JP4786576B2 - 耐テンパーカラー性に優れたステンレス鋼材およびその製造法 - Google Patents
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Description
本発明は、ステンレス鋼板本来の意匠性の高い外観および耐食性を保持しながら、650℃を超えるような高温でのテンパーカラーの発生を安定して抑止することができ、好ましくは加工を施した部分の皮膜密着性にも優れる表面処理ステンレス鋼材を提供しようというものである。
(1)本発明の表面処理ステンレス鋼材は、650℃を超え、概ね800以下、Li珪酸塩を用いたものでは概ね1000℃以下の高温域でも従来より格段に優れた耐テンパーカラー性を呈する。したがって、加熱調理機器や二輪車マフラーなどのステンレス鋼本来の意匠性が要求される部材において、加熱温度の許容範囲が広がる。
(2)優れた耐テンパーカラー性によって、テンパーカラー発生に起因する耐食性低下が防止されるので、基材であるステンレス鋼として従来より低廉な鋼種を採用することも可能である。
(3)このアルカリ珪酸塩皮膜は、付着量を適正化することで良好な加工密着性を呈するので、プレコート鋼板として提供できる。
(4)本発明の表面処理ステンレス鋼材は、高温域での温間加工にも適用できる。
本発明のステンレス鋼材は、ステンレス鋼素地(金属マトリクス)とアルカリ珪酸塩皮膜との間にSi、Cr、MおよびO(Mは1種以上のアルカリ金属元素)を構成要素とする反応層を介在させている点に特徴がある。この反応層は、ステンレス鋼の不動態皮膜と、その上に塗布されたアルカリ珪酸塩とが焼成時に反応して生成した層であり、さらに鋼素地の一部も反応に関与していると考えられる。この反応層はSi、Cr、MおよびO(Mは1種以上のアルカリ金属元素)を構成要素とするものであり、以下「Si−Cr−M−O系」と表記することがある。Mは塗布されたアルカリ珪酸塩に由来するアルカリ成分であり、具体的にはLi、Na、Kなどが挙げられる。これらのアルカリ金属元素は1種のみが含有されていても良いが、2種以上複合して含有されていても構わない。
(i)ステンレス鋼素地から、鋼材表面を覆うアルカリ珪酸塩皮膜への原子の拡散を抑制する機能。これによって、テンパーカラーの発生要因となるCr−Fe−O系酸化物層の生成がくい止められる。この反応層は、一般的なCr−Fe−O系あるいはCr−Fe−Si−O系の不動態皮膜を有するステンレス鋼を用いて生成したFe−M−O系あるいはFe−Cr−O系の反応層や、鉄琺瑯の反応層と比べ高温でも安定であり、このことが特に高温での耐テンパーカラー性の向上に有効に作用しているものと考えられる。
アルカリ珪酸塩の皮膜は、従来知られているように緻密な構造を有していることから大気中での加熱に際し外部からの酸素の侵入を阻止する効果が高い。本発明でもこの効果を利用している。
本発明の表面処理ステンレス鋼材の基材として使用するステンレス鋼は、特に鋼種に限定はなく、種々のステンレス鋼(Cr含有量10.5質量%以上)が採用できる。具体的にはJIS G4305に規定される各鋼種を挙げることができる。ただし、同じステンレス鋼種であっても表面仕上げによって表面を覆う不動態皮膜の状態が異なる。本発明者らの調査によると、研磨仕上げなどではCr−Fe−O系の不動態皮膜となりやすく、BA仕上げや一般的な酸洗仕上げ(2D)ではCr−Fe−Si−O系となりやすい。これらの不動態皮膜はいずれもFeを主成分の1つとしており、Fe濃度が高い。このようなFe濃度の高い不動態皮膜の上にアルカリ珪酸塩を付着させて焼成しても、本発明が意図している上述のCr−Si−M−O系(Mは1種以上のアルカリ金属元素)の反応層を生成させることは困難である。
