JP4755815B2 - 濾過乾燥機と、その濾過乾燥機を用いた濾過乾燥方法 - Google Patents

Description

本発明は、たとえば薬理活性の高い薬品や毒性の高い物質、食品、化成品、電子材料等の粉粒体を含んだスラリー液状の被処理物を濾過乾燥するための濾過乾燥機と、その濾過乾燥機を用いて、濾過、リンス、乾燥、排出等の工程により被処理物の濾過乾燥を行う濾過乾燥方法に関する。

従来、この種の濾過乾燥機として、たとえば下記特許文献１や特許文献２に示すような特許出願がなされている。これらの特許文献１及び特許文献２に記載された濾過乾燥機は、いずれも被処理物を収容して濾過乾燥しうるバスケットを回転自在に設け、そのバスケットの内周面で被収容物を濾過するものである。
特許２９５７７５０号公報 特許３３１３２８６号公報

しかし、特許文献１の濾過乾燥機は、高温ガスを吹き込む流動乾燥を用いて被処理物を乾燥するため、コンデンサ、ブロア、圧縮機等の付帯設備が必要となり、装置全体が大型化することとなっていた。また、熱変質を受け易い被処理物の場合、乾燥処理することができないという問題があり、さらに付帯設備の洗浄にも時間を要するという問題があった。また、特許文献２の濾過乾燥機では、乾燥工程における伝熱が、被処理物に対して輻射によってなされるため、伝熱効率が悪く、乾燥に時間がかかるという問題点があった。また、この濾過乾燥機では、乾燥後の結晶を吸引管によって吸引しており、別途吸引用の設備が必要となっていた。

さらに、上記特許文献１及び２のいずれの濾過乾燥機も、濾過を５００Ｇ程度からそれ以上の遠心力による遠心濾過で行うため、ケーキが圧密され易く、次工程の乾燥工程でダマを発生し、最終的に破砕機が必要となる場合があった。

本発明は、このような問題点を解決するためになされたものであって、乾燥時間を従来に比べて大幅に短縮することができ、大型の付帯設備が不要となり、ケーキの圧密等も生じにくい濾過乾燥機を提供することを課題とする。

本発明は、このような課題を解決するために、濾過乾燥機と濾過乾燥方法としてなされたもので、濾過乾燥方法に係る請求項１記載の発明は、粉粒体を含んだスラリー液状の被処理物を収容し、内周面を濾過面として濾過乾燥を行うバスケットが、水平方向に設けられた回転軸に回転自在に取り付けられ、該回転軸の内部には、スラリー液を前記バスケット内に供給するための液供給部が形成され、前記バスケット内の被処理物を間接加熱により乾燥するための伝熱媒体である温水、加熱した油、又はスチームのいずれかを収容するジャケットがバスケットの外側に設けられた濾過乾燥機で、前記バスケット内に被処理物を収容して該バスケットを回転しつつ該バスケットの内周面で被処理物を濾過する濾過工程と、該濾過工程の後に、バスケットの内周面に保持されたケーキを、濾過面の反対側からバスケット内に加圧気体を供給することによって該バスケットの内周面から剥離する剥離工程と、該剥離工程の後に、前記ジャケット内に前記伝熱媒体を供給し、該伝熱媒体の間接加熱により被処理物を乾燥する乾燥工程とからなることを特徴とする。

また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の濾過乾燥方法において、前記濾過工程の後であって、前記乾燥工程の前に、被処理物をリンスするリンス工程を含むことを特徴とする。さらに、請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の濾過乾燥方法において、前記バスケットの内周面で被処理物を濾過する濾過工程において、前記バスケット内に加圧気体を供給し、加圧気体による加圧濾過を行なうことを特徴とする

