JP4727830B2 - 1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明の主題は、フッ化水素(HF)の存在下での1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタン(F133a)の触媒塩素化による1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタン(F123)の製造方法である。本発明は、この方法をペンタフルオロエタン(F125)の製造方法に適用することにも関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
化合物F123およびF125は、エーロゾル(噴射剤)の分野および冷却の分野でペルクロロフルオロカーボン(CFC)の代替物として使用できるため、それらの工業生産に向けた高効率の方法が現在探索されている。
【0003】
国際公開第95/16654号には、クロム触媒の存在のもと340℃の温度でF133aを塩素およびHFに接触させる操作が開示されている。この反応でのF133aの転化率は高いが、この温度では主に1,1,1,2−テトラフルオロエタン(F134a)が生成する。従って、F123の選択率は15%を超えず、予想される産業上許容可能な条件でのこの化合物の生産を可能にするものではない。
【0004】
国際公開第94/11327号には、クロム触媒の存在のもと300℃未満の温度でF133aを塩素およびHFに接触させる操作が記載されている。この反応は、非常に大過剰の塩素およびHFを使用して行われ、好ましくはF124(クロロテトラフルオロエタン,CHClFCF3)およびF125の形成をもたらすため、F123の選択率は8%未満にとどまり、110系列/120系列比は10%を超える。
【0005】
ヨーロッパ特許出願公開第526908号およびヨーロッパ特許出願公開第346612号は、触媒の不在下または存在下、好ましくは350〜450℃の温度で塩素とF133aを接触させることによるF123の製造について記載している。この塩素化はHFの不在下に行われる。
【0006】
米国特許第4,145,368号には、塩素とF133aを反応させ、次に反応混合物からF123を分離し、そしてこの分離から得られたF113aと新たなF133aとを反応させることが記載されている。この反応は、好ましくは350〜425℃で、酸化クロム等の触媒の存在下、気相で行われる。
【0007】
この文献によると、F123の最終的な選択率は29%を超えない。
ヨーロッパ特許明細書第407990号には、加圧下、液相での熱的または触媒的活性化によるF133aのF123への塩素化が記載されている。F123の選択率は67.9〜83.4%におよぶことができ、反応圧力は50〜127バール(bar)である。
【0008】
ヨーロッパ特許出願第402874号には、触媒およびHFの不在下、350〜450℃での塩素とF133aの反応が記載されている。この文献によると、温度、接触時間および反応物のモル比に関する条件の特定の組み合わせによりF133aの生成をなくすことができる。
【0009】
米国特許第5,414,166号には、250〜500℃、好ましくは350〜450℃の温度で水素の存在下での、F133aの塩素化が記載されており、F123の選択率は65〜92%におよびうる。
【0010】
第5,723,700号には、300〜450℃でフッ素化触媒の存在下、F133a、HFおよびCl2を反応させて実質的にF134aと微量のF123を生成させる段階が開示されている。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明は、比較的穏やかな温度を使用するF133aの塩素化によるF123の製造方法を提供する。
【0012】
本発明は、使用される圧力が大気圧または中圧、例えば25バールを超えない圧力である、F133aの塩素化によるF123の製造方法も提供する。
【0013】
本発明は、塩素化および/またはフッ素化触媒を存在させてF133aを塩素化することによるF123の製造方法も提供する。
【0014】
本発明は、50%を超えるF123の選択率が得られるF133aの塩素化によるF123の製造方法も提供する。
本発明は、F123の選択率が70%を超える、そのような方法も提供する。
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明は、より詳細には、1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタン(F133a)を塩素に接触させることにより1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタン(F123)を製造する方法を提供する。この方法は、前記接触操作を、HFがF133aとも形成されたF123とも実質的に反応せず、F123の選択率を向上させるような温度および接触時間の条件ならびにCl2/F133aモル比およびHF/F133aモル比で、HFおよび触媒の存在下で行われることを特徴とする。
