JP5402231B2 - 静電潜像現像用トナーと画像形成方法 - Google Patents
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Description
少なくとも樹脂とワックスと着色剤を含有してなる静電潜像現像用トナーにおいて、該ワックスがエステル化合物を含有する第1の離型剤成分40〜98質量%と、分岐鎖状構造および/または環状構造を有する炭化水素化合物を含有する第2の離型剤成分2〜60質量%とを含有するものであると共に、該着色剤が一般式(I)のシリコンフタロシアニンを含有してなることを特徴とする静電潜像現像用トナー。
(2)
Z1、Z2が、各々独立に、一般式(IV)で表される基を示すことを特徴とする前記(1)に記載の静電潜像現像用トナー。
R1、R2、R3がメチル基であることを特徴とする前記(2)に記載の静電潜像現像用トナー。
樹脂と着色剤とワックスの合計量に対するワックスの質量の比率が4〜25%であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
トナー中におけるシリコンフタロシアニンの含有量がトナー全体に対して1〜20質量%であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
トナー中におけるシリコンフタロシアニンの含有量がトナー全体に対して1〜10質量%であることを特徴とする前記(5)に記載の静電潜像現像用トナー。
トナー中におけるシリコンフタロシアニンの含有量がトナー全体に対して1〜7質量%であることを特徴とする前記(6)に記載の静電潜像現像用トナー。
シリコンフタロシアニンを2種類以上用いることを特徴とする前記(1)〜(7)のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
前記ワックスが第1の離型剤成分60〜95質量%と、第2の離型剤成分5〜40質量%とを含有することを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
前記分岐鎖状構造を有する炭化水素化合物の分岐の割合が0.1〜20%であることを特徴とする前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
前記分岐鎖状構造を有する炭化水素化合物の分岐の割合が0.3〜10%であることを特徴とする前記(1)〜(10)のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
感光体上に静電潜像を形成する工程、前記(1)〜(11)のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーを含有してなる現像剤を用いて、感光体上に形成された静電潜像を現像してトナー画像を形成する工程、感光体上に形成されたトナー画像を転写体上に転写する工程、及び、転写体上に転写されたトナー像を定着する工程を有する画像形成方法であって、トナー画像の定着には接触加熱方式の定着器を用いることを特徴とする画像形成方法。
上記した如く、本発明で用いられるトナーは、少なくとも樹脂と着色剤とを含有してなるもので、下記一般式で表される化合物を含有するものである。一般式(I)で表される化合物は、フタロシアニン環の中心に位置する金属原子(以下、中心金属原子ともいう)としてケイ素原子(Si)が用いられる。
R1、R2、R3は上記炭素数のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基を表すものであるが、アルキル基、アルコキシ基の炭素数は好ましくは1〜10であり、より好ましくは2〜8である。また、アリール基、アリールオキシ基の炭素数は好ましくは6〜10であり、より好ましくは6〜8である。
トナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤を含有し、離型剤が、エステル系ワックスを含有する第1の離型剤成分40〜98質量%、好ましくは60〜95質量%と、分岐炭化水素系ワックス等を含有する第2の離型剤成分60〜2質量%、好ましくは5〜40質量%とを含有するものよりなるものである。
本発明の現像剤を構成するトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤を含有し、離型剤が、エステル系ワックスを含有する第1の離型剤成分40〜98質量%、好ましくは60〜95質量%と、分岐炭化水素系ワックスを含有する第2の離型剤成分2〜60質量%、好ましくは5〜40質量%とを含有するものよりなるものである。
