JP4656123B2 - 光ディスク - Google Patents
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Description
〔1〕(i)下記一般式(3)
で表される構造を有する不飽和カルボン酸アルキルエステル単位、(ii)下記一般式(1)
で表されるグルタル酸無水物単位を有する共重合体若しくは上記(i)、(ii)の単位に(iii)下記一般式(2)
で表される構造を有する不飽和カルボン酸単位を有する共重合体又は上記(i)、(ii)単位もしくは上記(i)、(ii)、(iii)の単位にさらに(iv)芳香環を含まないその他のビニル系単量体単位を有する共重合体であって、かつ複屈折率の絶対値が1.0×10−4以下である共重合体からなる0.01〜0.6mm厚の保護層を有し、該保護層を通して波長が350〜410nmのレーザー光により情報記録が読みとられる構造を有する光ディスク、
〔2〕前記共重合体中の(ii)グルタル酸無水物単位の含有量が5〜60重量%である前記〔1〕記載の光ディスク、
〔3〕前記共重合体の鉛筆硬度が4H以上であることを特徴とする前記〔1〕または〔2〕記載の光ディスク、
〔4〕前記共重合体のガラス転移温度が120℃以上であることを特徴とする前記〔1〕ないし〔3〕のいずれか記載の光ディスクを提供するものである。
で表されるグルタル酸無水物単位を有する共重合体若しくは上記単位に(iii)不飽和カルボン酸単位を有する共重合体又は上記(i)、(ii)単位もしくは上記(i)、(ii)、(iii)の単位にさらに(iv)その他のビニル系単量体単位を有する共重合体からなることを特徴とするものである。
で表される化合物が挙げられるが、特に熱安定性が優れる点でアクリル酸、メタクリル酸が好ましく、より好ましくはメタクリル酸である。これらはその1種または2種以上用いることができる。なお、上記一般式(4)で表される不飽和カルボン酸単量体は、共重合すると上記一般式(2)で表される構造の不飽和カルボン酸単位を与える。
示差走査熱量計(Perkin Elmer社製DSC−7型)を用い、窒素雰囲気下、20℃/minの昇温速度で測定した。
日本電子(株)製400MHz核磁気共鳴装置(NMR)を用いて、重ジメチルスルホキシド溶媒に溶解した各サンプルの測定を行った。
得られた共重合体をジメチルホルムアミドを溶媒として、30℃での極限粘度を測定した。
ガラス転移温度+100℃でプレス成形して得た50mm×50mm×0.5mmの成形品について、JIS−K−5401に従い、東洋精機(株)製直読ヘイズメーターを用いて、23℃での全光線透過率(%)を測定し、透明性を評価した。
島津製作所製紫外可視分光光度計(UV−1600PC)を用いて、上記(4)でプレス成形して得た50mm×50mm×0.5mmの成形品の360、405nmにおける透過率を測定した。
流延法により得た約100μm(100±5μm)の無配向フィルムを、そのガラス転移温度で1.5倍に一軸延伸したフィルムをASTM D542に準じて、エリプソメーター(大塚電子株式会社製、LCDセルギャップ検査装置 RETS−1100)を用いて23℃で、レーザー光をフィルムサンプル面に対して90°の角度で照射し、透過光の405nmでのリターデーション(Re)を測定した。また、ミツトヨ製デジマティックインジケーターを用いて、上記延伸フィルムの23℃での厚み(d)を測定し、これらを基に下記式により複屈折率(Δn)を算出した。
Δn=Re(nm)/d(nm)
上記(4)でプレス成形して得た50mm×50mm×0.5mmの成形品の鉛筆硬度をJIS−K−5401に準じて測定した。
(1)原重合体(A−1)の製造
