JP4614782B2 - 光ファイバ用石英ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、外付け法（OVD法）により安定して得られる大型の光ファイバ用石英ガラス母材（以下、単に光ファイバ母材と称する）の製造方法に関する。

近年の光ファイバ母材の需要の減少にともない、光ファイバ母材の製造工程では生産コストの低減が求められている。生産コストの低減方法には様々な方法が挙げられるが、その一つは作製する光ファイバ母材の大型化である。
光ファイバ母材の大型化の方法としては、多孔質母材の製造工程段階において、製造する多孔質母材の外径を大きくする方法が主流となってきている。
しかし、多孔質母材の外径を大きくした場合、次工程での脱水焼結設備の大型化が必要となり、新たな設備投資が必要となる。

そこで、これに代わる方法として、多孔質母材の高密度化が挙げられる。この方法を用いると、作製する多孔質母材の外径を大きくすることなく、多孔質母材の堆積重量をさらに増加させることができ、結果的に脱水焼結して得られるガラス母材の大型化が可能となる。この方法を用いた場合、多孔質母材の外径には変化がないため、次工程で使用される脱水焼結設備の改造を必要としない利点がある。

このため、光ファイバ母材の大型化を狙って、高密度多孔質母材の作製を行ったところ、次のような問題が発生した。
通常の多孔質母材の平均的な嵩密度は0.3〜0.5g/cm³程度である。これに対し嵩密度が0.6g/cm³以上の高密度の多孔質母材を作製しようとすると、堆積表面に微小な突起を生じ、脱水透明ガラス化後の光ファイバ母材の表面に凹凸となって残る。

堆積表面に生じる微小突起は、堆積初期段階において高さ１mm程度の突起が堆積面全体にわたって均一に生じており、外見上、鮫肌のように観察される。さらに堆積を続けると、突起は成長を続け、堆積終了時には高さ３cm程度のイボ状の突起となって、堆積面全体に均一に分布する。このような多孔質母材の脱水透明ガラス化を行ったところ、光ファイバ母材の表面にイボ状の突起が原因と思われる凹凸が生じていた。

本発明は、外付け法（OVD法）による高密度多孔質母材の製造工程において生じる鮫肌状の微小突起の発生を防止することで、光ファイバ母材の大型化を実現し、製造コストの低減を可能とする、光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的としている。

請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法は、外付け法（OVD法）によりコア用ガラス棒の周面上に、これに沿って配置した複数のバーナを往復移動させてガラス微粒子を堆積させることにより大型の多孔質母材を作製するに当り、バーナ１トラバース当りのガラス微粒子の平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］が、0.5〜1.0mmの範囲にあるようにバーナのトラバース速度で調整し、平均嵩密度が0.6g/cm³以上となるように調整して高密度多孔質母材を作製することを特徴としている。
また、請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法は、外付け法（OVD法）によりコア用ガラス棒の周面上に、これに沿って配置した複数のバーナを往復移動させてガラス微粒子を堆積させることにより大型の多孔質母材を作製するに当り、バーナ１トラバース当りのガラス微粒子の平均堆積厚さＴ _ave ［mm R/trv］が、0.5〜1.0mmの範囲にあるように原料ガス及び燃焼ガスの供給量で調整し、平均嵩密度が0.6g/cm ³ 以上となるように調整して高密度多孔質母材を作製することを特徴としている。
このようにして本発明の光ファイバ母材が得られる。

本発明は、多孔質母材の平均嵩密度を0.6g/cm³以上とすることにより、堆積中の鮫肌状の微小突起の発生を防止することができ、光ファイバ母材の大型化が可能となり、製品のコストダウンを可能とする。

本発明の光ファイバ母材の製造方法は、外付け法（OVD法）によりコア用ガラス棒の周面に、これに沿って配置した複数のバーナを往復移動させてガラス微粒子を堆積させる際に、平均嵩密度が0.6g/cm³以上の高密度多孔質母材を作製するに当り、バーナ１トラバース当りのガラス微粒子の平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］を0.5〜1.0mmとするものである。
平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］は、次式で求められる。
平均堆積厚さ＝（多孔質母材外径−出発材外径）／（２×トラバース総数）
なお、トラバース総数とは、堆積開始から終了までにトラバースを行った総数のことである。