本発明のトナーを構成する離型剤の第1の離型剤成分であるエステル系ワックスとしては、モノエステル化合物、ジエステル化合物、トリエステル化合物およびテトラエステル化合物のいずれをも用いることができ、例えば下記一般式(1)〜一般式(3)に表される高級脂肪酸および高級アルコールのエステル類、下記一般式(4)に表されるトリメチロールプロパントリエステル類、下記一般式(5)に表されるグリセリントリエステル類、下記一般式(6)に表されるペンタエリスリトールテトラエステル類などを挙げることができる。
一般式(1) R1−COO−R2
一般式(2) R1−COO−(CH2)n−OCO−R2
一般式(3) R1−OCO−(CH2)n−COO−R2
ただし、上記一般式(1)〜一般式(3)において、R1およびR2は、各々、置換基を有していてもいなくてもよい炭素数が13〜30、好ましくは17〜22の炭化水素基を示す。また、R1およびR2は、各々、同一であっても、異なっていてもよい。
式(1−1) CH3−(CH2)12−COO−(CH2)13−CH3
式(1−2) CH3−(CH2)14−COO−(CH2)15−CH3
式(1−3) CH3−(CH2)16−COO−(CH2)17−CH3
式(1−4) CH3−(CH2)16−COO−(CH2)21−CH3
式(1−5) CH3−(CH2)20−COO−(CH2)17−CH3
式(1−6) CH3−(CH2)20−COO−(CH2)21−CH3
式(1−7) CH3−(CH2)25−COO−(CH2)25−CH3
式(1−8) CH3−(CH2)28−COO−(CH2)29−CH3
上記一般式(2)および一般式(3)で表されるジエステル化合物の具体例としては、例えば以下の式(2−1)〜式(2−7)、および式(3−1)〜式(3−3)に示す化合物を例示することができる。
式(2−1) CH3−(CH2)20−COO−(CH2)4−OCO−(CH2)20−CH3
式(2−2) CH3−(CH2)18−COO−(CH2)4−OCO−(CH2)18−CH3
式(2−3) CH3−(CH2)20−COO−(CH2)2−OCO−(CH2)20−CH3
式(2−4) CH3−(CH2)22−COO−(CH2)2−OCO−(CH2)22−CH3
式(2−5) CH3−(CH2)16−COO−(CH2)4−OCO−(CH2)16−CH3
式(2−6) CH3−(CH2)26−COO−(CH2)2−OCO−(CH2)26−CH3
式(2−7) CH3−(CH2)20−COO−(CH2)6−OCO−(CH2)20−CH3
式(3−1) CH3−(CH2)21−OCO−(CH2)6−COO−(CH2)21−CH3
式(3−2) CH3−(CH2)23−OCO−(CH2)6−COO−(CH2)23−CH3
式(3−3) CH3−(CH2)19−OCO−(CH2)6−COO−(CH2)19−CH3
上記一般式(4)で表されるトリエステル化合物の具体例としては、例えば以下の式(4−1)〜式(4−6)に示す化合物を例示することができる。
本発明の現像剤のトナーを構成する離型剤の第2の離型剤成分である分岐炭化水素系ワックスは、分岐の割合が0.1〜20%であることが好ましく、0.3〜10%であることがさらに好ましい。分岐の割合、すなわち分岐炭化水素系ワックスを構成する全炭素原子中の3級炭素原子および4級炭素原子の合計の割合は、下記の方法によって得られる値である。
式(i);分岐の割合(%)=(C3+C4)/(C1+C2+C3+C4)×100
〔上記式(i)において、C3は3級炭素原子に係るピーク面積、C4は4級炭素原子に係るピーク面積、C1は1級炭素原子に係るピーク面積、C2は2級炭素原子に係るピーク面積を示す。〕
(13C−NMR測定方法の条件)
測定装置 :FT NMR装置 Lambda400(日本電子社製)
測定周波数 :100.5MHz
パルス条件 :4.0μs
データポイント:32768
遅延時間 :1.8sec
周波数範囲 :27100Hz
積算回数 :20000回
測定温度 :80℃
溶媒 :ベンゼン−d6/o−ジクロロベンゼン−d4=1/4(v/v)
試料濃度 :3質量%
試料管 :径5mm
測定モード :1H完全デカップリング法
分岐炭化水素系ワックスとしては、例えば、日本精鑞(株)製のHNP−0190、Hi−Mic−1045、Hi−Mic−1070、Hi−Mic−1080、Hi−Mic−1090、Hi−Mic−2045、Hi−Mic−2065、Hi−Mic−2095などのマイクロクリスタリンワックスや、イソパラフィンが主成分であるワックスEMW−0001、EMW−0003なども挙げられる。
