JP4738326B2 - イオン母集団内複数親イオン種についてのタンデム質量分析データ取得 - Google Patents
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Description
U(x、y、z)=k・{−x2・(1/Y2+1/Z2)+y2/Y2+z2/Z2}
は、その種の場を発生させるポテンシャル分布の例を示すものである。この式中、kは正イオンについてk>0となる。また、図4aに示すように、xはLTMS30からのイオン放出方向、zは電極33に設けられている放出スロットの長手方向、yはこのスロットと交差する方向であり、また、2Yは衝突セル電極57のy軸方向内法寸法、2Zは同じくz軸方向内法寸法である。この構成において、ビーム形状を注入時のリボン状からより望ましい円形状に変換して放出するには、入口電極56におけるZ≫Yから始まり衝突セル50の出口におけるZ≒Yまで、Y値及びZ値をx軸方向に沿い徐変させればよい。放出されるイオンが高エネルギを有しており且つ移動度によるイオン分離が不要であるため、衝突セル50内へのイオン注入方向は、図4aにおけるそれと直交する方向(図4bと同じ向き)にすることもできる。注入方向をそのようにしたセル内におけるポテンシャル分布は、先に示したものと似た次の式
U(x、y、z)=k・{−y2・(1/X2+1/Z2)+x2/X2+z2/Z2}
によって近似できる。この式中、特徴寸法2Xは衝突セルのx軸方向高さと等しい。なお、理解されるであろうが、これら以外にも、単一の上位概念に包含される多様な実施形態を示すことができる。例えば、ある電極(例えば図4b中の57a)を整形電極とする一方、他の電極(同57b)に印加する電圧を調整可能としておき、更に他の電極(同57c、57d等々)の寸法を徐変させていくようにしてもよい。
Claims (53)
- イオン源、複数個の伸長電極を有するイオントラップ、衝突セル及び飛行時間型質量分析部を備える質量分析計を動作させる方法であって、
m/z値域が広い広めm/z値域内イオン群が発生するようイオン源を動作させるステップと、
イオン源にて発生したイオン群をイオントラップ内に入れるステップと、
イオン源からイオントラップ内に入ってくるイオン群をトラッピングするステップと、
m/z値域が前記広めm/z値域内でより狭い狭めm/z値域内イオン群をイオントラップから前記伸長電極の長手方向に対し直交する方向へと放出し衝突セルに向け移動させる一方で後に分析、フラグメント化又はその双方に供すべく残りのイオン群はイオントラップ内に保持するステップと、
イオントラップから入ってくるイオン群を衝突セル内でフラグメント化するステップと、
得られたフラグメント化したイオン群を飛行時間型質量分析部に向け移動していくよう衝突セルから放出するステップと、
その内部にいるイオン群の質量スペクトラムが得られるよう飛行時間型質量分析部を動作させるステップと、
を有する方法。 - 請求項1に記載の方法において、衝突セル内に入るイオン群の運動エネルギが、フラグメント化が回避されるように十分に低いイオン群をイオントラップから放出するステップを有する方法。
- 請求項2に記載の方法において、更に、フラグメント化されていないイオン群を衝突セルから飛行時間型質量分析部へと放出するステップと、このフラグメント化されていないイオン群の前駆イオン質量スペクトラムが得られるよう飛行時間型質量分析部を動作させるステップと、を有する方法。
- 請求項1乃至3のうち何れか1項に記載の方法において、更に、前記残りのイオン群のうち前記狭めm/z値域とは別の狭めm/z値域内の少なくとも一部のイオン群のうち幾分かを放出し衝突セル内に入れ、イオントラップから入ってきたイオン群をフラグメント化するよう衝突セルを動作させるステップと、を含む2回目の分析ステップを有する方法。
- 請求項4に記載の方法において、更に、2回目の分析ステップにてフラグメント化したイオン群を飛行時間型質量分析部内に入れ、フラグメント化したイオン群の質量スペクトラムが得られるよう飛行時間型質量分析部を動作させるステップと、を有する方法。
- 請求項5に記載の方法において、飛行時間型質量分析部を用いてフラグメント化したイオン群の質量スペクトラムを得る3回目以降の分析ステップを有する方法。
- 請求項5又は6に記載の方法において、各回の分析ステップにて放出されるイオン群のm/z値が属している狭めm/z値域同士を組み合わせると前記広めm/z値域の全体になる方法。
- 請求項1乃至7のうち何れか1項に記載の方法において、狭めm/z値域内イオン群を放出しているときに狭めm/z値域外イオン群の全てをイオントラップ内に保持するステップを有する方法。