さらに、濾過乾燥機に係る請求項４記載の発明は、粉粒体を含んだスラリー液状の被処理物を収容し、内周面を濾過面として濾過乾燥を行うバスケットが、回転軸に回転自在に取り付けられた濾過乾燥機において、該バスケット内の被処理物を、間接加熱により乾燥するための伝熱媒体である温水、加熱した油、又はスチームのいずれかを収容するジャケットが、前記バスケットの外側に設けられ、且つ前記回転軸は水平方向に設けられ、該回転軸の内部には、スラリー液を前記バスケット内に供給するための液供給部が形成され、且つ前記バスケットの内周面に保持されたケーキを、濾過面の反対側からバスケット内に加圧気体を供給することによって該バスケットの内周面から剥離しうるように構成されていることを特徴とする。

さらに、請求項５記載の発明は、請求項４記載の濾過乾燥機において、バスケット内を加圧することによって被処理物を濾過しうるように構成されていることを特徴とする。

さらに、請求項６記載の発明は、請求項４又は５記載の濾過乾燥機において、バスケット内の被処理物を、間接加熱により乾燥するための伝熱媒体を収容する加熱用パイプが、前記バスケット内に設けられていることを特徴とする。

本発明は、上述のように、被処理物を収容して濾過乾燥を行うバスケットが回転可能に設けられた濾過乾燥機において、該バスケット内の被処理物を、伝導伝熱により乾燥するための伝熱媒体を供給するためのジャケットが、前記バスケットの外側に設けられているため、このような伝熱媒体による伝導伝熱で被処理物を乾燥することができ、従来の輻射伝熱により乾燥する濾過乾燥機に比べて乾燥時間を大幅に短縮することができるという効果がある。

また、従来のように流動乾燥を行わないので、流動乾燥に必要な大型の付帯機器が不要となり、熱媒体ユニットを準備するだけで済むこととなる。
さらに、バスケット内を加圧及びバスケットを回転することによって被処理物を濾過しうるように構成した場合には、ケーキ厚さが均一になり、ケーキ内にクラックが発生しないので、結果として濾過性能が向上するという効果がある。

さらに、バスケット内の被処理物を、伝導伝熱により乾燥するための伝熱媒体である温水、加熱した油、又はスチームのいずれかを収容する加熱用パイプを、前記ジャケットとは別にバスケット内に設けた場合には、伝熱効果が向上して乾燥効率が一層良好となる上に、被処理物の混合が一層良好となる利点がある。

以下、本発明の実施形態について、図面に従って説明する。
本実施形態の濾過乾燥機は、図１に示すように、ケーシング１内に回転軸２が具備され、該回転軸２に、粉粒体等の被処理物を収容するための略円筒状のバスケット３が回転自在に取り付けられている。そして、バスケット３の内周面は、焼結金網２３で構成された濾過面とされている。

また、前記バスケット３の外側には、伝導伝熱によりバスケット３内の被処理物を乾燥するための伝熱媒体を供給するためのジャケット４が設けられている。本実施形態では、伝熱媒体として温水が用いられる。さらに、回転軸２に沿って、該回転軸２の内部に被処理物であるスラリー状の液を供給するための液供給部５が形成されている。この液供給部５は、加圧気体を供給する部分でもあり、またリンス液や洗浄液も、この液供給部５からバスケット３内に供給される。

またバスケット３内には、複数の加熱用パイプ６が設けられており、この加熱用パイプ６にも伝熱媒体が供給されるように構成されている。そして、この加熱用パイプ６は、前記バスケット３の根元部側から突出されたような状態になっているとともに、前記ジャケット４とはバスケット３の根元部側の側面部１４を介して連通状態にされている。尚、前記ジャケット４の外側には、外ジャケット２１が設けられており、孔部２２を介して前記ジャケット４と連通状態にされている。この外ジャケット２１は、前記ジャケット４や加熱用パイプ６に充填される伝熱媒体を排出する流路となるものである。