以上のような分岐炭化水素系ワックスを得るための製造方法としては、原料油を特定温度に維持した状態で固化した炭化水素を分離して取り出すプレス発汗法、および石油の減圧蒸留残渣油または重質留出油である原料油に溶剤を加えて結晶化させ、濾別する溶剤抽出法の2つが挙げられるが、後者の溶剤抽出法が好ましい。また、上記の製造方法によって得られる分岐炭化水素系ワックスは着色されているため、硫酸白色土などを用いて精製してもよい。
本発明のトナーにおいては、さらに、荷電制御剤を添加したものであってもよい。荷電制御剤としては特に限定されるものではなく、負荷電制御剤としては、トナーの色調、透光性に悪影響を及ぼさない無色、白色あるいは淡色の荷電制御剤が使用可能であり、例えば、サリチル酸誘導体の亜鉛やクロムの金属錯体、カリックスアレーン系化合物、有機ホウ素化合物、含フッ素4級アンモニウム塩系化合物等が好適に用いられる。上記サリチル酸金属錯体としては、例えば、特開昭53−127726号公報、特開昭62−145255号公報等に記載のものが、カリックスアレーン系化合物としては、例えば、特開平2−201378号公報等に記載のものが、有機ホウ素化合物としては、例えば、特開平2−221967号公報に記載のものが、含フッ素4級アンモニウム塩系化合物としては、例えば、特開平3−1162号公報に記載のものが使用可能である。このような荷電制御剤を用いる場合、熱可塑性樹脂(結着樹脂)100質量部に対して0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜5.0質量部使用することが望ましい。
本発明のトナーは、その粒径が、体積基準のメディアン径(D50v)で3μm以上であって8μm以下であることが好ましい。
式(1)
CV値(%)= 標準偏差/メディアン径(D50v)×100
CV値を上記の範囲とすることにより、トナーがトナー粒子の大きさの揃ったものとなるため、本発明の金属化合物と色素とキナクリドン顔料の存在した粒子間での定着時の溶融特性のバラツキを抑えることができ、鮮明な画像を形成することができる。
本発明のトナーを製造する方法としては、特に限定されるものではなく、粉砕法、懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法、ポリエステル分子伸長法その他の公知の方法などを挙げることができるが、本発明のトナーを製造する方法としては、特にミニエマルション法とよばれる臨界ミセル濃度以下の濃度の界面活性剤を溶解してなる水系媒体中に、離型剤を重合性単量体中に溶解してなる重合性単量体溶液を、機械的エネルギーを利用して油滴(10〜1000nm)を形成して分散液を調製し、得られた分散液に水溶性重合開始剤を添加して、ラジカル重合させて得られる結着樹脂微粒子を会合(凝集/融着)してトナーを得る方法を用いることが好ましい。
(1)離型剤および必要に応じて荷電制御剤などのトナー粒子構成材料を結着樹脂となる重合性単量体に溶解または分散させて重合性単量体溶液を得る溶解・分散工程
(2)本発明の金属化合物、色素、離型剤等を水系媒体中で分散し、着色剤粒子分散液を調整する着色剤分散工程
(3)重合性単量体溶液を水系媒体中で油滴化し、ミニエマルション法により結着樹脂微粒子の分散液を調製する重合工程
(4)結着樹脂微粒子及び着色剤粒子を水系媒体中で塩析、凝集、融着させて凝集粒子を形成する凝集・融着工程
(5)凝集粒子を熱エネルギーにより熟成して形状を調整しトナー粒子の分散液を得る熟成工程
(6)トナー粒子の分散液を冷却する冷却工程
(7)冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離し、当該トナー粒子から界面活性剤などを除去する濾過・洗浄工程
(8)洗浄処理されたトナー粒子を乾燥する乾燥工程
(9)乾燥処理されたトナー粒子に外添剤を添加する工程
から構成される。
この工程は、重合性単量体に離型剤、着色剤などのトナー粒子構成材料を溶解あるいは分散させて重合性単量体溶液を調製する工程である。
この着色剤分散工程は、本発明の金属化合物、色素、離型剤等を水系媒体中で分散し、着色剤粒子分散液を調整する工程で、その他の色材を使用する場合には別途色材を調整する。分散に当たっては後述する界面活性剤を使用して分散する。