容量が5リットルで、バッフルおよびファウドラ型撹拌翼を備えたステンレス製オートクレーブに、メタクリル酸メチル/アクリルアミド共重合体系懸濁剤(以下の方法で調整した。メタクリル酸メチル20重量部、アクリルアミド80重量部、過硫酸カリウム0.3重量部、イオン交換水1500重量部を反応器中に仕込み反応器中を窒素ガスで置換しながら70℃に保つ。反応は単量体が完全に、重合体に転化するまで続け、アクリル酸メチルとアクリルアミド共重合体の水溶液として得る。得られた水溶液を懸濁剤として使用した)0.05部をイオン交換水165部に溶解した溶液を供給し、400rpmで撹拌し、系内を窒素ガスで置換した。次に、下記混合物質を反応系を撹拌しながら添加し、70℃に昇温した。内温が70℃に達した時点を重合開始として、180分間保ち、重合を終了した。以降、通常の方法に従い、反応系の冷却、ポリマーの分離、洗浄、乾燥を行い、ビーズ状の原重合体(A−1)を得た。この原重合体(A−1)の重合率は98%であった。
メタクリル酸 30重量部
メタクリル酸メチル 70重量部
t−ドデシルメルカプタン 0.6重量部
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル 0.4重量部
(1)によって得られたビーズ状原重合体(A−1)を、角型真空定温乾燥器(ヤマト科学(株)製DP−32型)を用いて250℃、2.6kPaに減圧し、30分間真空加熱処理を行い、グルタル酸無水物単位を含有する共重合体(B−1)を得た。得られた共重合体(B−1)を赤外分光光度計用いて分析した結果、1800cm−1及び1760cm−1に吸収ピークが確認され、この共重合体(B−2)中にグルタル酸無水物単位が形成していることを確認した。また、この共重合体を重ジメチルスルホキシドに溶解させ、室温(23℃)にて1H−NMRを測定し、スペクトルの帰属を、0.5〜1.5ppmのピークがメタクリル酸、メタクリル酸メチルおよびグルタル酸無水物環化合物のα−メチル基の水素、1.6〜2.1ppmのピークはポリマー主鎖のメチレン基の水素、3.5ppmのピークはメタクリル酸メチルのカルボン酸エステル(−COOCH3)の水素、12.4ppmのピークはメタクリル酸のカルボン酸の水素とした。スペクトルの積分比から共重合体組成を決定したところ、メタクリル酸メチル(MAA)単位76重量%、グルタル酸無水物(GAH)単位20重量%、メタクリル酸(MAA)単位4重量%であった。また、この共重合体(B−1)の極限粘度は0.47dl/gであり、Tgは151℃であった。
参考例1と同様の原重合体(A−1)を用いて参考例1(2)と同様の製造方法で280℃、30分間真空加熱処理を行い、共重合体(B−2)を得た。この共重合体(B−2)を赤外分光光度計用いて分析した結果、1800cm−1及び1760cm−1に吸収ピークが確認され、この共重合体(B−2)中にグルタル酸無水物単位が形成していることを確認した。また、この共重合体を重ジメチルスルホキシドに溶解させ、室温(23℃)にて1H−NMRを測定し、スペクトルの積分比から共重合体組成を決定したところ、メタクリル酸メチル単位73重量%、グルタル酸無水物単位27重量%、メタクリル酸単位は0%で検出されなかった。また、この共重合体(B−2)の極限粘度は0.418dl/gであり、Tgは153℃であった。得られた共重合体(B−2)について参考例1と同様に各種物性を測定した。測定した各種物性を表1に示した。
単量体混合物としてメタクリル酸15重量部、メタクリル酸メチル85重量部を用いた以外は、参考例1と同様の製造方法で原重合体(A−3)を97%の重合率で得、これを用いて参考例1(2)と同様の製造方法で250℃、2時間真空加熱処理を行い、共重合体(B−3)を得た。この共重合体(B−3)を赤外分光光度計用いて分析した結果、1800cm−1及び1760cm−1に吸収ピークが確認され、この共重合体(B−3)中にグルタル酸無水物単位が形成していることを確認した。また、この共重合体を重ジメチルスルホキシドに溶解させ、室温(23℃)にて1H−NMRを測定し、スペクトルの積分比から共重合体組成を決定したところ、メタクリル酸メチル単位85重量%、グルタル酸無水物単位15重量%、メタクリル酸単位は0%で検出されなかった。また、この共重合体(B−3)の極限粘度は0.41dl/gであり、Tgは135℃であった。得られた共重合体(B−3)について参考例1と同様に各種物性を測定した。測定した各種物性を表1に示した。
