JP4781818B2 - 固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
CF2=CFO(CF2)qSO3H …(i)
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)rSO3H …(ii)
CF2=CF(OCF2CF(CF3))tO(CF2)2SO3H …(iii)
白金がカーボン担体(比表面積800m2/g)に触媒全質量の50%含まれるように担持された触媒(エヌ・イーケムキャット社製、以下、触媒1という)2.5gを、アルゴンガス雰囲気下、800℃で1時間熱処理を行った。
例1と同じ触媒1を熱処理をせずにそのまま使用した以外は例1と同様にして、触媒層形成用塗工液bを調製した。塗工液aのかわりに塗工液bを用い、例1と同様にして触媒層bを作製した。触媒層bに含まれる単位面積あたりの白金の量を例1と同様に測定したところ、0.5mg/cm2であった。次に、アノード触媒層、カソード触媒層ともに触媒層bにより構成した以外は例1と同様にして、電極面積が25cm2である膜・触媒層接合体を作製した。
例1と同じ触媒1を5.0g、還流冷却器をつけた500mlの3つ口セパラブルフラスコの底部に均一に敷いた。フラスコ内を窒素ガスで置換した後、無水エタノールを100g加え、エタノールを加熱還流させながら4時間、触媒表面の酸性官能基のエトキシ化処理を実施し、処理終了後に触媒のみをろ別し、窒素雰囲気、120℃で乾燥し、触媒粉末を取り出した。このエタノール処理を施した触媒粉末2.0gに蒸留水10.2gを混合した後、さらに共重合体Aのエタノール分散液11.2gを混合した。この混合液をホモジナイザー(商品名:ポリトロン、キネマチカ社製)を使用して混合、粉砕させ、これを触媒層形成用塗工液cとした。
例1と同じ触媒1を熱処理温度が400℃である以外は例1と同様に処理することにより触媒層形成用塗工液dを調製した。この塗工液dをポリプロピレン製の基材フィルムの上にバーコータで塗工し、80℃の乾燥器内で30分間乾燥させると触媒層dが作製した。なお、触媒層fに含まれる単位面積あたりの白金の量は0.5mg/cm2とした。次に、アノード触媒層、カソード触媒層ともに触媒層dにより構成した以外は例1と同様にすることにより、電極面積が25cm2である膜電極接合体を作製した。
例1と同じ触媒1を5.0g、磁器製の容器の底部に均一に敷き、オーブンに入れ、オーブン内を窒素ガスで置換した後、250℃にし、水素/窒素=1/9の混合ガスを10ml/分でオーブン内に5時間流通させる。再びオーブン内を窒素で置換し、常温に戻してから触媒粉末を取り出すことにより、水素還元処理を施した触媒粉末が得られる。この触媒粉末2.0gに蒸留水10.2gを混合し、さらに共重合体Aのエタノール分散液11.2gを混合し、得られる混合液をホモジナイザー(商品名:ポリトロン、キネマチカ社製)を使用して混合、粉砕させることにより、触媒層形成用塗工液eが得られる。
本発明における触媒粉末の処理による表面官能基量の変化量を確認するため、例1の熱処理後の触媒粉末と例2の熱処理なしの触媒粉末について、滴定法(H.P.Boehm,Angew Chem.78,617(1966))により触媒表面の官能基量N(mmol/g)を、BET法により触媒の比表面積S(m2/g)を求め、官能基の存在密度d(mmol/m2)を計算した。結果を表3に示す。
本発明における触媒粉末の処理による表面官能基量の変化量を確認するため、例1の熱処理後の触媒粉末と例2の熱処理なしの触媒粉末について、赤外線加熱法によるマススペクトルを測定した。赤外線加熱炉はアルバック理工社製Mila3000を使用し、質量分析計は日本電子社製JMS−AMII150を使用した。OH基由来のピークの面積及びCO基由来のピークの面積をそれぞれ算出し、熱処理なしの触媒粉末(例2)のそれぞれのピーク面積を100として、例1で熱処理した触媒粉末の相対比較値を算出した。結果を表4に示す。
例2の熱処理をしていない触媒粉末について、X線回折法により、白金の(1,1,1)面のピークの半値幅からシェーラー式を用いて平均粒径を算出したところ、3nmであった。例1で熱処理を施した触媒粉末、例3で無水エタノール処理をした触媒粉末、例4の熱処理触媒粉末、及び例5の水素還元処理触媒粉末について同様の測定を行うと表4に示すとおりの平均粒径となる。
Claims (6)
- 触媒層を有するアノード及びカソードと、前記アノードと前記カソードとの間に配置されるイオン交換膜を備える固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法であって、前記アノードの触媒層及び前記カソードの触媒層の少なくとも一方を製造する工程は、触媒金属粒子がカーボン担体に担持された触媒粉末とイオン交換樹脂とを含む塗工液を調製する工程と、該塗工液を基材上に塗工することにより触媒層を形成する工程とを含み、前記触媒粉末として、滴定法により求められる表面のOH基とCO基の総モル数とBET比表面積とから求められる、表面のOH基とCO基の合計の官能基の存在密度が0.3×10 −3 〜1.5×10−3(mmol/m2 )である触媒粉末を使用して前記塗工液を調製することを特徴とする固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記触媒金属粒子の平均粒径が1〜60nmである請求の範囲1に記載の固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記触媒粉末を不活性ガス雰囲気において100〜800℃にて熱処理することにより前記官能基の存在密度を0.3×10 −3 〜1.5×10−3(mmol/m2 )にする請求の範囲1又は2に記載の固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記触媒粉末中の、触媒金属粒子とカーボン担体の質量比が2:8〜7:3である請求の範囲1〜3のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記カーボン担体が、カーボンブラック、活性炭、カーボンナノチューブ及びカーボンナノホーンからなる群から選ばれる1種以上である請求の範囲1〜4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記イオン交換樹脂が、CF2=CF−(OCF2CFX)m−OP−(CF2)n−SO3Hで表されるパーフルオロビニル化合物(mは0〜3の整数を示し、nは1〜12の整数を示し、pは0又は1を示し、Xはフッ素原子又はトリフルオロメチル基を示す。)に基づく繰り返し単位と、テトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位とを含む共重合体である請求の範囲1〜5のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
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