多孔質母材の堆積表面に微小突起が発生する原因は明確ではないが、以下のように考えられる。
外付け法（OVD法）により、コア用ガラス棒の周面にガラス微粒子を堆積させる火炎加水分解法は、コア用ガラス棒に平行に配置した１本もしくは複数本のバーナを往復移動させ、バーナより酸水素火炎及び原料ガスを噴射させて、生成したガラス微粒子を堆積面に付着させることにより行われる。

この方法で堆積を行うと、バーナが１トラバース（１方向移動）した際に、ガラス微粒子が付着した堆積層には、局所的に密度差が発生し、表面に高密度層が、内部に低密度層が形成されていると推測され、多孔質母材の密度を決定しているのは、この内部の低密度層によるものと考えられる。
この局所的に形成された高密度層表面では、堆積したガラス微粒子が酸水素火炎により粒子成長を起こしていると考えられ、局所的な高密度層表面に非常に微細な突起が既に存在していると推測される。

このことについて、図１を用いて説明する。
石英ガラス棒（ターゲット材）１の周面上にガラス微粒子（スート）を堆積すると、先ず、バーナ１トラバースで局所低密度層２が形成される。この局所低密度層２は密度が低いが、その表面には局所高密度層３が形成され、さらにその表面に極めて小さな微小突起４が存在すると考えられる。
バーナの１トラバース毎に局所低密度層２と、その表面に局所高密度層３及び微小突起４が形成されるが、この微小突起４は、その後に堆積される局所低密度層２で順次覆われ、最終表面に残った微小突起４は極めて小さい。なお、符号５は堆積用バーナであり、符号６はバーナ火炎である。

しかし、図２に示すように、多孔質母材の密度を高密度化していくと、バーナ１トラバース当りの堆積層における、局所低密度層２の密度も高くなっていくため、前のトラバースで表面に発生した微小突起４の履歴をなくすことが困難となり、結果的にトラバースを繰り返していくと、微小突起４が成長を始め、最終的に、鮫肌状の微小突起４へと、成長すると考えられる。
このような鮫肌状の微小突起を防止するには、鋭意研究の結果、バーナ１トラバース当りの堆積層の厚さを大きくしていくことで、解決できることを見い出した。

上記したように、鮫肌状の微小突起の発生原因としては、高密度化に伴なうバーナ１トラバース当りの堆積層での局所的な低密度部分が高密度化し、前のトラバースで発生した微小突起を覆い尽くせなくなったためと考えられる。そこで、堆積厚を大きくすることにより、バーナ１トラバース当りの堆積層における局所的な低密度部分の厚さを増大させ、前のトラバースで発生した微小突起を完全に覆い尽くした後、次のトラバースを迎えることができる。よって、前の微小突起の履歴を完全にキャンセルすることができ、結果として鮫肌状の微小突起の発生を防止することができる。

また、高密度多孔質母材を作製するに当り、バーナ１トラバース当りのガラス微粒子の平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］を0.5〜1.0mmの範囲とするのがよい。平均堆積厚さＴ_aveが0.5mm未満では、所定の厚さに達するのに時間が掛かりすぎる。また、1.0mmを超えて大きくすると、堆積層当りの内面と外面との間で局所的に密度差が大きくなりすぎ、製造中にクラックが発生しやすくなる。
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されず、様々な態様が可能である。

（実施例１）
図３に示す装置を用いて、OVD法により多孔質母材の製造を行った。
ターゲット材として、外径50mmφ、長さ3,000mmの石英ガラス棒７を把持具８に取り付けてモータ９で回転させつつ、堆積用バーナ10を石英ガラス棒７に沿ってトラバースさせ、石英ガラス棒７の周面にスート（ガラス微粒子）を堆積させることにより、多孔質母材11を製造した。符号12は、排気フードを示し、堆積用バーナ10と同期して左右に移動するように設けてある。

なお、堆積用バーナ10には同心５重管バーナを使用し、150mm間隔で４本配置した。各堆積用バーナ10に対するガスの供給条件は、堆積初期においては、中心管に原料ガス（SiCl₄）を１Nl/min及び酸素を８Nl/min、第３管には水素を50 Nl/min、第５管には酸素を20 Nl/minそれぞれ供給し、堆積終了時においては、中心管に原料ガス（SiCl₄）を10 Nl/min及び酸素を20 Nl/min、第３管には水素を200 Nl/min、第５管には酸素を60 Nl/minとなるように、供給をそれぞれスート体の外径の増加に伴ない調整した。また、堆積中の堆積用バーナ10のトラバース速度は90mm/minとした。