さらに、バスケット３の周面には、濾液を排出するためのバスケット排出口７が部分的に設けられている。このバスケット排出口７は、図１には示されていないが、バスケット３の円周面上における等角間隔ごとの複数箇所（たとえば３箇所）に形成されている。さらに、前記バスケット３の側面部１４の手前側には、乾燥後の被処理物を掻き取って排出するための掻取円板１５が、駆動軸１６によってバスケット３内で往復動自在に設けられている。

さらに、ケーシング１の上部には、乾燥時に真空吸引するための真空吸引口８が設けられている。また、ケーシング１の下部の中央部側には、前記バスケット排出口７から排出された濾液をケーシング１の外部に排出するための濾液排出口１０が設けられ、ケーシング１の下部の前部側には、乾燥後の被処理物（粉体）を排出するための粉体排出口１１が設けられている。さらに、液供給部５の出口部近傍には、バスケット３内の温度を測定するための温度計１２が設けられている。

次に、上記のような構成からなる濾過乾燥機によって、濾過乾燥する方法の実施形態について説明する。

先ず、濾過工程においては、図１に示すように、液供給部５からスラリー状の被処理液をバスケット３内に供給する。そして回転軸２の回転により、バスケット３を回転させる。この場合の回転数はスラリー液に１〜１０Ｇの遠心力を与える回転数とし、その遠心力によってバスケット３の内周面の焼結金網に、図１に示すようにケーキ層１３を生成、積層させながら濾過する。濾液は、バスケット３のバスケット排出口７からケーシング１内に移行させ、さらにケーシング１の濾液排出口１０から濾過乾燥機の外部に排出する。

このようなスラリー状の被処理液の供給が終わった後、液供給部５から加圧気体を供給し、バスケット内部を０．１９ＭＰａに加圧し加圧濾過を行う。加圧気体としては、本実施形態では窒素ガスを用いた。この濾過工程においては、バスケット３の円筒状の内周面を濾過面として利用することができるので、たとえばバスケットの底面が濾過面とされるような濾過乾燥機に比べると、濾過面積を大きくとることができ、ケーキ量が同じであれば、ケーキ層１３の高さは、底面が濾過面とされる濾過乾燥機の１／３で済み、濾過時間を短縮することができる。また濾過面積は底面が濾過面とされる濾過乾燥機の約３．４倍となる。また、ケーキ層１３が平面でなく円筒状となるため、クラックが入りにくく、展延の必要がない。さらに、上記のような加圧気体による加圧濾過に加えて回転による遠心濾過で補填されるため、被処理物を濾過面に対して均等に分散させることができ、濾過効率が一層良好となる。

上記のような濾過工程が終了した後、リンス工程を行う。リンス工程では、図２に示すように液供給口５からリンス液をバスケット３内に供給し、バスケット３を回転させながらケーキ層１３のリンスを行う。バスケット３の回転数は、濾過工程と同じ回転数で、遠心力は１〜１０Ｇとなる。この回転数及び遠心力によって、図２に示すようにケーキ層１３をバスケット３の内周面から離脱しないように内周面に保持させ、その保持されたケーキ層１３にリンス液をかけてケーキ層１３を洗浄する。上述のようなリンス工程においては、ケーキ層１３がバスケット３の内周面に保持されたままの状態でリンスすることができるので、リンス液の量が少なくて済む。また上記のように濾過工程でケーキ層１３にクラックが発生していないので、ケーキ層１３の全体を均一にリンスすることができる。

上記のようなリンス工程の後、ケーキ剥離工程を行う。このケーキ剥離工程では、バスケットの回転数を数ｒｐｍ程度に下げ、図３及び図４に示すようにケーキ層１３をバスケット３の内周面から剥離させる。また、同図のようにバスケット排出口７から気体（エア又は不活性ガス）を断続的にバスケット３内に供給し、液供給部５から排気を行う。このようにバスケット３を低速で回転することで、ケーキの剥離効果は生ずるのであるが、上記のような気体の供給によりケーキの剥離効果は一層良好となる。

