式法疎水化補強性シリカ７５部を投入して、１８０℃で６０分間混練した。冷却後、得られたシリコーンゴムベースに粘度７ｍＰａ・ｓの分子鎖末端トリメチルシロキシ封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量０．８％）５．０部、塩化白金酸と１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体を白金金属量として１０ｐｐｍ(重量)になる量、メチルトリス（メチルイソブチノキシ）シラン０．０５部を混合した。ついで、接着促進剤として、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．７５部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．７５部、およびグリセリンモノアリルエーテル０．５部からなる混合物２．０部を配合して透明な熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に示した。この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ガラス板にステンレススチール製の４本の足が接着固定された構造体であった。この試験体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００２１】
【比較例１】
実施例１おいて、湿式法疎水化補強性シリカ７５部を湿式法疎水化補強性シリカ４０部に替えた以外は、実施例１と同様にして熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に接着固定された構造体であった。この構造体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２２】
【比較例２】
実施例１において、湿式法疎水化補強性シリカ７５部を、ＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式法シリカ（日本アエロジル株式会社製、商品名アエロジル２００）６０部に替え、この乾式法シリカの分散剤としての分子鎖両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサンオリゴマー（粘度４０ｍＰａ・ｓ）１２部を配合した以外は、実施例１と同様にして熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に接着固定された構造体であった。この構造体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２３】
【比較例３】
実施例１で製造した熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物に、準補強性充填剤として平均粒子径５μmの石英粉末１５部を添加し白色の熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を、ガラステーブルの足として使用されているステンレススチール製丸棒（４cmφ×４０cm）４本の先端に貼付けた。続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面をガラステーブルに使用されているガラス板（４×１００×２００cm）の四隅に空気溜りがないように圧着した。得られたガラステーブル試験体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたガラステーブル試験体は、ステンレススチール製の４本の足がガラス板に強固に接着固定された構造体であった。この構造体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２４】
【表１】
【発明の効果】
本発明では、高い可塑度、高いグリーン強度を有する熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、低圧下では流動せず作業性が良好であり、また、透明性に優れた熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、接着界面状態を肉眼にて確認できるという利点を有する。そして、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗である家具用ガラスと家具用金具の接合体を作業性よく製造し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例１において得られたガラス板２とステンレススチール製足３が接合したガラステーブル試験体１の側面図である。
【符号の説明】
１・・・・・・ガラステーブル試験体
２・・・・・・ガラス板
３・・・・・・ステンレススチール製足
４・・・・・・熱硬化性接着性シリコーンゴム組成物
Claims (3)
- 家具用ガラスと家具用金具の間に、（Ａ）アルケニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム（１００重量部）；（Ｂ）Ｒ ３ ＳｉＯ 1/2 単位、Ｒ ２ ＳｉＯ 2/2 単位、ＲＳｉＯ 3/2 単位（式中、各Ｒは一価炭化水素基である。）およびこれらの混合物からなる群から選ばれるオルガノポリシロキサン単位およびＳｉＯ 4/2 単位からなり（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ 4/2 単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）、ＢＥＴ法比表面積が２００ｍ ２ ／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカ（５０〜１００重量部）；（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン（０．１〜１０重量部）；および（Ｄ）白金系触媒（（Ａ）成分１００重量部に対して白金金属重量として１〜５００ｐｐｍとなる量）または有機過酸化物（０．１〜１０重量部）；からなり、ウイリアムス可塑度（ＪＩＳ Ｋ６２４９、２５℃）が４００〜８００であり、グリーン強度（２５℃）が０．２〜０．５Ｍｐａであり、かつ、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上である熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を介在させ、圧着後、該熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を加熱硬化せしめることを特徴とする、家具用ガラスと家具用金具の接合方法。
- 熱硬化性接着性シリコーンゴム組成物を加圧下で加熱硬化させることを特徴とする請求項１記載の接合方法。
- 熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の形状が、シート状もしくはテープ状である請求項１に記載の接合方法。
Priority Applications (1)
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