JP4644541B2 - 紫外線吸収能を有するエマルション - Google Patents
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特徴として
(2) ポリマー微粒子の割合(質量比)が40%以上であることを特徴とする(1)記載のエマルション。
(3) 乳化剤の割合(質量比)が2.5%以下であることを特徴とする(1,2)記載のエマルション。
に関するものである。
上記一般式(4)で表されるモノマーとしては、限定はされず、例えば、4−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン、4−(メタ)アクリロイルアミノ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン、4−シアノ−4−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−クロトノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、および、4−クロトノイルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンなどが好ましく挙げられる。これらは単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
合成例1
筒状撹拌装置に重合開始剤の同時に供給できるように改良した特許文献1ポリマーエマルションの製造方法(特開平2005−146150)に記載の装置を用いた。合成装置を加熱するために用いる水浴の温度は89〜92℃に調節した。アクアロンBC1025(第一工業製薬株式会社製)を3 gと水を15gを混合した水溶液を通液して合成装置の壁面を濡らした。その直後に2−エチルへキシルアクリレート(以下2EHAと略称)を175g、メチルメタクリレート(以下MMAと略称)を25g、RUVA−93を200g含むモノマー混合物を、反応性乳化剤アクアロンBC1025を33g、メタクリル酸(以下MAAと略称)を1.8g、水を530g、市販濃アンモニア水を0.9g混合して調製した水溶液とともに、加熱管に通じて筒状撹拌装置に供給した。このとき同時に、重合開始剤として過硫酸アンモニウム3.0gを水30gに溶解した水溶液を供給することにより筒状撹拌装置内において重合反応を起こさせるという連続合成法に近い合成条件でエマルション(実施例や参考例ではT0と略称)を調製した。ポリマー微粒子の平均粒子径は138nm、重量平均分子量は40.7kであった。参考例に記載の方法を用いて成膜特性の評価を行った。評価結果を表1に示した。
合成例2
合成例1と同様の合成操作により2EHAを110g、ブチルアクリレート(BAと略称)を50g、MMAを40g、RUVA−93を200g含むモノマー混合物を用いてエマルション(実施例や参考例ではT10と略称)を調製した。ポリマー微粒子の平均粒子径は162nm、重量平均分子量は43.1kであった。参考例に記載の方法を用いて成膜特性の評価を行った。評価結果を表1に示した。
合成例3
合成例1と同様の合成操作により合成装置の壁面を最初に濡らす水溶液中のアクアロンBC1025の量を1g、2EHAを132g、MMAを68g、RUVA−93を200g含むモノマー混合物を用いてエマルション(実施例や参考例ではT20と略称)を調製した。ポリマー微粒子の平均粒子径は171nm、重量平均分子量は49.8kであった。参考例に記載の方法を用いて成膜特性の評価を行った。評価結果を表1に示した。
合成例4
合成例1と同様の合成操作により合成装置の壁面を最初に濡らす水溶液中のアクアロンBC1025の量を1 g、2EHAを112g、MMAを88g、RUVA−93を200g含むモノマー混合物を用いてエマルション(実施例や参考例ではT30と略称)を調製した。ポリマー微粒子の平均粒子径は194nm、重量平均分子量は57.0kであった。参考例に記載の方法を用いて成膜特性の評価を行った。評価結果を表1に示した。
合成例5
合成例1と同様の合成操作により合成装置の壁面を最初に濡らす水溶液中のアクアロンBC1025の量を1 g、2EHAを93g、MMAを107g、RUVA−93を200g含むモノマー混合物を用いてエマルション(実施例や参考例ではT40と略称)を調製した。ポリマー微粒子の平均粒子径は183nm、重量平均分子量は69.5kであった。参考例に記載の方法を用いて成膜特性の評価を行った。評価結果を表1に示した。
