JP4742998B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
2.前記ワックスのSとS1の関係式、(S1/S)×100が、0.05〜0.30であることを特徴とする前記1に記載の静電荷像現像用トナー。
〔13C−NMR測定方法の条件〕
測定装置 :FT NMR装置 Lambda400(日本電子社製)
測定周波数 :100.5MHz
パルス条件 :4.0μs
データポイント:32768
遅延時間 :1.8sec
周波数範囲 :27100Hz
積算回数 :20000回
測定温度 :80℃
溶媒 :ベンゼン−d6/o−ジクロロベンゼン−d4=1/4(v/v)
試料濃度 :3質量%
試料管 :φ5mm
測定モード :1H完全デカップリング法
なお、本発明では13C−NMR(核磁気共鳴)測定装置により測定されるスペクトルにおいて、0〜50ppmの範囲に検出されるピークの総面積(S)と36〜42ppmの範囲に検出されるピークの総面積(S1)の比、(S1/S)×100は、0.03〜0.50、より好ましくは、0.05〜0.30である。
本発明のトナーを製造する方法は、ミニエマルション重合凝集法である。ミニエマルション法とは、臨界ミセル濃度以下の濃度の界面活性剤を溶解してなる水系媒体中に、離型剤を重合性単量体中に溶解してなる重合性単量体溶液を、機械的エネルギーを利用して油滴(10〜1000nm)を形成して分散液を調製し、得られた分散液に水溶性重合開始剤を添加して、ラジカル重合させて得られる結着樹脂微粒子を会合(凝集/融着)してトナーを得る方法である。
(1)ワックス、着色剤および必要に応じて荷電制御剤などのトナー粒子構成材料を結着樹脂となる重合性単量体に溶解または分散させて重合性単量体溶液を得る溶解・分散工程
(2)重合性単量体溶液を水系媒体中で油滴化し、ミニエマルション法により結着樹脂微粒子の分散液を調製する重合工程
(3)結着樹脂微粒子を水系媒体中で塩析、凝集、融着させて凝集粒子を形成する凝集・融着工程
(4)凝集粒子を熱エネルギーにより熟成して形状を調整しトナー粒子の分散液を得る熟成工程
(5)トナー粒子の分散液を冷却する冷却工程
(6)冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離し、当該トナー粒子から界面活性剤などを除去する濾過・洗浄工程
(7)洗浄処理されたトナー粒子を乾燥する乾燥工程
(8)乾燥処理されたトナー粒子に外添剤を添加する工程
から構成される。
この工程は、重合性単量体に離型剤、着色剤などのトナー粒子構成材料を溶解あるいは分散させて重合性単量体溶液を調製する工程である。
この重合工程の好適な一例においては、臨界ミセル濃度以下の濃度の界面活性剤を含有した水系媒体中に、上記の重合性単量体溶液を添加し、機械的エネルギーを加えて油滴を形成し、次いで水溶性ラジカル重合開始剤からのラジカルにより当該油滴中において重合反応が行われる。なお、前記水系媒体中には、核粒子として樹脂粒子が添加してあってもよい。
凝集・融着工程においては、上記の重合工程により得られる結着樹脂微粒子の分散液に、当該結着樹脂微粒子が着色されていないものである場合は着色剤微粒子の分散液を添加し、結着樹脂微粒子を前記着色剤微粒子と共に水系媒体中で塩析、凝集および融着させる。この凝集・融着工程の途中段階においては、樹脂組成の異なる結着樹脂微粒子を添加して凝集させることができる。
この熟成工程は、熱エネルギー(加熱)により行う方法が好ましい。
この冷却工程は、上記のトナー粒子の分散液を冷却処理する工程である。冷却処理における冷却速度は、1〜20℃/minとされる。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
この濾過・洗浄工程では、上記の工程で所定温度まで冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離させて濾別する濾過処理と、濾別されたトナー粒子(ケーキ状の集合物)から界面活性剤や塩析剤などの付着物、熟成工程で用いたアルカリ剤を除去する洗浄処理とが施される。
この工程は、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥処理し、乾燥されたトナー粒子を得る工程である。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。乾燥されたトナー粒子の水分は、5質量%以下であることが好ましく、さらに好ましくは2質量%以下とされる。なお、乾燥処理されたトナー粒子同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサーなどの機械式の解砕装置を使用することができる。
この工程は、乾燥処理されたトナー粒子に必要に応じて外添剤を添加する工程である。外添剤を添加するために使用される混合装置としては、ヘンシェルミキサー、コーヒーミルなどの機械式の混合装置を使用することができる。