- 請求項1乃至8のうち何れか1項に記載の方法において、その複数個の伸長電極に交流電位を印加することによりイオントラップ内イオン群を放出する方法。
- 請求項1乃至9のうち何れか1項に記載の方法において、衝突セルが平板状であり、イオントラップ内イオン群をリボン状ビームとして放出する方法。
- 請求項1乃至10のうち何れか1項に記載の方法において、イオン群をトラッピングするよう衝突セルを動作させるステップを有する方法。
- 請求項11に記載の方法において、直流ポテンシャルを形成する場によりイオン群をトラッピングする方法。
- 請求項1乃至11のうち何れか1項に記載の方法において、直流ポテンシャルのみを用いて衝突セルを動作させるステップを有する方法。
- 請求項1乃至13のうち何れか1項に記載の方法において、その内部を通るイオン経路に沿い電場を発生させるよう且つその電場の勾配がイオン経路沿い単調増加勾配となるよう衝突セルを動作させるステップを有する方法。
- 請求項1乃至13のうち何れか1項に記載の方法において、イオン群が衝突セルから出ていく方向に対して直交する方向に沿いイオン群を衝突セル内に入れるステップを有する方法。
- 請求項1乃至15のうち何れか1項に記載の方法であって、衝突セルが複数本の長尺ロッド状電極を有し、この電極が少なくとも2個の構成部分を有する複合的電極である方法において、各長尺ロッド状電極の各構成部分に対しRF電位を印加するステップと、各長尺ロッド状電極の各構成部分に対し相異なる直流電位を印加するステップと、を有する方法。
- 請求項16に記載の方法において、更に、複合的電極たる長尺ロッド状電極を挟む位置にある一対の電極に直流電位を印加するステップを有する方法。
- 請求項1乃至17のうち何れか1項に記載の方法において、イオントラップ内又はイオントラップの隣に配置されているイオン検出器をイオントラップ内イオン群の質量スペクトラムが得られるよう動作させるステップを有する方法。
- 請求項18に記載の方法において、イオントラップから直交方向に放出されたイオン群の一部を遮るようイオン検出器をイオントラップの隣に配置する方法。
- 請求項19に記載の方法において、イオントラップを相対向する側から挟む位置にイオン検出器及び衝突セルを配置する方法。
- 請求項1乃至20のうち何れか1項に記載の方法において、イオントラップ内にトラッピングされている前駆イオン群の質量スペクトラムが得られるようイオン検出器を動作させるステップと、フラグメント化したイオン群の質量スペクトラムが得られるよう飛行時間型質量分析部を動作させるステップと、を有し、これら走査によってMS/MS法を実行する方法。
- 請求項21に記載の方法において、イオン検出器により得られた前駆イオン群質量スペクトラムに基づき飛行時間型質量分析部の動作を最適化するステップを有する方法。
- 請求項1乃至22のうち何れか1項に記載の方法において、イオン源から入ってきたイオン群を前記広めm/z値域の全体に亘りトラッピングするステップを有する方法。
- 請求項1乃至23のうち何れか1項に記載の方法において、自動利得制御を用い決定したイオン量範囲内でイオントラップを充填するステップを有する方法。
- 請求項1乃至24のうち何れか1項に記載の方法において、基準化合物のイオン群を衝突セル内に注入するステップを有する方法。
- 請求項23乃至25のうち何れか1項に記載の方法であって、イオントラップが、第1トラッピング領域内を通り第2トラッピング領域内へと向かうイオン経路を画定する共通軸沿いに同軸配置された第1及び第2トラッピング領域を有する複合的イオントラップである方法において、
イオン源にて発生した前記広めm/z値域内イオン群をイオン経路沿いに第1トラッピング領域内に入れるステップと、
イオン源から入ってきたイオン群を前記広めm/z値域の全体に亘りトラッピングし更にそのうち前記広めm/z値域内でより狭く、前記狭めm/z値域を含みより広い中間m/z値域内イオン群を軸方向に放出してイオン経路沿いに第2トラッピング領域へと移動させるよう第1トラッピング領域を動作させるステップと、
第1トラッピング領域から入ってきたイオン群をトラッピングし更にそのうち狭めm/z値域内イオン群を放出するよう第2トラッピング領域を動作させるステップと、
を有する方法。 - 請求項26に記載の方法であって、第1トラッピング領域と第2トラッピング領域とが第1ポテンシャル障壁によって隔てられている方法において、第1ポテンシャル障壁を克服して第2トラッピング領域へと移動するのに十分なエネルギまで前記中間m/z値域内イオン群を励起することにより第1トラッピング領域からイオン群を放出するステップを有する方法。
