JP4591029B2 - 燃料電池用電極触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)触媒又は触媒担持カーボン及びイオン性解離基を有する重合可能なモノマーを含む分散液を攪拌若しくは分散することにより、前記触媒又は触媒担持カーボンに前記イオン性解離基を有する重合可能なモノマーを物理吸着させる工程と、
(ii)前記イオン性解離基を有する重合可能なモノマーが物理吸着した触媒又は触媒担持カーボンを濾別する工程と、
(iii)前記濾別したイオン性解離基を有する重合可能なモノマーが物理吸着した触媒又は触媒担持カーボンを分散媒中に分散する工程と、
(iv)前記分散媒中で前記触媒又は触媒担持カーボンに物理吸着した重合可能なモノマーを重合する工程と、を有することを特徴とするものである。
(触媒1)
白金担持カーボン触媒(TEC−61E54、田中貴金属株式会社製)5g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(以下、AMPSと略す)10mol/lをメタノール100mlに添加し、十分撹拌した。その後、ろ過でメタノールを除去し、得られた固形分を真空乾燥した。表面にAMPSが吸着した白金担持カーボン触媒の粉体が得られた。次いで、3口フラスコを用いて、水100g中に得られた触媒粉体を3g、架橋剤としてN,N’−メチレンビスアクリルアミドを5mg添加し、60℃に昇温後、重合開始剤である過硫酸アンモニウム5mgを添加し、撹拌しながら2時間重合反応させ、AMPSポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒分散液を作製した。反応終了後、液体をろ別して、得られた固形分を真空乾燥した。AMPSポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒が得られた。
触媒1のAMPSを、p−スチレンスルホン酸ナトリウム(旭化成ファインケム株式会社製)に代えた以外は、触媒1と同様の操作を行った。その後、酸処理によりナトリウムを置換させてp−スチレンスルホン酸ポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒分散液を作製した。反応終了後、液体をろ別して、得られた固形分を真空乾燥した。p−スチレンスルホン酸ポリマーポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒が得られた。
触媒1のAMPSを、p−スチレンスルホン酸ナトリウム(旭化成ファインケム株式会社製)9mol/l、ポリオキシエチレンアクリルフェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩1mol/lに代えた以外は、触媒1と同様の操作を行った。その後、酸処理によりナトリウムを置換させて、スルホン酸基を有するポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒分散液を作製した。反応終了後、液体をろ別して、得られた固形分を真空乾燥した。スルホン酸基を有するポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒が得られた。
触媒3と同様の処方で、モノマーを白金担持カーボン触媒に吸着させる過程で超音波分散処理を行った以外は、触媒3と同様の操作を行い、スルホン酸基を有するポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒を得た。
白金担持カーボン触媒(TEC−61E54、田中貴金属株式会社製)5g、水酸化ナトリウム1.2gを37%ホルムアルデヒド水溶液150mlに添加し、70℃で28時間反応させた。その後、ろ別、洗浄、乾燥を行い、メチロール化した白金担持カーボン触媒粉体を得た。メチロール化した白金担持カーボン触媒0.3gを9mlのAMPS水溶液(4.7mol/l)に添加し、窒素置換後、0.2mol/lのCe4+水溶液(1mol/l硝酸に硝酸セリウムアンモニウムを溶解したもの)を1ml加え、撹拌しながら30℃で重合反応を行った。反応終了後、得られた生成物を真空乾燥した。表面にAMPSが化学吸着された白金担持カーボン触媒が得られた。
炭素繊維クロス基材を20質量%ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)分散液に浸漬し、撥水処理した炭素繊維クロス基材を得た。この撥水処理した炭素繊維クロス基材に、PTFEを20質量%含むカーボンブラック分散液を塗布、乾燥後、焼成して電極基材を作製した。
上記で作製した電極基材上に、触媒1で作製したAMPSポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒5g、20質量%のナフィオン溶液(デュポン社製)からなるアノード電極触媒塗布液を塗布、乾燥し、アノード電極1を作製した。触媒量は白金質量で2mg/cm2となるようにした。
アノード電極1の作製と同様にして、アノード電極2、3、4をそれぞれ作製した。ただし、アノード電極2は、触媒1で作製したAMPSポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒に代えて、触媒2で作製したp−スチレンスルホン酸ポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒を用いた。同様に、アノード電極3は、触媒3で作製したスルホン酸基を有するポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒を用いた。アノード電極4は、触媒4で作製したスルホン酸基を有するポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒を用いた。
アノード電極1の作製において、触媒1で作製したAMPSポリマーで表面が被覆された白金担持カーボン触媒に代えて、比較触媒1で作製した表面にAMPSが化学吸着された白金担持カーボン触媒を用いた以外は、アノード電極1の作製と同様にして、比較アノード電極1を作製した。
上記で作製した電極基材上に、白金担持カーボン触媒(TEC−61E54、田中貴金属株式会社製)5g、20質量%のナフィオン溶液(デュポン社製)からなるカソード電極触媒塗布液を塗布、乾燥し、カソード電極を作製した。触媒量は白金質量で2mg/cm2となるようにした。
上記で作製したアノード電極とカソード電極で、固体高分子膜であるナフィオン112(デュポン社製、膜厚約50μm)を挟持し、加熱プレスすることでMEAを作製した。
上記で作製したMEAを用いて直接メタノール燃料電池の単セルを組み立て、温度25℃、大気圧下での燃料流量10ml/分、空気の流速100ml/分の条件で、アノード極側に3%メタノール水溶液を、カソード極側に空気を供給して、燃料電池を作動させて、電流−電圧特性を評価した。
1 固体高分子電解質膜
2 アノード極側触媒層
3 カソード極側触媒層
4、5 拡散層
6、7 セパレータ
Claims (1)
- (i)触媒又は触媒担持カーボン及びイオン性解離基を有する重合可能なモノマーを含む分散液を攪拌若しくは分散することにより、前記触媒又は触媒担持カーボンに前記イオン性解離基を有する重合可能なモノマーを物理吸着させる工程と、
(ii)前記イオン性解離基を有する重合可能なモノマーが物理吸着した触媒又は触媒担持カーボンを濾別する工程と、
(iii)前記濾別したイオン性解離基を有する重合可能なモノマーが物理吸着した触媒又は触媒担持カーボンを分散媒中に分散する工程と、
(iv)前記分散媒中で前記触媒又は触媒担持カーボンに物理吸着した重合可能なモノマーを重合する工程と、を有することを特徴とする燃料電池用電極触媒の製造方法。
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