JP4567827B2 - 錠剤成形用杵および臼とその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸性粉末などの腐食性物質を含む原料物質を錠剤成形する際に好適な錠剤成形用杵および臼とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、粉末や粒体などの原料物質を圧縮して、医薬品、医薬部外品、化粧品、農薬、飼料、食料などの錠剤を成形する場合、錠剤形状に応じた貫通孔を有する臼と、この臼の貫通孔（臼孔）内に挿入される下杵および上杵とを組合せた型組が用いられている。このような型組を使用した錠剤成形機としては、種々の打錠機が知られている（特開平5-318198号公報、同7-8540号公報、同9-122990号公報、同9-206998号公報など参照）。打錠機では、まず下杵が挿入された臼内に粉末などの原料物質を充填し、この原料物質を上杵で圧縮することにより、所望の錠剤が成形される。
【０００３】
錠剤成形機などに用いられる杵や臼などの錠剤成形用型組には、例えば特開平7-8540号公報に記載されているように、合金工具鋼（例えばＳＫＳ2 やＳＫＤ11など）のような鉄基合金、あるいはＭｏやＷなどの化合物を主体とする超硬合金などが従来から用いられている。しかし、これら従来の錠剤成形用型組では、必ずしも耐食性や強度の点で満足した特性が得られておらず、原料物質の性質によっては型組寿命が大幅に低下するというような問題が生じている。
【０００４】
例えば、近年医薬品の多様化などに伴って、酸性粉末のような腐食性の高い粉末などを加圧成形する必要が生じてきている。このような酸性粉末の成形に従来の合金工具鋼などからなる錠剤成形用型組を用いた場合、型組の表面が酸性粉末により早期に腐食されてしまう。金型表面の腐食は、原料粉末の粉離れの低下要因となったり、さらには強度劣化などを招くことになる。このようなことから、酸性粉末などの腐食性の高い粉末を成形する場合には、錠剤成形用型組の寿命が大幅に低下してしまう。
【０００５】
また、合金工具鋼などからなる錠剤成形用型組の耐食性を向上させるために、クロムメッキなどでコーティングすることも試みられているが、コーティング層の剥離により十分な効果を得ることができず、また離型性の低下なども問題になる。さらに、セラミックス焼結体の使用も検討されているが、成形時の圧力や撃力により破壊が起こり、実用化には至っていない。
【０００６】
なお、耐食性の優れた熱間プレス金型として、特開昭63-18031号公報に記載されている金型も提案されている。この金型はＣｒ20〜50重量% 、Ａｌ 1.5〜 9重量% 、残部実質的にＮｉからなるものであり、温度 500〜 800℃、プレス圧 500〜 2000kg/cm2 での熱間プレスに対して高硬度を有し、座屈することなく使用寿命が長いことが記載されている。また、この公報中には、Ｎｉは耐食性を向上させる成分であることも記載されている。
【０００７】
さらに、特開昭52-60217号公報、同 55-145142号公報、同 53-137767号公報、特開平1-127640号公報などには、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなる時計側や装飾品などが記載されており、これらのＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は硬度が高く、かつ耐食性に優れていることが記載されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、各種錠剤の成形などに用いられる錠剤成形用型組としては、従来ＳＫＳ2 やＳＫＤ11などの合金工具鋼が主に用いられてきたが、酸性粉末などの腐食性の高い原料物質の成形に使用した場合には、型表面が腐食されるなどして、型組の寿命が大幅に低下してしまうというような問題を招いている。また、表面にコーティング処理した型組では、コーティング層の剥離や離型性の低下などが問題になる。さらに、セラミックス焼結体の使用は成形時の圧力や撃力による破壊を招くことから、実用化には至っていない。
【０００９】
また、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いた金型は、熱間プレスする際の高硬度を達成しているものの、常温などでの冷間プレス成形や非加熱プレス成形に適用すること、特に錠剤成形機に用いられる杵や臼に用いて、酸性などの腐食性を有する各種原料物質を錠剤化する際の離型性を長期間にわたって維持することは何等考慮されていなかった。
【００１０】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、粉末などの錠剤成形用型組に求められる強度を維持した上で、酸性粉末などの腐食性物質に対する耐食性の向上を図ることによって、型組の長寿命化を達成することを可能にした錠剤成形用杵および臼とその製造方法を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の錠剤成形用杵は、請求項１に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる杵であって、少なくとも前記原料物質と接触する成形部がＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなり、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００１２】
本発明の錠剤成形用杵において、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は請求項２に記載したように、Ｍｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであってもよく、さらに切削性や展延性などを改善する元素を含むものであってもよい。特に請求項３に記載したように、Ｍｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであることが好ましい。なお、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」とは「Ｘ以上Ｙ以下」を意味するものである。
【００１３】
本発明で用いるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、例えば請求項４に記載したように、ビッカース硬さで５００Ｈｖ以上の硬度を有するものであり、このような高硬度に加えて耐食性に優れるものである。また、本発明の錠剤成形用杵は、請求項５に記載したように、その成形部の表面粗さがＲａで１．６μｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
本発明の錠剤成形用臼は、請求項６に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる臼であって、少なくとも前記原料物質と接触する成形部がＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなり、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００１５】
本発明の錠剤成形用臼において、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は請求項７に記載したように、Ｍｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであってもよく、さらに切削性や展延性などを改善する元素を含むものであってもよい。特に請求項８に記載したように、Ｍｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも １種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであることが好ましい。
【００１６】
本発明で用いるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、例えば請求項９に記載したように、ビッカース硬さで５００Ｈｖ以上の硬度を有するものであり、このような高硬度に加えて耐食性に優れるものである。また、本発明の錠剤成形用臼は、請求項１０に記載したように、その成形部の表面粗さがＲａで１．６μｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
本発明の錠剤成形用杵の製造方法は、請求項１１に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる杵を製造するにあたり、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を溶体化処理する工程と、少なくとも前記原料物質と接触する成形部が前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなるように、前記溶体化処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を所定の杵寸法より大きい形状まで粗加工する工程と、前記粗加工したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に時効処理を施す工程と、前記時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を前記所定の杵寸法まで仕上げ加工する工程とを有し、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００１８】