【0016】
本発明は、より詳細には、HFがF133aともF123とも実質的に反応せず、より高度にフッ素化された誘導体、例えばクロロテトラフルオロエタン(F124)またはF134aを与えるような方法に関する。
【0017】
本発明の方法の実施化において、HFが実質的に反応および反応物の稀釈剤および/または安定剤として作用し、かつ、フッ素化反応における反応物として作用しないように運転条件が選ばれることが推奨される。この種の塩素化反応で知られている範囲内および例えば前記塩素化反応に関して上掲の文献で報告されているような範囲内で、温度条件、Cl2/F133aモル比およびHF/F133aモル比ならびに接触時間を概して選ぶことができる。
【0018】
たんなる例示であり、従ってこの理由から本発明の分野は限定されるべきでなく、当該運転条件について推奨される規模の順は後述する。
【0019】
反応混合物の温度は概して150〜320℃の間である。この温度は好ましくは250〜300℃の間である。
塩素/F133aモル比は0.01〜0.50の間であることができ、このモル比は好ましくは0.05〜0.15の間である。
【0020】
HF/F133aモル比は概して0.5〜2.5の間であることができる。実際上の理由から、特に、消費されなかった反応物およびHFの再循環のための生成物の分離に関係して、0.8〜1.2の比が好ましくは選ばれる。
【0021】
触媒上でのF133aと塩素とHFの接触時間は5〜100秒間であることができ、接触時間が10〜60秒間の間であることが推奨される。接触時間は、ここでは、反応の圧力および温度条件のもとで反応器に供給される気体の容量単位での全流量に対する触媒の見かけ容量の比として計算される。
【0022】
本発明に対して使用することのできる触媒は、当業者に知られており、かつ、HFおよびHCl等の水素酸に対して抵抗性の塩素化触媒である。しかしながら、HFによるフッ素化に一般的に使用されている触媒が好ましい。例示として、単独または混合物としてCr、Zn、NiまたはMgの酸化物を基材としたバルクまたは担持触媒(例えばフッ化アルミニウムまたはチャコール上に担持)が挙げられる。本発明に対し、例えばフランス国特許2669022号およびヨーロッパ特許明細書第0609124号に開示されているような、フッ化アルミニウムからなる担体またはフッ化アルミニウムとアルミナの混合物からなる担体に担持されたニッケルおよびクロムの酸化物、ハロゲン化物および/またはオキシハロゲン化物からなる混合酸化物が好ましい。
【0023】
塩素化反応に先立って、例えばヨーロッパ特許明細書第0609124号に開示されている方法に従って、必要であればCl2および/またはHFの存在下での熱処理によって、触媒を状態調節することができる。
【0024】
混合ニッケル/クロム触媒が使用される場合に、0.5〜20質量%のクロムおよび0.5〜20質量%のニッケルを含む触媒、特に、ニッケル/クロム原子数比0.1〜5、好ましくは1で、これらの金属の各々を2〜10質量%含むものが推奨される。
【0025】
先に述べたように、本発明の方法は、特に、HFがF133aとも形成されたF123とも実質的に反応せず、より高度にフッ素化された誘導体を与えるような条件のもとHFおよび触媒の存在下で塩素をF133aに接触させることからなる。これらの条件は、上記の温度、モル比および接触時間の範囲内で都合良く選ばれ、所望の結果を考慮した実際の反応条件の選択は当業者の能力の範囲内である。すなわち、温度パラメーターを例えば280℃と選択した場合に、110系列を犠牲にして120系列について最良の選択性が得られるように、Cl2/F133aモル比を例えば約10%減少させることが都合良い場合がある。同様に、特定の温度および特定の塩素レベルに対し、F133aの適切な転化率とF123の良好な選択率の組み合わせを可能にする接触時間を選択することが推奨される。また同様に、例えば110系列/120系列モル比についての所望のまたは許容可能な値に従って、HF/F133aモル比を選択することができる。先に示したように、このHF/F133a比は、他の反応条件(濃度、接触時間、Cl2/F133a)を考慮して、概して0.5〜2.5の範囲におよびうるが、このHF/F133aモル比は好ましくはほぼ1、例えば0.8〜1.2である。
【0026】
先の説明は、運転条件について推奨される値が実質的に情報を与える役目を果たすということを示すもので、そのような運転条件がHFとF133aの反応を伴なわず有意な量のより高度にフッ素化された誘導体の形成をもたらす限り、反応パラメーターのいずれかについて、先に示した値を上回るまたは下回る値を使用することが本発明の範囲から離れるものではないことが分かる。
【0027】
塩素化反応は、気相で、固定床または流動床で、回分式でまたは好ましくは連続式で行うことができ、HFおよび未転化の反応物を反応器に再循環させることができる。反応の間に形成された塩酸は、好ましくは再循環前に分離される。回収されたF123を、所望の純度に従って蒸留することにより精製できる。