〔前処理〕
基材となるステンレス鋼材は一般的なステンレス鋼材の製造プロセスを利用して製造されたものを使用すればよい。鋼板の場合だと、用途に応じて適切な板厚に冷間圧延されたのち焼鈍された冷延焼鈍鋼板であって、表面仕上げは光輝焼鈍仕上げ、酸洗仕上げ、研磨仕上げ、調質圧延仕上げなど、種々の表面状態のものが利用できる。ただし、アルカリ珪酸塩を付着させる前に、予め上述のように不動態皮膜の(Cr+Si)/(Cr+Fe+Si)モル比が0.5以上となるように処理しておく必要がある。これがここでいう前処理である。
このようにして得られたFe含有量の少ない不動態皮膜の上に、前述のアルカリ珪酸塩を付着させる。具体的にはアルカリ珪酸塩を含む水溶液を塗布することによってアルカリ珪酸塩を表面に付着させることができる。その際、アルカリ珪酸塩の付着量がSi付着量換算で0.05g/m2以上、好ましくは0.05〜1g/m2となるように塗布量をコントロールすることが肝要である。
基材として板厚0.5mmのSUS304、No.2B材(焼鈍、酸洗、スキンパス圧延仕上げ材)を用意し、前処理として、オルソ珪酸ソーダでpH=14としたアルカリ水溶液、70℃に15秒間浸漬する「アルカリ脱脂」を実施した。その後、水洗し、乾燥させた。この水洗・乾燥を終えた段階を「前処理後」と呼ぶ。前処理後の鋼板表面をESCAにより分析したところ、不動態皮膜の(Cr+Si)/(Cr+Fe+Si)モル比は0.7であった。次いで、前処理後の鋼板の表面に、表1に示すアルカリ珪酸塩(この例ではLi珪酸塩)を含有する水溶液をバーコート#3で塗布した。その際、アルカリ珪酸塩の付着量は、Si付着量換算で0.75g/m2となるようにした。塗布後に、大気中で加熱することにより焼成を行った。焼成条件は、雰囲気温度550℃、到達温度400℃、昇温時間150秒とした。到達温度は試料表面に取り付けた熱電対によって測定した(以下の各例において同じ)。焼成によって得られた表面処理ステンレス鋼板(この例ではLi珪酸塩被覆ステンレス鋼板)について、以下の方法で耐テンパーカラー性の評価、並びに表層部の断面観察および分析を行った。
上記表面処理ステンレス鋼板から50×50mmの試験片を切り出し、雰囲気温度700℃の加熱炉にて大気加熱試験(在炉時間10分)を実施した。加熱後、試験片を炉から取り出して常温にて放冷した。冷却後の試験片表面について、色差計(東京電色技術センター社製、COLORANALYZER TC−1800)を用いてJIS Z8730に準拠した色差ΔE*=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2を求めた。ここで、白色標準板(L*=96、a*=−0.2、b*=0.4)を基準(ΔE*=0)とした。そして、ΔE*が40以下のものを○(耐テンパーカラー性;良好)、40超え〜50のものを△(耐テンパーカラー性;やや不良)、50を超えるものを×(耐テンパーカラー性;不良)と表示し、○評価を合格と判定した。結果を表1に示す。
上記表面処理ステンレス鋼板(大気加熱試験を行う前)および大気加熱試験後の試料の断面について、表層部をTEM(日本電子、JEM−2010F)にて観察し、EDS(エネルギー分散型X線分析装置)により鋼素地およびその上に形成されている酸化物層を同定した。またNBD(ナノ領域電子回折法)により酸化物層が非晶質であるか結晶質であるかを調べた。なお、Liについては、別途、ESCAにより表面から深さ方向の分析を行って各酸化物層におけるLiの存在を確かめた(以下のLi珪酸塩を用いた各例において同じ)。大気加熱試験後の断面のTEM像を図1に例示する。図1中には表層部の層構造の概略を併記した(後述図2〜7において同じ)。