また、上記のような気体の供給は、バスケット３の内面の焼結金網２３を円周上で３等分に分け、バスケット３を断続的に回転させて、１／３周の部分ごとに気体を噴射することによって行なう。このような断続的な気体の噴射により、ケーキ層１３の剥離は一層生じ易くなる。このようなケーキ剥離工程で、バスケット３の円筒状の濾過面からケーキ層１３を剥離できるため、後工程で均一な乾燥・混合が可能となる。本実施形態においては、バスケット排出口７から気体を断続的にバスケット３内に供給し、濾過面からより確実にケーキを剥離させるためにバスケット３に剥離用気体を供給するケーキ剥離用気体供給口２０を接続しうるように配置した構成としたが、このような構成に限定されず、濾過面に対して気体を供給し、濾過面からケーキを剥離できる構成であればよい。また、本実施形態ではバスケット内面の焼結金網を円周上で３等分する構成としたが、これに限定されず、４等分またはそれ以上に分割してもよい。濾過面となる焼結金網を分割することで、気体による被処理物の剥離を行う際に、供給した気体の圧力が分散することなく、焼結金網上の被処理物に伝達することができ、より効果的に剥離することができる。また、本剥離工程は確実に被処理物をバスケット内面の焼結金網上から剥離させるために、回転を止めて行ってもよい。

上述のようなケーキ剥離工程の後、乾燥工程を行う。乾燥工程では、図５に示すように、真空口８から吸引してケーシング１内を真空にし、それによってバスケット排出口７を介してケーシング１と連通するバスケット３の内部を真空にする。またバスケット３の外側のジャケット４内に伝熱媒体である温水を供給する。それとともに、加熱用パイプ６内にも伝熱媒体である温水を供給する。結果的に、ジャケット４と加熱用パイプ６とを連通させる側面部１４にも伝熱媒体である温水が供給されていることとなる。

そして、上記のようにして伝熱媒体が供給されたジャケット４に近接する焼結金網２３、加熱用パイプ６、及びジャケット４と加熱用パイプ６とを連通させている側面部１４を加熱面として間接加熱、すなわち伝導伝熱を行う。乾燥工程の初期には、ダマ（スラリーの塊）が発生しないように低い回転数（たとえば０．１〜１０ｒｐｍ）で運転し、乾燥が進むにつれて回転数を上昇（たとえば５〜３０ｒｐｍ）させる。蒸発した気体は、焼結金網（フィルター）を介してバスケット３の外部に排出され、さらに真空口８からケーシング１の外部に排出される。

このような乾燥工程では、従来のような輻射による加熱ではなく、伝熱媒体が供給されたジャケット４、加熱用パイプ６、及び側面部１４からの伝導伝熱によってバスケット３の内部を加熱し、被処理物の乾燥を行なうため、乾燥性能が非常に高いものとなる。特に、ジャケット内部に伝導媒体が供給される加熱用パイプを備えているため、乾燥性能に加え、混合性能も高いものとなる。

次に、上記のような乾燥工程の後、排出工程を行う。排出工程では、回転数を数ｒｐｍの低速とし、図６に示すようにバスケット３の蓋１７をあける。そして、同図に示すように、バスケット３の側面側に設けられた掻取円板１５を、駆動軸１６を駆動させることによって、粉体排出口１１側に往動させる。これにより、被処理物１８である乾燥した粉体が排出されることとなる。このようにして掻取円板１５で被処理物１８をケーシング１の外部に排出した後、掻取円板１５を復動させ、このような往復動を繰り返して被処理物１８の残量を少なくする。また、掻取円板１５によって加熱用パイプ６に付着している粉体も除去する。

ここで、掻取円板１５の外径と、バスケット３の内面に設けられた焼結金網２３の内径のクリアランスはできるだけ狭くする。それによって、掻取円板１５による被処理物の排出効果が良好となる。そして、このような掻取円板１５によって、被処理物である粉体が、バスケット３内に残存するのをより効果的に防止することができる。