このような条件で堆積を行ったところ、堆積終了まで微小突起の発生は無く、外径300mmφ、重量100kgで多孔質母材11の作製を終了した。
堆積後、バーナ１トラバース当りの平均堆積厚さ及び密度を求めたところ、平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］は0.5mm で、嵩密度は0.6g/cm³であった。

（比較例１）
出発ターゲット材として、外径50mmφ、長さ3,000mmの石英ガラス棒７を使用し、堆積用バーナ10のトラバース速度を120mm/minとした以外は、実施例１と同様の装置及び堆積条件で多孔質母材11の製造を行ったところ、堆積途中から表面に鮫肌状の微小突起が発生し始め、堆積終了時の多孔質母材（外径300mmφ、重量100kg）には、イボ状の突起に成長した。
この多孔質母材11は、外径300mmφ、重量100kgであり、バーナ１トラバース当りの平均堆積厚さ及び密度を求めたところ、平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］は0.3mm で、嵩密度は0.6g/cm³であった。

（比較例２）
出発ターゲット材として、外径50mmφ、長さ3,000mmの石英ガラス棒７を使用し、堆積用バーナ10のトラバース速度を40mm/minとした以外は、実施例１と同様の装置及び堆積条件で多孔質母材11の製造を行ったところ、堆積終了後の冷却中に、堆積表面にクラックが発生した。
この多孔質母材11は、外径300mmφ、重量100kgであり、バーナ１トラバース当りの平均堆積厚さ及び密度を求めたところ、平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］は1.1mm で、嵩密度は0.6g/cm³であった。

（比較例３）
図３に示す装置を使用し、OVD法により多孔質母材の製造を行った。この装置には、堆積用バーナ10として、同心５重管バーナが150mm間隔で４本配設されている。
出発ターゲット材として、外径50mmφ、長さ3,000mmの石英ガラス棒７を使用し、各堆積用バーナ10に対するガスの供給条件は、堆積初期においては、中心管に原料ガス（SiCl₄）を１Nl/min及び酸素を８Nl/min、第３管には水素を50 Nl/min、第５管には酸素を20 Nl/minそれぞれ供給し、堆積終了時においては、中心管に原料ガス（SiCl₄）を10 Nl/min及び酸素を18 Nl/min、第３管には水素を180 Nl/min、第５管には酸素を50 Nl/minとなるように、供給をそれぞれスート体の外径の増加に伴ない調整した。また、堆積中の堆積用バーナ10のトラバース速度は45mm/minとした。

このような条件で堆積を行ったところ、堆積終了まで微小突起の発生は無かった。得られた多孔質母材11は、外径300mmφ、重量85kgであり、バーナ１トラバース当りの平均堆積厚さ及び密度を求めたところ、平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］は0.4mm で、嵩密度は0.4g/cm³であった。このものは嵩密度が小さいため、次工程の脱水焼結設備の関係で、予定した100kgまで堆積させることができなかった。

光ファイバ母材の生産コストの低減及び品質向上に寄与する。

堆積層表面に形成される微小突起について説明する概略図である。 堆積層表面に形成される微小突起の成長について説明する概略図である。 ＯＶＤ法による光ファイバ母材の製造装置を示す概略図である。

１，７…石英ガラス棒（ターゲット材）、
２…局所低密度層、
３…局所高密度層、
４…微小突起、
５,10…堆積用バーナ、
６…バーナ火炎、
８…把持具、
９…モータ、
11…多孔質母材、
12…排気フード。

Claims (2)

1. 外付け法（OVD法）によりコア用ガラス棒の周面上に、これに沿って配置した複数のバーナを往復移動させてガラス微粒子を堆積させることにより大型の多孔質母材を作製するに当り、バーナ１トラバース当りのガラス微粒子の平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］が、0.5〜1.0mmの範囲にあるようにバーナのトラバース速度で調整し、平均嵩密度が0.6g/cm³以上となるように調整して高密度多孔質母材を作製することを特徴とする光ファイバ用石英ガラス母材の製造方法。
2. 外付け法（OVD法）によりコア用ガラス棒の周面上に、これに沿って配置した複数のバーナを往復移動させてガラス微粒子を堆積させることにより大型の多孔質母材を作製するに当り、バーナ１トラバース当りのガラス微粒子の平均堆積厚さＴ_ave［mm R/trv］が、0.5〜1.0mmの範囲にあるように原料ガス及び燃焼ガスの供給量で調整し、平均嵩密度が0.6g/cm³以上となるように調整して高密度多孔質母材を作製することを特徴とする光ファイバ用石英ガラス母材の製造方法。

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