JP6825807B2 - 樹脂粒子、電極材料及び燃料電池用電極 - Google Patents
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Description
F:樹脂粒子又は粒子複合体が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:樹脂粒子又は粒子複合体が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:樹脂粒子又は粒子複合体の半径(mm)
上記樹脂粒子は、樹脂を含む。上記樹脂粒子の材料(樹脂)として、種々の有機物が好適に用いられる。上記樹脂粒子の材料(樹脂)としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリイソブチレン、ポリブタジエン等のポリオレフィン樹脂;ポリメチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート等のアクリル樹脂;ポリアルキレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、フェノールホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、及び、エチレン性不飽和基を有する種々の重合性単量体を1種もしくは2種以上重合させて得られる重合体等が挙げられる。電極材料に適した任意の圧縮時の物性を有する樹脂粒子を設計及び合成することができ、かつ樹脂粒子の圧縮弾性率を好適な範囲に容易に制御できるので、上記樹脂粒子の材料は、エチレン性不飽和基を複数有する重合性単量体を1種又は2種以上重合させた重合体であることが好ましい。
上記触媒金属としては、貴金属等が挙げられる。上記触媒金属としては、白金、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウム、オスミウム、金及び銀等が挙げられる。上記触媒金属は、単一金属であってもよく、合金であってもよい。上記合金は、貴金属と、貴金属以外の金属との合金であってもよい。上記合金としては、白金−コバルト合金、白金−ルテニウム合金、及び白金−イリジウム合金等が挙げられる。上記触媒金属は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記電極材料により電極を形成することができる。
上記樹脂粒子及び上記電極材料は、燃料電池用電極を得るために用いられる。上記電極は、燃料電池用電極である。
(1)電極材料A(カーボンブラック粒子に触媒金属が担持されている粒子複合体A)の作製
カーボンブラック粒子(市販品:平均粒子径2.2μm、CV値48.6%、アスペクト比8.2)3.5gを純水1Lに加え、分散させて分散液を得た。この分散液に白金メタル0.5gを含むヘジアンミンジニトロ白金(II)硝酸溶液を添加し、十分にカーボンブラック粒子となじませ、懸濁液(1)を得た。
カーボンブラックを用いた樹脂粒子を以下のようにして作製した。
上記(2)樹脂粒子の作製で得られた樹脂粒子1.0gを純水1Lに加え攪拌し、均一に分散させて、分散液を得た。
得られた粒子複合体B80重量部と得られた粒子複合体A20重量部との混合粒子を用いて、以下のようにして固体高分子型燃料電池用の単セル電極を作製した。
樹脂粒子の材料(樹脂)の配合量を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様して、樹脂粒子を得た。得られた樹脂粒子を用いて、実施例1と同様にして粒子複合体Bを作製し、得られた粒子複合体Bと実施例1で得られた粒子複合体Aとを下記の表1に示す粒子混合量で混合して、電極を作製した。なお、実施例8で用いた被覆カーボンブラックは、ポリエチレンにより表面が被覆されたカーボンブラックである。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンブラックの含有量は24重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンブラックの含有量は72重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンブラックの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンブラックの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンブラックの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンブラックの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、被覆カーボンブラックの含有量は39重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、黒鉛化カーボンの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、炭化ホウ素の含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、グラフェンの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、フラーレンの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンナノチューブの含有量は48重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
得られた樹脂粒子において、樹脂100重量部に対して、カーボンブラックの含有量は0重量部であった。得られた粒子複合体Bにおいて、樹脂粒子100重量部に対して、触媒金属の含有量は36重量部であった。触媒金属の平均長径の樹脂粒子の平均粒子径に対する比は0.005であった。
電極の作製において、粒子複合体A,Bの混合比率をかえて、得られた粒子複合体B60重量部と得られた粒子複合体A40重量部とを混合したこと以外は実施例1と同様にして、電極を作製した。
電極の作製において、粒子複合体A,Bの混合比率をかえて、得られた粒子複合体B90重量部と得られた粒子複合体A10重量部とを混合したこと以外は実施例1と同様にして、電極を作製した。
実施例1で得られた電極材料A(粒子複合体A)のみを用い、樹脂粒子に触媒金属が担持されている電極材料B(粒子複合体B)を用いなかったこと以外は実施例1と同様して、電極を作製した。
(1)樹脂粒子の作製
カーボンブラックを用いた樹脂粒子を以下のようにして作製した。
(1)樹脂粒子、及び、粒子複合体Bの抵抗率
粉体圧縮抵抗を測定することにより、樹脂粒子、及び、粒子複合体Bの抵抗率を求めた。
上記樹脂粒子及び上記粒子複合体Bの上記圧縮弾性率(10%K値)を、23℃の条件で、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
第1の電極及び第2の電極(燃料極及び空気極)と、電解質とを備える燃料電池において、得られた電極を第1の電極及び第2の電極として用いた。得られた燃料電池を80℃で4000日間作動させた。
△:比較例1よりも保持率が低いが、保持率が80%以上に維持されている
×:比較例1よりも保持率が低く、かつ保持率が80%未満
△:比較例1よりも保持率が低いが、保持率が80%以上に維持されている
×:比較例1よりも保持率が低く、かつ保持率が80%未満
11…樹脂粒子
12…触媒金属
Claims (7)
- 燃料電池用電極を形成するために用いられ、前記燃料電池用電極において粒子の形状で用いられ、
触媒金属に担持されて用いられ、
樹脂粒子の材料が、エチレン性不飽和基を複数有する重合性単量体を含み、
25℃で、最大試験荷重90mNを30秒かけて負荷する条件下で10%圧縮したときの圧縮弾性率が、100N/mm2以上であり、
以下の構成A又は構成Bを備える、樹脂粒子。
構成A:前記樹脂粒子を構成する重合性単量体100重量%中、前記エチレン性不飽和基を複数有する重合性単量体の含有量が、80重量%以上100重量%以下である
構成B:前記樹脂粒子を構成する重合性単量体100重量%中、前記エチレン性不飽和基を複数有する重合性単量体の含有量が、10重量%以上であり、かつ、前記樹脂粒子を構成する重合性単量体が、ニトリル含有単量体を含む - (メタ)アクリル樹脂又はジビニルベンゼン重合体樹脂を含む、請求項1に記載の樹脂粒子。
- 導電材料を含む、請求項1又は2に記載の樹脂粒子。
- アスペクト比が5以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂粒子。
- 燃料電池用電極を形成するために用いられ、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂粒子と、
前記樹脂粒子に担持されている触媒金属とを含み、
前記樹脂粒子は、前記燃料電池用電極において粒子の形状で用いられる、電極材料。 - 燃料電池用電極を形成するために用いられ、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂粒子と、
カーボン粒子と、
前記樹脂粒子に担持されている触媒金属とを含む、電極材料。 - 燃料電池に用いられ、
請求項5又は6に記載の電極材料により形成されている、燃料電池用電極。
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