この重合工程の好適な一例においては、臨界ミセル濃度以下の濃度の界面活性剤を含有した水系媒体中に、上記の重合性単量体溶液を添加し、機械的エネルギーを加えて油滴を形成し、次いで水溶性ラジカル重合開始剤からのラジカルにより当該油滴中において重合反応が行われる。なお、前記水系媒体中には、核粒子として樹脂粒子が添加してあってもよい。
凝集・融着工程においては、上記の重合工程により得られる結着樹脂微粒子の分散液に、当該結着樹脂微粒子が着色されていないものである場合は着色剤微粒子の分散液を添加し、結着樹脂微粒子を前記着色剤微粒子と共に水系媒体中で塩析、凝集および融着させる。この凝集・融着工程の途中段階においては、樹脂組成の異なる結着樹脂微粒子を添加して凝集させることができる。
この熟成工程は、熱エネルギー(加熱)により行う方法が好ましい。
この冷却工程は、上記のトナー粒子の分散液を冷却処理する工程である。冷却処理における冷却速度は、1〜20℃/minとされる。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
この濾過・洗浄工程では、上記の工程で所定温度まで冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離させて濾別する濾過処理と、濾別されたトナー粒子(ケーキ状の集合物)から界面活性剤や塩析剤などの付着物、熟成工程で用いたアルカリ剤を除去する洗浄処理とが施される。
この工程は、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥処理し、乾燥されたトナー粒子を得る工程である。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。乾燥されたトナー粒子の水分は、5質量%以下であることが好ましく、さらに好ましくは2質量%以下とされる。なお、乾燥処理されたトナー粒子同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサーなどの機械式の解砕装置を使用することができる。
この工程は、乾燥処理されたトナー粒子に必要に応じて外添剤を添加する工程である。外添剤を添加するために使用される混合装置としては、ヘンシェルミキサー、コーヒーミルなどの機械式の混合装置を使用することができる。
本発明のトナーを構成するトナー粒子が粉砕法、溶解懸濁法などによって製造される場合には、トナーを構成する結着樹脂として、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系共重合体樹脂、オレフィン系樹脂などのビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、カーボネート樹脂、ポリエーテル、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリスルフオン、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、尿素樹脂などの公知の種々の樹脂を用いることができる。これらは1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のトナーを構成するトナー粒子を懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂を得るために使用する界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウムなど)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなど)などのイオン性界面活性剤を好適なものとして例示することができる。また、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドとポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレングリコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノールポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレングリコールとのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレンオキサイドとのエステル、ソルビタンエステルなどのノニオン性界面活性剤も使用することができる。これらの界面活性剤はトナーを乳化重合法によって得る場合に乳化剤として使用されるが、他の工程または使用目的で使用してもよい。