合成例6
合成例1と同様の合成操作により合成装置の壁面を最初に濡らすのは水として、2EHAを76g、MMAを124g、RUVA−93を200g含むモノマー混合物を用いてエマルション(実施例や参考例ではT50と略称)を調製した。ポリマー微粒子の平均粒子径は178nm、重量平均分子量は66.4kであった。参考例に記載の方法を用いて成膜特性の評価を行った。評価結果を表1に示した。
合成例7
合成例1と同様の合成操作により合成装置の壁面を最初に濡らすのは水として、シクロヘキシルメタクリレート(CHMAと略称)を90g、ブチルメタクリレート(BMAと略称)を50g、スチレンを60g、RUVA−93を200g含むモノマー混合物を用いてエマルション(実施例や参考例ではT80と略称)を調製した。ポリマー微粒子の平均粒子径は253nm、重量平均分子量は473kであった。
実施例1
T80のエマルション2部とT0のエマルション2部を混合し、紫外線吸収剤1を調製した。バーコータ(6番)を用いてスライドガラス(長さ76mm、幅26mm、板厚1mm)に塗布し3μm厚の一次コート膜を形成させた。スライドガラスの一部を透明化が起きるまでホットプレート上において加熱した。この状態を図1に示した。一次コート膜と透明になったコート膜について紫外線透過率を調べたが、結果を図2に示した。さらに参考例に記載の方法により一次コート膜の評価を行った。評価結果を表1に示した。
実施例2
T50のエマルション2部とT10のエマルション2部を混合し、紫外線吸収剤2を調製した。参考例に記載の方法により一次コート膜の評価を行った。評価結果を表1に示した。
実施例3
T50のエマルション2部とT0のエマルション1部を混合し、紫外線吸収剤3を調製した。バーコータ(6番)を用いてスライドガラス(長さ76mm、幅26mm、板厚1mm)に塗布し3μm厚の一次コート膜を形成させた。スライドガラスの一部を透明化が起きるまでホットプレート上において加熱した。また、一次コート膜の他の一部を加熱の程度が中心方向に弱くなるように加熱したが、加熱の強弱に対応して透過度の強弱がみられた。この状態を図1に示した。一次コート膜と透明になったコート膜について紫外線透過率を調べたが、結果を図3に示した。さらに参考例に記載の方法により一次コート膜の評価を行った。評価結果を表1に示した。
実施例3において調製した紫外線吸収剤3をバーコータ(10番)を用いてガラス板(長さ150mm、幅100mm、板厚1.5mm)の片面に塗布し乾燥させて白色の一次コート膜を形成させた。他の面(裏面)に熱源としてはんだごてのこてさきをあてて所定の部位を加熱した。加熱の度合いにより一次コート膜は透明度の異なるコート膜に転換され、図案を形成させることができた。図4はその一例を示した
参考例
本発明においては一次コート膜を以下本参考例の方法により評価した。銅板(長さ50mm、幅30mm、板厚 1 mm)の表面に10番バーコータによりエマルションを塗布した。室温で1日乾燥後に得られた5μm厚の乾燥物(エマルションの蒸発残渣または一次コート膜)を試料コート膜として測定に供した。試料コート膜の上に電解液として1M硫酸銅水溶液30μLで濡らした一辺8mmの正方型のろ紙を置き、さらに直径8mmの銅製円柱を載せて測定セルを構成した。銅板と銅製円柱の底面の間に50〜500nAの微弱電流を流したときに生ずる電圧からファラデー抵抗(銅板と電解液の間、銅製円柱と電解液の間で生ずる)とコート膜の抵抗の総和を求めた。試料コート膜無しの場合に得られた測定値26Ωをファラデー抵抗としたが、ファラデー抵抗とコート膜の抵抗の総和である測定値から差し引くことによってコート膜の抵抗値とした。T20がT30よりも低くなったが、この原因はファラデー抵抗が銅電極(銅板、銅製円柱)の表面の影響を受けやすいことに起因する測定誤差のためと思われた。
Claims (4)
- 下記一般式( 1 ) ;
- 請求項1 記載のガラス転移温度が40 ℃ 以上のポリマーエマルション微粒子とガラス転移温度が10 ℃以下のポリマーエマルション微粒子の混合比率は質量比で4:1〜1:4の範囲であることを特徴とする請求項1記載のエマルション。
- ポリマーエマルション微粒子の割合( 質量比) が40 % 以上であることを特徴とする請求項1乃至2記載のエマルション。
- 乳化剤の割合( 質量比) が2.5 % 以下であることを特徴とする請求項1乃至3記載のエマルション。
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