JP4687452B2 - 積層体 - Google Patents
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<1>ガラス層と樹脂層とからなる樹脂層ガラス層積層体であって、該ガラス層が、アルキル基および/またはアリール基とSiおよびOとを含有するガラス状物質から実質的になることを特徴とする樹脂層ガラス層積層体。
<2>ガラス層が、さらにPを含有するガラス状物質から実質的になることを特徴とする前記の樹脂層ガラス層積層体。
<3>ガラス状物質が、式xR1R2SiO・(1/3)yP2O5・(2−(2/3)y)H3PO4(ただし、xは1以上4以下の範囲の値であり、yは0以上3以下の範囲の値であり、R1およびR2はそれぞれ独立に、炭素数1〜12のアルキル基および炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基を示す。)で示される組成を有するガラス状物質である前記<2>に記載の樹脂層ガラス層積層体。
<4>ガラス状物質が、(a−b)R1R2SiO・(1/3)cP2O5・bMO・(2−(2/3)c)H3PO4(ただし、aは2以上3以下の範囲の値であり、bは0以上1.5以下の範囲の値であり、cは0以上3以下の範囲の値であり、R1およびR2は、上記と同じ意味を有し、Mは2価の金属元素を示す。)で示される組成を有するガラス状物質である前記<2>に記載の樹脂層ガラス層積層体。
<5>R1およびR2のうち少なくとも1つがフェニル基である前記<3>または<4>に記載の樹脂層ガラス層積層体。
<6>MがSnであることを特徴とする前記<4>に記載の樹脂層ガラス層積層体。
<7>前記<1>〜<6>のいずれかに記載の樹脂層ガラス層積層体から実質的になることを特徴とするディスプレイ用基板。
<8>アルキル基および/またはアリール基とSiおよびOとを含有するガラス状物質と、有機溶媒とから実質的になるガラス形成液を樹脂層の上に塗布し、次いで乾燥させることを特徴とする樹脂層ガラス層積層体の製造方法。
xR1R2SiO・(1/3)yP2O5・(2−(2/3)y)H3PO4 (1)
で示される組成を有するガラス状物質を挙げることができる。
(a−b)R1R2SiO・(1/3)cP2O5・bMO・(2−(2/3)c)H3PO4 (2)
で示される組成を有するガラス状物質を挙げることができる。
本発明の製造方法は、アルキル基および/またはアリール基とSiおよびOとを含有するガラス状物質と、有機溶媒とから実質的になるガラス形成液を樹脂層の上に塗布し、次いで乾燥させることを特徴とする。
得られるガラス層は、緻密であり高いガスバリア性能を有する。また層厚が100μm以下であれば、樹脂層ガラス層積層体全体でフレキシビリティを有するので、有機ELディスプレイ用の基板として好適に用いることができる。なお、ガラス層は10μmあれば単層でも十分なガスバリア性能を有するが、ガラス層の薄層化によるフレキシビリティの向上や機械的強度の向上のため、数μm程度の層厚のガラス層を複数積層してもよい。この場合ガラス層の間に樹脂層を挟んだ構造(積層ラミネート構造)とすることが望ましい。
ガラス状物質の原料としてフェニルメチルジクロロシラン(PhMeSiCl2、信越化学株式会社)とリン酸(H3PO4、和光純薬社)を用いた。両者の混合比はモル比で3:2(Si−ClとH−POが全量反応する量論比)とした。攪拌羽根を有する反応容器を窒素雰囲気とし、リン酸を投入した。50℃に加熱し、攪拌しながらフェニルジクロロシランを滴下した。反応物は極めて粘調で白濁した発泡体となった。その後100℃、150℃、200℃で順次それぞれ1時間保持し、試料中のHClガスを十分に除去し、透明な粘調液体を得た。この試料を室温まで冷却し、3MePhSiO・P2O5で表される組成を有するガラス状物質を得た。
ゾルゲル法により、樹脂層ガラス層積層体を製造した。アルゴン雰囲気中でテトラエトキシシラン(Si(OC2H5)4)10gをエタノール30gと混合した。またエタノール30g、イオン交換水2.5g、1mol/Lの塩酸を0.05mLを混合した溶液を製造し、攪拌したテトラエトキシシラン/エタノール混合溶液に滴下した。混合後50℃で2時間保持し、ゾルを得る。ディップコート法を用いて厚さ200μmのPES基板上にゾルを塗布し、50℃の乾燥器で乾燥後、200℃で加熱し、仮焼ゲル−樹脂積層体を得た。この積層体のガスバリア性として酸素透過度測定装置(MOCON社製、OX−TRAN2/20型)を用いて酸素透過度を測定したところ、23.5℃、60%RH(相対湿度)下で105ml/m2・day・atm、水蒸気透過度測定装置(LYSSY社製、AG L80−5000型)を用いて水蒸気透過度を測定したところ、40.0℃、95%RH(相対湿度)下で77.1g/m2・day・atmであった。なお、PES基板のみで測定したガスバリア性は、23.5℃、60%RH(相対湿度)下で130cc/m2・day、水蒸気透過度を測定したところ、40.0℃、95%RH(相対湿度)下で83.5g/m2・day・atmとなった。
Claims (4)
- ガラス層と樹脂層とからなる樹脂層ガラス層積層体であって、該ガラス層が、アルキル基および/またはアリール基とSiおよびOとを含有するガラス状物質から実質的になり、
前記ガラス状物質が、式xR 1 R 2 SiO・(1/3)yP 2 O 5 ・(2−(2/3)y)H 3 PO 4 (ただし、xは1以上4以下の範囲の値であり、yは0以上3以下の範囲の値であり、R 1 およびR 2 はそれぞれ独立に、炭素数1〜12のアルキル基および炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基を示す。)で示される組成を有するガラス状物質である、ガスバリア性を有する樹脂層ガラス層積層体。 - R1およびR2のうち少なくとも1つがフェニル基である請求項1記載の樹脂層ガラス層積層体。
- 請求項1または2に記載の樹脂層ガラス層積層体から実質的になることを特徴とするディスプレイ用基板。
- 式xR 1 R 2 SiO・(1/3)yP 2 O 5 ・(2−(2/3)y)H 3 PO 4 (ただし、xは1以上4以下の範囲の値であり、yは0以上3以下の範囲の値であり、R 1 およびR 2 はそれぞれ独立に、炭素数1〜12のアルキル基および炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基を示す。)で示される組成を有するガラス状物質と、有機溶媒とから実質的になるガラス形成液を樹脂層の上に塗布し、次いで乾燥させることを特徴とする、ガスバリア性を有する樹脂層ガラス層積層体の製造方法。
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