JP4626340B2 - 強化繊維基材の製造方法および該基材を用いた複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の強化繊維基材の製造方法(請求項1)は、少なくとも一方向に平行に配列した強化繊維糸条から構成される強化繊維基材を製造する方法であって、次の(A)〜(D)の工程を経ることを特徴とするものである。
(A)元糸幅Woの強化繊維糸条を引き出す引出工程
(B)糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する拡幅工程
(C)糸条幅を、前記拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める狭幅工程
(D)前記(C)の狭幅工程の後、糸条幅を、目標幅Wtの103%以上、かつ、元糸幅Woの250%以下の再拡幅Wssに再拡幅する再拡幅工程
(A)元糸幅Woの強化繊維糸条を引き出す引出工程
(B)糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する拡幅工程
(C)糸条幅を、前記拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める狭幅工程
(E)強化繊維基材100重量%に対して0.1〜20重量%の樹脂材料を付着させて、強化繊維糸条の幅を固定する固定工程
あるいは、本発明の強化繊維基材の製造方法(請求項3)は、少なくとも一方向に平行に配列した強化繊維糸条から構成される強化繊維基材を製造する方法であって、次の(A)〜(C)の工程を経るものであるとともに、(B)の拡幅工程が、糸条を40℃〜150℃の範囲に加熱されかつ接触角度が10°以上となるロールを通過させて行うものであり、かつ、隣り合う強化繊維糸条が異なるロールを通過するものであることを特徴とするものである。
(A)元糸幅Woの強化繊維糸条を引き出す引出工程
(B)糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する拡幅工程
(C)糸条幅を、前記拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める狭幅工程
また、本発明の複合材料の製造方法(請求項19)は、少なくとも前記した本発明の強化繊維基材の製造方法で製造した強化繊維基材を用いる複合材料の製造方法であって、次の(F)〜(H)の工程を経ることを特徴とするものである。
(F)強化繊維基材を成形型に配置してキャビティを形成するセット工程
(G)マトリックス樹脂を、キャビティ内に注入して強化繊維基材にマトリックス樹脂を含浸させる注入工程
(H)マトリックス樹脂を固化させて複合材料とする固化工程
このことにより、表面品位や力学特性の品質安定性に優れる(バラツキが小さい)複合材料を生産性良く得られる強化繊維基材および複合材料を提供することができる。
(B)糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する拡幅工程
(C)糸条幅を、拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める狭幅工程
(D)糸条幅を、目標幅Wtの103%以上、かつ、元糸幅Woの250%以下の再拡幅Wssに再拡幅する再拡幅工程
(E)強化繊維基材100重量%に対して0.1〜20重量%の樹脂材料を付着させて、強化繊維糸条の幅を固定する固定工程
元糸幅Woの強化繊維糸条を、例えばクリールスタンドに掛けられているボビンから直接引き出したり、部分整経されたビーム等から引き出す等の方法により引き出す。強化繊維基材の幅は通常0.1m〜2.54mであるので、織物におけるたて糸や、後述の多軸シートにおけるたて糸(0°方向)およびよこ糸(0°以外の方向)においては多数の強化繊維糸条を用いるのが一般的である。織物におけるよこ糸においては1本で用いるのが一般的である。
糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する。より好ましいWsは、Woの110〜300%、更に好ましくはWoの120〜200%である。かかるWsが、Woの100%以下であると、本工程および後述の(C)の狭幅工程が意味をなさない。一方、Wsの500%以上であると、後述の(C)の狭幅工程にて正確にWtに制御できないだけでなく、強化繊維糸条から毛羽が発生しやすく、製造に困難をきたす場合がある。
糸条幅を、拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める。より好ましいWtは、Wsの95%以下、かつ、Woの110〜200%、更に好ましくはWsの90%以下、かつ、Woの115〜180%である。かかるWtが、Wsの97%以下またはWoの100%未満であると、本工程の意味が希薄となり、本発明の効果を得ることがむずかしい。一方、300%を超えると糸条幅を狭めた後の糸条幅の変動が発生して正確にWtに制御できない。