上記のような排出工程の後、洗浄工程を行う。洗浄工程では、一旦バスケット３の回転を停止し、図７に示すように、掻取円板１５を復動させ、バスケット３の蓋１７を閉塞し、さらにバスケット排出口７及び濾液排出口１０を閉塞し、液供給部５から洗浄液をバスケット３内に供給する。洗浄液でバスケット３の内径の１／４以上が充満されたときに、バスケット３を低速で回転させ、さらに掻取円板１５を前後させることで、洗浄が促進される。尚、洗浄工程では、洗浄後に洗浄液を排出口１０より排出させ、バスケット３の蓋１７、掻取円板１５を移動させてケーシング１の蓋１９をあけると、バスケット３内を目視することが可能となる。

以上のような濾過工程、リンス工程、ケーキ剥離工程、乾燥工程、排出工程、及び洗浄工程を経て、被処理物の濾過乾燥が終了する。

尚、上記実施形態では、ジャケット４内の伝熱媒体として温水を用いたが、伝熱媒体の種類は温水に限らず、他の媒体、たとえば加熱した油、或いはスチームや加熱ガス等の気体を用いることも可能である。要は、ジャケット４内に供給されて、伝導伝熱によりバスケット３内の被処理物を乾燥しうるようなものであればよいのである。また、上記実施形態では、被処理物の乾燥工程において、バスケット内部を真空にして乾燥を行なうことから、被処理物を高温にすることなく乾燥させることができるため、加熱が好ましくない被処理物（たとえば医薬品等）に適用することができる。また、上記実施形態では、被処理物の乾燥工程において、バスケット内部を真空にしたが、これに限定されることなく、被処理物の性状に合わせて常圧若しくは減圧状態としてもよい。

また、該実施形態では、窒素ガスを供給することによってバスケット３内を加圧濾過することとしたが、加圧濾過用の気体の種類は窒素ガスに限定されるものではない。ただし、被処理物が医薬品等の場合、不純物の混入を防止する観点からは、上記実施形態の窒素ガスを用いるのが好ましい。また、加圧濾過の手段も該実施形態のような気体を供給する手段に限定されない。
また、上記実施形態では、バスケット内を０．１９ＭＰａに加圧することで濾過を行ったが、濾過時の加圧圧力は該実施形態に限定されるものではない。この加圧圧力としては、圧力が低すぎると濾過性能が低下することから、０．１ＭＰａ以上であることが好ましく、０．２ＭＰａ以上であることがより好ましい。また加圧しすぎるとケーキが圧密されるため、１．０ＭＰａ以下であることが好ましく、０．５ＭＰａ以下であることがより好ましい。
また、上記実施形態では、濾過工程におけるバスケットの回転速度をスラリー液に１〜１０Ｇの遠心力を与える回転数としたが、これに限定されるものではない。
回転速度が小さすぎると、被処理物がバスケット内周面の焼結金網に均一なケーキ層を形成しない上に、ケーキ層がアンバランスになり、バスケットが振動して機械的に好ましくない状態となってしまうことから、１Ｇ以上の遠心力が作用する回転数が好ましく、２Ｇ以上であることがより好ましい。また回転数が大きすぎると、被処理物にかかる遠心力が大きくなり、焼結金網上に形成されたケーキの圧密が高くなり、ダマが発生し易くなったり、ケーキ剥離に困難をもたらすこととなることから、１０Ｇ以下の遠心力が作用する回転数とすることが好ましく、５Ｇ以下の遠心力が作用する回転数とすることがより好ましい。

さらに、上記実施形態では、最初に被処理物であるスラリーを供給する液供給部５が、加圧濾過のための気体の供給部としても兼用され、さらにリンス液や洗浄液の供給部としても兼用されていたが、このように兼用させることも本発明に必須の条件ではない。ただし、このように被処理液の液供給部５を各種の供給路として兼用することで、乾燥機全体がコンパクトになり、構造も簡易化されるという利点がある。