実施例1において、アルカリ珪酸塩としてLi珪酸塩の代わりに表1に示すNa珪酸塩(実施例2)またはK珪酸塩(実施例3)を用いたことを除き、実施例1と同様の試験を行った。結果を表1に示す。また、大気加熱試験後の断面のTEM像を図2(実施例2)、図3(実施例3)に例示する。
実施例1と同様の前処理後の鋼板(SUS304、No.2B材にpH=14のアルカリ脱脂を行い、水洗し、乾燥させたもの)について、シリカゾル(日産化学製、スノーテックスOL、平均粒子径;40nm、SiO2含有量;20%)水溶液をバーコート#3で塗布した。その際、Si付着量が0.75g/m2となるようにした。塗布後に、大気中で加熱することにより焼成を行った。焼成条件は、雰囲気温度300℃、到達温度200℃、昇温時間40秒とした。焼成後に実施例1と同様の試験を行った。結果を表2に示す。また、大気加熱試験後の断面のTEM像を図4に例示する。
実施例1と同様の前処理後の鋼板(SUS304、No.2B材にpH=14のアルカリ脱脂を行い、水洗し、乾燥させたもの)について、モノメチルシラノールゾルを加水分解、重合して生成したメチルシリコーン樹脂(ポリスチレン換算分子量10000)のブチルセロソルブ溶液をバーコート#3で塗布した。その際、Si付着量が0.75g/m2となるようにした。塗布後に、大気中で加熱することにより焼成を行った。焼成条件は、雰囲気温度300℃、到達温度200℃、昇温時間40秒とした。焼成後に実施例1と同様の試験を行った。結果を表2に示す。また、大気加熱試験後の断面のTEM像を図5に例示する。
実施例1において、アルカリ珪酸塩などを何もコーティングせず、焼成に相当する熱処理も行わなかったことを除き、実施例1と同様の試験を行った。結果を表2に示す。また、大気加熱試験後の断面のTEM像を図6に例示する。なお、大気加熱試験前(すなわち前処理後)の色差は、L*=75、a*=3.8、b*=0.1、ΔE*=21であった。
実施例3において、前処理として、5%塩酸水溶液、25℃中に5秒間浸漬する処理を施し、水洗し、乾燥させることにより前処理後の鋼板を得たことを除き、実施例3と同様の試験を行った。前処理後の鋼板の不動態皮膜の(Cr+Si)/(Cr+Fe+Si)モル比は0.2であった。結果を表2に示す。また、大気加熱試験後の断面のTEM像を図7に例示する。
実施例1において、Li珪酸塩の付着量および焼成条件を表3に示すように変化させたことを除き、実施例1と同様の方法で表面処理ステンレス鋼板を作製した。各表面処理ステンレス鋼板について、実施例1と同様の方法で耐テンパーカラー性を評価した。また、アルカリ珪酸塩皮膜の加工密着性を以下の方法で調べた。結果を表3に示す。なお、反応層の厚さは、焼成後の試料(大気加熱試験前)についてのTEMによる断面観察から求まる平均厚さである。
JIS Z2247「エリクセン試験方法」に用いるエリクセン試験機により、張出し高さ5mmのエリクセン加工を無塗油にて実施したのち、加工部について、JIS Z1522に規定されるセロハン粘着テープを用いた剥離試験を実施した。その後、加工部を電子顕微鏡(SEM)で観察し、皮膜の剥離が認められないものを○(加工密着性;良好)、皮膜の剥離が認められたものを×(加工密着性;不良)と評価し、○評価を合格と判定した。
実施例2において、Na珪酸塩の付着量および焼成条件を表3に示すように変化させたことを除き、実施例2と同様の方法で表面処理ステンレス鋼板を作製した。各表面処理ステンレス鋼板について、実施例11〜17と同様の評価を行った。結果を表3に示す。