【0028】
反応器に塩素ガスを純粋な形態でまたは窒素等の不活性ガスに稀釈された形態で導入することができる。プラントの建設に使用される材料は、塩素や、HClおよびHF等の水素酸の存在に適合するものでなくてはならず、例えばこれらの水素酸を含む腐食性媒体に抵抗性の「Hastelloy(商標)」または「Inconel(商標)」から選択することができる。
【0029】
本発明に係る塩素化反応は、大気圧または大気圧よりも高い圧力で実施できる。実際上の理由から、この反応は、相対圧力0〜25バールの範囲、好ましくは相対圧力0〜15バールの範囲で概して実施される。
【0030】
触媒をファウリングのおそれのある運転条件のもとでは、反応物に低含有量で酸素を導入することが賢明である。この含有量は、運転条件に応じて、有機反応物に対して0.02〜5%(モル%)の間で変わることができる。酸素を、連続的又は逐次的に導入することができる。
【0031】
本発明に係る方法は、穏やかな温度および圧力条件で、F123について優れた選択率でもって、F133aからF123を製造することを可能にする。
【0032】
原料の1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタン(F133a)は、それ自体、現在では良く知られている方法を適用することにより得られる。F133aは、特に、トリクロロエチレンのフッ素化(例えば、McBee et al., Ind. Eng. Chem., 39, 409-412に推奨されている方法に従って)、F132b、F130aもしくはF1122のフッ素化、またはF113aの水素化分解により製造できる。
【0033】
本発明において、トリクロロエチレンのフッ素化により得られるF133aが好ましい。
従って、本発明のもう1つの主題は、トリフルオロエチレンからF123を製造する方法である。この方法は、
a)触媒の存在下、所定の圧力下、液相または気相における反応でトリクロロエチレンをフッ素化し、HClと重い生成物の分離後に、共沸形態にある混入したHFを同伴したF133aの混合物を生成させる段階と;
b)HFがF133aとも形成されたF123とも実質的に反応しないような温度および接触時間の条件並びにCl/F133a比およびHF/F133a比で、HFおよび触媒の存在下、前記F133aを塩素に接触させることによるF133aを塩素化する段階;
を含む。
【0034】
段階a)において、液相法に対し、アンチモン塩を基材とする触媒を使用することが好ましく、反応を絶対圧力少なくとも10バールで実施することが都合良い。気相法で、酸化クロムまたはオキシフッ化クロムの存在下でトリクロロエチレンとHFを反応させることができる。
【0035】
F123は、そのままで例えば冷却およびフォームの生産において噴射剤として使用できるが、成層圏中のオゾンに対するその無害性のために、F11にとって代わることが都合良い。このため、工業的規模で実施できる本発明に係る方法は、それがもたらす結果から、トリクロロエチレンを原料としてもF133aを原料としても特に都合良い。
【0036】
F123をさらなるフッ素化にかけることもでき、そのようにするとF125(ペンタフルオロエタン)が生成しうる。この反応は、現在知られている様々な方法に従って実施することができる。この段階は概して、フッ素化触媒の存在下、F123(単独または120系列の他の成分との混合物として)をHFに接触させてF125を得ることを含む。
【0037】
この段階は、気相で実施でき、例えばその使用がヨーロッパ特許明細書第609124号に開示されている触媒またはこの特許明細書が引用している文献に開示されている触媒から触媒を選択することができる。ヨーロッパ特許明細書第609124号の開示は、特にこの反応について推奨される条件に関し、引用によりここに含まれていることにする。
【0038】
本発明のさらなる主題は、ペンタフルオロエタン(F125)の製造方法である。この方法は、
上記のようにトリクロロエチレンをフッ素化し、特にF133aを生じさせる段階;
上記のようにF133aを塩素化し、特にF123を生じさせる段階;およびF124を再循環させてまたは再循環させず、触媒の存在下、F123をHFに接触させることによりF123をフッ素化する段階、F124のフッ素化により別の段階から表題の物質を形成することもできる;
を含む。
【0039】
この段階において、触媒は、ヨーロッパ特許明細書第609124号に開示されているような、ニッケルおよびクロムの酸化物、ハロゲン化物および/またはオキシハロゲン化物からなる混合触媒であることが都合良い。クロムの酸化物もしくはオキシフッ化物を基材とする触媒またはアルミナもしくはフッ化アルミニウムを基材とする触媒であって、場合に応じて亜鉛、ニッケルまたは鉄等の金属をドープしたものを使用することもできる。そのような触媒は、例えばヨーロッパ特許明細書第502605号または国際公開第93/16798号に開示されている。例えばヨーロッパ特許出願公開明細書第456552号に開示されているようなクロム/チャコール型の触媒を使用しても良い。