本発明のトナーを構成するトナー粒子は、ミニエマルション重合凝集法によって製造されるが、結着樹脂を得るために使用する界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウムなど)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなど)などのイオン性界面活性剤を好適なものとして例示することができる。また、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドとポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレングリコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノールポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレングリコールとのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレンオキサイドとのエステル、ソルビタンエステルなどのノニオン性界面活性剤も使用することができる。これらの界面活性剤はトナーを乳化重合法によって得る場合に乳化剤として使用されるが、他の工程または使用目的で使用してもよい。
本発明のトナーを構成するトナー粒子は、ミニエマルション重合凝集法によって製造されるが、結着樹脂はラジカル重合開始剤を用いて重合することができる。
本発明のトナーを構成するトナー粒子は、ミニエマルション重合凝集法によって製造されるが、結着樹脂の分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。連鎖移動剤としては、特に限定されるものではなく、例えばn−オクチルメルカプタン、n−デシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル、ターピノーレン、四臭化炭素およびα−メチルスチレンダイマーなどが使用される。
本発明のトナーを構成する着色剤としては、公知の無機または有機着色剤を使用することができる。以下に、具体的な着色剤を示す。
本発明のトナーを構成するトナー粒子をミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂を得るために使用する凝集剤としては、例えばアルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩を挙げることができる。凝集剤を構成するアルカリ金属としては、リチウム、カリウム、ナトリウムなどが挙げられ、凝集剤を構成するアルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどが挙げられる。これらのうち、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウムが好ましい。前記アルカリ金属またはアルカリ土類金属の対イオン(塩を構成する陰イオン)としては、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、炭酸イオン、硫酸イオンなどが挙げられる。
本発明のトナーを構成するトナー粒子中には、必要に応じて荷電制御剤が含有されていてもよい。荷電制御剤としては、公知の種々の化合物を用いることができる。
本発明のトナーの粒径は、個数平均粒径で3〜8μmのものが好ましい。この粒径は、重合法によりトナー粒子を形成させる場合には、上述したトナーの製造方法において、凝集剤の濃度や有機溶媒の添加量、または融着時間、さらには重合体自体の組成によって制御することができる。
本発明のトナーは、このトナーを構成する個々のトナー粒子について、転写効率の向上の観点から、下記式(3)で示される平均円形度が0.930〜1.000であることが好ましく、より好ましくは0.950〜0.995である。
〔外添剤〕
本発明のトナーには、流動性、帯電性の改良およびクリーニング性の向上などの目的で、いわゆる外添剤を添加して使用することができる。これら外添剤としては特に限定されるものではなく、種々の無機微粒子、有機微粒子及び滑剤を使用することができる。
本発明のトナーは、磁性または非磁性の一成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して二成分現像剤として使用してもよい。本発明のトナーを一成分現像剤として用いる場合は、非磁性一成分現像剤、あるいはトナー中に0.1〜0.5μm程度の磁性粒子を含有させて磁性一成分現像剤としたものが挙げられ、いずれも使用することができる。また、本発明のトナーを二成分現像剤として使用する場合において、キャリアとしては、鉄、フェライト、マグネタイトなどの金属、それらの金属とアルミニウム、鉛などの金属との合金などの従来から公知の材料からなる磁性粒子を用いることができ、特にフェライト粒子が好ましい。また、キャリアとしては、磁性粒子の表面を樹脂などの被覆剤で被覆したコートキャリアや、バインダー樹脂中に磁性体微粉末を分散してなる樹脂分散型キャリアなど用いてもよい。