また、本発明の錠剤成形用杵の製造方法は、請求項１２に記載したように、前記溶体化処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材１０００〜１３５０℃の範囲の温度で加熱処理した後に、水冷または油冷することを特徴としている。さらに、請求項１３に記載したように、前記時効処理工程で前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を５００〜９５０℃の範囲の温度で加熱処理することを特徴としている。
【００１９】
本発明の錠剤成形用臼の製造方法は、請求項１４に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる臼を製造するにあたり、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を溶体化処理する工程と、少なくとも前記原料物質と接触する成形部が前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなるように、前記溶体化処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を所定の臼寸法より大きい形状まで粗加工する工程と、前記粗加工したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に時効処理を施す工程と、前記時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を前記所定の臼寸法まで仕上げ加工する工程とを有し、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００２０】
また、本発明の錠剤成形用臼の製造方法は、請求項１５に記載したように、前記溶体化処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を１０００〜１３５０℃の範囲の温度で加熱処理した後に、水冷または油冷することを特徴としている。さらに、請求項１６に記載したように、前記時効処理工程で前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を５００〜９５０℃の範囲の温度で加熱処理することを特徴としている。
【００２１】
本発明の錠剤成形用杵および臼においては、高強度および高硬度を有すると共に、耐食性に優れるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いている。すなわち、本質的に耐食性が良好なＮｉにＣｒやＡｌを添加して合金化することによって、より一層耐食性の向上を図ることができると共に、時効処理によりγ相、α相、γ′相などを複合的に析出させて高硬度を得ることができる。
【００２２】
このようなＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金によれば、粉末、粒体、ゲル状物、高粘度液体およびこれらの混合物などの錠剤成形用杵や錠剤成形用臼に求められる強度を維持した上で、酸性粉末などの高腐食性物質を圧縮成形する場合においても、高腐食性物質との接触に伴う腐食の進行を大幅に抑制することができる。従って、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を少なくとも成形部に用いた本発明によれば、錠剤成形用杵や錠剤成形用臼の長寿命化を達成することが可能となる。また、そのような錠剤成形用杵や錠剤成形用臼を適用することによって、長期間にわたって安定的に錠剤の成形を行うことができ、錠剤の成形歩留りの向上や成形コストの削減などを図ることが可能となる。
【００２３】
さらに、上述したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、溶体化処理後の切削加工性に優れることから、溶体化処理後のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を杵や臼の所定寸法より若干大きい形状に粗加工した後、時効処理および所定寸法への仕上げ加工を行うことによって、上述した高強度および高耐食性という特性を安定して得た上で、杵や臼の製造コストの削減および寸法精度の向上を図ることができる。
【００２４】
なお、本発明の錠剤成形用杵および臼は、例えば粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも 1種を含む原料物質が充填される貫通孔を有する臼と、臼の貫通孔内に上下方向からそれぞれ挿入される上下一対の杵と、上下一対の杵を加圧して臼内に充填された原料物質を圧縮成形する加圧手段とを具備する錠剤成形機に用いられる。このような錠剤成形機は、例えば腐食性物質を含む原料物質を加圧成形する際などに用いられ、特に酸性粉末を含む原料物質を加圧成形する錠剤成形機として好適である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【００２６】
図１および図２は、本発明の錠剤成形用型組の一実施形態としての杵（パンチ）を示す図である。なお、図１は上杵１、図２は下杵２を示している。これら上下一対の杵１、２は、後に詳述する錠剤成形機などにおいて、粉末、粒体、ゲル状物、高粘度液体およびこれらの混合物などの原料物質を加圧成形する際に用いられ、例えば図３に示すような臼（ダイ）３と共に使用されるものである。なお、図３に示す臼３は原料物質が充填される貫通孔（臼孔）３ａを有している。
【００２７】
杵１、２は、先端部（杵先）に原料物質と接触する成形部１ａ、２ａをそれぞれ有しており、これら成形部１ａ、２ａは臼孔３ａ内に挿入可能な形状とされている。また、杵１、２の成形部１ａ、２ａと反対側の端部には、それぞれ圧縮力が加えられる頭部１ｂ、２ｂが設けられている。
【００２８】
このような杵１、２は、少なくとも成形部１ａ、２ａがＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金により形成されている。なお、図１および図２は、成形部１ａ、２ａおよび頭部１ｂ、２ｂを含む杵全体をＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成した杵１、２を示している。さらに、杵１、２と共に用いられる臼、例えば図３に示したような臼３についても、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成することが好ましい。この際、臼孔３ａの内壁面を構成する部分のみを、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成することも可能である。杵１、２の成形部１ａ、２ａや臼３の臼孔３ａの内壁面の表面粗さはＲａで 1.6μm 以下とすることが好ましい。
【００２９】
上述した杵１、２や臼３に適用されるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金としては、Ｎｉ、ＣｒおよびＡｌから主としてなる合金、例えばＣｒを25〜60重量% 、Ａｌを 1〜10重量% の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなる合金が用いられる。なお、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は微量の不可避不純物を含んでいてもよい。また、後述する第４成分などを積極的に添加したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いることも可能である。
【００３０】
本発明で用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、Ｎｉを主成分とすることが好ましい。この主成分としてのＮｉは、靭性を高めると共に耐食性を付与するものであり、またＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金のγ相（母相）を形成する成分である。
【００３１】
ＣｒはＮｉと同様に耐食性が高く、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金ひいてはそれを用いた杵１、２や臼３などに優れた耐食性を付与する成分である。また、Ｃｒは後に詳述する時効処理によって、粒界反応に基づくα相の析出を促進する成分である。適量のＣｒを含むＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金においては、時効処理によりＣｒ基のα相が析出する。
【００３２】