【0040】
この段階について、フッ化アルミニウムからなる担体またはフッ化アルミニウムとアルミナの混合物からなる担体上に堆積された混合触媒を使用することが好ましい。
【0041】
このフッ素化反応の温度は250〜470℃であることができ、好ましくは280〜410℃の間である。HFとF123の接触時間は3〜100秒間であることができ、好ましくは5〜30秒間である。HF/F123モル比は1/1〜20/1であることができ、好ましくは2/1〜9/1である。
【0042】
大気圧で反応を実施することもできるが、わずかな加圧下で反応を実施することが好ましく、例えば絶対圧力10バール以下の圧力、絶対圧力5バール未満の圧力でもよい。
【0043】
得られたF125を、例えばフランス国特許第2758137号または国際公開第95/21147号に開示されている方法を適用することによって、続いて精製できる。フランス国特許第2758137号および国際公開第95/21147号の開示は、引用によりここに含まれていることにする。
【0044】
本発明の主題も構成するトリクロロエチレンからF125を製造する方法は、添付の図面のいずれかに図示されているようなプラントで連続的に実施することができる。
【0045】
これらの図面は、当該方法の3つの段階I,IIおよびIIIの全体図を示すものである。
このプラントは、特に、(図1参照):
段階I
触媒を含む反応器(100);
トリクロロエチレン(101)およびHF(102)の入口;
HCl蒸留塔(103);
重い生成物からF133aおよびHFを分離するための塔(104);
段階 II
F133aおよびHF(202)ならびに塩素(201)が供給される塩素化反応器(200);
HCl分離塔(203);
再循環(205)される未反応のF133a(これに加えて特に共沸性のHFおよび未反応のCl2)から粗F123(206)を分離するための塔(204);
段階 III
前の段階の塔(204)から生じる粗F123(206/301)と、HF(302)と、場合に応じて塔(309)から再循環される粗F124(310)とが供給されるフッ素化反応器(300);
反応器(300)の出口にある反応ガスを処理するための装置であって、HCl反応副生成物と未転化のHFを回収するとともにフルオロカーボン化合物をそれらの蒸留前に中和する装置(塔303、304および305);
続いて塔頂でF125(307)を抽出することのできる塔(306)であって、重い生成物から精製されたF124とF123の混合物(310)を得るために塔底流出物(308)は続いて塔(309)で蒸留され、前記混合物を反応器(300)でF125にフッ素化させるために前記混合物を続いて反応器(300)に再循環させる塔;
を含む。
【0046】
このダイアグラムの都合良い代替的態様を図2に示す、この図の中で塔(207)は、第II段階の塔(204)から得られた粗F123(206)と、第III段階の塔(306)の底から得られた粗F124とF123の混合物の両方を精製することができる。この代替的態様においては、より不純物の入っていない生成物を反応器(300)に供給することができるように塔(309)が存在すべき理由はもはやない。
【0047】
当然のことながら、工業プラントは、既知の用途があるさらなる装置(ブリード、蒸発器、過熱器、デカンター)を含む。
従って、本発明は、トリクロロエチレンからF125を製造するためのプラントであって、図に示したような一連の装置を少なくとも含むものにも関する。
【0048】
【実施例】
以下の例により本発明を例示するが、これらの例はたんなる例示のためのものである。
例1
75cm3のNi−Cr/AlF3触媒(フランス国特許第2669022号に開示されているように調製)を、内径21mmのInconel(商標)管に導入した。350℃および大気圧で1モル/時の無水HFにより触媒を15時間処理した。反応に先立って、HF流量を1.13モル/時に調節し、温度を280℃に調節した。続いて15モル%の塩素を含むCl2/N2混合物を0.79モル/時の流量で反応器に導入した。最後に、CF3−CH2Clを102モル/時の流量で反応器に導入し、全反応圧力を15バールに調節した。6時間反応後、ガスクロマトグラフィーによる分析のためにガス試料を採取した。この採取を行う前に、水と水酸化ナトリウム/亜硫酸ナトリウムを含む洗瓶に通気することによりガスからHF、HClおよび塩素を除去し、次にガスをCaCl2により乾燥させた。
F133aの転化率は7%であり、F123の選択率は93%であった。110系列/120系列比は3.4%であった。
【0049】
例2〜7
例1と同じプロトコールに従って、様々な条件を試験した。
【0050】
【表1】
【0051】
比較例:
例1a(HFなし)
