JP4615909B2 - 耐食材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
基材としてSUS316を用い、該金属表面にニオブのメッキを行い、次いでイリジウムのメッキを行って耐食金属を作成した。つまり厚さ3mmのSUS316板を基材とし、表面を鉄グリットにより表面ブラスト処理を行い、見掛け表面組度JIS Ra=5〜6μmとした後、60℃の20%塩酸によって表面酸洗を行った。支持電解質としてはNaOH:KOH=1:1の溶融塩を用い、これにモル濃度で1モルとなる様に塩化ニオブを加えて温度450℃に加熱して電解液を作製した。これに基材である前処理を行ったSUS316板を浸漬し、対極として気孔率14%のグラファイト板を平行に、極間距離を15mmとなるように並べて、SUS316板を陰極とし、グラファイト板を陽極として直流電源を接続し、通電を開始した。最初1A/dm2の電流密度で15分間通電した後、電流密度を5A/dm2として2時間通電した。これによってSUS316板の表面に見かけで約60μmのニオブ層を形成することが出来た。電流効率は78%であった。更にこの表面に支持電解質を同じとし、これにモル濃度で1モルとなるように酸化イリジウムを加えて温度500℃に加熱して電解液を作成し、同様にしてメッキを行った。なお対極も同じグラファイト板を用いた。メッキ温度は500℃とし、電流密度を1A/dm2として15分間予備メッキを行った後に、電流密度を10A/dm2として3時間メッキを行った。これにより約250μmの厚みを有するイリジウム層がSUS316板のニオブ層の表面に形成された。電流効率は約92%であった。このものの評価用として純アンモニアを入れて密封し、外部から300℃となるように加熱して200時間保持したが、アンモニア中にはイリジウムの溶解は全く見られなかった。
内径30mm深さ200mmのハステロイ製の片方が封じられたオートクレーブの容器を基材とし、その内側に耐食材処理を行った。つまり該容器の内部を参考例1と同様にしてブラスト処理を行い、20%塩酸水溶液を満たした後、容器を坩堝炉型加熱装置に入れて外部から加熱塩酸温度を80℃として20分間酸処理を行った。これを純水で洗浄した後、乾燥した。支持電解質としてLiOH:KOH=1:1の溶融塩を用い、これにモル濃度で0.5モルとなる様に五塩化タンタルを加えて、温度500℃に加熱してメッキ液とした。対極として直径10mmの円柱状のグラファイト製電極を容器中央に置き、溶融塩電解液を満たし、外部加熱炉の温度を上昇し、液温度が500℃となるようにして、通電した。最初電流密度を容器の壁に対して1A/dm2となる様にして30分間通電した後、電流密度を5A/dm2として4時間通電した。これにより容器内部に理論値厚さ160μmのタンタル層を生成させた。直接の厚みは測れなかったが重量増加からはタンタルの厚みが約120μmであり、電流効率は約80%であることがわかった。メッキ液を抜いた後に洗浄し、今度はKOH:NaOH=2:1とした溶融塩に塩化ロジウムを加えて、0.5モル液となるように550℃に加熱し、メッキ液として同じく容器中に入れ、グラファイト陰極を容器中心部に入れてメッキを行った。メッキ温度は550℃とし、電流密度を15A/dm2として、5時間メッキを行った。これにより容器内部に厚さ約600μmの厚みを有するロジウム層が容器内部、タンタル層の表面に形成された。このものを純水洗浄して容器内に耐食層を有する容器が完成した。このものの評価用として純アンモニアを入れて密封し、外部から300℃となるように加熱して200時間保持したが、アンモニア中にはロジウムの溶解は全く見られなかった。
参考例2と同じ基材を用い、タンタル層とロジウム層の間に白金の薄層の形成を行った以外参考例2と同じ操作によってオートクレーブを作成した。なお白金薄層の形成は、タンタル層を形成した後冷却、洗浄を行い、乾燥したタンタル面に白金濃度150g/lのジニトロジアンミン白金水溶液を塗布し、外部から450℃で15分間加熱し熱分解を行う操作を4回繰り返すことによって行い、厚さ約1ミクロンの白金被膜を得た。これの表面には実施例2と同様にしてロジウム層を形成した。このようにして作成したオートクレーブを用い、純アンモニア中に水素を飽和させ、それを外部から300℃となるように加熱し、200時間保持した。この操作によってもアンモニア中へのロジウムの溶解は見られないばかりか、水素に由来するような基材の膨れなど、劣化の原因となるような徴候はいっさい見られなかった。
2 弁金属薄層
3 白金族金属層
4 白金薄層
100,200 耐食材
Claims (12)
- ステンレススチール又はニッケル基合金を基材金属とし、該基材金属の表面に弁金属薄層を有し、該弁金属薄層の表面に白金薄層を挟んで白金族金属層を有することを特徴とする耐食材。
但し、前記耐食材が電極である場合を除く。 - 前記白金族金属層は、イリジウム又はロジウム或いはそれらの基合金からなることを特徴とする請求項1記載の耐食材。
- 前記白金族金属層は、該白金族金属の酸化物を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の耐食材。
- 前記弁金属がニオブ又はニオブ基合金であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の耐食材。
- 前記弁金属がタンタル又はタンタル基合金であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の耐食材。
- ステンレススチール又はニッケル基合金を基材金属とし、該基材金属の表面に電気メッキ法により弁金属薄層を形成し、該弁金属薄層の表面に白金薄層を形成し、更に該白金薄層の表面に白金族金属層としてイリジウム層又はイリジウム基合金層を形成することにより、前記弁金属薄層と前記イリジウム層又は前記イリジウム基合金層との間に白金薄層を挟み設けることを特徴とする耐食材の製造方法。
但し、前記耐食材が電極である場合を除く。 - ステンレススチール又はニッケル基合金を基材金属とし、該基材金属の表面に電気メッキ法により弁金属薄層を形成し、該弁金属薄層の表面に白金薄層を形成し、更に該白金薄層の表面に白金族金属層としてロジウム層又はロジウム基合金層を形成することにより、前記弁金属薄層と前記ロジウム層又は前記ロジウム基合金層との間に白金薄層を挟み設けることを特徴とする耐食材の製造方法。
但し、前記耐食材が電極である場合を除く。 - 前記白金族金属層を電気メッキ法により形成することを特徴とする請求項6又は7記載の耐食材の製造方法。
- 前記白金族金属層を熱分解法により形成することを特徴とする請求項6又は7記載の耐食材の製造方法。
- 前記白金族金属層を形成した後に、酸素含有雰囲気中で500〜1000℃にて焼鈍を行うと共に該白金族金属層の表面を酸化物化することを特徴とする請求項6、7、8又は9記載の耐食材の製造方法。
- 前記白金薄層は電気メッキ法により形成することを特徴とする請求項6、7、8、9又は10記載の耐食材の製造方法。
- 前記白金薄層は熱分解法により形成することを特徴とする請求項6、7、8、9又は10記載の耐食材の製造方法。
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