このようなＣｒの含有量は25〜60重量% の範囲とすることが好ましい。Ｃｒの含有量が25重量% 未満であると、時効処理によるα相の析出量が不足し、十分な強度や硬度が得られないおそれがある。一方、Ｃｒの含有量が60重量% を超えると、延性が低下して脆くなる。Ｃｒの含有量は、α相をより安定して析出させることが可能な30〜45重量% の範囲とすることが好ましく、さらには35〜43重量% の範囲とすることが望ましい。
【００３３】
Ａｌは、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金ひいてはそれを用いた杵１、２や臼３に優れた耐食性を付与すると共に、Ｃｒとの複合添加により強度および硬度の向上に寄与する成分である。すなわち、Ａｌは後に詳述する時効処理によって、例えばα相とγ母相との間にγ′相（Ｎｉ3 Ａｌなど）を析出させる成分である。
【００３４】
Ａｌは微量添加で著しく時効硬化性を高めるものであり、その含有量は 1〜10重量% の範囲とすることが好ましい。Ａｌの含有量が 1重量% 未満であると、時効硬化による硬度や強度の向上効果を十分に得ることができない。一方、Ａｌの含有量が10重量% を超えると、後述する溶体化処理後の硬度が高くなりすぎて、切削加工性などが低下する。Ａｌの含有量は、より安定して複合析出構造を得ることが可能な 1〜 5重量% の範囲とすることが好ましく、さらには 1.5〜 4.5重量% の範囲とすることが望ましい。
【００３５】
上述したようなγ相、α相、γ′相による複合析出構造（特に積層構造）を得ることによって、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金ひいてはそれを用いた杵１、２や臼３に、高硬度および高強度を付与することができる。具体的には、上述したような組成を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の硬度は、時効処理後にJIS Z 2244-1992 で規定するビッカース硬さで 500Hv以上となる。また、時効処理条件の制御などによっては、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の硬度をビッカース硬さで 680Hv以上とすることも可能である。
【００３６】
このような硬度を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなる錠剤成形用の杵１、２や臼３は、後述する錠剤成形機などに用いられ、粉末、粒体、ゲル状物、高粘度液体およびこれらの混合物などの原料物質を加圧成形するのに十分な強度を有するものである。さらに、各成分に基づく耐食性によって、例えば酸性粉末のような高腐食性物質を含む原料物質を加圧成形する場合においても、高腐食性物質との接触に伴う型組の腐食の進行を大幅に抑えることができる。これは型表面の腐食に伴う離型性（例えば粉離れ）の低下、さらには強度の低下などを抑制することを意味する。従って、実用的な強度を有する錠剤成形用の杵や臼の長寿命化を達成することが可能となる。
【００３７】
本発明で用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、上記した基本成分に加えて、例えばＭｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも 1種の元素を 0.1重量% 以下の範囲で脱酸剤などとして含有していてもよい。特に、Ｍｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも 1種の元素を 0.1重量% 以下の範囲で含有することが好ましい。
【００３８】
上記した杵１、２や臼３は、例えば以下のようにして製造される。
まず、上述したような組成を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を溶解および鋳造してインゴットとした後、熱間鍛造や圧延などを施して、適当な大きさおよび形状を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を作製する。溶解、鋳造、鍛造、圧延などは常法にしたがって実施する。
【００３９】
次に、上記したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材に溶体化処理を施す。溶体化処理時の加熱温度は1000〜1350℃の範囲とすることが好ましい。加熱温度が1000℃未満であると、溶体化域に達することができず、良好な切削加工性などを得ることができないおそれがある。一方、加熱温度が1350℃を超えると融点直下となり、部分的に溶融・変形を起こす危険性がある。上記した温度での保持時間（溶体化処理時間）は、特に限定されるものではないが、 1時間以上とすることが好ましい。また、上記した温度からの急冷は、例えば油冷や水冷により実施する。
【００４０】
溶体化処理を施したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材は、次いで所要の杵もしくは臼の寸法より若干大きい形状まで粗加工される。この際の加工形状は、所要の杵もしくは臼の寸法より少なくとも0.2%以上大きい形状、好ましくは1%程度大きい形状とする。この時点では、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材は溶体化処理により良好な切削加工性、すなわち適度な硬度を有しているため、作業性の低下などを招くことがない。言い換えると、低コストで加工することができる。
【００４１】
次いで、粗加工を施したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材（加工材）に時効処理を施す。時効処理の際の加熱温度は、 500〜 950℃の範囲とすることが好ましく、このような温度で 2〜 6時間保持した後、常温まで徐冷する。加熱温度が 500℃未満であると、前述したα相やγ′相の析出量が不足し、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を十分に時効硬化させることができないおそれがある。一方、加熱温度が 950℃を超えると固溶域に近くなり、α相やγ′相の析出量が少なくなり、硬度が低下するおそれがある。時効処理温度は 550〜 700℃の範囲とすることがより好ましい。
【００４２】
上述したような時効処理によって、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材の硬度はビッカース硬さで 500Hv以上、さらには 680Hv以上となる。そして、時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を所定の杵もしくは臼の寸法まで仕上げ加工することによって、目的とする杵１、２や臼３が得られる。
【００４３】
このようにして得られる杵１、２や臼３は、時効処理による高硬度およびそれに基づく高強度と、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の組成に基づく高耐食性を有するものとなる。また、杵１、２や臼３は予め溶体化処理後におおよその寸法まで粗加工しており、時効処理後の高硬度のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に対しては仕上げ加工程度の加工を施せばよいため、製造コストの上昇などを招くことがない。すなわち、低コストで高硬度、高強度、高耐食性を有する錠剤成形用の杵１、２や臼３を作製することが可能となる。
【００４４】
次に、本発明の錠剤成形用型組を使用した錠剤成形機の例について説明する。
図４は錠剤成形機の要部構造を一部断面で示す図である。同図に示す錠剤成形機１０において、上杵１、下杵２および臼３はそれぞれ前述した実施形態で示したものである。
【００４５】
臼３は、臼孔３ａが垂直方向に位置するように、臼座１１が装着されている。
また、上杵１および下杵２は、それぞれ上杵保持盤１２および下杵保持盤１３によって、垂直方向に摺動自在に保持されている。
【００４６】
下杵２の成形部２ａは臼孔３ａ内に挿入されており、この状態で下杵２の頭部２ｂは下杵ガイド１４と接触している。この下杵２の成形部２ａと臼孔３ａとで構成された容器内に原料物質１５が充填される。原料物質としては各種粉末、あるいは粒体、ゲル状物、高粘度液体、これらの混合物などが用いられる。
【００４７】
原料物質１５が充填された臼孔３ａ内には、上杵１の成形部１ａが挿入される。そして、上杵１の頭部１ｂを加圧ガイド１６を介して加圧することによって、充填された原料物質１５を上下から圧縮して錠剤が成形される。なお、錠剤成形機１０は図示を省略した加圧手段を有しており、これにより加圧ガイド１６に必要な圧力が加えられる。
【００４８】
この錠剤成形機１０においては、上杵１、下杵２、臼３などの型組部部分（少なくともその成形部）を、前述した高硬度、高強度、高耐食性を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成しているため、例えば酸性粉末のような高腐食性物質を含む原料物質を錠剤化する場合においても、高腐食性物質との接触に伴う杵や臼の腐食進行を大幅に抑えることができる。従って、杵や臼の表面の腐食に伴う離型性（例えば粉離れ）の低下、さらには強度の低下などを抑制することができ、長期間にわたって安定的に錠剤の成形を行うことが可能となる。これにより、錠剤の成形歩留りの向上や成形コストの削減などを図ることができる。