75cm3のNi−Cr/AlF3触媒(フランス国特許第2669022号に開示されているように調製)を、内径21mmのInconel(商標)管に導入した。350℃および大気圧で1モル/時の無水HFにより触媒を15時間処理した。反応に先立って、HF流を止め、温度を280℃に下げた。続いて15モル%の塩素を含むCl2/N2混合物を1.13モル/時の流量で反応器に導入した。最後に、CF3−CH2Clを1.63モル/時の流量で反応器に導入し、全反応圧力を15バールに調節した。6時間反応後、ガスクロマトグラフィーによる分析のためにガス試料を採取した。この採取を行う前に、水と水酸化ナトリウム/亜硫酸ナトリウムを含む洗瓶に通気することによりガスからHF、HClおよび塩素を除去し、次にガスをCaCl2により乾燥させた。
F133aの転化率は10%であり、F123の選択率は42%であった。110系列/120系列比は37%であった。
【0052】
例1b:HFなし、触媒なし
15モル%の塩素を含むCl2/N2混合物を1.3モル/時の流量で直径21mmの空のInconel(商標)管に導入した。続いてCF3−CH2Clを2.08モル/時の流量で反応器に導入し、全反応圧力を15バールに調節した。
6時間反応後、ガスクロマトグラフィーによる分析のためにガス試料を採取した。この採取を行う前に、水と水酸化ナトリウム/亜硫酸ナトリウムを含む洗瓶に通気することによりガスからHF、HClおよび塩素を除去し、次にガスをCaCl2により乾燥させた。
F133aの転化率は2%であり、F123の選択率は79%であった。110系列/120系列比は15.4%であった。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の方法の1つの態様を表わす図である。
【図2】図2は、本発明の方法のもう1つの態様を表わす図である。
【符号の説明】
100…反応器
101…トリクロロエチレン
102…HF
103…HCl蒸留塔
104、204、306、309…塔
200…塩素化反応器
201…塩素
202…F133aおよびHF
203…HCl分離塔
300…フッ素化反応器
303、304、305…反応ガス処理装置
307…F125
Claims (18)
- 1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタン(F133a)を塩素に接触させることによる1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタン(F123)の製造方法であって、前記接触操作が、HFが1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンとも形成された1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンとも実質的に反応せず、1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンの選択率を向上させるような接触時間ならびにCl2/1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンのモル比およびHF/1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンのモル比で、250〜320℃の温度で、HFおよび触媒の存在下で行われることを特徴とする方法。
- 温度が250℃〜300℃の間である請求項1記載の方法。
- Cl 2 /1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンのモル比が0.01〜0.50の間である請求項1または2に記載の方法。
- Cl 2 /1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンのモル比が0.05〜0.15の間である請求項3記載の方法。
- HF/1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンのモル比が0.5〜2.5の間である請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- HF/1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンのモル比が0.8〜1.2の間である請求項5記載の方法。
- 触媒上での1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンとCl 2 とHFの接触時間が5〜100秒間の間である請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 接触時間が10〜60秒間の間である請求項7記載の方法。
- 触媒が、ニッケルおよびクロムの酸化物、ハロゲン化物および/またはオキシハロゲン化物からなる混合触媒から選ばれる請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 触媒が、フッ化アルミニウムからなる担体またはフッ化アルミニウムとアルミナの混合物からなる担体上に堆積されている請求項9記載の方法。
