JP4674076B2 - ナトリウム含有重質残渣の処理方法及びこうして得られた燃料 - Google Patents
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Description
得られた低ナトリウムの重質フラクションは、低粘度と関連量の重合体状固体(0.5重量%以下)の不在とを特徴としている。重合体状固体の不在は重質フラクションを別の処理例えば蒸発器への通送(EP569248号の如く)にかけることなく、燃料を直接用い得る点できわめて重要な成就である。
該溶液の濃度は水相/有機相の比率に応じても左右される。より高い比率では、水性相が有機相よりも軽くなるのが実際上可能であり、しかもこれは時として好ましい。即ち上相として水で操作する時には、カルボン酸の濃度は2〜5重量%よりなるのが好ましく、上部相として有機相で操作する時は、カルボン酸の好ましい濃度は6〜20重量%よりなる。
実施例
処理前後の燃料は次の方法を用いて特徴付けられる:
ナトリウム含量はエタノール中で燃料を希釈した後にフレーム光度計を用いて測定し、全てのナトリウム含量は重量/重量%で表わす。動的粘度は50℃の油浴に浸漬した適当な粘度計を用いて測定し、センチストークス(csk)で表わす。灰分は4時間800℃での焼成により測定し、重量/重量%(wt/wt%)で表わす。0.45ミクロンの細孔寸法のフィルターを用いて80℃で該混合物の濾過により重合体固形分のあり得る形成を点検した。
スチレン−プロピレンオキシド法から得られたナトリウム富化重質フラクション(0.95重量%のNa)は、1.35w/w%の灰分(800℃での焼成後の固体残渣)と50℃で238cskの粘度とを得ることを特徴としている。処理の方法は次の通りであった:重質フラクション(100g)を80℃の温度になるまで加熱し、即ち水中の硫酸の溶液(25g、8w/w%)を添加し、80℃で15分間混合した。次いで該混合物を5分間4,500rpmで遠心分離し、2相(有機相及び水性相)を分離した。有機相を上部フラクションとして分離し、これは0.3w/w%の灰分の値と50℃で60cskの粘度値とを得ることを特徴とする。この場合には、遠心管の底部で重合体状固体相の存在を十分1%以上で観察された。該固体は残渣それ自体を100℃以上の温度で加熱しない限りは残渣を濾過することを不可能とさせる。
シュウ酸の溶液(25g、10.5w/w%)を用いて比較例1を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.16w/w%であり、該有機相の50℃での粘度は142cskであった。80℃で該混合物を濾過することにより重合体状固体のあり得る形成を点検し、該混合物は問題なく濾過されしかもフィルターに残置された固体の量は0.5w/w%以下であった。
12.5gのより濃厚なシュウ酸(21w/w%)を用いて実施例2を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.2%であり、該有機相の50℃での粘度は184cskであり、該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
100gのより希釈したシュウ酸(2.6w/w%)を用い、該混合物を60℃で加熱して実施例2を反復した。有機相を重質フラクションとして分離し、最終的に得られる有機相の灰分は0.15%であり、該有機相の50℃での粘度は205cskであり、該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
25℃の混合温度を用いて実施例2を反復した。有機相を上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.6%であり、外有機相の50℃での粘度は190cskであった。該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
60℃の混合温度を用いて実施例2を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.4%であり、該有機相の50℃での粘度は193cskあった。該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
ギ酸の溶液(25g、7.5w/w%)を用いて比較例1を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.41w/w%であり、該有機相の50℃での粘度は65cskであった。該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
アジピン酸の溶液(25g、12w/w%)を用いて比較例1を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.17w/w%であり、該有機相の50℃での粘度は70cskであった。該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
酒石酸の溶液(25g、12.5w/w%)を用いて比較例1を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.69w/w%であり、該有機相の50℃での粘度は69cskであった。該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
酢酸の溶液(25g、10w/w%)を用いて比較例1を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.20w/w%であり、該有機相の50℃での粘度は33cskであり、該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
クエン酸の溶液(25g、11.5w/w%)を用いて比較例1を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.06w/w%であり、該有機相の50℃での粘度は97cskであった。該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
アスコルビン酸の溶液(25g、14.5w/w%)を用いて比較例1を反復した。有機相は上部フラクションとして分離した。最終的に得られる有機相の灰分は0.28w/w%であり、該有機相の50℃での粘度は73cskであった。該混合物は問題なく濾過され、フィルターに残置した固体の量は0.5w/w%以下であった。
Claims (8)
- スチレンとプロピレンオキシドとの同時製造方法でのナトリウム含有重質フラクションからナトリウムを除去する方法であって、20℃〜100℃の温度で1〜8個の炭素原子を有するモノカルボン酸又はその混合物の水溶液あるいは2〜8個の炭素原子を有するポリカルボン酸又はその混合物の水溶液を該重質フラクションと混合し、0.5重量%以下の重合体状固体分を含有する有機相を水性相から分離することからなる、ナトリウム含有重質フラクションからナトリウムを除去する方法。
- モノカルボン酸はギ酸、酢酸、プロピオン酸、アスコルビン酸又はこれらの混合物よりなる群から選ばれる請求項1記載の方法。
- カルボン酸は3〜6個の炭素原子を有するポリカルボン酸又はその混合物である請求項1記載の方法。
- ポリカルボン酸は酒石酸、シュウ酸、アジピン酸、クエン酸及びそれらの混合物よりなる群から選ばれる請求項1記載の方法。
- 混合後には水相は上相であり、水中の酸の濃度は2〜5重量%よりなる請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
- 混合後には有機相は上相であり、水中の酸の濃度は6〜20重量%よりなる請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
- 混合後には有機相は上相であり、温度は70〜90℃よりなる請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
- カルボン酸での処理後に得られた有機相は燃料として直接用いる請求項1〜7の何れか1項に記載の方法。
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