【００４９】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００５０】
実施例１〜４
表１に組成を示す各合金試料（Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金試料）を溶解および鋳造した後、熱間鍛造および熱間圧延して直径35mmの丸棒とした。これら各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を1200℃で 2時間保持した後に油冷して、それぞれ溶体化処理を施した。次いで、所定の杵（上杵および下杵）の寸法より1%大きくなるように、溶体化処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を切削加工した。なお、溶体化処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材の硬度は表１に示す通りである。
【００５１】
次に、粗加工した各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を 650〜 750℃で 5時間保持した後に常温まで空冷した。なお、時効処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材の硬度は表１に示す通りである。
【００５２】
ここで、実施例１と実施例２とは組成を変更し、その他の条件は同じにしたものである。実施例３および実施例４は実施例２と同じ組成に対し、時効処理温度を変更したものである。
【００５３】
この後、所定の杵寸法までの仕上げ研削および研磨を行って、それぞれ目的とする杵を作製した。なお、各組成のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で上杵および下杵を作製した。このようにして得た上下一対の杵を後述する特性評価に供した。
【００５４】
比較例１
従来の合金工具鋼（ＳＫＳ2 ）を用いて、上記した実施例と同形状の上杵および下杵を作製し、後述する特性評価に供した。
【００５５】
比較例２
従来の合金工具鋼（ＳＫＳ2 ）にクロムメッキを施し、上記した実施例と同形状の上杵および下杵を作製し、後述する特性評価に供した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
上述した実施例１〜４および比較例１〜２による各上下一対の杵を図４に示した錠剤成形機に組み込み、酸性粉末の加圧成形を実施した。なお、臼については合金工具鋼で作製したものを用いた。原料粉末として用いた酸性粉末は、水溶するとpH2 を示す強酸性粉末である。このような条件下で、耐食性および離型性について確認した。
【００５８】
耐食性は、実施例１、実施例２および比較例１について、 (1)湿度 75%中で 3日間保持、 (2)水滴接触保持 1日、の各条件にて腐食の有無を目視観察した。その結果を表２に示す。
【００５９】
【表２】
【００６０】
離型性については各杵を錠剤成形機に組み込み、錠剤を連続的に成形したときの粉末の杵への付着の有無を確認した。実施例１、実施例２および比較例２について、 (1)初期(0分後）、 (2)15分後、 (3)30分後、の各条件にて粉末の付着の有無を目視観察した。その結果を表３に示す。
【００６１】
【表３】
【００６２】
表２および表３から明らかなように、比較例として用いた従来の合金工具鋼では、高湿度中で全面腐食してしまい、耐食性が不十分であったのに対し、本発明に係る実施例１および実施例２では、全く腐食は起こらなかった。また、水滴接触の過酷な条件下でも腐食は見られず、良好な耐食性が確認された。
【００６３】
また、合金工具鋼では錠剤成形直後から粉末の付着が認められ、30分後には成形の継続が不可能となったが、本発明に係る実施例１および実施例２では、錠剤成形開始から30分経過した後でも全く粉末の付着は見られず、良好な離型性を有していることが確認された。なお、上記各実施例と同様な合金を用いて作製した臼についても同様な効果が認められた。
【００６４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の錠剤成形用杵および臼は、非常に高い硬度を有している上に、特に酸性物質などの腐食性物質を含む原料物質を成形するときの耐食性に優れている。そして、この杵や臼を用いた錠剤成形機にて錠剤を成形する際、極めて離型性がよく、長期間にわたって錠剤を安定して成形することが可能となる。
【００６５】
さらに、本発明の錠剤成形用杵および臼の製造方法によれば、杵および臼としては高い硬度を有するものの、製造工程においては溶体化処理後に加工しやすい硬度を有する状態にあり、この段階で精度よく所望形状に加工することができるため、杵および臼の成形性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の錠剤成形用杵の一実施形態としての上杵を示す平面図である。
【図２】 本発明の錠剤成形用杵の他の実施形態としての下杵を示す平面図である。
【図３】 本発明の錠剤成形用臼の一実施形態を示す断面図である。
【図４】 本発明の錠剤成形用杵および臼を用いた錠剤成形機の一構成例の要部構造を一部断面で示す図である。
【符号の説明】
１……上杵
１ａ、２ａ……成形部
２……下杵
３……臼
３ａ……臼孔（貫通孔）
１０……錠剤成形機
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸性粉末などの腐食性物質を含む原料物質を錠剤成形する際に好適な錠剤成形用杵および臼とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、粉末や粒体などの原料物質を圧縮して、医薬品、医薬部外品、化粧品、農薬、飼料、食料などの錠剤を成形する場合、錠剤形状に応じた貫通孔を有する臼と、この臼の貫通孔（臼孔）内に挿入される下杵および上杵とを組合せた型組が用いられている。このような型組を使用した錠剤成形機としては、種々の打錠機が知られている（特開平5-318198号公報、同7-8540号公報、同9-122990号公報、同9-206998号公報など参照）。打錠機では、まず下杵が挿入された臼内に粉末などの原料物質を充填し、この原料物質を上杵で圧縮することにより、所望の錠剤が成形される。
【０００３】
錠剤成形機などに用いられる杵や臼などの錠剤成形用型組には、例えば特開平7-8540号公報に記載されているように、合金工具鋼（例えばＳＫＳ2 やＳＫＤ11など）のような鉄基合金、あるいはＭｏやＷなどの化合物を主体とする超硬合金などが従来から用いられている。しかし、これら従来の錠剤成形用型組では、必ずしも耐食性や強度の点で満足した特性が得られておらず、原料物質の性質によっては型組寿命が大幅に低下するというような問題が生じている。
【０００４】
例えば、近年医薬品の多様化などに伴って、酸性粉末のような腐食性の高い粉末などを加圧成形する必要が生じてきている。このような酸性粉末の成形に従来の合金工具鋼などからなる錠剤成形用型組を用いた場合、型組の表面が酸性粉末により早期に腐食されてしまう。金型表面の腐食は、原料粉末の粉離れの低下要因となったり、さらには強度劣化などを招くことになる。このようなことから、酸性粉末などの腐食性の高い粉末を成形する場合には、錠剤成形用型組の寿命が大幅に低下してしまう。
【０００５】
また、合金工具鋼などからなる錠剤成形用型組の耐食性を向上させるために、クロムメッキなどでコーティングすることも試みられているが、コーティング層の剥離により十分な効果を得ることができず、また離型性の低下なども問題になる。さらに、セラミックス焼結体の使用も検討されているが、成形時の圧力や撃力により破壊が起こり、実用化には至っていない。
【０００６】
なお、耐食性の優れた熱間プレス金型として、特開昭63-18031号公報に記載されている金型も提案されている。この金型はＣｒ20〜50重量% 、Ａｌ 1.5〜 9重量% 、残部実質的にＮｉからなるものであり、温度 500〜 800℃、プレス圧 500〜 2000kg/cm2 での熱間プレスに対して高硬度を有し、座屈することなく使用寿命が長いことが記載されている。また、この公報中には、Ｎｉは耐食性を向上させる成分であることも記載されている。
【０００７】
さらに、特開昭52-60217号公報、同 55-145142号公報、同 53-137767号公報、特開平1-127640号公報などには、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなる時計側や装飾品などが記載されており、これらのＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は硬度が高く、かつ耐食性に優れていることが記載されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、各種錠剤の成形などに用いられる錠剤成形用型組としては、従来ＳＫＳ2 やＳＫＤ11などの合金工具鋼が主に用いられてきたが、酸性粉末などの腐食性の高い原料物質の成形に使用した場合には、型表面が腐食されるなどして、型組の寿命が大幅に低下してしまうというような問題を招いている。また、表面にコーティング処理した型組では、コーティング層の剥離や離型性の低下などが問題になる。さらに、セラミックス焼結体の使用は成形時の圧力や撃力による破壊を招くことから、実用化には至っていない。