本発明のトナーは、特に、トナー像が形成された転写材を、接触加熱方式の定着装置において定着させる画像形成方法に好適に使用することができる。
以上の画像形成方法に使用される好適な定着方法としては、いわゆる接触加熱方式を挙げることができ、接触加熱方式としては、例えば、熱圧定着方式、熱ロール定着方式および固定配置された加熱体を内包した回動する加圧部材により定着する圧接加熱定着方式を好適に挙げることができる。
本発明のトナーによる画像が形成される転写材は、トナー像を保持する支持体であって、具体的には、薄紙から厚紙までの普通紙、上質紙、アート紙あるいはコート紙などの塗工された印刷用紙、市販されている和紙やはがき用紙、OHP用のプラスチックフィルム、布などの各種を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
石油減圧蒸留残渣油または重質留出油である原料油を、溶剤抽出法により分離して表1に示す物性の離型剤(1)〜(8)を精製した。
(第1段重合)
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8gをイオン交換水3Lに溶解させた溶液を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させた溶液を添加し、再度液温80℃とし、スチレン480g、n−ブチルアクリレート250g、メタクリル酸68.0gおよびn−オクチル−3−メルカプトプロピオネート16.0gよりなる重合性単量体溶液を1時間かけて滴下後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子(1h)を含有する樹脂粒子分散液(1H)を調製した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム7gをイオン交換水800mlに溶解させた溶液を仕込み、70℃に加熱後、上記の樹脂粒子分散液(1H)260gと、スチレン245g、n−ブチルアクリレート120g、nオクチル−3−メルカプトプロピオネート1.5g、表1に示す離型剤(1)133gを70℃にて溶解させた重合性単量体溶液を添加し、循環経路を有する機械式分散機:CREARMIX(エム・テクニック社製)により1時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。
上記の樹脂粒子分散液(1HM)に過硫酸カリウム11gをイオン交換水400mlに溶解させた溶液を添加し、82℃の温度条件下に、スチレン435g、n−ブチルアクリレート130g、メタクリル酸33gおよびn−オクチル−3−メルカプトプロピオネート8gをからなる重合性単量体溶液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたって加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し樹脂粒子1aを含有する樹脂粒子分散液1を得た。この樹脂粒子分散液1における樹脂粒子1aの粒子径を、電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)を用いて測定したところ、体積基準のメディアン径で150nmであった。また、この樹脂粒子1aのガラス転移点温度を測定したところ、45℃であった、
〔樹脂粒子分散液2〜8の製造例〕
それぞれ離型剤として表1に示されるものを用いたことの他は樹脂粒子分散液の製造例1と同様にして、それぞれ対応する樹脂粒子分散液2〜8を得た。
アニオン系界面活性剤59.0をイオン交換水1600mlに攪拌溶解した。この溶液を攪拌しながら、着色剤を添加し、次いで、分散装置「SCミル」(三井鉱山(株)製)を用いて分散処理することにより、着色剤微粒子の分散液Qを調製した。この着色剤分散液における着色剤微粒子の体積平均粒子径を動的光散乱式粒度分析計「マイクロトラックUPA150」(日機装(株)製)を用いて測定したところ、150nmであった。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、樹脂粒子分散液1を固形分換算で300gと、イオン交換水1400gと、着色剤微粒子の分散液Qを120gと、ポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3gをイオン交換水120mlに溶解させた溶液を仕込み、液温を30℃に調整した後、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10に調整した。次いで、塩化マグネシウム35gをイオン交換水35mlに溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加し、3分間保持した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて90℃まで昇温し、90℃を保持したまま粒子成長反応を継続した。