- 請求項27に記載の方法であって、第1トラッピング領域の第1端部にはイオン群が第1トラッピング領域内に入るための入口がまた第2端部にはイオン群が第1トラッピング領域を出ていくための出口があり、第1ポテンシャル障壁をこの出口に配置する方法において、第1トラッピング領域内に入ってきたイオン群を反射するよう第1ポテンシャル障壁を設定するステップと、これに引き続き第1ポテンシャル障壁より高い第2ポテンシャル障壁を第1トラッピング領域の入口に生成してイオン群を第1トラッピング領域内にトラッピングするステップと、第1ポテンシャル障壁を克服するには十分だが第2ポテンシャル障壁を克服するには不十分な程度に前記中間m/z値域内イオン群を励起するステップと、を有する方法。
- 請求項28に記載の方法において、直流ポテンシャルを用いて第2ポテンシャル障壁を形成する方法。
- 請求項26乃至29のうち何れか1項に記載の方法において、第1トラッピング領域内に入ってきたイオン群を反射するよう直流ポテンシャルを用いて第1ポテンシャル障壁を設定する方法。
- 請求項26乃至30のうち何れか1項に記載の方法において、第1ポテンシャル障壁に交流ポテンシャルを付加することにより前記中間m/z値域内イオン群を放出する方法。
- 請求項31に記載の方法において、第2トラッピング領域内にトラッピングされているイオン群を交流ポテンシャルを用いて放出する方法。
- 請求項26乃至32のうち何れか1項に記載の方法において、イオン群を入れることによって第2トラッピング領域を空間電荷限界内所定イオン量まで充填するステップを有する方法。
- 請求項33に記載の方法において、この所定イオン量を自動利得制御により決定するステップを有する方法。
- イオン源、第1トラッピング領域、複数個の伸長電極を有する第2トラッピング領域、衝突セル、イオン検出器及び飛行時間型質量分析部を備える質量分析計を用いてタンデム質量分析を行う方法であって、
イオン群が発生するようイオン源を動作させるサブステップ、イオン源にて発生したイオン群を第1トラッピング領域内に入れるサブステップ、並びに、イオン源から入ってくるイオン群のうち前記広めm/z値域内前駆イオン一次群をトラッピングするよう第1トラッピング領域を動作させるサブステップを含む充填ステップと、
前駆イオン一次群のうち前記広めm/z値域内でより狭い中間m/z値域内第1二次副群を放出して第2トラッピング領域へと移動させ且つ前駆イオン一次群の残りを第1トラッピング領域内に保持するよう第1トラッピング領域を動作させるサブステップ、第1トラッピング領域から入ってくる前駆イオン第1二次副群からイオン群をトラッピングするよう第2トラッピング領域を動作させるサブステップ、前駆イオン第1二次副群からトラッピングしたイオン群の質量スペクトラムが得られるようイオン検出器を動作させるサブステップ、並びに、前駆イオン第1二次副群からトラッピングしたイオン群についてフラグメント化/分析動作を複数回実行するサブステップを含む第1選別/分析ステップと、
前駆イオン一次群のうち別の前記中間m/z値域内の第2二次副群を放出し第2トラッピング領域へと移動させるよう第1トラッピング領域を動作させるサブステップ、第1トラッピング領域から入ってくる前駆イオン第2二次副群からイオン群をトラッピングするよう第2トラッピング領域を動作させるサブステップ、前駆イオン第2二次副群からトラッピングしたイオン群の質量スペクトラムが得られるようイオン検出器を動作させるサブステップ、並びに、前駆イオン第2二次副群からトラッピングしたイオン群についてフラグメント化/分析動作を複数回実行するサブステップを含む第2選別/分析ステップと、
を有し、
第1及び第2選別/分析ステップそれぞれにて複数回実行されるフラグメント化/分析動作が、それぞれ、トラッピングしたイオン群のうち前記中間m/z値域内でより狭い狭めm/z値域内前駆イオン三次副群を伸長電極の長手方向に対し直交する方向に放出し衝突セル内に入れるよう第2トラッピング領域を動作させるサブステップ、第2トラッピング領域から放出された前駆イオン三次副群に属するイオン群をフラグメント化するよう衝突セルを動作させるサブステップ、得られたフラグメント化したイオン群を衝突セルから飛行時間型質量分析部内へと入れるサブステップ、並びに、このフラグメント化したイオン群の質量スペクトラムが得られるよう飛行時間型質量分析部を動作させるサブステップを含み、
二次副群各々について形成される前駆イオン三次副群が、互いに異なる狭めm/z値域に属するイオン群である方法。 - 請求項35に記載の方法において、前駆イオン三次副群をその時間幅が10msec以下のパルスとして放出するステップを有する方法。