- 連続的に行われることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 出発原料の1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンがトリクロロエチレンのフッ素化により得られる請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- トリクロロエチレンのフッ素化が、アンチモン塩を基材とする触媒の存在のもと、加圧下、液相で行われるか、または酸化クロムもしくはオキシフッ化クロムを基材とする触媒の存在のもと、気相で行われる請求項12記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法を適用することにより得られる1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンのフッ素化によるペンタフルオロエタン(F125)の製造方法。
- 請求項9に記載の触媒の存在下で1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンをHFに接触させる請求項14記載の方法。
- 出発原料の1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンが請求項12または請求項13に記載の方法に従って得られ、
トリクロロエチレンを1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンにフッ素化する第I段階;
1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンを1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンに塩素化する第II段階;および
1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンをペンタフルオロエタンにフッ素化する第III段階;
を含むことを特徴とする請求項14記載の方法。 - 第I段階のための、
触媒を含む反応器(100);
トリクロロエチレン(101)およびHF(102)の入口;
HCl蒸留塔(103);
重い生成物から1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンおよびHFを分離するための塔(104);
第II段階のための、
1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンおよびHF(202)ならびに塩素(201)が供給される塩素化反応器(200);
HCl分離塔(203);
再循環(205)される未反応の1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタン(これに加えて特に共沸性のHFおよび未反応のCl 2 )から粗1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタン(206)を分離するための塔(204);
第III段階のための、
前の段階の塔(204)から生じる粗1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタン(206/301)と、HF(302)と、場合に応じて塔(309)から再循環される粗クロロテトラフルオロエタン(F124)(310)とが供給されるフッ素化反応器(300);
反応器(300)の出口にある反応ガスを処理するための装置であって、HCl反応副生成物と未転化のHFを回収するとともにフルオロカーボン化合物をそれらの蒸留前に中和する装置(塔303、304および305);
続いて塔頂でペンタフルオロエタン(307)を抽出することのできる塔(306)であって、重い生成物から精製されたクロロテトラフルオロエタンと1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンの混合物(310)を得るために塔底流出物(308)は続いて塔(309)で蒸留され、前記混合物を反応器(300)でペンタフルオロエタンにフッ素化させるために前記混合物を続いて反応器(300)に再循環させる塔;
を含むこと(図1)を特徴とする、請求項16に記載の方法の実施化を可能にするプラント。 - 第II段階の塔(204)から得られた粗1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタン(206)と、第III段階の塔(306)の底(306)から得られた粗クロロテトラフルオロエタンと1,1,1−トリフルオロ−2,2−ジクロロエタンの混合物の両方を精製することのできる塔(207)を含むこと(図2)を特徴とする請求項17記載のプラント。
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