本発明の製造方法(請求項1)は、次に説明する再拡幅工程(D)を、(C)の狭幅工程の後に経ることにより、より優れた効果を得るものである。すなわち、ここでの再拡幅工程は、糸条幅を、目標幅Wtの103%以上、かつ、元糸幅Woの250%以下の再拡幅Wssに再拡幅する。より好ましいWssは、Wtの105%以上、かつ、Woの105〜180%、更に好ましくはWtの110%以上、かつ、Woの110〜150%である。かかるWssが、Wtの103%未満またはWoの100%未満であると、本工程で拡幅にする意味が希薄となり、本発明の効果が小さくなる。一方、250%を超えると、強化繊維糸条から毛羽が発生しやすく、製造に困難をきたす場合がある。
本発明の製造方法(請求項2)は、(C)の狭幅工程と、同時またはそれ以降に、次に説明する固定工程(E)をさらに経ることにより、より優れた効果を得るものである。すなわち、ここでの固定工程(E)は、樹脂材料を付着させて、強化繊維糸条の幅を固定する。かかる樹脂材料は、強化繊維基材100重量%に対して付着量が0.1〜20重量%であるようにすることが重要である。0.1重量%未満では強化繊維基材を取扱う際の基材の形態安定性に劣る。20重量%を超えると複合材料を得る際にマトリックス樹脂の含浸を妨げる場合がある。更には、得られる複合材料の力学特性を阻害する場合がある。
(d1)固体状の樹脂材料を塗布または貼り合わせた後、樹脂材料を溶融させて、強化繊維糸条に付着させる。この場合、樹脂材料として不織布、織物、編物、繊維、粒子等を用いることができる。樹脂材料として、不織布を用いると、樹脂材料の量を簡易に制御することができるため好ましい。一方、粒子を用いると、微視的に均一な分散が可能になるため好ましい。粒子の塗布装置としては、帯電スプレー、流動床、接触ロール(キスロール、ドットロール等)、非接触ロール(掻き落としロール等)等を使用することができる。図2は、(d1)の方法で粒子状の樹脂材料を二方向性織物に付着させた、本発明の製造方法で製造された強化繊維基材の一実施態様の平面図である。強化繊維糸条であるたて糸22とよこ糸23とから構成されている強化繊維基材21の上には、樹脂材料24が不連続に点状に分散している。
(d2)溶融している樹脂材料を塗布して強化繊維糸条に付着させる。この場合、例えばメルトブロー法やスパンボンド法を用いると、強化繊維基材の表面に直接かつ同時に、不織布を形成、付着させることができ、効率的な工程とすることができる。
(d3)溶媒中に溶解または分散した樹脂材料を塗布した後に脱溶媒して強化繊維糸条に付着させる。この場合、樹脂材料が高濃度に溶解または分散した液体を用いると、脱溶媒が容易かつ安価にできるため好ましい。高濃度化のために、力学特性に悪影響を及ぼさない範囲で、乳化剤等を用いることができる。また、塗布装置としては、インクジェットやスクリーン等の印刷装置、スプレー、接触ロール(キスロール、タッチロール等)等を使用することができる。なお、ここでいう溶媒とは、無機溶媒、有機溶媒、水等の樹脂材料を溶解または分散できる液体の総称名である。
前記方法で製造した強化繊維基材を成形型に配置してキャビティを形成する。本工程で、成形型として雄型と雌型とを用いると、寸法精度に優れ、従来のオートクレーブ成形に比べて安価な複合材料を成形することができる。
マトリックス樹脂を、キャビティ内に注入して強化繊維基材にマトリックス樹脂を含浸させる。本工程において、真空ポンプ等で脱気して、キャビティ内を減圧状態に保ちながらマトリックス樹脂を注入すると、強化繊維基材へのマトリックス樹脂の含浸が容易となり、より品質の高い複合材料を短サイクルで成形することができ、成形コストをより低くすることができるため好ましい。
マトリックス樹脂を固化(硬化または重合)させて複合材料を得る。ここで、マトリックス樹脂を固化させる際、固化効率を上げるため加熱するのがよい。必要に応じて、更にマトリックス樹脂の固化を確実なものにするために、複合材料を再度加熱して更に固化する二次固化工程を経てもよい。
実施例1(参考例1)
図3は、本発明の好ましい実施態様を説明する工程概略模式図で、織機31を用いて、強化繊維基材を製造している様子を示している。次に、詳細に各工程を説明する。
実施例1で得られた二方向性織物である強化繊維基材を、引き続き、次の(D)再拡幅工程で強化繊維糸条の幅を再拡幅した。
実施例2で得られた二方向性織物である強化繊維基材に、次の(E)固定工程で樹脂材料を塗布、接着して、強化繊維糸条の幅を固定した。
(A)引出工程:150本のたて糸および150本のたて補助繊維糸条を平行かつ交互に配列し、1m幅になるように各ボビンから直接引き出した。なお、たて糸として実施例1で用いた炭素繊維糸条を、たて補助繊維糸条としてガラス繊維糸条(ECE225 1/0)を、よこ糸(補助繊維糸条)としてポリアミド繊維糸条(7フィラメント、繊度1.7tex)を用いた。
実施例4で得られた一方向性ノンクリンプ織物である強化繊維基材を、引き続き次の(D)再拡幅工程で強化繊維糸条の幅を再拡幅した。
実施例5で得られた一方向性ノンクリンプ織物である強化繊維基材に、次の(E)固定工程で樹脂材料を塗布、付着させて、強化繊維糸条の幅を固定した。
図4は、他の実施態様を説明する工程概略模式図で、多軸積層機42を用いて、多軸シートを製造している様子を示している。次に詳細に各工程を説明する。