本発明のトナーを構成するトナー粒子を懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂はラジカル重合開始剤を用いて重合することができる。
本発明のトナーを構成するトナー粒子を懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂の分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。
本発明のトナーをフルカラー用現像剤として使用する場合、本発明のトナー以外に、イエロートナー、マゼンタトナー、ブラックトナーなどと組み合わせて使用することができる。本発明の着色剤以外の色を構成する構成する着色剤としては、公知の無機または有機着色剤を使用することができる。以下に、具体的な着色剤を示す。
本発明のトナーを構成するトナー粒子をミニエマルション重合凝集法または乳化重合凝集法によって製造する場合に、結着樹脂を得るために使用する凝集剤としては、例えばアルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩を挙げることができる。凝集剤を構成するアルカリ金属としては、リチウム、カリウム、ナトリウムなどが挙げられ、凝集剤を構成するアルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどが挙げられる。これらのうち、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウムが好ましい。前記アルカリ金属またはアルカリ土類金属の対イオン(塩を構成する陰イオン)としては、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、炭酸イオン、硫酸イオンなどが挙げられる。
本発明のトナーは、このトナーを構成する個々のトナー粒子について、転写効率の向上の観点から、下記式(3)で示される平均円形度が0.920〜1.000であることが好ましく、より好ましくは0.930〜0.980である。
式(3); 平均円形度=円相当径から求めた円の周囲長/粒子投影像の周囲長
〔外添剤〕
本発明の画像形成方法において用いられるトナーには、流動性、帯電性の改良およびクリーニング性の向上などの目的で、いわゆる外添剤を添加して使用することができる。これら外添剤としては特に限定されるものではなく、種々の無機微粒子、有機微粒子及び滑剤を使用することができる。
本発明のトナーは、磁性または非磁性の一成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して二成分現像剤として使用することもできる。
次に、本発明に係るトナーを用いて行う画像形成方法について説明する。本発明に係るトナーを用いて行う電子写真方式の画像形成方法は、少なくとも以下の工程を有するものである。すなわち、
(1)静電潜像担持体(感光体)上に静電潜像を形成する静電潜像形成工程
(2)本発明に係るトナーを含有してなる現像剤を用いて、静電潜像担持体上に形成された静電潜像を現像してトナー画像を形成する現像工程
(3)静電潜像担持体上に形成されたトナー画像を用紙等の転写体上に転写する転写工程
(4)転写体上に転写されたトナー像を定着する定着工程。
〈工程A〉
ポリエステル樹脂(ビスフェノールA−エチレンオキサイド付加物、テレフタル酸およびトリメリット酸の縮合物、重量平均分子量20000)100質量部と、分岐炭化水素ワックス(マイクロクリスタリンワックス:HNP−0190、日本精鑞製)1質量部とエステルワックス(1−6)6質量部と、ジベンジル酸ホウ素よりなる荷電制御剤1質量部とを、ヘンシェルミキサ(三井三池鉱業社製)に投入し、撹拌羽の周速を25m/秒に設定して5分間かけて混合処理した。ヘンシェルミキサのジャケットには、9℃の冷却水を流して混合した。混合物の温度は25℃以下を保った。
工程Aに引き続き、シリコンフタロシアニン(I−1)で表される化合物5.5質量部、ヘンシェルミキサ(三井三池鉱業社製)に投入し、撹拌羽の周速を40m/秒に設定して30分間かけて混合処理した。ヘンシェルミキサのジャケットには、40℃の温水を流し混合した。混合中の混合物の温度は47℃であった。
得られた混合物を二軸押出混練機によって140℃に加熱しながら混練した。混練機吐出部での混練物の温度は、145℃であった。その後混練物を6時間かけて放冷した。
28℃に達した時点で、ハンマーミルによって粗粉砕した後、ターボミル粉砕機(ターボ工業社製)によって粉砕処理し、更に、コアンダ効果を利用した気流分級機で微粉分級処理を行うことにより、体積基準メディアン径が5.4μmのトナー粒子を得た。