【０００９】
また、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いた金型は、熱間プレスする際の高硬度を達成しているものの、常温などでの冷間プレス成形や非加熱プレス成形に適用すること、特に錠剤成形機に用いられる杵や臼に用いて、酸性などの腐食性を有する各種原料物質を錠剤化する際の離型性を長期間にわたって維持することは何等考慮されていなかった。
【００１０】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、粉末などの錠剤成形用型組に求められる強度を維持した上で、酸性粉末などの腐食性物質に対する耐食性の向上を図ることによって、型組の長寿命化を達成することを可能にした錠剤成形用杵および臼とその製造方法を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の錠剤成形用杵は、請求項１に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる杵であって、少なくとも前記原料物質と接触する成形部がＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなり、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００１２】
本発明の錠剤成形用杵において、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は請求項２に記載したように、Ｍｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであってもよく、さらに切削性や展延性などを改善する元素を含むものであってもよい。特に請求項３に記載したように、Ｍｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであることが好ましい。なお、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」とは「Ｘ以上Ｙ以下」を意味するものである。
【００１３】
本発明で用いるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、例えば請求項４に記載したように、ビッカース硬さで５００Ｈｖ以上の硬度を有するものであり、このような高硬度に加えて耐食性に優れるものである。また、本発明の錠剤成形用杵は、請求項５に記載したように、その成形部の表面粗さがＲａで１．６μｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
本発明の錠剤成形用臼は、請求項６に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる臼であって、少なくとも前記原料物質と接触する成形部がＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなり、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００１５】
本発明の錠剤成形用臼において、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は請求項７に記載したように、Ｍｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであってもよく、さらに切削性や展延性などを改善する元素を含むものであってもよい。特に請求項８に記載したように、Ｍｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも １種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むものであることが好ましい。
【００１６】
本発明で用いるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、例えば請求項９に記載したように、ビッカース硬さで５００Ｈｖ以上の硬度を有するものであり、このような高硬度に加えて耐食性に優れるものである。また、本発明の錠剤成形用臼は、請求項１０に記載したように、その成形部の表面粗さがＲａで１．６μｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
本発明の錠剤成形用杵の製造方法は、請求項１１に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる杵を製造するにあたり、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を溶体化処理する工程と、少なくとも前記原料物質と接触する成形部が前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなるように、前記溶体化処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を所定の杵寸法より大きい形状まで粗加工する工程と、前記粗加工したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に時効処理を施す工程と、前記時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を前記所定の杵寸法まで仕上げ加工する工程とを有し、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００１８】
また、本発明の錠剤成形用杵の製造方法は、請求項１２に記載したように、前記溶体化処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材１０００〜１３５０℃の範囲の温度で加熱処理した後に、水冷または油冷することを特徴としている。さらに、請求項１３に記載したように、前記時効処理工程で前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を５００〜９５０℃の範囲の温度で加熱処理することを特徴としている。
【００１９】
本発明の錠剤成形用臼の製造方法は、請求項１４に記載したように、粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる臼を製造するにあたり、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を溶体化処理する工程と、少なくとも前記原料物質と接触する成形部が前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなるように、前記溶体化処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を所定の臼寸法より大きい形状まで粗加工する工程と、前記粗加工したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に時効処理を施す工程と、前記時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を前記所定の臼寸法まで仕上げ加工する工程とを有し、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴としている。
【００２０】
また、本発明の錠剤成形用臼の製造方法は、請求項１５に記載したように、前記溶体化処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を１０００〜１３５０℃の範囲の温度で加熱処理した後に、水冷または油冷することを特徴としている。さらに、請求項１６に記載したように、前記時効処理工程で前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を５００〜９５０℃の範囲の温度で加熱処理することを特徴としている。
【００２１】
本発明の錠剤成形用杵および臼においては、高強度および高硬度を有すると共に、耐食性に優れるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いている。すなわち、本質的に耐食性が良好なＮｉにＣｒやＡｌを添加して合金化することによって、より一層耐食性の向上を図ることができると共に、時効処理によりγ相、α相、γ′相などを複合的に析出させて高硬度を得ることができる。
【００２２】
このようなＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金によれば、粉末、粒体、ゲル状物、高粘度液体およびこれらの混合物などの錠剤成形用杵や錠剤成形用臼に求められる強度を維持した上で、酸性粉末などの高腐食性物質を圧縮成形する場合においても、高腐食性物質との接触に伴う腐食の進行を大幅に抑制することができる。従って、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を少なくとも成形部に用いた本発明によれば、錠剤成形用杵や錠剤成形用臼の長寿命化を達成することが可能となる。また、そのような錠剤成形用杵や錠剤成形用臼を適用することによって、長期間にわたって安定的に錠剤の成形を行うことができ、錠剤の成形歩留りの向上や成形コストの削減などを図ることが可能となる。
【００２３】
さらに、上述したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、溶体化処理後の切削加工性に優れることから、溶体化処理後のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を杵や臼の所定寸法より若干大きい形状に粗加工した後、時効処理および所定寸法への仕上げ加工を行うことによって、上述した高強度および高耐食性という特性を安定して得た上で、杵や臼の製造コストの削減および寸法精度の向上を図ることができる。
【００２４】
なお、本発明の錠剤成形用杵および臼は、例えば粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも 1種を含む原料物質が充填される貫通孔を有する臼と、臼の貫通孔内に上下方向からそれぞれ挿入される上下一対の杵と、上下一対の杵を加圧して臼内に充填された原料物質を圧縮成形する加圧手段とを具備する錠剤成形機に用いられる。このような錠剤成形機は、例えば腐食性物質を含む原料物質を加圧成形する際などに用いられ、特に酸性粉末を含む原料物質を加圧成形する錠剤成形機として好適である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【００２６】
図１および図２は、本発明の錠剤成形用型組の一実施形態としての杵（パンチ）を示す図である。なお、図１は上杵１、図２は下杵２を示している。これら上下一対の杵１、２は、後に詳述する錠剤成形機などにおいて、粉末、粒体、ゲル状物、高粘度液体およびこれらの混合物などの原料物質を加圧成形する際に用いられ、例えば図３に示すような臼（ダイ）３と共に使用されるものである。なお、図３に示す臼３は原料物質が充填される貫通孔（臼孔）３ａを有している。
【００２７】
杵１、２は、先端部（杵先）に原料物質と接触する成形部１ａ、２ａをそれぞれ有しており、これら成形部１ａ、２ａは臼孔３ａ内に挿入可能な形状とされている。また、杵１、２の成形部１ａ、２ａと反対側の端部には、それぞれ圧縮力が加えられる頭部１ｂ、２ｂが設けられている。
【００２８】
このような杵１、２は、少なくとも成形部１ａ、２ａがＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金により形成されている。なお、図１および図２は、成形部１ａ、２ａおよび頭部１ｂ、２ｂを含む杵全体をＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成した杵１、２を示している。さらに、杵１、２と共に用いられる臼、例えば図３に示したような臼３についても、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成することが好ましい。この際、臼孔３ａの内壁面を構成する部分のみを、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成することも可能である。杵１、２の成形部１ａ、２ａや臼３の臼孔３ａの内壁面の表面粗さはＲａで 1.6μm 以下とすることが好ましい。
【００２９】
上述した杵１、２や臼３に適用されるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金としては、Ｎｉ、ＣｒおよびＡｌから主としてなる合金、例えばＣｒを25〜60重量% 、Ａｌを 1〜10重量% の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなる合金が用いられる。なお、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は微量の不可避不純物を含んでいてもよい。また、後述する第４成分などを積極的に添加したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を用いることも可能である。
【００３０】
本発明で用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、Ｎｉを主成分とすることが好ましい。この主成分としてのＮｉは、靭性を高めると共に耐食性を付与するものであり、またＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金のγ相（母相）を形成する成分である。
【００３１】
ＣｒはＮｉと同様に耐食性が高く、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金ひいてはそれを用いた杵１、２や臼３などに優れた耐食性を付与する成分である。また、Ｃｒは後に詳述する時効処理によって、粒界反応に基づくα相の析出を促進する成分である。適量のＣｒを含むＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金においては、時効処理によりＣｒ基のα相が析出する。
【００３２】
このようなＣｒの含有量は25〜60重量% の範囲とすることが好ましい。Ｃｒの含有量が25重量% 未満であると、時効処理によるα相の析出量が不足し、十分な強度や硬度が得られないおそれがある。一方、Ｃｒの含有量が60重量% を超えると、延性が低下して脆くなる。Ｃｒの含有量は、α相をより安定して析出させることが可能な30〜45重量% の範囲とすることが好ましく、さらには35〜43重量% の範囲とすることが望ましい。
【００３３】
Ａｌは、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金ひいてはそれを用いた杵１、２や臼３に優れた耐食性を付与すると共に、Ｃｒとの複合添加により強度および硬度の向上に寄与する成分である。すなわち、Ａｌは後に詳述する時効処理によって、例えばα相とγ母相との間にγ′相（Ｎｉ3 Ａｌなど）を析出させる成分である。
【００３４】
Ａｌは微量添加で著しく時効硬化性を高めるものであり、その含有量は 1〜10重量% の範囲とすることが好ましい。Ａｌの含有量が 1重量% 未満であると、時効硬化による硬度や強度の向上効果を十分に得ることができない。一方、Ａｌの含有量が10重量% を超えると、後述する溶体化処理後の硬度が高くなりすぎて、切削加工性などが低下する。Ａｌの含有量は、より安定して複合析出構造を得ることが可能な 1〜 5重量% の範囲とすることが好ましく、さらには 1.5〜 4.5重量% の範囲とすることが望ましい。
【００３５】
上述したようなγ相、α相、γ′相による複合析出構造（特に積層構造）を得ることによって、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金ひいてはそれを用いた杵１、２や臼３に、高硬度および高強度を付与することができる。具体的には、上述したような組成を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の硬度は、時効処理後にJIS Z 2244-1992 で規定するビッカース硬さで 500Hv以上となる。また、時効処理条件の制御などによっては、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の硬度をビッカース硬さで 680Hv以上とすることも可能である。
【００３６】
このような硬度を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなる錠剤成形用の杵１、２や臼３は、後述する錠剤成形機などに用いられ、粉末、粒体、ゲル状物、高粘度液体およびこれらの混合物などの原料物質を加圧成形するのに十分な強度を有するものである。さらに、各成分に基づく耐食性によって、例えば酸性粉末のような高腐食性物質を含む原料物質を加圧成形する場合においても、高腐食性物質との接触に伴う型組の腐食の進行を大幅に抑えることができる。これは型表面の腐食に伴う離型性（例えば粉離れ）の低下、さらには強度の低下などを抑制することを意味する。従って、実用的な強度を有する錠剤成形用の杵や臼の長寿命化を達成することが可能となる。
【００３７】
本発明で用いられるＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、上記した基本成分に加えて、例えばＭｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも 1種の元素を 0.1重量% 以下の範囲で脱酸剤などとして含有していてもよい。特に、Ｍｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも 1種の元素を 0.1重量% 以下の範囲で含有することが好ましい。