- 請求項35又は36に記載の方法において、それらによって前記中間m/z値域が占められるよう複数通りの前記狭めm/z値域を設定する方法。
- 請求項37に記載の方法において、予行時に取得した質量スペクトラムを基準として前記狭めm/z値域の幅を決定するステップを有する方法。
- 請求項35乃至38のうち何れか1項に記載の方法において、第2トラッピング領域、衝突セル及び飛行時間型質量分析部の動作内容を各前駆イオン三次副群及び対応するフラグメント化したイオン群に適合するよう設定する方法。
- イオン源、イオントラップ、平板状衝突セル及び飛行時間型質量分析部を備えるタンデム質量分析計であって、
イオントラップが、動作時にトラッピング場を発生させる複数個の伸長電極を有し、このトラッピング場が、イオン源から入ってくる広い広めm/z値域のイオン群をトラッピングすると共に、イオントラップから伸長電極の長手方向に対し直交する方向へ前記広めm/z値域内でより狭い狭めm/z値域のイオン群を放出させる場であり、
平板状衝突セルが、イオントラップから直交方向に放出されたイオン群を受け入れてフラグメント化するよう動作し、
飛行時間型質量分析部が、このフラグメント化したイオン群の質量スペクトラムを取得するよう動作するタンデム質量分析計。 - 請求項40に記載のタンデム質量分析計において、更に、イオントラップの隣に配置されておりイオントラップから直交方向に放出されたイオン群を検出するよう動作するイオン検出器を備えるタンデム質量分析計。
- 請求項41に記載のタンデム質量分析計において、イオントラップを相対向する側から挟む位置にイオン検出器及び飛行時間型質量分析部が配置されたタンデム質量分析計。
- 請求項40乃至42のうち何れか1項に記載のタンデム質量分析計において、飛行時間型質量分析部が直交加速型であるタンデム質量分析計。
- 請求項43に記載のタンデム質量分析計において、飛行時間型質量分析部がグリッドレス型であるタンデム質量分析計。
- 第1イオン収蔵空間を通って第2イオン収蔵空間内に至るイオン経路がその共通軸により画定されるよう同軸に配置された第1及び第2イオン収蔵空間を有し、
第1イオン収蔵空間が、それぞれ第1イオン収蔵空間の別の端側にあり第1イオン収蔵空間を画定する入口電極及び共有電極であって広めm/z値域内イオン群を第1イオン収蔵空間内にトラッピングするトラッピング場を発生させるよう動作する入口電極及び共有電極と、トラッピングしたイオン群のうち前記広めm/z値域内でより狭い中間m/z値域内イオン群をイオン経路に沿い第2イオン収蔵空間内へと軸方向に放出するよう動作する1個又は複数個の電極と、を有し、
第2イオン収蔵空間が、それぞれ第2イオン収蔵空間の別の端側にあり第2イオン収蔵空間を画定する上記共有電極及び追加電極であってイオン群を第2イオン収蔵空間内にトラッピングするトラッピング場を発生させるよう動作する上記共有電極及び追加電極と、トラッピングしたイオン群のうち前記中間m/z値域内でより狭い狭めm/z値域内イオン群を第2イオン収蔵空間から出口開口を介して伸長電極の長手方向に対し直交する方向へと放出するよう動作する複数個の伸長電極と、を有する複合的イオントラップ。 - 請求項45に記載の複合的イオントラップにおいて、出口開口の長手方向と伸長電極の長手方向とが同方向である複合的イオントラップ。
- 請求項45又は46に記載の複合的イオントラップと、第2イオン収蔵空間の隣に配置されており第2イオン収蔵空間から直交方向に放出されたイオン群を検出するよう動作するイオン検出器と、を備える質量分析計。
- 請求項47に記載の質量分析計と、第2イオン収蔵空間から直交方向に放出されたイオン群を受け入れるよう配置された飛行時間型質量分析部と、を備えるタンデム質量分析計。
- 請求項48に記載のタンデム質量分析計において、第2イオン収蔵空間を相対向する側から挟む位置にイオン検出器及び飛行時間型質量分析部が配置されたタンデム質量分析計。
- 請求項48又は49に記載のタンデム質量分析計において、更に、第2イオン収蔵空間と飛行時間型質量分析部との間のイオン経路上に配置された衝突セルを備えるタンデム質量分析計。
- 請求項50に記載のタンデム質量分析計において、衝突セルが平板状であるタンデム質量分析計。
- 請求項51に記載のタンデム質量分析計において、衝突セルが複数本の長尺ロッド状電極を有し、この長尺ロッド状電極が少なくとも2個の構成部分を有する複合的電極であるタンデム質量分析計。
- 請求項52に記載のタンデム質量分析計において、複合的電極の2個の構成部分が別々の電源に接続されたタンデム質量分析計。
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