さらに、上記実施形態では、伝導伝熱のためのジャケット４とは別にバッフル６を設けたため、伝導伝熱効率が一層良好になるという効果を得たが、このような加熱用パイプ６を設けることは本発明に必須の条件ではない。また、ケーシングの内部に洗浄ノズルを別途設置することにより、より確実に洗浄を行なう構成としてもよい。

本発明は、薬理活性の高い薬品や毒性の高い物質等、スラリー状のものを乾燥して粉粒状とされる被処理物を濾過乾燥するための濾過乾燥機に広く適用することができる。

一実施形態としての濾過乾燥機及びその濾過工程を示す概略断面図。 濾過乾燥機のリンス工程を示す概略断面図。 濾過乾燥機のケーキ剥離工程を示す概略断面図。 同ケーキ剥離工程の概略横断面図。 濾過乾燥機の乾燥工程を示す概略断面図。 濾過乾燥機の排出工程を示す概略断面図。 濾過乾燥機の洗浄工程を示す概略断面図。

符号の説明

３・・・バスケット
４・・・ジャケット
６・・・加熱用パイプ
１５・・・掻取円板

Claims (6)

1. 粉粒体を含んだスラリー液状の被処理物を収容し、内周面を濾過面として濾過乾燥を行うバスケット（３）が、水平方向に設けられた回転軸（２）に回転自在に取り付けられ、該回転軸（２）の内部には、スラリー液を前記バスケット（３）内に供給するための液供給部（５）が形成され、前記バスケット（３）内の被処理物を間接加熱により乾燥するための伝熱媒体である温水、加熱した油、又はスチームのいずれかを収容するジャケット（４）がバスケット（３）の外側に設けられた濾過乾燥機で、前記バスケット（３）内に被処理物を収容して該バスケット（３）を回転しつつ該バスケット（３）の内周面で被処理物を濾過する濾過工程と、該濾過工程の後に、バスケット（３）の内周面に保持されたケーキを、濾過面の反対側からバスケット（３）内に加圧気体を供給することによって該バスケット（３）の内周面から剥離する剥離工程と、該剥離工程の後に、前記ジャケット（４）内に前記伝熱媒体を供給し、該伝熱媒体の間接加熱により被処理物を乾燥する乾燥工程とからなることを特徴とする濾過乾燥方法。
2. 前記濾過工程の後であって、前記乾燥工程の前に、被処理物をリンスするリンス工程を含むことを特徴とする請求項１記載の濾過乾燥方法。
3. 前記バスケット（３）の内周面で被処理物を濾過する濾過工程において、前記バスケット（３）内に加圧気体を供給し、加圧気体による加圧濾過を行なうことを特徴とする請求項１又は２記載の濾過乾燥方法。
4. 粉粒体を含んだスラリー液状の被処理物を収容し、内周面を濾過面として濾過乾燥を行うバスケットが、回転軸（２）に回転自在に取り付けられた濾過乾燥機において、該バスケット（３）内の被処理物を、間接加熱により乾燥するための伝熱媒体である温水、加熱した油、又はスチームのいずれかを収容するジャケット（４）が、前記バスケット（３）の外側に設けられ、且つ前記回転軸（２）は水平方向に設けられ、該回転軸（２）の内部には、スラリー液を前記バスケット（３）内に供給するための液供給部（５）が形成され、且つ前記バスケット（３）の内周面に保持されたケーキを、濾過面の反対側からバスケット（３）内に加圧気体を供給することによって該バスケット（３）の内周面から剥離しうるように構成されていることを特徴とする濾過乾燥機。
5. バスケット（３）内を加圧することによって被処理物を濾過しうるように構成されていることを特徴とする請求項４記載の濾過乾燥機。
6. バスケット（３）内の被処理物を、間接加熱により乾燥するための伝熱媒体を収容する加熱用パイプ（６）が、前記バスケット（３）内に設けられていることを特徴とする請求項４又は５記載の濾過乾燥機。

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