【００３８】
上記した杵１、２や臼３は、例えば以下のようにして製造される。
まず、上述したような組成を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金を溶解および鋳造してインゴットとした後、熱間鍛造や圧延などを施して、適当な大きさおよび形状を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を作製する。溶解、鋳造、鍛造、圧延などは常法にしたがって実施する。
【００３９】
次に、上記したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材に溶体化処理を施す。溶体化処理時の加熱温度は1000〜1350℃の範囲とすることが好ましい。加熱温度が1000℃未満であると、溶体化域に達することができず、良好な切削加工性などを得ることができないおそれがある。一方、加熱温度が1350℃を超えると融点直下となり、部分的に溶融・変形を起こす危険性がある。上記した温度での保持時間（溶体化処理時間）は、特に限定されるものではないが、 1時間以上とすることが好ましい。また、上記した温度からの急冷は、例えば油冷や水冷により実施する。
【００４０】
溶体化処理を施したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材は、次いで所要の杵もしくは臼の寸法より若干大きい形状まで粗加工される。この際の加工形状は、所要の杵もしくは臼の寸法より少なくとも0.2%以上大きい形状、好ましくは1%程度大きい形状とする。この時点では、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材は溶体化処理により良好な切削加工性、すなわち適度な硬度を有しているため、作業性の低下などを招くことがない。言い換えると、低コストで加工することができる。
【００４１】
次いで、粗加工を施したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材（加工材）に時効処理を施す。時効処理の際の加熱温度は、 500〜 950℃の範囲とすることが好ましく、このような温度で 2〜 6時間保持した後、常温まで徐冷する。加熱温度が 500℃未満であると、前述したα相やγ′相の析出量が不足し、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を十分に時効硬化させることができないおそれがある。一方、加熱温度が 950℃を超えると固溶域に近くなり、α相やγ′相の析出量が少なくなり、硬度が低下するおそれがある。時効処理温度は 550〜 700℃の範囲とすることがより好ましい。
【００４２】
上述したような時効処理によって、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材の硬度はビッカース硬さで 500Hv以上、さらには 680Hv以上となる。そして、時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を所定の杵もしくは臼の寸法まで仕上げ加工することによって、目的とする杵１、２や臼３が得られる。
【００４３】
このようにして得られる杵１、２や臼３は、時効処理による高硬度およびそれに基づく高強度と、Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金の組成に基づく高耐食性を有するものとなる。また、杵１、２や臼３は予め溶体化処理後におおよその寸法まで粗加工しており、時効処理後の高硬度のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に対しては仕上げ加工程度の加工を施せばよいため、製造コストの上昇などを招くことがない。すなわち、低コストで高硬度、高強度、高耐食性を有する錠剤成形用の杵１、２や臼３を作製することが可能となる。
【００４４】
次に、本発明の錠剤成形用型組を使用した錠剤成形機の例について説明する。
図４は錠剤成形機の要部構造を一部断面で示す図である。同図に示す錠剤成形機１０において、上杵１、下杵２および臼３はそれぞれ前述した実施形態で示したものである。
【００４５】
臼３は、臼孔３ａが垂直方向に位置するように、臼座１１が装着されている。
また、上杵１および下杵２は、それぞれ上杵保持盤１２および下杵保持盤１３によって、垂直方向に摺動自在に保持されている。
【００４６】
下杵２の成形部２ａは臼孔３ａ内に挿入されており、この状態で下杵２の頭部２ｂは下杵ガイド１４と接触している。この下杵２の成形部２ａと臼孔３ａとで構成された容器内に原料物質１５が充填される。原料物質としては各種粉末、あるいは粒体、ゲル状物、高粘度液体、これらの混合物などが用いられる。
【００４７】
原料物質１５が充填された臼孔３ａ内には、上杵１の成形部１ａが挿入される。そして、上杵１の頭部１ｂを加圧ガイド１６を介して加圧することによって、充填された原料物質１５を上下から圧縮して錠剤が成形される。なお、錠剤成形機１０は図示を省略した加圧手段を有しており、これにより加圧ガイド１６に必要な圧力が加えられる。
【００４８】
この錠剤成形機１０においては、上杵１、下杵２、臼３などの型組部部分（少なくともその成形部）を、前述した高硬度、高強度、高耐食性を有するＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で形成しているため、例えば酸性粉末のような高腐食性物質を含む原料物質を錠剤化する場合においても、高腐食性物質との接触に伴う杵や臼の腐食進行を大幅に抑えることができる。従って、杵や臼の表面の腐食に伴う離型性（例えば粉離れ）の低下、さらには強度の低下などを抑制することができ、長期間にわたって安定的に錠剤の成形を行うことが可能となる。これにより、錠剤の成形歩留りの向上や成形コストの削減などを図ることができる。
【００４９】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００５０】
実施例１〜４
表１に組成を示す各合金試料（Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金試料）を溶解および鋳造した後、熱間鍛造および熱間圧延して直径35mmの丸棒とした。これら各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を1200℃で 2時間保持した後に油冷して、それぞれ溶体化処理を施した。次いで、所定の杵（上杵および下杵）の寸法より1%大きくなるように、溶体化処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を切削加工した。なお、溶体化処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材の硬度は表１に示す通りである。
【００５１】
次に、粗加工した各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を 650〜 750℃で 5時間保持した後に常温まで空冷した。なお、時効処理後の各Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材の硬度は表１に示す通りである。
【００５２】
ここで、実施例１と実施例２とは組成を変更し、その他の条件は同じにしたものである。実施例３および実施例４は実施例２と同じ組成に対し、時効処理温度を変更したものである。
【００５３】
この後、所定の杵寸法までの仕上げ研削および研磨を行って、それぞれ目的とする杵を作製した。なお、各組成のＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金で上杵および下杵を作製した。このようにして得た上下一対の杵を後述する特性評価に供した。
【００５４】
比較例１
従来の合金工具鋼（ＳＫＳ2 ）を用いて、上記した実施例と同形状の上杵および下杵を作製し、後述する特性評価に供した。
【００５５】
比較例２
従来の合金工具鋼（ＳＫＳ2 ）にクロムメッキを施し、上記した実施例と同形状の上杵および下杵を作製し、後述する特性評価に供した。
【００５６】
【表１】
上述した実施例１〜４および比較例１〜２による各上下一対の杵を図４に示した錠剤成形機に組み込み、酸性粉末の加圧成形を実施した。なお、臼については合金工具鋼で作製したものを用いた。原料粉末として用いた酸性粉末は、水溶するとpH2 を示す強酸性粉末である。このような条件下で、耐食性および離型性について確認した。
【００５８】
耐食性は、実施例１、実施例２および比較例１について、 (1)湿度 75%中で 3日間保持、 (2)水滴接触保持 1日、の各条件にて腐食の有無を目視観察した。その結果を表２に示す。
【００５９】
【表２】
離型性については各杵を錠剤成形機に組み込み、錠剤を連続的に成形したときの粉末の杵への付着の有無を確認した。実施例１、実施例２および比較例２について、 (1)初期(0分後）、 (2)15分後、 (3)30分後、の各条件にて粉末の付着の有無を目視観察した。その結果を表３に示す。