得られたトナー粒子に、ヘキサメチルシラザン処理したシリカ(平均一次粒径12nm)0.6質量部およびn−オクチルシラン処理した二酸化チタン(平均一次粒径24nm)0.8質量部よりなる外添剤を添加し、ヘンシェルミキサ(三井三池鉱業社製)を用い、撹拌羽の周速35m/秒、処理温度35℃、処理時間15分間の条件で混合する外添処理を行うことにより、シアントナー(以下、「トナー(1)」とする。)を得た。
シアントナーの製造例1において、分岐炭化水素ワックス(マイクロクリスタリンワックス)1.0質量部とエステルワックス(1−6)6.0質量部に代えて、エステルワックス(1−6)7.0質量部に代えたこと以外はシアントナーの製造例1と同様の手法によって体積基準メディアン径が5.5μmのトナー粒子を得、得られたトナー粒子に外添剤を添加することにより、シアントナー(以下、「比較用マゼンタトナー(H1)」とする。)を得た。
(1)一般式(I)のシリコンフタロシアニン分散液の調製例1
n−ドデシル硫酸ナトリウム 7.0質量部をイオン交換水160質量部に撹拌溶解することによって界面活性剤水溶液を調製した。この界面活性剤水溶液に、色素として化合物(I−17)で表される化合物20.0質量部を徐々に添加し、次いで、「クレアミックスWモーションCLM−0.8」(エムテクニック社製)を用いて分散処理することにより、色素微粒子が分散された色素微粒子分散液(以下、「一般式(I)のシリコンフタロシアニン分散液(1)」とする。)を調製した。
A.コア部用樹脂粒子の調製
(a)第1段重合
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム(C10H21(OCH2CH2)2SO3Na)よりなるアニオン系界面活性剤4質量部をイオン交換水3040質量部に溶解させた界面活性剤水溶液を仕込み、過硫酸カリウム(KPS)10質量部をイオン交換水400質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、液温を75℃に昇温させた後、スチレン532質量部、n−ブチルアクリレート200質量部、メタクリル酸68質量部およびn−オクチルメルカプタン16.4質量部よりなる重合性単量体溶液を1時間かけて滴下後、75℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合(第1段重合)を行い、樹脂粒子(1H)を含有する樹脂粒子分散液(1H)を調製した。
撹拌装置を取り付けたフラスコ内に、スチレン101.1質量部、n−ブチルアクリレート62.2質量部、メタクリル酸12.3質量部およびn−オクチルメルカプタン1.75質量部からなる重合性単量体溶液を仕込み、その後分岐炭化水素ワックス(マイクロクリスタリンワックス:HNP−0190、日本精鑞製)10.0質量部と、エステルワックス(1−2)83.0質量部を添加し、内温を90℃に加温して溶解させることによって単量体溶液を調製した。
第2段重合において得られた樹脂粒子分散液(1HM)に、過硫酸カリウム5.45質量部をイオン交換水220質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下に、スチレン293.8質量部、n−ブチルアクリレート154.1質量部およびn−オクチルメルカプタン7.08質量部からなる重合性単量体溶液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたって加熱撹拌することにより重合(第3段重合)を行った後、28℃まで冷却しコア部用樹脂粒子(1)を含有する樹脂粒子分散液を得た。
(a)コア部の形成
〈工程A〉
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、コア部用樹脂粒子(1)420.7質量部、イオン交換水500質量部およびシリコンフタロシアニン分散液(1) 60.5質量部を仕込んで撹拌し、内温が30℃となるよう調整した後、濃度5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加することによってpHを10に調整した。
次いで、塩化マグネシウム6水和物2質量部をイオン交換水1000質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて75℃まで昇温した。
更に、液温度80℃にて4時間にわたって加熱、撹拌することにより融着を継続させることにより、トナー粒子含有液を得た。