実施例1〜3、6、7を経て製造された強化繊維基材を用いて、次の方法にて複合材料に成形した。なお、積層構成は、実施例1〜3は0°方向に12枚、実施例6は7枚、実施例7は4枚とした。実施例1、4、7を経て製造されているものは参考例である。
(B)拡幅工程にて3本ロールを通過させずに拡幅を行わない点、(糸条幅は5.2mm、元糸幅Woの90%)、(C)狭幅工程にてメールの内寸が4mmの綜絖を用いて狭幅化(元糸幅Woの69%)した点以外は、実施例1と同様にして二方向織物を得た。最終的な糸条幅は6.5mmであった。
比較例1を経て製造された強化繊維基材を用いた以外は実施例8と同様にして複合材料を成形、評価した。得られた複合材料を検査したところ、ボイドは見当らなかったが、目すきの部分で凹凸が大きく外観品位に劣った。
以上の結果を表1にまとめた。表1において、各項目での評価は4段階評価とし、「非常に優れている」を「◎」と、「優れている」を「○」と、「普通である」を「△」と、「劣る」を「×」とそれぞれ表記した。
一方、比較例1のものは、実施例よりも圧縮強度の変動率CVが大きく、バラツキが大きい。
なお、本発明の上述した説明において、強化繊維基材における多方向に配置された各層における2mmを超える強化繊維糸条同士の隙間(ギャップ)の頻度(1m2 当たり存在個数)は、以下のようにして測定した値である。そして、かかる測定方法によって得られた層ごとの各値を、さらに全層で平均したものである。
まず、測定サンプルの最表層に存在する2mm幅を超えるギャップの個数をカウントする。具体的には、強化繊維糸条AとBとの隙間について、2mmを超える箇所が1箇所でもあればその隙間を1つとカウントする。かかるギャップの幅は、サンプルの平面方向についてノギスを用いて測定したものを用いる。測定する範囲は、サンプル端部の5cmを除いた任意の1m幅×1m長さ(1m2 )内とする。但し、サンプル幅が1.1m幅より狭い場合は、(サンプル端部の5cmを除いた幅)×(測定範囲が1m2 になるように決められる長さ)の範囲とする。かかる測定を3回繰り返して平均値をとり、その層のギャップの頻度とする。次いで、一体化手段、例えばステッチ糸の場合はステッチ糸を解き、溶融樹脂の場合は加熱して接着を解放し、測定サンプルの内層を露出させて前述の方法と同様にして各層についてカウントする。かかる測定で求められた各層のギャップの頻度を平均して、強化繊維基材におけるギャップの頻度とする。
2:拡幅工程
3:狭幅工程
4:再拡幅工程
5:固定工程
21:強化繊維基材
22、32、43:たて糸
23、33:よこ糸
24:樹脂材料
31:織機
34a:綜絖
34b:メール
35:筬
36:レピア
37:前後運動する加圧ロール
38、44:3本ロールの内で最大の接触角を有するロール
39、45:3本ロール
40:ダンサーロール
41、46:ニップロール
42:多軸積層機
47:櫛形ガイド
48:一方向性のたて糸シート
a:+45°方向のよこ糸積層箇所
b:−45°方向のよこ糸積層箇所
c:ステッチ装置
Claims (20)
- 少なくとも一方向に平行に配列した強化繊維糸条から構成される強化繊維基材を製造する方法であって、次の(A)〜(D)の工程を経ることを特徴とする強化繊維基材の製造方法。
(A)元糸幅Woの強化繊維糸条を引き出す引出工程
(B)糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する拡幅工程
(C)糸条幅を、前記拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める狭幅工程
(D)前記(C)の狭幅工程の後、糸条幅を、目標幅Wtの103%以上、かつ、元糸幅Woの250%以下の再拡幅Wssに再拡幅する再拡幅工程 - 少なくとも一方向に平行に配列した強化繊維糸条から構成される強化繊維基材を製造する方法であって、次の(A)〜(C)の工程を経るとともに、該(C)の狭幅工程と同時またはそれ以降に、次の(E)の固定工程を含むことを特徴とする強化繊維基材の製造方法。
(A)元糸幅Woの強化繊維糸条を引き出す引出工程
(B)糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する拡幅工程
(C)糸条幅を、前記拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める狭幅工程
(E)強化繊維基材100重量%に対して0.1〜20重量%の樹脂材料を付着させて、強化繊維糸条の幅を固定する固定工程 - 少なくとも一方向に平行に配列した強化繊維糸条から構成される強化繊維基材を製造する方法であって、次の(A)〜(C)の工程を経るものであるとともに、(B)の拡幅工程が、糸条を40℃〜150℃の範囲に加熱されかつ接触角度が10°以上となるロールを通過させて行うものであり、かつ、隣り合う強化繊維糸条が異なるロールを通過するものであることを特徴とする強化繊維基材の製造方法。
(A)元糸幅Woの強化繊維糸条を引き出す引出工程
(B)糸条幅を、元糸幅Woの100%を超え500%未満の拡幅幅Wsに拡幅する拡幅工程
