JP4608693B2 - 可視光を全吸収する水素生成のための黒色光触媒 - Google Patents
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Description
このような中で、環境に優しく、安全性が高く、かつ設備コストも比較的かからないエネルギー資源の開発が望まれている。最近、風力発電に、無尽蔵なエネルギー資源である風力の利用の観点、及び設備費も比較的小さいなどから、風力の利用の向上などの研究開発含めて多くの投資がされている。ただ、ここにも野鳥などへ被害の発生が見られるようになり、再評価の余地もある。また、太陽電池もクリーンで、利用性の高いエネルギーを生産することから、実用化され、更なる効率性の向上と、安定したエネルギー供給に向けて多数の研究が行われている。また、太陽光を利用するエネルギー変換技術として、光触媒を利用した水の光分解反応にも興味が持たれてきた。ここで利用される水の光分解反応に活性を示す光触媒は、太陽光を構成する紫外光、可視光の光吸収、電荷分離、表面での酸化還元反応の一連の反応を振興させる機能を備えた高度な光機能材料であり、多く系が提案されている。
なお、Inを20mol%まで過剰としたのは、Inが揮発性のため最終製品の化学量論比を調整するためである。
(1)光触媒反応の特性は閉鎖循環系内にて行った。光触媒0.3gを還元剤(犠牲試薬)であるK2SO3とNa2Sとの混合水溶液中(0.5M K2SO3+0.1M NaS、または、0.25M K2SO3+0.35M Na2S)に懸濁させたものを反応溶液とした。光源として300WのXe lamp(ILC technology;CERMAX LX−300)を用いて、カットオフフィルター(cut−off filter(HOYA L42)により420nmより長波長側の可視光を照射して光触媒反応を行った。生成した水素の定量は、前記反応系に接続したガスクロマトグラフ(Shimazu;GC−8A、MS−5A column、TCD、Ar carrier)にて行った。
表1から、共沈法と固相法では比表面積に大きな違いが見られた。No.4,5(表1)に示すように、CuInS2は、Rh、Ruを助触媒として担持することで、犠牲試薬を含む水溶液からの水素生成反応に可視光照射下で活性を示すことは明らである。水素生成用助触媒としてしばしば用いられるPtは、比較的効果は低かった(No.3、表1)。助触媒としてはRuが最も高く、助触媒として有効であることがわかった。固相法(No.1、表1)と共沈法(No.6、表1)で合成した触媒の水素生成活性を比較したところ、Ruの1重量%担持では、固相法の方が共沈法より高いことが観察された。しかし、Ruの担持量を増やすことにより,共沈法で合成した触媒においても十分な水素生成活性が得られることもわかった(No.8、表1)。図2に比較的高い活性を示したRuを3重量%担持したCuInS2による可視光照射下での水素生成反応の経時変化を示す。反応初期で誘導期が見られたが、その後は定常的に水素を生成し続けた。水素生成速度は、最高で189μmol/hであった。
CuInS2の調製;Inが焼成時に揮発しやすいため,In(NO3)3・3.6H2O(Kojundo−kagaku;99.99%)を10mol%過剰である3.319g溶解させた水溶液にCuCl2(Wako Chem.;99%)から合成したCuClを0.817g加えた後、H2Sを約15分間バブリングして硫化物沈殿を生成した。室温、H2S雰囲気下で、撹拌熟成を15時間行った後、純水で濾過洗浄し空気中で乾燥後、石英製アンプルに真空封入し熱処理することで合成した(共沈法)。また、Cu2S(Kojundo−kagaku;99%)0.656g、In2S3(Kojundo−kagaku;99.99%)を10mol%過剰の1.477g混合し、石英製アンプルに真空封入し熱処理することでも合成した(固相法)。
CuGa1−YInYS2(Y=0.05以上0.9以下)は、Cu2S(Kojundo−kagaku;99%)、In2S3(Kojundo−kagaku;99.99%)を量論比、焼成時にGaが揮発しやすいため,Ga2S3(Kojundo−kagaku;99.99%)を量論比より20mol%過剰で混合し、石英製アンプルに真空封入し熱処理することで合成した。また黒色で活性の高かったCuGa0.5In0.7S2は、Cu2S(Kojundo−kagaku;99%)0.695g、GaとInは焼成時に揮発しやすいため,In2S3(Kojundo−kagaku;99.99%)は10mol%過剰である1.096g、Ga2S3(Kojundo−kagaku;99.99%)も同様に10mol%過剰である0.340gで混合し,石英製アンプルに真空封入し熱処理することでも合成した。得られた触媒の可視光照射下での水素生成活性を前記した活性測定法により測定した。結果を表2に示す。
助触媒の担持法;
触媒上への助触媒の担持は、H2PtCl4・6H2O(Tanaka Kikinzoku;37.55%、Ptとして。)、RhCl3・3H2O(Tanaka Kikinzoku:貴金属含有率36%以上)、RuCl3・nH2O(Kanto Chemical;99%)を用いて、カットオフフィルター(cut−off filter(HOYA L42)を付けた300WのXeランプ(Xe lamp;ILC technology;CERMAX LX−300)を使用し、420nmより長波長側の光を照射して光電着法にて行った。得られた硫化物固溶体の粉末は、X線回折(Rigaku;MiniFlex)により同定した。触媒の比表面積はBET等温吸着法により測定した(Coulter;SA3100)。紫外-可視−近赤外拡散反射スペクトル(DRS)は紫外可視近赤外分光光度計(Jascow;UbestV-570)で測定し,得られた拡散反射スペクトルは、Kubelka−Munk法により、吸収モードに変換した。