次いで、生成した粒子を濾過し、更に45℃のイオン交換水による洗浄を繰り返し、40℃の温風で乾燥することにより、製造例1と同様の手法によって体積基準メディアン径が6.4μmのトナー粒子を得た。
得られたトナー粒子に、ヘキサメチルシラザン処理したシリカ(平均一次粒径12nm)0.6質量部およびn−オクチルシラン処理した二酸化チタン(平均一次粒径24nm)0.8質量部よりなる外添剤を添加し、ヘンシェルミキサ(三井三池鉱業社製)を用い、撹拌羽の周速35m/秒、処理温度35℃、処理時間15分間の条件で混合する外添処理を行うことにより、シアントナー(以下、「シアントナー(2)」とする。)を得た。
シアントナーの製造例2において、下記表2〜3に示すように各色材、離型剤等を変更したほかは、製造例2と同様にして、トナー粒子を得、更にこの得られたトナー粒子に対して外添処理を施すことにより、シアントナー(以下、各々、「シアントナー(3)〜(6)、参考用のシアントナー(7)〜(9)、シアントナー(10)〜(18)」とする。)を得た。なお、表2中のシリコンフタロシアニンの添加率は、外添剤処理前のトナー粒子の全質量に対する、色素の添加率を表す。また、表3中の分岐炭化水素ワックスとエステルワックスの添加率は、分岐炭化水素ワックスとエステルワックスの合計質量に対する、各ワックスの添加率を表す。表3中の全ワックス添加率は、外添剤処理前のトナー粒子の全質量に対する、全ワックスの質量の比を表す。
シアントナーの製造例2において、下記表2〜3に示すように各色材、離型剤等を変更したほかは、調製例2と同様にして比較用のトナー粒子を得、更にこの得られたトナー粒子に対して外添処理を施すことにより、比較用のシアントナー(以下、各々、「比較用シアントナー(H3)〜(H6)」)を得た。
シアントナー(1)〜(6)、参考用のシアントナー(7)〜(9)、シアントナー(10)〜(18)および比較用シアントナー(H1)〜(H6)の各々に、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、前記シアントナーの濃度が6質量%となるよう混合することにより、現像剤(1)〜(6)、参考用現像剤(7)〜(9)、現像剤(10)〜(18)および比較用現像剤(H1)〜(H6)を得た。
(1)分離性の評価
現像剤について、画像形成装置「bizhub PRO C6500」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ(株)製)を用い、シアン単色モードにより、A4 画素率25%で両面プリントを3000枚連続して行い、排紙ユニットでスタックさせて、両面コピーの貼りつきと紙ぞろいを評価した。
◎:両面コピーの貼りつきは皆無。紙揃え良好で、そのまま製本工程にもちこめる状態
○:両面コピーの貼りつきは皆無。紙揃え性は若干劣るが、紙を捌き直せば製本可能
△:両面プリントの貼りつきはほとんど発生しないが、紙揃えが悪く、紙さばきに手間がかかる。
×:両面プリントの貼りつきが発生し、はがすときにパリパリ音がする。紙揃えは悪く、紙をさばきなおすために非常に手間がかかる。
〈評価用画像について〉
現像剤について、画像形成装置「bizhub PRO C6500」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ(株)製)を用い、シアン単色モードにより、下記の様な評価用画像を有する両面プリントを行った。すなわち、転写紙の片面上にイエロー色の背景を形成し、その上にシアントナーで6.0ポイントのアルファベットを36行印字し、別の片面上にマゼンタ色の背景を形成し、その上にシアントナーで6.0ポイントのアルファベットを36行印字した。
上記評価用画像からなる両面プリントを連続で50枚出力し、大理石テーブル上に出力した50枚のプリント物をそのまま揃えて置き、重ねた部分に対して19.6kPa(200g/cm2)相当の圧力が加わる様におもりを載せた。この状態で温度30℃、湿度60%RHの環境下に3日間放置した後、重ね合わせたトナー画像上における画像欠損の度合いを以下に示す基準で評価した。すなわち、
優良(◎):トナー移行による画像不良やトナー画像同士の貼付きが見られず、画像欠損の問題が全くないレベル
良好(○):重ねた状態にあるプリント物を1枚1枚離す時にパリッという音がしたが、画像不良はなく、画像欠損の問題がないレベル
実用可(△):重ねた状態にあるプリント物を1枚1枚離した時に定着画像上に若干のグロスむらの発生は認められたが画像不良はなく、画像欠損はほとんどないと判断されるレベル