(C)糸条幅を、前記拡幅幅Wsの97%以下、かつ、元糸幅Woの100〜300%の目標幅Wtに狭める狭幅工程 - 前記(A)の引出工程が、強化繊維糸条を巻回しているボビンにコンタクトローラに接触させつつ、強化繊維糸条を実質的に一定速度で解舒して引き出すものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記(D)の再拡幅工程が、糸条を、気体を吹きつける区域、振動ロール、揺動ロール、加圧ロールのいずれか一つを通過させて行うものであることを特徴とする請求項1に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記(D)の再拡幅工程が、糸条を、気体で吸引する区域、加熱ロール区域のいずれか一つを通過させて行うものであることを特徴とする請求項1に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記(E)の固定工程が、糸条に固体状の樹脂材料を塗布または貼り合わせた後、樹脂材料を溶融させて、強化繊維基材100重量%に対して2〜20重量%の範囲内で該強化繊維糸条に該樹脂材料を付着させるものであることを特徴とする請求項2に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記(E)の固定工程が、溶融している樹脂材料を塗布して、強化繊維基材100重量%に対して2〜20重量%の範囲内で強化繊維糸条に付着させるものであることを特徴とする請求項2に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記(E)の固定工程が、溶媒中に溶解または分散した樹脂材料を塗布した後に脱溶媒して、強化繊維基材100重量%に対して0.5〜5重量%の範囲内で強化繊維糸条に付着させるものであることを特徴とする請求項2に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記(E)の固定工程が、樹脂材料のガラス転移点Tg以上のロールにて連続加圧すること、または、圧子にて間欠加圧することを特徴とする請求項2に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記強化繊維基材が、少なくとも強化繊維糸条をたて糸とし、補助繊維糸条をよこ糸とした一方向性織物であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記強化繊維基材が、前記強化繊維糸条の他に補助繊維糸条を含むものであり、少なくとも前記強化繊維糸条がたて糸挿入糸として用いられ、かつ、前記補助繊維糸条が経編組織を形成し、該経編組織が前記強化繊維糸条を結束して構成される一方向性経編物であることを特徴とする請求項1〜10に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記強化繊維基材が、少なくとも前記繊維糸条をたて糸とした一方向性シートであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記強化繊維基材が、前記強化繊維糸条をたて糸およびよこ糸とした二方向性織物であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記強化繊維糸条の繊度が300〜5,000texであり、かつ、前記強化繊維基材における該強化繊維糸条の目付が50〜350g/m2 であることを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記強化繊維基材が、前記強化繊維糸条で形成したシートを多方向に積層した多軸シートであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記多軸シートにおいて、前記強化繊維基材における多方向に配置された各層における2mmを超える強化繊維糸条同士の隙間個数を、全層で平均した個数が0.5個/m2 以下であることを特徴とする請求項16に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 前記多軸シートにおいて、前記強化繊維糸条の繊度が300〜5,000texであり、かつ、前記強化繊維基材における多方向に配置された各層の強化繊維糸条の目付が50〜350g/m2 であることを特徴とする請求項16または17に記載の強化繊維基材の製造方法。
- 少なくとも請求項1〜18のいずれかに記載の方法で製造した強化繊維基材を用いる複合材料の製造方法であって、次の(F)〜(H)の工程を経ることを特徴とする複合材料の製造方法。
(F)強化繊維基材を成形型に配置してキャビティを形成するセット工程
(G)マトリックス樹脂を、キャビティ内に注入して強化繊維基材にマトリックス樹脂を含浸させる注入工程
(H)マトリックス樹脂を固化させて複合材料とする固化工程 - 前記(F)のセット工程が、成形型として雄型または雌型のいずれかとバッグ材とを用い、かつ、キャビティ内に樹脂拡散媒体を配置するものであり、前記(G)の注入工程が、キャビティ内を減圧状態に保ちながらマトリックス樹脂を注入するものであることを特徴とする請求項19に記載の複合材料の製造方法。
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