実施例3において、K珪酸塩の付着量および焼成条件を表3に示すように変化させたことを除き、実施例3と同様の方法で表面処理ステンレス鋼板を作製した。各表面処理ステンレス鋼板について、実施例11〜17と同様の評価を行った。結果を表3に示す。
実施例3において、K珪酸塩を含有する水溶液の代わりに、Na珪酸塩とK珪酸塩を等モル比で含有する水溶液を用いたこと、並びにアルカリ珪酸塩の付着量および焼成条件を表3に示すようにしたことを除き、実施例3と同様の方法で表面処理ステンレス鋼板を作製した。使用したNa珪酸塩は実施例2で使用したのと同種のもの、K珪酸塩は実施例3で使用したのと同種のものである。表3中のSi付着量換算値は、これら2種類のアルカリ珪酸塩に由来するトータルのSi付着量である。得られた表面処理ステンレス鋼板について、実施例11〜17と同様の評価を行った。結果を表に示す。
鋼種および表面仕上げが異なる種々のステンレス鋼板の原板について、前処理条件を変えて不動態皮膜の(Cr+Si)/(Cr+Fe+Si)モル比を変化させ、アルカリ珪酸塩皮膜形成後の耐テンパーカラー性を調べた。前処理条件は表4に示す[1]〜[7]の7通りとした。このうち[7]のBA処理条件は、水素−窒素雰囲気(体積%でH2:N2=80:20)、900℃の炉中に60秒間挿入するものである。
Claims (8)
- 表面にアルカリ珪酸塩皮膜を有するステンレス鋼材において、鋼素地とアルカリ珪酸塩皮膜の間にSi、Cr、MおよびO(Mは1種以上のアルカリ金属元素)を構成要素とする厚さ5〜100nmの反応層が介在し、アルカリ珪酸塩皮膜の付着量はSi付着量換算で0.05g/m2以上である耐テンパーカラー性に優れたステンレス鋼材。
- アルカリ珪酸塩皮膜の付着量はSi付着量換算で0.05〜1g/m2である請求項1に記載のステンレス鋼材。
- 反応層は非晶質物質で構成されている請求項1または2に記載のステンレス鋼材。
- 反応層は、(Cr+Si)/(Cr+Fe+Si)モル比が0.5以上である請求項1〜3のいずれかに記載のステンレス鋼材。
- 前記アルカリ金属元素Mは、Li、Na、Kの1種以上である請求項1〜4のいずれかに記載のステンレス鋼材。
- (Cr+Si)/(Cr+Fe+Si)モル比が0.5以上の不動態皮膜を有するステンレス鋼材に対し、その不動態皮膜の上にアルカリ珪酸塩をSi付着量換算で0.05g/m2以上となるように付着させたのち、300〜800℃で焼成することにより鋼素地とアルカリ珪酸塩皮膜の間にSi、Cr、MおよびO(Mは1種以上のアルカリ金属元素)を構成要素とする厚さ5〜100nmの反応層を形成させる処理を施す耐テンパーカラー性に優れたステンレス鋼材の製造法。
- (Cr+Si)/(Cr+Fe+Si)モル比が0.5以上の不動態皮膜を有するステンレス鋼材に対し、その不動態皮膜の上にアルカリ珪酸塩をSi付着量換算で0.05〜1g/m2以上となるように付着させたのち、300〜800℃で焼成することにより鋼素地とアルカリ珪酸塩皮膜の間にSi、Cr、MおよびO(Mは1種以上のアルカリ金属元素)を構成要素とする厚さ5〜100nmの反応層を形成させる処理を施す耐テンパーカラー性に優れたステンレス鋼材の製造法。
- アルカリ珪酸塩として、M2O・nSiO2(MはLi、NaまたはK)、nは3〜5で表される組成のものを使用する請求項6または7に記載のステンレス鋼材の製造法。
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