【００６１】
【表３】
表２および表３から明らかなように、比較例として用いた従来の合金工具鋼では、高湿度中で全面腐食してしまい、耐食性が不十分であったのに対し、本発明に係る実施例１および実施例２では、全く腐食は起こらなかった。また、水滴接触の過酷な条件下でも腐食は見られず、良好な耐食性が確認された。
【００６３】
また、合金工具鋼では錠剤成形直後から粉末の付着が認められ、30分後には成形の継続が不可能となったが、本発明に係る実施例１および実施例２では、錠剤成形開始から30分経過した後でも全く粉末の付着は見られず、良好な離型性を有していることが確認された。なお、上記各実施例と同様な合金を用いて作製した臼についても同様な効果が認められた。
【００６４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の錠剤成形用杵および臼は、非常に高い硬度を有している上に、特に酸性物質などの腐食性物質を含む原料物質を成形するときの耐食性に優れている。そして、この杵や臼を用いた錠剤成形機にて錠剤を成形する際、極めて離型性がよく、長期間にわたって錠剤を安定して成形することが可能となる。
【００６５】
さらに、本発明の錠剤成形用杵および臼の製造方法によれば、杵および臼としては高い硬度を有するものの、製造工程においては溶体化処理後に加工しやすい硬度を有する状態にあり、この段階で精度よく所望形状に加工することができるため、杵および臼の成形性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の錠剤成形用杵の一実施形態としての上杵を示す平面図である。
【図２】 本発明の錠剤成形用杵の他の実施形態としての下杵を示す平面図である。
【図３】 本発明の錠剤成形用臼の一実施形態を示す断面図である。
【図４】 本発明の錠剤成形用杵および臼を用いた錠剤成形機の一構成例の要部構造を一部断面で示す図である。
【符号の説明】
１……上杵
１ａ、２ａ……成形部
２……下杵
３……臼
３ａ……臼孔（貫通孔）
１０……錠剤成形機
Claims (16)
- 粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる杵であって、少なくとも前記原料物質と接触する成形部がＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなり、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴とする錠剤成形用杵。
- 請求項１記載の錠剤成形用杵において、
前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、さらにＭｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むことを特徴とする錠剤成形用杵。 - 請求項１記載の錠剤成形用杵において、
前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、さらにＭｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むことを特徴とする錠剤成形用杵。 - 請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載の錠剤成形用杵において、
前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、ビッカース硬さで５００Ｈｖ以上の硬度を有することを特徴とする錠剤成形用杵。 - 請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載の錠剤成形用杵において、
前記成形部の表面粗さがＲａで１．６μｍ以下であることを特徴とする錠剤成形用杵。 - 粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる臼であって、少なくとも前記原料物質と接触する成形部がＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなり、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴とする錠剤成形用臼。
- 請求項６記載の錠剤成形用臼において、
前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、さらにＭｎ、Ｓｉ、ＣおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むことを特徴とする錠剤成形用臼。 - 請求項６記載の錠剤成形用臼において、
前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、さらにＭｎ、ＳｉおよびＭｇから選ばれる少なくとも１種の元素を０．１重量％以下の範囲で含むことを特徴とする錠剤成形用臼。 - 請求項６ないし請求項８のいずれか１項記載の錠剤成形用臼において、
前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は、ビッカース硬さで５００Ｈｖ以上の硬度を有することを特徴とする錠剤成形用臼。 - 請求項６ないし請求項９のいずれか１項記載の錠剤成形用臼において、
前記成形部の表面粗さがＲａで１．６μｍ以下であることを特徴とする錠剤成形用臼。 - 粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる杵を製造するにあたり、
Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を溶体化処理する工程と、
少なくとも前記原料物質と接触する成形部が前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなるように、前記溶体化処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を所定の杵寸法より大きい形状まで粗加工する工程と、
前記粗加工したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に時効処理を施す工程と、
前記時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を前記所定の杵寸法まで仕上げ加工する工程と
を有し、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴とする錠剤成形用杵の製造方法。 - 請求項１１記載の錠剤成形用杵の製造方法において、
前記溶体化処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を１０００〜１３５０℃の範囲の温度で加熱処理した後に、水冷または油冷することを特徴とする錠剤成形用杵の製造方法。 - 請求項１１または請求項１２記載の錠剤成形用杵の製造方法において、
前記時効処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を５００〜９５０℃の範囲の温度で加熱処理することを特徴とする錠剤成形用杵の製造方法。 - 粉末、粒体、ゲル状物および高粘度液体から選ばれる少なくとも１種を含む原料物質で酸性物質の錠剤成形に用いられる臼を製造するにあたり、
Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を溶体化処理する工程と、
少なくとも前記原料物質と接触する成形部が前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金からなるように、前記溶体化処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を所定の臼寸法より大きい形状まで粗加工する工程と、
前記粗加工したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材に時効処理を施す工程と、
前記時効処理したＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を前記所定の臼寸法まで仕上げ加工する工程と
を有し、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金はＣｒを３５〜４３重量％、Ａｌを１〜１０重量％の範囲で含み、残部が実質的にＮｉからなることを特徴とする錠剤成形用臼の製造方法。 - 請求項１４記載の錠剤成形用臼の製造方法において、
前記溶体化処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金素材を１０００〜１３５０℃の範囲の温度で加熱処理した後に、水冷または油冷することを特徴とする錠剤成形用臼の製造方法。 - 請求項１４または請求項１５記載の錠剤成形用臼の製造方法において、
前記時効処理工程で、前記Ｎｉ−Ｃｒ−Ａｌ系合金材を５００〜９５０℃の範囲の温度で加熱処理することを特徴とする錠剤成形用臼の製造方法。
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