Pt、Rh、Ruの助触媒として担持した触媒の水素活性(No.3、4、5、表3)を比較すると、Ruを担持したものがもっとも高い値を示した。そして、Ga、Inを10mol%過剰で仕込み、800℃、8時間で熱処理し、Ruを1重量%担持したCuGa0.3In0.7S2固溶体(No.7、表3)が、0.25M K2SO3+0.35M Na2Sの反応溶液を用いた時に、もっとも高い活性を示した(781μmol/h)。図4にこの固溶体光触媒による可視光照射下での水素生成反応の経時変化を示す。CuInS2よりも高い活性を維持したまま,定常的に水素を生成し続けた。CuInS2に比べてCuGa1−YInYS2固溶体の方が高い活性化を示したのは、Gaを加えることにより伝導帯のポテンシャルが高くなることで、水を還元し水素を生成するためのドライビングフォースが大きくなったことが主な要因であると考えられる。図5に最適条件で合成したCuGa0.3In0.7S2の固溶体の拡散反射スペクトルを示す。この固溶体の吸収端の位置は、750nm付近まで達し、幅広い可視光領域の光を吸収できる光触媒であることがわかった。吸収端から見積もったバンドギャップは1.65eVであった。
光触媒反応活性の結果を表3に示す。
Cu1−XAgXInS2(X=0.4、0.5、0.6)は、AgNO3(Tanaka−kikinzoku;99.8%)と、Inが焼成時に揮発しやすいため、10mol%過剰のIn(NO3)3・3.6H2O(Kojundo−kagaku;99.99%)との混合水溶液にCuCl2(Wako Chem.;99%)から合成したCuClを加えた後、H2Sを約15分間バブリングして硫化物沈殿を生成した。室温、H2S雰囲気下で、撹拌熟成を15時間行い、純水で濾過洗浄し空気中で乾燥後、石英製アンプルに真空封入し熱処理することで合成した(共沈法)。また、Cu2S(Kojundo−kagaku;99%)0.301g、Ag2S(Rare−metallic;99.9%)0.462g、焼成時に揮発するためIn2S3(Kojundo−kagaku;99.99%)は10mol%過剰である1.346gで混合し,石英製アンプルに真空封入し熱処理することでも合成した(固相法)。
合成した触媒上への助触媒の担持は、前記実施例1で記載したと同様の方法により行った。
Claims (5)
- 一般式Cu1-XAgXInS2(Xは、0.4以上0.6以下である。)で表されるCuInS2のCuの一部をAgで又は一般式CuGa1-YInYS2(Yは、0.7以上0.9以下である。)で表されるCuInS2のIn一部を金属Gaで置換した黒色固溶体からなる光半導体にRu、PtまたはRh助触媒を担持させた半導体光触媒。
- 請求項1に記載の半導体光触媒からなる、硫黄化合物を含む水溶液の光水分解により水素を生成する水分解用半導体光触媒。
- 硫黄化合物を含む水溶液がSO3 2-とS2-イオンが存在する水溶液である請求項2に記載の光水分解により水素を生成する水分解用半導体光触媒。
- 請求項1乃至3項に記載の半導体光触媒を構成する一般式Cu 1-X Ag X InS 2 (Xは、0.4以上0.6以下である。)で表されるCuInS 2 のCuの一部をAgで又は一般式CuGa 1-Y In Y S 2 (Yは、0.7以上0.9以下である。)で表されるCuInS 2 のIn一部を金属Gaで置換した黒色固溶体からなる光半導体。
- 硫黄化合物を含む水溶液に、Ru、PtまたはRh助触媒を担持させた一般式Cu1-XAgXInS2(Xは、0.4以上0.6以下である。)で表されるCuInS2のCuの一部をAgで置換した黒色固溶体からなる水分解用半導体光触媒、又は一般式CuGa1-YInYS2で(Yは、0.7以上0.9以下である。)表されるCuInS2のIn一部を金属Gaで置換した黒色固溶体からなる水分解用半導体光触媒を加え可視光および近赤外光までの光を照射して光水分解により水素を生成させる光水分解方法。
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JPH10125941A (ja) * | 1996-10-23 | 1998-05-15 | Asahi Chem Ind Co Ltd | カルコパイライト型太陽電池 |
JPH10214986A (ja) * | 1997-01-30 | 1998-08-11 | Ricoh Co Ltd | 光起電力装置およびその製造方法 |
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JP2004008922A (ja) * | 2002-06-06 | 2004-01-15 | Japan Science & Technology Corp | 水から水素生成のための可視光応答性硫化物光触媒 |
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