この状態で、「コールターマルチサイザーIII」にて凝集粒子の粒径を測定し、所望の粒子径になった時点で、塩化ナトリウム150gをイオン交換水600mlに溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、さらに、熟成工程として液温度98℃にて加熱撹拌することにより、「FPIA−2100」による測定で平均円形度0.965になるまで、粒子間の融着を進行させつつ、親水性樹脂を凝集粒子の表面側へ、疎水性樹脂を当該凝集粒子の内部側へ配向させることによって、コア−シェル構造を有するトナー粒子を形成させ、その後、液温30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを4.0に調整し、撹拌を停止した。
樹脂粒子分散液1の代わりに樹脂粒子分散液2〜8を用いたことの他はトナー粒子の製造例1と同様にしてそれぞれ対応するトナー粒子2〜8を作製した。
トナー粒子1〜8の各々に対して、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアをトナー濃度が6%となるよう混合することにより、トナー粒子1〜5からそれぞれ対応する現像剤1〜5およびトナー粒子6〜8から比較現像剤1〜3を調製した。
以上のようにして得られた現像剤1〜5および比較現像剤1〜2の各々について、デジタル複写機「bizhub PRO C350」(コニカミノルタ社製)に以下の定着装置を搭載したものを用いて実写テストを行い、下記(I)〜(II)の評価を行った。結果を表2に示す。
円筒状のアルミニウム合金からなる芯金(内径40mm、肉厚1.0mm、全幅310mm)の表面を、PTFE(テトラフルオロエチレン)によって厚み120μmで被覆してなり、中央部にヒーターを内蔵する加熱ローラと、円筒状の鉄からなる芯金(内径40mm、肉厚2.0mm)の表面を、スポンジ状シリコーンゴム(アスカーC硬度48°、厚み2mm)で被覆してなる加圧ローラとが、150Nの総荷重により当接されて5.8mm幅の定着ニップ部が形成されたものである。そして、この定着装置の定着温度を120℃、140℃または160℃に制御し、印字の線速を160mm/secに設定した条件で使用した。
常温常湿(20℃、55%RH)の環境下において、定着ベルトの表面温度をそれぞれ120℃、140℃、160℃とした状態で64g/m2の「Jペーパー」(コニカミノルタ社製)上に、画素率7%の文字画像、人物顔写真画像、相対画像濃度1.2のシアンベタ画像を形成した混合画像をテスト画像として形成し、得られたテスト画像について、画像ムラを目視により観察し、画像ムラが全く発生しない場合を「◎」、若干発生する程度である場合を「○」、使用上問題ないレベルである場合を「△」、実質上、使用不可のレベルである場合を「×」として評価した。
常温常湿(20℃、55%RH)の環境下において、加熱ローラの表面温度を120℃、140℃、160℃と変化させ、それぞれの表面温度の際に、搬送方向に対して垂直方向に5mm幅のベタ黒帯状画像を有するA4画像をA4判上質紙(64g/m2)上に形成し、縦送りで搬送した際における画像側の加熱ローラと紙との分離性を、A4判上質紙がカールすることなく加熱ローラと分離する場合を「◎」、A4判上質紙が加熱ローラと分離爪で分離するが、画像上に分離爪の後はほとんど目立たない場合を「○」、A4判上質紙が加熱ローラと分離爪で分離し、画像上に若干分離爪跡が残るが使用上問題ないレベルである場合を「△」、分離爪跡が実質上、使用不可のレベルである、又は、加熱ローラに巻きついてしまい当該加熱ローラと分離できない場合を「×」と評価した。
Claims (3)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤及びワックスを含有するトナー粒子を有する静電荷像現像用トナーにおいて、該トナー粒子は、ミニエマルション重合凝集法により製造されたコアシェル構造を有するトナー粒子であり、かつ、該ワックスは13C−NMR(核磁気共鳴)測定装置により測定したスペクトルの、0〜50ppmの範囲に検出されるピークの総面積(S)と、36〜42ppmの範囲に検出されるピークの総面積(S1)が、下記条件を満足していることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
0.03≦(S1/S)×100≦0.50 - 前記ワックスのSとS1の関係式、(S1/S)×100が、0.05〜0.30であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ワックスが炭化水素系ワックスであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
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