不良(×):イエロー色、マゼンタ色の背景上で当初文字画像が出力されていなかった領域上にシアン文字画像の移行が認められ、シアン文字画像上にも接触トナー画像の移行による変色が認められた。
画像形成装置「bizhub PRO C6500」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ(株)製)を用い、各色25%からなる全画面ベタ画像を形成し、定着後の画像上に発生する光沢ムラを目視観察した。結果を以下のように評した。
○:光沢ムラ殆どないが、よく見ると光沢ムラがうっすら見られる
△:よく見ると光沢ムラが見られる
×:光沢ムラがはっきり見える。結果を表4に示す。
2Y、2M、2C、2K 帯電手段
3Y、3M、3C、3K 露光手段
4Y、4M、4C、4K 現像手段
5Y、5M、5C、5K、5A 転写ロール
6Y、6M、6C、6K クリーニング装置
7 中間転写体ユニット
10Y、10M、10C、10K 画像形成部
24 熱ロール式定着装置
70 中間転写体
Claims (12)
- 少なくとも樹脂とワックスと着色剤を含有してなる静電潜像現像用トナーにおいて、該ワックスがエステル化合物を含有する第1の離型剤成分40〜98質量%と、分岐鎖状構造および/または環状構造を有する炭化水素化合物を含有する第2の離型剤成分2〜60質量%とを含有するものであると共に、該着色剤が一般式(I)のシリコンフタロシアニンを含有してなることを特徴とする静電潜像現像用トナー。
〔式中、Z1、Z2は、各々独立に、ヒドロキシ基、塩素原子、炭素数6〜18のアリールオキシ基、炭素数1〜22のアルコキシ基、または、下記に示す一般式(IV)で表される基を示す。〕
〔式中、R1、R2、R3は炭素数1〜22のアルキル基、炭素数6〜18のアリール基、炭素数1〜22のアルコキシ基、または、炭素数6〜18のアリールオキシ基を示す。なお、R1、R2、R3はお互い同じ基であっても、異なる基であってもよい。〕 - Z1、Z2が、各々独立に、一般式(IV)で表される基を示すことを特徴とする請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- R1、R2、R3がメチル基であることを特徴とする請求項2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 樹脂と着色剤とワックスの合計量に対するワックスの質量の比率が4〜25%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- トナー中におけるシリコンフタロシアニンの含有量がトナー全体に対して1〜20質量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- トナー中におけるシリコンフタロシアニンの含有量がトナー全体に対して1〜10質量%であることを特徴とする請求項5に記載の静電潜像現像用トナー。
- トナー中におけるシリコンフタロシアニンの含有量がトナー全体に対して1〜7質量%であることを特徴とする請求項6に記載の静電潜像現像用トナー。
- シリコンフタロシアニンを2種類以上用いることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記ワックスが第1の離型剤成分60〜95質量%と、第2の離型剤成分5〜40質量%とを含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記分岐鎖状構造を有する炭化水素化合物の分岐の割合が0.1〜20%であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記分岐鎖状構造を有する炭化水素化合物の分岐の割合が0.3〜10%であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 感光体上に静電潜像を形成する工程、請求項1〜11のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナーを含有してなる現像剤を用いて、感光体上に形成された静電潜像を現像してトナー画像を形成する工程、感光体上に形成されたトナー画像を転写体上に転写する工程、及び、転写体上に転写されたトナー像を定着する工程を有する画像形成方法であって、トナー画像の定着には接触加熱方式の定着器を用いることを特徴とする画像形成方法。
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