単量体混合物としてメタクリル酸30重量部、メタクリル酸メチル50重量部、スチレン20重量部を用いた以外は、参考例1と同様の製造方法で原重合体(A−1−1)を97%の重合率で得、これを用いて参考例1(2)と同様の製造方法で共重合体(B−1−1)を得た。この共重合体(B−1−1)を赤外分光光度計用いて分析した結果、1800cm−1及び1760cm−1に吸収ピークが確認され、この共重合体(B−1−1)中にグルタル酸無水物単位が形成していることを確認した。また、この共重合体を重ジメチルスルホキシドに溶解させ、室温(23℃)にて1H−NMRを測定し、共重合体組成を決定したところ、メタクリル酸メチル単位55重量%、グルタル酸無水物単位20重量%、スチレン(ST)単位21重量%、メタクリル酸単位4重量%であった。また、この共重合体(B−1−1)の極限粘度は0.47dl/gであり、Tgは148℃であった。
ポリメタクリル酸メチル樹脂(住友化学製スミペックスMG)、ポリカーボネート樹脂(帝人化成製AD5503)を用いて同様の物性測定を行った。尚、複屈折率測定用延伸フィルムは、上記樹脂の20重量%クロロホルム溶液を調製し、流延法により未配向フィルムを得、この未配向フィルムを各樹脂のガラス転移温度で1.5倍に一軸延伸し、延伸フィルムを作製した。測定した各種物性を表1に示した。
比較参考例3記載のポリカーボネートをディスク用成形機(J40ELIII−DK;日本製鋼所社製)に供し、5インチ(12.7mm直径)×0.6mm厚のディスク型基板を作成し、この上に日立(株)製真空蒸着装置にてアルミニウムの反射膜を蒸着した。その上に、流延法により作成した実施例1記載の共重合体B−1のフィルム(80μm)厚)をこれを20μm厚の感圧性接着シート(日東電工社製、DA−8310)を介して貼り合わせ、参考例1記載の共重合体B−1の光透過保護層を有する光ディスクサンプルを作成した。エリプソメーター(大塚電子株式会社製、LCDセルギャップ検査装置 RETS−1100)で23℃、405nmのレーザー光を光ディスクサンプル面に対して30°の角度で照射し、その反射光のレタデーションを測定した結果、1.1nmであった。
光透過保護層をポリカーボネート樹脂(帝人化成製AD5503)の流延法により作成したフィルム(80μm)厚)に変更した以外は実施例1と同様に光ディスクサンプルを作成した。エリプソメーター(大塚電子株式会社製、LCDセルギャップ検査装置 RETS−1100)で23℃、405nmのレーザー光を光ディスクサンプル面に対して30°の角度で照射し、その反射光のレタデーションを測定した結果、10.5nmであった。
Claims (4)
- (i)下記一般式(3)
で表される構造を有する不飽和カルボン酸アルキルエステル単位、(ii)下記一般式(1)
で表されるグルタル酸無水物単位を有する共重合体若しくは上記(i)、(ii)の単位に(iii)下記一般式(2)
で表される構造を有する不飽和カルボン酸単位を有する共重合体又は上記(i)、(ii)単位もしくは上記(i)、(ii)、(iii)の単位にさらに(iv)芳香環を含まないその他のビニル系単量体単位を有する共重合体であって、かつ複屈折率の絶対値が1.0×10−4以下である共重合体からなる0.01〜0.6mm厚の保護層を有し、該保護層を通して波長が350〜410nmのレーザー光により情報記録が読みとられる構造を有する光ディスク。 - 前記共重合体中の(ii)グルタル酸無水物単位の含有量が5〜60重量%である請求項1記載の光ディスク。
- 前記共重合体の鉛筆硬度が4H以上であることを特徴とする請求項1または2記載の光ディスク。
- 前記共重合体のガラス転移温度が120℃以上であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか記載の光ディスク。
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